JP4763929B2 - 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、絶縁破壊電圧が高く、高放熱性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、窒化アルミニウム基板の一方の面に銅等の金属回路、反対面には銅等の金属放熱板を形成させ、その金属回路面に半導体素子を半田付けされてなるモジュールが使用されている。このようなモジュールにおいては、半導体素子から発生した熱をいかに効率良く除去するかが重要な課題あり、その解決法の1つに窒化アルミニウム基板の熱伝導率をその理論値(約320W/mK)に近づけることの努力が行われている。
【0003】
窒化アルミニウム基板の熱伝導率を高めるには、その焼結体を緻密化することが必要であり、従来よりアルカリ土類金属化合物やランタノイド元素化合物等、多くの焼結助剤が検討されている。CaO等のアルカリ土類金属化合物を使用する技術としては、特開昭50−23411号公報、特開昭60−71575号公報、特開昭61−10071号公報、特開平05−178671号公報等があり、3CaO・Al2O3を使用するものとしては、特開平04−154670号公報があり、12CaO・7Al2O3を使用するものとしては、特開平05−9075号公報がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの焼結助剤を使用した場合、焼成温度は1600〜1800℃と高く、絶縁破壊電圧は10kV/mm程度と小さいものであった。絶縁破壊電圧が小さくなる原因は次のように考えられる。すなわち、CaOを含有する焼結助剤は粒界相に12CaO・7Al2O3 結晶を生成しやすく、この12CaO・7Al2O3 結晶は実際には1モルの結晶水が結合した12CaO・7Al2O3・H2O結晶として存在する。従って、結晶水を含有した粒界相であるため、絶縁破壊電圧は小さくなる。このような窒化アルミニウム焼結体を回路基板の構成部材とすると、絶縁不良を起こすという問題がある。
【0005】
本発明の目的は、焼成温度が1400〜1700℃と低く、熱伝導率100W/mK以上にして、絶縁破壊電圧が15kV/mm以上であり、回路基板として好適な窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板を提供することである。
【0006】
【問題点を解決するための手段】
すなわち、本発明は、粒界相に非晶質カルシウムアルミネートを含んでいることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。非晶質カルシウムアルミネートの化学組成が、CaO40〜60質量%、Al2O360〜40質量%であることが好ましい。また、本発明は、窒化アルミニウム粉末100質量部と非晶質カルシウムアルミネート粉末0.1〜15質量部を含む混合粉末を成形後、非酸化性雰囲気下、温度1400℃以上で焼結した後、温度1200℃までを20℃/分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。さらに、本発明は、上記窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基板として用い、その表面に金属回路を形成させてなることを特徴とする回路基板である。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【0008】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム粒子とその粒子間を埋める粒界相からなるものであって、窒化アルミニウム粒子の大きさは0.5〜40μmであることが好ましい。窒化アルミニウム焼結体における粒界相の構成割合は1〜20質量%であることが好ましい。粒界相の構成割合は、アルカリ溶解法(分析化学,Vol.37,No.12,pp.1133−1137(1996)に準ずる)によって窒化アルミニウム粒子を溶解し、105℃で2時間乾燥後の質量から求めることができる。また、粒界相の化学組成は、EPMAによって測定することができる。
【0009】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、粒界相に非晶質カルシウムアルミネートを含有していることが特徴である。粒界相中の非晶質カルシウムアルミネートの構成比率は70%(質量%、以下同じ)以上、特に85%以上であることが好ましく、これよりも少ないと絶縁破壊電圧が十分に高まらない。
【0010】
非晶質カルシウムアルミネートの化学組成は、CaO40〜60%、Al2O360〜40%であることが好ましく、特にCaO45〜55%、Al2O3が55〜45%であることが好ましい。これ以外の組成であると、粒界相のカルシウムアルミネートの非晶質化が困難となり、絶縁破壊電圧が十分に高まらなかったり、熱伝導率が低下する恐れもある。
【0011】
非晶質カルシウムアルミネートの「非晶質」とは、粉末X線回折分析によって測定された非晶化率が80%以上であることを意味し、特に90%以上であることが好ましい。
【0012】
つぎに、本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法について説明する。本発明は、上記した絶縁破壊電圧に優れた本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造に適用できるものである。
