JP4733589B2

JP4733589B2 - Quantitative analysis method, quantitative analysis apparatus and program

Info

Publication number: JP4733589B2
Application number: JP2006214826A
Authority: JP
Inventors: 悟田中; 順二岡山; 篤坂東; 彰弘平野; 博内原
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2006-08-07
Filing date: 2006-08-07
Publication date: 2011-07-27
Anticipated expiration: 2026-08-07
Also published as: JP2008039607A

Description

本発明は、遊離炭素を含む炭化物を定量分析する定量分析方法、定量分析装置及び該定量分析装置を機能させるためのプログラムに関する。 The present invention relates to a quantitative analysis method for quantitatively analyzing carbides including free carbon, a quantitative analysis device, and a program for causing the quantitative analysis device to function.

従来、炭化ケイ素等の炭化物に含まれる遊離炭素を定量する場合、ＪＩＳ規格（Ｒ１６１６−１９９４）に従い、電気抵抗加熱炉炭素濃度計（以下、ＥＲ炉炭素濃度計）を用いて遊離炭素含有率を算出している（例えば特許文献１参照）。これは、試料を酸素気流中で８５０℃に加熱し、生成した二酸化炭素（及び一酸化炭素）を測定し、加熱後の試料の質量増加から炭化ケイ素の酸化による二酸化炭素量を算出し補正するという燃焼−質量補正法を用いるものである。 Conventionally, when quantifying free carbon contained in carbides such as silicon carbide, the free carbon content is determined using an electric resistance heating furnace carbon concentration meter (hereinafter referred to as ER furnace carbon concentration meter) in accordance with JIS standard (R1616-1994). It is calculated (see, for example, Patent Document 1). In this method, the sample is heated to 850 ° C. in an oxygen stream, the generated carbon dioxide (and carbon monoxide) is measured, and the amount of carbon dioxide due to oxidation of silicon carbide is calculated and corrected from the increase in mass of the sample after heating. The combustion-mass correction method is used.

以下に、その詳細な手順を説明する。まずＥＲ炉炭素濃度計のＥＲ炉内の温度を８５０℃とする。次に試料をボートにはかり取り、一様な厚さに広げる。ここで、加熱前の試料のはかり取り量を記録する。ＥＲ炉炭素濃度計の燃焼管入口の栓を開き、試料の入ったボートを燃焼管の中央部まで挿入し、直ちに気密に栓をして酸素を指定の流量で流しながら加熱し、１０分後に炭素濃度計の積算値を読み取る。そして加熱後ボートを燃焼管から取り出し、デシケータ中で放冷した後、その質量を計測する。このようにして、加熱前後の質量変化及び加熱時に炭素濃度計で直接測定した炭素濃度に基づき、遊離炭素含有率を算出することができる。
特開２００２−３４０７８９号公報 The detailed procedure will be described below. First, the temperature in the ER furnace of the ER furnace carbon concentration meter is set to 850 ° C. The sample is then weighed on a boat and spread to a uniform thickness. Here, the amount of sample weighed before heating is recorded. Open the plug at the inlet of the combustion tube of the ER furnace carbon densitometer, insert the boat with the sample into the center of the combustion tube, immediately plug it in an airtight state and heat it while flowing oxygen at the specified flow rate. Read the integrated value of the carbon concentration meter. Then, after heating, the boat is taken out from the combustion tube, allowed to cool in a desiccator, and then its mass is measured. In this way, the free carbon content can be calculated based on the mass change before and after heating and the carbon concentration measured directly with a carbon densitometer during heating.
JP 2002-340789 A

しかしながら、ＥＲ炉炭素濃度計に代えて、現在多く普及している高周波誘導加熱炉炭素濃度計（以下、ＨＦ炉型炭素濃度計）を用いる場合、ＥＲ炉炭素濃度計と異なり厳密な温度管理ができないため、ＪＩＳ規格で指定するような温度条件にて遊離炭素を完全に脱離させ、そのとき生成したＣＯ₂を炭素濃度計で測定することはできない。また、ＥＲ炉炭素濃度計を用いた場合でも、それぞれの試料について個別に１０分程度加熱し、その後炭素濃度を計測する必要があるため、多くの試料を短時間で計測するには向かないという問題があった。 However, in place of the ER furnace carbon concentration meter, when using a high frequency induction heating furnace carbon concentration meter (hereinafter referred to as HF furnace type carbon concentration meter) which is widely used at present, strict temperature control is required unlike the ER furnace carbon concentration meter. Therefore, free carbon cannot be completely desorbed under the temperature conditions specified by JIS standards, and the generated CO ₂ cannot be measured with a carbon densitometer. In addition, even when using the ER furnace carbon concentration meter, it is necessary to individually heat each sample for about 10 minutes and then measure the carbon concentration, which is not suitable for measuring many samples in a short time. There was a problem.

本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、遊離炭素を含む炭化物を加熱させる段階と、炭素濃度計測のために加熱後の炭化物及び酸化物を加熱させる段階とに分け、各段階の反応方程式から得られるモデル式へ、加熱前後の質量及び炭素濃度を代入することにより、ＨＦ炉型炭素濃度計を用いた定量分析が実行でき、またＥＲ炉炭素濃度計またはＨＦ炉型炭素濃度計のいずれを用いても、定量分析の処理速度を大幅に向上させることが可能な定量分析方法、定量分析装置及び該定量分析装置を機能させるためのプログラムを提供することにある。 The present invention has been made in view of such circumstances, and its purpose is divided into a stage of heating carbide containing free carbon and a stage of heating carbide and oxide after heating for carbon concentration measurement. By substituting the mass and carbon concentration before and after heating into the model equation obtained from the reaction equation of each stage, quantitative analysis using an HF furnace type carbon densitometer can be executed, and the ER furnace carbon densitometer or HF furnace An object of the present invention is to provide a quantitative analysis method, a quantitative analysis apparatus, and a program for causing the quantitative analysis apparatus to function, which can greatly improve the processing speed of quantitative analysis, regardless of which type carbon concentration meter is used.

本発明に係る定量分析方法は、遊離炭素を含む炭化物を定量分析する定量分析方法において、遊離炭素を含む炭化物の質量を測定し、所定温度にて所定時間前記炭化物を加熱し、加熱後の炭化物及び酸化物の質量を測定し、加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて炭素濃度を測定し、遊離炭素を含む炭化物を加熱する場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式へ、前記測定した加熱前後の質量及び炭素濃度を代入して遊離炭素含有率を算出することを特徴とする。 The quantitative analysis method according to the present invention is a quantitative analysis method for quantitatively analyzing a carbide containing free carbon, wherein the mass of the carbide containing free carbon is measured, the carbide is heated at a predetermined temperature for a predetermined time, and the heated carbide And the first reaction equation obtained when the carbide and oxides after heating are burned, the carbon concentration is measured with a carbon densitometer, and the carbide containing free carbon is heated, and after the heating Free carbon content is calculated by substituting the measured mass and carbon concentration before and after heating into a model equation derived based on the second reaction equation obtained when burning carbides and oxides of To do.

