JP4694395B2 - 窒化物半導体発光素子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
一般に窒化物半導体は、サファイア単結晶やSi等を基板として、有機金属気相成長法(MOCVD法)や分子線エピタキシー法(MBE法)等を用いて成長しているが、N型、P型の両導電型を有する半導体層を必要とする発光デバイス用の結晶成長には、主にMOCVD法が用いられている。
この影響によって、成長直後のP型窒化物半導体は、キャリア濃度が著しく低く、抵抗が高い状態となっている。
しかしながら、我々の検討では700℃以上の熱処理によって逆に抵抗率が高くなっていく結果が得られており、本文献と同等の効果は得られなかった。
その上、活性化熱処理のために被着した触媒金属も、塩酸等の薬液処理だけで完全に除去できずに残ってしまうため、オーミック電極とのオーム性も悪化するという問題があった。
また、上記の触媒金属元素は、その殆どがP型GaNに対してオーム性を得られやすい特性を有しており、熱処理後にそのままオーミック電極のコンタクト層としての活用を試みたが、熱処理によって水素吸蔵による体積膨張や酸化等の影響により著しく劣化していることが判明し、オーミック電極のコンタクト層として機能しなかった。
また、上記第一の金属膜は、Pd(パラジウム)、Pt(白金)、Ru(ルテニウム)Ni、(ニッケル)からなる群から選択される少なくとも一種の単層膜、もしくは上記金属種のうちの2種以上からなる積層膜、もしくは合金であることが好ましい。
さらに、上記熱処理は、酸素を含む雰囲気中で行われることが望ましい。
さらに、上記熱処理の温度は、300℃以上かつ700℃以下の範囲で行われることが望ましい。
さらに、上記タングステン酸化物からなる膜の厚さは、100nm〜1000nmの範囲であることが望ましい。
さらに、上記タングステン酸化物からなる膜は、スパッタ法、CVD(Chemical Vapor Deposition)法、もしくはタングステン薄膜単体を、蒸着法、スパッタ法、CVD法等により形成した後、酸素を含む雰囲気中で熱処理する方法、からなる群から選択された少なくとも一種の被着方法で形成することが望ましい。
本発明者は、上記技術を固体である窒化物半導体中に存在する水素の脱離に応用するべく検討した結果、P型窒化物半導体上に接して触媒作用のある第一の金属膜を形成した後、タングステン酸化物からなる膜をその上に形成して熱処理することで、窒化物半導体中の水素濃度を従来よりも著しく低減できることを見出した。
原理的には、上記窒化物半導体中の水素が、熱処理によって触媒作用のある第一の金属膜に引き抜かれて原子状となった後、水素原子に対して極めて高い吸着性を有するタングステン酸化膜中に取り込まれる。
熱処理を行う間、この吸着・大気放出を繰り返すため、上記窒化物半導体に存在する水素は、低濃度になるまで効率よく引き抜かれ、この効果によりP型不純物がアクセプタとして機能するようになる。
これにより、P型窒化物半導体のキャリア濃度は増大し、従来よりも低抵抗なP型窒化物半導体を得ることが出来る。
また、上記第一の金属膜中には、P型不純物となる材料が含まれていてもよく、また、上記P型不純物は、上記第一の金属膜と上記タングステン酸化物からなる膜との間に、島状か、もしくは上記第一の金属膜よりも薄く形成しても、その後の熱処理によって上記第一の金属膜中へP型不純物となる材料が拡散するため、結果的には最初から第一の金属膜中にP型不純物となる材料が含まれている場合と同様の構造となり、同じ効果が得られる。
上記方法によれば、その後の熱処理工程によって上記P型不純物がP型窒化物半導体方向に拡散した後、P型窒化物半導体の最表面の水素と置換する形で極めて浅い拡散部を疎らに形成するため、半導体最表面のキャリア濃度が擬似的に増加し、その後形成される電極とのオーム性を向上させる効果がある。
上記タングステン酸化物からなる膜は、上記第一の金属膜上以外の基板上に形成してもよく、上記タングステン酸化物からなる膜自体は、ワイドギャップの半導体的性質を有しており著しく高抵抗であるため、窒化物半導体発光素子の絶縁保護(パッシベーション)膜としても機能する。
また、上記本発明の製造方法によれば、上記第一の金属膜は上記タングステン酸化物からなる膜に保護された状態で熱処理されるため、熱処理後においても上記第一の金属膜の劣化は小さい。
本発明の窒化物半導体発光素子の製造方法は、発光素子の製造過程全体の中で、高キャリア濃度のP型窒化物半導体を得るために行う工程手順について言及していることから、以下に述べる幾つかの実施例では、本発明の製造方法に係る工程手順のみを抜き出し、極めて単純な構造の結晶基板を用いて判りやすく説明する。