【0013】
窒化アルミニウム粉末100部(質量部、以下同じ)と非晶質カルシウムアルミネート0.1〜15部を含む混合原料を調合する。0.1部未満であると緻密化が阻害される恐れがあり、また15部を超えると、相対的に窒化アルミニウム粉末の割合が少なくなるので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を100W/mK以上、特に150W/mK以上にすることが困難となる。好ましくは1〜5部である。窒化アルミニウム粉末と非晶質カルシウムアルミネート粉末の混合には、ボールミル、ロッドミル等が使用される。
【0014】
本発明においては、混合原料に更にSc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等の3A属元素の酸化物や硝酸塩等、具体的には酸化イットリウム、酸化サマリウム、硝酸イッテルビウム等の一般的な焼結助剤を併用することもできる。
【0015】
本発明で使用される窒化アルニミウム粉末としては、直接窒化法、アルミナ還元法等公知の方法で製造された粉末で十分であるが、酸素含有量が2%以下、炭素量1000ppm以下であることが好ましい。酸素含有量が2%超であるか、炭素量1000ppm超であると、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を100W/mK以上、特に150W/mK以上にすることが困難となる。また、窒化アルミニウム粉末の粒度は、平均粒子径で10μm以下、特に1μm以下がましい。平均粒子径が10μmを超えると、焼結密度が低下し、熱伝導率および強度に悪影響を及ぼす恐れがある。
【0016】
本発明で使用される非晶質カルシウムアルミネート粉末は、CaO、CaCO3、Ca(OH)2等のカルシウム原料と、Al2O3、Al(OH)3、アルミナゲル等のアルミニウム原料を、CaOが43〜57%、Al2O357〜43%になるように混合し、1400℃以上で加熱溶融し、100℃/分以上の冷却速度で急冷することによって製造することができる。非晶質カルシウムアルミネートの非晶化率は80%以上であり、好ましくは90%以上である。非晶質カルシウムアルミネートの非晶化率が80%未満であると、窒化アルミニウム焼結体の粒界相に12CaO・7Al2O3・H2O結晶等が生成し、絶縁破壊電圧が高まらない。カルシウムアルミネート高温溶融物の急冷方法としては、圧縮空気で吹き飛ばしたり、水中に投入することによって行われる。非晶質カルシウムアルミネートの粒度は、平均粒子径で10μm以下、特に1μm以下がましい。平均粒子径が10μmを超えると、焼結密度が低下し、熱伝導率および強度に悪影響を及ぼす。
【0017】
混合原料は、次いで成形される。常圧焼結の場合は、ポリビニルブチラール、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレート、メチルセルロース、ポリエチレン、ワックス等のバインダーが加えられ、金型、静水圧プレスあるいはシート成形により成形をされる。その後、成形体を酸素ガスや空気等の気流中、350〜700℃で1〜5時間加熱してバインダーを除去した後、窒化硼素製、黒鉛製又は窒化アルミニウム製等の容器にセットし、窒素ガス、アルゴンガス等の非酸化性雰囲気中、1450〜1700℃で常圧焼結される。一方、ホットプレス焼結の場合は、上記混合原料を1400〜1650℃でホットプレスする。その後、1200℃まで、より好ましくは1000℃まで、20℃/分以上の冷却速度で急冷する。冷却速度が20℃/分未満であると、粒界相の非晶質カルシウムアルミネート類が結晶化する恐れがあり、絶縁破壊電圧が向上しなくなる。急冷する方法としては、窒素ガス、アルゴンガス等の流量や、炉体を冷却する冷却水の水量を高めることによって行うことができる。
【0018】
つぎに、本発明の回路基板について説明すると、本発明の回路基板は、従来の回路基板構造において、セラミックス基板を本発明の窒化アルミニウム焼結体からなるセラミックス基板としたものである。すなわち、本発明の回路基板は、窒化アルミニウム基板の一方の面に半導体素子搭載用の金属回路が、またその反対面には金属放熱板が形成されてなるものである。窒化アルミニウム基板の厚みとしては、放熱特性を重視する場合は0.5〜1mm程度、高電圧下での絶縁耐圧を著しく高めたいときには1〜3mm程度とする。
【0019】
金属回路と金属放熱板の材質は、Al、Cu又はAl−Cu合金であることが好ましい。これらは、単体ないしはこれを一層として含むクラッド等の積層体の形態で用いられる。Alは、Cuよりも降伏応力が小さく、塑性変形に富み、ヒートサイクルなどの熱応力負荷時において、セラミックス基板にかかる熱応力を大幅に低減できるので、Cuよりも窒化アルミニウム基板に発生するクラックを抑制することが可能となり、高信頼性回路基板となる。
【0020】
金属回路の厚みは、電気的、熱的特性の点からAl回路の場合は0.4〜0.5mm、Cu回路は0.3〜0.5mmであることが好ましい。一方、金属放熱板の厚みは、半田付け時の反りを生じさせないように決定される。具体的には、Al放熱板の場合は0.1〜0.4mm、Cu放熱板は0.15〜0.4mmであることが好ましい。
【0021】