本発明に係る定量分析方法は、遊離炭素を含む炭化物を加熱させる場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式へ、前記測定した加熱前後の質量及び炭素濃度を代入して加熱前の炭化物の炭素含有率をさらに算出することを特徴とする。 The quantitative analysis method according to the present invention is derived based on a first reaction equation obtained when heating carbide containing free carbon and a second reaction equation obtained when burning the heated carbide and oxide. The carbon content of the carbide before heating is further calculated by substituting the measured mass before and after heating and the carbon concentration into the model formula.

本発明に係る定量分析方法は、前記炭化物は、炭化ケイ素であり、前記モデル式は、 In the quantitative analysis method according to the present invention, the carbide is silicon carbide, and the model formula is

ただし、
Ｆ．Ｃ[％]：遊離炭素含有率
Ｗ１：加熱前の遊離炭素を含む炭化物の測定質量
Ｗ２：加熱後の炭化物及び酸化物の測定質量
Ａ：加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した測定炭素濃度
であることを特徴とする。 However,
F. C [%]: Free carbon content W1: Measurement mass of carbide including free carbon before heating W2: Measurement mass of carbide and oxide after heating A: Burning carbide and oxide after heating to carbon concentration meter characterized in that it is a measured carbon concentration measured Te.

ただし、
Ｃ[％]：炭化ケイ素中の炭素含有率
Ｗ１：加熱前の遊離炭素を含む炭化物の測定質量
Ｗ２：加熱後の炭化物及び酸化物の測定質量
Ａ：加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した測定炭素濃度
であることを特徴とする。 However,
C [%]: Carbon content in silicon carbide W1: Measurement mass of carbide including free carbon before heating W2: Measurement mass of carbide and oxide after heating A: Carbon by burning carbide and oxide after heating characterized in that it is a measured carbon concentration measured hand densitometer.

本発明に係る定量分析方法は、前記炭素濃度計は、高周波誘導加熱炉炭素濃度計であることを特徴とする。 The quantitative analysis method according to the present invention is characterized in that the carbon concentration meter is a high-frequency induction furnace carbon concentration meter.

本発明に係る定量分析方法は、前記炭化物は、炭化ホウ素であることを特徴とする。 The quantitative analysis method according to the present invention is characterized in that the carbide is boron carbide.

本発明に係る定量分析装置は、遊離炭素を含む炭化物を定量分析する定量分析装置において、遊離炭素を含む炭化物の質量の入力を受け付ける手段と、所定温度にて所定時間前記炭化物を加熱させた後の炭化物及び酸化物の質量の入力を受け付ける手段と、前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した炭素濃度の入力を受け付ける手段と、遊離炭素を含む炭化物を加熱させる場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式を記憶部から読み出す手段と、該読み出したモデル式へ、前記受け付けた加熱前後の質量及び炭素濃度を制御部により代入して遊離炭素含有率を算出する手段とを備えることを特徴とする。 The quantitative analysis apparatus according to the present invention is a quantitative analysis apparatus that quantitatively analyzes carbides containing free carbon, after receiving the input of the mass of the carbides containing free carbon, and heating the carbides for a predetermined time at a predetermined temperature. A means for accepting the input of the mass of the carbide and oxide, a means for accepting an input of the carbon concentration measured by a carbon densitometer by burning the heated carbide and oxide, and a carbide containing free carbon Means for reading out from the storage unit a model equation derived based on the first reaction equation obtained in Step 2 and the second reaction equation obtained when the heated carbide and oxide are burned, and to the read out model equation, And a means for substituting the received mass before and after heating and the carbon concentration by the control unit to calculate the free carbon content.

本発明に係る定量分析装置は、前記炭化物は、炭化ケイ素であり、前記モデル式は、 In the quantitative analysis apparatus according to the present invention, the carbide is silicon carbide, and the model formula is

本発明に係るプログラムは、遊離炭素を含む炭化物をコンピュータにより定量分析するためのプログラムにおいて、コンピュータに、遊離炭素を含む炭化物の質量の入力を受け付けるステップと、所定温度にて所定時間前記炭化物を加熱させた後の炭化物及び酸化物の質量の入力を受け付けるステップと、前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した炭素濃度の入力を受け付けるステップと、遊離炭素を含む炭化物を加熱させる場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式を記憶部から読み出すステップと、該読み出したモデル式へ、前記受け付けた加熱前後の質量及び炭素濃度を制御部により代入して遊離炭素含有率を算出するステップとを実行させることを特徴とする。 The program according to the present invention is a program for quantitatively analyzing a carbide containing free carbon by a computer, the step of receiving an input of the mass of the carbide containing free carbon in the computer, and heating the carbide for a predetermined time at a predetermined temperature. A step of receiving an input of the mass of the carbide and oxide after being heated, a step of receiving an input of a carbon concentration measured by a carbon densitometer by burning the heated carbide and oxide, and a carbide containing free carbon A step of reading out from the storage unit a model equation derived based on the first reaction equation obtained when heating and the second reaction equation obtained when burning the heated carbide and oxide, and the read model equation To calculate the free carbon content by substituting the received mass before and after heating and the carbon concentration by the control unit. Characterized in that to execute the steps of.

本発明に係るプログラムは、前記炭化物は、炭化ケイ素であり、前記モデル式は、 In the program according to the present invention, the carbide is silicon carbide, and the model formula is

本発明にあっては、まず、加熱前に遊離炭素を含む炭化物（炭化ケイ素または炭化ホウ素等）の質量を測定する。続いて、マッフル炉等を用いて所定温度にて所定時間、遊離炭素を含む炭化物を加熱させる。その後、加熱後の炭化物及び酸化物（酸化ケイ素または酸化ホウ素）の質量を測定する。続いて加熱後の炭化物及び酸化物を炭素濃度計に投入し、これらを燃焼させ、燃焼後の炭素濃度を測定する。遊離炭素を含む炭化物を加熱させる場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式へ、測定した加熱前後の質量及び炭素濃度を代入する。 In the present invention, first, the mass of a carbide (such as silicon carbide or boron carbide) containing free carbon is measured before heating. Subsequently, the carbide containing free carbon is heated for a predetermined time at a predetermined temperature using a muffle furnace or the like. Then, the mass of the carbide and oxide (silicon oxide or boron oxide) after heating is measured. Subsequently, the heated carbide and oxide are put into a carbon concentration meter, these are combusted, and the carbon concentration after combustion is measured. Before and after the measured heating, the model equation derived based on the first reaction equation obtained when heating the carbide containing free carbon and the second reaction equation obtained when burning the carbide and oxide after the heating is used. Substitute the mass and carbon concentration.

