JP4756100B2 - 光拡散素子の製造方法、光拡散素子、ならびに、光拡散素子付偏光板および液晶表示装置の製造方法 - Google Patents
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Description
好ましい実施形態においては、上記製造方法は、上記浸透工程において、上記光拡散性微粒子の表面から該光拡散性微粒子の平均粒径の10%以上95%以下の範囲まで上記前駆体を浸透させる。
好ましい実施形態においては、上記製造方法は、上記光拡散性微粒子の粒径が実質的に最大になるまでの時間よりも長い時間、上記樹脂成分の前駆体と該光拡散性微粒子とを接触させる。
好ましい実施形態においては、上記樹脂成分は電離線硬化型樹脂であり、上記製造方法は、電離線を照射することにより該樹脂成分の前駆体を重合させる。
本発明の別の局面によれば、光拡散素子が提供される。この光拡散素子は、上記の方法によって得られ、樹脂成分および超微粒子成分を含むマトリクスと、該マトリクス中に分散された光拡散性微粒子とを有し、該光拡散性微粒子の表面近傍内部に該樹脂成分が浸透して形成された濃度変調領域を有する。
本発明のさらに別の局面によれば、光拡散素子付偏光板の製造方法が提供される。この方法は、上記光拡散素子の製造方法を用いる。
本発明のさらに別の局面によれば、液晶表示装置の製造方法が提供される。この方法は、上記光拡散素子の製造方法を用いる。
本発明の光拡散素子の製造方法は、樹脂成分の前駆体および超微粒子成分を含むマトリクス形成材料と光拡散性微粒子とを接触させる工程(工程Aとする)と、該前駆体の少なくとも一部を該光拡散性微粒子の内部に浸透させる工程(工程Bとする)と、該前駆体を重合させて、樹脂成分および超微粒子成分を含むマトリクスを形成すると同時に、該光拡散性微粒子の表面近傍内部に濃度変調領域を形成する工程(工程Cとする)と、を含む。
工程Aにおいては、代表的には、樹脂成分の前駆体および超微粒子成分を含むマトリクス形成材料と光拡散性微粒子とを揮発性溶剤中に溶解または分散させた塗工液が調製される。代表的には、当該塗工液は前駆体および揮発性溶剤中に超微粒子成分および光拡散性微粒子が分散した分散体である。超微粒子成分および光拡散性微粒子を分散させる手段としては、任意の適切な手段(例えば、超音波処理)が採用され得る。当該塗工液において、光拡散性微粒子が樹脂成分の前駆体と接触する。
上記樹脂成分は、上記濃度変調領域が良好に形成される限りにおいて、任意の適切な材料で構成される。好ましくは、樹脂成分は、その屈折率が下記式(1)の関係を満足する:
0<|nP−nA|・・・(1)
式(1)中、nAはマトリクスの樹脂成分の屈折率を表し、nPは光拡散性微粒子の屈折率を表す。|nP−nA|は、好ましくは0.01〜0.10であり、さらに好ましくは0.01〜0.06であり、特に好ましくは0.02〜0.06である。|nP−nA|が0.01未満であると、上記濃度変調領域が形成されない場合がある。|nP−nA|が0.10を超えると、後方散乱が増大するおそれがある。
上記超微粒子成分は、代表的には、マトリクスの屈折率を調整する成分として機能し得る。超微粒子成分を用いることにより、マトリクスの屈折率を容易に調整することができ、光拡散性微粒子とマトリクスとの屈折率差を大きくすることができる。特に、本発明によれば、樹脂成分が光拡散性微粒子内部に浸透することにより、マトリクス中の超微粒子成分の濃度を高くすることができるので、マトリクスと光拡散性微粒子との屈折率差を容易に大きくすることができる。その結果、薄膜でありながら高ヘイズ値(強い拡散性)を有する光拡散素子を得ることができる。好ましくは、超微粒子成分は、その屈折率nBが下記式(2)を満たす:
0<|nP−nA|<|nP−nB|・・・(2)
式(2)において、nAおよびnPは上記のとおりである。|nP−nB|は、好ましくは0.10〜1.50であり、さらに好ましくは0.20〜0.80である。|nP−nB|が0.10未満であると、ヘイズが90%以下となる場合が多く、その結果、液晶表示装置に組み込んだ場合に光源からの光を十分に拡散できず、視野角が狭くなるおそれがある。|nP−nB|が1.50を超えると、後方散乱が増大するおそれがある。
