JP4796688B2 - 希ガス回収方法及び希ガス回収装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空成膜装置などの希ガスを使用する真空室から希ガスを回収する方法と装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、真空成膜装置の真空室にＫｒガスやＸｅガスなどの希ガスが混入したガスを使用して成膜することが行われているが、その用済み後には希ガスは真空成膜装置の排気系から大気に放出されるようになっている。すなわち、真空成膜装置の排気系には、ターボ分子ポンプやクライオポンプが使用されており、これらのポンプは排気した気体はそのまま大気に放出する仕組みになっている。
【０００３】
また、活性炭などの多孔質物質のターゲット材を使用したガス精製器で、ガス中からＨ₂Ｏ、Ｎ₂、Ｏ₂、ＣＯ、ＣＯ₂、ＣＨ₄、Ｈ₂などの不純物を除去して希ガスに精製することも行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
真空成膜装置において使用されるガス中からガス精製器により希ガスを回収する場合、ガス中の不純物濃度が高いとガス精製器が短時間で吸着飽和状態になってゲッター材の交換が必要になり、真空成膜装置のランニングコストが高価になるのみならず、ゲッター材交換の煩わしさを伴う。
【０００５】
本発明は、長時間に亘り真空室から排気されるガス中から希ガスを回収する方法と装置を提供することをその目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明では、真空室内から放出されるガス中の希ガスを含む一部のガスを、クライオポンプ内の圧力を制御してその内部に一旦凝縮させ、該凝縮したガスを再蒸発させて希ガス以外のガスを吸着するゲッター材を備えたガス精製器を通過させ、通過した希ガスを希ガス貯留容器に貯留することにより、希ガスを長時間にわたり回収するようにした。本発明の上記目的は、真空室に、機械式冷凍機を用いた複数の温度の異なる冷却面を有するクライオポンプと希ガスを捕捉しないゲッター材を用いたガス精製器及び希ガス貯留容器を順次に接続し、該クライオポンプにその内圧を制御するターボ分子ポンプと粗引きポンプを順次に接続した構成の装置により達成される。該クライオポンプを該真空室に接続したターボ分子ポンプのフォア側に接続してもよい。該クライオポンプ、ガス精製器及び希ガス貯留容器は、それぞれ複数台を並列に設けて交互に使用可能とすることで、より一層長時間の回収を行える。該希ガス貯留容器からこれに貯留した希ガスを該真空室へ循環させる戻り管を設けることで、回収された希ガスを有効利用してコストダウンが可能になる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
図面に基づき本発明の実施の形態を説明すると、図１において符号１は真空成膜装置を構成する真空に排気された真空室を示し、該真空室１内にはＫｒやＸｅなどの希ガスを含む成膜ガスがガス導入口３から導入され、該真空室１内に用意した基板２にスパッタリング法やプラズマＣＶＤ法などの成膜方法により薄膜が形成される。該成膜ガスは、適当なガス源から供給され、ターボ分子ポンプなどの適当なポンプにより排気されて成膜に必要な流量が該真空室１内に確保される。
【０００８】
こうした構成は一般的な真空成膜装置が備える構成であるが、本発明では成膜ガスに含まれる希ガスを回収するため、該真空室１に、直接若しくは間接にクライオポンプ５とガス精製器６及び希ガス貯留容器７を順次に接続した構成の希ガス回収系８を設けた。これらクライオポンプ５、ガス精製器６及び希ガス貯留容器７は交代で作動できるように並列に複数台ずつ設けられ、これらの機器の交代使用により、長時間に亘る希ガス回収作動を行うようにした。該回収系８は、図１のように該真空室１の作動中の排気をターボ分子ポンプ９で排気する場合は、該ターボ分子ポンプ９のフォア側９ａに接続され、該真空室１の排気をクライオポンプで排気する場合は、図２のように、該真空室１に直接接続される。符号１０乃至１９は、各機器の間に設けた開閉バルブである。
【０００９】
該クライオポンプ５には機械式冷凍機を用いた冷却温度の異なる複数の冷却面を有する公知のクライオポンプが使用され、１３０〜１５０Ｋの低温になるバッフル２０と、５０〜６０Ｋの低温が生成されるクライオパネル２１の２段を持つクライオポンプを使用した。その詳細は図３に示す如くであり、ポンプケース２２の内部に機械式冷凍機２３により作動されて冷却される２段のコールドヘッド２４ａ、２４ｂを備え、コールドヘッド２４ａにはシールド２５を介して該バッフル２０を取付け、コールドヘッド２４ｂには該クライオパネル２１が取付けられる。該クライオポンプ５には、ポンプケース２２の内部がポンプ作動を開始できるような真空に排気するため及びその内圧を制御するための小型のターボ分子ポンプ２６および粗引きポンプ２７が開閉バルブ２８を介して接続される。符号２９はクライオポンプ５の再生時に内部に溜まるＨ₂Ｏを排出するドレンバルブ、３０は大気開放バルブである。
【００１０】
また、該ガス精製器６も公知のもので、一般ガスを吸着捕捉するが希ガスを捕捉しない活性炭素などのゲッター材を封入したガス流入口とガス流出口を有する容器で構成され、クライオポンプ５からのガスがガス流入口からガス流出口へ流れるとき、該ゲッター材によりガス中のＨ₂Ｏ、Ｎ₂、Ｏ₂、ＣＯ、ＣＯ₂、ＣＨ₄、Ｈ₂などの一般ガスが不純物として捕捉されて除去され、ガスが精製される。
【００１１】
該ガス精製器６に続いて設けられた希ガス貯留容器７は、ガス流入口とガス流出口を備えた公知のガス容器で構成され、該ガス精製器６を通過することで不純物が除去され精製された希ガスが貯留される。該希ガス貯留容器７のガス流出口は、希ガスの需要先に接続され、図示の場合は真空室１へ戻り管３１で接続して再使用するようにした。
【００１２】
ＫｒやＸｅの希ガスの蒸気圧は、図４に見られるように、Ｈ₂Ｏよりも高く、Ｈ₂、Ｎ₂、Ｏ₂よりは低い。本発明では、原則としてこの蒸気圧の差を利用して希ガスの精製を行うが、ＫｒとＣＨ₄、ＸｅとＣＯ₂は蒸気圧が近いので蒸気圧差による分離は困難であるから、ガス精製器６のゲッター材によりＣＨ₄とＣＯ₂に対する精製分離を行うようにした。この蒸気圧の差を利用するために、クライオポンプ５の１段側のバッフル２０の温度を１３０〜１５０Ｋに制御してＨ₂Ｏを吸着排気する冷却面とし、その２段側のクライオパネル２１の温度を５０〜６０Ｋに制御してＫｒやＸｅを吸着排気する冷却面とした。
【００１３】
該バッフル２０を１３０Ｋに温度設定した場合、Ｈ₂Ｏの分圧は１０^-8Ｐａで、Ｋｒ、Ｘｅの分圧は夫々１０⁵Ｐａと６０００Ｐａである。この状態では、Ｈ₂ＯとＫｒ、Ｘｅの間には大きな蒸気圧の差があるので、該バッフル２０にはＨ₂Ｏのみが凝縮する。そして２段側のクライオパネル２１の温度を５０Ｋに設定すると、Ｈ２の分圧は１０⁵Ｐａ以上、Ｎ２の分圧は３００Ｐａ以上、Ｏ₂の分圧は２０Ｐａになり、Ｋｒ、Ｘｅの各分圧は０．０２Ｐａと１０^-6Ｐａになる。従って、小型のターボ分子ポンプ２６により該クライオポンプ５の内圧を１〜０．１Ｐａになるように制御すれば、Ｈ₂、Ｎ₂、Ｏ₂はクライオポンプ５のクライオパネル２１に凝縮せずに大気中へ排出することができる。一般的に、真空成膜装置などの真空室から放出されるガスの大部分は、Ｈ₂ＯやＨ₂であり、これらのガスが下記のようにガス精製器６のゲッター材に捕捉されないようにすることで、ゲッター材の寿命を延ばせ、希ガスの回収が可能になる。
【００１４】
図１に示した装置により真空室１内から放出される希ガスを回収する場合、高真空に排気した希ガス貯留容器７をセットしてその両側の開閉バルブ１６〜１９を閉じておく。更に開閉バルブ１０、１１、１４、１５およびドレンバルブ２９、大気開放バルブ３０も閉じておく。そしてクライオポンプ５の内部を小型のターボ分子ポンプ２６または粗引きポンプ２７を作動させて排気し、該クライオポンプ５を運転可能な真空状態としたのち該クライオポンプ５の運転を開始する。バッフル２０およびクライオパネル２１が１３０Ｋと５０Ｋの設定温度に達し、クライオポンプ内の圧力が１０−３〜１０−４Ｐａに入ったところで開閉バルブ１０ａを開き、真空室１内のガスをターボ分子ポンプ９のフォア側９ａからクライオポンプ５に導入する。このときバルブ１０ｂと２８を開き、ターボ分子ポンプ２６でクライオポンプ５内の圧力が１〜０．１Ｐａになるように調節する。このガス中のＨ₂Ｏは１段側のバッフル２０に凝縮し、Ｋｒ又はＸｅやＣＨ４、ＣＯ２ガスが２段側のクライオパネル２１に凝縮し、残りのガスは該ターボ分子ポンプ２６および粗引きポンプ２７により大気中に放出される。
【００１５】
該クライオポンプ５に予定量のＫｒ、Ｘｅが凝縮したら、開閉バルブ１０ａ、１０ｂ、２８を閉じて真空室１とターボ分子ポンプ２６との接続関係を断ち、開閉バルブ１２、１４、１６を開く。そしてクライオポンプ５の温度を徐々に上げ、その２段側のクライオパネル２１が例えば１５０Ｋになるまで昇温させる。これにより、クライオパネル２１からＫｒ及び又はＸｅ、ＣＨ₄、ＣＯ₂が再蒸発し、ガス精製器６のゲッター材を介して希ガス貯留容器７へ流れ込み、該ゲッター材にＣＨ₄、ＣＯ₂が吸着されるので、希ガス貯留容器６にはＫｒ及び又はＸｅが貯留される。クライオポンプ５内の圧力が下がって希ガス貯留容器７よりも圧力が下がった場合は、バルブ１１ａ、１１ｂとバルブ１２、１３間にドライポンプを設けて加圧して希ガス貯留容器７に溜め込むこともできる。クライオパネル２１が１５０Ｋに達したら、開閉バルブ１２、１４、１６を閉じ、大気開放バルブ３０を開いてクライオポンプ５の内部に大気を導入し、その内部を室温に戻すことで１段側のバッフル２０に凝縮したＨ₂Ｏを液体に戻し、ドレンバルブ２９を介して外部へ排出する。該ガス貯留容器７を真空室１に接続した場合は、回収した希ガスを真空室１で再使用できる。
【００１６】
以上の回収作動を行う間に、もう一方のクライオポンプ５の内部をターボ分子ポンプ２６及び粗引きポンプ２７を作動させて排気しておき、開閉バルブ１０ａを閉じると同時に開閉バルブ１１を開き、該もう一方のクライオポンプ５を運転することで、真空室１内を連続して排気でき、該クライオポンプ５に或る量の希ガスが溜め込まれたら、上記した操作を行なうことで希ガスを長時間に亘り回収できる。尚、クライオポンプ５、ガス精製器６、希ガス貯留容器７の数は、希ガス回収量に応じて任意の台数が設置される。また、該クライオポンプ５を図２のように真空室１に直接接続した場合も、その回収作動は上記の場合と特に異ならない。
【００１７】
【発明の効果】
以上のように本発明によるときは、真空室内から放出され希ガスを含む一部のガスを、クライオポンプ内に一旦凝縮させ、これを再蒸発させて希ガス以外のガスを吸着するゲッター材を備えたガス精製器を通過させ、通過した希ガスを希ガス貯留容器に貯留するので、ゲッター材の能力を増大させて長時間に亘る希ガスの回収を行える効果があり、この方法は、真空室に、複数の温度の異なる冷却面を有するクライオポンプと希ガスを捕捉しないゲッター材を用いたガス精製器及び希ガス貯留容器を接続し、該クライオポンプにその内圧を制御するターボ分子ポンプと粗引きポンプを接続することで、更には請求項３乃至５の構成とすることで、適切に実施できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態を示す線図
【図２】本発明の他の実施の形態を示す線図
【図３】図１、図２のクライオポンプの具体的説明図
【図４】各種ガスの平衡蒸気圧曲線図
【符号の説明】
１ 真空室、５ クライオポンプ、６ ガス精製器、７ 希ガス貯留容器、９ ターボ分子ポンプ、９ａ フォア側、２６ 小型のターボ分子ポンプ、２７ 粗引きポンプ、

Claims (7)

1. 真空室内から放出されるガス中の希ガスを含む一部のガスを、クライオポンプ内部に一旦凝縮させ、ターボ分子ポンプにより前記クライオポンプの内圧を制御しながら前記ターボ分子ポンプにより残りのガスを大気中に排出し、前記凝縮したガスを再蒸発させて希ガス以外のガスを吸着するゲッター材を備えたガス精製器を通過させ、通過した希ガスを希ガス貯留容器に貯留することを特徴とする希ガス回収方法。
2. 前記クライオポンプは、水分子を凝結・除去するために温度を１３０Ｋ〜１５０Ｋに制御された冷却面と、Ｋｒ及びＸｅを凝結するために温度を５０Ｋ〜６０Ｋに制御された冷却面とを備えることを特徴とする請求項１に記載の希ガス回収方法。
3. 前記クライオポンプの内部を、前記ターボ分子ポンプにより１〜０．１Ｐａに減圧することを特徴とする請求項２に記載の希ガス回収方法。
4. 真空室に、機械式冷凍機を用いた複数の温度の異なる冷却面を有するクライオポンプ、希ガスを捕捉しないゲッター材を用いたガス精製器及び希ガス貯留容器を順次に接続し、前記クライオポンプに、前記クライオポンプの内部を排気中にその内圧を制御するターボ分子ポンプと粗引きポンプを順次に接続したことを特徴とする希ガス回収装置。
5. 前記クライオポンプ、ガス精製器及び希ガス貯留容器は、それぞれ複数台を並列に設けて交互に使用可能としたことを特徴とする請求項４に記載の希ガス回収装置。
6. 真空室にターボ分子ポンプを接続し、前記ターボ分子ポンプに機械式冷凍機を用いた複数の温度の異なる冷却面を有するクライオポンプ、希ガスを捕捉しないゲッター材を用いたガス精製器及び希ガス貯留容器を順次に接続し、前記クライオポンプに、前記クライオポンプの内部を排気中にその内圧を制御するための他のターボ分子ポンプと粗引きポンプとを順次に接続したことを特徴とする希ガス回収装置。
7. 前記希ガス貯留容器からこれに貯留した希ガスを上記真空室へ循環させる戻り管を設けたことを特徴とする請求項４乃至６の何れか１項に記載の希ガス回収装置。

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