遊離炭素含有率を算出する場合、第１反応方程式及び第２反応方程式を用いて質量分率をとることにより、モデル式は、式（１）で表現できる。一方、炭化物中の炭素含有率も同様に、式（２）により表現される。そして、これらモデル式へ測定した加熱前後の質量及び炭素濃度を代入することにより、遊離炭素を含む炭化物中の遊離炭素含有率、及び、炭化物中の炭素含有率が算出できるので、所定時間、所定温度加熱させる処理をマッフル炉等に置き換えて実行することができ、ＨＦ炉型炭素濃度計を用いた場合でも、遊離炭素含有率を定量分析することが可能となる。 When calculating the free carbon content, the model equation can be expressed by equation (1) by taking the mass fraction using the first reaction equation and the second reaction equation. On the other hand, the carbon content in the carbide is similarly expressed by the formula (2). Then, by substituting the measured mass and carbon concentration before and after heating into these model formulas, the free carbon content in the carbide containing free carbon and the carbon content in the carbide can be calculated. The temperature heating process can be performed by replacing it with a muffle furnace or the like, and even when an HF furnace type carbon densitometer is used, the free carbon content can be quantitatively analyzed.

本発明にあっては、遊離炭素を含む炭化物を加熱させる段階と、炭素濃度計測のために加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる段階との２段階に分け、各段階の反応方程式から得られるモデル式へ、前後の質量及び炭素濃度を代入することにより、遊離炭素含有率及び炭素含有率を算出する。これにより、所定時間、所定温度に加熱させる処理をマッフル炉等に置き換えて実行することができ、ＨＦ炉型炭素濃度計を用いた場合でも、遊離炭素含有率を定量分析することが可能となる。また、所定時間、所定温度加熱させる処理を多くの試料を加熱することが可能なマッフル炉（電気抵抗炉）で行わせ、より短時間での燃焼及び計測処理をＨＦ炉型炭素濃度計、または、ＥＲ炉炭素濃度計で並列して行わせ得るようにしたので、短時間で多くの炭化物の定量分析が可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。 In the present invention, it is divided into two steps, a step of heating carbide containing free carbon and a step of burning the heated carbide and oxide for carbon concentration measurement, and is obtained from the reaction equation of each step. The free carbon content and the carbon content are calculated by substituting the mass and carbon concentration before and after the model formula. Thereby, the process of heating to a predetermined temperature for a predetermined time can be performed by replacing it with a muffle furnace or the like, and it is possible to quantitatively analyze the free carbon content even when an HF furnace type carbon concentration meter is used. . In addition, a process for heating at a predetermined temperature for a predetermined time is performed in a muffle furnace (electric resistance furnace) capable of heating many samples, and combustion and measurement processing in a shorter time is performed by an HF furnace type carbon densitometer, or Since the ER furnace carbon densitometer can be used in parallel, the present invention has an excellent effect, such as enabling quantitative analysis of many carbides in a short time.

実施の形態１
以下本発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。図１は加熱処理の第１段階を示す説明図である。本実施の形態においては、炭化物として炭化ケイ素原料粉を用いた例について説明する。この炭化ケイ素原料粉には、一般に炭化ケイ素と微量の遊離炭素（不純物炭素）が含まれている。第１段階においては遊離炭素を含む炭化ケイ素（ＳｉＣ）１（以下、試料１）、磁製るつぼ２、マッフル炉３及びデシケータ４を用いる。まず、磁製るつぼ２を十分に空焼きして水分等を除去する。なお、本実施の形態においては磁製るつぼを用いたが石英等からなるるつぼを用いても良い。空焼き後の磁製るつぼ２を冷却させ、その中に、例えば０．１ｇの試料１を投入する。このときの試料１の質量をＷ１とする。なお、このＷ１は試料１と磁製るつぼ２との合計質量であっても良い。 Embodiment 1
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is an explanatory view showing the first stage of the heat treatment. In the present embodiment, an example using silicon carbide raw material powder as a carbide will be described. This silicon carbide raw material powder generally contains silicon carbide and a small amount of free carbon (impurity carbon). In the first stage, silicon carbide (SiC) 1 (hereinafter, sample 1) containing free carbon, a magnetic crucible 2, a muffle furnace 3 and a desiccator 4 are used. First, the porcelain crucible 2 is sufficiently baked to remove moisture and the like. Although a magnetic crucible is used in this embodiment, a crucible made of quartz or the like may be used. The porcelain crucible 2 after air baking is cooled, and for example, 0.1 g of the sample 1 is put therein. The mass of the sample 1 at this time is set to W1. This W1 may be the total mass of the sample 1 and the magnetic crucible 2.

そして磁製るつぼ２をマッフル炉３に入れ、遊離炭素を完全に脱離させるべく所定温度で、所定時間加熱させる。なお、このときの温度は例えば約９００℃であり、時間は１０分程度とすれば良い。加熱後、磁製るつぼ２を取り出し、デシケータ４を用い水分等を吸着させないよう磁製るつぼ２ごと常温まで冷却させる。この冷却後の炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び酸化ケイ素（ＳｉＯ₂ ）１１（以下、試料１１）の質量をＷ２とする。なお、このＷ２は試料１１と磁製るつぼ２との合計質量としても良い。試料１を加熱させて試料１１を得る際の化学反応式（以下、第１反応方程式）は式（５）で表される。 Then, the magnetic crucible 2 is placed in the muffle furnace 3 and heated at a predetermined temperature for a predetermined time to completely desorb free carbon. The temperature at this time is, for example, about 900 ° C., and the time may be about 10 minutes. After the heating, the magnetic crucible 2 is taken out, and the desiccator 4 is used to cool the whole of the magnetic crucible 2 to room temperature so as not to adsorb moisture or the like. The mass of silicon carbide (SiC) and silicon oxide (SiO ₂ ) 11 (hereinafter, sample 11) after this cooling is defined as W2. The W2 may be the total mass of the sample 11 and the magnetic crucible 2. A chemical reaction equation (hereinafter referred to as a first reaction equation) when the sample 1 is heated to obtain the sample 11 is represented by the equation (5).

