JP4779674B2 - ポリエステル樹脂組成物、繊維およびそれからなる繊維製品 - Google Patents
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Description
繊維(マルチフィラメント)を長さ100m分カセ取りし、そのカセ取りした繊維の重量(g)を測定して得た値に100を掛ける。同様に測定して得た3回の平均値をその繊維の繊度とした。単糸繊度については、前述の繊度をフィラメントを構成する単繊維の本数で割った値を単糸繊度[dtex]とした。
B.繊維の初期引張弾性率、残留伸度、破断強度の測定
オリエンテック社製テンシロン引張試験機(TENSIRON UCT−100)を用い、未延伸糸であれば初期試料長50mm、引張速度400mm/分で、延伸糸であれば初期試料長200mm、引張速度200mm/分でそれぞれ強度および残留伸度を測定し、5回測定した平均値をそれぞれの測定値とした。
C.平均抵抗率P[Ω/cm]および平均抵抗率Pと抵抗率の標準偏差Qとの比R(R=Q/P)の測定
中温中湿度(23℃湿度55%)で測定すべき試料を少なくとも該雰囲気中に1時間保持した後、測定した。送糸ローラーと巻取ローラーからなる1対の鏡面ローラーで糸を走行させる際に、ローラー間に、東亜DKK製絶縁抵抗計SM−8220に接続された2本の棒端子からなるプローブに走行糸が接するように設置した装置で、棒の太さφ2mm、棒端子間で接する糸の距離2.0cm、印可電圧100V、送糸速度60cm/分、ローラー間の糸張力0.5cN/dtex、絶縁抵抗系でのサンプリングレート0.2秒で120cmの長さ分、抵抗値を測定して、得られた値の平均抵抗値[Ω]を棒端子間で接する糸の距離(2.0cm)で割った値を平均抵抗率P[Ω/cm]とした。また同時に得られた全ての抵抗値の標準偏差Qを算出したのち、PとQとの比R(R=Q/P)を算出した。
D.中温中湿度(23℃湿度55%)と低温低湿度(10℃湿度15%)との平均抵抗率の比(温湿度変化Z)
中温中湿度についてはC.項の測定方法を採用し、また低温低湿度においてもC.項と同様に測定して平均抵抗率を求め、それぞれ得た平均抵抗率X,Yの比(Y/X)を求めた。
E.比抵抗値の測定方法
測定は前記中温中湿度で測定すべき試料を少なくとも該雰囲気中に1時間保持した後、測定した。測定物が長さ100mm以上の繊維状のものである場合には、繊維束を1000dtexの束にして50mmの長さに切断し、端面に電極を取り付けて測定した。また測定物が長さ100mm未満の繊維状物あるいは粉体状のものである場合は、長さ10cm、幅2cm、深さ1cmの、両端面に電極を有する絶縁体の箱形容器に、10MPa/cm2の圧力で充填して密封したのち測定して、単位体積当たりの比抵抗値[Ω・cm]に換算して求めた。ガット状のものについては、1回の測定において、直径D(0.2〜0.3cmの範囲の直径のもの)で長さ12cmのガットについて、テスターを用いてテスターの2本の端子を任意の10cmの間隔でガットに押しつけ、その抵抗値R[Ω]を測定し、(比抵抗値)=R×(D/2)2×π/10の式から該ガットの比抵抗値を求めた。そして5本の異なるガットについて各々1回ずつ比抵抗値を測定し、5回の平均値をそのガットの比抵抗値とした。
F.溶融粘度の測定
(株)東洋精機社製キャピログラフ1Bを用い、窒素雰囲気下、バレル径9.55mm、ノズル長10mm,ノズル内径1mmで、剪断速度10[1/秒]で測定した。測定温度は各々のポリマの溶融紡糸温度(特に断り書きのない限り、PET系ポリエステルであれば290℃、PTT系ポリエステルであれば260℃)で測定した。そして5回測定した値の平均値を溶融粘度の測定値とした。なお測定時間については、試料の劣化を防ぐため5回の測定を30分以内で完了した。高剪断速度については前述の剪断速度を1000[1/秒]として測定した。
G.160℃大気中で15分間の収縮率(乾熱収縮率)の算出
延伸糸1mの輪を5本枷取りした束にクリップを1つ留め、束の長さL1を測る(この時、約500mmの長さ)。次に160℃の大気中にゆっくりと下ろして15分間静置し、15分後に取り出して1時間以上風乾する。風乾したのち再度束の長さL2を測定する。収縮率(%)を下式で算出する。
収縮率(%)=(L1−L2)÷L1×100
H.ガラス転移点(Tg)および融点(Tm)の測定
