JP4705092B2 - Ｆｅ系の焼結摺動材料の製造方法及び摺動部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、焼結材料、Ｆｅ系の焼結摺動材料及びその製造方法、摺動部材及びその製造方法、連結装置に関する。特に、耐焼付き性及び耐摩耗性に優れ、且つ、自己潤滑性を付与して給脂間隔の長時間化又は無給脂化できる焼結材料、Ｆｅ系の焼結摺動材料及びその製造方法、摺動部材及びその製造方法、連結装置に関する。
長期間の給脂間隔もしくは給脂無しで使用される滑り軸受としては、銅系又は鉄系の多孔質焼結合金中の気孔に潤滑油を含有させてなる含油滑り軸受（例えば非特許文献１参照）や焼結摺動材料中に黒鉛、ＭｏＳ２、ＷＳ２等の固体潤滑剤を分散させた自己潤滑性の摺動材料が広く実用化されている。
例えば、自己潤滑性銅系摺動材料としては、銅系焼結材の母相に黒鉛、ＭｏＳ２、ＷＳ２等の固体潤滑剤を分散させてホットプレスしたもの（東芝タンガロイ製、ＳＬ合金）がある。
また、１．２重量％以下の炭素が固溶された鉄基地中に１〜５％の遊離黒鉛が分散した組織を有するＦｅ系焼結合金は、優れた摺動特性を有する。黒鉛粒子に適正な銅メッキを施し、Ｆｅ系焼結合金中の遊離黒鉛周りに厚さが５〜１０μｍの鉄−銅硬化層を形成することにより、原料粉末に配合した黒鉛を基地中に拡散させずに遊離黒鉛として分散させた摺動材料用焼結合金が知られている（例えば特許文献１参照）。
前記摺動材料用焼結合金は、初期の摺動特性はよいが、使用するにつれてその摩耗量が顕著に増大する問題が大きい。このために特許文献１では、原料粉に配合する黒鉛粉に適正な厚さの銅メッキを施して、且つ焼結時に前記銅メッキ層が鉄粒子中に拡散固溶しないような焼結温度を厳密に選定することによって黒鉛粒子周りにＦｅ−Ｃｕ硬化層を形成させている。しかし、前記銅メッキ層厚さの管理や焼結温度が銅メッキ層を溶解させない低温度に制約されることから、十分な焼結体強度が得られない。また、黒鉛粒子の周辺部が緻密なＦｅ−Ｃｕ硬化層で覆われるために、潤滑油の黒鉛粒子への流入性が阻害され、例えば含油される潤滑油による潤滑性が阻害される。このために、前記Ｆｅ系焼結合金は耐摩耗性が十分でない。
また、粒径が０．０３〜１ｍｍに造粒された黒鉛、ＭｏＳ２等の固体潤滑剤１０〜８０体積％に対して粒径４５μｍ以下の鉄系金属粉末を混合した混合粉末を成形し、１０５０℃で焼結することにより、造粒された固体潤滑剤のつながりを低減すると共に、その焼結時に銅合金系の溶浸剤を溶浸させることにより、造粒された固体潤滑剤の位置での応力集中を軽減させたより高強度で耐摩耗性の改善を図った自己潤滑性焼結摺動材料が知られている（例えば特許文献２参照）。
前記自己潤滑性焼結摺動材料では、焼結時に造粒黒鉛と鉄基地の反応を防止するために焼結温度を１０５０℃と制限するので、十分な焼結強度が得られない。また、固体潤滑剤の粒子間の距離が長いため、造粒黒鉛間の鉄基地で局所的な焼付きが起こり易い。また、銅合金系溶浸剤を溶浸することによって摺動材料中の気孔が封孔され、潤滑油の含油性が顕著に阻害され、結果として、十分な耐摩耗性及び耐焼付き性を得ることができない。
また、１０〜３０重量部の銅と、０．１〜６．５重量部の黒鉛と、０．１〜７．０重量部の二硫化モリブデンと、残部が鉄からなる混合粉末による鉄系焼結合金層が鋼鉄裏金に焼結接合された滑りベアリングが知られている（例えば特許文献３参照）。
前記滑りベアリングにおいても焼結温度が制限されるので、十分な焼結強度が得られない。また、特許文献３においては、固体潤滑剤の添加方法やその量的関係を主体として開示されているが、焼付き性に優れた金属相（鉄系）基地に関する検討はあまりなされていない。
また、固体潤滑剤が分散されていない軸受であって高荷重下で使用可能な含油すべり軸受としては、アトマイズ鉄粉、Ｃｕ又はＣｕ合金粉、黒鉛粉及び各種高速度鋼粉、フェロモリブデン粉、コバメット（Ｃｏ合金）粉（キャボット社製）を配合した混合粉末成形体をＣｕ又はＣｕ合金粉が溶解する温度域で焼結し、その冷却過程で鉄基地中に拡散固溶したＣｕ又はＣｕ合金相として析出させることによって、マルテンサイトが存在する鉄炭素合金基地中にＣｕ粒子又はＣｕ合金粒子が分散されたものがある。Ｃｕの含有量が７〜３０重量％であるとともに、前記鉄炭素合金基地より硬質な相として特定の組成を有する合金粒子が５〜３０重量％分散され、かつ気孔率が８〜３０体積％である含油軸受用の耐摩耗性のＦｅ系焼結合金が知られている（例えば特許文献４参照）。そして、この含油軸受用の耐摩耗性の焼結合金においては、多量のＣｕ又はＣｕ合金粉を原料粉末として配合し、［１］焼結時のＣｕ又はＣｕ合金粉の溶解によって含油に必要な流出孔を形成させること、［２］軟質なＣｕ粒子をマルテンサイト相中に分散させることによって馴染み性を改善すること、［３］基地のマルテンサイトより硬質な前記合金粒子を分散させることによって基地の塑性変形を低減するとともに、滑り摺動時に基地合金にかかる負担を低減することで、高面圧下においても優れた耐摩耗性が得られるようにされている。
尚、前記合金粒子としては、（１）Ｃが０．６〜１．７重量％、Ｃｒが３〜５重量％、Ｗが１〜２０重量％、Ｖが０．５〜６重量％を含有するＦｅ基合金粒子（高速度鋼（ハイス）粉末粒子）、（２）Ｃが０．６〜１．７重量％、Ｃｒが３〜５重量％、Ｗが１〜２０重量％、Ｖが０．５〜６重量％、Ｍｏ及びＣｏの少なくとも一方が２０重量％以下を含有するＦｅ基合金粒子（高速度鋼（Ｍｏ、Ｃｏを含むハイス）粉末粒子）、（３）５５〜７０重量％のＭｏを含有するＭｏ−Ｆｅ粒子（フェロモリブデン）、（４）Ｃｒが５〜１５重量％、Ｍｏが２０〜４０重量％、Ｓｉが１〜５重量％を含有するＣｏ基合金粒子（肉盛り溶射用耐熱耐摩耗性合金粉、キャポット社製、商品名コバメット）、などが挙げられる（例えば特許文献４参照）。
前記含油すべり軸受では、黒鉛、ＢＮ、ＭｏＳ２などの固体潤滑剤による自己潤滑性が付与されていないために、高面圧、低摺動速度という潤滑条件が悪い環境下で耐焼付き性及び耐摩耗性が十分に得られない。また、前記含油すべり軸受の原料粉末に前記固体潤滑剤を単純に配合し、焼結したとしても、Ｆｅ合金相と固体潤滑剤が顕著に反応し、固溶拡散してしまうために、結果的に固体潤滑剤としての機能を付与できない。
特開昭５８−１５７９５１号公報
特開平４−２５４５５６号公報
特許第３１６８５３８号公報
特開平８−１０９４５０号公報
日本粉末冶金工業会編著、「焼結機械部品−その設計と製造−」、株式会社技術書院、昭和６２年１０月２０日発行、Ｐ．３２７−３４１
例えば、自己潤滑性銅系摺動材料としては、銅系焼結材の母相に黒鉛、ＭｏＳ２、ＷＳ２等の固体潤滑剤を分散させてホットプレスしたもの（東芝タンガロイ製、ＳＬ合金）がある。
また、１．２重量％以下の炭素が固溶された鉄基地中に１〜５％の遊離黒鉛が分散した組織を有するＦｅ系焼結合金は、優れた摺動特性を有する。黒鉛粒子に適正な銅メッキを施し、Ｆｅ系焼結合金中の遊離黒鉛周りに厚さが５〜１０μｍの鉄−銅硬化層を形成することにより、原料粉末に配合した黒鉛を基地中に拡散させずに遊離黒鉛として分散させた摺動材料用焼結合金が知られている（例えば特許文献１参照）。
前記摺動材料用焼結合金は、初期の摺動特性はよいが、使用するにつれてその摩耗量が顕著に増大する問題が大きい。このために特許文献１では、原料粉に配合する黒鉛粉に適正な厚さの銅メッキを施して、且つ焼結時に前記銅メッキ層が鉄粒子中に拡散固溶しないような焼結温度を厳密に選定することによって黒鉛粒子周りにＦｅ−Ｃｕ硬化層を形成させている。しかし、前記銅メッキ層厚さの管理や焼結温度が銅メッキ層を溶解させない低温度に制約されることから、十分な焼結体強度が得られない。また、黒鉛粒子の周辺部が緻密なＦｅ−Ｃｕ硬化層で覆われるために、潤滑油の黒鉛粒子への流入性が阻害され、例えば含油される潤滑油による潤滑性が阻害される。このために、前記Ｆｅ系焼結合金は耐摩耗性が十分でない。
また、粒径が０．０３〜１ｍｍに造粒された黒鉛、ＭｏＳ２等の固体潤滑剤１０〜８０体積％に対して粒径４５μｍ以下の鉄系金属粉末を混合した混合粉末を成形し、１０５０℃で焼結することにより、造粒された固体潤滑剤のつながりを低減すると共に、その焼結時に銅合金系の溶浸剤を溶浸させることにより、造粒された固体潤滑剤の位置での応力集中を軽減させたより高強度で耐摩耗性の改善を図った自己潤滑性焼結摺動材料が知られている（例えば特許文献２参照）。
前記自己潤滑性焼結摺動材料では、焼結時に造粒黒鉛と鉄基地の反応を防止するために焼結温度を１０５０℃と制限するので、十分な焼結強度が得られない。また、固体潤滑剤の粒子間の距離が長いため、造粒黒鉛間の鉄基地で局所的な焼付きが起こり易い。また、銅合金系溶浸剤を溶浸することによって摺動材料中の気孔が封孔され、潤滑油の含油性が顕著に阻害され、結果として、十分な耐摩耗性及び耐焼付き性を得ることができない。
また、１０〜３０重量部の銅と、０．１〜６．５重量部の黒鉛と、０．１〜７．０重量部の二硫化モリブデンと、残部が鉄からなる混合粉末による鉄系焼結合金層が鋼鉄裏金に焼結接合された滑りベアリングが知られている（例えば特許文献３参照）。
前記滑りベアリングにおいても焼結温度が制限されるので、十分な焼結強度が得られない。また、特許文献３においては、固体潤滑剤の添加方法やその量的関係を主体として開示されているが、焼付き性に優れた金属相（鉄系）基地に関する検討はあまりなされていない。
また、固体潤滑剤が分散されていない軸受であって高荷重下で使用可能な含油すべり軸受としては、アトマイズ鉄粉、Ｃｕ又はＣｕ合金粉、黒鉛粉及び各種高速度鋼粉、フェロモリブデン粉、コバメット（Ｃｏ合金）粉（キャボット社製）を配合した混合粉末成形体をＣｕ又はＣｕ合金粉が溶解する温度域で焼結し、その冷却過程で鉄基地中に拡散固溶したＣｕ又はＣｕ合金相として析出させることによって、マルテンサイトが存在する鉄炭素合金基地中にＣｕ粒子又はＣｕ合金粒子が分散されたものがある。Ｃｕの含有量が７〜３０重量％であるとともに、前記鉄炭素合金基地より硬質な相として特定の組成を有する合金粒子が５〜３０重量％分散され、かつ気孔率が８〜３０体積％である含油軸受用の耐摩耗性のＦｅ系焼結合金が知られている（例えば特許文献４参照）。そして、この含油軸受用の耐摩耗性の焼結合金においては、多量のＣｕ又はＣｕ合金粉を原料粉末として配合し、［１］焼結時のＣｕ又はＣｕ合金粉の溶解によって含油に必要な流出孔を形成させること、［２］軟質なＣｕ粒子をマルテンサイト相中に分散させることによって馴染み性を改善すること、［３］基地のマルテンサイトより硬質な前記合金粒子を分散させることによって基地の塑性変形を低減するとともに、滑り摺動時に基地合金にかかる負担を低減することで、高面圧下においても優れた耐摩耗性が得られるようにされている。
尚、前記合金粒子としては、（１）Ｃが０．６〜１．７重量％、Ｃｒが３〜５重量％、Ｗが１〜２０重量％、Ｖが０．５〜６重量％を含有するＦｅ基合金粒子（高速度鋼（ハイス）粉末粒子）、（２）Ｃが０．６〜１．７重量％、Ｃｒが３〜５重量％、Ｗが１〜２０重量％、Ｖが０．５〜６重量％、Ｍｏ及びＣｏの少なくとも一方が２０重量％以下を含有するＦｅ基合金粒子（高速度鋼（Ｍｏ、Ｃｏを含むハイス）粉末粒子）、（３）５５〜７０重量％のＭｏを含有するＭｏ−Ｆｅ粒子（フェロモリブデン）、（４）Ｃｒが５〜１５重量％、Ｍｏが２０〜４０重量％、Ｓｉが１〜５重量％を含有するＣｏ基合金粒子（肉盛り溶射用耐熱耐摩耗性合金粉、キャポット社製、商品名コバメット）、などが挙げられる（例えば特許文献４参照）。
前記含油すべり軸受では、黒鉛、ＢＮ、ＭｏＳ２などの固体潤滑剤による自己潤滑性が付与されていないために、高面圧、低摺動速度という潤滑条件が悪い環境下で耐焼付き性及び耐摩耗性が十分に得られない。また、前記含油すべり軸受の原料粉末に前記固体潤滑剤を単純に配合し、焼結したとしても、Ｆｅ合金相と固体潤滑剤が顕著に反応し、固溶拡散してしまうために、結果的に固体潤滑剤としての機能を付与できない。
作業機連結装置のように高面圧、低速摺動、揺動などの極めて厳しい摺動条件下で使用される従来の焼結摺動材料では、耐焼付き性、耐摩耗性が不十分であり、また自己潤滑性が不十分であるために給脂間隔の長時間化又は無給脂化することができない。
本発明は上記のような事情を考慮してなされたものであり、その目的は、耐焼付き性及び耐摩耗性に優れ、且つ、自己潤滑性を付与して給脂間隔の長時間化又は無給脂化できる焼結材料、Ｆｅ系の焼結摺動材料及びその製造方法、摺動部材及びその製造方法、連結装置を提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明に係る焼結材料は、第１物質及び第２物質を含有する第３物質系の焼結材料であって、
固溶限以上の第１物質を含有する第３物質系粉末と、第２物質からなる粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結材料中に分散された第２物質からなる粒子と、
を具備し、
前記第２物質は前記第１物質と反応しないものであり、
前記第３物質は前記第１物質及び前記第２物質それぞれと反応するものであることを特徴とする。
さらに、前記焼結組織が、前記第１物質を主体とする液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましい。
尚、前記第１物質は例えばＣｕ、Ａｇ、Ｐｂであり、前記第２物質は例えばＣ、黒鉛、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｂ、ＭｏＳ２、ＷＳ２、ＢＮ、Ｐｂ、ＣａＦ２であり、前記第３物質は例えばＦｅもしくはＣ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒからなる群から選択された一種以上を含有するＦｅ合金である。また、前記第３物質系とは第３物質を主体とするものをいう。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動材料中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動材料中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
さらに、前記焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましく、また、前記黒鉛粒子は平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
本発明に係る摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えた摺動部材であって、
前記焼結摺動体は、
５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係る摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えた摺動部材であって、
前記焼結摺動体は、
５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
さらに、前記焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましい。
本発明に係る連結装置は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えた請求項２６乃至２８のいずれか一項に記載の摺動部材からなる軸受と、
前記軸受との組合せにおける相手摺動部材である軸受と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを準備する工程と、
前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、
前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、
前記成形体を液相焼結する工程と
を具備することを特徴とする。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを準備する工程と、
前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、
前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、
前記成形体を液相焼結する工程と
を具備することを特徴とする。
さらに、前記成形体を焼結する工程が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結工程であることが好ましい。
本発明に係る摺動部材の製造方法は、焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、
前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程と
を具備し、
前記焼結摺動体は、
１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係る摺動部材の製造方法は、焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、
前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程と
を具備し、
前記焼結摺動体は、
１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
以上説明したように本発明によれば、耐焼付き性及び耐摩耗性に優れ、且つ、自己潤滑性を付与して給脂間隔の長時間化又は無給脂化できる焼結材料、Ｆｅ系の焼結摺動材料及びその製造方法、摺動部材及びその製造方法、連結装置を提供することができる。
本発明は上記のような事情を考慮してなされたものであり、その目的は、耐焼付き性及び耐摩耗性に優れ、且つ、自己潤滑性を付与して給脂間隔の長時間化又は無給脂化できる焼結材料、Ｆｅ系の焼結摺動材料及びその製造方法、摺動部材及びその製造方法、連結装置を提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明に係る焼結材料は、第１物質及び第２物質を含有する第３物質系の焼結材料であって、
固溶限以上の第１物質を含有する第３物質系粉末と、第２物質からなる粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結材料中に分散された第２物質からなる粒子と、
を具備し、
前記第２物質は前記第１物質と反応しないものであり、
前記第３物質は前記第１物質及び前記第２物質それぞれと反応するものであることを特徴とする。
さらに、前記焼結組織が、前記第１物質を主体とする液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましい。
尚、前記第１物質は例えばＣｕ、Ａｇ、Ｐｂであり、前記第２物質は例えばＣ、黒鉛、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｂ、ＭｏＳ２、ＷＳ２、ＢＮ、Ｐｂ、ＣａＦ２であり、前記第３物質は例えばＦｅもしくはＣ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒからなる群から選択された一種以上を含有するＦｅ合金である。また、前記第３物質系とは第３物質を主体とするものをいう。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動材料中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動材料中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
さらに、前記焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましく、また、前記黒鉛粒子は平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
本発明に係る摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えた摺動部材であって、
前記焼結摺動体は、
５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係る摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えた摺動部材であって、
