JP4699396B2 - Cleaning method for water-based pigment dispersion dispersing device - Google Patents
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Description
本発明は、顔料と酸型の水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられる水系顔料分散体分散装置の洗浄方法に関する。 The present invention relates to a method for cleaning an aqueous pigment dispersion dispersing apparatus used for producing an aqueous pigment dispersion containing a pigment and an acid-type water-insoluble polymer dispersant.
インクジェット記録用のインクとして、顔料を水又は水と有機溶剤との混合溶媒の水系媒体に分散させた形態のものが実用化されている。そして、そのような水系顔料分散体の製造装置として、メディアが充填された分散機を備えたものが広く用いられるようになってきている。 Ink for ink jet recording has been put into practical use in the form of a pigment dispersed in an aqueous medium of water or a mixed solvent of water and an organic solvent. And as a manufacturing apparatus of such an aqueous pigment dispersion, those equipped with a disperser filled with media have been widely used.
例えば、特許文献１には、粒径が０．３ｍｍφ以下のメディアを用い、ロータピンを備えた湿式分散機に、顔料、顔料誘導体、及び液状媒体を含む顔料組成物を供給して分散することが開示されている。 For example, in Patent Document 1, a medium having a particle diameter of 0.3 mmφ or less is used, and a pigment composition containing a pigment, a pigment derivative, and a liquid medium is supplied and dispersed in a wet disperser equipped with a rotor pin. It is disclosed.
また、特許文献２にはビーズミル等のメディア撹拌型分散機において品種切り替えや分散室の洗浄を効率的行うことが開示されている。しかしながら、これは、分散機内に残留した分散液の抜き出し方法を開示するものであって、メディアを含め分散機に付着する顔料や分散剤の除去方法は開示されていない。
本出願の目的は、メディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置を清浄且つ効率的に洗浄する方法を提供することである。 An object of the present application is to provide a method for cleaning a water-based pigment dispersion dispersing apparatus including a disperser filled with a medium in a clean and efficient manner.
上記目的を達成する本発明は、顔料と酸型の水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられるメディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置の洗浄方法であって、
水系顔料分散体を製造した後の分散機内を、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を洗浄剤として洗浄する第１洗浄工程と、
上記第１洗浄工程後の分散機内を、アルカリ剤を含んだアルカリ系溶液を洗浄剤として洗浄する第２洗浄工程と、
を備える。
The present invention that achieves the above object provides an aqueous pigment dispersion dispersing apparatus having a disperser filled with a medium used to produce an aqueous pigment dispersion containing a pigment and an acid-type water-insoluble polymer dispersant. A cleaning method,
A first cleaning step of cleaning the inside of the disperser after producing the aqueous pigment dispersion using an organic solvent that dissolves the acid-type water-insoluble polymer dispersant as a cleaning agent;
A second cleaning step of cleaning the inside of the disperser after the first cleaning step using an alkaline solution containing an alkaline agent as a cleaning agent;
Is provided.
本発明によれば、第１洗浄工程により主として酸型の水不溶性ポリマー分散剤を、また、第２洗浄工程により主として顔料及び水不溶性ポリマー分散剤により吸着或いは内包化された顔料を、それぞれ洗浄除去することができ、分散機内のメディアを含め、水系顔料分散体分散装置を清浄に且つ効率的に洗浄することができる。 According to the present invention, the acid-type water-insoluble polymer dispersant is mainly washed by the first washing step, and the pigment adsorbed or encapsulated mainly by the pigment and the water-insoluble polymer dispersant is washed and removed by the second washing step. It is possible to clean the water-based pigment dispersion dispersing apparatus including the media in the disperser cleanly and efficiently.
以下、実施形態を詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments will be described in detail.
（水系顔料分散体の原材料）
水系顔料分散体の原材料は、少なくとも顔料、酸型の水不溶性ポリマー分散剤（以下、単に「水不溶性ポリマー分散剤」という。）、中和剤、水、及び水１００ｇに対する溶解度が２０℃において５〜４０質量％である有機溶媒を含有する。
(Raw material for aqueous pigment dispersion)
The raw material of the water-based pigment dispersion is at least a pigment, an acid-type water-insoluble polymer dispersant (hereinafter simply referred to as “water-insoluble polymer dispersant”), a neutralizer, water, and a solubility in water of 100 g of 5 at 20 ° C. Contains an organic solvent that is -40% by weight.
＜顔料＞
顔料は、有機顔料及び／又は無機顔料を含んでおり、また、必要に応じて、体質顔料を併せて含んでいてもよい。
<Pigment>
The pigment contains an organic pigment and / or an inorganic pigment, and may contain an extender pigment if necessary.
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。 Examples of the organic pigment include azo pigments, diazo pigments, phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, isoindolinone pigments, dioxazine pigments, perylene pigments, perinone pigments, thioindigo pigments, anthraquinone pigments, and quinophthalone pigments.
また、有機顔料としては、色相が特に限定されるものではなく、例えば、赤色有機顔料、黄色有機顔料、青色有機顔料、オレンジ有機顔料、グリーンオレンジ有機顔料等の有彩色顔料が挙げられる。 The hue of the organic pigment is not particularly limited, and examples thereof include chromatic pigments such as a red organic pigment, a yellow organic pigment, a blue organic pigment, an orange organic pigment, and a green orange organic pigment.
好ましい有機顔料の具体例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー13, 17, 74, 83, 97, 109, 110, 120, 128, 139, 151, 154, 155, 174, 180；Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド48, 57:1, 122, 146, 176, 184, 185, 188, 202；Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット19, 23；Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 60；Ｃ．Ｉ．ピグメント・グリーン7, 36等の各品番製品が挙げられる。 Specific examples of preferred organic pigments include C.I. I. Pigment Yellow 13, 17, 74, 83, 97, 109, 110, 120, 128, 139, 151, 154, 155, 174, 180; I. Pigment Red 48, 57: 1, 122, 146, 176, 184, 185, 188, 202; I. Pigment violet 19, 23; C.I. I. Pigment Blue 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 16, 60; I. Pigment Green 7, 36, etc.
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インク用としてカーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。 Examples of the inorganic pigment include carbon black, metal oxide, metal sulfide, and metal chloride. Among these, carbon black is particularly preferable for black water-based ink. Examples of carbon black include furnace black, thermal lamp black, acetylene black, and channel black.
体質顔料としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。 Examples of extender pigments include silica, calcium carbonate, and talc.
顔料は、水系顔料分散体に対して０．５〜２４質量％含有されていることが好ましく、１．５〜２０質量％含有されていることがより好ましい。 The pigment is preferably contained in an amount of 0.5 to 24% by mass and more preferably 1.5 to 20% by mass with respect to the aqueous pigment dispersion.
＜水不溶性ポリマー分散剤＞
水不溶性ポリマー分散剤としては、例えば、水不溶性ビニルポリマー分散剤、水不溶性エステル系ポリマー分散剤、水不溶性ウレタン系ポリマー分散剤等が挙げられる。これらの中では、水系顔料分散体の安定性の観点から、水不溶性ビニルポリマー分散剤が好ましい。
<Water-insoluble polymer dispersant>
Examples of the water-insoluble polymer dispersant include a water-insoluble vinyl polymer dispersant, a water-insoluble ester polymer dispersant, a water-insoluble urethane polymer dispersant, and the like. Among these, a water-insoluble vinyl polymer dispersant is preferable from the viewpoint of the stability of the aqueous pigment dispersion.
水不溶性ポリマー分散剤は、１０５℃で２時間乾燥させた後、２５℃の水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が１０ｇ以下であることが好ましく、５ｇ以下であることがより好ましく、１ｇ以下であることがさらに好ましい。なお、この溶解量は、水不溶性ポリマー分散剤を水酸化ナトリウムで１００％中和した時の溶解量である。 When the water-insoluble polymer dispersant is dried at 105 ° C. for 2 hours and then dissolved in 100 g of water at 25 ° C., the dissolved amount is preferably 10 g or less, more preferably 5 g or less, More preferably, it is 1 g or less. This dissolution amount is the dissolution amount when the water-insoluble polymer dispersant is neutralized 100% with sodium hydroxide.
水不溶性ポリマー分散剤は、顔料の分散安定性、耐水性、吐出性等の観点から、質量平均分子量が９００００〜４０００００であることが好ましい。なお、水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量は、溶媒として６０ミリモル／Ｌのリン酸及び５０ミリモル／Ｌのリチウムブロマイドを溶解したジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定することができる。 The water-insoluble polymer dispersant preferably has a mass average molecular weight of 90,000 to 400,000 from the viewpoints of pigment dispersion stability, water resistance, dischargeability, and the like. The mass average molecular weight of the water-insoluble polymer dispersant was determined by gel chromatography using dimethylformamide in which 60 mmol / L phosphoric acid and 50 mmol / L lithium bromide were dissolved as a solvent, and polystyrene as a standard substance. Can be measured.
水不溶性ポリマー分散剤は、水系顔料分散体に対して０．２〜１５質量％含有されていることが好ましく、０．６〜１２．５質量％含有されていることがより好ましい。 The water-insoluble polymer dispersant is preferably contained in an amount of 0.2 to 15% by mass, more preferably 0.6 to 12.5% by mass with respect to the aqueous pigment dispersion.
水不溶性ポリマー分散剤は、十分な印字濃度を発現させる観点から、水不溶性グラフトポリマー分散剤であって、主鎖が、少なくとも塩生成基含有モノマー（a）〔以下（a）成分という〕由来の構成単位と芳香環含有（メタ）アクリレートモノマー（b）〔以下（b）成分という〕由来の構成単位とを含むポリマー鎖であり、側鎖が、少なくとも疎水性モノマー（c）〔以下（ｃ）成分という〕由来の構成単位を含むポリマー鎖であるものが好ましい。また、主鎖には、必要に応じてノニオン性（メタ）アクリレートモノマー（d）〔以下（d）成分という〕や炭素数１〜２２のアルキル基を有する（メタ）アクリレート(e)〔以下（e）成分という〕が含まれていてもよい。 The water-insoluble polymer dispersant is a water-insoluble graft polymer dispersant from the viewpoint of developing a sufficient printing density, and the main chain is derived from at least a salt-forming group-containing monomer (a) (hereinafter referred to as component (a)). A polymer chain comprising a structural unit and a structural unit derived from an aromatic ring-containing (meth) acrylate monomer (b) [hereinafter referred to as component (b)], and the side chain is at least a hydrophobic monomer (c) [hereinafter (c) What is a polymer chain containing the structural unit derived from a component is preferable. In addition, the non-ionic (meth) acrylate monomer (d) (hereinafter referred to as “component (d)”) and (meth) acrylate (e) having 1 to 22 carbon atoms (e) [hereinafter ( e) ”) may be included.