パーキンエルマー社製示差走査熱量分析装置(DSC−2)を用いて試料10mgで、昇温速度16℃/分で測定した。Tm、Tgの定義は、一旦昇温速度16℃/分で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、約(Tm1+20)℃の温度で5分間保持した後、室温まで急冷し、(急冷時間および室温保持時間を合わせて5分間保持)、再度16℃/分の昇温条件で測定した際に、段状の基線のずれとして観測される吸熱ピーク温度をTgとし、結晶の融解温度として観測される吸熱ピーク温度をTmとした。
I.短繊維の繊維長の測定
長さ20mm以上の短繊維は0.1g/dtexの荷重をかけてノギスを用いて、また20mm未満の短繊維はNIPPON KOGAKU K.K製SHADOW GRAPH Model6を用いて20倍で、短繊維50本の長さを測定し、その平均値を繊維長とした。
J.導電剤の明度L*の測定
ミノルタカメラ(株)製色彩色差計MINOLTA CR−200を用いて、該装置付属の白色板を用いて校正した後に、導電剤を入れた透明な袋の上から試料のL*を測定した。各試料において一つの測定箇所につき3回、測定個所を違えて3回測定した結果を平均してその試料のL*とした。
テレフタル酸166重量部とエチレングリコール75重量部からの通常のエステル化反応によって得た低重合体に、着色防止剤としてリン酸85%水溶液を0.03重量部、重縮合触媒として三酸化アンチモンを0.06重量部、調色剤として酢酸コバルト4水塩を0.06重量部添加して重縮合反応を行い、通常用いられるIV0.66、溶融粘度179[Pa・秒](測定温度290℃、10[1/秒])のポリエチレンテレフタレート(以下PET)のペレットを得た。
テレフタル酸ジメチル130部(6.7モル部)、1,3−プロパンジオール114部(15モル部)、酢酸カルシウム1水和塩0.24部(0.014モル部)、酢酸リチウム2水和塩0.1部(0.01モル部)を仕込んでメタノールを留去しながらエステル交換反応を行うことにより得た低重合体に、トリメチルホスフェート0.065部とチタンテトラブトキシド0.134部を添加して、1,3−プロパンジオールを留去しながら、重縮合反応を行い、チップ状のプレポリマーを得た。得られたプレポリマーを、さらに220℃、窒素気流下で固相重合を行い、IV1.18、溶融粘度502[Pa・秒](測定温度260℃、10[1/秒])のポリトリメチレンテレフタレート(以下PTT)ペレットを得た。
実施例1において、表1の通りに導電剤量(実施例2〜6,比較例2)、導電剤種(実施例8、チタン工業株式会社製EC−700(アンチモン酸化物を含有(ドープ)した酸化インジウムをコーティングしてなる酸化アルミニウム粒子、比抵抗値3[Ω・cm]、L*値91,平均粒径0.4μm、以後EC7)、繊維の太さ(繊維直径;実施例7、14μm)を変更した以外は、実施例1と同様の製糸条件にて、紡糸工程においては同一吐出量(単位時間あたりに同一の容積量[cc/分])となるようにして、また延伸条件に関しては、実施例3〜5については第1ローラー温度を80℃とした以外は実施例1と同様にして繊維を得た。導電剤の種類や繊維直径が変わっても製糸性は問題なかった(実施例7、8)。また導電剤の含有量が増大するにつれ、得られる繊維の物性は、導電性は向上するものの、その他の物性は低下する傾向にあり、非常に高濃度(実施例6)では溶融紡糸する前の樹脂組成物の比抵抗値は非常に低く、高い導電性能を有していたものの、今回の実験条件下では、はじめは順調であったが溶融紡糸途中で単糸が流れる現象が見られた。また比較例2については、導電剤量が不足しており、糸の導電性の低下が見られた。糸物性について表1に示す。
2軸エクストルーダ(軸長L/軸径D=35)を2台備えたエクストルーダ型複合溶融紡糸機で、鞘成分が実施例2で用いたW1を70重量%含有するPTT(以下PTT−W1−2)を用いて(実施例9,11)または実施例3で用いたW1を80重量%含有するPTT(以下PTT−W1−3)を用いて、また芯成分が表2に示す各種繊維形成能を有するポリマ(実施例9:PTT,実施例10:PET,実施例11:東レ株式会社製ポリブチレンテレフタレート(タイプ1100S、以後PBTと称する)からなる芯鞘型の複合繊維を得る複合紡糸を、紡糸温度は実施例9および11が260℃、実施例10が285℃でそれぞれ溶融紡糸を行った以外は、実施例1と同様の方法で溶融紡糸を行い得た繊維を巻き取って得た。得られた繊維を更に延伸するに際し、実施例10については第1ローラーを80℃で、第2ローラーを130℃とした以外は実施例1と同様の延伸条件で、また実施例9および11については実施例1と同じ条件で延伸を行って、表2に示す繊維を得た。実施例1〜7と同様に、導電性および糸物性の優れた繊維が得られた。
