JP4805428B2 - ポリウレタン弾性繊維用処理剤およびポリウレタン弾性繊維 - Google Patents
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Description
捲糸体から糸を巻き取りBeamや編地に加工する際、上記のように捲糸体の内層部と外層部で膠着の度合いが大きく異なる場合、すなわち均一解舒性が劣る場合、内層部の解舒張力と外層部の解舒張力の差が大きくなる。その結果、Beam形状不良や編地品位の低下を引き起こす。
弾性繊維用処理剤は、シリコーン油、鉱物油、エステル油などの疎水性のベース成分を用いている。そのため、制電性が不十分である。制電性が不十分だと、弾性繊維と綿糸を交編する時に、静電気により、風綿が弾性繊維に吸着して吸糸口に詰まり、吸糸口で糸切れが起こる。その結果、たびたび清掃しなければいけない問題がある。
Beaming工程では、静電気により糸同士が寄付き、糸切れやBeam形状不良を引き起こす。加工工程での操業性安定化には、平滑性が必要である。
前記2族元素金属は、Be、Mg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。前記酸性リン酸エステル(C)は、上記一般式(1)で表される化合物であることが好ましい。
本発明のベース成分(A)は、シリコーン油、鉱物油およびエステル油から選ばれる少なくとも1種である。従って、ベース成分として、1種または2種以上を併用してもよい。
シリコーン油の数平均分子量は、700以上が好ましく、800〜4000がより好ましく、1000〜3000がさらに好ましい。シリコーン油の粘度(25℃)は、5〜50mm2/sが好ましく、6〜40mm2/sがより好ましく、9〜30mm2/sがさらに好ましい。
ベース成分全体に占めるシリコーン油の割合は、40重量%以上が好ましく、50重量%以上がより好ましく、60重量%以上がさらに好ましい。40重量%未満の場合、糸の平滑性が不足することがある。
鉱物油の粘度(25℃)は、5mm2/s以上が好ましく、5〜50mm2/sがより好ましく、5〜30mm2/sがさらに好ましい。粘度(25℃)が5mm2/s未満であると、糸を膨潤させることがあり、好ましくない。
ベース成分全体に占めるエステル油の割合は、特に限定はないが、50重量%以下が好ましく、40重量%以下がより好ましく、30重量%以下がさらに好ましい。エステル油が50重量%超であると、糸の平滑性が不足することがある。
本発明のポリウレタン弾性繊維用処理剤は、2族元素金属の二価カチオンの酸性リン酸エステル塩(B)を必須に含有するものである。酸性リン酸エステル塩(B)は1種でもよく、2種以上の混合物でもよい。
なお、未中和の場合(H/Iが100/0)、すなわち塩を構成していない酸性リン酸エステルを使用した場合、糸強度がより劣化し易くなる。また、糸の膨潤が生じることにより、後加工時に糸切れを生じたり、平滑性が不足したりすることがある。また、膠着防止性、制電性、平滑性の効果が不十分となることがある。一方、完全中和の場合(H/Iが0/100)、すなわち酸性水酸基を有していないリン酸エステル塩を使用した場合、ベース成分との相溶性が不足するため、後加工でスカムを生じ易くなったり、解舒性が不均一となったりする。そのほか、膠着防止性、制電性の効果が充分に発揮されないことがある。また、対金属摩擦が高く、平滑性が不足することがある。
なお、酸性リン酸エステル塩が、Na+、K+、NH4 +等の一価カチオンからなる塩の場合、本発明の酸性リン酸エステル塩(B)に比べ、ベース成分との相溶性が低く、不十分なため、後加工でスカムを生じ易い。また、これらの塩は、本発明の酸性リン酸エステル塩(B)に比べると、解舒性や平滑性、制電性の効果が劣る。