水不溶性ポリマー分散剤の主鎖が（a）成分由来の構成単位と（b）成分由来の構成単位とを含有することで、塩生成基の運動性を高めることができると考えられる。これにより、製造される水系顔料分散体を用いたインクがノズルから専用紙（写真用紙、光沢紙）上に吐出されたとき、塩生成基の凝集性が緩和されることで印字（印刷）面の平滑性が増し、印字物（印刷物）の光沢性、耐擦過性が向上すると考えられる。 It is considered that the mobility of the salt-forming group can be increased by the main chain of the water-insoluble polymer dispersant containing the structural unit derived from the component (a) and the structural unit derived from the component (b). As a result, when the ink using the produced aqueous pigment dispersion is ejected from the nozzle onto the dedicated paper (photographic paper, glossy paper), the cohesiveness of the salt-forming groups is reduced, and thus the printing (printing) surface It is considered that the smoothness of the paper increases and the gloss and scratch resistance of the printed matter (printed matter) improve.
（a）成分である塩生成基含有モノマーとしては、例えば、アニオン性モノマーである不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。 Examples of the salt-forming group-containing monomer as component (a) include unsaturated carboxylic acid monomers, unsaturated sulfonic acid monomers, and unsaturated phosphoric acid monomers that are anionic monomers.
不飽和カルボン酸モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、２−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。 Examples of the unsaturated carboxylic acid monomer include acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, citraconic acid, and 2-methacryloyloxymethyl succinic acid.
（b）成分由来の構成単位としては、例えば、下記式（１）で表される構成単位を有するものが挙げられる。 (B) As a structural unit derived from a component, what has a structural unit represented by following formula (1) is mentioned, for example.
（式中、Ｒ１は、水素原子又はメチル基を示し、Ｒ２は、炭素数７〜２２、好ましくは炭素数７〜１８、さらに好ましくは炭素数７〜１２のアリールアルキル基若しくはその置換基を有したもの、又は、炭素数６〜２２、好ましくは炭素数６〜１８、さらに好ましくは炭素数６〜１２のアリール基若しくはその置換基を有したものを示す。）
Ｒ２の具体例としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基（フェニルエチル基）、フェノキシエチル基、ジフェニルメチル基、トリチル基等が挙げられる。
(In the formula, R 1 represents a hydrogen atom or a methyl group, and R 2 represents an arylalkyl group having 7 to 22 carbon atoms, preferably 7 to 18 carbon atoms, more preferably 7 to 12 carbon atoms, or a substituent thereof. Or an aryl group having 6 to 22 carbon atoms, preferably 6 to 18 carbon atoms, and more preferably 6 to 12 carbon atoms, or a substituent thereof.
Specific examples of R 2 include a benzyl group, a phenethyl group (phenylethyl group), a phenoxyethyl group, a diphenylmethyl group, and a trityl group.
上記アリールアルキル基又はアリール基が有してもよい置換基は、窒素原子、酸素原子、硫黄原子等のヘテロ原子を含んでいてもよい。上記置換基の具体例としては、例えば、炭素数１〜９のアルキル基やアルコキシ基やアシロキシ基、水酸基、エーテル基、エステル基、ニトロ基等が挙げられる。 The arylalkyl group or the substituent that the aryl group may have may contain a hetero atom such as a nitrogen atom, an oxygen atom, or a sulfur atom. Specific examples of the substituent include an alkyl group having 1 to 9 carbon atoms, an alkoxy group, an acyloxy group, a hydroxyl group, an ether group, an ester group, and a nitro group.
式（１）で表される構成単位は、下記式（２）で表されるモノマーを重合することによって得ることができる。
ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＲ２ （２）
（式中、Ｒ１、Ｒ２は、上記式（１）と同じである。）
具体的には、式（２）で表される化合物としては、例えば、ベンジル（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリレート、２−フェニルエチル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、１-ナフタリルアクリレート、２-ナフタリル（メタ）アクリレート、フタルイミドメチル（メタ）アクリレート、ｐ-ニトロフェニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メタクリロイロキシエチル−２−ヒドロキシプロピルフタレート、２−アクリロイロキシエチルフタレート等が挙げられる。これらの中では、ベンジル（メタ）アクリレートが好ましい。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
The structural unit represented by the formula (1) can be obtained by polymerizing a monomer represented by the following formula (2).
CH 2 = CR 1 COOR 2 (2)
(In the formula, R 1 and R 2 are the same as in the above formula (1).)
Specifically, examples of the compound represented by the formula (2) include benzyl (meth) acrylate, phenyl (meth) acrylate, 2-phenylethyl (meth) acrylate, phenoxyethyl (meth) acrylate, and 1-naphthalene. Acrylate, 2-naphthalyl (meth) acrylate, phthalimidomethyl (meth) acrylate, p-nitrophenyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl (meth) acrylate, 2-methacryloyloxyethyl-2-hydroxy Examples thereof include propyl phthalate and 2-acryloyloxyethyl phthalate. Of these, benzyl (meth) acrylate is preferred. These can be used alone or in combination of two or more.
水不溶性グラフトポリマー分散剤は、側鎖に疎水性モノマー(ｃ)由来の構成単位を含んでいると顔料を充分に水不溶性グラフトポリマー分散剤粒子に含有し、印字濃度を向上させることができる。 If the water-insoluble graft polymer dispersant contains a structural unit derived from the hydrophobic monomer (c) in the side chain, the pigment can be sufficiently contained in the water-insoluble graft polymer dispersant particles to improve the printing density.
側鎖における(ｃ)成分由来の構成単位の含有量は、顔料を充分に水不溶性グラフトポリマー分散剤粒子に含有し、印字濃度を向上させる等の観点から、６０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がさらに好ましく、９０質量％以上が特に好ましい。 The content of the structural unit derived from the component (c) in the side chain is preferably 60% by mass or more from the viewpoint of sufficiently containing the pigment in the water-insoluble graft polymer dispersant particles and improving the printing density. % Or more is more preferable, and 90% by mass or more is particularly preferable.
疎水性モノマー（ｃ）としては、例えば、ビニル系モノマーが挙げられ、特にスチレン系モノマーが好ましい。スチレン系モノマーとしては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン等が挙げられ、これらの中ではスチレンが好ましい。 Examples of the hydrophobic monomer (c) include vinyl monomers, and styrene monomers are particularly preferable. Examples of the styrenic monomer include styrene, α-methylstyrene, vinyltoluene, and the like. Among these, styrene is preferable.
スチレン系モノマー由来の構成単位を含む側鎖は、片末端に重合性官能基を有するスチレン系マクロマー（以下、スチレン系マクロマーという）を共重合することにより得ることができる。スチレン系マクロマーは、顔料への吸着性能を高めて保存安定性を向上させる観点及び水系顔料分散体の粘度を低く抑える観点から、数平均分子量が１０００〜１００００であることが好ましく、２０００〜８０００であることがさらに好ましい。 A side chain containing a structural unit derived from a styrenic monomer can be obtained by copolymerizing a styrenic macromer having a polymerizable functional group at one end (hereinafter referred to as a styrenic macromer). The number average molecular weight of the styrenic macromer is preferably 1000 to 10000, and preferably 2000 to 8000 from the viewpoint of improving the storage stability by increasing the adsorption performance to the pigment and suppressing the viscosity of the aqueous pigment dispersion. More preferably it is.
＜中和剤＞
中和剤としては、酸型の水不溶性グラフトポリマー分散剤を中和する塩基が選択されて用いられる。
<Neutralizing agent>
As the neutralizing agent, a base that neutralizes the acid-type water-insoluble graft polymer dispersant is selected and used.
中和剤の塩基としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエタノールアミン等が挙げられ、塩生成基の中和度としては１０〜４００％が好ましく、３０〜２５０％がより好ましい。 Examples of the base of the neutralizing agent include lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia, methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, trimethylamine, triethanolamine, and the like. The degree of neutralization is preferably 10 to 400%, more preferably 30 to 250%.
＜有機溶媒＞
有機溶媒としては、水１００ｇに対する溶解度が２０℃において５〜４０質量％、好ましくは１０〜３０質量％である有機溶媒が用いられる。
<Organic solvent>
As the organic solvent, an organic solvent having a solubility in 100 g of water of 5 to 40% by mass, preferably 10 to 30% by mass at 20 ° C. is used.
前記有機溶媒を用いた場合、得られる水系顔料分散体における顔料の分散安定性を向上させることができる。有機溶媒の例としては、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、ハロゲン化脂肪族炭化水素系溶媒等が挙げられる。例えば、アルコール系溶媒としては、１−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において７．８質量％。浅原照三編「溶剤ハンドブック」（講談社、１９７６年発行）による。以下この段落において同じ。）、２−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において１２．５質量％）等が挙げられる。ケトン系溶媒としては、ＭＥＫ（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において２２．６質量％、以下、適宜「ＭＥＫ」と称する。）等が挙げられる。これらの有機溶媒の中では、安全性や後処理における溶媒除去の操作性の観点から、ＭＥＫが好ましい。これらの有機溶媒は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。 When the organic solvent is used, the dispersion stability of the pigment in the obtained aqueous pigment dispersion can be improved. Examples of the organic solvent include alcohol solvents, ketone solvents, ether solvents, aromatic hydrocarbon solvents, aliphatic hydrocarbon solvents, halogenated aliphatic hydrocarbon solvents, and the like. For example, as an alcohol solvent, 1-butanol (solubility in 100 g of water is 7.8% by mass at 20 ° C., according to “Solvent Handbook” edited by Teruzo Asahara (Kodansha, published in 1976); 2-butanol (solubility in 100 g of water is 12.5% by mass at 20 ° C.) and the like. Examples of the ketone solvent include MEK (solubility with respect to 100 g of water is 22.6% by mass at 20 ° C., hereinafter referred to as “MEK” as appropriate). Among these organic solvents, MEK is preferable from the viewpoint of safety and operability of solvent removal in post-treatment. These organic solvents can be used individually or in mixture of 2 or more types.
（水系顔料分散体の製造）
メディアが充填された分散機を備えた水系顔料分散体分散装置を用い、上記に説明した原材料を予備分散したスラリーを分散機で分散処理することにより水系顔料分散体を製造する。
(Production of water-based pigment dispersion)
A water-based pigment dispersion is produced by using a water-based pigment dispersion dispersing apparatus equipped with a media-filled disperser to disperse a slurry in which the raw materials described above are pre-dispersed with a disperser.
この分散処理は、バッチ処理方式によっても、また、連続処理方式によってもいずれでもよい。 This distributed processing may be either a batch processing method or a continuous processing method.
水系顔料分散体分散装置は、メディアが充填された分散機を備えたものであれば特に限定されるものではなく、その構造として縦型、横型、またメディアの撹拌ローター形式により、ディスクタイプ、ピンタイプ、撹拌軸を太くした環状（アニュラー）タイプのいずれでもよい。また、メディアの分離方式としてもスクリーンタイプ、ギャップセパレータータイプ、遠心分離タイプ、遠心分離・スクリーン併用タイプのいずれのものであってもよい。 The water-based pigment dispersion dispersing device is not particularly limited as long as it has a disperser filled with media, and the structure thereof is a vertical type, a horizontal type, or a media-type agitation rotor type. Either a type or an annular type with a thick stirring shaft may be used. The media separation method may be any of a screen type, a gap separator type, a centrifugal separation type, and a centrifugal / screen combination type.
