JP4830461B2 - 反射防止材の製造方法 - Google Patents
反射防止材の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4830461B2 JP4830461B2 JP2005333833A JP2005333833A JP4830461B2 JP 4830461 B2 JP4830461 B2 JP 4830461B2 JP 2005333833 A JP2005333833 A JP 2005333833A JP 2005333833 A JP2005333833 A JP 2005333833A JP 4830461 B2 JP4830461 B2 JP 4830461B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- refractive index
- low refractive
- acid
- silica
- acidic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
低反射薄膜、反射防止薄膜は、多層膜からなり、残存反射率が低いものが一般的に知られている。多層膜からなる場合、作製方法は真空蒸着法、ディップコート法等のような方法を用いるため、煩雑であり、生産性が低く、コストが高く経済的に問題もある。
(2)酸性シリカ粒子分散液を遠心分離して上澄み液を取る工程と、
前記(1)シリカ前駆体の上澄み液と、前記(2)酸性シリカ粒子分散液の上澄み液を攪拌し低屈折率組成物を得る工程と、
基材上に、該低屈折率組成物を塗布加熱し低屈折率層を形成する工程と、
を順に備えることを特徴とする反射防止材の製造方法である。
本発明では、この酸性シリカ粒子分散液を用いることにより、アルカリ性のシリカ粒子分散液を用いる場合に比べ、安定性が高く、長期間保存しても劣化しないものとなる。
この酸性シリカ粒子分散液は粒径15〜80nmのシリカ微粒子を含むことを特徴とする。例をとして、酸性ナノポーラスシリカ分散液、酸性シリカゾルなどを挙げることができる。具体的に例をとして、住友大阪セメント株式会社のナノポーラスシリカ、日産化学工業株式会社製スノーテックスOS、スノーテックスPS−MO、スノーテックスOUPなどを挙げることができる。
通常は人間の視感度の高い550nm前後の波長で最低値になるように設計するために、この時の膜厚は100nm前後になることが好ましい。薄膜の空隙率が高くなると屈折率が下がる。このために、収縮率の差に加えて、多孔性酸性シリカ粒子の割合が高い方が好ましく、特に該シリカ粒子の割合が7〜9割であることが好ましい。さらに、多量の溶剤の蒸発により、多数の気孔を含むことになり、薄膜の屈折率が低下するために、固体成分の量は0.5〜5.0%((wt%)になることが好ましい。
汚染防止剤としては、特に限定はしないが、フッ素及び珪素を含む化合物などを好適に用いることができる。
特に、パーフルオロ基を有するアルコキシシラン化合物などが挙げられる。
なお、LCDの表面に用いる反射防止材とする場合は、光学特性の点でTACフィルムを用いることが好ましい。
ハードコート層としては、透明性が高く、反射防止材の表面硬度、機械強度を向上させるものであれば特に限定するものではなく、公知のものを用いることができる。
防眩性を持たせるためには、例えば粒径0.1〜10μm程度のアクリル樹脂粒子やシリカ粒子などを用いることができる。
また、帯電防止性を持たせるためには、酸化亜鉛系粒子、スズ−インジウム複合酸化物(ITO)粒子、酸化スズ系粒子、酸化アンチモン系粒子などの導電性粒子を用いることができる。
(透明なシリカ前駆体の調製)
密閉ガラス容器中で、0.05molテトラエトキシラン、イソプロピルアルコール20.0g、0.12g1.0N塩酸及び0.62g水を混合し、2日間で攪拌した。得られた液体を5000rpmで10分間遠心分離、上澄み液を取り透明なシリカ前駆体を得た。
20.0g酸性シリカ分散液日産化学工業株式会社製スノーテックスOUPを5000rpmで10分間遠心分離して、上澄みを取って17.0g分散液を得た。
密閉ガラス容器中で、前記透明なシリカ前駆体2.0gと前記酸性シリカ分散液1.5g及び溶剤イソプロピルアルコール6.0gを混合し、3時間で攪拌した。6時間放置、低屈折率組成物を得た。該低屈折率組成物は安定であり、1週間放置しても、沈殿物は析出しなかった。
得られた低屈折率組成物をトリアセチルセルロースフィルム基材(富士フィルム株式会社製)表面に1.5ml滴下し、室温にスピンコート法により、3000rpmの回転下で成膜した。80℃で15分乾燥、固定し低屈折率層を形成し、反射防止材を得た。なお、得られた低屈折率層の膜厚は0.14μmであった。
測定した結果、560nmにおいて最小反射率を示し、低屈折率層がない場合に4.3%であったものが、0.3%に抑制された。またその低屈折率層の屈折率は1.28であった。
なお、この時の波長分散を図1に示す。
実施例1において、酸性シリカ粒子分散液の代わりに、テトラエトキシシラン5.0g、イソプロピルアルコール41.4g、及び25%アンモニア水1.46gを密閉ガラス容器入れ、室温で4日間放置し、イソプロピルアルコール分散のコロイダルシリカ分散液を5000rpmで10分間遠心分離、上澄み液を取り透明なコロイダルシリカ分散液を用いた以外は、実施例1と同様に操作し低屈折率組成物を得た。