同図より、第一の実施例として、
(A)まず周知のMOCVD法を用いてサファイア基板1上にAlNバッファ層2を介して、上記仕様のMgドープGaN層からなるP型窒化物半導体層3を成長した基板上に、
(B)周知の真空蒸着法を用いて上記半導体層3上に、第一の金属膜4としてニッケル(Ni)膜を10nmの厚さで堆積させた後、さらにCVD法を用いてタングステン酸化膜5を1.0μmの厚さで形成し、
(C)大気中において熱処理を行う。熱処理温度は200℃から800℃とし、時間は30分とした。
300℃熱処理後の水素濃度は5.8×1019cm-3程度であり、従来のNi膜のみを被着して500℃熱処理した時よりも、水素濃度は低下している。
ホール効果測定の結果から、熱処理温度が300℃の時のキャリア濃度は、2.2×1017cm-3であることが判った。
同図には、上記ニッケル(Ni)を用いた時のデータも併せて示した。
同図によれば、それぞれの金属種によって、ホール効果測定が可能となる熱処理温度と、測定から求められたキャリア濃度には差異が見られるものの、全体的には250〜350℃という比較的低温からホール効果測定できることが判った。
同図より、Pd膜を用いた場合、250℃という低温でホール効果測定が可能となったが、キャリア濃度としては1.2×1017cm-3と低かった。
しかし、300℃熱処理によってキャリア濃度は5.4×1017cm-3にまで増大することを確認した。
全ての金属種で、700℃よりも高い温度の熱処理で、Ni膜を用いた場合と同様にキャリア濃度が低下したが、これも金属種によってキャリア濃度の絶対値に差が生じることが判った。
本実施例においても、上記実施例1と同じ基板を用いている。
MgドープGaN層上に接して第1層に膜厚10nmのPd膜9、第2層に膜厚15nmのPt膜33とした2層構造の第一の金属膜4を形成し、この後、膜厚が500nmと上記実施例よりも薄膜のタングステン酸化膜5をスパッタ法により形成(図3に示す)して、上記と同様に熱処理実験を行った結果、熱処理温度が300℃の時点で水素濃度は初期の約1/2にまで低減することがわかった。
それと同時に、キャリア濃度は300℃〜700℃までの間で6.5×1017cm-3以上となることが判明し、熱処理温度の低温化を図れることを確認した。
この他、Pd膜を下層に、その他金属をその上層に用いて形成することで、絶対値は異なるものの、上記と同様の傾向を示した。
その他の多層の組み合わせについては、上記実施例1とほとんど変わらない傾向を示したが、本発明の目的とする効果は十分に得られることがわかった。
従って、熱処理によってほぼ合金化した状態と同じ構造であると判断できることから、本発明の実施例2に対して最適な第一の金属膜の形態は、積層構造だけではなく最初から合金化された金属膜を形成した場合でも同様の効果が得られる。
また、本実施例の形態に対して最適な熱処理温度範囲としては、300℃〜700℃であることが好ましい。
本実施例においても、上記実施例1と同じ基板を用いている。
MgドープGaN層上に接して第1層に第一の金属膜4として膜厚30nmのPd膜9と、第2層にP型不純物材料6として膜厚3nmのZn膜、第3層に膜厚=100nmのタングステン膜34を周知のEB蒸着法と抵抗過熱蒸着法により形成する。
上記Zn膜に関して3nmという厚さは、被着時の膜厚モニタによって示された値であり、実際には膜状ではなく島状に形成されている。
これはタングステン膜34全てが酸化してタングステン酸化膜5に変化したためである。
この時、タングステン酸化膜5の厚さは、初期の3倍である約300nmとなっていることを確認した。なお、図4(b)には、熱処理前のタングステン膜の表面35を図示してある。
キャリア濃度は6.9×1017cm-3とこれまでに述べた実施例の時と殆ど変わらない値であったが、ホール効果測定における電極間の電流-電圧特性は、これまでの中で最も良好なオーム性を示すことがわかった。
これは、GaN層表面に拡散したZnによって、GaN層最表面が著しく高濃度化された効果によるものと思われる。
また、本実施例では第一の金属膜上に形成するP型不純物材料の一例として、一般的な抵抗加熱蒸着法によって容易に被着形成できるZnを適用した場合について述べたが、被着方法ついての制限は無く、如何なる方法を用いて形成してもよい。
また本実施例では、第1層の第一の金属膜にPd膜を用いた例について述べたが、これについても上記実施例1や実施例2と同様に、その他の金属種や様々な組み合わせで行っても、本発明の目的とする効果が得られることは言うまでも無い。
本実施例では、上記実施例1の(B)までの工程を経た基板を用いている。