分散機は、メディア間のずり応力や剪断応力、摩擦力、衝突力などにより予備分散スラリーから顔料が微細化された分散液を製造する。分散機の分散室容量は例えば０．１〜１２０Ｌである。 The disperser produces a dispersion in which the pigment is refined from the predispersed slurry by shear stress, shear stress, frictional force, collision force, etc. between media. The dispersion chamber capacity of the disperser is, for example, 0.1 to 120L.
メディアの材質は、特に限定されるものではなく、例えば、ジルコニア（Ｙ２Ｏ３含有のものも含む）、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、ガラス等が挙げられる。これらのうち、ジルコニア製やガラス製のものを用いることが好ましく、かさ密度及び破壊靭性強度が高いという観点から、ジルコニア製のものを用いることがより好ましい。 The material of the media is not particularly limited, and examples thereof include zirconia (including those containing Y 2 O 3 ), alumina, silicon nitride, silicon carbide, and glass. Of these, those made of zirconia or glass are preferably used, and those made of zirconia are more preferred from the viewpoint of high bulk density and high fracture toughness strength.
メディアの形状は一般的には球状であり、その粒径は、分散性の観点から、１０〜５００μｍであることが好ましく、１５〜３００μｍであることがより好ましい。 The shape of the media is generally spherical, and the particle size is preferably 10 to 500 μm, more preferably 15 to 300 μm, from the viewpoint of dispersibility.
分散機内におけるメディアの見掛けの充填率は、分散機の構造にもよるが、分散が行われる有効な部分の容積（有効ミル容積）に対して例えば５０〜１００％である。 The apparent filling rate of the medium in the disperser is, for example, 50 to 100% with respect to the volume of the effective portion where the dispersion is performed (effective mill volume), although it depends on the structure of the disperser.
分散処理は、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも冷却しながら行うことが好ましく、その処理温度としては５〜６０℃が好ましい。また、いずれの分散処理装置の場合でも、撹拌ローター（撹拌ディスクやローターピン、内筒）の先端部の周速は４ｍ／ｓ以上であることが好ましく、６ｍ／ｓ以上であることがより好ましい。４ｍ／ｓ以上の場合、メディアの運動性を均一に与えることができ、分散状態を良好に保つことができる。 The dispersion treatment is preferably carried out with cooling in both the batch treatment method and the continuous treatment method, and the treatment temperature is preferably 5 to 60 ° C. In any of the dispersion treatment apparatuses, the peripheral speed at the tip of the stirring rotor (stirring disk, rotor pin, inner cylinder) is preferably 4 m / s or more, and more preferably 6 m / s or more. . In the case of 4 m / s or more, the mobility of the media can be given uniformly, and the dispersion state can be kept good.
連続処理方式におけるスラリーの流量も、特に限定されるものではないが、分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、分散機内における１パスあたりの平均滞留時間が０．５分〜１０分の範囲となるように調整すればよい。また、平均滞留時間にパス回数をかけた総平均滞留時間としては、分散室容量、大きさにもよるが５分〜１００分の範囲となるように調整することが好ましい。ここでいう平均滞留時間とは分散機内においてメディア粒子の容積を除いた空間容積［Ｌ］を処理流量［Ｌ／分］で除した値を意味する。 The flow rate of the slurry in the continuous processing method is not particularly limited, but may be adjusted as long as media does not leak from the disperser or eccentricity or blockage occurs in the disperser. What is necessary is just to adjust so that the average residence time of may become the range for 0.5 minute-10 minutes. Further, the total average residence time obtained by multiplying the average residence time by the number of passes is preferably adjusted so as to be in the range of 5 minutes to 100 minutes, depending on the dispersion chamber capacity and size. The average residence time here means a value obtained by dividing the space volume [L] excluding the volume of media particles in the disperser by the processing flow rate [L / min].
以上の分散処理を施すことにより微粒化された顔料分散体を得ることができる。しかし、更に分散安定化を図る観点からはさらに分散処理を追加したり、有機溶媒を除去することが好ましい。追加する分散処理方法としては超音波ホモジナイザーや高圧ホモジナイザーによる分散が例示される。また、有機溶媒の除去方法としては、常圧または減圧下での蒸留等による一般的な方法により行うことができる。さらに、ろ過や遠心分離等により更に粗大粒子の除去を行うことが好ましい。 By performing the above dispersion treatment, a finely divided pigment dispersion can be obtained. However, from the viewpoint of further stabilizing the dispersion, it is preferable to add further dispersion treatment or remove the organic solvent. Examples of the dispersion processing method to be added include dispersion using an ultrasonic homogenizer or a high-pressure homogenizer. The organic solvent can be removed by a general method such as distillation under normal pressure or reduced pressure. Furthermore, it is preferable to further remove coarse particles by filtration or centrifugation.
以上により、本発明の水系顔料分散体を得ることができ、インクジェット記録用水系インクに好適に使用しうるものとなる。 As described above, the water-based pigment dispersion of the present invention can be obtained, and can be suitably used for water-based ink for inkjet recording.
この水系顔料分散体の不揮発成分は、通常、印字濃度、吐出安定性等の観点から、１〜３０質量％、更に３〜２５質量％となるように調整される。 The non-volatile component of this water-based pigment dispersion is usually adjusted to be 1 to 30% by mass, and further 3 to 25% by mass from the viewpoint of printing density, ejection stability and the like.
また、この水系顔料分散体はそのまま水系インクとして用いてもよいが、インクジェット記録用水系インクに通常用いられる防腐剤、防黴剤、湿潤剤、粘度調整剤等を添加してもよい。 Further, the aqueous pigment dispersion may be used as it is as an aqueous ink, but an antiseptic, an antifungal agent, a wetting agent, a viscosity modifier and the like which are usually used in an aqueous ink for inkjet recording may be added.
＜防腐・防黴剤＞
防腐・防黴剤としては、水又は水と水溶性有機溶剤との混合溶媒に対して相溶性がよく、混合や希釈した時に白濁や変質、増粘、ゲル化を起こさず、熱やｐＨに対して安定性のよいものが用いられ、例えば、イソチアゾール誘導体の１，２ベンゾイソチアゾリン−３−オン（商品名：プロキセル）等が挙げられる。
<Antiseptic / antifungal agent>
As an antiseptic / antifungal agent, it has good compatibility with water or a mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent, and does not cause white turbidity, alteration, thickening, or gelation when mixed or diluted, and can be adjusted to heat or pH Those having good stability are used, and examples thereof include isothiazole derivatives such as 1,2-benzisothiazolin-3-one (trade name: Proxel).
防腐・防黴剤は、水系顔料分散体、或いは、最終製品の水系インクに対して、防腐性能の観点から、５０〜２０００ｍｇ／ｋｇ含有されていることが好ましい。 The antiseptic / antifungal agent is preferably contained in an amount of 50 to 2000 mg / kg from the viewpoint of antiseptic performance with respect to the aqueous pigment dispersion or the final aqueous ink.
＜湿潤・粘度調整剤＞
湿潤剤や粘度調整剤としては、例えば、多価アルコールのグリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
<Wetting / viscosity modifier>
Examples of the wetting agent and viscosity modifier include polyhydric alcohol glycerin, propylene glycol, and polyethylene glycol.
＜任意成分＞
水系顔料分散体には、その他、消泡剤、キレート剤等を含有させてもよい。
<Optional component>
In addition, the water-based pigment dispersion may contain an antifoaming agent, a chelating agent, and the like.
（水系顔料分散体分散装置の洗浄）
水系顔料分散体を製造した後、水系顔料分散体分散装置、特に分散機内のメディアには水不溶性ポリマー分散剤や顔料、また水不溶性ポリマー分散剤により吸着或いは内包化された顔料が付着する。
(Washing of water-based pigment dispersion device)
After the water-based pigment dispersion is produced, a water-insoluble polymer dispersant or pigment, or a pigment adsorbed or encapsulated by the water-insoluble polymer dispersant is attached to a water-based pigment dispersion dispersing device, particularly a medium in the disperser.
以下、本実施形態に係る水系顔料分散体製造装置の洗浄方法について説明する。 Hereinafter, a cleaning method of the aqueous pigment dispersion manufacturing apparatus according to the present embodiment will be described.
＜第１洗浄工程＞
水系顔料分散体を製造した後の分散機内を、まず、水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を第１洗浄剤として洗浄する。
<First cleaning step>
The inside of the disperser after producing the aqueous pigment dispersion is first washed with an organic solvent that dissolves the water-insoluble polymer dispersant as the first cleaning agent.
かかる有機溶剤の第１洗浄剤は主として水不溶性ポリマー分散剤を溶解除去するものである。かかる有機溶剤としては、例えば、ＭＥＫ、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール；ニトリル、アミン類、アミド類などの含窒素有機化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも２０℃におけるＳＰ値（溶解性パラメーター）が８〜１２Ｊ１／２・ｃｍ−３／２、のものが好ましく、９〜１１Ｊ１／２・ｃｍ−３／２のものがより好ましく、具体的には、ＭＥＫが特に好ましい。 The first cleaning agent of the organic solvent mainly dissolves and removes the water-insoluble polymer dispersant. Examples of such organic solvents include ketones such as MEK and methyl isobutyl ketone; alcohols such as methanol, ethanol and isopropyl alcohol; nitrogen-containing organic compounds such as nitriles, amines and amides. These can be used alone or in combination of two or more. SP values at 20 ° C. Among these (solubility parameter) of 8~12J 1/2 · cm -3/2, preferably has, the more preferable the 9~11J 1/2 · cm -3/2, Specifically, MEK is particularly preferable.
有機溶剤の第１洗浄剤には、その他に消泡剤等を含有させてもよい。 In addition, the first cleaning agent of the organic solvent may contain an antifoaming agent or the like.
この洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。 This washing is performed in a state in which the medium is filled in the disperser similarly to the production of the water-based pigment dispersion, and may be performed by either a batch processing method or a continuous processing method.
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に第１洗浄剤を充液し、水不溶性ポリマー分散剤を溶解させる。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、この洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。 In the former case, the first cleaning agent is filled in the space volume in the disperser excluding the medium, and the water-insoluble polymer dispersant is dissolved. Although it does not specifically limit as washing | cleaning time, For example, it is preferable to repeat this washing | cleaning in multiple times (for example, 2-5 times) in 1 minute-10 hours.
後者の場合、分散機内の空間容積の１〜１００倍、好ましくは１〜１０倍、さらに好ましくは２〜８倍の体積の第１洗浄剤を流通させる。その流量は水系顔料分散体の製造と同様に分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、循環方式での洗浄、１スルー方式での洗浄いずれの方式でもよい。 In the latter case, the first cleaning agent having a volume of 1 to 100 times, preferably 1 to 10 times, more preferably 2 to 8 times the space volume in the disperser is circulated. The flow rate may be adjusted appropriately within the range where media does not leak from the disperser and eccentricity or blockage does not occur in the disperser, as in the production of water-based pigment dispersions. Either method may be used.