該低屈折率組成物は二日間放置すると沈殿物が見られた。上澄みを取ってTAC表面に1.5ml滴下し、室温にスピンコート法により、3000rpmの回転下で成膜した。80℃で15分乾燥、固定し、低屈折率層を形成し、反射防止材を得た。
得られた反射防止材の入射角8°での絶対反射率測定を実施例1と同様に測定したところ、560nmにおいて最小反射率を示し、0.8%になり、低屈折率層の屈折率が1.35であった。
実施例1において、酸性シリカ粒子分散液として、日産化学工業株式会社製スノーテックスPS−MOを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、低屈折率組成物を得た。該低屈折率組成物組成物溶液は1週間放置しても、沈殿物の析出がなかった。
その後実施例1と同様の操作で反射防止材を得て、入射角8°での絶対反射率測定を実施例1と同様に測定したところ、560nmにおいて最小反射率を示し、0.4%に抑制され、その低屈折率層の屈折率は1.29であった。
実施例1において、酸性シリカ粒子分散液として、日産化学工業株式会社製スノーテックスOSを使用し、溶剤としてメチルエチルケトンを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、低屈折率組成物を得た。該低屈折率組成物組成物は1週間放置しても、沈殿物の析出がなかった。
その後実施例1と同様の操作で反射防止材を得て、入射角8°での絶対反射率測定を実施例1と同様に測定したところ、560nmにおいて最小反射率を示し、0.4%に抑制され、その低屈折率層の屈折率は1.29であった。
Claims (3)
- (1)少なくとも1種類の加水分解可能な官能基を2個以上有するアルコキシシランを有機溶媒中で酸性加水分解して得られた透明なシリカ前駆体を遠心分離して上澄み液を取る工程と、
(2)酸性シリカ粒子分散液を遠心分離して上澄み液を取る工程と、
前記(1)シリカ前駆体の上澄み液と、前記(2)酸性シリカ粒子分散液の上澄み液を攪拌し低屈折率組成物を得る工程と、
基材上に、該低屈折率組成物を塗布加熱し低屈折率層を形成する工程と、
を順に備えることを特徴とする反射防止材の製造方法。 - 前記低屈折率層の屈折率が1.2〜1.3以内であることを特徴とする請求項1記載の反射防止材の製造方法。
- 前記基材と低屈折率層の間にハードコート層を有することを特徴とする請求項1または
請求項2記載の反射防止材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005333833A JP4830461B2 (ja) | 2005-11-18 | 2005-11-18 | 反射防止材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005333833A JP4830461B2 (ja) | 2005-11-18 | 2005-11-18 | 反射防止材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007136849A JP2007136849A (ja) | 2007-06-07 |
JP4830461B2 true JP4830461B2 (ja) | 2011-12-07 |
Family
ID=38200287
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005333833A Expired - Fee Related JP4830461B2 (ja) | 2005-11-18 | 2005-11-18 | 反射防止材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4830461B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011242463A (ja) * | 2010-05-14 | 2011-12-01 | Daicel Chem Ind Ltd | 低反射フィルム及びその製造方法 |
WO2012020899A1 (ko) * | 2010-08-10 | 2012-02-16 | 연세대학교 산학협력단 | 반사 방지성 유리 및 그 제조 방법 |
KR20130139958A (ko) * | 2010-10-06 | 2013-12-23 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 나노실리카계 코팅 및 배리어층을 갖는 반사방지 물품 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06299091A (ja) * | 1993-04-13 | 1994-10-25 | Asahi Optical Co Ltd | 反射防止膜形成用コーティング組成物 |
JPH07287102A (ja) * | 1994-04-14 | 1995-10-31 | Dainippon Printing Co Ltd | 反射防止フィルム、その製造方法、偏光板及び液晶表示装置 |
