JP4838010B2 - 電子写真用トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、トナー表面にシリカと同等の硬度を持つ埋没防止層を設ければ、外添剤の埋没を根本から防止することができることを見出した。
(1)トナー粒子に無機微粉末が外添される電子写真用トナーであり、前記トナー粒子は、少なくとも樹脂、着色剤およびワックスを含有するコア粒子と、該コア粒子の表面に形成される無機微粉末埋没防止用第一シェル層と、該第一シェル層の表面に形成される無機微粉末保持用第二シェル層とを備えたことを特徴とする電子写真用トナー。
(2)前記無機微粉末の粒子径は前記第二シェル層の平均層厚よりも大きい前記(1)記載の電子写真用トナー。
(3)前記コア粒子が、さらに帯電制御剤または帯電制御樹脂を含有する前記(1)または(2)記載の電子写真用トナー。
(4)前記第一シェル層が二酸化珪素を主成分とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(5)前記第一シェル層の平均層厚が10nm以上である前記(1)〜(4)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(6)前記第二シェル層が樹脂を主成分とする前記(1)〜(5)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(7)前記第二シェル層の平均層厚が20nm以上である前記(1)〜(6)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(8)前記無機微粉末が二酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウムおよび磁性粉から選ばれる少なくとも1種である前記(1)〜(7)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(9)前記無機微粉末の粒子径が20nmより大きい前記(1)〜(8)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(10)前記無機微粉末が2種以上からなる前記(1)〜(9)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(11)少なくとも1種の無機微粉末の粒子径が、前記第二シェル層の平均層厚よりも大きい前記(10)記載の電子写真用トナー。
(13)前記第一シェル層形成工程が、前記コア粒子と二酸化珪素粒子とを溶媒中で分散させた後、凝集剤にて前記二酸化珪素粒子をコア粒子の表面に付着させる工程と、コア粒子のガラス転移温度以上に加温して、シリカ粒子をコア粒子に固着させる工程と、pH調整により分散系をアルカリ性にして、シリカ粒子同士を固着させる工程と、pH調整により分散系を中性に戻す工程とを含む前記(12)記載の電子写真用トナーの製造方法。
(14)前記第二シェル層形成工程が、樹脂微粒子分散液を調製する工程と、この樹脂微粒子分散液を、第一シェル層が形成されたコア粒子分散液に添加した後、凝集剤にて樹脂微粒子を第一シェル層の表面に付着させる工程とを含む前記(12)または(13)記載の電子写真用トナーの製造方法。
(15)前記コア粒子が、懸濁重合法、乳化重合凝集法および粉砕法から選ばれる方法で得られたものである前記(12)〜(14)のいずれかに記載の電子写真用トナーの製造方法。
本発明の電子写真用トナーは、トナー粒子に無機微粉末が外添されている。そして、前記トナー粒子は、所定のコア粒子と、該コア粒子の表面に形成される無機微粉末埋没防止用第一シェル層と、該第一シェル層の表面に形成される無機微粉末保持用第二シェル層とを備えている。
次に、上記で説明した電子写真用トナー10の製造方法について説明する。このトナー10の製造方法は、コア粒子1の表面に、二酸化珪素および水系媒体等の溶媒を用いて、二酸化珪素を主成分とする第一シェル層2を形成する第一シェル層形成工程と、樹脂を含む水系媒体等の溶媒を、第一シェル層2が表面に形成されているコア粒子1に添加して、樹脂を主成分とする層(第二シェル層3)を、第一シェル層の表面に形成する第二シェル層形成工程と、第二シェル層3に含有されている樹脂のガラス転移温度以上の温度に加温して、樹脂(第二シェル層3)を固着させ、トナー粒子を得る第二シェル層固着工程と、所定の粒子径を有する無機微粉末を、トナー粒子に外添する無機微粉末外添工程とを有している。