ここで、ａ、ｂ、及びｃは物質量の比（モル数）を示す係数である。試料１（遊離炭素を含む炭化ケイ素）の質量Ｗ１は第１反応方程式から、式（６）の如く表すことができる。なお、１ｍｏｌあたりの質量を炭素Ｃ＝１２、炭化ケイ素ＳｉＣ＝４０、酸化ケイ素ＳｉＯ₂ ＝６０としている。 Here, a, b, and c are coefficients indicating the ratio ( number of moles) of the substance amount. The mass W1 of the sample 1 (silicon carbide containing free carbon) can be expressed by the equation (6) from the first reaction equation. Note that the mass per mol is carbon C = 12, silicon carbide SiC = 40, and silicon oxide SiO ₂ = 60.

同様に試料１１（炭化ケイ素及び酸化ケイ素）の質量Ｗ２は第１反応方程式から、式（７）の如く表すことができる。 Similarly, the mass W2 of the sample 11 (silicon carbide and silicon oxide) can be expressed by the equation (7) from the first reaction equation.

第１反応方程式におけるＯ₂ 及びＣＯ₂ は気体であるので質量は無視している。第１段階における加熱処理おいては、遊離炭素が完全に抽出されており、質量Ｗ２と質量Ｗ１との差は、ＳｉＣからＳｉＯ₂ への質量変化と遊離炭素の加熱による質量変化とを示すものである。 Since O ₂ and CO ₂ in the first reaction equation are gases, the mass is ignored. In the heat treatment in the first stage, free carbon is completely extracted, and the difference between the mass W2 and the mass W1 indicates a mass change from SiC to SiO ₂ and a mass change due to heating of free carbon. It is.

図２は第２段階における燃焼処理で用いるＨＦ炉型炭素濃度計のハードウェア構成を示すブロック図である。図において５は定量分析装置たるＨＦ炉型炭素濃度計であり、高周波誘導加熱炉５１（以下、ＨＦ炉）、脱水管５２、炭素濃度計５３、増幅器５４、Ａ／Ｄ変換器５５及びコンピュータ６を含んで構成される。冷却された試料１１に、例えば、助燃剤としてタングステンチップ１ｇ、Ｓｎ（スズ）粒１ｇ及びＣｕ（銅）粒２ｇを順に加え、その後、これらをＨＦ炉５１内部に挿入する。 FIG. 2 is a block diagram showing a hardware configuration of the HF furnace type carbon concentration meter used in the combustion process in the second stage. In the figure, reference numeral 5 denotes an HF furnace type carbon concentration meter which is a quantitative analysis device, and includes a high frequency induction heating furnace 51 (hereinafter referred to as HF furnace), a dehydrating pipe 52, a carbon concentration meter 53, an amplifier 54, an A / D converter 55 and a computer 6. It is comprised including. For example, 1 g of tungsten chip, 1 g of Sn (tin) particles, and 2 g of Cu (copper) particles are sequentially added to the cooled sample 11 as a combustion aid, and then these are inserted into the HF furnace 51.

その後ＨＦ炉５１を直ちに気密に栓をして酸素を所定の流量で流しつつ試料１１を燃焼させる。このＨＦ炉５１においては温度約１５００℃〜１８００℃で、約１〜２分試料１１を燃焼させる。ＨＦ炉５１からは、ＣＯ₂ （二酸化炭素）、ＣＯ（一酸化炭素）、Ｈ₂ Ｏ（水）及びＯ₂（酸素）が脱水管５２へむけて排出される。脱水管５２には例えば、過塩素酸マグネシウム等の脱水剤が投入されており、Ｈ₂ Ｏが除去される。その後、ＣＯ₂、ＣＯ及びＯ₂ は炭素濃度計５３へ排出される。炭素濃度計５３は赤外線射出光源及び赤外線検出器等を内部に備え、赤外線吸収量に基づいて、ＣＯ及びＣＯ₂を測定し、その測定値を出力する。計測された計測値は増幅器５４にて増幅され、Ａ／Ｄ変換器５５へ入力される。Ａ／Ｄ変換器５５においてアナログ信号からデジタル信号へ変更され、最終的に炭素濃度Ａ（％）が得られる。 Thereafter, the HF furnace 51 is immediately sealed in an airtight manner, and the sample 11 is burned while flowing oxygen at a predetermined flow rate. In the HF furnace 51, the sample 11 is burned at a temperature of about 1500 ° C. to 1800 ° C. for about 1 to 2 minutes. From the HF furnace 51, CO ₂ (carbon dioxide), CO (carbon monoxide), H ₂ O (water) and O ₂ (oxygen) are discharged toward the dehydration pipe 52. For example, a dehydrating agent such as magnesium perchlorate is introduced into the dehydrating tube 52, and H ₂ O is removed. Thereafter, CO ₂ , CO, and O ₂ are discharged to the carbon concentration meter 53. The carbon concentration meter 53 includes an infrared emission light source, an infrared detector, and the like, measures CO and CO ₂ based on the amount of infrared absorption, and outputs the measured values. The measured value measured is amplified by the amplifier 54 and input to the A / D converter 55. The analog signal is changed to a digital signal in the A / D converter 55, and finally the carbon concentration A (%) is obtained.

以上述べた第２段階における燃焼処理は式（８）で示す化学反応式（以下、第２反応方程式）で表すことができる。 The combustion process in the second stage described above can be expressed by a chemical reaction equation (hereinafter, second reaction equation) represented by equation (8).

式（８）で示す第２反応方程式から炭素濃度Ａは、式（９）で表す。 Carbon concentration A from the second reaction equation shown in equation (8), to the table by the formula (9).

なお、原子量及び濃度の定義から、式（９）右辺分子は４４（ａ−ｃ）となるが、炭素濃度計５３では測定値はＣＯ₂濃度等を炭素（Ｃ）濃度に変換しているから、ＣＯ₂ ＝４４を用いるのではなく、Ｃ＝１２を用いて１２（ａ−ｃ）としている。 From the definition of atomic weight and concentration, the right-hand side molecule of formula (9) is 44 (ac), but in the carbon concentration meter 53, the measured value is converted from CO ₂ concentration or the like to carbon (C) concentration. , CO ₂ = 44 is not used, but C = 12 is set to 12 (ac).