前記焼結摺動体は、
５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成された焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
さらに、前記焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましい。
本発明に係る連結装置は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えた請求項２６乃至２８のいずれか一項に記載の摺動部材からなる軸受と、
前記軸受との組合せにおける相手摺動部材である軸受と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを準備する工程と、
前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、
前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、
前記成形体を液相焼結する工程と
を具備することを特徴とする。
本発明に係るＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを準備する工程と、
前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、
前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、
前記成形体を液相焼結する工程と
を具備することを特徴とする。
さらに、前記成形体を焼結する工程が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結工程であることが好ましい。
本発明に係る摺動部材の製造方法は、焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、
前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程と
を具備し、
前記焼結摺動体は、
１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
本発明に係る摺動部材の製造方法は、焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、
前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程と
を具備し、
前記焼結摺動体は、
１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする。
以上説明したように本発明によれば、耐焼付き性及び耐摩耗性に優れ、且つ、自己潤滑性を付与して給脂間隔の長時間化又は無給脂化できる焼結材料、Ｆｅ系の焼結摺動材料及びその製造方法、摺動部材及びその製造方法、連結装置を提供することができる。
図１（ａ）は、本発明の第１の実施形態に係る油圧ショベルの全体を示す斜視図であり、図１（ｂ）は、バケット連結部を説明する分解斜視図である。
図２は、本発明の第１の実施形態に係るバケット連結装置の概略構造を説明する断面図である。
図３（ａ）は、作業機ブッシュの構造を説明する断面図であり、図３（ｂ）は、スラスト軸受の構造を説明する断面図である。
図４（ａ）〜（ｄ’）は、実施の形態における作業機ブッシュの他の態様例を表わす構造を説明する図である。
図５は、引張試験片用圧粉体の形状を示す図である。
図６は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．９、Ｎｏ．１０の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図７は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．８、Ｎｏ．１１の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図８は、１２００℃及び１１００℃それぞれの温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図９は、１０００℃の温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図１０は、Ｎｏ．４〜Ｎｏ．１２の各焼結温度における黒鉛粒分散量と引張強度の関係を示す図である。
図１１は、１２００℃で焼結したＮｏ．１５の組織を示す図である。
図１２は、（ａ）、（ｂ）は、１２００℃で焼結したＮｏ．１８、Ｎｏ．１９の焼結体中の組織を示す図である。
図１３は、１１５０℃で焼結したＮｏ．５２、Ｎｏ．５３の焼結体組織を示す図である。
図１４は、Ｎｏ．３８合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。
図１５は、Ｎｏ．３９合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。
図１６は、Ｎｏ．４３、Ｎｏ．４４の合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図１７は、Ｎｏ．４５合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図１８は、Ｎｏ．４８合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図１９は、Ｎｏ．４７合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図２０は、軸受試験用軸受ブッシュの形状を表わす図である。
図２１は、軸受試験の試験装置の概念図である。
図２は、本発明の第１の実施形態に係るバケット連結装置の概略構造を説明する断面図である。
図３（ａ）は、作業機ブッシュの構造を説明する断面図であり、図３（ｂ）は、スラスト軸受の構造を説明する断面図である。
図４（ａ）〜（ｄ’）は、実施の形態における作業機ブッシュの他の態様例を表わす構造を説明する図である。
図５は、引張試験片用圧粉体の形状を示す図である。
図６は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．９、Ｎｏ．１０の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図７は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．８、Ｎｏ．１１の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図８は、１２００℃及び１１００℃それぞれの温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図９は、１０００℃の温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。
図１０は、Ｎｏ．４〜Ｎｏ．１２の各焼結温度における黒鉛粒分散量と引張強度の関係を示す図である。
図１１は、１２００℃で焼結したＮｏ．１５の組織を示す図である。
図１２は、（ａ）、（ｂ）は、１２００℃で焼結したＮｏ．１８、Ｎｏ．１９の焼結体中の組織を示す図である。
図１３は、１１５０℃で焼結したＮｏ．５２、Ｎｏ．５３の焼結体組織を示す図である。
図１４は、Ｎｏ．３８合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。
図１５は、Ｎｏ．３９合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。
図１６は、Ｎｏ．４３、Ｎｏ．４４の合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図１７は、Ｎｏ．４５合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図１８は、Ｎｏ．４８合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図１９は、Ｎｏ．４７合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
図２０は、軸受試験用軸受ブッシュの形状を表わす図である。
図２１は、軸受試験の試験装置の概念図である。
本発明の実施の形態は、建設機械の作業機連結装置のように高面圧、低速摺動、揺動などの極めて厳しい摺動条件下においても、摺動時の馴染み性に優れ、耐焼付き性、耐摩耗性に優れるとともに、給脂間隔を長時間化し、又は無給脂化できる自己潤滑性に優れたＦｅ系焼結摺動（軸受）材料及びその摺動材料を使った軸受部材に関するものである。詳細には、耐摩耗性及び耐焼付き性に優れ、かつ、焼結温度における固溶度以上にＣｕを含有するＦｅ系合金粉末を用いて形成されるＦｅ系合金相（Ｆｅ−Ｃｕ系及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系の少なくとも−方の合金相）及びＣｕ合金相からなるＦｅ系の焼結材をベース材料とし、固体潤滑剤として作用する自己潤滑性の高い黒鉛粒子（潤滑油が含浸され易く、且つ、潤滑性に富んだ自己潤滑性皮膜が摺動面に形成されやすい黒鉛）をより微細に且つ高濃度に前記ベース材料に分散させる。これにより、前記ベース材料のより局部的な凝着を防止することができ、十分な自己潤滑性による給脂間隔の長時間化又は無給脂化が可能となる。さらに、焼結時においてＣｕ合金相が液相となることによって、十分な焼結母相の強度を得ることができる。これとともに、焼結により得られる焼結母相中の気孔及び焼結母相中に分散させた多孔質の黒鉛それぞれの中に潤滑油を保持させることができ、それによって潤滑性を改善できる。
また、本発明の実施の形態は、前記Ｆｅ系焼結摺動材料を裏金に固定した複合摺動部材に関するものである。また、前記Ｆｅ系焼結摺動材料及び前記裏金の少なくとも一方を多孔質化して潤滑油を含油できる含油滑り軸受（例えばスラストブッシュ、ラジアルブッシュ）に関するものである。
また、本発明の実施の形態は、フローティングシールで代表される極めて厳しい摺動条件の土砂中で使用されるオイルシールにおいても、気密性を確保しながら、摺動時の馴染み性に優れ、耐焼付き性の改善に優れる黒鉛と、耐土砂摩耗性及び耐焼付き性の改善に有効なセメンタイト、Ｍ７Ｃ３型、Ｍ６Ｃ型、及びＭＣ型炭化物の一種以上を合計で５〜４５体積％（好ましくは５〜３５体積％）マルテンサイト母相中に分散させたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系の焼結摺動材料に関するものである。また、本発明の実施の形態は、前記焼結摺動材料を裏金に固定した複合焼結摺動材料に関するものである。
より詳細には、本実施の形態では、鉄系基地を形成するＦｅ系合金粉末として、固溶限以上のＣｕを含有させたＦｅ−Ｃｕ系合金粉末もしくはＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末を用い、固体潤滑剤として例えば黒鉛粉末を用いる。前記Ｆｅ系合金粉末及び前記黒鉛粉末を混合した混合粉末を成形し、固相焼結温度で焼結することによって、過飽和に含有されたＣｕ成分が該Ｆｅ系合金粉末の表面に拡散し、黒鉛粉末の鉄系基地への拡散固溶を防止しながら黒鉛粒子を微細に且つ高濃度に分散させる。さらに、その成形体を前記Ｆｅ系合金粉末に含有されるＣｕ合金相が液相化する温度で液相焼結することによって、液体となったＣｕ合金が前記Ｆｅ系合金粉末の内部から表面に移動して該Ｆｅ系合金粉末の表面にＣｕ合金相を形成させ、このＣｕ合金相によって黒鉛粉末の鉄系基地への拡散固溶を抑制しながら黒鉛粒子を微細に且つ高濃度に分散させる。つまり、黒鉛と反応しないＣｕ合金相をＦｅ系合金粉末の表面に形成させることにより、黒鉛がＦｅ系合金粉末内のＦｅに拡散固溶するのを防止することができ、その結果、Ｆｅに固溶しない状態の黒鉛粒子を微細に且つ高濃度に分散させることができる。このように黒鉛粒子を分散させることによってより固体潤滑性を高めることができるとともに、前記液体となったＣｕ合金の発生によって前記Ｆｅ系合金相とＣｕ合金相からなるＦｅ系焼結母相の焼結強度を高めることができる。
尚、前述のように焼結時における黒鉛粉末とＦｅ合金粉末との反応性（拡散固溶やセメンタイトの形成）をＦｅ合金表面に富化するＣｕ合金成分や液相によって防止する本発明の主旨によれば、例えば、黒鉛との反応を防止するＣｕを含まないＦｅ合金粉末表面に固溶度以上となるＣｕ量をメッキ、拡散合金化させたＦｅ合金粉末を用いることが可能であって、このＣｕ又はＣｕ合金をメッキ、拡散合金化もしくは機械的に混合・合金化（メカニカルアロイング）させたＦｅ合金粉末中のＣｕ含有量が、本発明で記載のＣｕ成分を固溶限以上に含有させたＦｅ合金粉末と同一に扱われるが、前記メッキ、拡散合金化もしくはメカニカルアロイングさせたＦｅ合金粉末よりは、あらかじめ溶製段階でＣｕを合金化させたＦｅ合金粉末を利用することが経済的であるとともに黒鉛との反応性を確実に防止する点で好ましい。また、Ｆｅ−Ｃｕ２元系合金におけるＣｕの固溶限はＨＡＮＳＥＮの状態図集Ｆｅ−Ｃｕ系状態図から推定され、例えば１０００、１１００、１２００℃でのγＦｅ相へのＣｕの固溶限はそれぞれ約５、７、９重量％であり、平衡するＣｕ合金には約３〜５重量％のＦｅ成分が固溶されていることがわかる。さらに、後述するように高炭素でＭｏ，Ｗ，Ｃｒを高濃度で含有する高速度鋼でのＣｕの固溶度が約２重量％であることから、過飽和なＣｕによってＦｅ系の焼結摺動材料の焼結性が改善されるために、Ｆｅ系焼結摺動材料中に含有されるＣｕの下限添加量を５重量％とすることが好ましい。
さらに、Ｆｅにほとんど固溶しないＭｇ、Ｃａ、Ａｇ、Ｐｂもしくはこれらの成分を含有させたＣｕ合金をメッキ、拡散接合もしくはメカニカルアロイングさせたＦｅ合金粉末が利用可能である。
すなわち、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系の焼結摺動材料において、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合し、この混合粉末に焼結体強度が十分に得られる焼結を施すことによって、得られた焼結体中に平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の大きさに凝集した黒鉛粒子を１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散したものである。
また、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系の焼結摺動材料において、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合し、この混合粉末に焼結体強度が十分に得られる焼結を施すことによって、得られた焼結体中に平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の大きさに凝集した黒鉛粒子を１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散したものである。
さらに、前記Ｆｅ系焼結摺動材料の焼結体強度を高める観点から、前記焼結体の焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましく、また、前記Ｆｅ系焼結摺動材料におけるＣｕの下限添加量を１０重量％、より好ましくは１５重量％として、焼結時のＣｕ合金液相量を増やすことが好ましい。
黒鉛粒子の分散量は自己潤滑性が発現され始める１重量％又は３体積％を下限値とするのが好ましいが、より好ましくは２重量％又は７体積％を下限値とする。また、黒鉛粒子の分散量の上限値は１４重量％又は５０体積％とするのが好ましいが、強度的な観点から１０重量％又は３０体積％とするのがより好ましい。
前記Ｆｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを準備する工程と、前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、前記成形体を焼結する工程とを具備するものである。
また、前記Ｆｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを準備する工程と、前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、前記成形体を焼結する工程とを具備するものである。
尚、前記焼結する工程は、中性、還元性もしくは真空雰囲気中で行うことが好ましく、さらに、前記Ｆｅ系の焼結摺動材料をより高強度化するために、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結工程とすることが好ましい。また、前記焼結する工程の後に、再加圧、再焼結、及びサイジングのうちの一つ以上の工程を設けて、前記Ｆｅ系の焼結摺動材料の強化、材料歩留まりの向上と省加工化を図ることが好ましい。
上記それぞれのＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法によれば、Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれに固溶限以上のＣｕを含有させているため、液相焼結時にこれらの粉末の内部から表面に液相のＣｕ合金が移動し、前記粉末の表面がＣｕ合金によって覆われる。そして、Ｃｕ合金と混合された黒鉛は反応しないため、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及び前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれへの黒鉛の固溶とセメンタイトの析出を防止することができ、混合された黒鉛粒子が前記液相によって凝集されながら均質に分散させることができる。したがって、耐焼付き性及び耐摩耗性に優れ、且つ、自己潤滑性を付与して給脂間隔の長時間化又は無給脂化できるＦｅ系の焼結摺動材料を製造することができる。
また、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれにＣ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された一種以上が含有されていることも可能である。
また、前記黒鉛粉末は、その平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下であって、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及び前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれよりも平均粒径が小さいものであり、前記黒鉛粉末が前記混合粉末に対して１重量％以上１０重量％以下含有されていることが好ましい。
また、本実施の形態によるＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法において、前記準備する工程で、ＢＮ粉末、Ｍｏ粉末、Ｗ粉末、Ｐｂ粉末もしくはＣｕ−Ｐｂ合金粉末、ＭｎＳ粉末、ＴｉＳ粉末、ＣａＦ２粉末、ＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末からなる群から選択された一種又は複数種の潤滑性粉末をさらに準備し、前記一種又は複数種と前記黒鉛粉末との合計含有量が前記混合粉末に対して１重量％以上１４重量％以下であることも可能である。