コア粒子1は、前記した通り、少なくとも樹脂、着色剤およびワックスを含有し、さらに帯電制御剤、帯電制御樹脂などを含有するのが好ましい。このコア粒子1の作製に用いることができる樹脂、着色剤、ワックス、帯電制御剤および帯電制御樹脂としては、下記のものが例示される。
コア粒子1の作製に用いることができる樹脂の種類は、特に制限されるものではないが、例えばポリスチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
コア粒子1の作製に用いることができる着色剤は、特に限定されるものではないが、例えばマゼンタ系、シアン系およびイエロー系、ブラック系の着色剤などが挙げられる。
コア粒子1の作製に用いることができるワックスとしては、例えばカルナバワックス、サトウワックス、木ワックス等の植物性ワックス;蜜ワックス、昆虫ワックス、鯨ワックス、羊毛ワックスなどの動物性ワックス;エステルを側鎖に有するフィッシャートロプシュワックスやポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等の合成炭化水素系ワックスなどが挙げられる。また、ワックスは、示差走査熱量計による吸熱曲線における吸熱メインピークが70〜135℃の範囲であるものが好ましい。吸熱メインピークが70℃未満にある場合、トナーブロッキングおよびホットオフセットが生じるおそれがあり、他方吸熱メインピークが135℃を超える場合、低温定着性が得られないおそれがあるからである。ワックスの添加量は、樹脂100重量部に対して0.1〜20重量部の範囲が好ましい。ワックスの添加量が0.1重量部より少ないと充分なワックスの効果が得られにくく、他方添加量が20重量部より多いと耐ブロッキング性が低下し、またトナーからの脱離が生じるおそれがある。
帯電制御剤としては、例えば正帯電性の帯電制御剤が挙げられ、具体例としてはピリダジン、ピリミジン、ピラジン、オルトオキサジン、メタオキサジン、パラオキサジン、オルトチアジン、メタチアジン、パラチアジン、1,2,3−トリアジン、1,2,4−トリアジン、1,3,5−トリアジン、1,2,4−オキサジアジン、1,3,4−オキサジアジン、1,2,6−オキサジアジン、1,3,4−チアジアジン、1,3,5−チアジアジン、1,2,3,4−テトラジン、1,2,4,5−テトラジン、1,2,3,5−テトラジン、1,2,4,6−オキサトリアジン、1,3,4,5−オキサトリアジン、フタラジン、キナゾリン、キノキサリンなどのアジン化合物;アジンファストレッドFC、アジンファストレッド12BK、アジンバイオレットBO、アジンブラウン3G、アジンライトブラウンGR、アジンダ−クグリ−ンBH/C、アジンディ−プブラックEWおよびアジンディーブラック3RLなどのアジン化合物からなる直接染料;ニグロシン、ニグロシン塩、ニグロシン誘導体などのニグロシン化合物;ニグロシンBK、ニグロシンNB、ニグロシンZなどのニグロシン化合物からなる酸性染料;ナフテン酸または高級脂肪酸の金属塩類;アルコキシル化アミン;アルキルアミド;ベンジルメチルヘキシルデシルアンモニウム、デシルトリメチルアンモニウムクロライド等の4級アンモニウム塩を例示することができ、これらは、1種単独でも2種以上を併用して使用することもできる。
懸濁重合法を採用する場合には、例えば下記のようにしてコア粒子1を得ることができる。すなわち、重合性単量体、着色剤、重合開始剤および帯電制御剤などを含有する組成物を水相中に撹拌下に加えて造粒し、重合反応後、粒子を濾過・乾燥することによって、コア粒子1を得ることができる。
乳化重合凝集法を採用する場合には、例えば下記のようにしてコア粒子1を得ることができる。すなわち、乳化重合で得られた重合体を含有する分散液に、着色剤、帯電制御剤などを添加後、凝集・熟成を行ってコア粒子1を得ればよい。