上記光拡散性微粒子は、上記濃度変調領域が良好に形成される限りにおいて、任意の適切な材料で構成される。好ましくは、上記光拡散性微粒子は、その屈折率が上記式(1)の関係を満足する。好ましくは、上記のように、光拡散性微粒子は、上記マトリクスの樹脂成分と同系の化合物で構成される。例えば、マトリクスの樹脂成分を構成する電離線硬化型樹脂がアクリレート系樹脂である場合には、光拡散性微粒子もまたアクリレート系樹脂で構成されることが好ましい。より具体的には、マトリクスの樹脂成分を構成するアクリレート系樹脂のモノマー成分が例えば上記のようなPETA、NPGDA、DPHA、DPPAおよび/またはTMPTAである場合には、光拡散性微粒子を構成するアクリレート系樹脂は、好ましくは、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリメチルアクリレート(PMA)、およびこれらの共重合体、ならびにそれらの架橋物である。PMMAおよびPMAとの共重合成分としては、ポリウレタン、ポリスチレン(PSt)、メラミン樹脂が挙げられる。特に好ましくは、光拡散性微粒子は、PMMAで構成される。マトリクスの樹脂成分との屈折率や熱力学的特性の関係が適切であるからである。さらに、好ましくは、光拡散性微粒子は、架橋構造(三次元網目構造)を有する。架橋構造を有する光拡散性微粒子は膨潤可能である。したがって、このような光拡散性微粒子は、緻密または中実な無機粒子と異なり、適切な相溶性を有する樹脂成分の前駆体をその内部に良好に浸透させることができる。光拡散性微粒子の架橋密度は、好ましくは、所望の浸透範囲(後述)が得られる程度に小さい(粗である)。例えば、上記塗工液を塗布する際の光拡散性微粒子の樹脂成分前駆体(溶媒を含んでいてもよい)に対する膨潤度は、好ましくは110%〜200%である。ここで、「膨潤度」とは、膨潤前の粒子の平均粒径に対する膨潤状態の粒子の平均粒径の比率をいう。
上記揮発性溶剤としては、上記各成分を溶解または均一に分散し得るかぎりにおいて、任意の適切な溶剤が採用され得る。揮発性溶剤の具体例としては、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソプロピル、2−ブタノン(メチルエチルケトン)、メチルイソブチルケトン、シクロペンタノン、トルエン、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、シクロペンタン、水が挙げられる。
工程Bにおいて上記前駆体の少なくとも一部を上記光拡散性微粒子の内部に浸透させる手段としては、代表的には、上記塗工液を静置することが挙げられる。樹脂成分と光拡散性微粒子とは、好ましくは同系の材料で構成され、さらに好ましくは相溶性の高い材料で構成されるので、塗工液を静置することにより、特別な処理や操作を行わなくても樹脂成分の前駆体(モノマー)が光拡散性微粒子の内部に浸透する。すなわち、樹脂成分の前駆体と光拡散性微粒子とを所定時間接触させることにより、樹脂成分の前駆体が光拡散性微粒子の内部に浸透する。静置時間は、好ましくは、光拡散性微粒子の粒径が実質的に最大になるまでの時間よりも長い時間である。ここで、「光拡散性微粒子の粒径が実質的に最大になるまでの時間」とは、光拡散性微粒子が最大限に膨潤し、それ以上膨潤しなくなる(すなわち、平衡状態になる)までの時間をいう(以下、最大膨潤時間とも称する)。最大膨潤時間より長い時間にわたって樹脂成分の前駆体と光拡散性微粒子とを接触させることにより、光拡散性微粒子に対する樹脂成分前駆体の浸透が飽和状態となり、それ以上、光拡散性微粒子内部の架橋構造にとりこまれなくなる。その結果、後述の重合工程により、光拡散性微粒子の表面近傍内部に濃度変調領域が良好かつ安定的に形成され得る。最大膨潤時間は、樹脂成分と光拡散性微粒子との相溶性によって変化し得る。したがって、静置時間は、樹脂成分および光拡散性微粒子の構成材料によって変化し得る。例えば、静置時間は、好ましくは1時間〜48時間であり、より好ましくは2時間〜40時間であり、さらに好ましくは3時間〜35時間であり、得に好ましくは4時間〜30時間である。静置時間が1時間未満では、前駆体が光拡散性微粒子内部に十分に浸透しない場合があり、その結果、濃度変調領域が良好に形成されない場合がある。静置時間が48時間を超えると、光拡散性微粒子間の物理的相互作用により、光拡散性微粒子が凝集してしまい、塗工液の粘度が高くなり、塗工性が不十分となるおそれがある。静置は、室温で行ってもよく、目的や使用材料に応じて設定された所定の温度条件下で行ってもよい。
代表的には、工程C(前駆体を重合させる工程)の前に、上記塗工液が基材に塗布される。基材としては、本発明の効果が得られる限りにおいて任意の適切なフィルムが採用され得る。具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリプロピレン(PP)フィルム、ナイロンフィルム、アクリルフィルム、ラクトン変性アクリルフィルムなどが挙げられる。上記基材は、必要に応じて、易接着処理などの表面改質がなされていてもよく、滑剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤が含まれていてもよい。当該基材は、後述の光拡散素子付偏光板において、保護層として機能し得る場合がある。