一般式(1)において、R1は、炭素数が1〜30の範囲にある炭化水素基である。R 1の炭素数が30を超えると、酸性リン酸エステル(C)を用いて製造される酸性リン酸エステル塩(B)のベース成分への溶解性が不足する。R1の炭素数は、4〜22が好ましく、6〜20がさらに好ましく、8〜18が特に好ましい。炭化水素基としては、分岐を有してもよい飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基、または環状脂肪族炭化水素基を挙げることができる。酸性リン酸エステル(C)を用いて製造される酸性リン酸エステル塩(B)のベース成分への溶解性の観点から、R1は、直鎖状炭化水素基よりも、分岐を有する炭化水素基のほうが好ましい。より好ましくは、分岐を有する炭素数が4〜22の炭化水素基である。
オキシアルキレン基XOとしては、好ましくは、オキシエチレン、オキシプロピレン、オキシブチレンであり、これらを分子中に1〜15個有するものが好ましい。分子中のオキシアルキレン基XOが15個を超えると該酸性リン酸エステル(C)を用いて製造される酸性リン酸エステル塩(B)のベース成分への溶解性が不足する。より好ましい分子中のオキシアルキレン基の個数は1〜5個である。
アルコールなどの化合物1モルに対するP2O5のモル比は0.4〜0.15が好ましい。0.335〜0.2がより好ましく、0.3〜0.25が特に好ましい。0.4を超えると、酸性リン酸エステル(C)を用いて製造される酸性リン酸エステル塩(B)のベース成分への溶解性が不足することや、平滑性が低下することがある。0.15未満では、解舒性、制電性の性能が低下することがある。
(H)/(I)=(G)/[(F)−(G)] 数式(1)
2族元素金属、2族元素金属の水酸化物、2族元素金属の酸化物および2族元素金属の炭酸塩から選ばれる少なくとも1種の成分(D)の反応基価(L)は、成分(D)の式量(K)を用いた数式(2)により、算出できる。
(L)=[56100/(K)]×2 数式(2)
酸性リン酸エステル(C)の酸性水酸基と成分(D)とのモル比を100/(P)とするとき、(P)は、成分(D)の反応基価(L)、成分(D)の重量%(N)、酸性リン酸エステル(C)の酸価(F)、酸性リン酸エステル(C)の重量%(O)を用いた数式(3)により、算出できる。
(P)=[(L)×(N)]÷[(F)×(O)]×100 数式(3)
本発明の処理剤は、制電性や解舒性を向上させるために、変性シリコーンをさらに含有していてもよい。変性シリコーンとは、一般には、ジメチルシリコーン(ポリジメチルシロキサン)等のポリシロキサンの両末端、片末端、側鎖、側鎖両末端の少なくとも1ヶ所において、反応性(官能)基または非反応性(官能)基が少なくとも1つ結合した構造を有するものをいう。
シリコーンレジンとしては、たとえば、MQシリコーンレジン、MQTシリコーンレジン、Tシリコーンレジン、DTシリコーンレジン等のシリコーンレジン等を挙げることができる。
MQTシリコーンレジンとしては、たとえば、1官能性構成単位であるRaRbRcSiO1/2(但し、Ra、RbおよびRcはいずれも炭化水素基である。)と、4官能性構成単位であるSiO4/2と、3官能性構成単位であるRSiO3/2(但し、Rは炭化水素基である。)と含むシリコーンレジン等を挙げることができる。
Tシリコーンレジンとしては、たとえば、3官能性構成単位であるRSiO3/2(但し、Rは炭化水素基である。)を含むシリコーンレジン(その末端は炭化水素基のほか、シラノール基やアルコキシ基となっていても良い。)等を挙げることができる。
DTシリコーンレジンとしては、たとえば、2官能性構成単位であるRaRbSiO2 /2(但し、Ra、およびRbはいずれも炭化水素基である。)と、3官能性構成単位であるRSiO3/2(但し、Rは炭化水素基である。)等を挙げることができる。
R、Ra、RbおよびRcの炭化水素基としては、炭素数1〜24の炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基等を挙げることができ、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、フェニル基が好ましい。