また、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの場合でも、分散機のローターを回転させながら洗浄することが好ましく、第１洗浄剤の温度として５〜６０℃にすることが好ましい。 Moreover, it is preferable to wash | clean while rotating the rotor of a disperser in any case of a batch processing system and a continuous processing system, and it is preferable to set it as 5-60 degreeC as a temperature of a 1st cleaning agent.
＜第２洗浄工程＞
次いで、第１洗浄工程後の分散機内を、アルカリ剤を含んだアルカリ系溶液を第２洗浄剤として洗浄する。なお、アルカリ剤とは、水溶液が塩基性を示す物質である。
<Second cleaning step>
Next, the inside of the disperser after the first cleaning step is cleaned using an alkaline solution containing an alkaline agent as a second cleaning agent. The alkaline agent is a substance in which the aqueous solution shows basicity.
かかるアルカリ系溶液の第２洗浄剤は主として顔料及び水不溶性ポリマー分散剤により吸着或いは内包化された顔料を除去するものである。かかるアルカリ系溶液としては、例えば、アルカリ水溶液の他、水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤の第１液とアルカリ水の第２液との混合溶液が挙げられる。 The second detergent of the alkaline solution mainly removes the pigment adsorbed or encapsulated by the pigment and the water-insoluble polymer dispersant. Examples of such an alkaline solution include a mixed solution of a first liquid of an organic solvent that dissolves a water-insoluble polymer dispersant and a second liquid of alkaline water in addition to an alkaline aqueous solution.
後者の場合、第１液の有機溶剤としては、例えば、ＭＥＫ、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール；ニトリル、アミン類、アミド類などの含窒素有機化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもＭＥＫ、メチルイソブチルケトン等のケトン類が好ましい。 In the latter case, examples of the first liquid organic solvent include ketones such as MEK and methyl isobutyl ketone; alcohols such as methanol, ethanol and isopropyl alcohol; nitrogen-containing organic compounds such as nitriles, amines and amides. Can be mentioned. These can be used alone or in combination of two or more. Among these, ketones such as MEK and methyl isobutyl ketone are preferable.
第２液のアルカリ水のアルカリ剤としては、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、脂肪族アミン化合物、アルコールアミン化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもアルカリ金属の水酸化物やアルカリ土類金属の水酸化物の無機系アルカリ剤を使用すれば、付着物に含まれる顔料や水不溶性ポリマー分散剤の第２洗浄剤への親和性や溶解性、水不溶性ポリマー分散剤への第２洗浄剤の浸透性及び水不溶性ポリマー分散剤の膨潤性、並びに、それらに伴う付着物の崩壊性、剥離性を高めることができる。 Examples of the alkaline agent in the second liquid alkaline water include alkali metal hydroxides, alkaline earth metal hydroxides, aliphatic amine compounds, and alcohol amine compounds. These can be used alone or in combination of two or more. Among these, if an inorganic alkali agent such as an alkali metal hydroxide or an alkaline earth metal hydroxide is used, the affinity of the pigment contained in the deposit or the water-insoluble polymer dispersant for the second cleaning agent, The solubility, penetrability of the second cleaning agent into the water-insoluble polymer dispersant and swelling property of the water-insoluble polymer dispersant, and the disintegration property and peelability of the attached substances can be improved.
アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。アルカリ土類金属水酸化物としては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。また、アルカリ金属弱酸塩としては、例えば、ケイ酸リチウム、炭酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。これらの中でも、高アルカリ性を有することにより、優れた洗浄性能を有する観点から、アルカリ金属水酸化物が特に好ましい。さらに、入手の容易性及び経済性の観点からは、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムがより好ましい。 Examples of the alkali metal hydroxide include lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide and the like. Examples of the alkaline earth metal hydroxide include magnesium hydroxide and calcium hydroxide. Examples of the alkali metal weak acid salt include lithium silicate, lithium carbonate, sodium silicate, sodium carbonate, potassium silicate, and potassium carbonate. Among these, alkali metal hydroxides are particularly preferable from the viewpoint of having excellent washing performance due to having high alkalinity. Furthermore, sodium hydroxide and potassium hydroxide are more preferable from the viewpoint of availability and economy.
第２液のアルカリ剤の濃度は、０．１〜１．０質量％であることが好ましい。 The concentration of the alkaline agent in the second liquid is preferably 0.1 to 1.0% by mass.
第２洗浄剤における第１液と第２液との混合割合は、第１液の質量／第２液の質量を５０／５０〜２／９８とすることが好ましく、また、第２洗浄剤中の水の含有量が５０〜９８質量％となるようにすることが好ましく、７０〜９５質量％となるようにすることがより好ましく、さらに、第２洗浄剤中のアルカリ剤の濃度が０．０５〜０．５０質量％となるようにすることが好ましく、０．１〜０．３０質量％となるようにすることがより好ましい。 The mixing ratio of the first liquid and the second liquid in the second cleaning agent is preferably such that the mass of the first liquid / the mass of the second liquid is 50/50 to 2/98, and in the second cleaning agent The water content is preferably 50 to 98% by mass, more preferably 70 to 95% by mass, and the concentration of the alkaline agent in the second cleaning agent is 0.00. It is preferable to set it as 05-0.50 mass%, and it is more preferable to set it as 0.1-0.30 mass%.
第２洗浄剤であるアルカリ剤を含んだアルカリ溶液として、より洗浄性を高める観点から、第１液及び第２液に加えて、さらにそれらのいずれにも相溶する溶剤を含有させた混合溶液を用いることが好ましい。 As an alkaline solution containing an alkaline agent that is the second cleaning agent, in addition to the first liquid and the second liquid, in addition to the first liquid and the second liquid, a mixed solution containing a solvent compatible with both of them is further included. Is preferably used.
第１及び第２液のいずれにも相溶する溶剤としては、例えば、第１液としてＭＥＫやメチルイソブチルケトンを用いた場合、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどの低級アルコール（炭素数が１〜５の鎖式アルコール）等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。 As a solvent compatible with both the first and second liquids, for example, when MEK or methyl isobutyl ketone is used as the first liquid, a lower alcohol such as methanol, ethanol, isopropyl alcohol (having 1 to 5 carbon atoms). A chain alcohol). These can be used alone or in combination of two or more.
なお、溶剤の第１及び第２液への相溶性は、混合して静置したときに２相に分離するか否か、或いは、混合して攪拌操作を行ったときに相分離して白濁が生じるか否かで確認することができる。 Note that the compatibility of the solvent with the first and second liquids is determined as to whether or not the solvent is separated into two phases when allowed to stand after mixing, or phase separation occurs when mixing and stirring are performed. It can be confirmed by whether or not this occurs.
第１液、第２液及びそれらに相溶する溶剤の組み合わせは任意であるが、第１液の有機溶剤と第１及び第２液のいずれにも相溶する溶剤との組み合わせは、付着物に含まれる顔料及び水不溶性ポリマー分散剤の両方に対する洗浄性の観点から、下記式（３）で定義される混合溶剤の２０℃におけるＳＰ値δｍが１８〜２４Ｊ１／２・ｃｍ−３／２の範囲となるものが好ましく、２０〜２２Ｊ１／２・ｃｍ−３／２の範囲となるものがより好ましい。
δｍ＝δ１φ１＋δ２φ２ （３）
δ１、δ２：各溶剤成分の溶解性パラメーター
φ１、φ２：各溶剤成分の体積分率
また、各溶剤成分の溶解性パラメーターδは下記式（４）で定義される。
δ≡（δｄ ２＋δｐ ２＋δｈ ２）１／２ （４）
ここで、δｄはＬｏｎｄｏｎ分散力項、δｐは分子分極項、δｈは水素結合項といい、各項は、当該分子の構成原子団ｉの各項のモル引力乗数（Ｆｄｉ，Ｆｐｉ，Ｅｈｉ）及びモル体積Ｖｉを用いて下記式（５）〜（７）で計算される。
δｄ ２＝ΣＦｄｉ／ΣＶｉ （５）
δｐ ２＝（ΣＦｐｉ ２）１／２／ΣＶｉ （６）
δｈ ２＝（ΣＥｈｉ／ΣＶｉ）１／２ （７）
構成原子団ｉの各項のモル引力乗数（Ｆｄｉ，Ｆｐｉ，Ｅｈｉ）及びモル体積Ｖｉは表１に示す数値を用いればよい。また、表１示されていない原子団については、各項のモル引力乗数（Ｆｄｉ，Ｆｐｉ，Ｅｈｉ）としてｖａｎ Ｋｒｅｖｅｌｅｎによる値（Literatures A and B）を使用し、モル体積ＶｉとしてＦｅｄｏｒｓによる値（Literature C）を使用すればよい。
Literature A：K.E.Meusburger : "Pesticide Formulations : Innovations and Developments" Chapter 14 (Am. Chem.Soc.), 151-162(1988)
Literature B：A.F.M.Barton : "Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters" (CRC Press Inc., Boca Raton,FL) (1983)
Literature C：R.F.Fedors : Polymer Eng. Sci., 14,(2), 147-154 (1974)
The combination of the first liquid, the second liquid, and the solvent compatible with them is arbitrary, but the combination of the organic solvent of the first liquid and the solvent compatible with both the first and second liquids is a deposit. from the viewpoint of detergency for both pigment and water-insoluble polymer dispersant is contained in, SP value δm is 18~24J 1/2 · cm at 20 ° C. of mixed solvent defined by the following formula (3) -3/2 preferably made a range is more preferable that the range of 20~22J 1/2 · cm -3/2.
δm = δ 1 φ 1 + δ 2 φ 2 (3)
δ 1 , δ 2 : solubility parameter of each solvent component φ 1 , φ 2 : volume fraction of each solvent component The solubility parameter δ of each solvent component is defined by the following formula (4).
δ≡ (δ d 2 + δ p 2 + δ h 2 ) 1/2 (4)
Here, δ d is a London dispersion force term, δ p is a molecular polarization term, δ h is a hydrogen bond term, and each term is a molar attractive multiplier (F di , F of each term of the constituent atomic group i of the molecule. pi , E hi ) and molar volume V i are used to calculate the following formulas (5) to (7).
δ d 2 = ΣF di / ΣV i (5)
δ p 2 = (ΣF pi 2 ) 1/2 / ΣV i (6)
δ h 2 = (ΣE hi / ΣV i ) 1/2 (7)
Molar attraction multiplier sections constituting atomic group i (F di, F pi, E hi) and molar volume V i may be used a numerical value shown in Table 1. Further, Fedors for atomic groups not shown in Table 1, the molar attraction multiplier sections (F di, F pi, E hi) using van Krevelen by value (Literatures A and B) as, the molar volume V i The value of (Literature C) can be used.