また、前記Ｃｕ合金と反応する潤滑性粉末を混合する場合においては、前記準備する工程で、表面が黒鉛系材料（もしくは炭素系材料）によってコーティングされた一種又は複数種の潤滑性粉末（例えば、ＭｏＳ２粉末、ＷＳ２粉末）をさらに準備し、前記表面が黒鉛系材料によってコーティングされた潤滑性粉末と前記黒鉛粉末との合計含有量が前記混合粉末に対して１重量％以上１４重量％以下であることも可能である。前記ＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末それぞれの表面を黒鉛系材料によってコーティングする理由は、液相焼結時にＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末又は液相のＣｕ合金とＭｏＳ２粉末又はＷＳ２粉末との反応を防止するためである。また、表面を黒鉛系材料でコーティングしなくても、ＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末の少なくとも一方の粉末に黒鉛粉末が混合されていれば、前記反応を抑制することが可能である。尚、微量のＭｏＳ２やＷＳ２が前記Ｆｅ合金粉末やＣｕ合金相と反応する場合においては、Ｃｕ２ＳやＦｅＳを形成し、前記焼結摺動材料が顕著に脆化することが危惧されるので、あらかじめ、硫化物形成能の大きいＭｎ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｚｒからなる群から選択された一種以上の合金元素を総量で１重量％以上含有された前記Ｆｅ系合金粉末やＣａ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｚｒからなる群から選択された一種以上の合金元素を総量で１重量％以上含有されるように素粉末もしくはＣｕ合金粉末を混合することによって、前記焼結摺動材料中にＣａＳ，ＭｎＳ、ＣｒＳ、ＴｉＳ、ＶＳ、ＮｂＳ、ＺｒＳ、ＭｇＳのうちの一種以上を形成させて、Ｃｕ２Ｓ，ＦｅＳの形成を抑制することが好ましい。
また、前記準備する工程で、０．１重量％以上５重量％以下のＳｎ、０．１重量％以上５重量％以下のＴｉ、０．１重量％以上３重量％以下のＳｉ、０．１重量％以上１．５重量％以下のＰ、０．１重量％以上１０重量％以下のＭｎ、１０重量％以下のＰｂ、１０重量％以下のＮｉ、０．１重量％以上１０重量％以下のＣｏ及び１０重量％以下のＡｇからなる群から選択された一種以上の金属もしくは前記金属を含有する母合金粉末をさらに準備することも可能である。これにより、Ｆｅ系焼結摺動材料中のＣｕ合金相の融点を調整することや、また摺動特性を改善することができる。
また、本実施の形態によるＦｅ系の焼結摺動材料において、平均粒径が６μｍ又は１〜２５μｍの微細な黒鉛粒子の粉末を配合した場合においても、微細な黒鉛粒子の多くは、焼結時に発生するＣｕ合金の液相領域に移動集中し、金属相の焼結収縮力によって強固に凝集され、分散される。このため、黒鉛粉末の配合量又はＣｕ合金の液相量が多くなるのに伴い、また、Ｆｅ合金相粒が大きくなるのに伴い、黒鉛粒子がより大きく凝集するようになる。例えば１２００℃での液相焼結時において分散する黒鉛粒子がＦｅ合金粒子の粗大化を抑制して、ほぼ平均粒径が５０μｍ以下に凝集した黒鉛粒子を形成する。従って、Ｆｅ合金粉末をより微細にすることは好ましい。平均粒径が３０μｍ以下の微細な黒鉛粒子を分散させ、高強度化と自己潤滑性を改善する場合においては、Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末を＃２００メッシュ以下（７５μｍ以下）に微細化することによって、凝集した黒鉛粒子の粒径をより小さくすることができる。また、Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末を＃３００メッシュ以下（５０μｍ以下）または平均粒径２０μｍ以下にすることで、高強度性をより向上させ、分散した黒鉛粒の微細化を図ることができる。
また、液相焼結温度を１１００℃に調整することによって、前記Ｆｅ合金粒子が細かくなり、さらに液相量が抑えられ、液相焼結温度が１２００℃の場合に比べて凝集する黒鉛粒子のサイズを微細化することができる。また、前記混合粉末にＳｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｏ等を添加することにより、Ｃｕ合金相の融点を低下させるとともにＣｕ合金相の強度や摺動特性を改善することができる。Ｈａｎｓｅｎの状態図集におけるＣｕ合金図を参考にすると、Ｓｎの添加量は５重量％以下が好ましく、Ｔｉの添加量は５重量％以下が好ましく、Ｓｉの添加量は３重量％以下が好ましく、Ｍｎの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ｐの添加量は１．５重量％以下が好ましく、Ｐｂの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ｎｉの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ｃｏの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ａｇの添加量は１０重量％以下が好ましい。尚、前記合金元素の下限添加量は特に定めるものではないが、前記改善作用が出現する０．１重量％とすることが好ましい。
さらに、Ｃｕ合金の液相を発生させない温度での焼結（固相焼結）によっては、さらに、前記混合する黒鉛粒子の凝集が抑制されるので、混合する黒鉛粒子の分散状態に近い状態で黒鉛粒子が極めて微細に分散させることができ、耐焼付き性を改善する観点からは好ましいが、焼結材料の強度上の観点からは、黒鉛の添加量は１〜８重量％の範囲に調整することが好ましく、使用するＦｅ系合金粉末やＣｕ系粉末の粒径を＃２００メッシュ（７５μｍ）以下、より好ましくは＃３００メッシュ（４５μｍ）以下に調整することが好ましい。
また、前述したように黒鉛とＦｅ系合金相との反応性がＦｅ系合金粉末から溶出するＣｕ合金相によって抑制され、且つＣｕ合金相の液相領域に黒鉛粒子が運ばれるように凝集して分散する。このため、Ｃｕ合金との反応性がほとんど無い固体潤滑剤、例えばＢＮ、Ｍｏ、Ｗ、ＭｎＳ、ＴｉＳ、ＣａＦ２をさらに添加することも好ましい。この場合の固体潤滑剤の添加量は、該固体潤滑剤と黒鉛粒子とが１重量％以上１４重量％以下の合計含有量で焼結摺動材料中に分散されるように調整することが好ましい。また、Ｃｕ合金との反応性がある固体潤滑剤、例えばＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末の少なくとも一方を黒鉛粉末と混合させることでＣｕ合金との反応性を抑制して添加することも可能であり、また、黒鉛系材料もしくは炭素などで表面をコーティングしたＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末の少なくとも一方を添加することも可能である。黒鉛系材料で表面をコーティングすることによりＣｕ合金との反応を抑制することができる。この場合の固体潤滑剤の添加量も、該固体潤滑剤と黒鉛粒子とが１重量％以上１４重量％以下の合計含有量で焼結摺動材料中に分散されるように調整することが好ましい。
焼結摺動材料中に平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子を分散させるためには、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下（好ましくは１μｍ以上２５μｍ以下）の微細な黒鉛粉末が使用される。また、鋳鉄の疲労強度と析出分散する黒鉛径との関係を参考にすると、焼結摺動材料中に分散させる黒鉛粒子の平均粒径は３０μｍ以下に調整することがより好ましい。
焼結体強度をできるだけ劣化させない目的以外にも、摺動面における摺動面層の塑性変形による含油気孔の閉塞化に起因する潤滑油の供給不良を防止する観点から、焼結摺動材料中に、黒鉛粒子、ＢＮ粒子、ＭｏＳ２粒子及びＷＳ２粒子からなる群から選択された一種以上の平均粒径が０．０５ｍｍ以上１ｍｍ以下の粗大粒子が１重量％以上１３重量％以下（好ましくは１重量％以上１０重量％以下）分散されることが好ましい。この場合、混合粉末の成形段階において粗大粒子の粉末が多く配合されていると粗大粒子が扁平状に変形し、焼結体の強度を顕著に低減することが危惧されるため、粗大粒子の粉末の添加量を０〜１０重量％に抑えることが好ましく、含油焼結材料の気孔率を参考にすると粗大粒子の粉末の添加量は０〜５重量％がより好ましい。
前記Ｆｅ系焼結摺動材料に固体潤滑剤粒子を分散させることによって、摺動材料の耐焼付き性が顕著に改善される。Ｆｅ系焼結摺動材料を構成するＦｅ合金相及びＣｕ合金相の金属相自体の耐焼付き性を改善することによって、Ｆｅ系焼結摺動材料全体の耐焼付き性がより改善される。さらに、固体潤滑剤の適正添加量を調整することにより、より高強度な焼結摺動材料が得られる。
そこで、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末のＦｅ合金相にも微細な黒鉛を析出分散させることによって、より局所的な焼付きを防止することができる。
前記微細な黒鉛を析出分散させたＦｅ合金相を形成するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末中には、少なくとも、１重量％以上５重量％以下のＣと、黒鉛化促進元素である０．５重量％以上７重量％以下のＳｉ及び０．５重量％以上７重量％以下のＮｉの少なくとも一方とを含有させることが好ましい。黒鉛化をより促進するためと経済性の観点からは、ＳｉとＮｉの合計含有量が２重量％以上７重量％以下で且つＮｉの含有量が０重量％超４重量％以下であることが好ましい。
また、５〜３０重量％のＡｌを含有したＦｅ合金相が耐焼付き性と耐摩耗性をより改善することに注目して、Ｆｅ系焼結摺動材料のＦｅ合金相の主体は、少なくとも、１０重量％以上５０重量％以下のＣｕと、３重量％以上２０重量％以下のＡｌと、０重量％超１．２重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系のＦｅ合金相粒子であることが好ましい。また、前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系のＦｅ合金相粒子に、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された一種以上をさらに含有することも可能である。
また、耐摩耗性と耐焼付き性を改善する観点から、軸受鋼、冷間加工用工具鋼、熱間加工用工具鋼、高速度鋼の組成を参考にすると、Ｆｅ系焼結摺動材料に用いるＦｅ合金粉末の主体は、焼結温度における固溶度以上又は２重量％以上５０重量％以下のＣｕと０．２５重量％以上３．５重量％以下のＣを含有するとともに、少なくとも、１重量％以上２５重量％以下のＣｒ、０重量％超１５重量％以下のＭｏ、０重量％超２１重量％以下のＷ及び０重量％超７重量％以下のＶからなる群から選択された一種以上を含有し、セメンタイト、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物からなる群から選択された一種以上が微細に析出分散された組織を有するＦｅ系合金相粒子であることが好ましい。尚、前記Ｍｏ、Ｗ、Ｖの下限添加量としては、前記Ｆｅ系焼結摺動材料中のＦｅ合金相の焼入れ性と耐摩耗性を考慮して、Ｍｏ：１重量％、Ｗ：１重量％、Ｖ：０．１重量％が好ましいが、耐焼付き性を考慮するとＭｏ：３重量％、Ｗ：３重量％、Ｖ：０．５重量％がより好ましい。尚、高速度鋼ＳＨＫ９（ＡＩＳＩ規格のＭ２相当）における１１００℃でのＣｕの固溶度は約１．５重量％Ｃｕである。
また、軸受鋼、冷間加工用工具鋼、熱間加工用工具鋼、高速度鋼の炭化物量を参考にすると、前記Ｆｅ系焼結摺動材料中に分散される炭化物量は５〜５０体積％に調整することが好ましい。炭化物量の上限を５０体積％としたのは、それを超えると抗折強度が顕著に劣化するからである。また、前記炭化物量のより好ましい上限は３５体積％であるが、相手摺動材料が浸炭焼入れ材料や高周波焼入れ材料である場合には、相手摺動材料に対するアタック性を考慮すると、前記炭化物量の上限は２５体積％であることがさらに好ましい。
また、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料において、前述した（１）固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、（２）固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末、（３）１重量％以上５重量％以下のＣと、０．５重量％以上７重量％以下のＳｉ及び０．５重量％以上７重量％以下のＮｉの少なくとも一方とが含有され、黒鉛が析出分散されたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末、（４）３重量％以上２０重量％以下のＡｌが含有されたＦｅ−Ｃｕ系合金粉末及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末、（５）０．２５重量％以上３．５重量％以下のＣと、１重量％以上２５重量％以下のＣｒ、０重量％超（又は１重量％以上）１５重量％以下のＭｏ、０重量％超（又は１重量％以上）２１重量％以下のＷ及び０重量％超（又は０．１重量％以上）７重量％以下のＶからなる群から選択された一種以上とが含有され、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物からなる群から選択された一種以上の炭化物が析出分散されたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末からなる（１）〜（５）の合金粉末群から選択された二種以上の合金粉末を用いることも可能である。
金属相よりも硬質なセメンタイト、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物、ＭＣ型炭化物を金属相中に微細に分散させることにより、耐焼付き性と耐摩耗性を顕著に改善することができる。そこで、Ｆｅ系焼結摺動材料中のＦｅ合金相及びＣｕ合金相の少なくとも一方の相中に、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物からなる群から選択された一種以上の炭化物を０．５体積％以上３０体積％以下（好ましくは０．５体積％以上２５体積％以下）分散させることが好ましい。さらに、ビッカース硬さがＨｖ１０００を超える硬質粒子が相手摺動材料に与えるアタック性を考慮すると、前記分散させる炭化物の平均粒径は５μｍ以下に調整することが好ましい。また、前記炭化物としては、耐焼付き性と耐摩耗性に優れた高速度鋼中に分散されるＭ６Ｃ型炭化物が主体となることが特に好ましい。
前記Ｆｅ系焼結摺動材料の耐摩耗性を重視する場合には、該Ｆｅ系焼結摺動材料中のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金基地（Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金相）が硬質なマルテンサイト組織及びベイナイト組織の少なくとも一方をからなることが好ましい。また、前記Ｆｅ系焼結摺動材料の馴染み性を重視する場合には、軟質なパーライト組織、フェライト相中に炭化物粒が微細に分散する組織（ソルバイト、マルテンサイトの高温焼戻し組織）、フェライト組織からなる群から選択される一種以上の組織からなることが好ましい。
そこで、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、フェライト組織、マルテンサイト組織、ベイナイト組織、ソルバイト組織及びパーライト組織からなる群から選択された一種以上の組織を有することが可能であり、適用条件に応じて適宜調整されることが好ましい。
また、フローティングシールに適用する場合には、マルテンサイト相中の残留オーステナイトが多量に存在すると耐焼付き性が劣化する。そこで、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、マルテンサイト相中の残留オーステナイト量が４０体積％以下に調整されることが好ましい。
前記Ｆｅ系焼結摺動材料中の組織の制御方法は、Ｆｅ合金粉末中の炭素量を０重量％以上５重量％以下の範囲で調整し、焼結後の冷却速度の調整や別の熱処理によって組織を制御することができる。このような組織制御するためには、Ｆｅ合金基地の焼入れ性や組織を調整すること、さらには、被削性、焼結性、黒鉛析出性を調整することが要求される。そこで、前記Ｆｅ合金粉末中には、Ｃ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された一種以上が含有されていることが好ましい。これにより、Ｆｅ系焼結摺動材料において焼入れ硬化性、摺動性、被削性、焼結性などを調整することができるが、それらの合金元素の総量を１重量％以上とすることが好ましい。
作業機連結装置のブッシュのように摺動する相手材が浸炭、高周波焼入れされた材料である場合には、前記炭化物量を２５体積％以下の範囲で調整し、相手摺動材へのアタック性を考慮することが好ましいことは前述の通りであるが、土砂摩耗の激しい環境下で使用されるスラスト軸受やフローティングシールに適用する場合には、前記炭化物量は１０体積％以上５０体積％以下の範囲で分散されていることが好ましい。
また、前記炭化物が多量に析出分散されたＦｅ合金粉末における飽和固溶Ｃｕ濃度は約１．５重量％程度であるが、前記Ｆｅ合金粉末中のＣｕ合金相が焼結時に液相化され、その液相化されたＣｕ合金相が前記Ｆｅ合金粉末の粒子表面を覆うことを考慮すると、前記Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量の下限は５重量％であることが好ましい。一方、Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量が多すぎる場合には、軟質なＣｕ合金相が多くなり過ぎて耐摩耗性が劣化するので、Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量の上限は５０重量％であることが好ましい。また、Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量を２重量％以上４０重量％以下に調整し、Ｃｕ粉末又はＣｕ合金粉末を５〜４５重量％配合した混合粉末を用いることにより、成形性や裏金との焼結接合性をより改善することができる。
また、前記焼結摺動材料のＦｅ合金相におけるマルテンサイト相には０．２重量％以上０．８重量％以下の炭素が固溶されていることが好ましい。これにより、耐ヒートクラック性を改善することができる。また、前記マルテンサイト相中の炭素濃度を０．１５〜０．５重量％に調整することも耐ヒートクラック性を改善するのにより好ましい。また、少なくとも耐焼付き性と耐摩耗性に優れたＭ６Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物（ＷＣ型炭化物を含む）の少なくとも一方が分散される高速度鋼系のＦｅ合金粉末を使用することもより好ましい。尚、前記マルテンサイト相中の炭素濃度は使用されるＦｅ合金粉末中の炭素濃度と合金元素濃度および焼結温度と焼入れ温度によって調整されもので、その混合粉末中の黒鉛は潤滑性粒子として前記焼結摺動材料中に分散させることを大きな特徴としている。
また、前記焼結摺動材料のＦｅ合金相には０．２重量％以上１．２重量％以下の炭素が固溶され、前記Ｆｅ合金相の一部もしくは全部がパーライト組織となっていることも可能である。これにより、耐ヒートクラック性を改善することができる。
また、前記焼結摺動材料のマルテンサイト相の硬さはビッカース硬さＨｖ４５０以上であり、前記マルテンサイト相中の残留オーステナイト相が４０体積％以下（より好ましくは３５体積％以下）に調整されることが好ましい。これによって、耐焼付き性を改善することができる。
また、前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末のＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系Ｆｅ合金相において、耐ヒートクラック性を顕著に高め、かつ耐摩耗性を高めるために、Ａｌの含有量の下限を１０重量％として、フェライト相を主体として安定化することが好ましい。また、前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系Ｆｅ合金相に、３重量％以上２０重量％以下のＮｉ、３重量％以上２０重量％以下のＭｎ、及び、３重量％以上２０重量％以下のＣｏのうち一種以上を含有させることによって時効硬化性を付与し、前記フェライト相の硬さがビッカース硬さＨｖ４５０以上になるように調整することが好ましい。
