JP4691282B2

JP4691282B2 - Graphite nanofiber powder manufacturing equipment

Info

Publication number: JP4691282B2
Application number: JP2001276710A
Authority: JP
Inventors: 阿川　　義昭; 昌俊大庭; 原　　泰博; 繁天野; 明星野; 昌司久保
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2001-09-12
Filing date: 2001-09-12
Publication date: 2011-06-01
Anticipated expiration: 2021-09-12
Also published as: JP2003082534A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、平面ディスプレイ（電界放出型ディスプレイ）やＣＲＴの電子管球の代用として電子発光素子を必要とする部品に利用されたり、２次電池（例えばＬｉ電池）の充填材や水素吸蔵の充填材として利用され得るグラファイトナノファイバ粉体の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
グラファイトナノファイバは、カーボンナノチューブと構造が異なり、構造としては黒鉛層面の配向が知られている。すなわちグラファイトナノファイバは、黒鉛結晶の端面が非常に多い構造であることが他の炭素材に見られない特徴といえる（文献：化学ＶＯＬ．５４Ｎｏ．６（１９９９年）ｐｐ３３〜３５参照）。
【０００３】
このようなグラファイトナノファイバ粉体の製造について本発明者らは先に２００１年特願第０４８６８８号において、製鉄所やごみ焼却所などにおいて排出される少なくとも一酸化炭素を含む高温排出ガスを、減圧チャンバ内に配置した複数の鉄系金属プレートの表面上にグラファイトナノファイバを生成する方法及び装置を提案した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来技術においては、グラファイトナノファイバを大量に製造する方法は未だ確立されてない。
【０００５】
また、先に提案したグラファイトナノファイバを生成する方法及び装置では、原料ガスとして製鉄所やごみ焼却所などにおいて排出される少なくとも一酸化炭素を含む高温排出ガスを使用するため、ガス中の不純物を除去するためフィルタを使用する必要があると共にその供給ガスの温度制御がなされていないので品質の点でもばらつきが生じ得る。さらに、減圧チャンバ内に加熱装置を組み込んでいるため、装置の動作の安全上必ずしも満足できるものではない。
【０００６】
そこで、本発明は、動作の安定性がよく、品質の良いグラファイトナノファイバを大量に生成、製造できるグラファイトナノファイバの製造装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決すめための手段】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、真空ポンプで所要のレベルに排気できる減圧槽内にガス導入系により一酸化炭素ガス及び水素ガスを供給して減圧槽内に配置したグラファイトナノファイバ付着部材にグラファイトナノファイバを成長させてグラファイトナノファイバ粉体を生成するようにしたグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、グラファイトナノファイバ付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことを特徴としている。
【０００８】
本発明の一つの実施の形態によれば、グラファイトナノファイバ付着部材は、ベースプレートに取付けられた複数の鉄系のプレートから成り得、ベースプレートは減圧槽の開口部に密封して取付けられ得、またベースプレートの外側には加熱機構が取付けられ得る。
好ましくは、ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構はシールドボックスで包囲され、シールドボックス内の雰囲気は大気圧より高く維持され得る。