本発明の光拡散素子は、上記A−1項〜A−3項に記載の方法によって得られ得る。本発明の光拡散素子は、樹脂成分および超微粒子成分を含むマトリクスと、該マトリクス中に分散された光拡散性微粒子とを有する。本発明の光拡散素子は、マトリクスと光拡散性微粒子の屈折率差により、光拡散機能を発現する。図1は、本発明の好ましい実施形態による製造方法により得られる光拡散素子におけるマトリクスの樹脂成分および光拡散性微粒子の分散状態を説明するための模式図である。本発明の光拡散素子100は、樹脂成分11および超微粒子成分12を含むマトリクス10と、マトリクス10中に分散された光拡散性微粒子20とを有する。好ましくは、マトリクスの樹脂成分および光拡散性微粒子は、それらの屈折率が下記式(1)を満たす:
0<|nP−nA|・・・(1)
上記超微粒子成分は、その屈折率が下記式(2)を満たす:
0<|nP−nA|<|nP−nB|・・・(2)
上記式(1)の関係を有するマトリクスの樹脂成分および光拡散性微粒子を用い、ならびに、上記式(2)の関係を有する超微粒子成分を用いることにより、高いヘイズを維持しつつ、後方散乱が抑制された光拡散素子を得ることができる。
C−1.光拡散素子付偏光板の全体構成
本発明の光拡散素子付偏光板の製造方法は、上記A−1項〜A−3項に記載した本発明の光拡散素子の製造方法を用いて行われる。本発明の製造方法により得られる光拡散素子付偏光板は、代表的には、液晶表示装置の視認側に配置される。図4は、本発明の好ましい実施形態による光拡散素子付偏光板の概略断面図である。この光拡散素子付偏光板200は、光拡散素子100と偏光子110とを有する。光拡散素子100は、上記A−1項〜A−3項およびB項に記載した本発明の光拡散素子である。光拡散素子100は、光拡散素子付偏光板が液晶表示装置の視認側に配置された場合に最も視認側となるように配置されている。1つの実施形態においては、光拡散素子100の視認側に低反射層または反射防止処理層(アンチリフレクション処理層)が配置されている(図示せず)。図示例においては、光拡散素子付偏光板200は、偏光子の両側に保護層120および130を有する。光拡散素子、偏光子および保護層は、任意の適切な接着剤層または粘着剤層を介して貼り付けられている。保護層120および130の少なくとも1つは、目的、偏光板の構成および液晶表示装置の構成に応じて省略されてもよい。例えば、光拡散素子を形成する際に用いられる基材が保護層として機能し得る場合には、保護層120が省略され得る。本発明の光拡散素子付偏光板は、コリメートバックライトフロント拡散システムを採用した液晶表示装置における視認側偏光板として特に好適に用いられ得る。
上記偏光子110としては、目的に応じて任意の適切な偏光子が採用され得る。例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらのなかでも、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素などの二色性物質を吸着させて一軸延伸した偏光子が、偏光二色比が高く特に好ましい。これら偏光子の厚さは特に制限されないが、一般的に、1〜80μm程度である。
上記保護層120および130は、偏光板の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成される。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂等が挙げられる。また、(メタ)アクリル系、ウレタン系、(メタ)アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型樹脂または紫外線硬化型樹脂等も挙げられる。この他にも、例えば、シロキサン系ポリマー等のガラス質系ポリマーも挙げられる。また、特開2001−343529号公報(WO01/37007)に記載のポリマーフィルムも使用できる。このフィルムの材料としては、例えば、側鎖に置換または非置換のイミド基を有する熱可塑性樹脂と、側鎖に置換または非置換のフェニル基ならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が使用でき、例えば、イソブテンとN−メチルマレイミドからなる交互共重合体と、アクリロニトリル・スチレン共重合体とを有する樹脂組成物が挙げられる。当該ポリマーフィルムは、例えば、上記樹脂組成物の押出成形物であり得る。
本発明の液晶表示装置の製造方法は、上記A−1項〜A−3項に記載した本発明の光拡散素子の製造方法を用いて行われる。図5は、本発明の好ましい実施形態の製造方法により得られる液晶表示装置の概略断面図である。液晶表示装置500は、液晶セル510と、液晶セルの両側に配置された偏光板520および530と、偏光板530の外側に設けられたバックライトユニット540と、偏光板520の外側(視認側)に設けられた光拡散素子100とを備える。目的に応じて任意の適切な光学補償板(位相差板)が、液晶セル510と偏光板520および/または530との間に配置され得る。液晶セル510は、一対の基板(代表的には、ガラス基板)511および512と、基板511および512間に配された、表示媒体としての液晶を含む液晶層513とを有する。