また、Ｆｅ系焼結摺動材料中のＣｕ合金相の耐焼付き性及び耐摩耗性を改善するために、Ｓｎ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉなどの合金元素を添加することや微細な炭化物を分散させることが好ましいと前述したが、さらに、Ｃｕ合金相に５重量％以上２０重量％以下のＡｌが含有され、前記Ｃｕ合金相がＣｕ−Ａｌ系β相又はγ相化合物を有することがより好ましい。
また、Ｆｅ系焼結摺動材料は焼結気孔及び固体潤滑性を有する多孔質黒鉛を有し、前記焼結気孔及び前記多孔質黒鉛の合計含有量を５体積％以上５０体積％以下とすることにより通気性を確保するとともに、前記焼結気孔及び前記多孔質黒鉛それぞれの中に潤滑油もしくは潤滑油とワックス類からなる潤滑組成物が充填されることにより含油軸受と同様な潤滑性を発現させることも可能である。
尚、上記の黒鉛を分散させて自己潤滑性を持たせたＦｅ系焼結摺動材料においては、多孔質な黒鉛を多量に含有し、前記潤滑油のポンプ作用を顕著に発現させるために、このポンプ作用を阻害しないように、前記潤滑油においてはスラッジ類の発生が少ない合成潤滑油が好ましい。また、前記焼結気孔及び前記多孔質黒鉛に前記潤滑組成物が充填される場合においても、ワックス類の添加量を調整し、前記潤滑組成物の滴点（滴点法で測定した融点）が６０℃以下であることが好ましい。
本実施の形態による摺動部材は、上述したＦｅ系焼結摺動材料からなる焼結摺動体を裏金に固定したものである。
摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えたものであり、前記焼結摺動体は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、焼結組織と、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを有するものである。前記焼結組織は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成されたものである。前記黒鉛粒子は、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散されたものである。
また、摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えたものであり、前記焼結摺動体は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、焼結組織と、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを有するものである。前記焼結組織は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成されたものである。前記黒鉛粒子は、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散されたものである。
さらに、前記Ｆｅ系の燒結摺動材料の燒結体強度をより高める観点から、前記焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が燒結時に発生して燒結された液相燒結組織からなることがより好ましく、また、前記Ｆｅ系燒結摺動材料におけるＣｕの下限添加量を１０重量％、より好ましくは１５重量％として、燒結時のＣｕ合金液相量を増やすことがより好ましい。
尚、前記焼結摺動体は、焼結接合、焼結溶浸接合、ろう付け、かしめ、嵌合、圧入、接着、ボルト締結およびクリンチ結合のうちのいずれかにより前記裏金に固定されることも可能である。また、前記焼結接合によって前記焼結摺動体が前記裏金に固定される場合には、前記焼結摺動体中のＣｕ含有量を１０重量％以上、より好ましくは１５重量％以上とすることが好ましい。さらに、裏金材料としては鋼、鋳鉄、Ｆｅ系焼結材料のいずれか一つが好ましく、とりわけ、Ｆｅ系焼結材料を使う場合には、成形時に前記焼結摺動体と二層成形した後に焼結接合した摺動部材が好ましい。
また、前記焼結摺動体の摺動面部材に穴や溝等の凹部が形成されるとともに、前記凹部に、潤滑油とワックス類からなる潤滑性組成物、潤滑性樹脂、固体潤滑剤、および固体潤滑剤とワックス類からなる潤滑性組成物のうちのいずれかが充填されていることが好ましい。これにより、給脂間隔をより延長することができるとともに、使用される焼結摺動材料の節約によってコストの削減を図ることができる。
本実施の形態による摺動部材の製造方法は、焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程とを具備するものである。
前記焼結摺動体は、１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体である。この焼結摺動体は、固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを具備するものである。
また、前記焼結摺動体は、１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体である。この焼結摺動体は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを具備するものである。
尚、前記焼結摺動体を前記裏金に焼結接合させる場合には、前記焼結摺動体中のＣｕ含有量を１５重量％以上、より好ましくは２０重量％以上として、焼結接合時のＣｕ合金の液相量を高めることが好ましい。
本実施の形態による連結装置は、上述した摺動部材からなる軸受と、この軸受との組合せにおける相手摺動部材である軸受とを具備するものである。
また、前記連結装置は、作業機、転輪アッセンブリ、クローラ式下部走行体におけるトラックリンク、同下部走行体における転輪装置、ブルドーザの車体を支えるイコライザ、ダンプトラックのサスペンション装置、フローティングシール、バルブガイド、及びバルブシートのいずれかにおける連結部位の連結手段として用いられることが好ましい。
次に、本実施の形態による連結装置を用いた具体例について説明する。
図１（ａ）は、本発明の実施の形態による油圧ショベルの全体を示す斜視図であり、図１（ｂ）は、バケット連結部を説明する分解斜視図である。図２は、本発明の第１の実施形態に係るバケット連結装置の概略構造を説明する断面図である。図３（ａ）は、作業機ブッシュの構造を説明する断面図であり、図３（ｂ）は、スラスト軸受の構造を説明する断面図である。
図１（ａ）に示すように、本実施形態に係る油圧ショベル１の作業機２は上部旋回体３を備えており、上部旋回体３はブーム連結装置７によってブーム４に連結されている。ブーム４はアーム連結装置８によってアーム５に連結されており、アーム５はバケット連結装置９によってバケット６に連結されている。これら連結装置７，８，９は、基本的には同一の構造とされており、例えばバケット連結装置９は、図１（ｂ）に示すように、主に作業機連結ピン１０および作業機ブッシュ１１を備えて構成されている。以下にアーム５とバケット６との連結部に配されるバケット連結装置９Ａの詳細構造について図２を参照しつつ説明する。
図２に示すように、前記バケット連結装置９Ａは、バケット（一方側の機械構成要素）６と、このバケット６に形成されたブラケット６ａ，６ａに支持される作業機連結ピン（支持軸）１０およびその作業機連結ピン１０に外嵌される作業機ブッシュ（軸受ブッシュ）１１，１１を介して配されるアーム（他方側の機械構成要素）５とを、互いに回転可能に連結し、かつバケット６とアーム５との間に作用するスラスト荷重を受支するスラスト軸受１２，１２を備えて構成されている。このバケット連結装置９Ａにおいて、作業機ブッシュ１１はアーム５の先端部に圧入され、作業機連結ピン１０はブラケット６ａにピン固定用通しボルト１３によって固定されている。なお、符号１４で示されるのは、シール装置である。また、符号１５および１６で示されるのは、それぞれ潤滑剤供給口および潤滑剤供給路である。
前記作業機連結ピン１０は、軸機能を有する鋼製の基材（本発明における「裏金」に対応する）１７と、この基材１７に固定される本発明に係る焼結摺動材料１８で形成される摺動面１９，１９とを備えている。この作業機連結ピン１０においては、前記摺動面１９，１９が、前記ブラケット６ａに対する当該作業機連結ピン１０の被支持面部位に配されている。
また、前記各作業機ブッシュ１１は、図３（ａ）に示すように、円筒状の基材（本発明における「裏金（軸受裏金）」に対応する）２０と、この基材２０の内周面に固定される本発明に係る焼結摺動材料２１で形成される摺動面２２とを備えている。この作業機ブッシュ１１において、前記基材（裏金）２０は、多孔質Ｆｅ系焼結材料から形成されていることが好ましい。
また、前記各スラスト軸受１２は、図３（ｂ）に示すように、鋼製の中空円板状の基材（本発明における「裏金」に対応する）２３と、この基材２３の表面に固定される本発明に係る焼結摺動材料２４で形成される摺動面２５とを備え、バケット（回動体）６からアーム５に付与されるスラスト荷重をすべり接触で受支するすべり軸受機能を付与されている。
図４（ａ）〜（ｄ’）は、本実施の形態における作業機ブッシュの他の態様例を表わす構造を説明する図である。なお、図４（ａ）〜（ｄ’）において、第１の実施形態における作業機ブッシュ１１の構成要素と基本的に同様の機能を有するものについては同一符号が付されている。
前述した本実施の形態における作業機ブッシュ１１のように基材（裏金）２０を多孔質な鉄系焼結材料で構成すること以外に、安価にブッシュの含油量や潤滑組成物を増やす手段としては、摺動面部位に穴や溝等の凹部が形成されるように焼結摺動材料を鋼製裏金に固定して潤滑組成物を貯蔵できる構造とすること（図４（ａ）（ｂ）参照）、または焼結摺動材料からなる小片を多孔質な銅系焼結摺動材料中に分散させて鋼製裏金に固定させた構造とすること（同図（ｃ）参照）、などが挙げられる。ここで、後者の手段に係る作業機ブッシュ２２Ｃにおいては、焼結摺動材料２１Ｃからなる小片が直接裏金２０Ｃに接合しないように多孔質な銅系焼結摺動材料Ｍ中に分散されるように（同図（ｃ）のＰ部詳細図を表わした同図（ｄ）（ｄ’）参照）焼結接合されてなる複層摺動部材に対して、その複層摺動部材における焼結層が内周面となるように丸曲げ加工を施すといった巻きブッシュ製造方法にて作製すると、より安価なものとすることができる。なお、焼結層が外周面となるように丸曲げ加工を施す所が異なること以外は基本的に先の巻きブッシュ製造方法と同様の巻きブッシュ製造方法にて作製された巻きブッシュを、連結ピンに前述した固定の手段にて固定してなる複層連結ピンが、前記作業機連結ピン１０と同等に利用することができる。
ここで、図４（ａ）に示す作業機ブッシュ１１Ａは、パンチングメタルのように穴加工が施されてなる焼結摺動材料２１Ａの板材を丸曲げて、この丸曲げられた焼結摺動材料２１Ａを鋼製裏金２０Ａの内径部に突合せもしくはクリンチしながら圧入して、その鋼製裏金２０Ａの内周面に形成された溝部に嵌め込んでなる軸受ブッシュである。
また、同図（ｂ）に示す作業機ブッシュ１１Ｂは、リング状に形成された焼結摺動材料２１Ｂを鋼製裏金２０Ｂの内周面に形成された多条溝に突合せて圧入してなる軸受ブッシュである。そして、これら作業機ブッシュ１１Ａ，１１Ｂにおいては、各作業機ブッシュ１１Ａ，１１Ｂに設けられた穴や溝等によって形成される摺動面凹部にグリース等の潤滑組成物が充填され、この潤滑組成物による潤滑作用にて摺動面を良好に潤滑できるようにされている。
また、同図（ｃ）に示される作業機ブッシュ１１Ｃは、完成時に鋼製裏金２０Ｃとなる鋼板上に銅系焼結粉末を散布して一旦その裏金鋼板と焼結接合した後に、焼結摺動材料２１Ｃの小片と銅系焼結粉末とを散布して再焼結し（図中記号Ｍ；銅系焼結材料）、圧延を施してなる複層摺動部材、もしくは、完成時に鋼製裏金２０Ｃとなる鋼板上に銅系焼結粉末を散布して一旦その鋼板と焼結接合した後に、焼結摺動材料２１Ｃまたは本発明に係るＭｏ−Ｃｕ合金系の成形体の小片を焼結接合し、次いで多孔質青銅系焼結層Ｍとする原料粉末を散布・圧延して焼結することで作製される複層摺動部材に対して、丸曲げ加工を施してなる軸受ブッシュである。この作業機ブッシュ１１Ｃにおいては、前記小片を囲む銅系摺動材料Ｍが含油性の高い多孔質摺動材料であることから、給脂間隔の更なる延長化を図ることができるという利点がある。なお、この作業機ブッシュ１１Ｃの摺動面に分散される前記小片の面積率は１０〜７０％であるのが好ましい。
また、本発明の実施の形態は、前記Ｆｅ系焼結摺動材料を裏金に固定した複合摺動部材に関するものである。また、前記Ｆｅ系焼結摺動材料及び前記裏金の少なくとも一方を多孔質化して潤滑油を含油できる含油滑り軸受（例えばスラストブッシュ、ラジアルブッシュ）に関するものである。
また、本発明の実施の形態は、フローティングシールで代表される極めて厳しい摺動条件の土砂中で使用されるオイルシールにおいても、気密性を確保しながら、摺動時の馴染み性に優れ、耐焼付き性の改善に優れる黒鉛と、耐土砂摩耗性及び耐焼付き性の改善に有効なセメンタイト、Ｍ７Ｃ３型、Ｍ６Ｃ型、及びＭＣ型炭化物の一種以上を合計で５〜４５体積％（好ましくは５〜３５体積％）マルテンサイト母相中に分散させたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系の焼結摺動材料に関するものである。また、本発明の実施の形態は、前記焼結摺動材料を裏金に固定した複合焼結摺動材料に関するものである。
より詳細には、本実施の形態では、鉄系基地を形成するＦｅ系合金粉末として、固溶限以上のＣｕを含有させたＦｅ−Ｃｕ系合金粉末もしくはＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末を用い、固体潤滑剤として例えば黒鉛粉末を用いる。前記Ｆｅ系合金粉末及び前記黒鉛粉末を混合した混合粉末を成形し、固相焼結温度で焼結することによって、過飽和に含有されたＣｕ成分が該Ｆｅ系合金粉末の表面に拡散し、黒鉛粉末の鉄系基地への拡散固溶を防止しながら黒鉛粒子を微細に且つ高濃度に分散させる。さらに、その成形体を前記Ｆｅ系合金粉末に含有されるＣｕ合金相が液相化する温度で液相焼結することによって、液体となったＣｕ合金が前記Ｆｅ系合金粉末の内部から表面に移動して該Ｆｅ系合金粉末の表面にＣｕ合金相を形成させ、このＣｕ合金相によって黒鉛粉末の鉄系基地への拡散固溶を抑制しながら黒鉛粒子を微細に且つ高濃度に分散させる。つまり、黒鉛と反応しないＣｕ合金相をＦｅ系合金粉末の表面に形成させることにより、黒鉛がＦｅ系合金粉末内のＦｅに拡散固溶するのを防止することができ、その結果、Ｆｅに固溶しない状態の黒鉛粒子を微細に且つ高濃度に分散させることができる。このように黒鉛粒子を分散させることによってより固体潤滑性を高めることができるとともに、前記液体となったＣｕ合金の発生によって前記Ｆｅ系合金相とＣｕ合金相からなるＦｅ系焼結母相の焼結強度を高めることができる。
尚、前述のように焼結時における黒鉛粉末とＦｅ合金粉末との反応性（拡散固溶やセメンタイトの形成）をＦｅ合金表面に富化するＣｕ合金成分や液相によって防止する本発明の主旨によれば、例えば、黒鉛との反応を防止するＣｕを含まないＦｅ合金粉末表面に固溶度以上となるＣｕ量をメッキ、拡散合金化させたＦｅ合金粉末を用いることが可能であって、このＣｕ又はＣｕ合金をメッキ、拡散合金化もしくは機械的に混合・合金化（メカニカルアロイング）させたＦｅ合金粉末中のＣｕ含有量が、本発明で記載のＣｕ成分を固溶限以上に含有させたＦｅ合金粉末と同一に扱われるが、前記メッキ、拡散合金化もしくはメカニカルアロイングさせたＦｅ合金粉末よりは、あらかじめ溶製段階でＣｕを合金化させたＦｅ合金粉末を利用することが経済的であるとともに黒鉛との反応性を確実に防止する点で好ましい。また、Ｆｅ−Ｃｕ２元系合金におけるＣｕの固溶限はＨＡＮＳＥＮの状態図集Ｆｅ−Ｃｕ系状態図から推定され、例えば１０００、１１００、１２００℃でのγＦｅ相へのＣｕの固溶限はそれぞれ約５、７、９重量％であり、平衡するＣｕ合金には約３〜５重量％のＦｅ成分が固溶されていることがわかる。さらに、後述するように高炭素でＭｏ，Ｗ，Ｃｒを高濃度で含有する高速度鋼でのＣｕの固溶度が約２重量％であることから、過飽和なＣｕによってＦｅ系の焼結摺動材料の焼結性が改善されるために、Ｆｅ系焼結摺動材料中に含有されるＣｕの下限添加量を５重量％とすることが好ましい。
さらに、Ｆｅにほとんど固溶しないＭｇ、Ｃａ、Ａｇ、Ｐｂもしくはこれらの成分を含有させたＣｕ合金をメッキ、拡散接合もしくはメカニカルアロイングさせたＦｅ合金粉末が利用可能である。
すなわち、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系の焼結摺動材料において、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合し、この混合粉末に焼結体強度が十分に得られる焼結を施すことによって、得られた焼結体中に平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の大きさに凝集した黒鉛粒子を１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散したものである。
また、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系の焼結摺動材料において、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合し、この混合粉末に焼結体強度が十分に得られる焼結を施すことによって、得られた焼結体中に平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の大きさに凝集した黒鉛粒子を１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散したものである。
さらに、前記Ｆｅ系焼結摺動材料の焼結体強度を高める観点から、前記焼結体の焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結組織であることが好ましく、また、前記Ｆｅ系焼結摺動材料におけるＣｕの下限添加量を１０重量％、より好ましくは１５重量％として、焼結時のＣｕ合金液相量を増やすことが好ましい。
黒鉛粒子の分散量は自己潤滑性が発現され始める１重量％又は３体積％を下限値とするのが好ましいが、より好ましくは２重量％又は７体積％を下限値とする。また、黒鉛粒子の分散量の上限値は１４重量％又は５０体積％とするのが好ましいが、強度的な観点から１０重量％又は３０体積％とするのがより好ましい。
前記Ｆｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを準備する工程と、前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、前記成形体を焼結する工程とを具備するものである。
また、前記Ｆｅ系の焼結摺動材料の製造方法は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを準備する工程と、前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、前記成形体を焼結する工程とを具備するものである。
尚、前記焼結する工程は、中性、還元性もしくは真空雰囲気中で行うことが好ましく、さらに、前記Ｆｅ系の焼結摺動材料をより高強度化するために、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結工程とすることが好ましい。また、前記焼結する工程の後に、再加圧、再焼結、及びサイジングのうちの一つ以上の工程を設けて、前記Ｆｅ系の焼結摺動材料の強化、材料歩留まりの向上と省加工化を図ることが好ましい。