実施例9〜11と同様に2軸エクストルーダ(軸長L/軸径D=35)を2台備えたエクストルーダ型複合溶融紡糸機で溶融紡糸を行うに際し、芯成分が実施例3で用いたPTT−W1−3を用いて(参考例1)、または実施例8で用いたEC7を75重量%含有するPTT(以下PTT−EC7−2)を用いて、または実施例5で用いたW1を90重量%含有するPTT(以下PTT−W1−4)を用いて、また鞘成分が表2に示す各種繊維形成能を有するポリマ(参考例1:PTT,参考例2,3:PET)からなる芯鞘型の複合繊維を得る複合紡糸を、紡糸温度は参考例1が260℃、参考例2,3が285℃でそれぞれ溶融紡糸を行った以外は、実施例1と同様の方法で溶融紡糸を行い得た繊維を巻き取って得た。得られた繊維を更に延伸するに際し、参考例1については実施例1と同じ条件で延伸を行って、また参考例2および3については第1ローラーを85℃で、第2ローラーを130℃とした以外は実施例1と同様の延伸条件で、表2に示す繊維を得た。参考例2では実施例7と同程度の単繊維直径の繊維を、また参考例3では太い単繊維直径の繊維をそれぞれ得た。実施例1〜11と同様に、繊維表層を繊維形成能を有するポリマで覆った場合であっても、高濃度で導電剤を含有するPTTによって、得られた繊維は高い導電性および優れた糸物性を有する繊維が得られた。
実施例9と同様の複合紡糸を行う際に、図1に示すPTT−W1−2を繊維表層に4箇所持つように配設し、繊維形成能を有するポリマとしてPETを用いて紡糸温度285℃で複合紡糸を行った以外は実施例9と同様の溶融紡糸を行い、また実施例10と同様の延伸条件で延伸を行い、表2に記載の物性を有する繊維を得た。得られた繊維の導電性斑(標準偏差)は実施例9〜11と比較して若干大きくなるものの良好な導電性を有する繊維を得た。
実施例1と同様の溶融紡糸を行う際に、PTT−W1−3:PET=30:70の体積割合となるようにあらかじめペレットの状態でドライブレンドしたものを用いてエクストルーダ型溶融紡糸機で285℃の溶融紡糸条件以外は実施例1と同様の条件で溶融紡糸を行って未延伸糸を得た。該未延伸糸は実施例10と同様の延伸条件で表2に記載の物性を有する繊維を得た。得られた繊維は良好な導電性を有していた。
実施例1,3,8,10,参考例2,実施例12,13において得られた繊維を用いて、それぞれ平均繊維長が0.5,1.0,2.0mmの長さの短繊維に切断したのち、日産化学工業株式会社製コロイダルシリカ「スノーテックスOS(登録商標)」で処理したのち、東レ株式会社製ポリエステルフィルム「ルミラー(登録商標)QT33(厚さ100μm)」に大日本インキ化学工業株式会社製アクリル酸エステル系接着剤DICNAL K−1500(K−1500の100重量%に対し、増粘剤としてDICNAL VS−20を2重量%使用;以下「接着剤A」と称することがある)を約100μmの厚さでフィルムの片面に塗布し、接着剤を塗布したフィルムの片面に電気植毛加工を施し、植毛体を作製した。植毛性(植毛の成功の度合い)については、ほぼ直立している(2重丸)、寝ている繊維が少し見られる(○)、半数程度繊維が寝ている(△)、直立しているものが少ない(×)と視覚的に判断して評価したところ、いずれも2重丸と優れていた。
また実施例2,7,9,11,参考例1,3において得られた繊維それぞれを用いて撚糸加工を施したのち、パイル織物、シングルトリコット編物を各々作成した後起毛処理したものをそれぞれ作成し、前記同様接着剤Aを用いて前述のポリエステルフィルムに接着して、それぞれ布帛複合体を作製した。前述同様起毛性は全て優れていた。
実施例3,4,5,10,参考例3で作製した繊維を経糸および緯糸に用いて織り密度150本/インチで織物を作製し、長さ20cm、幅5cmとなるように両端に電極を設けた長さ20cmの布帛物体を配線物と見なし、その両電極に100Vの電圧をかけたところ、それぞれ1.4℃/分,4.2℃/分,5.3℃/分,0.4℃/分,3.8℃/分の昇温速度で温度が上昇する発熱体となった。