【０００９】
本発明の別つの実施の形態によれば、グラファイトナノファイバ付着部材は、支持部材上に支持された複数の鉄系のプレートから成り得、加熱機構はこれらのプレートの配置された減圧槽の部分の外側に取付けられ得る。
【００１０】
一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス導入系はガス加熱機構を備え得る。本発明の一つの実施の形態によれば、ガス加熱機構はガス導入系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータから成り得る。代りに、ガス導入系におけるガス配管の主要部分は、外側から加熱されている減圧槽内の側壁に接触させて取付けられ得る。
【００１１】
また、本発明による装置においては、グラファイトナノファイバ付着部材の下方には、一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス導入系に接続し、ガス導入系からの混合ガスをグラファイトナノファイバ付着部材に吹き付けるガス導入口が設けられ得る。そしてグラファイトナノファイバ付着部材の上方にはガスを抜き取るためのガス吸気口が設けら得る。
【００１２】
さらに、本発明による装置においては、外気側から駆動されてグラファイトナノファイバ付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置が設けられ得る。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の一つの実施の形態を示している。図１において、１は減圧槽であり、減圧槽１は仕切弁２を介して真空ポンプ３に接続され、真空環境を形成できしかも常圧（１気圧）に耐え得るように構成されている。減圧槽１は、その一側壁に開口部１ａを備え、この開口部１ａの内側には、グラファイトナノファイバを成長させる複数の鉄系の金属プレート４から成るグラファイトナノファイバ付着部材を支持している支持プレート５が減圧槽内壁に真空シールするためのカーボンシート６を挟んで取付けられている。また、減圧槽１における開口部１ａの外側において減圧槽１の外壁には、金属プレート４を加熱するグラファイトヒータ７（以下、単にヒータと記載する）が取付けられている。ヒータ７の周りにはヒータ７を囲っているシールドボックス８が取付けられている。このシールドボックス８は、ヒータ７に電力を導入するための電力導入端子９が取付けられている。この電力導入端子９は加熱電源１０に接続されている。
【００１４】
また、このシールドボックス８内の雰囲気を大気圧より加圧気味に設定して減圧槽１内からガスの漏洩を防ぐ必要があるために、シールドボックス８内に窒素を充填するガス導入系が設けられている。すなわち、このガス導入系は仕切弁１１ａ、圧力調整器１１ｂ及び窒素ボンベ１１ｃを備え、金属製の配管で接続されている。また、シールドボックス８には、シールドボックス８内の圧力をモニタする連成計１２が取付けられている。
【００１５】
各金属プレート４は図２に示すように、幅ａ：２００ｍｍ、高さｂ：３００ｍｍ及び厚さｔ：３．２ｍｍをもち、このような寸法をもつ２０枚の金属プレート４が間隔ｐ：１０ｍｍで支持プレート５に溶着されている。なお、使用する金属プレート４の上記した枚数及び寸法は単に例示のためのものであり、必要に応じて任意に設定することができる。
【００１６】
減圧槽１の開口部１ａを備えた一側壁に対向した別の開口部１ｂには試料取出用扉１ｃが密封して取付けられている。試料取出用扉１ｃを貫通して外部から駆動操作できる直線駆動機構１３が設けられ、この直線駆動機構１３はその内方端に、それぞれの金属プレート４上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置１３ａを備えている。
【００１７】
減圧槽１の外周には、図１に示すように、開口部１ａを備えた一側壁を除いて冷媒循環パイプ１４が巻回され、このパイプ１４に冷水などの冷媒を循環させることにより減圧槽１を冷却するように構成されている。また減圧槽１には、減圧槽１内の圧力を計測するダイヤフラム真空計１５、逆止弁１６と仕切弁１７のガス排出経路及びベント弁１８が取付けられている。
【００１８】