JP3635692B2 (ja) * | 1994-10-20 | 2005-04-06 | 日産化学工業株式会社 | 低屈折率反射防止膜 |
JPH0996702A (ja) * | 1995-07-27 | 1997-04-08 | Fukuvi Chem Ind Co Ltd | 光学的材料 |
-
2005
- 2005-11-18 JP JP2005333833A patent/JP4830461B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007136849A (ja) | 2007-06-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI468481B (zh) | 抗反射塗膜 | |
JP6986339B2 (ja) | 反射防止膜形成用組成物、反射防止膜およびその形成方法 | |
TWI238894B (en) | Laminate containing silica and application composition for forming porous silica layer | |
JP4107050B2 (ja) | コーティング材組成物及びそれにより形成された被膜を有する物品 | |
TWI465532B (zh) | 透明被膜形成用塗料及附有透明被膜之基材 | |
TWI613264B (zh) | 包含矽氧烷化合物之抗反射塗敷組合物及使用其之抗反射膜 | |
KR20140058565A (ko) | 반사 방지막 및 반사 방지판 | |
JP2013218172A5 (ja) | ||
JP4309744B2 (ja) | フッ素系複合樹脂フィルム及び太陽電池 | |
JP6329959B2 (ja) | シロキサン化合物を含む超親水性反射防止コーティング組成物、それを用いた超親水性反射防止フィルムおよびその製造方法 | |
JP5629973B2 (ja) | 低屈折率組成物および反射防止材の製造方法 | |
TW201538636A (zh) | 低折射組合物及其製備方法以及透明導電膜 | |
KR100959518B1 (ko) | 반사방지용 코팅 조성물 및 이의 제조방법, 그 반사방지용코팅 조성물로 이루어진 반사방지막 | |
JP4830461B2 (ja) | 反射防止材の製造方法 | |
WO2003005069A1 (fr) | Couche mince antireflet et procede de production associe | |
JP5357503B2 (ja) | コーティング材組成物及び塗装品 | |
JP6204227B2 (ja) | 水性組成物とその製造方法、ハードコートフィルム、積層フィルム、透明導電性フィルム、およびタッチパネル | |
JP2007086521A (ja) | 反射防止積層体 | |
KR20070022311A (ko) | 실록산계 도료, 광학물품 및 실록산계 도료의 제조방법 | |
JPWO2011136370A1 (ja) | スプレー塗布用の被膜形成用塗布液及び被膜 | |
KR20120098165A (ko) | 반사방지필름 및 그의 제조방법 | |
JP2009102508A (ja) | 低屈折率組成物および反射防止材ならびにディスプレイ | |
WO2017022175A1 (ja) | 光学膜用組成物、光学膜を有する基材、成形体、および成形体の製造方法 | |
WO2024048254A1 (ja) | 光吸収性組成物、光吸収体、光学フィルタ、環境光センサ、撮像装置、光吸収性組成物の製造方法、及び光吸収体の製造方法 | |
JP2007078818A (ja) | 反射防止膜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081022 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20101012 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110426 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110617 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110628 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110804 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110823 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110905 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140930 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |