JP4779874B2 - 未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム - Google Patents
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Description
特許文献15〜17等参照)。該方法はフィッシュアイの低減方法として有効であるが、フィッシュアイは溶融押し出し工程等でも生成するので、該方法のみで市場要求に応えることが困難な場合がある。
この場合において、前記表面層と前記基材層との厚み比率が1/5〜1/10であることが好ましい。
また、本発明の保護フィルムは上記ポリプロピレン系樹脂フィルムを基材としているので、上記基材フィルムの特徴を活かした保護フィルムが得られるので、各種用途の保護フィルム、特に汚染や欠点の抑制要求の強い各種精密製品や部品および該製品や部品の加工や組み立て工程における保護フィルムとして好適に用いることができる。
かつ表面層および基材層を構成する主成分樹脂であるポリプロピレン系ブロック共重合樹脂のエチレン含有量を基材層より表面層の方を高くすること重要である。該対応により後述の本発明のポリプロピレン系樹脂フィルムが具備すべき特性の一つであるフィルムの透明性と取り扱い性の二律排反事象のバランスが取れることより本発明の特徴の一つである。
すなわち、基材層を構成する主成分樹脂であるポリプロピレン系ブロック共重合樹脂のエチレン含有量は、2.0〜12.0質量%を含むことが重要である。該エチレン含有量は、2.2〜10.0質量%がより好ましく、2.4〜8.0質量%がさらに好ましい。また、表面層を構成する主成分樹脂であるポリプロピレン系ブロック共重合樹脂のエチレン含有量は3.0〜25質量%よりなり、かつ該エチレン含有量が基材層を構成するポリプロピレン系ブロック共重合樹脂のエチレン含有量より高いが重要である。該エチレン含有量は、3.5〜22質量%がより好ましく、4.0〜20質量%がさらに好ましい。上記エチレン含有量それぞれが好ましい範囲未満の場合は、得られるフィルムのヘーズ値が小さくなるとともに、表面粗さが低くなりフィルムの滑り性が悪化しフィルムの取り扱い性が低下するので好ましくない。また、得られるフィルムの耐衝撃性が悪化するので好ましくない。逆に、エチレン含有量がそれぞれ上記範囲を超えた場合は、フィルムのヘーズ値が大きくなり透明性が悪化し、被包装物や被保護体の視認性が低下するので好ましくない。また、フィッシュアイが生成し易くなり、厚みの変動も大きくなるので好ましくない。
20℃キシレン可溶部量が3〜50%、樹脂全体の極限粘度が1.5〜4.0、20℃キシレン可溶部の極限粘度が1.0〜4.0、20℃キシレン不溶部の極限粘度が1.0〜4.0であるものが好ましい。また、メルトフローレートが230℃において、2〜20g/10分であるものが好ましい。
例えば、前述の特許文献25等で開示されているホモポリプロピレン樹脂を用いた製膜においては発生しない本発明において発生する特有の現象である。
粘着加工において、例えば、乾燥工程の乾燥温度を高めても熱皺やフィルムたるみの発生が抑制されるので、該粘着加工の生産性を上げることが可能となる。また、熱皺やフィルムたるみ起因の不良品の発生抑制をすることができる。
JISK7210に従い、条件−14の方法(荷重2.16kg、温度230℃)で測定した。
高分子ハンドブック(1995年、紀伊国屋書店発行)の616ページに記載されている方法により13C−NMR法で測定した。
JIS−K−6714に準拠し、東洋精機製作所製の「ヘーズテスターJ」を用いて測定した。
ブロッキング性をフィルム製膜時に冷却ロール面に接した面を重ね合わせ、その重ねた表面にトレーシングペーパーを重ねて温風乾燥機に入れ、50℃×30分でシーズニングを行う。その時にサンプルがずれないようにクリップ又はホッチキスで仮止めをしておく。そのサンプルを50℃のヒートプレス機にかけて、40kg/cm2 ×15分間圧力化におく。そのサンプルを巾70mmにカットして、フイルム2枚にした状態でフイルム間の剥離にはφ6mm×巾330mmのアルミ製バーを用い、100mm/分の速度での剥離抵抗を読み取る。測定は、4回行いその平均値を求める。
フィルムの表面と裏面を合わせて滑り性をJIS−K7215−1987に準拠して測定した。
オートグラフ(島津製作所製)のチャック間距離を100mmにする。引張り速度を200mm/分にあわせる。加熱チャンバーの温度を130℃にして安定させる。サンプルを縦方向に150mm×横方向20mmのサンプルを5枚準備する。サンプルにチャック切れ防止のために、チャックで挟むフィルム部分にフイルム両面に両面テープで厚紙で付けて保護する。サンプルをチャック間にセットして、チャンバーの蓋をしめ、15秒後に引張りを開始する。5%伸び時の応力値をチャートから読み取る。
JISK7127に準拠し、サンプル形状は1号形試験片に準拠したもの(サンプル長さ200mm、サンプル幅15mm、チャック間距離100mm)を用い、クロスヘッド速度500mm/分の条件にてMD方向(フィルム長手方向)について23℃にて測定した。
