JP4814114B2 - シリコーンゲル - Google Patents
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(B)式:CH 2 =CR''' R''''(式中、R''' は水素原子又は1〜40個の炭素原子を含有するアルキル基であり、R''''は1〜40個の炭素原子を含有するアルキル基である)により表されるα−オレフィンと、
(C)式:CH 2 =CH(CH 2 ) x CH=CH 2 (式中、xは1〜20の値である)により表されるα,ω−ジエンとの、
金属触媒(D)と式:(CH 3 ) 3 SiO{(CH 3 ) 2 SiO} y Si(CH 3 ) 3 (ここでyの値は0〜5である)により表される揮発性の線状メチルシロキサンおよび式:{(CH 3 ) 2 SiO} z (ここでzの値は3〜9である)により表される揮発性の環状メチルシロキサンから選ばれる溶剤(E)との存在下での反応生成物を含むゲルであって、65〜98重量%の溶剤(E)を含むゲルを提供する。
(B)式:CH 2 =CR''' R''''(式中、R''' は水素原子又は1〜40個の炭素原子を含有するアルキル基であり、R''''は1〜40個の炭素原子を含有するアルキル基である)により表されるα−オレフィン;並びに
(C)式:CH 2 =CH(CH 2 ) x CH=CH 2 (式中、xは1〜20の値である)により表されるα,ω−ジエン;
を反応させることによって得られる。この反応は貴金属触媒(D)及び式:(CH 3 ) 3 SiO{(CH 3 ) 2 SiO} y Si(CH 3 ) 3 (ここでyの値は0〜5である)により表される揮発性の線状メチルシロキサンおよび式:{(CH 3 ) 2 SiO} z (ここでzの値は3〜9である)により表される揮発性の環状メチルシロキサンから選ばれる溶剤(E)の存在下で実施される。
平均構造式:Me 3 SiO(Me 2 SiO) 60 (MeHSiO) 8 SiMe 3 (式中、Meはメチルであり、以下同様とする)により表されるオルガノポリシロキサン100g及び平均構造式:CH 2 =CH(CH 2 ) 24 CH 3 により表されるα−オレフィン17.55gをフラスコ内で混合した。この溶液に、2センチストークス(mm 2 /s)のポリジメチルシロキサン流体中に2重量%の白金を含有するカルステット触媒20μlを加えた。この溶液を3時間攪拌した。次に、反応容器内で、得られた生成物(14g)及びα,ω−ジエン、すなわち1,5−ヘキサジエン(0.542g)を66gのデカメチルシクロペンタシロキサン(D 5 )と混合した。溶液を攪拌しながら、再び20μlのカルステット触媒を加えた。1時間以内にゲル化が起こった。ゲルを反応容器内に一晩放置し、次に60重量部のゲルを剪断力下で46重量部のデカメチルシクロペンタシロキサンにより膨潤させた。0.025秒 -1 (s -1 )の剪断速度で1.08×10 6 センチポアズ(mPa・s)の粘度を示す均一なペーストを得た。次に、このペーストを鉱油と混合し、いかなる重量比でもこのペーストは鉱油と混和性であることを確認した。この実施例は本発明の2段階法を示すものである。
平均構造式:Me 3 SiO(Me 2 SiO) 16 (MeHSiO) 39 SiMe 3 により表されるオルガノポリシロキサン25g及び平均構造式:CH 2 =CH(CH 2 ) 15 CH 3 により表されるα−オレフィン49gをフラスコ内で混合した。この溶液にカルステット触媒20μlを加え、溶液を1時間攪拌した。反応容器内で、この生成物(3g)及び平均構造式:Me 3 SiO(Me 2 SiO) 93 (MeHSiO) 6 SiMe 3 により表されるオルガノポリシロキサン5g及び1,5−ヘキサジエン(0.285g)を37gのデカメチルシクロペンタシロキサンと混合した。溶液を攪拌しながら、再び20μlのカルステット触媒を加えた。数時間以内にゲル化が起こった。ゲルを80℃のオーブン内に3時間入れ、次に43重量部のゲルを剪断力下で34重量部のデカメチルシクロペンタシロキサンにより膨潤させた。0.025s -1 の剪断速度で5.77×10 5 センチポアズ(mPa・s)の粘度を示す均一なペーストを得た。このペーストを鉱油と混合し、いかなる重量比でもこのペーストは鉱油と混和性であることを確認した。この実施例は本発明の2段階法を示すものである。