つなぎ剤としては、たとえば、ノニルフェノール、ノニルフェノールのオキシエチレン付加物、ノニルフェノールのオキシプロピレン付加物、フタル酸ジオクチル、イソステアリルアルコール、イソステアリルアルコールのオキシエチレン付加物、イソステアリルアルコールのオキシプロピレン付加物、イソステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等を挙げることができる。制電剤としては、たとえば、アルカンスルホン酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、アルキルリン酸エステルのアミン塩、アルキルリン酸エステルの1価金属塩等を挙げることができる。
本発明の処理剤全体に占めるベース成分(A)の重量割合は、40〜99.999重量%が好ましく、50〜99.99重量%がより好ましく、70〜99.9重量%がさらに好ましく、90〜99重量%が特に好ましい。40重量%未満の場合、酸性リン酸エステル塩(B)のベース成分(A)への溶解性が低下して、均一に弾性糸に付着せず、後加工で脱落して、スカムを生じることや、平滑性が低下することがある。
また、前述したように、ベース成分(A)と、酸性リン酸エステル塩(B)の原料となるリン酸エステル(C)と成分(D)とを所定の割合で配合して、混合撹拌し、酸性リン酸エステル塩(B)を含有する処理剤を調製してもよい。この場合、本発明は、前述のベース成分(A)と酸性リン酸エステル(C)と成分(D)とを配合してなる処理剤と表現できる。すなわち、本発明は、ベース成分(A)と、酸性リン酸エステル(C)と、成分(D)とを配合してなり、酸性リン酸エステル(C)の酸性水酸基と前記成分(D)とのモル比が100/5〜100/95であり、処理剤全体に占める前記酸性リン酸エステル(C)と前記成分(D)の合計の重量割合が0.001〜60重量%である、ポリウレタン弾性繊維用処理剤と表現できる。
処理剤全体に占める酸性リン酸エステル(C)と成分(D)の合計の重量割合は、0.001〜60重量%であり、0.01〜50重量%が好ましく、0.1〜30重量%がより好ましく、1〜10重量%がさらに好ましい。60重量%超の場合、ベース成分への溶解性が低下し、均一に弾性糸に付着せず、後加工で脱落して、スカムを生じることや、平滑性が低下することがある。
本発明の処理剤中に含まれるFe、Al、Siなどの微量金属は、500ppm以下が好ましく、200ppm以下がさらに好ましく、100ppm以下が特に好ましい。これらの微量金属は、ベース成分や酸性リン酸エステル(C)の酸性水酸基との反応に用いられる2族元素金属の水酸化物、2族元素金属の酸化物、2族元素金属の炭酸塩、2族元素金属から混入するものと考えられる。これらの不純物が500ppmを超えると、後加工でスカムを生じることがある。
本発明のポリウレタン弾性繊維は、ポリウレタン弾性繊維本体に本発明の処理剤が0.1〜15重量%、好ましくは1〜10重量%付与されているポリウレタン弾性繊維である。0.1重量%より少ないと本発明の効果が充分でなく、15重量%を越えると不経済である。付与方法については、公知の方法を採用できる。
(粘度)
キャノンフェンスケ粘度計を用い、一定温度(25℃)における試料液の動粘度を測定した。
イソプロピルアルコール、キシレン/イソプロピルアルコール(1/1)混合等の溶剤に溶解させた試料を、0.1N水酸化カリウムエチレングリコールイソプロピルアルコール溶液で自動電位差滴定装置(平沼社製COM−900)を使用して電位差滴定して、中和終点の滴定量(ml)を測定し、数式(4)より酸価を算出した。尚、酸価とは試料1gを中和するのに要するKOHのmg数で表されるものである。
酸価(KOHmg/g)=(A×F×5.61)/W 数式(4)
(数式(4)において、A=滴定量(ml)、F=0.1N水酸化カリウムの力価、W=試料重量(g))
図1において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与したポリウレタン弾性繊維のチーズ(1)をセットし、50m/分の周速で回転させ、チーズ上2cmのところにおいて、春日式電位差測定装置(2)で、回転を始めて1時間後の発生静電気を測定する。