同様に、第１反応方程式及び第２反応方程式から質量分率をとることにより遊離炭素の試料１に対する含有率Ｆ．Ｃ[％]は式（１０）で表すことができる。 Similarly, the content F. of free carbon with respect to the sample 1 is obtained by taking the mass fraction from the first reaction equation and the second reaction equation. C [%] can be expressed by equation (10).

さらに、第１反応方程式及び第２反応方程式から質量分率をとることにより遊離炭素を除く炭化ケイ素（ＳｉＣ）中の炭素（Ｃ）の試料１に対する含有率Ｃ[％]は、式（１１）で表すことができる。 Furthermore, the content C [%] of the carbon (C) in silicon carbide (SiC) excluding free carbon by taking the mass fraction from the first reaction equation and the second reaction equation with respect to the sample 1 is expressed by the equation (11). Can be expressed as

第１反応方程式及び第２反応方程式から得られた式（６）、式（７）及び式（９）の連立方程式を解くことにより、係数ａ，ｂ及びｃが得られる。そしてこれら得られた係数の値を式（１０）へ代入することにより、式（１）のとおり、試料１に対する遊離炭素含有率Ｆ．Ｃ[％]を示す第１モデル式が導出される。 The coefficients a, b and c are obtained by solving the simultaneous equations of the equations (6), (7) and (9) obtained from the first reaction equation and the second reaction equation. Then, by substituting these obtained coefficient values into the equation (10), as shown in the equation (1), the free carbon content F.V. A first model expression indicating C [%] is derived.

さらに、得られた係数の値を式（１１）へ代入することにより、式（２）のとおり、遊離炭素を除く炭化ケイ素（ＳｉＣ）中の炭素（Ｃ）の試料１に対する含有率Ｃ[％]を示す第２モデル式が導出される。 Further, by substituting the obtained coefficient value into the equation (11), the content C [% of the carbon (C) in silicon carbide (SiC) excluding free carbon with respect to the sample 1 as shown in the equation (2). ] Is derived.

導出された第１モデル式及び第２モデル式へ測定した加熱前後の質量Ｗ１、Ｗ２及び計測した炭素濃度Ａを代入することにより、遊離炭素含有率及び炭素含有率が求まることになる。なお、この求めた遊離炭素含有率と炭素含有率とを加算することにより、試料１の全体的な炭素含有率（全炭素濃度）を得ることができる。 By substituting the measured masses W1 and W2 before and after heating and the measured carbon concentration A into the derived first model equation and second model equation, the free carbon content and the carbon content are obtained. In addition, the total carbon content (total carbon concentration) of the sample 1 can be obtained by adding the obtained free carbon content and the carbon content.

次に図２に示すコンピュータ６について説明する。コンピュータ６は例えばパーソナルコンピュータ等が用いられる。コンピュータ６は、制御部としてのＣＰＵ(Central Processing Unit)６１、ＲＡＭ(Random Access Memory)６２、入力部６８、表示部６４、操作部６３及び記憶部６５を含んで構成される。ＣＰＵ６１は、バス６７を介してコンピュータ６のハードウェア各部と接続されていて、それらを制御すると共に、記憶部６５に格納された制御プログラム６５Ｐに従って、各ソフトウェア処理を実行する。 Next, the computer 6 shown in FIG. 2 will be described. For example, a personal computer or the like is used as the computer 6. The computer 6 includes a CPU (Central Processing Unit) 61, a RAM (Random Access Memory) 62, an input unit 68, a display unit 64, an operation unit 63, and a storage unit 65 as control units. The CPU 61 is connected to each part of the hardware of the computer 6 via the bus 67, controls them, and executes each software process according to a control program 65P stored in the storage unit 65.

表示部６４は例えば液晶ディスプレイ等であり、操作部６３はキーボード及びマウス等から構成される。入力部６８はＡ／Ｄ変換器５５から出力される測定値から求められた炭素濃度の値の入力を受け付けるものであり、例えば、ＵＳＢ（Universal Serial Bus）ポート、シリアルポート、ＬＡＮカード等である。なお、入力部６８をキーボード等により構成し、Ａ／Ｄ変換器５５で得られた炭素濃度をオペレータ等が手入力するようにしても良い。記憶部６５は例えばハードディスクで構成され、内部には上述した制御プログラム６５Ｐ及びモデル式記憶ファイル６５１が記憶されている。モデル式記憶ファイル６５１には上述した第１モデル式及び第２モデル式が記憶されている。ＲＡＭ６２は任意のアドレスを指定して読み書きすることが可能な半導体メモリである。 The display unit 64 is, for example, a liquid crystal display, and the operation unit 63 includes a keyboard and a mouse. The input unit 68 receives an input of a carbon concentration value obtained from the measurement value output from the A / D converter 55, and is, for example, a USB (Universal Serial Bus) port, a serial port, a LAN card, or the like. . The input unit 68 may be constituted by a keyboard or the like, and the operator or the like may manually input the carbon concentration obtained by the A / D converter 55. The storage unit 65 is composed of, for example, a hard disk, and stores the control program 65P and the model type storage file 651 described above. The model formula storage file 651 stores the first model formula and the second model formula described above. The RAM 62 is a semiconductor memory that can be read and written by designating an arbitrary address.

ＣＰＵ６１は、Ａ／Ｄ変換器５５から出力される測定値に基づいて求められた炭素濃度Ａを、入力部６８を介して受け付け、また加熱前の質量Ｗ１及び加熱後の質量Ｗ２の値を、それぞれ操作部６３を介して受け付ける。ＣＰＵ６１はこれら受け付けた炭素濃度Ａ、質量Ｗ１及びＷ２をＲＡＭ６２に記憶する。なお、これら質量Ｗ１及びＷ２はオペレータ等が操作部６３から手入力するようにすればよい。ＣＰＵ６１は制御プログラム６５Ｐを実行し、モデル式記憶ファイル６５１に記憶された第１モデル式及び第２モデル式を読み出す。そして、ＣＰＵ６１は、第１モデル式及び第２モデル式に、ＲＡＭ６２に記憶した炭素濃度Ａ、質量Ｗ１及びＷ２を代入し、遊離炭素含有率Ｆ．Ｃ[％]及び炭化ケイ素中の炭素含有率Ｃ[％]をそれぞれ算出し、表示部６４へ出力する。なお、試料１の総炭素含有率は遊離炭素含有率Ｆ．Ｃ[％]と炭素含有率Ｃ[％]との合計値で表すことができるため、ＣＰＵ６１はこれらの値を加算したものを総炭素含有率として表示部６４へ出力する。 The CPU 61 receives the carbon concentration A obtained based on the measurement value output from the A / D converter 55 via the input unit 68, and also calculates the values of the mass W1 before heating and the mass W2 after heating. Each is received via the operation unit 63. The CPU 61 stores the received carbon concentration A, masses W1 and W2 in the RAM 62. The masses W1 and W2 may be manually input by the operator or the like from the operation unit 63. The CPU 61 executes the control program 65P and reads the first model formula and the second model formula stored in the model formula storage file 651. Then, the CPU 61 assigns the carbon concentration A, the masses W1 and W2 stored in the RAM 62 to the first model formula and the second model formula, and the free carbon content F.V. C [%] and carbon content C [%] in silicon carbide are calculated and output to the display unit 64. The total carbon content of sample 1 is the free carbon content F.I. Since it can be represented by the total value of C [%] and carbon content C [%], the CPU 61 outputs the sum of these values to the display unit 64 as the total carbon content.