上記それぞれのＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法によれば、Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれに固溶限以上のＣｕを含有させているため、液相焼結時にこれらの粉末の内部から表面に液相のＣｕ合金が移動し、前記粉末の表面がＣｕ合金によって覆われる。そして、Ｃｕ合金と混合された黒鉛は反応しないため、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及び前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれへの黒鉛の固溶とセメンタイトの析出を防止することができ、混合された黒鉛粒子が前記液相によって凝集されながら均質に分散させることができる。したがって、耐焼付き性及び耐摩耗性に優れ、且つ、自己潤滑性を付与して給脂間隔の長時間化又は無給脂化できるＦｅ系の焼結摺動材料を製造することができる。
また、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれにＣ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された一種以上が含有されていることも可能である。
また、前記黒鉛粉末は、その平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下であって、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及び前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれよりも平均粒径が小さいものであり、前記黒鉛粉末が前記混合粉末に対して１重量％以上１０重量％以下含有されていることが好ましい。
また、本実施の形態によるＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法において、前記準備する工程で、ＢＮ粉末、Ｍｏ粉末、Ｗ粉末、Ｐｂ粉末もしくはＣｕ−Ｐｂ合金粉末、ＭｎＳ粉末、ＴｉＳ粉末、ＣａＦ２粉末、ＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末からなる群から選択された一種又は複数種の潤滑性粉末をさらに準備し、前記一種又は複数種と前記黒鉛粉末との合計含有量が前記混合粉末に対して１重量％以上１４重量％以下であることも可能である。
また、前記Ｃｕ合金と反応する潤滑性粉末を混合する場合においては、前記準備する工程で、表面が黒鉛系材料（もしくは炭素系材料）によってコーティングされた一種又は複数種の潤滑性粉末（例えば、ＭｏＳ２粉末、ＷＳ２粉末）をさらに準備し、前記表面が黒鉛系材料によってコーティングされた潤滑性粉末と前記黒鉛粉末との合計含有量が前記混合粉末に対して１重量％以上１４重量％以下であることも可能である。前記ＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末それぞれの表面を黒鉛系材料によってコーティングする理由は、液相焼結時にＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末又は液相のＣｕ合金とＭｏＳ２粉末又はＷＳ２粉末との反応を防止するためである。また、表面を黒鉛系材料でコーティングしなくても、ＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末の少なくとも一方の粉末に黒鉛粉末が混合されていれば、前記反応を抑制することが可能である。尚、微量のＭｏＳ２やＷＳ２が前記Ｆｅ合金粉末やＣｕ合金相と反応する場合においては、Ｃｕ２ＳやＦｅＳを形成し、前記焼結摺動材料が顕著に脆化することが危惧されるので、あらかじめ、硫化物形成能の大きいＭｎ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｚｒからなる群から選択された一種以上の合金元素を総量で１重量％以上含有された前記Ｆｅ系合金粉末やＣａ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｚｒからなる群から選択された一種以上の合金元素を総量で１重量％以上含有されるように素粉末もしくはＣｕ合金粉末を混合することによって、前記焼結摺動材料中にＣａＳ，ＭｎＳ、ＣｒＳ、ＴｉＳ、ＶＳ、ＮｂＳ、ＺｒＳ、ＭｇＳのうちの一種以上を形成させて、Ｃｕ２Ｓ，ＦｅＳの形成を抑制することが好ましい。
また、前記準備する工程で、０．１重量％以上５重量％以下のＳｎ、０．１重量％以上５重量％以下のＴｉ、０．１重量％以上３重量％以下のＳｉ、０．１重量％以上１．５重量％以下のＰ、０．１重量％以上１０重量％以下のＭｎ、１０重量％以下のＰｂ、１０重量％以下のＮｉ、０．１重量％以上１０重量％以下のＣｏ及び１０重量％以下のＡｇからなる群から選択された一種以上の金属もしくは前記金属を含有する母合金粉末をさらに準備することも可能である。これにより、Ｆｅ系焼結摺動材料中のＣｕ合金相の融点を調整することや、また摺動特性を改善することができる。
また、本実施の形態によるＦｅ系の焼結摺動材料において、平均粒径が６μｍ又は１〜２５μｍの微細な黒鉛粒子の粉末を配合した場合においても、微細な黒鉛粒子の多くは、焼結時に発生するＣｕ合金の液相領域に移動集中し、金属相の焼結収縮力によって強固に凝集され、分散される。このため、黒鉛粉末の配合量又はＣｕ合金の液相量が多くなるのに伴い、また、Ｆｅ合金相粒が大きくなるのに伴い、黒鉛粒子がより大きく凝集するようになる。例えば１２００℃での液相焼結時において分散する黒鉛粒子がＦｅ合金粒子の粗大化を抑制して、ほぼ平均粒径が５０μｍ以下に凝集した黒鉛粒子を形成する。従って、Ｆｅ合金粉末をより微細にすることは好ましい。平均粒径が３０μｍ以下の微細な黒鉛粒子を分散させ、高強度化と自己潤滑性を改善する場合においては、Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末を＃２００メッシュ以下（７５μｍ以下）に微細化することによって、凝集した黒鉛粒子の粒径をより小さくすることができる。また、Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末を＃３００メッシュ以下（５０μｍ以下）または平均粒径２０μｍ以下にすることで、高強度性をより向上させ、分散した黒鉛粒の微細化を図ることができる。
また、液相焼結温度を１１００℃に調整することによって、前記Ｆｅ合金粒子が細かくなり、さらに液相量が抑えられ、液相焼結温度が１２００℃の場合に比べて凝集する黒鉛粒子のサイズを微細化することができる。また、前記混合粉末にＳｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｏ等を添加することにより、Ｃｕ合金相の融点を低下させるとともにＣｕ合金相の強度や摺動特性を改善することができる。Ｈａｎｓｅｎの状態図集におけるＣｕ合金図を参考にすると、Ｓｎの添加量は５重量％以下が好ましく、Ｔｉの添加量は５重量％以下が好ましく、Ｓｉの添加量は３重量％以下が好ましく、Ｍｎの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ｐの添加量は１．５重量％以下が好ましく、Ｐｂの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ｎｉの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ｃｏの添加量は１０重量％以下が好ましく、Ａｇの添加量は１０重量％以下が好ましい。尚、前記合金元素の下限添加量は特に定めるものではないが、前記改善作用が出現する０．１重量％とすることが好ましい。
さらに、Ｃｕ合金の液相を発生させない温度での焼結（固相焼結）によっては、さらに、前記混合する黒鉛粒子の凝集が抑制されるので、混合する黒鉛粒子の分散状態に近い状態で黒鉛粒子が極めて微細に分散させることができ、耐焼付き性を改善する観点からは好ましいが、焼結材料の強度上の観点からは、黒鉛の添加量は１〜８重量％の範囲に調整することが好ましく、使用するＦｅ系合金粉末やＣｕ系粉末の粒径を＃２００メッシュ（７５μｍ）以下、より好ましくは＃３００メッシュ（４５μｍ）以下に調整することが好ましい。
また、前述したように黒鉛とＦｅ系合金相との反応性がＦｅ系合金粉末から溶出するＣｕ合金相によって抑制され、且つＣｕ合金相の液相領域に黒鉛粒子が運ばれるように凝集して分散する。このため、Ｃｕ合金との反応性がほとんど無い固体潤滑剤、例えばＢＮ、Ｍｏ、Ｗ、ＭｎＳ、ＴｉＳ、ＣａＦ２をさらに添加することも好ましい。この場合の固体潤滑剤の添加量は、該固体潤滑剤と黒鉛粒子とが１重量％以上１４重量％以下の合計含有量で焼結摺動材料中に分散されるように調整することが好ましい。また、Ｃｕ合金との反応性がある固体潤滑剤、例えばＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末の少なくとも一方を黒鉛粉末と混合させることでＣｕ合金との反応性を抑制して添加することも可能であり、また、黒鉛系材料もしくは炭素などで表面をコーティングしたＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末の少なくとも一方を添加することも可能である。黒鉛系材料で表面をコーティングすることによりＣｕ合金との反応を抑制することができる。この場合の固体潤滑剤の添加量も、該固体潤滑剤と黒鉛粒子とが１重量％以上１４重量％以下の合計含有量で焼結摺動材料中に分散されるように調整することが好ましい。
焼結摺動材料中に平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子を分散させるためには、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下（好ましくは１μｍ以上２５μｍ以下）の微細な黒鉛粉末が使用される。また、鋳鉄の疲労強度と析出分散する黒鉛径との関係を参考にすると、焼結摺動材料中に分散させる黒鉛粒子の平均粒径は３０μｍ以下に調整することがより好ましい。
焼結体強度をできるだけ劣化させない目的以外にも、摺動面における摺動面層の塑性変形による含油気孔の閉塞化に起因する潤滑油の供給不良を防止する観点から、焼結摺動材料中に、黒鉛粒子、ＢＮ粒子、ＭｏＳ２粒子及びＷＳ２粒子からなる群から選択された一種以上の平均粒径が０．０５ｍｍ以上１ｍｍ以下の粗大粒子が１重量％以上１３重量％以下（好ましくは１重量％以上１０重量％以下）分散されることが好ましい。この場合、混合粉末の成形段階において粗大粒子の粉末が多く配合されていると粗大粒子が扁平状に変形し、焼結体の強度を顕著に低減することが危惧されるため、粗大粒子の粉末の添加量を０〜１０重量％に抑えることが好ましく、含油焼結材料の気孔率を参考にすると粗大粒子の粉末の添加量は０〜５重量％がより好ましい。
前記Ｆｅ系焼結摺動材料に固体潤滑剤粒子を分散させることによって、摺動材料の耐焼付き性が顕著に改善される。Ｆｅ系焼結摺動材料を構成するＦｅ合金相及びＣｕ合金相の金属相自体の耐焼付き性を改善することによって、Ｆｅ系焼結摺動材料全体の耐焼付き性がより改善される。さらに、固体潤滑剤の適正添加量を調整することにより、より高強度な焼結摺動材料が得られる。
そこで、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末のＦｅ合金相にも微細な黒鉛を析出分散させることによって、より局所的な焼付きを防止することができる。
前記微細な黒鉛を析出分散させたＦｅ合金相を形成するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末中には、少なくとも、１重量％以上５重量％以下のＣと、黒鉛化促進元素である０．５重量％以上７重量％以下のＳｉ及び０．５重量％以上７重量％以下のＮｉの少なくとも一方とを含有させることが好ましい。黒鉛化をより促進するためと経済性の観点からは、ＳｉとＮｉの合計含有量が２重量％以上７重量％以下で且つＮｉの含有量が０重量％超４重量％以下であることが好ましい。
また、５〜３０重量％のＡｌを含有したＦｅ合金相が耐焼付き性と耐摩耗性をより改善することに注目して、Ｆｅ系焼結摺動材料のＦｅ合金相の主体は、少なくとも、１０重量％以上５０重量％以下のＣｕと、３重量％以上２０重量％以下のＡｌと、０重量％超１．２重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系のＦｅ合金相粒子であることが好ましい。また、前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系のＦｅ合金相粒子に、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された一種以上をさらに含有することも可能である。
また、耐摩耗性と耐焼付き性を改善する観点から、軸受鋼、冷間加工用工具鋼、熱間加工用工具鋼、高速度鋼の組成を参考にすると、Ｆｅ系焼結摺動材料に用いるＦｅ合金粉末の主体は、焼結温度における固溶度以上又は２重量％以上５０重量％以下のＣｕと０．２５重量％以上３．５重量％以下のＣを含有するとともに、少なくとも、１重量％以上２５重量％以下のＣｒ、０重量％超１５重量％以下のＭｏ、０重量％超２１重量％以下のＷ及び０重量％超７重量％以下のＶからなる群から選択された一種以上を含有し、セメンタイト、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物からなる群から選択された一種以上が微細に析出分散された組織を有するＦｅ系合金相粒子であることが好ましい。尚、前記Ｍｏ、Ｗ、Ｖの下限添加量としては、前記Ｆｅ系焼結摺動材料中のＦｅ合金相の焼入れ性と耐摩耗性を考慮して、Ｍｏ：１重量％、Ｗ：１重量％、Ｖ：０．１重量％が好ましいが、耐焼付き性を考慮するとＭｏ：３重量％、Ｗ：３重量％、Ｖ：０．５重量％がより好ましい。尚、高速度鋼ＳＨＫ９（ＡＩＳＩ規格のＭ２相当）における１１００℃でのＣｕの固溶度は約１．５重量％Ｃｕである。
また、軸受鋼、冷間加工用工具鋼、熱間加工用工具鋼、高速度鋼の炭化物量を参考にすると、前記Ｆｅ系焼結摺動材料中に分散される炭化物量は５〜５０体積％に調整することが好ましい。炭化物量の上限を５０体積％としたのは、それを超えると抗折強度が顕著に劣化するからである。また、前記炭化物量のより好ましい上限は３５体積％であるが、相手摺動材料が浸炭焼入れ材料や高周波焼入れ材料である場合には、相手摺動材料に対するアタック性を考慮すると、前記炭化物量の上限は２５体積％であることがさらに好ましい。
また、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料において、前述した（１）固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、（２）固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末、（３）１重量％以上５重量％以下のＣと、０．５重量％以上７重量％以下のＳｉ及び０．５重量％以上７重量％以下のＮｉの少なくとも一方とが含有され、黒鉛が析出分散されたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末、（４）３重量％以上２０重量％以下のＡｌが含有されたＦｅ−Ｃｕ系合金粉末及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末、（５）０．２５重量％以上３．５重量％以下のＣと、１重量％以上２５重量％以下のＣｒ、０重量％超（又は１重量％以上）１５重量％以下のＭｏ、０重量％超（又は１重量％以上）２１重量％以下のＷ及び０重量％超（又は０．１重量％以上）７重量％以下のＶからなる群から選択された一種以上とが含有され、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物からなる群から選択された一種以上の炭化物が析出分散されたＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末からなる（１）〜（５）の合金粉末群から選択された二種以上の合金粉末を用いることも可能である。
金属相よりも硬質なセメンタイト、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物、ＭＣ型炭化物を金属相中に微細に分散させることにより、耐焼付き性と耐摩耗性を顕著に改善することができる。そこで、Ｆｅ系焼結摺動材料中のＦｅ合金相及びＣｕ合金相の少なくとも一方の相中に、Ｍ７Ｃ３型炭化物、Ｍ６Ｃ型炭化物、Ｍ２Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物からなる群から選択された一種以上の炭化物を０．５体積％以上３０体積％以下（好ましくは０．５体積％以上２５体積％以下）分散させることが好ましい。さらに、ビッカース硬さがＨｖ１０００を超える硬質粒子が相手摺動材料に与えるアタック性を考慮すると、前記分散させる炭化物の平均粒径は５μｍ以下に調整することが好ましい。また、前記炭化物としては、耐焼付き性と耐摩耗性に優れた高速度鋼中に分散されるＭ６Ｃ型炭化物が主体となることが特に好ましい。
前記Ｆｅ系焼結摺動材料の耐摩耗性を重視する場合には、該Ｆｅ系焼結摺動材料中のＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金基地（Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金相）が硬質なマルテンサイト組織及びベイナイト組織の少なくとも一方をからなることが好ましい。また、前記Ｆｅ系焼結摺動材料の馴染み性を重視する場合には、軟質なパーライト組織、フェライト相中に炭化物粒が微細に分散する組織（ソルバイト、マルテンサイトの高温焼戻し組織）、フェライト組織からなる群から選択される一種以上の組織からなることが好ましい。
そこで、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、フェライト組織、マルテンサイト組織、ベイナイト組織、ソルバイト組織及びパーライト組織からなる群から選択された一種以上の組織を有することが可能であり、適用条件に応じて適宜調整されることが好ましい。
また、フローティングシールに適用する場合には、マルテンサイト相中の残留オーステナイトが多量に存在すると耐焼付き性が劣化する。そこで、本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料は、マルテンサイト相中の残留オーステナイト量が４０体積％以下に調整されることが好ましい。
前記Ｆｅ系焼結摺動材料中の組織の制御方法は、Ｆｅ合金粉末中の炭素量を０重量％以上５重量％以下の範囲で調整し、焼結後の冷却速度の調整や別の熱処理によって組織を制御することができる。このような組織制御するためには、Ｆｅ合金基地の焼入れ性や組織を調整すること、さらには、被削性、焼結性、黒鉛析出性を調整することが要求される。そこで、前記Ｆｅ合金粉末中には、Ｃ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された一種以上が含有されていることが好ましい。これにより、Ｆｅ系焼結摺動材料において焼入れ硬化性、摺動性、被削性、焼結性などを調整することができるが、それらの合金元素の総量を１重量％以上とすることが好ましい。
作業機連結装置のブッシュのように摺動する相手材が浸炭、高周波焼入れされた材料である場合には、前記炭化物量を２５体積％以下の範囲で調整し、相手摺動材へのアタック性を考慮することが好ましいことは前述の通りであるが、土砂摩耗の激しい環境下で使用されるスラスト軸受やフローティングシールに適用する場合には、前記炭化物量は１０体積％以上５０体積％以下の範囲で分散されていることが好ましい。
また、前記炭化物が多量に析出分散されたＦｅ合金粉末における飽和固溶Ｃｕ濃度は約１．５重量％程度であるが、前記Ｆｅ合金粉末中のＣｕ合金相が焼結時に液相化され、その液相化されたＣｕ合金相が前記Ｆｅ合金粉末の粒子表面を覆うことを考慮すると、前記Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量の下限は５重量％であることが好ましい。一方、Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量が多すぎる場合には、軟質なＣｕ合金相が多くなり過ぎて耐摩耗性が劣化するので、Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量の上限は５０重量％であることが好ましい。また、Ｆｅ合金粉末中のＣｕ含有量を２重量％以上４０重量％以下に調整し、Ｃｕ粉末又はＣｕ合金粉末を５〜４５重量％配合した混合粉末を用いることにより、成形性や裏金との焼結接合性をより改善することができる。