マイクロゲージ式厚み計(ミツトヨ社製)にて基材と光拡散素子との合計厚みを測定し、当該合計厚みから基材の厚みを差し引き、光拡散素子の厚みを算出した。
(2)濃度変調領域の有無
実施例および比較例で得られた光拡散素子と基材との積層体を液体窒素で冷却しながら、ミクロトームにて0.1μmの厚さにスライスし、測定試料とした。透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、当該測定試料の光拡散素子部分の微粒子の状態を観察した。微粒子内部において前駆体浸透によるコントラストが確認できる場合を「濃度変調領域あり」とし、微粒子内部にコントラストが確認できず均一色である場合を「濃度変調領域なし」とした。
(3)ヘイズ
JIS 7136で定める方法により、ヘイズメーター(村上色彩科学研究所社製、商品名「HN−150」)を用いて測定した。
(4)光拡散半値角
光拡散素子の正面からレーザー光を照射し、拡散した光の拡散角度に対する拡散輝度を、ゴニオフォトメーターで1°おきに測定し、図6に示すように、レーザーの直進透過光を除く光拡散輝度の最大値から半分の輝度となる拡散角度を、拡散の両側で測定し、当該両側の角度を足したもの(図6の角度A+角度A´)を光拡散半値角とした。
(5)後方散乱率
実施例および比較例で得られた光拡散素子と基材との積層体を、透明粘着剤を介して黒アクリル板(住友化学社製、商品名「SUMIPEX」(登録商標)、厚み2mm)の上に貼り合わせ、測定試料とした。この測定試料の積分反射率を分光光度計(日立計測器社製、商品名「U4100」)にて測定した。一方、上記光拡散素子用塗工液から微粒子を除去した塗工液を用いて、基材と透明塗工層との積層体を作製して対照試料とし、上記と同様にして積分反射率(すなわち、表面反射率)を測定した。上記測定試料の積分反射率から上記対照試料の積分反射率(表面反射率)を差し引くことにより、光拡散素子の後方散乱率を算出した。
(6)前駆体の浸透範囲
上記(2)に記載の手順で撮影されたTEM写真から無作為に10個の光拡散性微粒子を選択した。選択された光拡散性微粒子のそれぞれについて、光拡散性微粒子の粒径と光拡散性微粒子の前駆体が浸透していない部分(非浸透部)の粒径とを測定し、下記の式で浸透範囲を算出した。10個の光拡散性微粒子についての平均を浸透範囲とした。
(浸透範囲)={1−(非浸透部の粒径/光拡散性微粒子の粒径)}×100(%)
超微粒子成分としてのジルコニアナノ粒子(平均粒径60nm、屈折率2.19)を62%含有するハードコート用樹脂(JSR社製、商品名「オプスターKZ6661」(MEK/MIBK含有))18.2部に、樹脂成分の前駆体としてのペンタエリスリトールトリアクリレート(大阪有機化学工業社製、商品名「ビスコート#300」、屈折率1.52)の50%MEK溶液を6.8部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカル社製、商品名「イルガキュア907」)を0.068部、レベリング剤(DIC社製、商品名「GRANDIC PC 4100」)を0.625部、および、光拡散性微粒子としてのポリメタクリル酸メチル(PMMA)微粒子(根上工業社製、商品名「アートパールJ4P」、平均粒径2.1μm、屈折率1.49)を2.5部添加した。この混合物を5分間超音波処理し、上記の各成分が均一に分散した塗工液を調製した。当該塗工液を、バーコーターを用いてTACフィルム(富士フィルム社製、商品名「フジタック」)上に塗工し、100℃にて1分間乾燥後、積算光量300mJの紫外線を照射し、厚み15μmの光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を、後述の実施例2〜4の結果と併せて表1に示す。さらに、光拡散素子断面のTEM写真を図7に示す。当該TEM写真により、光拡散性微粒子の内部に濃度変調領域が形成されていることを確認した。
実施例1と同様にして塗工液を調製した。当該塗工液を4時間静置した後、実施例1と同様にして塗工した。塗工後の乾燥温度を60℃としたこと、および、厚みを10μmとしたこと以外は実施例1と同様にして光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