反応容器内で、平均構造式:Me 3 SiO(Me 2 SiO) 60 (MeHSiO) 8 SiMe 3 により表されるオルガノポリシロキサン15g、式:CH 2 =CH(CH 2 ) 15 CH 3 により表されるα−オレフィン1.24g、0.73gのα,ω−ジエン、すなわち1,5−ヘキサジエン及び68gのデカメチルシクロペンタシロキサンを混合した。この溶液にカルステット触媒20μlを加えた。溶液がゲル化するまで溶液を攪拌した。ゲルを80℃のオーブン内に4時間入れ、次に50重量部のゲルを剪断力下で50重量部のデカメチルシクロペンタシロキサンにより膨潤させた。0.025s -1 の剪断速度で1.9×10 6 センチポアズ(mPa・s)の粘度を示す均一なペーストを得た。このペーストを鉱油と混合し、いかなる重量比でもこのペーストは鉱油と混和性であることを確認した。この実施例は本発明の1段階法を示すものである。
平均構造式:Me 3 SiO(Me 2 SiO) 93 (MeHSiO) 6 SiMe 3 により表されるオルガノポリシロキサン12g、0.412gのα,ω−ジエン、すなわち1,5−ヘキサジエン、80.7gのデカメチルシクロペンタシロキサン及び20μlのカルステット触媒からゲルを調製した。このゲル60gを剪断力下で34gのデカメチルシクロペンタシロキサンにより膨潤させた。ペーストが得られ、そしてそれを鉱油と混合した。ペーストと鉱油の混和性は不十分であった。このことは、曇り度が増加したこと及びその後に相分離が起こったことにより明示された。
Claims (2)
- (A)式:R3 SiO(R’2 SiO)a (R''HSiO)b SiR3 により表される第1の≡Si−H含有ポリシロキサン及び任意に式:HR2 SiO(R’2 SiO)c SiR2 H又は式:HR2 SiO(R’2 SiO)a (R''HSiO)b SiR2 Hにより表される第2の≡Si−H含有ポリシロキサン(前記式中、R、R’及びR''は炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは0〜250の値であり、bは1〜250の値であり、cは0〜250の値である)と、
(B)式:CH2 =CR''' R''''(式中、R''' は水素原子又は1〜40個の炭素原子を含有するアルキル基であり、R''''は1〜40個の炭素原子を含有するアルキル基である)により表されるα−オレフィンと、
(C)式:CH2 =CH(CH2 )x CH=CH2 (式中、xは1〜20の値である)により表されるα,ω−ジエンとの、
貴金属触媒(D)と式:(CH3 )3 SiO{(CH3 )2 SiO}y Si(CH3 )3 (ここでyの値は0〜5である)により表される揮発性の線状メチルシロキサンおよび式:{(CH3 )2 SiO}z (ここでzの値は3〜9である)により表される揮発性の環状メチルシロキサンから選ばれる溶剤(E)との存在下での反応により得られるゲルであって、65〜98重量%の溶剤(E)を含む前記ゲル。 - 請求項1に記載のゲル中の溶剤(E)の含有量が98重量%未満である場合に、請求項1に記載のゲルと、有機化合物(E’)(i) 、ケイ素原子を含有する化合物(E’)(ii)、有機化合物の混合物(E’)(iii) 、ケイ素原子を含有する化合物の混合物(E’)(iv)及び有機化合物とケイ素原子を含有する化合物との混合物(E’)(v) からなる群から選ばれる追加の溶剤(E’)とを混合することにより得られるペーストであって、前記溶剤(E)と追加の溶剤(E’)の合計量が当該ペーストの65〜98重量%となる量で前記追加の溶剤(E’)を含むペースト。
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