さらに、減圧槽１に一酸化炭素と水素を導入するガス導入系１９が設けられ、このガス導入系１９は、仕切弁２０ａ、ガス流量調整器２０ｂ、仕切弁２０ｃ、圧力調整器２０ｄ及び一酸化炭素ガスボンベ２０ｅを含む一酸化炭素ガス供給系と、仕切弁２１ａ、ガス流量調整器２１ｂ、仕切弁２１ｃ、圧力調整器２１ｄ及び水素ガスボンベ２１ｅを含む水素ガス供給系とを備えている。そして一酸化炭素ガス供給系及び水素ガス供給系は配管２２で合流され、減圧槽１内に配列された金属プレート４の下方に配置されたガス導入ノズル２３に接続されている。ガス導入ノズル２３は図２に詳細に示すようにそれぞれの金属プレート４を横切る方向にのび、多数の上向きのガス噴出口２３ａを備えている。配管２２にはガス加熱機構２４が組合され、そして減圧槽１内においてガス加熱機構２４と組合された配管２２の部分は、減圧槽１のヒータ７が取付けられている真空側の内壁に蛇行させ密着させて取付けられている。
【００１９】
金属プレート４の上方にはガス吸気口パイプ２５が配置され、それの出口側は減圧槽１を貫通して減圧槽１外へのび、仕切弁２６と仕切弁２７とに接続されている。仕切弁２６は符号Ａで示すようにガス導入系１９に接続され、仕切弁２７は符号Ｂで示すように逆止弁１６と仕切弁１７のガス排出経路に接続されている。
【００２０】
また図示装置においては、減圧槽１内の金属プレート４及びガス導入ノズル２３の下方すなわち減圧槽１の底部には、金属プレート４上に成長し、こそぎ装置１３ａでこそぎ取られたグラファイトナノファイバ粉体を収容するトレー２８が配置されている。
【００２１】
このように構成した図示装置の動作について説明する。
図１の装置において、仕切弁２を開状態にし、真空ポンプ３を作動させて、減圧槽１内を０．１Ｔｏｒｒ程度に真空引きする。その後、ヒータ７にヒータ電源１０から約１２ｋＷの電力を給電してヒータ７を加熱し、ヒータ７の熱輻射により支持プレート５が加熱され、熱伝導でそれぞれの金属プレート４が５５０℃〜６００℃まで加熱される。
【００２２】
この状態でガス導入系１９における一酸化炭素ガスボンベ２０ｅ及び水素ガスボンベ２１ｅの元栓を開放し、一酸化炭素ガス供給系の圧力調整器２０ｄ及び水素ガス供給系の圧力調整器２１ｄをそれぞれ１気圧より少し高めに設定し、そして一酸化炭素ガス供給系の仕切弁２０ａ、２０ｃ及び水素ガス供給系の仕切弁２１ａ、２１ｃを開放する。次に一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器２０ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器２１ｂを１０リットル／分に調整し、配管２２を介して一酸化炭素と水素を混合して減圧槽１に導入する。この時に仕切弁２は閉じられ、真空ポンプ３は停止される。
【００２３】
こうして減圧槽１内の圧力が１気圧（大気圧）になった段階で、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器２０ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器２１ｂにより一酸化炭素ガスの流量を１〜２リットル／分に、また水素ガスの流量を１リットル／分に調整し、そして仕切弁１７を開ける。このようにして一酸化炭素、水素を垂れ流しにする。
【００２４】
減圧槽１内に導入された一酸化炭素と水素の混合ガスは配管２２を通ってガス導入ノズル２３に至るまでに、配管２２と組合さったガス加熱機構２４により約４００℃まで加熱され、ガス導入ノズル２３の多数の上向きのガス噴出口２３ａから放出される。放出された混合ガスは上昇流に乗って鉄系金属プレート４の表面に沿って通過し、それにより金属プレート４の表面上にグラファイトナノファイバが成長する。金属プレート４を通過した供給ガスは、ガス吸気口パイプ２５に到達し、吸引されて減圧槽１より大気側に排出される。排出されたガスは、ガス導入系１９に通じる仕切弁２６を閉じて、仕切弁２７を介してガス排出経路に流される。
【００２５】
この場合、ガスの使用効率を上げるために、ガス排出経路に通じる仕切弁２７を閉じ、仕切弁２６を開放してガス吸気口パイプ２５を通って排出されたガスをガス導入系１９に戻し、再度減圧槽１内に導入するように操作することができる。
【００２６】