Literature A: KEMeusburger: "Pesticide Formulations: Innovations and Developments" Chapter 14 (Am. Chem. Soc.), 151-162 (1988)
Literature B: AFMBarton: "Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters" (CRC Press Inc., Boca Raton, FL) (1983)
Literature C ： RFFedors: Polymer Eng. Sci., 14, (2), 147-154 (1974)
第２洗浄剤における第１液と第２液とそれらに相溶する溶剤との混合割合は、第１液と第２液との混合割合（第１液の質量／第２液の質量）を５０／５０〜２／９８とすることが好ましく、第１及び第２液とそれらに相溶する溶剤との混合割合（第１及び第２液の質量／溶剤の質量）を８０／２０〜９５／５とすることが好ましく、また、第２洗浄剤中の水の含有量が５０〜９８質量％となるようにすることが好ましく、７０〜９５質量％となるようにすることがより好ましく、さらに、第２洗浄剤中のアルカリ剤の濃度が０．０５〜０．５０質量％となるようにすることが好ましく、０．１〜０．３０質量％となるようにすることがより好ましい。 The mixing ratio of the first liquid and the second liquid and the solvent compatible with them in the second cleaning agent is the mixing ratio of the first liquid and the second liquid (the mass of the first liquid / the mass of the second liquid). Preferably, the mixing ratio of the first and second liquids and the solvent compatible with them (mass of the first and second liquids / mass of the solvent) is 80/20 to 95. / 5, and the water content in the second cleaning agent is preferably 50 to 98% by mass, more preferably 70 to 95% by mass, Furthermore, the concentration of the alkaline agent in the second cleaning agent is preferably 0.05 to 0.50% by mass, and more preferably 0.1 to 0.30% by mass.
第２洗浄剤には、その他に消泡剤等を含有させてもよい。 In addition, the second detergent may contain an antifoaming agent or the like.
この洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。 This washing is performed in a state in which the medium is filled in the disperser in the same manner as in the production of the aqueous pigment dispersion, and may be performed by either a batch processing method or a continuous processing method.
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に第２洗浄剤を充液し、アルカリ剤により付着物の崩壊性や剥離性を高める。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、この洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。 In the former case, the second cleaning agent is filled in the space volume in the disperser excluding the media, and the disintegration property and peelability of the deposit are enhanced by the alkaline agent. Although it does not specifically limit as washing | cleaning time, For example, it is preferable to repeat this washing | cleaning in multiple times (for example, 2-5 times) in 1 minute-10 hours.
後者の場合、分散機内の空間容積の１〜１００倍、好ましくは２〜２０倍、さらに好ましくは３〜１０倍の体積の第２洗浄剤を流通させる。その流量は水系顔料分散体の製造と同様に分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、循環方式での洗浄、１スルー方式での洗浄いずれの方式でもよい。 In the latter case, the second detergent having a volume of 1 to 100 times, preferably 2 to 20 times, more preferably 3 to 10 times the space volume in the disperser is circulated. The flow rate may be adjusted appropriately within the range where media does not leak from the disperser and eccentricity or blockage does not occur in the disperser, as in the production of water-based pigment dispersions. Either method may be used.
また、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも、分散機のローターを回転させながら洗浄することが好ましく、第２洗浄剤の温度として５〜６０℃にすることが好ましい。 Moreover, it is preferable to wash | clean while rotating the rotor of a disperser in any case of a batch processing system and a continuous processing system, and it is preferable to set it as 5-60 degreeC as a temperature of a 2nd cleaning agent.
＜第３洗浄工程＞
第２洗浄工程後の分散機内を、再び、水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を第３洗浄剤として洗浄する。
<Third cleaning step>
The inside of the disperser after the second washing step is washed again with the organic solvent that dissolves the water-insoluble polymer dispersant as the third washing agent.
かかる有機溶剤の第３洗浄剤は残留した水不溶性ポリマー分散剤を溶解除去するものである。かかる有機溶剤としては、例えば、２０℃におけるＳＰ値が８〜１２Ｊ１／２・ｃｍ−３／２、好ましくは９〜１１Ｊ１／２・ｃｍ−３／２である有機溶剤が挙げられ、具体的には、ＭＥＫ、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール；ニトリル、アミン類、アミド類などの含窒素有機化合物等が挙げられる。これらは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもＭＥＫ、メチルイソブチルケトン等のケトン類が好ましい。 The third cleaning agent of the organic solvent dissolves and removes the remaining water-insoluble polymer dispersant. As such a organic solvent, for example, 20 SP value at ℃ is 8~12J 1/2 · cm -3/2, preferably include organic solvents which are 9~11J 1/2 · cm -3/2, specifically Specifically, ketones such as MEK and methyl isobutyl ketone; alcohols such as methanol, ethanol and isopropyl alcohol; nitrogen-containing organic compounds such as nitriles, amines and amides, and the like. These can be used alone or in combination of two or more. Among these, ketones such as MEK and methyl isobutyl ketone are preferable.
有機溶剤の第３洗浄剤には、その他に消泡剤等を含有させてもよい。 In addition, the third detergent of the organic solvent may contain an antifoaming agent or the like.
この洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。 This washing is performed in a state in which the medium is filled in the disperser in the same manner as in the production of the aqueous pigment dispersion, and may be performed by either a batch processing method or a continuous processing method.
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に第３洗浄剤を充液し、有機溶剤により残留した水不溶性ポリマー分散剤を溶解除去する。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、この洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。 In the former case, the space in the disperser excluding the medium is filled with the third cleaning agent, and the remaining water-insoluble polymer dispersant is dissolved and removed by the organic solvent. Although it does not specifically limit as washing | cleaning time, For example, it is preferable to repeat this washing | cleaning in multiple times (for example, 2-5 times) in 1 minute-10 hours.
後者の場合、分散機内の空間容積の１〜１００倍、好ましくは１〜１０倍、さらに好ましくは２〜８倍の体積の第３洗浄剤を流通させる。その流量は水系顔料分散体の製造と同様に分散機内からメディアが漏洩したり、分散機内で偏心や閉塞が起きない範囲で適宜調整すればよく、循環方式での洗浄、１スルー方式での洗浄いずれの方式でもよい。 In the latter case, the third cleaning agent having a volume of 1 to 100 times, preferably 1 to 10 times, more preferably 2 to 8 times the volume of space in the disperser is circulated. The flow rate may be adjusted appropriately within the range where media does not leak from the disperser and eccentricity or blockage does not occur in the disperser, as in the production of water-based pigment dispersions. Either method may be used.
また、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも、分散機のローターを回転させながら洗浄することが好ましく、第３洗浄剤の温度として５〜６０℃にすることが好ましい。 In either case of the batch processing method or the continuous processing method, it is preferable to perform cleaning while rotating the rotor of the disperser, and the temperature of the third cleaning agent is preferably set to 5 to 60 ° C.
＜第４洗浄工程＞
次いで、第３洗浄工程後の分散機内を水ですすぎ洗浄する。
<4th washing process>
Next, the inside of the disperser after the third cleaning step is rinsed with water.
すすぎ洗浄する水にはエタノール等のアルコール類を含有させてもよい。 The water to be rinsed may contain alcohols such as ethanol.
このすすぎ洗浄は、水系顔料分散体の製造と同様に分散機内にメディアが充填された状態で行い、バッチ処理方式、連続処理方式いずれの方式でも行ってもよい。 This rinsing and cleaning is performed in a state in which the disperser is filled with a medium in the same manner as in the production of the aqueous pigment dispersion, and may be performed by either a batch processing method or a continuous processing method.
前者の場合、メディアを除く分散機内の空間容積に水を充液し、すすぎ洗浄を行う。洗浄時間としては、特に限定されるものではないが、例えば、１分〜１０時間で、このすすぎ洗浄を複数回（例えば２〜５回）繰り返して行うことが好ましい。 In the former case, the space volume in the disperser excluding the media is filled with water and rinsed. Although it does not specifically limit as washing | cleaning time, For example, it is preferable to repeat this rinse washing | cleaning in multiple times (for example, 2-5 times) in 1 minute-10 hours.
後者の場合、分散機内の空間容積の３〜１００倍の体積の水を流通させることが好ましい。メディアは一般的に水との親和性が低く、特に１００μｍ以下の微小メディアの場合、気泡などが付着した場合、浮遊、漏洩しやすくなることから流通させる水の流量は水系顔料分散体の製造時より低流量に設定して、循環方式あるいは１スルー方式でのすすぎ洗浄を行う。 In the latter case, it is preferable to circulate 3 to 100 times the volume of water in the disperser. The media generally has a low affinity with water, especially in the case of micro media of 100 μm or less, and when bubbles or the like adhere to it, it is likely to float and leak. Set to a lower flow rate and perform rinsing with the circulation method or 1-through method.
また、バッチ処理方式、連続処理方式のいずれの場合でも、分散機のローターを回転させながらすすぎ洗浄することが好ましく、水の温度として５〜８０℃にすることが好ましい。 In either case of the batch processing system or the continuous processing system, it is preferable to perform rinsing while rotating the rotor of the disperser, and the water temperature is preferably 5 to 80 ° C.
以上に説明した本実施形態に係る水系顔料分散体製造装置の洗浄方法によれば、第１洗浄工程により主として水不溶性ポリマー分散剤を、また、第２洗浄工程により主として顔料を、さらに、第３洗浄工程により残留した水不溶性ポリマー分散剤を、それぞれ洗浄除去することができ、メディアを含めた水系顔料分散体分散装置を清浄に洗浄することができる。 According to the cleaning method of the water-based pigment dispersion manufacturing apparatus according to the present embodiment described above, the water-insoluble polymer dispersant is mainly used in the first cleaning step, the pigment is mainly used in the second cleaning step, and the third method. The water-insoluble polymer dispersant remaining in the washing step can be removed by washing, and the aqueous pigment dispersion dispersing apparatus including the medium can be washed cleanly.
なお、第１〜第４洗浄工程のいずれの工程においてもローターの周速は、水系顔料分散体の製造時と同等以上にすることが好ましく、具体的には、４ｍ／ｓｅｃ以上に設定することが好ましい。 In any of the first to fourth washing steps, the rotor peripheral speed is preferably equal to or higher than that in the production of the aqueous pigment dispersion, and specifically, set to 4 m / sec or higher. Is preferred.
（水不溶性ポリマー分散剤の合成）
＜マゼンタ用＞
３００Ｌ反応容器内に、ＭＥＫ４．１質量部、重合連鎖移動剤（２-メルカプトエタノール）０．０１５質量部及び表２に示す組成１のモノマー混合物１００質量部の１０％を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
(Synthesis of water-insoluble polymer dispersant)
<For magenta>
In a 300 L reaction vessel, MEK 4.1 parts by mass, polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol) 0.015 parts by mass and 10% of 100 parts by mass of the monomer mixture of composition 1 shown in Table 2 were mixed and mixed. Gas replacement was sufficiently performed to obtain a mixed solution.
一方、滴下槽に、モノマー混合物の残りの９０％を仕込み、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．１３９質量部、ＭＥＫ３６．８質量部及び２，２’-アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．９０９質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。 On the other hand, the remaining 90% of the monomer mixture was charged into a dropping tank, and 0.139 parts by mass of a polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol), 36.8 parts by mass of MEK, and 2,2′-azobis (2,4-dimethyl). (Valeronitrile) 0.909 parts by mass was mixed and nitrogen gas substitution was sufficiently performed to obtain a mixed solution.