ASTM D3420準拠し、サンプルは、縦方向に55〜60cm横方向に9〜10cmにカットする。23℃の部屋でインパクトテスターを使い打ち抜いた時の強度値を小数点以下第1位まで読み取る。その操作を10回繰り返して、その平均値を求める。
成型されたフィルムを流れ方向に33.3cm×流れ方向に対して横方向に30cm切り取り、フィルムの下から蛍光灯を照射した板の上に置き、透過光で目視により観察し、0.1mm以上のフィッシュアイを計測する。次に、カウントしたフィッシュアイを液体窒素中に浸して、硬くした状態で、剃刀で半分に切りそのフィッシュアイの断面を顕微鏡で50〜300倍で観察することにより、核となる物質が無ければ、例えば、セルロースなどを代表とする異物が無ければ、それは未溶融の塊り、原料の一部がゲル化したための塊り、成形中の材料の部分的劣化による塊り等のゲル起因のフィッシュアイと判定する。核がある場合は、異物起因のフィッシュアイと判定しカウントから除外する。
株式会社小阪研究所社製の三次元表面粗さ測定器(型式ET-30HK)を用いて、下記条件で測定して、平均表面粗さ(SRa)で表示した。
設定条件
針圧[mg]:20mg
測定長さ[mm]:1.0
測定速度[mm/S]:0.1
測定ピッチ(Xピッチ)[μm]:2.0μm
(Yピッチ)[μm]:2.0μm
測定面1mm×0.2mm
Z測定倍率:20000
カットオフ[mm](低域カット):0.08
(高域カット):R+W
レべリング:最小二乗法
全体図 (Y倍率)/(X倍率)=5
(Z倍率)/(X倍率)=50
(視点角度)=30°
原料樹脂組成物を下記の押し出し条件で溶融押し出しを行い、該押し出し時の押し出し機モーター負荷の尺度であるモーターの電流量(A)値をアナログ式メータ(JIS C1102 1.5級タイプML−110、F.S. 100mV)より読み取る。該電流値が680A以下を良(○)680Aを超える場合を不良(×)と判定した。
押し出し条件
スクリュー径:φ200mm
L/D:29、回転数:50rpm
吐出量:455kg/hr
出口温度:257℃
基材層用ポリプロピレン系樹脂組成物としてリン系酸化防止剤としてイルガホス168(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製)を0.22質量%およびフェノール系酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製)を0.28質量%を含有したエチレン含有量が5.8質量%のブロック共重合ポリプロピレン樹脂(MFR=2)89質量部、エチレン含有量が0.5質量%のランダム共重合ポリプロピレン樹脂(MFR=7)5質量部および環状有機リン酸エステル化合物としてビス(2,2’−メチレン−ビス(4,6−ジ−ターシャリ−ブチルフェニル)フォスフェート)−水酸化アルミニウム塩(旭電化工業(株)社製、アデカスタブNA−21)1質量%含むホモポリプロピレン樹脂(MFR=7)よりなる結晶核剤を含むマスターバッチ樹脂(M−1)5質量部およびアクリレート系酸化防止剤であるスミライザーGS(住友化学(株)社製)5質量%を含むホモポリプロピレン樹脂(MFR=7)よりなるアクリレート系酸化防止剤を含むマスターバッチ樹脂(M−2)1質量部、表面層用ポリプロピレン系樹脂組成物としてリン系酸化防止剤としてイルガホス168(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製)を0.22質量%およびフェノール系酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製)を0.28質量%を含有したエチレン含有量が7.0質量%のブロック共重合ポリプロピレン樹脂(MFR=2)89質量部、エチレン含有量が0.5質量%のランダム共重合ポリプロピレン樹脂(MFR=7)5質量部および環状有機リン酸エステル化合物としてビス(2,2’−メチレン−ビス(4,6−ジ−ターシャリ−ブチルフェニル)フォスフェート)−水酸化アルミニウム塩(旭電化工業(株)社製、アデカスタブNA−21)1質量%含むホモポリプロピレン樹脂(MFR=7)よりなる結晶核剤を含むマスターバッチ樹脂(M−1)5質量部およびアクリレート系酸化防止剤であるスミライザーGS(住友化学(株)社製)5質量%を含むホモポリプロピレン樹脂(MFR=7)よりなるアクリレート系酸化防止剤を含むマスターバッチ樹脂(M−2)1質量部をそれぞれ2台の押し出し機で溶融押し出しし、3層のTダイ製膜機にて表面層/基材層/表面層=1/5/1の厚み構成で多層溶融押出しを行い、冷却ロール温度80℃で厚み μmの未延伸フィルムを得た。なお、上記2台の押し出し機の供給ゾーン、混練ゾーンおよび計量ゾーのそれぞれの樹脂温度を230、240および235℃とした。その結果を表1に示す。
本実施例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、表1に示したいずれの特性も良好であり高品質であった。また、該ポリプロピレン系樹脂フィルムを用いて、粘着剤を塗布法にて積層し、テンター方式の乾燥機で130℃で乾燥したが熱皺の発生は見られなかった。また、該乾燥時にフィルムを幅方向に1.05に延展して乾燥したが、該延展性は良好であった。