測定した実験データでは、金属プレート（大きさ２０ｃｍ×３０ｃｍ）１枚の両面に約１時間の装置の動作で１０ｇ成長した。従って図示装置では２０枚のプレート全体ではグラファイトナノファイバ粉体を約２００ｇ／時間生産することができる。
１時間経過後、直線駆動機構１３を駆動してこそぎ装置１３ａを作動させ、金属プレート４上に成長し堆積したグラファイトナノファイバをこそぎ落とし、こそぎ落とされたグラファイトナノファイバはトレー２８内に落下し集められる。この作業を６時間継続して行うことにより１日約１ｋｇのグラファイトナノファイバ粉体を生産することができる。
【００２７】
その後、装置の動作を停止させるためには、ガス導入系１９における全ての弁を閉じ、ヒータ７への電力供給を止め、１~２時間減圧槽１内の温度を下げ、そしてベント弁１８から窒素ガスもしくは空気を導入し、ダイヤフラム真空計１５のゲージ圧を測定し、減圧槽１内を大気圧に戻す。こうして大気圧に戻った段階で、減圧槽１の前扉１ｃを開け、トレイ２８内のグラファイトナノファイバを回収する。
【００２８】
装置の動作の安全上の観点から、シールドボックス８内の圧力が大気圧より少し高めになるように、窒素ボンベ１１ｃから圧力調整器１１ｂ及び仕切弁１１ａを介してシールドボックス８内に充填され、万が一カーボンシール６から減圧槽１内の材料ガス（水素、一酸化炭素）が漏れ出た場合に大気側に漏れ出さないようにしている。シールドボックス８内の圧力は連成計１２でモニタし、常に大気圧より窒素が漏れて下がった場合は自動的に仕切弁１１ａが開いて所定の圧力までシールドボックス８内に窒素ガスが充填されるようになっている。なお、減圧槽１が冷却されているため、前扉からメンテナンスでき使い易いという利点がある。
【００２９】
図４及び図５は、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の別の実施の形態を示している。図４において、３０は減圧槽であり、減圧槽３０は仕切弁３１を介して真空ポンプ３２に接続され、真空環境を形成できしかも常圧（１気圧）に耐え得るように構成されている。減圧槽３０内には、グラファイトナノファイバを成長させる付着部材３３が配置され、この付着部材３３は、図５に示すように、各々幅ａ：２００ｍｍ、高さｂ：３００ｍｍ及び厚さｔ３．２ｍｍの寸法をもつ２０枚の金属プレート３３ａを二本の支持バー３３ｂ上に１０ｍｍの間隔ｐをあけて減圧槽３０の長手方向軸線に平行にすなわち図示実施の形態では垂直方向に配列固定して構成されている。なお、この場合も使用する金属プレート３３ａの上記した枚数及び寸法は単に例示のためのものであり、必要に応じて任意に設定することができる。
【００３０】
金属プレート３３ａの配置された減圧槽３０の部位の外側において減圧槽３０の外壁には、金属プレート３３ａを加熱するセラミックヒータ（以下単にヒータと記載する）３４が巻回されて取付けられている。ヒータ３４の周りにはヒータ３４を囲って断熱材３５が取付けられている。ヒータ３４は図１に示す装置と同様に加熱電源（図示していない）に接続されている。
【００３１】
減圧槽３０の頂璧を貫通して外部から駆動操作できる直線駆動機構３６が設けられ、この直線駆動機構３６はその内方端に、それぞれの金属プレート４上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置３６ａを備えている。また減圧槽３０の頂璧には、減圧槽３０内の圧力を計測するダイヤフラム真空計３７が取付けられ、減圧槽３０の底璧にはベント弁３８が取付けられている。また、減圧槽３０には逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路が接続されている。
【００３２】
また、減圧槽３０に一酸化炭素と水素を導入するガス導入系４１は、仕切弁４２ａ、ガス流量調整器４２ｂ、仕切弁４２ｃ、圧力調整器４２ｄ及び一酸化炭素ガスボンベ４２ｅを含む一酸化炭素ガス供給系と、仕切弁４３ａ、ガス流量調整器４３ｂ、仕切弁４３ｃ、圧力調整器４３ｄ及び水素ガスボンベ４３ｅを含む水素ガス供給系とを備えている。一酸化炭素ガス供給系及び水素ガス供給系は配管４４で合流され、減圧槽３０内に配列された金属プレート３３ａの下方に配置されたガス導入ノズル４５に接続されている。ガス導入ノズル４５は図示したようにそれぞれの金属プレート４を横切る方向にのび、多数の上向きのガス噴出孔４５ａを備えている。配管４４にはガス加熱機構４６が組合され、ガス加熱機構４６は、ヒータ３４が取り付けられている減圧槽３０の部分の内壁に螺旋状に取付けられている。