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら７５℃まで昇温し、滴下槽中の混合溶液を５時間かけて滴下した。滴下終了から７５℃に保温したまま２時間経過後、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．８１８質量部をＭＥＫ１０．９質量部に溶解した溶液を加え、さらに７５℃で２時間、８０℃で２時間熟成させた。そして、更にＭＥＫを７８．３質量部加え、固形分濃度４０％のマゼンタ用水不溶性ポリマー分散剤を得た。 While stirring the mixed solution in the reaction vessel under a nitrogen atmosphere, the temperature was raised to 75 ° C., and the mixed solution in the dropping tank was dropped over 5 hours. After 2 hours while keeping the temperature at 75 ° C. from the end of dropping, a solution prepared by dissolving 0.818 parts by mass of 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) in 10.9 parts by mass of MEK was added, and further 75 ° C. For 2 hours and at 80 ° C. for 2 hours. Further, 78.3 parts by mass of MEK was added to obtain a water-insoluble polymer dispersant for magenta having a solid concentration of 40%.
得られた水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量をゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。その結果を表２に示す。 The mass average molecular weight of the obtained water-insoluble polymer dispersant was measured by gel chromatography using polystyrene as a standard substance. The results are shown in Table 2.
＜シアン用＞
３００Ｌ反応容器内に、ＭＥＫ５．５質量部、重合連鎖移動剤（２-メルカプトエタノール）０．０１６質量部及び表２に示す組成２のモノマー混合物１００質量部の１０％を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
<For cyan>
In a 300 L reaction vessel, MEK 5.5 parts by mass, polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol) 0.016 parts by mass and 10% of 100 parts by mass of the monomer mixture of composition 2 shown in Table 2 were mixed and mixed. Gas replacement was sufficiently performed to obtain a mixed solution.
一方、滴下槽に、モノマー混合物の残りの９０％を仕込み、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．１４４質量部、ＭＥＫ４９．５質量部及び２，２’-アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）１．０００質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。 On the other hand, the remaining 90% of the monomer mixture was charged into a dropping tank, and 0.144 parts by mass of a polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol), 49.5 parts by mass of MEK, and 2,2′-azobis (2,4-dimethyl). (Valeronitrile) 1.000 parts by mass were mixed and thoroughly replaced with nitrogen gas to obtain a mixed solution.
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら７５℃まで昇温し、滴下槽中の混合溶液を５時間かけて滴下した。滴下終了から７５℃に保温したまま２時間経過後、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．９００質量部をＭＥＫ１２．０質量部に溶解した溶液を加え、さらに７５℃で２時間、８０℃で２時間熟成させた。そして、更にＭＥＫを６１．１質量部加え、固形分濃度４０％のシアン用水不溶性ポリマー分散剤を得た。 While stirring the mixed solution in the reaction vessel under a nitrogen atmosphere, the temperature was raised to 75 ° C., and the mixed solution in the dropping tank was dropped over 5 hours. After 2 hours while keeping the temperature at 75 ° C. from the end of dropping, a solution prepared by dissolving 0.900 parts by mass of 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) in 12.0 parts by mass of MEK was added, and further 75 ° C. For 2 hours and at 80 ° C. for 2 hours. Further, 61.1 parts by mass of MEK was added to obtain a water-insoluble polymer dispersant for cyan having a solid concentration of 40%.
得られた水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量をゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。その結果を表２に示す。 The mass average molecular weight of the obtained water-insoluble polymer dispersant was measured by gel chromatography using polystyrene as a standard substance. The results are shown in Table 2.
＜イエロー用＞
３００Ｌ反応容器内に、ＭＥＫ４．１質量部、重合連鎖移動剤（２-メルカプトエタノール）０．０１４質量部及び表２に示す組成３のモノマー混合物１００質量部の１０％を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
<For yellow>
In a 300 L reaction vessel, MEK 4.1 parts by mass, polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol) 0.014 parts by mass and 10% of 100 parts by mass of the monomer mixture of composition 3 shown in Table 2 were mixed and mixed. Gas replacement was sufficiently performed to obtain a mixed solution.
一方、滴下槽に、モノマー混合物の残りの９０％を仕込み、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．１２３質量部、ＭＥＫ３６．８質量部及び２，２’-アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．９０９質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。 On the other hand, the remaining 90% of the monomer mixture was charged into a dropping tank, and 0.123 parts by mass of a polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol), 36.8 parts by mass of MEK, and 2,2′-azobis (2,4-dimethyl). (Valeronitrile) 0.909 parts by mass was mixed and nitrogen gas substitution was sufficiently performed to obtain a mixed solution.
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら７５℃まで昇温し、滴下槽中の混合溶液を５時間かけて滴下した。滴下終了から７５℃に保温したまま２時間経過後、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．８１８質量部をＭＥＫ１０．９質量部に溶解した溶液を加え、さらに７５℃で２時間、８０℃で２時間熟成させた。そして、更にＭＥＫを７８．３質量部加え、固形分濃度４０％のイエロー用水不溶性ポリマー分散剤を得た。 While stirring the mixed solution in the reaction vessel under a nitrogen atmosphere, the temperature was raised to 75 ° C., and the mixed solution in the dropping tank was dropped over 5 hours. After 2 hours while keeping the temperature at 75 ° C. from the end of dropping, a solution prepared by dissolving 0.818 parts by mass of 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) in 10.9 parts by mass of MEK was added, and further 75 ° C. For 2 hours and at 80 ° C. for 2 hours. Further, 78.3 parts by mass of MEK was added to obtain a water-insoluble polymer dispersant for yellow having a solid concentration of 40%.
得られた水不溶性ポリマー分散剤の質量平均分子量をゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。その結果を表２に示す。 The mass average molecular weight of the obtained water-insoluble polymer dispersant was measured by gel chromatography using polystyrene as a standard substance. The results are shown in Table 2.
なお、表２に示す化合物の詳細は、以下のとおりである。
・メタクリル酸：三菱ガス化学(株)製、商品名ＧＥ−１１０
・ベンジルメタクリレート：三菱レイヨン(株)製、商品名：アクリエステルＢＺ
・スチレンマクロマー：東亜合成(株)製、商品名:ＡＳ−６Ｓ、数平均分子量:６０００、重合性官能基：メタクロイルオキシ基
・ポリオキシプロピレンモノメタクリレート：日本油脂(株)製、商品名：ブレンマーＰＰ−８００
・フェノキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールメタクリレート：日本油脂(株)製、商品名：ブレンマー４３ＰＡＰＥ−６００Ｂ
・ステアリルメタクリレート：新中村化学工業株式会社製、商品名：ＮＫエステルＳ
（スラリーの調整）
＜マゼンタ用＞
上記マゼンタ用の水不溶性ポリマー分散剤１００質量部、ＭＥＫ５８．１質量部、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７．３１質量部、２５％アンモニア水溶液６．１７質量部、水４１１質量部を予備分散槽に仕込み、混合して乳化組成物を得た。そして、それに顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット１９ クラリアントジャパン（株）社製 商品名：Ink Jet Magenta E5B02 VP2984）１３８質量部を加え、ディスパー翼で２０℃、１時間混合して固形分２５質量％のマゼンタ用スラリーを得た。
The details of the compounds shown in Table 2 are as follows.
-Methacrylic acid: Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., trade name GE-110
・ Benzyl methacrylate: Mitsubishi Rayon Co., Ltd., trade name: Acryester BZ
Styrene macromer: manufactured by Toa Gosei Co., Ltd., trade name: AS-6S, number average molecular weight: 6000, polymerizable functional group: methacryloyloxy group, polyoxypropylene monomethacrylate: manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd., trade name: BLEMMER PP-800
-Phenoxy polyethylene glycol polypropylene glycol methacrylate: manufactured by NOF Corporation, trade name: BLEMMER 43PAPE-600B
Stearyl methacrylate: Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd., trade name: NK ester S
(Slurry adjustment)
<For magenta>
100 parts by weight of the above water-insoluble polymer dispersant for magenta, 58.1 parts by weight of MEK, 7.31 parts by weight of 5N aqueous sodium hydroxide, 6.17 parts by weight of 25% aqueous ammonia, and 411 parts by weight of water are charged into a preliminary dispersion tank. To obtain an emulsified composition. Then, 138 parts by mass of pigment (CI Pigment Violet 19, manufactured by Clariant Japan Co., Ltd., trade name: Ink Jet Magenta E5B02 VP2984) is added thereto, and mixed with a disperse blade at 20 ° C. for 1 hour to obtain a solid content of 25 mass. % Magenta slurry was obtained.
＜シアン用＞
上記シアン用の水不溶性ポリマー分散剤１００質量部、ＭＥＫ４４．２質量部、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液７．２７質量部、２５％アンモニア水溶液６．８３質量部、水５１０質量部を予備分散槽に仕込み、混合して乳化組成物を得た。そして、それに顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・グリーン１５：４ 東洋インキ製造（株）社製 商品名：LIONOGEN BLUE 7921）１１４質量部を加え、ディスパー翼で２０℃、１時間混合して固形分２０質量％のシアン用スラリーを得た。
<For cyan>
100 parts by weight of the above water-insoluble polymer dispersant for cyan, 44.2 parts by weight of MEK, 7.27 parts by weight of 5N sodium hydroxide aqueous solution, 6.83 parts by weight of 25% aqueous ammonia, and 510 parts by weight of water are charged into a preliminary dispersion tank. To obtain an emulsified composition. In addition, 114 parts by mass of pigment (CI Pigment Green 15: 4, Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd., trade name: LIONOGEN BLUE 7921) was added thereto, and mixed with a disper blade at 20 ° C. for 1 hour to obtain a solid content of 20 A mass percent slurry for cyan was obtained.
＜イエロー用＞
上記イエロー用の水不溶性ポリマー分散剤１００質量部、ＭＥＫ７９．９質量部、５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液９．３６質量部、２５％アンモニア水溶液８．２２質量部、水５６９質量部を予備分散槽に仕込み、混合して乳化組成物を得た。そして、それに顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー７４ 山陽色素（株）社製 商品名：Fast Yellow 7423）１３８質量部を加え、ディスパー翼で２０℃、１時間混合して固形分２０質量％のイエロー用スラリーを得た。
<For yellow>
100 parts by weight of the above water-insoluble polymer dispersant for yellow, MEK 79.9 parts by weight, 5.36 parts by weight of 5N sodium hydroxide aqueous solution, 8.22 parts by weight of 25% aqueous ammonia, and 569 parts by weight of water are charged into a preliminary dispersion tank. To obtain an emulsified composition. Then, 138 parts by mass of pigment (CI Pigment Yellow 74, Sanyo Dye Co., Ltd., trade name: Fast Yellow 7423) was added thereto, and the mixture was mixed with a disper blade at 20 ° C. for 1 hour to obtain a solid content of 20% by mass. A yellow slurry was obtained.
（水系顔料分散体の製造及び水系顔料分散体分散装置の洗浄）
水系顔料分散体の製造条件については表３にも示す。また、水系顔料分散体分散装置の洗浄条件については表４及び５にも示す。なお、実施例１〜５及び比較例１〜５は実験機による評価であり、実施例６及び７は実機による評価である。
(Production of water-based pigment dispersion and cleaning of water-based pigment dispersion dispersing device)
The production conditions for the aqueous pigment dispersion are also shown in Table 3. Tables 4 and 5 also show cleaning conditions for the aqueous pigment dispersion dispersing apparatus. In addition, Examples 1-5 and Comparative Examples 1-5 are evaluations by an experimental machine, and Examples 6 and 7 are evaluations by an actual machine.