実施例1,2,3,7,8,9,10,11,参考例1〜3,実施例13において得られた繊維を用いて平均繊維長が2mmの短繊維を作製して、実施例17の接着剤Aを用いて、SUS304からなる金属棒状物体AおよびSUS304からなる導電性カーボンブラックを5%添加したウレタン製中間層(厚さ1.5mmで金属棒端部2cmを残して覆った物)を設けた金属棒状物体Bにそれぞれ電気植毛加工を施して(金属棒状物体Bには中間層部分のみに施して)、未接着短繊維を各々棒状物体から掃きとった後、ブラシローラーを得た(A1,A2,A3,A7,A8,A9,A10,A11,A12,A13,A14,A16,B1,B2,B3,B7,B8,B9,B10,B11,B12,B13,B14,B16)。また実施例1,2,3,7,8,9,10,11,参考例1〜3,実施例13を用いて実施例14と同様に撚糸加工したものを用いてパイル織物を作製して、パイルを起毛させて、更に該起毛したパイル織物を1cm幅のスリット状にしたものを前述の金属棒状物体Aに巻き付けて、ブラシローラー(C1,C2,C3,C7,C8,C9,C10,C11,C12,C13,C14,C16)を得た。
実施例16において得られたブラシローラーのうち、C1,C2,C7,C8,C9,C11,C12,C13,C14は清掃装置にそれぞれ組み込んで配設したモノクロレーザープリンターを長時間連続印刷(1分間あたり10枚印刷・排出)を行い、プリンター中の湿度変化と共に印刷性を確認したところ、印刷開始1000枚程度でプリンター中の湿度は初期の65%から31%まで低下し、更に10000枚程度印刷した時点では25%まで低下したものの、印刷枚数が20000枚を越えた時点であっても印刷の鮮明性、トナー清掃性などは優れていた。またブラシローラーのうちC3,C10,C16については帯電装置にそれぞれ組み込んで同様に検討したところ、やはり印刷枚数が30000枚を越えた時点であっても印刷の鮮明性は優れていた。
実施例1〜5および7〜11,参考例1〜3,実施例12,13において得られたそれぞれの繊維を用いて、1つは緯糸のみに用いて平織りした物からYシャツを作製した(衣料A1〜A5,A7〜A16)。もう1つは経糸および緯糸全てに実施例1〜5および7〜11,参考例1〜3,実施例12,13において得られた繊維を用いてYシャツを作製した(衣料B1〜B5,B7〜B16)。無作為に選んだ男性10名のモニター着衣テストを行ったところ衣料A1〜A5,A7〜A16および衣料B1〜B5,B7〜B16全てにおいて、全員が「着衣すると冷たく感じる(接触冷感がある)」と回答し、衣料A3〜A5、衣料B3〜B5の6つについては、全員が「着衣すると非常に冷たく感じる(接触冷感を強く感じる)」と回答した。
比較例2および実施例1,3,10,参考例3,実施例12,13で得た繊維を用いて、これら繊維が10重量%含まれるナイロン6から主として形成されるカーペット(大きさ1m×1m)を作製し、その上で導電加工等を施していない合成皮革からなる革靴を履いて23℃湿度55%の雰囲気下で足踏みを100回行った後、カーペットの上に乗ったまま金属製のドアノブに触れる実験を行ったところ、比較例2のみ静電気発生による放電が発生したものの、実施例1,3,10,参考例3,実施例12,13で得た繊維の場合は、静電気の放電は起こらなかった。
2:繊維形成能を有するポリマ(実施例15ではポリエチレンテレフタレート)
Claims (7)
- 明度L*が50以上の導電剤を50重量%以上95重量%以下含有する主たる繰り返し構造単位がトリメチレンテレフタレートから構成されるポリエステルが、繊維表層の少なくとも一部に露出されている、平均抵抗率が1.0×1012[Ω/cm]以下の繊維。
- 平均抵抗率Pと抵抗率の標準偏差Qとの比R(R=Q/P)が、0.5以下である請求項1記載の繊維。
- 繊維の23℃湿度55%での平均抵抗率X[Ω/cm]と、10℃湿度15%での平均抵抗率Y[Ω/cm]との比Z(Z=Y/X)が1〜5の範囲である請求項1または2記載の繊維。
- 明度L*が50以上の導電剤が錫酸化物、亜鉛酸化物、インジウム酸化物、アンチモン酸化物、アルミニウム酸化物の中から異なる元素由来の少なくとも2種選ばれてなる金属酸化物をコーティングしてなる粒子である、請求項1〜3のいずれか1項記載の繊維。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の繊維を少なくとも一部に用いてなる衣料。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の繊維を少なくとも一部に用いてなる敷物。
- 明度L*が50以上の導電剤を50重量%以上95重量%以下含有する主たる繰り返し構造単位がトリメチレンテレフタレートから構成される比抵抗が1.0×1010[Ω・cm]以下であるポリエステル樹脂組成物。
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