また、前記焼結摺動材料のＦｅ合金相におけるマルテンサイト相には０．２重量％以上０．８重量％以下の炭素が固溶されていることが好ましい。これにより、耐ヒートクラック性を改善することができる。また、前記マルテンサイト相中の炭素濃度を０．１５〜０．５重量％に調整することも耐ヒートクラック性を改善するのにより好ましい。また、少なくとも耐焼付き性と耐摩耗性に優れたＭ６Ｃ型炭化物及びＭＣ型炭化物（ＷＣ型炭化物を含む）の少なくとも一方が分散される高速度鋼系のＦｅ合金粉末を使用することもより好ましい。尚、前記マルテンサイト相中の炭素濃度は使用されるＦｅ合金粉末中の炭素濃度と合金元素濃度および焼結温度と焼入れ温度によって調整されもので、その混合粉末中の黒鉛は潤滑性粒子として前記焼結摺動材料中に分散させることを大きな特徴としている。
また、前記焼結摺動材料のＦｅ合金相には０．２重量％以上１．２重量％以下の炭素が固溶され、前記Ｆｅ合金相の一部もしくは全部がパーライト組織となっていることも可能である。これにより、耐ヒートクラック性を改善することができる。
また、前記焼結摺動材料のマルテンサイト相の硬さはビッカース硬さＨｖ４５０以上であり、前記マルテンサイト相中の残留オーステナイト相が４０体積％以下（より好ましくは３５体積％以下）に調整されることが好ましい。これによって、耐焼付き性を改善することができる。
また、前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末のＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系Ｆｅ合金相において、耐ヒートクラック性を顕著に高め、かつ耐摩耗性を高めるために、Ａｌの含有量の下限を１０重量％として、フェライト相を主体として安定化することが好ましい。また、前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系Ｆｅ合金相に、３重量％以上２０重量％以下のＮｉ、３重量％以上２０重量％以下のＭｎ、及び、３重量％以上２０重量％以下のＣｏのうち一種以上を含有させることによって時効硬化性を付与し、前記フェライト相の硬さがビッカース硬さＨｖ４５０以上になるように調整することが好ましい。
また、Ｆｅ系焼結摺動材料中のＣｕ合金相の耐焼付き性及び耐摩耗性を改善するために、Ｓｎ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉなどの合金元素を添加することや微細な炭化物を分散させることが好ましいと前述したが、さらに、Ｃｕ合金相に５重量％以上２０重量％以下のＡｌが含有され、前記Ｃｕ合金相がＣｕ−Ａｌ系β相又はγ相化合物を有することがより好ましい。
また、Ｆｅ系焼結摺動材料は焼結気孔及び固体潤滑性を有する多孔質黒鉛を有し、前記焼結気孔及び前記多孔質黒鉛の合計含有量を５体積％以上５０体積％以下とすることにより通気性を確保するとともに、前記焼結気孔及び前記多孔質黒鉛それぞれの中に潤滑油もしくは潤滑油とワックス類からなる潤滑組成物が充填されることにより含油軸受と同様な潤滑性を発現させることも可能である。
尚、上記の黒鉛を分散させて自己潤滑性を持たせたＦｅ系焼結摺動材料においては、多孔質な黒鉛を多量に含有し、前記潤滑油のポンプ作用を顕著に発現させるために、このポンプ作用を阻害しないように、前記潤滑油においてはスラッジ類の発生が少ない合成潤滑油が好ましい。また、前記焼結気孔及び前記多孔質黒鉛に前記潤滑組成物が充填される場合においても、ワックス類の添加量を調整し、前記潤滑組成物の滴点（滴点法で測定した融点）が６０℃以下であることが好ましい。
本実施の形態による摺動部材は、上述したＦｅ系焼結摺動材料からなる焼結摺動体を裏金に固定したものである。
摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えたものであり、前記焼結摺動体は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、焼結組織と、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを有するものである。前記焼結組織は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成されたものである。前記黒鉛粒子は、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散されたものである。
また、摺動部材は、裏金と、該裏金上に固定された焼結摺動体とを備えたものであり、前記焼結摺動体は、５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、焼結組織と、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを有するものである。前記焼結組織は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を焼結して形成されたものである。前記黒鉛粒子は、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散されたものである。
さらに、前記Ｆｅ系の燒結摺動材料の燒結体強度をより高める観点から、前記焼結組織が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が燒結時に発生して燒結された液相燒結組織からなることがより好ましく、また、前記Ｆｅ系燒結摺動材料におけるＣｕの下限添加量を１０重量％、より好ましくは１５重量％として、燒結時のＣｕ合金液相量を増やすことがより好ましい。
尚、前記焼結摺動体は、焼結接合、焼結溶浸接合、ろう付け、かしめ、嵌合、圧入、接着、ボルト締結およびクリンチ結合のうちのいずれかにより前記裏金に固定されることも可能である。また、前記焼結接合によって前記焼結摺動体が前記裏金に固定される場合には、前記焼結摺動体中のＣｕ含有量を１０重量％以上、より好ましくは１５重量％以上とすることが好ましい。さらに、裏金材料としては鋼、鋳鉄、Ｆｅ系焼結材料のいずれか一つが好ましく、とりわけ、Ｆｅ系焼結材料を使う場合には、成形時に前記焼結摺動体と二層成形した後に焼結接合した摺動部材が好ましい。
また、前記焼結摺動体の摺動面部材に穴や溝等の凹部が形成されるとともに、前記凹部に、潤滑油とワックス類からなる潤滑性組成物、潤滑性樹脂、固体潤滑剤、および固体潤滑剤とワックス類からなる潤滑性組成物のうちのいずれかが充填されていることが好ましい。これにより、給脂間隔をより延長することができるとともに、使用される焼結摺動材料の節約によってコストの削減を図ることができる。
本実施の形態による摺動部材の製造方法は、焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程とを具備するものである。
前記焼結摺動体は、１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体である。この焼結摺動体は、固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ１０重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを具備するものである。
また、前記焼結摺動体は、１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体である。この焼結摺動体は、固溶限以上で且つ５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、固溶限以上で且つ２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子とを具備するものである。
尚、前記焼結摺動体を前記裏金に焼結接合させる場合には、前記焼結摺動体中のＣｕ含有量を１５重量％以上、より好ましくは２０重量％以上として、焼結接合時のＣｕ合金の液相量を高めることが好ましい。
本実施の形態による連結装置は、上述した摺動部材からなる軸受と、この軸受との組合せにおける相手摺動部材である軸受とを具備するものである。
また、前記連結装置は、作業機、転輪アッセンブリ、クローラ式下部走行体におけるトラックリンク、同下部走行体における転輪装置、ブルドーザの車体を支えるイコライザ、ダンプトラックのサスペンション装置、フローティングシール、バルブガイド、及びバルブシートのいずれかにおける連結部位の連結手段として用いられることが好ましい。
次に、本実施の形態による連結装置を用いた具体例について説明する。
図１（ａ）は、本発明の実施の形態による油圧ショベルの全体を示す斜視図であり、図１（ｂ）は、バケット連結部を説明する分解斜視図である。図２は、本発明の第１の実施形態に係るバケット連結装置の概略構造を説明する断面図である。図３（ａ）は、作業機ブッシュの構造を説明する断面図であり、図３（ｂ）は、スラスト軸受の構造を説明する断面図である。
図１（ａ）に示すように、本実施形態に係る油圧ショベル１の作業機２は上部旋回体３を備えており、上部旋回体３はブーム連結装置７によってブーム４に連結されている。ブーム４はアーム連結装置８によってアーム５に連結されており、アーム５はバケット連結装置９によってバケット６に連結されている。これら連結装置７，８，９は、基本的には同一の構造とされており、例えばバケット連結装置９は、図１（ｂ）に示すように、主に作業機連結ピン１０および作業機ブッシュ１１を備えて構成されている。以下にアーム５とバケット６との連結部に配されるバケット連結装置９Ａの詳細構造について図２を参照しつつ説明する。
図２に示すように、前記バケット連結装置９Ａは、バケット（一方側の機械構成要素）６と、このバケット６に形成されたブラケット６ａ，６ａに支持される作業機連結ピン（支持軸）１０およびその作業機連結ピン１０に外嵌される作業機ブッシュ（軸受ブッシュ）１１，１１を介して配されるアーム（他方側の機械構成要素）５とを、互いに回転可能に連結し、かつバケット６とアーム５との間に作用するスラスト荷重を受支するスラスト軸受１２，１２を備えて構成されている。このバケット連結装置９Ａにおいて、作業機ブッシュ１１はアーム５の先端部に圧入され、作業機連結ピン１０はブラケット６ａにピン固定用通しボルト１３によって固定されている。なお、符号１４で示されるのは、シール装置である。また、符号１５および１６で示されるのは、それぞれ潤滑剤供給口および潤滑剤供給路である。
前記作業機連結ピン１０は、軸機能を有する鋼製の基材（本発明における「裏金」に対応する）１７と、この基材１７に固定される本発明に係る焼結摺動材料１８で形成される摺動面１９，１９とを備えている。この作業機連結ピン１０においては、前記摺動面１９，１９が、前記ブラケット６ａに対する当該作業機連結ピン１０の被支持面部位に配されている。
また、前記各作業機ブッシュ１１は、図３（ａ）に示すように、円筒状の基材（本発明における「裏金（軸受裏金）」に対応する）２０と、この基材２０の内周面に固定される本発明に係る焼結摺動材料２１で形成される摺動面２２とを備えている。この作業機ブッシュ１１において、前記基材（裏金）２０は、多孔質Ｆｅ系焼結材料から形成されていることが好ましい。
また、前記各スラスト軸受１２は、図３（ｂ）に示すように、鋼製の中空円板状の基材（本発明における「裏金」に対応する）２３と、この基材２３の表面に固定される本発明に係る焼結摺動材料２４で形成される摺動面２５とを備え、バケット（回動体）６からアーム５に付与されるスラスト荷重をすべり接触で受支するすべり軸受機能を付与されている。
図４（ａ）〜（ｄ’）は、本実施の形態における作業機ブッシュの他の態様例を表わす構造を説明する図である。なお、図４（ａ）〜（ｄ’）において、第１の実施形態における作業機ブッシュ１１の構成要素と基本的に同様の機能を有するものについては同一符号が付されている。
前述した本実施の形態における作業機ブッシュ１１のように基材（裏金）２０を多孔質な鉄系焼結材料で構成すること以外に、安価にブッシュの含油量や潤滑組成物を増やす手段としては、摺動面部位に穴や溝等の凹部が形成されるように焼結摺動材料を鋼製裏金に固定して潤滑組成物を貯蔵できる構造とすること（図４（ａ）（ｂ）参照）、または焼結摺動材料からなる小片を多孔質な銅系焼結摺動材料中に分散させて鋼製裏金に固定させた構造とすること（同図（ｃ）参照）、などが挙げられる。ここで、後者の手段に係る作業機ブッシュ２２Ｃにおいては、焼結摺動材料２１Ｃからなる小片が直接裏金２０Ｃに接合しないように多孔質な銅系焼結摺動材料Ｍ中に分散されるように（同図（ｃ）のＰ部詳細図を表わした同図（ｄ）（ｄ’）参照）焼結接合されてなる複層摺動部材に対して、その複層摺動部材における焼結層が内周面となるように丸曲げ加工を施すといった巻きブッシュ製造方法にて作製すると、より安価なものとすることができる。なお、焼結層が外周面となるように丸曲げ加工を施す所が異なること以外は基本的に先の巻きブッシュ製造方法と同様の巻きブッシュ製造方法にて作製された巻きブッシュを、連結ピンに前述した固定の手段にて固定してなる複層連結ピンが、前記作業機連結ピン１０と同等に利用することができる。
ここで、図４（ａ）に示す作業機ブッシュ１１Ａは、パンチングメタルのように穴加工が施されてなる焼結摺動材料２１Ａの板材を丸曲げて、この丸曲げられた焼結摺動材料２１Ａを鋼製裏金２０Ａの内径部に突合せもしくはクリンチしながら圧入して、その鋼製裏金２０Ａの内周面に形成された溝部に嵌め込んでなる軸受ブッシュである。
また、同図（ｂ）に示す作業機ブッシュ１１Ｂは、リング状に形成された焼結摺動材料２１Ｂを鋼製裏金２０Ｂの内周面に形成された多条溝に突合せて圧入してなる軸受ブッシュである。そして、これら作業機ブッシュ１１Ａ，１１Ｂにおいては、各作業機ブッシュ１１Ａ，１１Ｂに設けられた穴や溝等によって形成される摺動面凹部にグリース等の潤滑組成物が充填され、この潤滑組成物による潤滑作用にて摺動面を良好に潤滑できるようにされている。
また、同図（ｃ）に示される作業機ブッシュ１１Ｃは、完成時に鋼製裏金２０Ｃとなる鋼板上に銅系焼結粉末を散布して一旦その裏金鋼板と焼結接合した後に、焼結摺動材料２１Ｃの小片と銅系焼結粉末とを散布して再焼結し（図中記号Ｍ；銅系焼結材料）、圧延を施してなる複層摺動部材、もしくは、完成時に鋼製裏金２０Ｃとなる鋼板上に銅系焼結粉末を散布して一旦その鋼板と焼結接合した後に、焼結摺動材料２１Ｃまたは本発明に係るＭｏ−Ｃｕ合金系の成形体の小片を焼結接合し、次いで多孔質青銅系焼結層Ｍとする原料粉末を散布・圧延して焼結することで作製される複層摺動部材に対して、丸曲げ加工を施してなる軸受ブッシュである。この作業機ブッシュ１１Ｃにおいては、前記小片を囲む銅系摺動材料Ｍが含油性の高い多孔質摺動材料であることから、給脂間隔の更なる延長化を図ることができるという利点がある。なお、この作業機ブッシュ１１Ｃの摺動面に分散される前記小片の面積率は１０〜７０％であるのが好ましい。
次に、本発明によるＦｅ系の焼結摺動材料についての実施例について、図面を参照しつつ説明する。
［実施例１］予備試験
本実施例においては、＃２００メッシュ以下のＦｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ、Ｆｅ−５０重量％Ａｌ、Ｆｅ−１６重量％Ａｌ、及び、平均粒径１６μｍのＦｅ−０．９重量％Ｃ−５重量％Ｍｏ−６重量％Ｗ−１重量％Ｖそれぞれの組成の高速度鋼粉末（Ｍ２）、＃３００メッシュ以下の鉄粉末（ヘガネス社製ＡＳＣ３００）、電解銅粉末（福田金属社製ＣＥ１５）、平均粒径６μｍの黒鉛粉末（ＬＯＮＺＡ社製、ＫＳ６）、＃２５０メッシュ以下のＳｎ、＃３００メッシュ以下のＴｉＨ、Ｆｅ−２５重量％Ｐ、平均粒径５μｍのＭｏ、＃３５０メッシュ以下のＮｉ、Ｍｎ粉末を用いて、表１、表２に示す合金を配合し、図５に示す引張り試験片を成形圧５ｔｏｎ／ｃｍ２で成形し、１０００〜１２００℃の各温度で１時間真空焼結して、６００ｔｏｒｒのＮ２ガスで冷却した後に、その焼結寸法変化率からその合金系の焼結性とそれら焼結体に添加した黒鉛とＦｅ合金相との反応性を組織観察によって調査した。表１、表２には、材料粉末の配合量を、重量％で示し、その右側に、各焼結温度についての焼結寸法変化率を、焼結前の試験片長さに対する焼結前後の試験片長さの変化割合を百分率で示し、収縮した場合には負号を附した。
前記の固溶限以上のＣｕを含有するＦｅ合金粉末として、Ｆｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕを代表として用いるが、前記の添加黒鉛との焼結時の反応性が組織観察から評価しやすくするために、前記の焼結温度範囲においてαＦｅ相となるようなＦｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ合金粉末を主体に用いて焼結実験を実施した。
表１中のＮｏ．１合金とＮｏ．１３合金及びＮｏ．１４合金それぞれとの比較によって、固溶限以上にＣｕを含有させたＦｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ合金粉末の焼結性は極めて良好であって、１０００℃での固相焼結においても固溶限以上に含有するＣｕによってその焼結性が改善され、さらに、１１００℃以上での焼結時に発生するＣｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金液相がその焼結性を顕著に改善していることが分かる。また、Ｎｏ．２〜Ｎｏ．４の合金のようにＣｕ粉末を添加することによって、焼結性がさらに顕著に改善されることが分かる。また、前記のＣｕ粉末やＣｕ合金粉末の添加によって、プレス成形性が顕著に改善される。尚、Ｆｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ合金粉末とＣｕ粉末の液相発生温度はそれぞれ約１０６０℃、１０８３℃である。
表１中のＮｏ．５〜Ｎｏ．１２の合金はＮｏ．４合金に約９重量％の微細黒鉛を添加した例であるが、約７重量％の微細黒鉛の添加まで焼結によって焼結体寸法が収縮し、その焼結性が十分確保されていることが分かる。また、従来のＦｅ−２重量％黒鉛以上に黒鉛を添加したＦｅ系焼結材料では、黒鉛とＦｅ粉末との共晶反応によって１１５０℃以上の温度で溶損するのに対して、固溶限以上にＣｕを含有させた本合金では１２００℃での焼結によっても溶損せず、混合された黒鉛が前記Ｆｅ合金粉末と反応していないことがわかる。
図６は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．９、Ｎｏ．１０の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。図７は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．８、Ｎｏ．１１の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。平均粒径６μｍの微細黒鉛粉末はαＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相と黒鉛粉末が反応せずに前記Ｃｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金液相中に数μｍ〜２５μｍ径の大きさに凝集しながら均一に分散されることがわかる。
図８は、１２００℃及び１１００℃それぞれの温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。図９は、１０００℃の温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。図８及び図９に示すように、組織中に分散する黒鉛凝集体は焼結温度が低いほど、より均一に微細化されることがわかる。これは、前記Ｃｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金液相のサイズ（αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相のサイズ）が小さくなることによって黒鉛粉末凝集体のサイズも小さくなることさくなることと固相焼結による前記凝集の抑制によるものである。