タングステン酸化膜5上に第二の金属膜7として膜厚=5nmのPd膜をスパッタ法により形成(図5に示す)した後、400℃で2分間熱処理を行った。
比較のために、実施例1で作製した試料も上記と同様の熱処理を行った。
その結果、実施例1の手順で作製した試料のキャリア濃度=3.6×1017cm-3であったのに対して、本実施例の手順で作製した試料のキャリア濃度=5.2×1017cm-3と上記実施例1の手順で作製した試料よりも高いキャリア濃度を示した。
本実施例においても、上記実施例1の(A)〜(C)までの手順で作製した試料(熱処理温度は600℃)を使用した。
上記熱処理後の試料において、タングステン酸化膜5のみを周知のドライエッチング法を用いて除去し、第1の金属膜4であるNi膜を露出させる。
そして、酸素アッシングによって上記ドライエッチングで付着した残渣を除去した後、純水で500倍程度に薄めた弗酸溶液に10秒間程度浸した後、5分間の純水洗浄を行う。
この時、表面に露出したNi膜には、何ら著しい劣化が起こっていないことを確認した。
次に、上記Ni/Au電極が被着されなかった領域のNi膜を除去するため、Ar+イオンによるスパッタエッチング法を用いて基板全面を1分間エッチングしてNi膜を除去した。
同試料を用いて、各電極間の抵抗値から求めた接触抵抗pc=2.6×10-4Ωcm2であり、これまでに報告されている一般的なMgドープP型GaN層に対するpc値と比較しても遜色が無いことを確認した。
従って、実施例3で述べた方法によれば、その後形成される電極とP型窒化物半導体間の接触抵抗を低減できる効果があることがわかった。
このことから、上記第1の金属膜と上記Ni/Auからなる電極金属との間に、薄いタングステン酸化膜が形成されていても、電極/半導体間のオーム性にそれほど影響しないことを確認した。
しかし、タングステン酸化膜は極めて高抵抗であるため、厚くなればなるほど電極内部の抵抗が増大してしまい、素子特性に悪影響を及ぼすことから、厚くても100nm程度が限界である。
また、上記実施例では第一の金属膜の膜厚として10nm〜30nmの範囲で形成した例について述べたが、それよりも薄い5nmでも、逆に厚い50nmでも本発明の目的とする効果が得られる。
最適な膜厚としては、上記の10nm〜30nmの範囲であることが好ましい。
従って、現在の窒化物半導体発光素子に用いられる材料として、P型のInN、AlN、AlGaN、及びInGaN等に対しても本発明を好適に用いることができ、この他、Mgドープ窒化物半導体の積層膜、例えばMgドープGaN/MgドープAlGaN積層構造等に対しても、積層構造全体に対して本発明の効果が十分に発揮される。
さらに、一般的にはあまり用いられていないが、この他の3元混晶や、上記の材料よりも複雑な4元混晶、または5元混晶等の窒化物半導体に対しても同様に適用できる。
以下の実施例は、上記本発明の製造方法を取り入れて作製した窒化物半導体発光素子の実施例について述べる。
以下に全体的な製造方法を説明する。
サファイア基板10上に、アンドープGaNからなるバッファ層11を介して、SiドープN型GaN層12(膜厚=5μm、キャリア濃度=2×1018cm-3)、SiドープN型Al0.08Ga0.92Nクラッド層13(膜厚=30nm、キャリア濃度=1×1018cm-3)、3層のアンドープGaN障壁層(膜厚=20nm)と2層のアンドープIn0.16Ga0.84N井戸層(膜厚=2.5nm)からなる多重量子構造からなる発光層14、MgドープP型Al0.05Ga0.95Nクラッド層15(膜厚=40nm、Mgドーピング濃度=7×1019cm-3)、及びMgドープP型GaNコンタクト層16(膜厚=100nm、Mgドーピング濃度=7×1019cm-3)のLED積層構造17を、一般的なMOCVD法を用いて成長させる。
この後、Ni膜とタングステン酸化膜とを完全に除去する。
そして、露出したSiドープN型GaN層12表面に、周知のTi(チタン)膜/Al(アルミニウム)膜を積層形成させた後、500℃、10分間の熱処理を施すことで、SiドープN型GaN層12に対するN型オーミック電極18が形成される。
この後、サファイア基板10の裏面をダイヤモンド砥粒等を用いて、厚さが150μm程度になるまで研磨を施し、最終処理として研磨面を鏡面に仕上げる。
この後、上記LEDの表面側に形成された電極面を下向きにして、各電極とサブマウントとをそれぞれ接着してLEDチップとし、そのLEDチップを、反射鏡を備えた専用の筐体に載せ、Au線を用いてリードフレームと結線することで、LEDが完成する。
また、測定により得られた発光波長は425nmであり、一般的な積分球で得られた発光出力は15mWであった。