粉砕法を採用する場合には、例えば下記のようにしてコア粒子1を得ることができる。すなわち、所定量の樹脂、ワックス、帯電制御剤および着色剤などを添加し、これらをヘンシェルミキサーなどの混合装置で攪拌混合する。次に、この混合物を二軸押出機などで溶融混練し、冷却後、ハンマーミルやジェットミルなどの粉砕機で粉砕する。さらに、風力分級機などの分級機を用いれば、所定粒径のコア粒子1を作製することができる。
第一シェル層形成工程では、上記コア粒子1と、第一シェル層2の原料となるシリカ粒子とを溶媒(例えば水系媒体)中で分散させた後、凝集剤(例えば塩化ナトリウム(NaCl))を添加し、シリカ粒子をコア粒子1の表面に付着させて、シェルを形成する。さらに、コア粒子1のガラス転移温度(Tg)以上に加温して、シリカ粒子をコア粒子1に固着させることが好ましい。その後、pH調整により分散系をアルカリ性(pH=9〜13)にすることにより、シリカ粒子同士を固着させて、第一シェル層2を形成する。さらに分散系を中性に戻して、次の第二シェル層形成工程に移る。
第二シェル層形成工程では、第一シェル層2上に第二シェル層3を形成する。第二シェル層3を形成する場合、まず、原料樹脂の微粒子と溶媒(例えば水系媒体)とを用いて、樹脂微粒子分散液を調製する。原料樹脂としては、特に制限されるものではないが、例えばポリスチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合体、ポリエステル系樹脂などが挙げられる。また、原料樹脂の微粒子としては、例えば乳化重合法により合成した10nmから50nm程度の微粒子、他の重合法で合成した樹脂をアトライタなどの湿式ミルにより微粉砕した樹脂などが挙げられる。
さらに、第二シェル層に含有されている樹脂のTg以上に加温すれば、第二シェル層3を第一シェル層2の表面に固着させることができ、ろ過、洗浄および乾燥の後、トナー粒子20が得られる。
その後、乾式で通常の外添処理を行えば、電子写真用トナー10を得ることができる。この工程では、第二シェル層3の平均層厚よりも大きい粒子径を有する無機微粉末4を、トナー粒子20に外添する。外添処理の方法としては、例えば、トナー粒子20と外添剤(無機微粉末4)とを、ヘンシェルミキサーなどを用いて混合する方法が挙げられる。
<コア粒子の製造例1:懸濁重合法>
スチレン80重量部、2−エチルヘキシルメタクリレート20重量部、カーボンブラック5重量部、低分子量ポリプロピレン3重量部、電荷制御剤(オリエント化学社製の「ボントロンP−51」)2重量部およびジビニルベンゼン(架橋剤)1重量部の混合溶液をボールミルにて十分に分散させた後、重合開始剤2,2−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2重量部を加え、それをイオン交換水400重量部に加え、更に懸濁安定剤として第三リン酸カルシウム5重量部とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.1重量部とを加え、TKホモミキサ(特殊機化工業社製)を用いて、回転数7000rpmで20分間攪拌し、窒素雰囲気下、70℃、100rpmで10時間重合反応させた。その後、酸洗浄を行い、第三リン酸カルシウムを除去し、体積平均粒径8μmのコア粒子を含む分散液(分散液1)を得た。なお、得られたコア粒子のTgは62℃であった。
(1)バインダーの乳化重合
スチレン20重量部、アクリル酸ブチル3.5重量部、ジビニルベンゼン0.2重量部、水溶性重合開始剤として過硫酸カリウム0.7重量部、イオン交換水200重量部を丸底フラスコに投入し、アンカー型撹拌翼により100rpm、70℃にて8時間、乳化重合を行い、平均粒子径0.3μmのスチレンアクリルを含む分散液(分散液2)を得た。
カルナバワックス一号(加藤洋行社製)5重量部、ボントロンP−51(オリエント化学社製)2重量部、C.I.Pigment Red 122(大日本インキ社製)4重量部、およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.1重量部を、イオン交換水200重量部中に投入し、ボールミルにて3時間分散混合し、平均粒子径0.3μmの添加剤を含む分散液(分散液3)を得た。