図2において、チーズ(3)から縦取りしたポリウレタン弾性糸(4)を、コンペンセーター(5)を経てローラー(6)、編み針(7)を介して、Uゲージ(8)に付したローラー(9)を経て速度計(10)、巻き取りローラー(11)に連結する。速度計(10)での走行速度が定速(例えば、10m/分、100m/分)になるように巻き取りローラーの回転速度を調整して、巻き取りローラーに巻き取り、そのときの編成張力をUゲージ(8)で測定し、繊維/編み針間の摩擦(g)を計測する。走行糸条より1cmのところで春日式電位差測定装置(12)で発生静電気を測定する。
図3において、処理剤が付与されたポリウレタン弾性繊維のモノフィラメントを50〜60cm程取り、一方の端に荷重T1(13)を吊り、ローラー(14)を介して、Uゲージ(15)にもう一方の端を掛けて定速(例えば、3cm/分)で引っ張り、そのときの2次張力T2をUゲージ(15)で測定し、数式(5)により、繊維間摩擦係数を求める。
摩擦係数(F/FμS)=1/θ・ln(T2/T1) 数式(5)
(数式(5)において、θ=2π、ln=自然対数、T1は22dtex当り1g)
図4において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与したポリウレタン弾性繊維のチーズ(16)をセットし、巻き取り側に紙管(17)をセットする。巻き取り速度を一定速度にセットした後、ローラー(18)及び(19)を同時に起動させる。この状態では糸(20)に張力はほとんどかからないため、糸はチーズ上で膠着して離れないので、解舒点(21)は図4に示す状態にある。解舒速度を変えることによって、チーズからの糸(20)の解舒点(21)が変わるので、この点がチーズとローラーとの接点(22)と一致するように解舒速度を設定する。解舒速度比は数式(6)によって求める。この値が小さいほど、解舒性が良いことを示す。
解舒速度比(%)=(巻取速度−解舒速度)÷解舒速度×100 数式(6)
チーズ表層より、1cm内側に入った層で測定した解舒速度比を外層部の解舒速度比とし、チーズの紙管から1cm残した層で測定した解舒速度比を最内層部の解舒速度比とした。外層部と最内層部の解舒速度比の差が小さいほど、均一解舒性が良いことを示す。
図4において、送り出し側に処理剤を付与したポリウレタン弾性繊維の捲糸体(16)をセットし、巻き取り側に紙管(17)をセットする。送り出しローラー(18)の速度を100m/min、巻き取りローラー(19)の速度を200m/minにセットした後、送り出しローラー(18)および巻き取りローラー(19)を同時に起動させる。1時間走行させた後に、送り出しローラー(18)上のスカム蓄積の有無を下記の基準に従い目視で判定する。
○:スカム無し、△:スカム付着が少量認められる、×:スカム付着が認められる
図5において、チーズよりポリウレタン弾性繊維を1本、20cm取って、Uゲージ(8)に掛け、切れるまで20cm/minの一定速度で引張り、破断点荷重(糸強度)を測定した。
酸性リン酸エステル塩(B)、実施例の処理剤、比較例の処理剤の水分量と無機塩の含有量は、それぞれカールフィッシャー法とイオンクロマトグラフによって測定した。
酸性リン酸エステル塩の作製方法として、表1にある酸性リン酸エステル塩A−1について、具体例を示す。イソオクチルアルコールと無水リン酸P2O5をモル比1:0.35で80〜110℃にて4時間反応させ、イソオクチルリン酸エステル(表2のA−1P)を得た。得られたイソオクチルリン酸エステルの酸価は324(KOHmg/g)であり、リン酸モノエステルとリン酸ジエステルのモル比は40/60であった。
得られたイソオクチルリン酸エステルに2族元素金属Mgの水酸化物であるMg(OH)2を添加して、中和反応させた後、脱水処理をして、表1にある酸性リン酸エステル塩A−1を得た。得られた酸性リン酸エステル塩A−1中の酸性水酸基のモル比(H)と2族元素金属の二価カチオンMg2+のモル比(I)は(H)/(I)=80/20であった。
原料として、表2に記載の酸性リン酸エステル、表1に記載の2族元素金属の水酸化物を使用して、表1の酸性水酸基と二価カチオンのモル比になるよう中和反応させた以外は同様な作製方法にて、表1記載の実施例に用いる酸性リン酸エステル塩A−2〜A−6及び比較例に用いるB−1〜B−2を得た。