以下に全体的な製造方法を説明する。
N型GaN基板20上に、SiドープN型GaNバッファ層21(膜厚=2μm、キャリア濃度=2×1018cm-3)、SiドープN型Al0.06Ga0.94Nクラッド層22(膜厚=1.6μm、キャリア濃度=1×1018cm-3)、SiドープN型GaNガイド層23(膜厚=100nm、キャリア濃度=1×1018cm-3)、4層のアンドープIn0.02Ga0.98N障壁層(膜厚=4.7nm)と3層のアンドープIn0.12Ga0.88N井戸層(膜厚=2.7nm)からなる多重量子構造からなる発光層24、MgドープP型Al0.15Ga0.85Nブロック層25(膜厚=30nm、Mgドーピング濃度=1×1019cm-3)、MgドープP型Al0.05Ga0.95Nクラッド層26(膜厚=500nm、Mgドーピング濃度=5×1019cm-3)、及びMgドープP型GaNコンタクト層27(膜厚=100nm、Mgドーピング濃度=7×1019cm-3)のLD積層構造28を、一般的なMOCVD法を用いて成長させる。
次いで、大気中にて600℃、10分間の熱処理を行って、LDリッジ部のMgドープP型GaNコンタクト層27と、MgドープP型Al0.08Ga0.92Nクラッド層26を活性化させる。
この処理によって、上記3層構造からなる第一の金属膜29は、相互拡散により合金化する。
次に、上記第一の金属膜29が露出した領域を含む所望の領域に、Ti(チタン)膜/Au(金)膜からなる積層金属を被着形成することにより、本発明の第一の金属膜29をMgドープP型GaNコンタクト層27とのコンタクト層に用いたP型オーミック電極31を形成する。
この後、N型GaN基板20の裏面側から全体の厚さが100μmになるまで研磨を施し、最終処理として研磨面を鏡面に仕上げる。
そしてリッジの長手方向と垂直に各々600μmの長さになるように劈開して、共振器長=600μmのリッジ構造を有するLD共振器が数多く並んだバーを作製した後、LD共振器の両端面に、光を反射する作用を持つ絶縁性のコーティング膜を形成する。
そして、LD共振器が中心に位置するようにバーを所望の形で切り出すことで、窒化物半導体発光素子としてのレーザダイオード(LD)が完成する。
この後、上記LDの表面側を下向きにしてP型オーミック電極と専用のサブマウントとを接着し、裏面のN型オーミック電極とリードフレームとをAu線を用いて結線することで、LDが完成する。
上記LD素子の逆方向電流を調べた結果、30V以上の耐圧を有していることを確認し、タングステン酸化膜が素子のパッシベーション膜として有効に機能していることがわかった。
さらに、レーザ出力=30mWで5時間程度パルス発振させた場合でも、故障したLDは100素子中4素子に留まることを確認した。
また、以上の実施例では、リッジ構造を有する端面発光型のLDの製造方法に本発明を取り入れた実施例について述べたが、基板表面側もしくは裏面側からレーザを出射させる面発光型のLDの製造方法に本発明の製造方法を取り入れてもよい。
2…AlNバッファ層、
3…MgドープGaN層からなるP型窒化物半導体層、
4…第一の金属膜、
5…タングステン酸化膜、
6…P型不純物材料、
7…第二の金属膜、
8…Ni/Au電極、
9…Pd膜、
10…サファイア基板、
11…アンドープGaNからなるバッファ層、
12…SiドープN型GaN層、
13…SiドープN型Al0.08Ga0.92Nクラッド層、
14…発光層、
15…MgドープP型Al0.05Ga0.95Nクラッド層、
16…MgドープP型GaNコンタクト層、
17…LED積層構造、
18…N型オーミック電極、
19…P型オーミック電極、
20…N型GaN基板、
21…SiドープN型GaNバッファ層、
22…SiドープN型Al0.06Ga0.94Nクラッド層、
23…SiドープN型GaNガイド層、
24…発光層、
25…MgドープP型Al0.15Ga0.85Nブロック層、
26…MgドープP型Al0.05Ga0.95Nクラッド層、
27…MgドープP型GaNコンタクト層、
28…LD積層構造、
29…第一の金属膜、
30…タングステン酸化膜、
31…P型オーミック電極、
32…N型オーミック電極、
33…Pt膜、
34…タングステン膜、
35…熱処理前のタングステン膜の表面。
Claims (16)
- 半導体基板上に、N型の導電型を有する窒化物半導体層と、半導体からなる活性層と、P型の導電型を有する窒化物半導体層とをこの順に積層する多層膜形成工程を含み、
前記P型の導電型を有する窒化物半導体層の上に、第1の金属膜を形成する金属膜形成工程と、
前記第1の金属膜上にタングステン酸化物からなる膜を形成する膜形成工程と、
前記膜形成工程後の前記半導体基板に熱処理を加える熱処理工程と、
前記タングステン酸化物からなる膜を除去する膜除去工程と、
前記N型及びP型の導電型を有する窒化物半導体層のそれぞれとオーミック接続を取るための電極を形成する電極形成工程と、を有することを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記第1の金属膜は、Pd(パラジウム)、Pt(白金)、Ru(ルテニウム)、Ni(ニッケル)からなる群から選択される少なくとも一種の単層膜、または前記金属種群のうちの2種以上からなる積層膜、もしくは合金であることを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記第1の金属膜中には、窒化物半導体に対してP型不純物となる材料が含まれていることを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記金属膜形成工程後でかつ前記タングステン酸化物からなる膜の形成工程前に、前記第1の金属膜上に窒化物半導体に対してP型不純物となる材料を含む膜を形成する工程を有することを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項2において、
前記第1の金属膜中には、窒化物半導体に対してP型不純物となる材料が含まれていることを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項2において、
前記金属膜形成工程後でかつ前記膜形成工程の前に、前記第1の金属膜上に窒化物半導体に対してP型不純物となる材料を含む膜を形成する工程を有することを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記多層膜がエッチング加工により前記基板に対して凸状に形成されてなる素子領域上に堆積した前記タングステン酸化物からなる膜が、前記膜除去工程において除去され、前記素子領域以外の領域に堆積した前記タングステン酸化物からなる膜の一部は残存するように除去が行われることを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記タングステン酸化物からなる膜は、スパッタ法で形成されることを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記タングステン酸化物からなる膜は、CVD(Chemical Vapor Deposition)法で形成することを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記タングステン酸化物からなる膜は、タングステン薄膜を形成した後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して形成することを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項1において、
前記膜形成工程後でかつ前記熱処理工程の前に、前記タングステン酸化物からなる膜の上に、さらに第2の金属膜を形成する工程を含むことを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項11において、
前記第2の金属膜は、Pd(パラジウム)、Pt(白金)、Ru(ルテニウム)、Ni(ニッケル)からなる群から選択される少なくとも一種の単層膜、または前記金属種群のうちの2種以上からなる積層膜、もしくは合金であることを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 請求項11において、
前記タングステン酸化物からなる膜は、タングステン薄膜を形成した後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して形成することを特徴とする窒化物半導体発光素子の製造方法。 - 半導体基板上にN型の導電型を有する窒化物半導体と、活性層と、P型の導電型を有する窒化物半導体とが順次に積層された多層膜がエッチング加工された側壁を有し、前記側壁を囲むようにタングステン酸化物からなる膜が埋め込まれていることを特徴とする窒化物半導体発光素子。
- 請求項14において、
前記窒化物半導体発光素子は発光ダイオード(LED)であることを特徴とする窒化物半導体発光素子。 - 請求項14において、
前記窒化物半導体発光素子はレーザダイオード(LD)であることを特徴とする窒化物半導体発光素子。
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