上記分散液2及び3を混合し、丸底フラスコ内にてアンカー型撹拌翼により100rpm、40℃にて1時間、凝集を成長させた。上記1時間の間に、凝集剤としてNaClを0.5重量部溶解したイオン交換水50重量部を、毎分1重量部の速度で50分間連続投入した。凝集成長の後、70℃に昇温し、100rpmにて30分、融合を行ない、体積平均粒子径8μmのコア粒子を含む分散液(分散液4)を得た。なお、得られたコア粒子のTgは63℃であった。
バインダー樹脂(花王社製の「タフトンNE−410」)100重量部と、カーボンブラック(三菱化成社製の「MA−100」)5重量部と、電荷制御剤(オリエント化学社製の「ボントロンP−51」)5重量部と、カルナバワックス一号(加藤洋行社製)4重量部とを、ヘンシェルミキサーに投入・混合した後、二軸押し出し機で溶融混練してドラムフレーカーで冷却し、ハンマーミルで粗粉砕した。次に、機械式ミルで微粉砕し、風力分級機を用いて分級して体積平均粒径8μmのコア粒子を作成した。その後、界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)1.0重量部を加え、イオン交換水500重量部に分散させて、コア粒子の分散液(分散液5)を得た。なお、得られたコア粒子のTgは62℃であった。
スチレン20重量部、アクリル酸ブチル2重量部、ジビニルベンゼン0.2重量部、水溶性重合開始剤(過硫酸カリウム)0.5重量部、界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)0.4重量部、およびイオン交換水200重量部を、丸底フラスコに投入し、アンカー型撹拌翼により100rpm、70℃にて8時間、乳化重合を行い、スチレンアクリル樹脂粒子の分散液(分散液6)を得た。なお、得られたスチレンアクリル樹脂粒子のTgは75℃、軟化点は140℃、平均粒子径は0.01μmであった。
コア粒子を含む分散液1、分散液4または分散液5に、表1に示す添加量の二酸化珪素粉末(シリカ粒子、日本アエロジル社製の「RA200HS」)を添加し、界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)2重量部(対シリカ粒子重量)を用いて水系内に十分に分散させた。その後、凝集剤(NaCl)0.5重量部(対シリカ粒子重量)を加え、丸底フラスコ内にてアンカー型撹拌翼により100rpm、70℃にて30分間、シリカ粒子の固着化処理を行った。その後、さらに2NのNaOH水溶液を10ml滴下してシリカの融着を行った後、2Nの塩酸水溶液により水系のpHを中性に戻し、第一シェル層が形成された粒子の分散液を調製した。
上記第一シェル層形成工程で調製した分散液に、表1に示す各種添加量にて第二シェル層形成用粒子(分散液6)を加え、その後、凝集剤(NaCl)0.5重量部(対第二シェル層形成用粒子重量)を加えて、第二シェル層形成用粒子を第一シェル層の表面に形成した。
その後、丸底フラスコ内にてアンカー型撹拌翼により100rpm、75℃にて30分の時間で第二シェル層形成用粒子の固着化処理を行い、組成物を得た。その後、得られた組成物をろ過、洗浄、および乾燥して、原粉(トナー粒子)を得た。
原粉100重量部と、シリカRA200HS(日本アエロジル製、平均粒子径12nm)0.8重量部と、無機微粉末(大粒径外添剤)とをヘンシェルミキサーにて2分間混合し、トナーを得た。なお、無機微粉末(大粒径外添剤)の種類およびその添加量、用いたコア粒子(分散液1、4または5)の種類といったトナーの処方については、表1に示す。また、表1中、大粒径外添剤の「粒子径」は、平均粒子径を意味する。さらに、第一シェル層および第二シェル層の各平均層厚は、トナー粒子の断面3箇所について、走査型電子顕微鏡(SEM)用いて各層厚を測定し、その平均値を算出して得た。
上記表1に示す処方で作製した各種トナー35gと、京セラミタ製FS−8008C用キャリア700gとを500mlのポリプロピレン製の容器に入れ、100rpmにて30分間混合し評価用現像剤を作製した。
上記現像剤と、画像形成装置(京セラミタ社製FS−8008C)とを用いて、初期性能(1枚目)および印字率1%で5000枚の連続印字後について評価試験を行った。なお、画像濃度は、ソリッド画像をグレタグマクベス濃度計で測定した。転写効率は、ソリッド印字部のドラム上の現像トナー量と、転写後のドラム上残存トナー量とを測定し、下記式により転写効率を求めた。結果を表2に示す。