図３はコンピュータ６における定量分析処理の手順を示すフローチャートである。ＣＰＵ６１は、操作部６３を介して加熱前の質量Ｗ１の入力を受け付ける（ステップＳ３１）。同様に、ＣＰＵ６１は、操作部６３を介して加熱後の質量Ｗ２の入力を受け付ける（ステップＳ３２）。さらに、ＣＰＵ６１は、Ａ／Ｄ変換器５５から出力される炭素濃度Ａを、入力部６８を介して受け付ける（ステップＳ３３）。ＣＰＵ６１はこれら受け付けた炭素濃度Ａ、質量Ｗ１及びＷ２をＲＡＭ６２に記憶する。ＣＰＵ６１は制御プログラム６５Ｐを実行し、モデル式記憶ファイル６５１に記憶された第１モデル式及び第２モデル式を読み出す（ステップＳ３４）。 FIG. 3 is a flowchart showing the procedure of quantitative analysis processing in the computer 6. CPU61 receives the input of the mass W1 before a heating via the operation part 63 (step S31). Similarly, CPU61 receives the input of the mass W2 after a heating via the operation part 63 (step S32). Further, the CPU 61 receives the carbon concentration A output from the A / D converter 55 via the input unit 68 (step S33). The CPU 61 stores the received carbon concentration A, masses W1 and W2 in the RAM 62. The CPU 61 executes the control program 65P, and reads the first model formula and the second model formula stored in the model formula storage file 651 (step S34).

ＣＰＵ６１は、第１モデル式及び第２モデル式に、ＲＡＭ６２に記憶した炭素濃度Ａ、質量Ｗ１及びＷ２を代入し、遊離炭素含有率Ｆ．Ｃ[％]及び炭化ケイ素中の炭素含有率Ｃ[％]をそれぞれ算出する（ステップＳ３５）。また、ＣＰＵ６１は算出した遊離炭素含有率Ｆ．Ｃ[％]と炭素含有率Ｃ[％]とを加算して、試料１の総炭素含有率を算出する（ステップＳ３６）。最後に、ＣＰＵ６１は算出した遊離炭素含有率、炭素含有率及び総炭素含有率を表示部６４へ表示する（ステップＳ３７）。なお、本実施の形態においては、ＨＦ炉５１を用いたが、他の加熱炉、例えばＥＲ炉を用いても良いことはもちろんである。 The CPU 61 assigns the carbon concentration A, the masses W1 and W2 stored in the RAM 62 to the first model formula and the second model formula, and the free carbon content F.V. C [%] and carbon content C [%] in silicon carbide are respectively calculated (step S35). Further, the CPU 61 calculates the calculated free carbon content F.I. C [%] and the carbon content C [%] are added to calculate the total carbon content of the sample 1 (step S36). Finally, the CPU 61 displays the calculated free carbon content, carbon content, and total carbon content on the display unit 64 (step S37). Although the HF furnace 51 is used in the present embodiment, it is needless to say that another heating furnace, for example, an ER furnace may be used.

実施の形態２
実施の形態１においては炭化物として炭化ケイ素を用いたが、炭化ケイ素以外でも加熱により酸化物の特定が可能である場合、同様にモデル化して質量補正を行うことが可能である。実施の形態２に示す如く、炭化ホウ素（Ｂ₄ Ｃ）を用いても良い。炭化ホウ素をマッフル炉３で加熱させた場合、すなわち第１段階における加熱を示す化学反応式は式（１２）の如く表される。 Embodiment 2
In Embodiment 1, silicon carbide is used as the carbide. However, when it is possible to identify an oxide other than silicon carbide by heating, it is possible to perform mass correction by modeling in the same manner. As shown in Embodiment Mode 2, boron carbide (B ₄ C) may be used. When boron carbide is heated in the muffle furnace 3, that is, the chemical reaction formula showing the heating in the first stage is represented by the formula (12).

同様に、加熱後の炭化ケイ素Ｂ₄ Ｃ及び酸化物Ｂ₂ Ｏ₃ をさらに燃焼させた場合、すなわち第２段階における燃焼を示す化学反応式は式（１３）の如く表される。 Similarly, when the heated silicon carbide B ₄ C and oxide B ₂ O ₃ are further combusted, that is, the chemical reaction formula showing the combustion in the second stage is represented by the formula (13).

これらについても実施の形態１で述べた方法と同じく式（１２）及び式（１３）で示す化学反応式からモデル式及び各係数の値を求めることができる。そして、計測した質量Ｗ１、Ｗ２及び炭素濃度Ａをこのモデル式へ代入することにより、遊離炭素含有率、Ｂ₄ Ｃ中の炭素含有率及び総炭素含有率を算出することが可能となる。 In these cases as well, as in the method described in the first embodiment, the model equation and the value of each coefficient can be obtained from the chemical reaction equations represented by the equations (12) and (13). Then, by substituting the measured masses W1 and W2 and the carbon concentration A into this model formula, it becomes possible to calculate the free carbon content, the carbon content in B ₄ C, and the total carbon content.

また、任意の炭化物ＭＣの酸化物が複数（例えばＭＯ₂ 、ＭＯ₃ ）存在する場合（例えばＷＣ（タングステンカーバイト）等のようにＷＯ₂、ＷＯ₃が生成される場合）、化学反応式は式（１４）及び式（１５）で表すことができる。なお、係数Ｘ及びＹはＭＯ₂ 及びＭＯ₃ の生成比を示し、Ｘ：Ｙが一定であることを条件とする。 In addition, when a plurality of oxides of any carbide MC (for example, MO ₂ and MO ₃ ) are present (for example, when WO ₂ and WO ₃ are generated such as WC (tungsten carbide)), the chemical reaction formula is It can represent with Formula (14) and Formula (15). The coefficients X and Y indicate the generation ratio of MO ₂ and MO ₃ , provided that X: Y is constant.