窒化アルミニウム基板に金属回路と金属放熱板を形成させるには、金属板と窒化アルミニウム基板とを接合した後エッチングする方法、金属板から打ち抜かれた回路及び放熱板のパターンを窒化アルミニウム基板に接合する方法等によって行うことができる。窒化アルミニウム基板と金属回路等との接合は、Ag、Cu又はAg−Cu合金と、Ti、Zr、Hf等の活性金属成分とを含むろう材を用いる活性金属ろう付け法等によって行うことができる。
【0022】
【実施例】
以下、実施例をあげて、さらに具体的に本発明を説明する。
【0023】
実施例1
CaO:Al2O3の質量比が50:50となるように生石灰粉末とアルミナ粉末(いずれも試薬)を混合し、それを1500℃で1時間加熱溶融し、200℃/分の冷却速度で急冷後粉砕して非晶質カルシウムアルミネート粉末(平均粒子径0.5μm、非晶化率100%)を製造した。
【0024】
窒化アルミニウム粉末(平均粒子径0.7μm、酸素含有量0.8%、炭素含有量280ppm)100部に対し、上記非晶質カルシウムアルミネート粉末を表1に示す割合で配合し、ボールミルで混合し混合原料を調製した。ついで、バインダー(ポリアクリレート系)を加え、混練、造粒、整粒を行い、シート状に成形してから、空気中、500℃、2時間保持して脱脂した後、窒素ガス雰囲気中、1550℃、2時間の常圧焼結を行った。その後、温度1200℃までの冷却速度を25℃/分として急冷し、さらに室温まで徐冷して窒化アルミニウム焼結体を製造した。
【0025】
得られた窒化アルミニウム焼結体の密度をアルキメデス法により、熱伝導率をレ−ザ−フラッシュ法で測定した。また、絶縁破壊電圧をJIS C 2110に準じ、絶縁油中で測定した。さらに、アルカリ溶解法により窒化アルミニウム粒子を溶解し、粒界層の非晶化率、CaO量、Al2O3量を測定した。なお、非晶化率は粉末X線回折法により、CaO量、Al2O3量はEPMAにより測定した。それらの結果を表1に示す。
【0026】
【表1】
【0027】
表1から、非晶質カルシウムアルミネート粉末を使用することによって、熱伝導率と絶縁破壊電圧が向上し、実験番号3では熱伝導率174W/mk、絶縁破壊電圧30kV/mmになった。また、全ての実験番号において、粒界相は非晶質カルシウムアルミネートで構成されていた。
【0028】
実験番号3の窒化アルミニウム焼結体を表面研削して窒化アルミニウム基板(寸法:0.635×50×50mm)とした。この窒化アルミニウム基板の表裏面に接合材(Al−9.5%Si−1%Mg合金箔)を介してAl回路形成用とAl放熱板形成用のAl板(厚み0.5mm、Al純度99.9%)を重ね、黒鉛板に挟み、窒化アルミニウム基板の垂直方向から加圧しながら、真空中、580℃で加熱した。得られた接合体を軟X線を用い3倍に拡大して接合不良を検査したがそれは認められなかった(検出下限は直径0.3mmである)。
【0029】
ついで、表裏面それぞれのAl板の周囲2mmを塩化第2鉄水溶液でエッチングし、無電解Ni−Pメッキを3μm施してモジュールとした。その一方のAl面を回路面として12.5mm角のシリコンチップを中央に共晶半田で半田付けし、その反対面を放熱板面としてAl製ヒートシンクに半田付けした。この状態で、−40℃、30分→室温、10分→125℃、30分→室温、10分を1サイクルとして3000サイクルの熱履歴試験を実施し、膨れ、剥がれ等の外観チェックと、断面観察による半田クラックの発生の有無を調べたが、異常は認められなかった。
【0030】
実施例2
表2に示す非晶質カルシウムアルミネートを焼結助剤とし、窒化アルミニウム粉末100部に対し3部配合したこと以外は、実施例1と同様な試験を行った。それらの結果を表2に示す。なお、実験番号11〜14ではカルシウムアルミネート溶融物の冷却速度を変えて、非晶化率を60〜95%の非晶質カルシウムアルミネート粉末とした。
【0031】
【表2】
【0032】
表2から、実験番号6、10、11(いずれも比較例)とそれ以外の実験番号(いずれも実施例)との対比から明らかなように、非晶質カルシウムアルミネートを焼結助剤とすることによって、熱伝導率と絶縁破壊電圧が高まることがわかる。
【0033】
【発明の効果】
本発明によれば、絶縁破壊電圧が高く、高放熱性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結体とその製造方法が提供される。また、本発明によれば、高電圧用パワーモジュール用回路基板が提供される。
Claims (3)
- 粒界相に、非晶化率80%以上で化学組成が、CaO40〜60質量%、Al 2 O 3 60〜40質量%であるカルシウムアルミネートを含んでいることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 窒化アルミニウム粉末100質量部と非晶化率80%以上化学組成が、CaO40〜60質量%、Al 2 O 3 60〜40質量%であるカルシウムアルミネート粉末0.1〜15質量部を含む混合粉末を成形後、非酸化性雰囲気下、温度1400℃以上で焼結した後、温度1200℃までを20℃/分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 請求項1記載の窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基板として用い、その表面に金属回路を形成させてなることを特徴とする回路基板。
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