得られたポリオキシエチレン15モル付加イソセチルエーテルリン酸エステルに2族元素金属の炭酸塩であるCaCO3を添加して、80〜115℃にて脱炭酸中和し、酸性リン酸エステル塩A―7を得た。得られた酸性リン酸エステル塩A−7中の酸性水酸基のモル比(H)と2族元素金属の二価カチオンのモル比Ca2+(I)は(H)/(I)=35/65であった。
原料として、表2に記載の酸性リン酸エステル、表1に記載の2族元素金属の炭酸塩を使用して、表1の酸性水酸基と二価カチオンのモル比になるよう中和反応させた以外は同様な作製方法にて、表1記載の実施例に用いる酸性リン酸エステル塩A−8を得た。
(紡糸原液の調整)
数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールと4,4’―ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率1:2で反応させた。次いで1,2−ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度27%のジメチルホルムアミド溶液を得た。30℃での濃度は1500mPaSであった。
実施例1〜5と同様にして、ポリウレタン紡糸原液を190℃のN2気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中、走行糸に表4に記載の処理剤をオイリングローラーにより繊維に対して6重量%付与した。その後、毎分500mの速度でボビンに巻き取り44dtexモノフィラメントチーズ(巻き量400g)を得た。得られたチーズを35℃、50%RHの雰囲気中に48時間放置して評価に供した。これらの結果を表4に示す。なお、処理剤は、表4に記載の各成分を配合して(表中の配合量は重量部)混合撹拌し、調製したものである。
(紡糸原液の調整)
数平均分子量2000のポリテトラメチレングリコール100重量部と4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート25重量部を70℃で反応させ、N,N’−ジメチルアセトアミド250重量部を加え冷却しながら反応混合物を溶解させた。1,2−ジアミノプロパン5重量部をN,N’−ジメチルアセトアミド184重量部に溶解させたものを添加し、ジメチルシリコーン10000mm2/sを0.2重量%添加した。
実施例6〜10と同様にして、ポリウレタン紡糸原液を190℃のN2気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中、走行糸に表7に記載の処理剤をオイリングローラーにより繊維に対して6重量%付与した。その後、毎分500mの速度でボビンに巻き取り44dtexモノフィラメントチーズ(巻き量400g)を得た。得られたチーズを35℃、50%RHの雰囲気中に48時間放置して評価に供した。これらの結果を表7に示す。なお、処理剤は、表7に記載の各成分を配合して(表中の配合量は重量部)混合撹拌し、調製したものである。表7、8の酸性リン酸エステル(C)は、表2に記載の通りである。表7、8の成分(D)の式量、反応基価は、表6に記載の通りである。表7、8の(P)は、酸性リン酸エステル(C)の酸性水酸基と成分(D)とのモル比100/(P)における(P)を示す。
実施例11〜15と同様にして、ポリウレタン紡糸原液を180℃のN2気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中、表8に記載の処理剤をオイリングローラーにより繊維に対して6重量%付与した。その後、毎分500mの速度でボビンに巻き取り22dtexモノフィラメントチーズ(巻き量400g)を得た。得られたチーズを35℃、50%RHの雰囲気中に48時間放置して評価に供した。これらの結果を表8に示す。なお、処理剤は、表8に記載の各成分を配合して(表中の配合量は重量部)混合撹拌し、調製したものである。
1)ベース成分(A)
ジメチルシリコーン(粘度5mm2/s):平均分子量700
ジメチルシリコーン(粘度15mm2/s):平均分子量2000
ジメチルシリコーン(粘度10mm2/s):平均分子量1000
流動パラフィン40秒:鉱物油、粘度6.4mm2/s
流動パラフィン60秒:鉱物油、粘度15.7mm2/s