○:画像濃度が1.30以上かつ転写効率が85%以上である場合
△:画像濃度が1.25〜1.29または転写効率が80〜84%である場合
×:画像濃度が1.24以下または転写効率が79%以下である場合
2 第一シェル層
3 第二シェル層
4 無機微粉末
10 電子写真用トナー
20 トナー粒子
Claims (14)
- トナー粒子に無機微粉末が外添される電子写真用トナーであり、前記トナー粒子は、少なくとも樹脂、着色剤およびワックスを含有するコア粒子と、該コア粒子の表面に形成される二酸化珪素を主成分とする無機微粉末埋没防止用第一シェル層と、該第一シェル層の表面に形成される樹脂を主成分とする無機微粉末保持用第二シェル層とを備えたことを特徴とする電子写真用トナー。
- 前記無機微粉末の粒子径は前記第二シェル層の平均層厚よりも大きい請求項1記載の電子写真用トナー。
- 前記コア粒子が、さらに帯電制御剤または帯電制御樹脂を含有する請求項1または2記載の電子写真用トナー。
- 前記第一シェル層の平均層厚が10nm以上である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記第二シェル層が樹脂を主成分とする請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記第二シェル層の平均層厚が20nm以上である請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記無機微粉末が二酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウムおよび磁性粉から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記無機微粉末の粒子径が20nmより大きい請求項1〜7のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記無機微粉末が2種以上からなる請求項1〜8のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 少なくとも1種の無機微粉末の粒子径が、前記第二シェル層の平均層厚よりも大きい請求項9記載の電子写真用トナー。
- 少なくとも樹脂、着色剤およびワックスを含有するコア粒子の表面に、二酸化珪素および溶媒を用いて、二酸化珪素を主成分とする第一シェル層を形成する第一シェル層形成工程と、
樹脂を含む溶媒を第一シェル層が形成されたコア粒子に添加して、樹脂を主成分とする第二シェル層を第一シェル層の表面に形成する第二シェル層形成工程と、
第二シェル層に含有されている樹脂のガラス転移温度以上の温度に加温して、第二シェル層を第一シェル層の表面に固着させて、トナー粒子を得る第二シェル層固着工程と、
粒子径が第二シェル層の平均層厚よりも大きい無機微粉末を、トナー粒子に外添する無機微粉末外添工程とを有することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。 - 前記第一シェル層形成工程が、前記コア粒子と二酸化珪素粒子とを溶媒中で分散させた後、凝集剤にて前記二酸化珪素粒子をコア粒子の表面に付着させる工程と、コア粒子のガラス転移温度以上に加温して、シリカ粒子をコア粒子に固着させる工程と、pH調整により分散系をアルカリ性にして、シリカ粒子同士を固着させる工程と、pH調整により分散系を中性に戻す工程とを含む請求項11記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 前記第二シェル層形成工程が、樹脂微粒子分散液を調製する工程と、この樹脂微粒子分散液を、第一シェル層が形成されたコア粒子分散液に添加した後、凝集剤にて樹脂微粒子を第一シェル層の表面に付着させる工程とを含む請求項11または12記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 前記コア粒子が、懸濁重合法、乳化重合凝集法および粉砕法から選ばれる方法で得られたものである請求項11〜13のいずれかに記載の電子写真用トナーの製造方法。
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