図１０は、Ｎｏ．４〜Ｎｏ．１２の各焼結温度における黒鉛粒分散量と引張強度の関係を示す図である。引張強度は、前記試験片を用いた引張試験機での試験結果より得られた。焼結温度としては前記Ｆｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ合金粉末からの液相が発生し始める１０５０℃以上、好ましくはＣｕの融点（１０８３℃）から急激に強度が改善されるが、１０５０℃以下の固相焼結温度についても焼結摺動材料として利用できる十分な強度が得られることがわかる。例えば、従来の含油軸受の圧環強度が２０ｋｇ／ｍｍ２以上（引張強度：約１００Ｎ／ｍｍ２以上）であることを参考にすると液相焼結した焼結摺動材料では９重量％黒鉛まで、固相焼結した焼結摺動材料では７重量％黒鉛まで添加されてよいことがわかる。また、５００ｋｇ／ｃｍ２以上の高面圧下で使用する場合には、面圧の３倍の引張強度である１５０Ｎ／ｍｍ２以上とすることが好ましいことから、黒鉛の上限添加量を７重量％とすることがより好ましいことがわかり、液相焼結組織を有する焼結摺動材料がより好ましいことがわかる。
なお、前記αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相の硬さをマイクロビッカース硬度計で測定した結果はＨｖ３３０〜３５０であり、αＦｅ系相であっても耐摩耗性に好ましい硬さに調整されていることが分かる。
表１、表２のＮｏ．１５、Ｎｏ．１８、Ｎｏ．１９、Ｎｏ．５２．Ｎｏ．５３を使って、焼結時における添加黒鉛の反応性を調査した。図１１は、１２００℃で焼結したＮｏ．１５の組織を示す図である。固溶限以上にＣｕを含有しないＦｅ５０Ａｌ，ＡＳＣ３００のＦｅ合金粉末とＣｕ粉末と黒鉛粉末の混合粉末を使った液相焼結体においては、添加黒鉛は添加Ｃｕ粉末の液相化にかかわらずＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相中に拡散固溶して、オーステナイト相（γ相）とその粒界に白色のセメンタイト炭化物を形成し、焼結温度からのＮ２ガス冷却によって、ビッカース硬さＨｖ５５０以上のマルテンサイト相に変態していることがわかる。
図１２（ａ）、（ｂ）は、１２００℃で焼結したＮｏ．１８、Ｎｏ．１９の焼結体中の組織を示す図である。添加黒鉛がＦｅ−Ｃｕ相中に拡散固溶して、焼結温度からのＮ２ガス冷却によって、ビッカース硬さＨｖ３８０〜４３０のパーライト組織となっており、約１重量％の黒鉛を添加することによって、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ相粒子の粒界とＣｕ合金相との界面に粗大なセメンタイト（白色相）を形成することがわかる。
図１３は、１１５０℃で焼結したＮｏ．５２、Ｎｏ．５３の焼結体組織を示す図である。Ｎｏ．５２とＮｏ．５３を比較することで、１．２重量％の黒鉛添加によって高速度鋼（Ｍ２）粒子内に析出していた微細な特殊炭化物はほぼ消失し、その粒界に粗大な炭化物（白色相）を形成していることがわかる。尚、これら粗大炭化物や粒界につながった炭化物が析出する焼結体を摺動材料として適用する場合には、相手摺動材料に対するアタック性が強くなる結果、その耐焼付き性が低下し、また焼結体の強度も顕著に劣化するので、固溶限以上にＣｕを含有させた高速度鋼粉末を利用することによって、粗大炭化物の形成を防止するとともに黒鉛を分散させることが好ましいことがわかる。
上述した図１１〜図１３のいずれの場合においても添加した黒鉛がＦｅ相と反応して粗大な炭化物形成に作用しているのに対して、前述した図６〜９の結果と比較した場合、固溶限以上にＣｕを含有したＦｅ−Ｃｕ系合金は焼結時に粉体内部に発生するＣｕ合金組成の液相がその粉末粒子表面を覆うことによって添加黒鉛がＦｅ系合金相中に拡散固溶することを防止していることがわかる。
また、この黒鉛分散機構は、本実施例で使用しているＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金系に限らず、固溶限以上にＣｕを含有した広範囲なＦｅ系合金に適用できる。（１）コスト的な観点からはＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系、（２）粉末粒子内にも黒鉛を分散させたＦｅ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｃ系（鋳鉄系）、（３）耐焼付き性に優れたＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系、（４）耐摩耗性に優れた軸受鋼、冷間工具鋼、熱間工具鋼、高速度鋼にＣｕを含有させたＦｅ−Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｃ系粉末、などを使った焼結材料中に黒鉛を分散させ、自己潤滑性を持ち長時間の無給脂化を実現する摺動材料及び部材を製造することが可能である。
尚、前述した本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料のＦｅ系合金相をマルテンサイト組織化するために必要な炭素量は、あらかじめ前記Ｆｅ−Ｃｕ系粉末中に含有させておくことが好ましい。さらに、とりわけ摺動特性に優れる高速度鋼に含有されるＭ６Ｃ型炭化物、ＷＣ型炭化物やＣｒ７Ｃ３型炭化物などの特殊炭化物が微細に分散された高合金Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｏ系や黒鉛があらかじめ分散された鋳鉄系の粉末ではあらかじめ多量の炭素成分を含有させておくことが好ましい。
また、Ｆｅ−Ｃｕ系焼結材料中のＣｕ合金相を耐焼付き性に優れた青銅、Ａｌ青銅などのＣｕ合金組成相に調整することは、前述した黒鉛分散による自己潤滑性を持たせたＦｅ系焼結摺動材料の摺動特性を改善することにつながる。またさらに、Ｃｕ合金相中に前記特殊炭化物、Ｍｏ、Ｍｏ−Ｆｅ化合物を微細に分散させることが好ましい。さらに、前記固溶限以上のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系焼結材料の液相焼結温度は、Ｃｕ合金相の液相化温度を低下させる合金元素の添加によってコントロールできるので、焼結温度の低温化が可能である。
表２中のＮｏ．３５〜Ｎｏ．３９は、Ｍｏ粉末の添加作用を調査したものであって、１０重量％の添加まで、その合金の焼結性を阻害することはなかった。図１４は、Ｎｏ．３８合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。図１５は、Ｎｏ．３９合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。図１４ではＣｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金相中にＭｏが分散し、図１５ではＮｉＭｏ系の金属間化合物が分散形成され、いずれも耐焼付き性の改善に好ましい組織となっていることが分かる。
また、Ｎｏ．４０〜Ｎｏ．４２では、Ｃｕ合金相の融点を下げるとともに金属間化合物の析出によってＣｕ合金相を強化するＴｉＨ、Ｍｎ、Ｓｎ添加の影響を調査したが、表２に示すようにＳｎが顕著に適正焼結温度を低下させ、Ｍｎ、ＴｉはＣｕ合金相の強化に作用することがわかる。
Ｎｏ．２６〜Ｎｏ．３４は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金中のＡｌとの時効硬化性を発現するとともに、Ｃｕ合金相の強化に好ましいＮｉ添加の影響を調査したものである。表１に示すように、２０重量％Ｎｉまではその焼結材料の焼結性を顕著に阻害しないが、例えばＮｏ．３２〜Ｎｏ．３４のように１０重量％Ｎｉが添加されるとともに黒鉛が添加される場合においては、顕著にその焼結性が阻害されるので、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金粉末においてはＮｉをあらかじめ合金化させておくことが好ましい。
Ｎｏ．４３〜Ｎｏ．４８は、Ｆｅ、Ｃｕの配合粉末と固溶限以上にＣｕを含有したＦｅ−Ｃｕ合金粉末に微細な高速度鋼粉末（Ｍ２）を添加した場合の焼結性とその焼結体組織を調べたものである。表２に示すように、前記Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｕ系のＮｏ．４６〜Ｎｏ．４８合金の焼結性が優れていることがわかる。
図１６は、Ｎｏ．４３、Ｎｏ．４４の合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。図１７は、Ｎｏ．４５合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。図１８は、Ｎｏ．４８合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。図１９は、Ｎｏ．４７合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
Ｎｏ．４３〜Ｎｏ．４５の配合粉末合金焼結組織において高速度鋼粉末は識別できないように固溶均質化し、添加された黒鉛もＦｅ−Ｃｕ合金相中に固溶してマルテンサイト相に変態している（図１６及び図１７参照）。これに対し、Ｎｏ．４８のＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金粉末を使用した焼結合金の焼結組織においては、図１８に示すように、αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相中に硬質な高速度鋼粉末（白色相）が明確に分散されている。さらに、本来高速度鋼粉末中に分散する特殊炭化物粒は、液相焼結時の拡散により成長しながらＣｕ合金相中にまで分散析出する特異な組織となり、高速度鋼中からαＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相への炭素の拡散固溶がほとんど進行しないことがわかる。
また、Ｎｏ．４７のように１．２重量％の黒鉛を添加した場合においては、黒鉛の一部が高速度鋼粉末と反応してαＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金粉末をつなぐように焼結性を高め、その高速度鋼跡部には多量の特殊炭化物が分散されるが、αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相への炭素の拡散固溶がほとんど進行しないために、粉末黒鉛の多くが残留分散されていることがわかる（図１９参照）。また、同様の結果は高速度鋼粉末の代わりにＳＵＳ４４０Ｃ合金粉末を添加したＮｏ．６４〜Ｎｏ．６６においても確認された。
［実施例２］
本実施例では、表３に示すＦｅ−Ｃｕ系合金粉末を用いて、表４に示すＣｕ粉末１０重量％、黒鉛粉末（前記ＫＳ６）１〜９重量％、ＫＳ６の造粒粉末（０．０５〜１ｍｍ）、平均粒径５μｍのＭｏ、平均粒径１５μｍのＭｏＳ２、ＢＮをそれぞれ混合し、実施例１と同様の条件で成形し、１０５０〜１２００℃で真空焼結したものを図２０に示す軸受試験用ブッシュ形状に加工し、さらに、エンジンオイルＷ３０を真空含浸して軸受試験に供した。尚、軸受試験に当たっては８体積％以上の潤滑油が含油されることを確認して試験に供することとしている。また、ＭｏＳ２の添加に当たっては、焼結時のＭｏＳ２の反応を防止するために黒鉛と等量（重量％）をあらかじめ混合したものを用いることとした。
本軸受試験においては、図２１に示すような試験装置を用いて、装置に固定した図２０に示す形状の軸受ブッシュ１０１の内面に軸受軸１０２を設置し、揺動回転させると共に、軸受ブッシュ１０１に対する上方からの荷重Ｗを変更して軸受ブッシュ１０１と軸受軸１０２との間に働く面圧の変更を行う。軸受軸１０２は、その外径が軸受ブッシュ１０１の内径よりも小さく、実際の軸受装置に対応する外径とされており、Ｓ５５Ｃ炭素鋼の表面を高周波焼入れ・焼戻しし、表面硬さがＨＲＣ５５となるように調整されている。軸受軸１０２の揺動角度を１６０°として、面圧を５０ｋｇｆ／ｃｍ２ごとに揺動回数２０００サイクルを繰り返した後に昇圧させながらそのときの摩擦係数が０．２５以上に急上昇する面圧の前の面圧を限界面圧として評価しており、摩擦係数は、熱電対１０３で計測する軸受ブッシュ１０１の摩擦による発熱の温度と摩擦係数との相関関係により求めている。尚、最大面圧は１８００ｋｇｆ／ｃｍ２であって、軸受ブッシュ１０１に対する軸受軸１０２の平均すべり速度は０．８ｍ／ｍｉｎである。
表４の末に前記限界面圧を記載しているが、Ｐ１は含油あり、Ｐ２は含油なしの条件での限界面圧を記載したものである。全体的に含油することによって顕著な耐焼付き性の改善が認められた。
表４中のＡ１〜Ａ７合金の限界面圧結果から、黒鉛添加の自己潤滑性は１重量％から発現し始めるが、２重量％以上の黒鉛添加によって、より顕著に耐焼付き性が改善されることがわかる。１０重量％以上の黒鉛添加によって耐焼付き性がわずかに劣化し始めるが、これは焼結体強度が不足し始めることによるものと考えられた。
また、Ａ８〜Ａ１０合金の結果からは、黒鉛より固体潤滑性が優れるＭｏＳ２、ＢＮ添加によって、耐焼付き性がより改善され、とりわけ、含油なしのＰ２限界面圧がより顕著に改善されることがわかった。また、Ａ９のＭｏは焼結摺動材料の強度劣化を防止する固体潤滑剤として添加されるものであるが、含油焼結材料において耐焼付き性に対する顕著な改善効果が確認されることがわかる。
また、Ａ１１〜Ａ１４の合金の結果からは、高速度鋼粉末の添加による耐焼付き性の改善が、Ｍｏの場合とほぼ同様に含油焼結材料で顕著に認められることがわかる。
また、Ａ１５〜Ａ１８の合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系のマルテンサイト相としたものであり、Ａ１９合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系のマルテンサイト相としたものであり、Ａ２０〜Ａ２２の合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｃ系のマルテンサイト相としてそのマルテンサイト中に微細な黒鉛を析出させたものであり、Ａ２３〜Ａ２５の合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｗ−Ｖ−Ｃ系のマルテンサイト相としてそのマルテンサイト相中に微細なＭ６Ｃ型、ＭＣ型の特殊炭化物を析出させたものである。Ａ１５〜Ａ２５の合金それぞれの限界面圧からは、金属基地の影響を顕著に受け、とりわけ、前記金属基地の耐焼付き性を改善するほど、黒鉛、ＭｏＳ２、ＢＮ、Ｍｏ等の固体潤滑剤による自己潤滑性がより効果的に発現されることが分かる。尚、耐摩耗性と焼結材料強度を改善する観点からは、前記金属基地がマルテンサイト相であることが好ましい。相手摺動材との馴染み性が重要となる場合には、表３の（Ａ）粉末のような比較的軟質なαＦｅ相や炭素をあらかじめ含有させること、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）粉末の熱処理性を使って例えばパーライト、ベイナイトや前記マルテンサイト相を焼戻し処理して金属基地の硬さ調整を実施することが好ましい。
尚、本発明は上記実施の形態及び上記実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施することが可能である。
［実施例１］予備試験
本実施例においては、＃２００メッシュ以下のＦｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ、Ｆｅ−５０重量％Ａｌ、Ｆｅ−１６重量％Ａｌ、及び、平均粒径１６μｍのＦｅ−０．９重量％Ｃ−５重量％Ｍｏ−６重量％Ｗ−１重量％Ｖそれぞれの組成の高速度鋼粉末（Ｍ２）、＃３００メッシュ以下の鉄粉末（ヘガネス社製ＡＳＣ３００）、電解銅粉末（福田金属社製ＣＥ１５）、平均粒径６μｍの黒鉛粉末（ＬＯＮＺＡ社製、ＫＳ６）、＃２５０メッシュ以下のＳｎ、＃３００メッシュ以下のＴｉＨ、Ｆｅ−２５重量％Ｐ、平均粒径５μｍのＭｏ、＃３５０メッシュ以下のＮｉ、Ｍｎ粉末を用いて、表１、表２に示す合金を配合し、図５に示す引張り試験片を成形圧５ｔｏｎ／ｃｍ２で成形し、１０００〜１２００℃の各温度で１時間真空焼結して、６００ｔｏｒｒのＮ２ガスで冷却した後に、その焼結寸法変化率からその合金系の焼結性とそれら焼結体に添加した黒鉛とＦｅ合金相との反応性を組織観察によって調査した。表１、表２には、材料粉末の配合量を、重量％で示し、その右側に、各焼結温度についての焼結寸法変化率を、焼結前の試験片長さに対する焼結前後の試験片長さの変化割合を百分率で示し、収縮した場合には負号を附した。
表１中のＮｏ．１合金とＮｏ．１３合金及びＮｏ．１４合金それぞれとの比較によって、固溶限以上にＣｕを含有させたＦｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ合金粉末の焼結性は極めて良好であって、１０００℃での固相焼結においても固溶限以上に含有するＣｕによってその焼結性が改善され、さらに、１１００℃以上での焼結時に発生するＣｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金液相がその焼結性を顕著に改善していることが分かる。また、Ｎｏ．２〜Ｎｏ．４の合金のようにＣｕ粉末を添加することによって、焼結性がさらに顕著に改善されることが分かる。また、前記のＣｕ粉末やＣｕ合金粉末の添加によって、プレス成形性が顕著に改善される。尚、Ｆｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ合金粉末とＣｕ粉末の液相発生温度はそれぞれ約１０６０℃、１０８３℃である。
表１中のＮｏ．５〜Ｎｏ．１２の合金はＮｏ．４合金に約９重量％の微細黒鉛を添加した例であるが、約７重量％の微細黒鉛の添加まで焼結によって焼結体寸法が収縮し、その焼結性が十分確保されていることが分かる。また、従来のＦｅ−２重量％黒鉛以上に黒鉛を添加したＦｅ系焼結材料では、黒鉛とＦｅ粉末との共晶反応によって１１５０℃以上の温度で溶損するのに対して、固溶限以上にＣｕを含有させた本合金では１２００℃での焼結によっても溶損せず、混合された黒鉛が前記Ｆｅ合金粉末と反応していないことがわかる。
図６は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．６、Ｎｏ．７、Ｎｏ．９、Ｎｏ．１０の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。図７は、１２００℃で１時間焼結したＮｏ．８、Ｎｏ．１１の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。平均粒径６μｍの微細黒鉛粉末はαＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相と黒鉛粉末が反応せずに前記Ｃｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金液相中に数μｍ〜２５μｍ径の大きさに凝集しながら均一に分散されることがわかる。
図８は、１２００℃及び１１００℃それぞれの温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。図９は、１０００℃の温度で１時間焼結したＮｏ．８合金の焼結体の黒鉛分散組織を示す図である。図８及び図９に示すように、組織中に分散する黒鉛凝集体は焼結温度が低いほど、より均一に微細化されることがわかる。これは、前記Ｃｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金液相のサイズ（αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相のサイズ）が小さくなることによって黒鉛粉末凝集体のサイズも小さくなることさくなることと固相焼結による前記凝集の抑制によるものである。