ここで全ての係数を求める場合は加熱前後の質量Ｗ１、Ｗ２及び炭素濃度Ａを代入すると共に、各係数に適当な値を入力して最小２乗法等を用いたフィッティング処理を、コンピュータを用いて実行することにより、最適な係数の値を決定すればよい。これにより、同様にモデル式を得ることができる。 Here, when obtaining all the coefficients, the masses W1 and W2 and the carbon concentration A before and after heating are substituted, and an appropriate value is input to each coefficient, and a fitting process using the least square method or the like is performed using a computer. It is only necessary to determine an optimum coefficient value by executing this. Thereby, a model formula can be obtained similarly.

本実施の形態２は以上の如き構成としてあり、その他の構成及び作用は実施の形態１と同様であるので、対応する部分には同一の参照番号を付してその詳細な説明を省略する。 The second embodiment is configured as described above, and the other configurations and operations are the same as those of the first embodiment. Therefore, corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.

実施の形態３
図４は実施の形態３に係るＨＦ炉型炭素濃度計５のハードウェア構成を示すブロック図である。実施の形態３に係る定量分析装置たるコンピュータ６を動作させるためのコンピュータプログラムは、本実施の形態３のように、ＣＤ−ＲＯＭ、メモリーカード等の可搬型記録媒体１Ａで提供することも可能である。さらに、コンピュータプログラムを、ＬＡＮ、またはインターネット等の図示しない通信網を介して図示しないサーバコンピュータからダウンロードすることも可能である。以下に、その内容を説明する。 Embodiment 3
FIG. 4 is a block diagram showing a hardware configuration of the HF reactor type carbon concentration meter 5 according to the third embodiment. The computer program for operating the computer 6 that is the quantitative analysis apparatus according to the third embodiment can be provided by a portable recording medium 1A such as a CD-ROM or a memory card as in the third embodiment. is there. Further, the computer program can be downloaded from a server computer (not shown) via a communication network (not shown) such as a LAN or the Internet. The contents will be described below.

図４に示すコンピュータ６の図示しない記録媒体読み取り装置に、質量Ｗ１の入力を受け付けさせ、質量Ｗ２の入力を受け付けさせ、炭素濃度Ａの入力を受け付けさせ、モデル式を読み出させ、遊離炭素含有率を算出させるコンピュータプログラムが記録された可搬型記録媒体１Ａを、挿入して記憶部６５のプログラム内にこのプログラムをインストールする。または、かかるプログラムを、図示しない通信部を介して外部の図示しないサーバコンピュータからダウンロードし、記憶部６５にインストールするようにしても良い。かかるプログラムはＲＡＭ６２にロードして実行される。これにより、上述のような本発明のコンピュータ６として機能する。 The recording medium reading device (not shown) of the computer 6 shown in FIG. 4 receives the input of the mass W1, receives the input of the mass W2, receives the input of the carbon concentration A, reads the model formula, and contains free carbon. A portable recording medium 1A on which a computer program for calculating the rate is recorded is inserted and this program is installed in the program of the storage unit 65. Alternatively, such a program may be downloaded from an external server computer (not shown) via a communication unit (not shown) and installed in the storage unit 65. Such a program is loaded into the RAM 62 and executed. This functions as the computer 6 of the present invention as described above.

本実施の形態３は以上の如き構成としてあり、その他の構成及び作用は実施の形態１及び２と同様であるので、対応する部分には同一の参照番号を付してその詳細な説明を省略する。 The third embodiment is configured as described above, and the other configurations and operations are the same as those of the first and second embodiments. Therefore, corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted. To do.

加熱処理の第１段階を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the 1st step of heat processing. 第２段階における燃焼処理で用いるＨＦ炉型炭素濃度計のハードウェア構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the hardware constitutions of the HF furnace type | mold carbon concentration meter used by the combustion process in a 2nd step. コンピュータにおける定量分析処理の手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the procedure of the quantitative analysis process in a computer. 実施の形態３に係るＨＦ炉型炭素濃度計のハードウェア構成を示すブロック図である。6 is a block diagram showing a hardware configuration of an HF furnace type carbon concentration meter according to Embodiment 3. FIG.

符号の説明Explanation of symbols

１試料（遊離炭素を含む炭化ケイ素）
２磁製るつぼ
３マッフル炉
４デシケータ
５ＨＦ炉型炭素濃度計（高周波誘導加熱炉炭素濃度計、定量分析装置）
６コンピュータ（定量分析装置）
１１試料（炭化ケイ素及び酸化ケイ素）
５１ＨＦ炉（高周波誘導加熱炉）
５２脱水管
５３炭素濃度計
６１ＣＰＵ（制御部）
６３操作部
６４表示部
６５記憶部
６８入力部
６５１モデル式記憶ファイル
１Ａ可搬型記録媒体 1 Sample (silicon carbide containing free carbon)
2 Magnetic crucible 3 Muffle furnace 4 Desiccator 5 HF furnace type carbon concentration meter (high frequency induction heating furnace carbon concentration meter, quantitative analyzer)
6 Computer (quantitative analyzer)
11 Samples (silicon carbide and silicon oxide)
51 HF furnace (high frequency induction heating furnace)
52 Dehydration tube 53 Carbon concentration meter 61 CPU (control unit)
63 Operation unit 64 Display unit 65 Storage unit 68 Input unit 651 Model-type storage file 1A Portable recording medium

Claims

遊離炭素を含む炭化物を定量分析する定量分析方法において、
遊離炭素を含む炭化物の質量を測定し、
所定温度にて所定時間前記炭化物を加熱し、加熱後の炭化物及び酸化物の質量を測定し、
加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて炭素濃度を測定し、
遊離炭素を含む炭化物を加熱する場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式へ、前記測定した加熱前後の質量及び炭素濃度を代入して遊離炭素含有率を算出する
ことを特徴とする定量分析方法。 In a quantitative analysis method for quantitatively analyzing carbides including free carbon,
Measure the mass of carbide containing free carbon,
Heating the carbide for a predetermined time at a predetermined temperature, measuring the mass of the carbide and oxide after heating,
Burn the heated carbide and oxide and measure the carbon concentration with a carbon densitometer.
Before and after the measured heating, the first reaction equation obtained when heating the carbide containing free carbon and the model equation derived based on the second reaction equation obtained when burning the carbide and oxide after heating. A quantitative analysis method characterized in that the free carbon content is calculated by substituting the mass and the carbon concentration.