塗工液を塗工した後の乾燥温度を60℃としたこと以外は実施例1と同様にして光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。さらに、光拡散素子断面のTEM写真を図7に示す。当該TEM写真により、光拡散性微粒子の内部に濃度変調領域が形成されていることを確認した。
光拡散性微粒子としてPMMA微粒子(総研化学社製、MX180TA)を用いたこと、および、厚みを20μmとしたこと以外は実施例1と同様にして光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。さらに、光拡散素子断面のTEM写真を図7に示す。当該TEM写真により、光拡散性微粒子の内部に濃度変調領域が形成されていることを確認した。
実施例1と同様にして塗工液を調製した。当該塗工液を2時間静置した後、実施例2と同様にして光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして塗工液を調製した。当該塗工液を7時間静置した後、実施例2と同様にして光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして塗工液を調製した。当該塗工液を24時間静置した後、実施例2と同様にして光拡散素子を得た。得られた光拡散素子を上記(1)〜(6)の評価に供した。結果を表1に示す。
マルチドメイン型VAモードの液晶セルを備える市販の液晶テレビ(SONY社製、ブラビア20型、商品名「KDL20J3000」)から液晶セルを取り出した。当該液晶セルの両側に、市販の偏光板(日東電工社製、商品名「NPF−SEG1423DU」)を、それぞれの偏光子の吸収軸が直交するようにして貼り合わせた。より具体的には、バックライト側偏光板の偏光子の吸収軸方向が垂直方向(液晶パネルの長辺方向に対して90°)となり、視認側偏光板の偏光子の吸収軸方向が水平方向(液晶パネルの長辺方向に対して0°)となるようにして貼り合わせた。さらに、視認側偏光板の外側に、実施例1の光拡散素子を基材から転写して貼り合わせ、液晶パネルを作製した。
実施例の手順の記載および表1から明らかなように、本発明の光拡散素子の製造方法によれば、特別な処理や操作を行うことなく(実質的には、光拡散性微粒子とマトリクス樹脂成分の前駆体とを混合した後、当該前駆体を重合するだけで)、濃度変調領域を有する光拡散素子を製造することができた。このような光拡散素子をコリメートバックライトフロント拡散システムの液晶表示装置に用いることにより、明所での黒表示が黒くかつ暗所での白表示の輝度が高いという良好な表示特性を有する液晶表示装置が得られた。また、実施例1〜3および5〜7を比較すると明らかなように、前駆体の光拡散性微粒子内への浸透が飽和状態に達するまでであれば静置時間が大きいほど高い拡散性を有する光拡散素子が得られ、飽和状態に達してしまえば静置時間が大きくなっても得られる光拡散素子の拡散性はほぼ一定であることがわかる。さらに、所定の静置時間を確保して濃度変調領域を形成することにより、低温で乾燥しても高いヘイズ値を有する光拡散素子が得られることがわかる(低温乾燥は、製造時のコストおよび安全性に優れるので好ましい)。
11 樹脂成分
20 光拡散性微粒子
30 濃度変調領域
100 光拡散素子
110 偏光子
120 保護層
130 保護層
200 光拡散素子付偏光板
500 液晶表示装置
Claims (6)
- 樹脂成分の前駆体および超微粒子成分を含むマトリクス形成材料と光拡散性微粒子とを接触させる工程と、
該前駆体の少なくとも一部を該光拡散性微粒子の内部に浸透させる工程と、
該光拡散性微粒子の内部に浸透した前駆体と該光拡散性微粒子に浸透しなかった前駆体とを同時に重合して、樹脂成分および超微粒子成分を含むマトリクスを形成すると同時に、該光拡散性微粒子の表面近傍内部に濃度変調領域を形成する工程と、を含む、
光拡散素子の製造方法。 - 前記浸透工程において、前記光拡散性微粒子の表面から該光拡散性微粒子の平均粒径の10%以上95%以下の範囲まで前記前駆体を浸透させる、請求項1に記載の光拡散素子の製造方法。
- 前記光拡散性微粒子の粒径が実質的に最大になるまでの時間よりも長い時間、前記樹脂成分の前駆体と該光拡散性微粒子とを接触させる、請求項1または2に記載の光拡散素子の製造方法。
- 前記樹脂成分が電離線硬化型樹脂であり、電離線を照射することにより該樹脂成分の前駆体を重合させる、請求項1から3のいずれかに記載の光拡散素子の製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の光拡散素子の製造方法を用いる、光拡散素子付偏光板の製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の光拡散素子の製造方法を用いる、液晶表示装置の製造方法。
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