図１０は、Ｎｏ．４〜Ｎｏ．１２の各焼結温度における黒鉛粒分散量と引張強度の関係を示す図である。引張強度は、前記試験片を用いた引張試験機での試験結果より得られた。焼結温度としては前記Ｆｅ−１６重量％Ａｌ−２５重量％Ｃｕ合金粉末からの液相が発生し始める１０５０℃以上、好ましくはＣｕの融点（１０８３℃）から急激に強度が改善されるが、１０５０℃以下の固相焼結温度についても焼結摺動材料として利用できる十分な強度が得られることがわかる。例えば、従来の含油軸受の圧環強度が２０ｋｇ／ｍｍ２以上（引張強度：約１００Ｎ／ｍｍ２以上）であることを参考にすると液相焼結した焼結摺動材料では９重量％黒鉛まで、固相焼結した焼結摺動材料では７重量％黒鉛まで添加されてよいことがわかる。また、５００ｋｇ／ｃｍ２以上の高面圧下で使用する場合には、面圧の３倍の引張強度である１５０Ｎ／ｍｍ２以上とすることが好ましいことから、黒鉛の上限添加量を７重量％とすることがより好ましいことがわかり、液相焼結組織を有する焼結摺動材料がより好ましいことがわかる。
なお、前記αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相の硬さをマイクロビッカース硬度計で測定した結果はＨｖ３３０〜３５０であり、αＦｅ系相であっても耐摩耗性に好ましい硬さに調整されていることが分かる。
表１、表２のＮｏ．１５、Ｎｏ．１８、Ｎｏ．１９、Ｎｏ．５２．Ｎｏ．５３を使って、焼結時における添加黒鉛の反応性を調査した。図１１は、１２００℃で焼結したＮｏ．１５の組織を示す図である。固溶限以上にＣｕを含有しないＦｅ５０Ａｌ，ＡＳＣ３００のＦｅ合金粉末とＣｕ粉末と黒鉛粉末の混合粉末を使った液相焼結体においては、添加黒鉛は添加Ｃｕ粉末の液相化にかかわらずＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相中に拡散固溶して、オーステナイト相（γ相）とその粒界に白色のセメンタイト炭化物を形成し、焼結温度からのＮ２ガス冷却によって、ビッカース硬さＨｖ５５０以上のマルテンサイト相に変態していることがわかる。
図１２（ａ）、（ｂ）は、１２００℃で焼結したＮｏ．１８、Ｎｏ．１９の焼結体中の組織を示す図である。添加黒鉛がＦｅ−Ｃｕ相中に拡散固溶して、焼結温度からのＮ２ガス冷却によって、ビッカース硬さＨｖ３８０〜４３０のパーライト組織となっており、約１重量％の黒鉛を添加することによって、Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ相粒子の粒界とＣｕ合金相との界面に粗大なセメンタイト（白色相）を形成することがわかる。
図１３は、１１５０℃で焼結したＮｏ．５２、Ｎｏ．５３の焼結体組織を示す図である。Ｎｏ．５２とＮｏ．５３を比較することで、１．２重量％の黒鉛添加によって高速度鋼（Ｍ２）粒子内に析出していた微細な特殊炭化物はほぼ消失し、その粒界に粗大な炭化物（白色相）を形成していることがわかる。尚、これら粗大炭化物や粒界につながった炭化物が析出する焼結体を摺動材料として適用する場合には、相手摺動材料に対するアタック性が強くなる結果、その耐焼付き性が低下し、また焼結体の強度も顕著に劣化するので、固溶限以上にＣｕを含有させた高速度鋼粉末を利用することによって、粗大炭化物の形成を防止するとともに黒鉛を分散させることが好ましいことがわかる。
上述した図１１〜図１３のいずれの場合においても添加した黒鉛がＦｅ相と反応して粗大な炭化物形成に作用しているのに対して、前述した図６〜９の結果と比較した場合、固溶限以上にＣｕを含有したＦｅ−Ｃｕ系合金は焼結時に粉体内部に発生するＣｕ合金組成の液相がその粉末粒子表面を覆うことによって添加黒鉛がＦｅ系合金相中に拡散固溶することを防止していることがわかる。
また、この黒鉛分散機構は、本実施例で使用しているＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金系に限らず、固溶限以上にＣｕを含有した広範囲なＦｅ系合金に適用できる。（１）コスト的な観点からはＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系、（２）粉末粒子内にも黒鉛を分散させたＦｅ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｃ系（鋳鉄系）、（３）耐焼付き性に優れたＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系、（４）耐摩耗性に優れた軸受鋼、冷間工具鋼、熱間工具鋼、高速度鋼にＣｕを含有させたＦｅ−Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｃ系粉末、などを使った焼結材料中に黒鉛を分散させ、自己潤滑性を持ち長時間の無給脂化を実現する摺動材料及び部材を製造することが可能である。
尚、前述した本実施の形態によるＦｅ系焼結摺動材料のＦｅ系合金相をマルテンサイト組織化するために必要な炭素量は、あらかじめ前記Ｆｅ−Ｃｕ系粉末中に含有させておくことが好ましい。さらに、とりわけ摺動特性に優れる高速度鋼に含有されるＭ６Ｃ型炭化物、ＷＣ型炭化物やＣｒ７Ｃ３型炭化物などの特殊炭化物が微細に分散された高合金Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｏ系や黒鉛があらかじめ分散された鋳鉄系の粉末ではあらかじめ多量の炭素成分を含有させておくことが好ましい。
また、Ｆｅ−Ｃｕ系焼結材料中のＣｕ合金相を耐焼付き性に優れた青銅、Ａｌ青銅などのＣｕ合金組成相に調整することは、前述した黒鉛分散による自己潤滑性を持たせたＦｅ系焼結摺動材料の摺動特性を改善することにつながる。またさらに、Ｃｕ合金相中に前記特殊炭化物、Ｍｏ、Ｍｏ−Ｆｅ化合物を微細に分散させることが好ましい。さらに、前記固溶限以上のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系焼結材料の液相焼結温度は、Ｃｕ合金相の液相化温度を低下させる合金元素の添加によってコントロールできるので、焼結温度の低温化が可能である。
表２中のＮｏ．３５〜Ｎｏ．３９は、Ｍｏ粉末の添加作用を調査したものであって、１０重量％の添加まで、その合金の焼結性を阻害することはなかった。図１４は、Ｎｏ．３８合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。図１５は、Ｎｏ．３９合金の１２００℃での焼結後の組織を示す図である。図１４ではＣｕ−Ａｌ−Ｆｅ合金相中にＭｏが分散し、図１５ではＮｉＭｏ系の金属間化合物が分散形成され、いずれも耐焼付き性の改善に好ましい組織となっていることが分かる。
また、Ｎｏ．４０〜Ｎｏ．４２では、Ｃｕ合金相の融点を下げるとともに金属間化合物の析出によってＣｕ合金相を強化するＴｉＨ、Ｍｎ、Ｓｎ添加の影響を調査したが、表２に示すようにＳｎが顕著に適正焼結温度を低下させ、Ｍｎ、ＴｉはＣｕ合金相の強化に作用することがわかる。
Ｎｏ．２６〜Ｎｏ．３４は、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金中のＡｌとの時効硬化性を発現するとともに、Ｃｕ合金相の強化に好ましいＮｉ添加の影響を調査したものである。表１に示すように、２０重量％Ｎｉまではその焼結材料の焼結性を顕著に阻害しないが、例えばＮｏ．３２〜Ｎｏ．３４のように１０重量％Ｎｉが添加されるとともに黒鉛が添加される場合においては、顕著にその焼結性が阻害されるので、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金粉末においてはＮｉをあらかじめ合金化させておくことが好ましい。
Ｎｏ．４３〜Ｎｏ．４８は、Ｆｅ、Ｃｕの配合粉末と固溶限以上にＣｕを含有したＦｅ−Ｃｕ合金粉末に微細な高速度鋼粉末（Ｍ２）を添加した場合の焼結性とその焼結体組織を調べたものである。表２に示すように、前記Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｕ系のＮｏ．４６〜Ｎｏ．４８合金の焼結性が優れていることがわかる。
図１６は、Ｎｏ．４３、Ｎｏ．４４の合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。図１７は、Ｎｏ．４５合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。図１８は、Ｎｏ．４８合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。図１９は、Ｎｏ．４７合金の１１５０℃で１時間焼結した焼結組織を示す図である。
Ｎｏ．４３〜Ｎｏ．４５の配合粉末合金焼結組織において高速度鋼粉末は識別できないように固溶均質化し、添加された黒鉛もＦｅ−Ｃｕ合金相中に固溶してマルテンサイト相に変態している（図１６及び図１７参照）。これに対し、Ｎｏ．４８のＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金粉末を使用した焼結合金の焼結組織においては、図１８に示すように、αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相中に硬質な高速度鋼粉末（白色相）が明確に分散されている。さらに、本来高速度鋼粉末中に分散する特殊炭化物粒は、液相焼結時の拡散により成長しながらＣｕ合金相中にまで分散析出する特異な組織となり、高速度鋼中からαＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相への炭素の拡散固溶がほとんど進行しないことがわかる。
また、Ｎｏ．４７のように１．２重量％の黒鉛を添加した場合においては、黒鉛の一部が高速度鋼粉末と反応してαＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ合金粉末をつなぐように焼結性を高め、その高速度鋼跡部には多量の特殊炭化物が分散されるが、αＦｅ−Ａｌ−Ｃｕ相への炭素の拡散固溶がほとんど進行しないために、粉末黒鉛の多くが残留分散されていることがわかる（図１９参照）。また、同様の結果は高速度鋼粉末の代わりにＳＵＳ４４０Ｃ合金粉末を添加したＮｏ．６４〜Ｎｏ．６６においても確認された。
［実施例２］
本実施例では、表３に示すＦｅ−Ｃｕ系合金粉末を用いて、表４に示すＣｕ粉末１０重量％、黒鉛粉末（前記ＫＳ６）１〜９重量％、ＫＳ６の造粒粉末（０．０５〜１ｍｍ）、平均粒径５μｍのＭｏ、平均粒径１５μｍのＭｏＳ２、ＢＮをそれぞれ混合し、実施例１と同様の条件で成形し、１０５０〜１２００℃で真空焼結したものを図２０に示す軸受試験用ブッシュ形状に加工し、さらに、エンジンオイルＷ３０を真空含浸して軸受試験に供した。尚、軸受試験に当たっては８体積％以上の潤滑油が含油されることを確認して試験に供することとしている。また、ＭｏＳ２の添加に当たっては、焼結時のＭｏＳ２の反応を防止するために黒鉛と等量（重量％）をあらかじめ混合したものを用いることとした。
表４の末に前記限界面圧を記載しているが、Ｐ１は含油あり、Ｐ２は含油なしの条件での限界面圧を記載したものである。全体的に含油することによって顕著な耐焼付き性の改善が認められた。
表４中のＡ１〜Ａ７合金の限界面圧結果から、黒鉛添加の自己潤滑性は１重量％から発現し始めるが、２重量％以上の黒鉛添加によって、より顕著に耐焼付き性が改善されることがわかる。１０重量％以上の黒鉛添加によって耐焼付き性がわずかに劣化し始めるが、これは焼結体強度が不足し始めることによるものと考えられた。
また、Ａ８〜Ａ１０合金の結果からは、黒鉛より固体潤滑性が優れるＭｏＳ２、ＢＮ添加によって、耐焼付き性がより改善され、とりわけ、含油なしのＰ２限界面圧がより顕著に改善されることがわかった。また、Ａ９のＭｏは焼結摺動材料の強度劣化を防止する固体潤滑剤として添加されるものであるが、含油焼結材料において耐焼付き性に対する顕著な改善効果が確認されることがわかる。
また、Ａ１１〜Ａ１４の合金の結果からは、高速度鋼粉末の添加による耐焼付き性の改善が、Ｍｏの場合とほぼ同様に含油焼結材料で顕著に認められることがわかる。
また、Ａ１５〜Ａ１８の合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系のマルテンサイト相としたものであり、Ａ１９合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ａｌ−Ｃ系のマルテンサイト相としたものであり、Ａ２０〜Ａ２２の合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｃ系のマルテンサイト相としてそのマルテンサイト中に微細な黒鉛を析出させたものであり、Ａ２３〜Ａ２５の合金は金属基地をＦｅ−Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｗ−Ｖ−Ｃ系のマルテンサイト相としてそのマルテンサイト相中に微細なＭ６Ｃ型、ＭＣ型の特殊炭化物を析出させたものである。Ａ１５〜Ａ２５の合金それぞれの限界面圧からは、金属基地の影響を顕著に受け、とりわけ、前記金属基地の耐焼付き性を改善するほど、黒鉛、ＭｏＳ２、ＢＮ、Ｍｏ等の固体潤滑剤による自己潤滑性がより効果的に発現されることが分かる。尚、耐摩耗性と焼結材料強度を改善する観点からは、前記金属基地がマルテンサイト相であることが好ましい。相手摺動材との馴染み性が重要となる場合には、表３の（Ａ）粉末のような比較的軟質なαＦｅ相や炭素をあらかじめ含有させること、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）粉末の熱処理性を使って例えばパーライト、ベイナイトや前記マルテンサイト相を焼戻し処理して金属基地の硬さ調整を実施することが好ましい。
尚、本発明は上記実施の形態及び上記実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施することが可能である。
Claims (10)
- ５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法であって、
５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、５重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを準備する工程と、
前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、
前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結する工程と
を具備することを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。 - ５重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法であって、
５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを準備する工程と、
前記準備する工程で準備した粉末を混合する工程と、
前記混合する工程で得られた混合粉末を固めて成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結する工程と
を具備することを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。 - 請求項１又は２において、前記成形体を焼結する工程が、Ｃｕを主体とするＣｕ合金液相が発生して焼結される液相焼結工程であることを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。
- 請求項１乃至３のいずれか一項において、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及びＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれにＣ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された一種以上が含有されていることを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。
- 請求項１乃至４のいずれか一項において、前記黒鉛粉末は、その平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下であって、前記Ｆｅ−Ｃｕ系合金粉末及び前記Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末それぞれよりも平均粒径が小さいものであり、前記黒鉛粉末が前記混合粉末に対して１重量％以上１０重量％以下含有されていることを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。
- 請求項１乃至５のいずれか一項において、前記準備する工程で、ＢＮ粉末、Ｍｏ粉末、Ｗ粉末、ＭｎＳ粉末、ＴｉＳ粉末、ＣａＦ２粉末、ＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末からなる群から選択された一種又は複数種の粉末をさらに準備し、
前記一種又は複数種と前記黒鉛粉末との合計含有量が前記混合粉末に対して１重量％以上１４重量％以下であることを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。 - 請求項１乃至５のいずれか一項において、前記準備する工程で、表面が黒鉛系材料によってコーティングされたＭｏＳ２粉末及びＷＳ２粉末の少なくとも一方の粉末をさらに準備し、
前記少なくとも一方の粉末と前記黒鉛粉末との合計含有量が前記混合粉末に対して１重量％以上１４重量％以下であることを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。 - 請求項１乃至７のいずれか一項において、前記準備する工程で、０．１重量％以上５重量％以下のＳｎ、０．１重量％以上５重量％以下のＴｉ、０．１重量％以上３重量％以下のＳｉ、０．１重量％以上１．５重量％以下のＰ、０．１重量％以上１０重量％以下のＭｎ、１０重量％以下のＮｉ及び０．１重量％以上１０重量％以下のＣｏからなる群から選択された一種以上の金属もしくは前記金属を含有する母合金粉末をさらに準備することを特徴とするＦｅ系の焼結摺動材料の製造方法。
- 焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、
前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程と
を具備し、
前記焼結摺動体は、
１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
１０重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、１０重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする摺動部材の製造方法。 - 焼結摺動体を構成する混合粉末を裏金上に散布して液相焼結することにより、前記裏金上に前記焼結摺動体を接合する工程と、
前記焼結摺動体に機械的圧力を加えて再焼結する工程と
を具備し、
前記焼結摺動体は、
１０重量％以上５０重量％以下のＣｕ及び１重量％以上１５重量％以下のＣを含有するＦｅ系の焼結摺動体であって、
５重量％以上５０重量％未満のＣｕを含有するＦｅ−Ｃｕ系合金粉末、及び、２重量％以上５０重量％未満のＣｕと０重量％超５重量％以下のＣとを含有するＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉末の少なくとも一方のＦｅ合金粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末及びＣｕ合金粉末の少なくとも一方の粉末とを混合した混合粉末を液相焼結して形成された液相焼結組織と、
前記焼結摺動体中に１重量％以上１４重量％以下又は３体積％以上５０体積％以下の含有量で分散された平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下の黒鉛粒子と、
を具備することを特徴とする摺動部材の製造方法。
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