＜実施例１＞
分散室容量０．６４Ｌ（ビーズセパレータ部分０．１３Ｌ、有効ミル部分０．５１Ｌ）のローターピンタイプの分散機（寿工業社製ウルトラ・アペックス・ミル 品番：ＵＡＭ−０５）が介設された循環ラインを有する容量１０Ｌの液槽を備えた水系顔料分散体分散装置に上記マゼンタ用スラリーを３ｋｇ仕込み、循環パス操作を１時間行って水系顔料分散体を製造した。このとき、分散機内には粒径５０μｍのジルコニアのメディア（ビーズ）を有効ミル部分の容積に対し見掛け上８０％まで充填した。有効ミル部分のメディアを除いた部分の容積は０．２７Ｌであり、分散機内のメディアを除いた空間容積はビーズセパレータ部分と合わせて０．４０Ｌであった。また、ローターの周速は８ｍ／ｓｅｃ、循環流量は０．２Ｌ／ｍｉｎとなるように設定した。
<Example 1>
Circulation provided with a rotor pin type disperser (Ultra Apex Mill product number: UAM-05 manufactured by Kotobuki Kogyo Co., Ltd.) with a dispersion chamber capacity of 0.64L (bead separator portion 0.13L, effective mill portion 0.51L) An aqueous pigment dispersion was prepared by charging 3 kg of the above magenta slurry into an aqueous pigment dispersion dispersing apparatus equipped with a 10 L liquid tank having a line and performing a circulation pass operation for 1 hour. At this time, the dispersion machine was filled with zirconia media (beads) having a particle diameter of 50 μm up to an apparent 80% of the volume of the effective mill portion. The volume of the portion excluding the media in the effective mill portion was 0.27 L, and the space volume excluding the media in the disperser was 0.40 L together with the bead separator portion. The circumferential speed of the rotor was set to 8 m / sec, and the circulation flow rate was set to 0.2 L / min.
そして、水系顔料分散体を回収した後、第１洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第１洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．２５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。 Then, after collecting the aqueous pigment dispersion, 1.86 L of MEK as the first cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 0.25 L / min as the first cleaning step. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 10 m / sec. The amount of MEK is 4.7 times the space volume of the disperser.
第１洗浄工程後の第２洗浄工程として、分散機に１．８３Ｌの第２洗浄剤としての混合溶液を流量０．２５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の４．６倍の量である。混合溶液は、純水、ＭＥＫ、５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液、及びメタノールを７２．６５：１６．９２：０．１７：１０．２６の質量比で混合したものである。 As a second cleaning step after the first cleaning step, 1.83 L of the mixed solution as the second cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 0.25 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 10 m / sec. The amount of this mixed solution is 4.6 times the space volume of the disperser. The mixed solution is a mixture of pure water, MEK, 5N aqueous sodium hydroxide, and methanol in a mass ratio of 72.65: 16.92: 0.17: 10.26.
第２洗浄工程後の第３洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第３洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．２５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。 As a third cleaning step after the second cleaning step, 1.86 L of MEK as a third cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 0.25 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 10 m / sec. The amount of MEK is 4.7 times the space volume of the disperser.
第３洗浄工程後の第４洗浄工程として、分散機に２．５０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の６．３倍の量である。 As a fourth cleaning step after the third cleaning step, 2.50 L of pure water was passed through the disperser at a flow rate of 0.15 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 10 m / sec. The amount of pure water is 6.3 times the space volume of the disperser.
＜実施例２＞
上記シアン用スラリーを用い、ローターの周速が１２ｍ／ｓｅｃとなるように設定したことを除いて実施例１と同様にしてシアンの水系顔料分散体を製造した。
<Example 2>
A cyan water-based pigment dispersion was produced in the same manner as in Example 1 except that the cyan slurry was used and the peripheral speed of the rotor was set to 12 m / sec.
そして、水系顔料分散体を回収した後、第１洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第１洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。 Then, after collecting the aqueous pigment dispersion, 1.86 L of MEK as the first cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 0.30 L / min as the first cleaning step. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of MEK is 4.7 times the space volume of the disperser.
第１洗浄工程後の第２洗浄工程として、分散機に１．８３Ｌの第２洗浄剤としての混合溶液を流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の４．６倍の量である。混合溶液は、実施例１の第２洗浄工程で用いたものと同一組成のものである。 As a second cleaning step after the first cleaning step, 1.83 L of the mixed solution as the second cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 0.30 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of this mixed solution is 4.6 times the space volume of the disperser. The mixed solution has the same composition as that used in the second cleaning step of Example 1.
第２洗浄工程後の第３洗浄工程として、分散機に１．８６Ｌの第３洗浄剤としてのＭＥＫを流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。 As a third cleaning step after the second cleaning step, 1.86 L of MEK as a third cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 0.30 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of MEK is 4.7 times the space volume of the disperser.
第３洗浄工程後の第４洗浄工程として、分散機に２．５０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の６．３倍の量である。 As a fourth cleaning step after the third cleaning step, 2.50 L of pure water was passed through the disperser at a flow rate of 0.15 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of pure water is 6.3 times the space volume of the disperser.
＜実施例３＞
上記イエロー用スラリーを用い、メディアを有効ミル部分に対し見掛け上８５％まで充填し、ローターの周速が１２ｍ／ｓｅｃとなるように設定したことを除いて実施例１と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造した。有効ミル部分のメディアを除いた部分の容積は０．２５Ｌであり、分散機内のメディアを除いた空間容積はビーズセパレータ部分と合わせて０．３８Ｌであった。
<Example 3>
A yellow aqueous system was used in the same manner as in Example 1 except that the above-mentioned slurry for yellow was used and the medium was apparently filled up to 85% with respect to the effective mill portion, and the peripheral speed of the rotor was set to 12 m / sec. A pigment dispersion was produced. The volume of the portion excluding the media in the effective mill portion was 0.25 L, and the space volume excluding the media in the disperser was 0.38 L including the bead separator portion.
そして、水系顔料分散体を回収した後、実施例２と同一の条件で分散機の洗浄を行った。 And after collect | recovering a water-system pigment dispersion, the disperser was wash | cleaned on the same conditions as Example 2. FIG.
＜実施例４＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、第１〜第３洗浄工程を行い、第４洗浄工程を行わなかったことを除いて実施例３と同様に分散機の洗浄を行った。
<Example 4>
A yellow water-based pigment dispersion was produced in the same manner as in Example 3, and after collecting it, the same as in Example 3 except that the first to third washing steps were carried out and the fourth washing step was not carried out. The disperser was washed.
＜実施例５＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、第１及び第２洗浄工程を行い、第３及び第４洗浄工程を行わなかったことを除いて実施例３と同様に分散機の洗浄を行った。
<Example 5>
A yellow water-based pigment dispersion was produced in the same manner as in Example 3, and after collecting it, the first and second washing steps were carried out, except that the third and fourth washing steps were not carried out. The disperser was washed as in 3.
＜実施例６＞
分散室容量３４．９Ｌ（ビーズセパレータ部分６．４Ｌ、有効ミル部分２８．５Ｌ）のローターピンタイプの分散機（寿工業社製ウルトラ・アペックス・ミル 品番：ＵＡＭ−３０）が介設された循環ラインを有する容量１ｍ３の液槽を備えた水系顔料分散体分散装置に上記イエロー用スラリーを４３５ｋｇ仕込み、循環パス操作を１４時間行って水系顔料分散体を製造した。このとき、分散機内には粒径５０μｍのジルコニアのメディアを有効ミル部分の容積に対し見掛け上８５％まで充填した。有効ミル部分のメディアを除いた部分の容積は１４．０Ｌであり、分散機内のメディアを除いた空間容積はビーズセパレータ部分と合わせて２０．４Ｌであった。また、ローターの周速は１４ｍ／ｓｅｃ、流量は５．０Ｌ／ｍｉｎとなるように設定した。
<Example 6>
Circulation provided with a rotor pin type disperser (ultra apex mill product number: UAM-30 manufactured by Kotobuki Industries Co., Ltd.) having a dispersion chamber capacity of 34.9L (bead separator portion 6.4L, effective mill portion 28.5L) An aqueous pigment dispersion was prepared by charging 435 kg of the above yellow slurry into an aqueous pigment dispersion dispersing apparatus equipped with a liquid tank having a capacity of 1 m 3 having a line and performing a circulation pass operation for 14 hours. At this time, the dispersion machine was filled with zirconia media having a particle diameter of 50 μm to an apparent amount of 85% with respect to the volume of the effective mill portion. The volume of the portion excluding the media in the effective mill portion was 14.0 L, and the space volume excluding the media in the disperser was 20.4 L together with the bead separator portion. Further, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec, and the flow rate was set to 5.0 L / min.
水系顔料分散体を回収した後、第１洗浄工程として、分散機に１４２．７Ｌの第１洗浄剤としてのＭＥＫを流量６．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の７．０倍の量である。 After collecting the aqueous pigment dispersion, 142.7 L of MEK as the first cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 6.0 L / min as the first cleaning step. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 15 m / sec. The amount of MEK is 7.0 times the space volume of the disperser.
第１洗浄工程後の第２洗浄工程として、分散機に１３０．８Ｌの第２洗浄剤としての混合溶液を流量６．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の６．４倍の量である。混合溶液は、実施例１の第２洗浄工程で用いたものと同一組成のものである。 As a second cleaning step after the first cleaning step, 130.8 L of the mixed solution as the second cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 6.0 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 15 m / sec. The amount of the mixed solution is 6.4 times the space volume of the disperser. The mixed solution has the same composition as that used in the second cleaning step of Example 1.
第２洗浄工程後の第３洗浄工程として、分散機に１４２．７Ｌの第３洗浄剤としてのＭＥＫを流量６．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の７．０倍の量である。 As a third cleaning step after the second cleaning step, 142.7 L of MEK as a third cleaning agent was passed through the disperser at a flow rate of 6.0 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 15 m / sec. The amount of MEK is 7.0 times the space volume of the disperser.
第３洗浄工程後の第４洗浄工程として、分散機に４００Ｌの純水を流量４．０Ｌ／ｍｉｎで流通させた。このとき、ローターの周速を１５ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の１９．６倍の量である。 As a fourth cleaning step after the third cleaning step, 400 L of pure water was passed through the disperser at a flow rate of 4.0 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 15 m / sec. The amount of this pure water is 19.6 times the space volume of the disperser.
＜実施例７＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、第１〜第３洗浄工程を行い、第４洗浄工程において、分散機に２００Ｌの純水を流通させたことを除いて実施例６と同様に分散機の洗浄を行った。この純水の量は分散機の空間容積の９．８倍の量である。
<Example 7>
In the same manner as in Example 3, a yellow water-based pigment dispersion was produced and recovered, and then the first to third washing steps were performed. In the fourth washing step, 200 L of pure water was passed through the disperser. Except for this, the disperser was washed in the same manner as in Example 6. The amount of this pure water is 9.8 times the space volume of the disperser.