流動パラフィン80秒:鉱物油、粘度21.8mm2/s
イソオクチルラウレート:エステル油、粘度7.3mm2/s
イソオクチルステアレート:エステル油、粘度15.2mm2/s
イソオクチルパルミテート:エステル油、粘度13.1mm2/s
2)その他の成分
ステアリルリン酸エステルカリウム:完全中和物、酸価0KOHmg/g
ジステアリン酸マグネシウム:99%、200メッシュ通過品
ジオクチルスルホコハク酸Na:完全中和物、酸価0KOHmg/g
イソデシルリン酸エステル:酸価300KOHmg/g
アミノ変性シリコーン KF−880:粘度650mm2/s、アミノ当量1800g/mol、アミン価30KOHmg/g、信越化学株式会社製
ポリエーテル変性シリコーン KF−351:粘度100mm2/s、信越化学株式会社製
MQシリコーンレジンTSF 4600:粘度700mm2/s、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
イソトリデシルリン酸エステルカリウム:表2記載のイソトリデシルリン酸エステル(A−5P)の40%中和物
2 春日式電位差測定装置
3 ポリウレタン弾性繊維のチーズ
4 ポリウレタン弾性糸
5 コンペンセーター
6 ローラー
7 編み針
8 Uゲージ
9 ローラー
10 速度計
11 巻き取りローラー
12 春日式電位差測定装置
13 荷重
14 ローラー
15 Uゲージ
16 チーズ
17 巻き取り用紙管
18 ローラー
19 ローラー
20 走行糸条
21 解舒点
22 チーズとローラーの接点
Claims (9)
- シリコーン油、鉱物油およびエステル油から選ばれる少なくとも1種のベース成分(A)と、2族元素金属の二価カチオンの酸性リン酸エステル塩(B)とを含有し、
前記酸性リン酸エステル塩(B)が酸性水酸基を有し、該酸性水酸基と該2族元素金属の二価カチオンとのモル比が95/5〜5/95であり、
処理剤全体に占める前記酸性リン酸エステル塩(B)の重量割合が0.001〜60重量%である、ポリウレタン弾性繊維用処理剤。 - 前記2族元素金属の二価カチオンが、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+およびBa2+から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の処理剤。
- 前記酸性リン酸エステル塩が、酸性リン酸エステル(C)と、2族元素金属、2族元素金属の水酸化物、2族元素金属の酸化物および2族元素金属の炭酸塩から選ばれる少なくとも1種の成分(D)とを反応させた生成物であり、
前記酸性リン酸エステル(C)の酸性水酸基と前記成分(D)とのモル比が100/5〜100/95である、請求項1または2に記載の処理剤。 - シリコーン油、鉱物油およびエステル油から選ばれる少なくとも1種のベース成分(A)と、酸性リン酸エステル(C)と、2族元素金属、2族元素金属の水酸化物、2族元素金属の酸化物および2族元素金属の炭酸塩から選ばれる少なくとも1種の成分(D)とを配合してなり、
前記酸性リン酸エステル(C)の酸性水酸基と前記成分(D)とのモル比が100/5〜100/95であり、
処理剤全体に占める前記酸性リン酸エステル(C)と前記成分(D)の合計の重量割合が0.001〜60重量%である、ポリウレタン弾性繊維用処理剤。 - 前記2族元素金属が、Be、Mg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種である、請求項5に記載の処理剤。
- アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミノ変性シリコーンの有機リン酸エステル中和物およびシリコーンレジンから選ばれる少なくとも一種の成分をさらに含有し、処理剤全体に占める該成分の重量割合が0.01〜10重量%である、請求項1〜7のいずれかに記載の処理剤。
- ポリウレタン弾性繊維本体に、請求項1〜8のいずれかに記載の処理剤が0.1〜15重量%付与されている、ポリウレタン弾性繊維。
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