遊離炭素を含む炭化物を加熱させる場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式へ、前記測定した加熱前後の質量及び炭素濃度を代入して加熱前の炭化物の炭素含有率をさらに算出することを特徴とする請求項１に記載の定量分析方法。 Before and after the measured heating, the first reaction equation obtained when heating the carbide containing free carbon and the model equation derived based on the second reaction equation obtained when burning the heated carbide and oxide. The quantitative analysis method according to claim 1, wherein the carbon content of the carbide before heating is further calculated by substituting the mass and the carbon concentration.

前記炭化物は、炭化ケイ素であり、前記モデル式は、

ただし、
Ｆ．Ｃ[％]：遊離炭素含有率
Ｗ１：加熱前の遊離炭素を含む炭化物の測定質量
Ｗ２：加熱後の炭化物及び酸化物の測定質量
Ａ：加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した測定炭素濃度
であることを特徴とする請求項１に記載の定量分析方法。 The carbide is silicon carbide, and the model formula is

However,
F. C [%]: Free carbon content W1: Measurement mass of carbide including free carbon before heating W2: Measurement mass of carbide and oxide after heating A: Burning carbide and oxide after heating to carbon concentration meter The quantitative analysis method according to claim 1, wherein the measured carbon concentration is measured.

前記炭化物は、炭化ケイ素であり、前記モデル式は、

ただし、
Ｃ[％]：炭化ケイ素中の炭素含有率
Ｗ１：加熱前の遊離炭素を含む炭化物の測定質量
Ｗ２：加熱後の炭化物及び酸化物の測定質量
Ａ：加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した測定炭素濃度
であることを特徴とする請求項２に記載の定量分析方法。 The carbide is silicon carbide, and the model formula is

However,
C [%]: Carbon content in silicon carbide W1: Measurement mass of carbide including free carbon before heating W2: Measurement mass of carbide and oxide after heating A: Carbon by burning carbide and oxide after heating quantitative analysis method according to claim 2, characterized in that the measurement of carbon concentration measured hand densitometer.

前記炭素濃度計は、高周波誘導加熱炉炭素濃度計であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の定量分析方法。 The quantitative analysis method according to claim 1, wherein the carbon concentration meter is a high-frequency induction furnace carbon concentration meter.

前記炭化物は、炭化ホウ素であることを特徴とする請求項１または２に記載の定量分析方法。 The quantitative analysis method according to claim 1, wherein the carbide is boron carbide.

遊離炭素を含む炭化物を定量分析する定量分析装置において、
遊離炭素を含む炭化物の質量の入力を受け付ける手段と、
所定温度にて所定時間前記炭化物を加熱させた後の炭化物及び酸化物の質量の入力を受け付ける手段と、
前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した炭素濃度の入力を受け付ける手段と、
遊離炭素を含む炭化物を加熱させる場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式を記憶部から読み出す手段と、
該読み出したモデル式へ、前記受け付けた加熱前後の質量及び炭素濃度を制御部により代入して遊離炭素含有率を算出する手段と
を備えることを特徴とする定量分析装置。 In a quantitative analysis device that quantitatively analyzes carbides containing free carbon,
Means for receiving an input of the mass of the carbide containing free carbon;
Means for receiving input of mass of carbide and oxide after heating the carbide for a predetermined time at a predetermined temperature;
Means for receiving an input of carbon concentration measured by a carbon densitometer by burning the heated carbide and oxide;
Means for reading out from the storage unit a model equation derived based on a first reaction equation obtained when heating a carbide containing free carbon and a second reaction equation obtained when burning the heated carbide and oxide; ,
And a means for substituting the received mass and carbon concentration before and after the heating by the control unit into the read model formula, and calculating a free carbon content.

前記炭化物は、炭化ケイ素であり、前記モデル式は、

ただし、
Ｆ．Ｃ[％]：遊離炭素含有率
Ｗ１：加熱前の遊離炭素を含む炭化物の測定質量
Ｗ２：加熱後の炭化物及び酸化物の測定質量
Ａ：加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した測定炭素濃度
であることを特徴とする請求項７に記載の定量分析装置。 The carbide is silicon carbide, and the model formula is

However,
F. C [%]: Free carbon content W1: Measurement mass of carbide including free carbon before heating W2: Measurement mass of carbide and oxide after heating A: Burning carbide and oxide after heating to carbon concentration meter The quantitative analysis apparatus according to claim 7, wherein the measured carbon concentration is measured by the following method.

遊離炭素を含む炭化物をコンピュータにより定量分析するためのプログラムにおいて、
コンピュータに、
遊離炭素を含む炭化物の質量の入力を受け付けるステップと、
所定温度にて所定時間前記炭化物を加熱させた後の炭化物及び酸化物の質量の入力を受け付けるステップと、
前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した炭素濃度の入力を受け付けるステップと、
遊離炭素を含む炭化物を加熱させる場合に得られる第１反応方程式及び前記加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させる場合に得られる第２反応方程式に基づき導出されるモデル式を記憶部から読み出すステップと、
該読み出したモデル式へ、前記受け付けた加熱前後の質量及び炭素濃度を制御部により代入して遊離炭素含有率を算出するステップと
を実行させるプログラム。 In a program for quantitatively analyzing carbides including free carbon by a computer,
On the computer,
Receiving an input of a mass of carbide including free carbon;
Receiving input of mass of carbide and oxide after heating the carbide for a predetermined time at a predetermined temperature;
Receiving the input of carbon concentration measured with a carbon densitometer by burning the carbide and oxide after heating; and
Reading from the storage unit a model equation derived based on a first reaction equation obtained when heating carbide containing free carbon and a second reaction equation obtained when burning the heated carbide and oxide; ,
And calculating the free carbon content by substituting the received mass before and after heating and the carbon concentration by the control unit into the read model equation.

前記炭化物は、炭化ケイ素であり、前記モデル式は、

ただし、
Ｆ．Ｃ[％]：遊離炭素含有率
Ｗ１：加熱前の遊離炭素を含む炭化物の測定質量
Ｗ２：加熱後の炭化物及び酸化物の測定質量
Ａ：加熱後の炭化物及び酸化物を燃焼させ炭素濃度計にて測定した測定炭素濃度
であることを特徴とする請求項９に記載のプログラム。 The carbide is silicon carbide, and the model formula is

However,
F. C [%]: Free carbon content W1: Measurement mass of carbide including free carbon before heating W2: Measurement mass of carbide and oxide after heating A: Burning carbide and oxide after heating to carbon concentration meter The program according to claim 9, wherein the measured carbon concentration is measured by the following method .