＜比較例１＞
実施例１と同様にしてマゼンタの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に２０．０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の５０．６倍の量である。
<Comparative Example 1>
A magenta water-based pigment dispersion was produced in the same manner as in Example 1, and after collecting it, washing was performed by passing 20.0 L of pure water through the disperser at a flow rate of 0.15 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 10 m / sec. The amount of this pure water is 50.6 times the space volume of the disperser.
＜比較例２＞
実施例２と同様にしてシアンの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に２０．０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の５０．６倍の量である。
<Comparative example 2>
In the same manner as in Example 2, a cyan water-based pigment dispersion was produced, recovered, and then washed only by passing 20.0 L of pure water through the disperser at a flow rate of 0.15 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of this pure water is 50.6 times the space volume of the disperser.
＜比較例３＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に２０．０Ｌの純水を流量０．１５Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この純水の量は分散機の空間容積の５０．６倍の量である。
<Comparative Example 3>
A yellow water-based pigment dispersion was produced in the same manner as in Example 3, and after collecting it, only cleaning was performed by flowing 20.0 L of pure water through the disperser at a flow rate of 0.15 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of this pure water is 50.6 times the space volume of the disperser.
＜比較例４＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に１．８６ＬのＭＥＫを流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。このＭＥＫの量は分散機の空間容積の４．７倍の量である。
<Comparative example 4>
A yellow water-based pigment dispersion was produced in the same manner as in Example 3, and after collecting it, only washing was performed by passing 1.86 L of MEK through the disperser at a flow rate of 0.30 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of MEK is 4.7 times the space volume of the disperser.
＜比較例５＞
実施例３と同様にしてイエローの水系顔料分散体を製造し、それを回収した後、分散機に１．８３Ｌの実施例１〜７の第２洗浄工程で用いたのと同一組成の混合溶液を流量０．３０Ｌ／ｍｉｎで流通させる洗浄のみを行った。このとき、ローターの周速を１４ｍ／ｓｅｃに設定した。この混合溶液の量は分散機の空間容積の４．６倍の量である。
<Comparative Example 5>
A yellow water-based pigment dispersion was produced in the same manner as in Example 3 and recovered. After that, 1.83 L of a mixed solution having the same composition as that used in the second washing step of Examples 1 to 7 was used in the disperser. Was only circulated at a flow rate of 0.30 L / min. At this time, the circumferential speed of the rotor was set to 14 m / sec. The amount of this mixed solution is 4.6 times the space volume of the disperser.
（評価及びその結果）
＜評価１＞
実施例４の第３洗浄工程終了時における洗浄後の第３洗浄剤、実施例５の第２洗浄工程が３分の１終了時における洗浄後の第２洗浄剤、実施例５の第２洗浄工程終了時における洗浄後の第２洗浄剤、及び比較例４の洗浄終了時における洗浄後のＭＥＫのそれぞれについて、固形分及び吸光度ピーク波長を測定した。なお、吸光度ピーク波長を測定は、測定対象サンプルを１００倍程度に純水にて希釈し、分光光度計（(株)日立ハイテクノロジーズ社製 Ｕ−３０１０）を用いて、波長４３０〜４６０ｎｍのピーク検出により行った。
(Evaluation and results)
<Evaluation 1>
The third cleaning agent after cleaning at the end of the third cleaning step of Example 4, the second cleaning agent after cleaning at the end of one third of the second cleaning step of Example 5, the second cleaning of Example 5 The solid content and the absorbance peak wavelength were measured for each of the second detergent after washing at the end of the process and MEK after washing at the end of washing in Comparative Example 4. The absorbance peak wavelength is measured by diluting the sample to be measured with pure water to about 100 times and using a spectrophotometer (U-3010, Hitachi High-Technologies Corporation) to peak at a wavelength of 430 to 460 nm. Performed by detection.
表６は、その結果を示す。 Table 6 shows the results.
これによれば、第３洗浄工程においても固形分（主に水不溶性ポリマー分散剤）が検出されているのが分かる。これは、第２洗浄工程終了時においても付着物が残留しているということである。 According to this, it turns out that solid content (mainly water-insoluble polymer dispersing agent) is detected also in the 3rd washing process. This means that deposits remain even at the end of the second cleaning step.
また、第２洗浄工程においては、工程前半に検出されていない顔料が工程終了時に検出されているのが分かる。 Moreover, in the 2nd washing | cleaning process, it turns out that the pigment which has not been detected in the first half of the process is detected at the end of the process.
＜評価２＞
実施例３、６及び７並びに比較例３のそれぞれについて、洗浄後のメディア表面の水不溶性ポリマー分散剤に起因する炭素（Ｃ）及びイエローの顔料に起因する窒素（Ｎ）の元素分析を行い、ジルコニア元素濃度に対する炭素元素濃度（Ｃ／Ｚｒ）及びジルコニア元素濃度に対する窒素元素濃度（Ｎ／Ｚｒ）を求めた。参考試料として未使用のメディア表面の元素分析も行った。なお、元素分析は、Ｘ線光電子分析法で(株)島津製作所社製 ＥＳＣＡ−１０００を用いて行った。
<Evaluation 2>
For each of Examples 3, 6 and 7 and Comparative Example 3, elemental analysis of carbon (C) due to the water-insoluble polymer dispersant on the media surface after washing and nitrogen (N) due to the yellow pigment was performed, The carbon element concentration (C / Zr) relative to the zirconia element concentration and the nitrogen element concentration (N / Zr) relative to the zirconia element concentration were determined. Elemental analysis of the unused media surface as a reference sample was also performed. The elemental analysis was performed by an X-ray photoelectron analysis method using ESCA-1000 manufactured by Shimadzu Corporation.
表７は、その結果を示す。 Table 7 shows the results.
これによれば、実施例３と比較例３とを比較すれば、水不溶性ポリマー分散剤及び顔料のいずれについても、前者の方が後者よりも付着物が少ないということが分かる。 According to this, when Example 3 and Comparative Example 3 are compared, it can be seen that the former has less deposits than the latter for both the water-insoluble polymer dispersant and the pigment.
実施例３と実施例６及び７とを比較すれば、ほぼ同様の洗浄履歴を与えたものの、実験機を用いた前者では若干の付着物の残留が認められる一方、実機を用いた後者では未使用のメディアと同等の表面状態であり、極めて清浄に洗浄されているということが分かる。 Comparing Example 3 with Examples 6 and 7, although almost the same cleaning history was given, the former using the experimental machine showed some residual deposits, while the latter using the actual machine did not. It can be seen that the surface state is the same as that of the medium used and the surface is cleaned very cleanly.
＜再起動評価＞
実施例１〜７及び比較例１〜５のそれぞれについて、洗浄してから一定時間経過後に水系顔料分散体分散装置のスイッチをオンにした。
<Restart evaluation>
About each of Examples 1-7 and Comparative Examples 1-5, after washing | cleaning, the switch of the water-system pigment dispersion dispersion apparatus was turned on after progress for a fixed time.
その結果、実施例１〜７及び比較例４では再起動させることができたが、比較例１〜３及び５ではローターが回転せず再起動させることができなかった。これは、メディアの付着物が洗浄によって充分に除去されず、それがメディアの流動性を低下させたためであると考えられる。 As a result, in Examples 1 to 7 and Comparative Example 4, it was possible to restart, but in Comparative Examples 1 to 3 and 5, the rotor did not rotate and could not be restarted. This is presumably because the adhering material of the media was not sufficiently removed by the cleaning, which lowered the fluidity of the media.
＜総合評価＞
表８は、以上の結果をまとめた総合評価結果を示す。なお、◎は優、○は良、△は可、及び×は不可を意味する。
<Comprehensive evaluation>
Table 8 shows the comprehensive evaluation results that summarize the above results. In addition, ◎ means excellent, ○ means good, Δ means acceptable, and × means impossible.
これによれば、水系顔料分散体を製造した後、少なくともＭＥＫを用いた第１洗浄工程及び混合溶液を用いた第２洗浄工程による洗浄を行えば、付着物、特にメディアに付着した付着物を充分に除去することができ、また、その後に支障なく水系顔料分散体分散装置を再起動させることができることが分かる。 According to this, after the water-based pigment dispersion is manufactured, if at least the first cleaning step using MEK and the second cleaning step using the mixed solution are performed, the adhering matter, particularly the adhering matter adhering to the media, is removed. It can be seen that the water-based pigment dispersion dispersing device can be restarted without any trouble after that.
本発明は、顔料と水不溶性ポリマー分散剤とを含む水系顔料分散体を製造するために用いられる水系顔料分散体分散装置の洗浄方法に有用である。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is useful for a method for cleaning an aqueous pigment dispersion dispersing apparatus used for producing an aqueous pigment dispersion containing a pigment and a water-insoluble polymer dispersant.
Claims (8)
水系顔料分散体を製造した後の分散機内を、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を洗浄剤として洗浄する第１洗浄工程と、
上記第１洗浄工程後の分散機内を、アルカリ剤を含んだアルカリ系溶液を洗浄剤として洗浄する第２洗浄工程と、
上記第２洗浄工程後の分散機内を、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤を洗浄剤として洗浄する第３洗浄工程と、
を備え、
上記第２洗浄工程におけるアルカリ系溶液の洗浄剤として、酸型の水不溶性ポリマー分散剤を溶解する有機溶剤の第１液と、アルカリ水の第２液と、の混合溶液にさらに該第１及び第２液のいずれにも相溶する溶剤を含有させたものを用いる、水系顔料分散体分散装置の洗浄方法。 A method for cleaning an aqueous pigment dispersion dispersing apparatus comprising a disperser filled with a medium used to produce an aqueous pigment dispersion containing a pigment and an acid-type water-insoluble polymer dispersant,
A first cleaning step of cleaning the inside of the disperser after producing the aqueous pigment dispersion using an organic solvent that dissolves the acid-type water-insoluble polymer dispersant as a cleaning agent;
A second cleaning step of cleaning the inside of the disperser after the first cleaning step using an alkaline solution containing an alkaline agent as a cleaning agent;
A third cleaning step of cleaning the inside of the disperser after the second cleaning step using an organic solvent that dissolves the acid-type water-insoluble polymer dispersant as a cleaning agent;
Equipped with a,
As a cleaning agent for the alkaline solution in the second cleaning step, a mixed solution of a first liquid of an organic solvent that dissolves an acid-type water-insoluble polymer dispersant and a second liquid of alkaline water is further added to the first and A cleaning method for an aqueous pigment dispersion dispersing apparatus using a solvent containing a compatible solvent in any of the second liquids .
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| JP2005329282A (en) * | 2004-05-18 | 2005-12-02 | Dainippon Ink & Chem Inc | Medium stirring type dispersing machine |
| JP2006110213A (en) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Shikoku Chem Corp | Pipe washing method |
| JP2005186069A (en) * | 2005-01-14 | 2005-07-14 | Suido Kiko Kaisha Ltd | Chemical washing apparatus of filter membrane module |
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