実施例1の方法において、基材層および表面層用原料組成物中のブロック共重合ポリプロピレン樹脂のエチレン含有量をそれぞれ2.5および15.0質量%のものに変更する以外は、実施例1と同様の方法で実施例2のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表1に示す。
本実施例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、実施例1で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムと同等の特性を有しており高品質であった。
実施例1の方法において、基材層および表面層用原料組成物中のブロック共重合ポリプロピレン樹脂のエチレン含有量をそれぞれ5.8および15.0質量%のものに変更する以外は、実施例1と同様の方法で実施例2のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表1に示す。
本実施例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、実施例1で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムと同等の特性を有しており高品質であった。
実施例1の方法で基材層および表面層への結晶核剤を含むマスターバッチ樹脂(M−1)5質量%の供給を取り止め、かつランダム共重合ポリプロピレン樹脂の供給量を10質量%に変更する以外は、実施例1と同様の方法で比較例3のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表1に示す。
本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、130℃におけるF5値が低く耐熱寸法安定性が劣っていた。従って、粘着加工時に熱皺が発生した。また、フィッシュアイが実施例1で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムに比べ若干増大し低品質であった。
実施例1の方法において、基材層および表面層へのアクリレート系酸化防止剤を含むマ
スターバッチ樹脂(M−2)の供給を取り止め、替わり基材層および表面層用ブロック共重合ポリプロピレン樹脂へのフェノール系酸化防止剤であるイルガノックス1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製)を0.28質量%に増量し、かつランダム共重合ポリプロピレン樹脂の供給を6質量%に変更する以外は、実施例1と同様の方法で比較例2のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表1に示す。
本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、酸化防止剤の総量の配合量は実施例1のポリプロピレン系樹脂フィルムと等しいにも拘らずフィッシュアイが多く低品質であった。また、滑り性も劣っていた。従って、本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムを用いて製造した粘着フィルムもフィッシュアイが多く含まれており低品質であった。また、フィルムの滑り性が劣っているために粘着加工性の良くなかった。
比較例2の方法において、基材層および表面層への結晶核剤を含むマスターバッチ樹脂(M−1)5質量%の供給を取り止め、かつランダム共重合ポリプロピレン樹脂の供給量を11質量%に変更する以外は、比較例2と同様の方法で比較例3のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表2に示す。
本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、比較例2で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムの課題に加えて、130℃におけるF5値が低く耐熱寸法安定性が劣っていた。従って、粘着加工時に熱皺が発生した。
実施例2の方法において、表面層用ブロック共重合ポリプロピレン樹脂中のエチレン含有量を基材層用ブロック共重合ポリプロピレン樹脂と同じの2.5質量%のものを用いるように変更する以外は、実施例2と同様の方法で比較例3のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表2に示す。
本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、滑り性が悪くフィルムの取り扱い性が劣っており低品質であった。また、耐衝撃性も低かった。
実施例2の方法において、基材層用ブロック共重合ポリプロピレン樹脂中のエチレン含有量を表面層用ブロック共重合ポリプロピレン樹脂と同じの15.0質量%のものを用いるように変更する以外は、実施例2と同様の方法で比較例3のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表2に示す。
本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、ヘーズ値が高く、透明性が劣っており低品質であった。
実施例1の方法において、基材層および表面層用共にブロック共重合ポリプロピレン樹脂に換えてホモポリプロピレン樹脂を用いるように変更する以外は、実施例1と同様の方法で比較例6のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表2に示す。
本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、滑り性が劣っていた。また、インパクト強度が低く耐衝撃性が劣っていた。さらに、粘着加工時の延展性も劣っていた。
比較例3の方法において、基材層および表面層へのランダム共重合ポリプロピレン樹脂に供給を取り止め以外は、比較例8と同様の方法で比較例9のポリプロピレン系樹脂フィルムを得た。その結果を表2に示す。
本比較例で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムは、比較例3で得られたポリプロピレン系樹脂フィルムの課題に加えて延展性が劣っていた。また、押し出し機のモーター付加が増大し押し出し性が低下した。
また、本発明の保護フィルムは上記ポリプロピレン系樹脂フィルムを基材としているので、上記基材フィルムの特徴を活かした保護フィルムが得られるので、各種用途の保護フィルム、特に汚染や欠点の抑制要求の強い各種精密製品や部品および該製品や部品の加工や組み立て工程における保護フィルムとして好適に用いることができる。従って、産業界に寄与することが大である。
Claims (8)
- エチレン含有率が2.0〜12.0質量%よりなるポリプロピレン系ブロック共重合樹脂を主成分とした基材層の少なくとも片面にエチレン含有率が3.0〜25質量%よりなり、かつ該エチレン含有率が基材層を構成するポリプロピレン系ブロック共重合樹脂のエチレン含有率より高いポリプロピレン系ブロック共重合樹脂を主成分とした表面層が積層されてなり、該積層フィルムのヘーズ値が30%以下、静摩擦係数が0.95以下であり、さらに基材層及び表面層が、2,4−ジ−t−アミル−6−[1−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)エチル]フェニルアクリレート、2,4−ジ−t−アミル−6−[1−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)ブチル]フェニルアクリレート、2,4−ジ−t−アミル−6−[1−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)プロピル]フェニルアクリレート、2−t−ブチル−6−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェニルアクリレートのうち少なくとも1種を100〜1000ppm含有し、リン系酸化防止剤を500〜5000ppm含有し、フェノール系酸化防止剤を500〜5000ppm含有することを特徴とする未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム。
- 前記表面層と前記基材層との厚み比率が1/5〜1/10であることを特徴とする請求項1に記載の未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム。
- フィルム中の、滑剤の含有率が50ppm以下であり、アンチブロッキング剤の含有率が50ppm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム。
- ダイスから押し出された溶融ポリプロピレン系樹脂を65〜85℃の冷却ロールで固化させる製造方法により得られることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記フィルムの少なくとも基材層にエチレン含有率が5質量%以下のポリプロピレン系ランダム共重合樹脂および/またはポリプロピレン樹脂を4〜15質量%含有してなることを特徴とする未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記フィルム表面に存在する最大直径が0.2mm以上のフィシュアイが0個/1m2であり、かつ最大直径が0.1mm以下のフィシュアイが100個/1m2以下であることを特徴とする未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記フィルムの23℃におけるインパクト強度が0.6J以上であることを特徴とする未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の未延伸ポリプロピレン系樹脂フィルムの少なくとも片面に粘着剤層を設けてなることを特徴とする表面保護フィルム。
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