【００３３】
金属プレート３３ａの上方にはガス吸気口パイプ４７が配置され、それの出口側は減圧槽３０を貫通して減圧槽３０外へのび、逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路に接続されている。
【００３４】
また図示装置においては、減圧槽３０内のガス導入ノズル４５の下方には、下部断熱部材４８が設けられ、また減圧槽３０内のガス吸気口パイプ４７の上方には、上部断熱部材４９が設けられている。これらの断熱部材は、それぞれ直線駆動機構４８ａ、４９ａによって外部から直線駆動される。
【００３５】
さらに、減圧槽３０の底部には、減圧槽３０内の金属プレート４上に成長し、こそぎ装置３６ａでこそぎ取られたグラファイトナノファイバ粉体を収容するトレー５０が配置されている。トレー５０内に集められたグラファイトナノファイバ粉体を回収するため減圧槽３０の下部はそれ自体開放できるか又は下部に開放可能な扉（図示していない）が設けられている。
【００３６】
このように構成した図４及び図５に示す装置の動作は図１〜図３に示す装置の動作と実質的に同様にである。
すなわち、図４の装置において、仕切弁３１を開状態にし、真空ポンプ３２を作動させて、減圧槽３０内を０．１Ｔｏｒｒ程度に真空引きする。その後、ヒータ３４に通電してヒータ３４を加熱し、減圧槽３０内の金属プレート３３ａを熱輻射により５５０℃〜６００℃まで加熱する。
【００３７】
この状態でガス導入系４１における一酸化炭素ガスボンベ４２ｅ及び水素ガスボンベ４３ｅの元栓を開放し、一酸化炭素ガス供給系の圧力調整器４２ｄ及び水素ガス供給系の圧力調整器４３ｄをそれぞれ１気圧より少し高めに設定し、そして一酸化炭素ガス供給系の仕切弁４２ａ、４２ｃ及び水素ガス供給系の仕切弁４３ａ、４３ｃを開放する。次に、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器４２ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器４３ｂを１０リットル／分に調整し、配管４４を介して一酸化炭素と水素を混合して減圧槽３０に導入する。この時に仕切弁３１は閉じられ、真空ポンプ３２は停止される。
【００３８】
こうして減圧槽３０内の圧力が１気圧（大気圧）になった段階で、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器４２ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器４３ｂによって一酸化炭素ガスの流量を１〜２リットル／分に、また水素ガスの流量を１リットル／分に調整し、そして仕切弁４０を開放する。このようにして一酸化炭素、水素を垂れ流しにする。減圧槽１内に導入された一酸化炭素と水素の混合ガスは配管４４を通ってガス導入ノズル４５に至るまでに、ガス加熱機構４６により約４００℃まで加熱され、ガス導入ノズル４５の多数の上向きのガス噴出孔４５ａから放出される。放出された混合ガスは上昇流に乗って鉄系金属プレート３３ａの表面に沿って通過し、それにより各金属プレート３３ａの表面上にグラファイトナノファイバが成長する。各金属プレート３３ａを通過した供給ガスは、ガス吸気口パイプ４７に到達し、吸引されて減圧槽３０より大気側に排出される。排出されたガスは逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路を通って排出される。
【００３９】
この場合も、測定した実験データによれば、金属プレート（大きさ２０ｃｍ×３０ｃｍ）１枚の両面に約１時間の装置の動作で１０ｇ成長した。従って図示装置では２０枚のプレート全体ではグラファイトナノファイバ粉体を約２００ｇ／時間生産することができる。このようにして１時間の装置の運転経過後、下部断熱部材４８及び上部断熱部材４９を移動して退避させ、直線駆動機構３６を駆動してこそぎ装置３６ａを作動させ、各金属プレート３３ａ上に成長し堆積したグラファイトナノファイバをこそぎ落とし、こそぎ落とされたグラファイトナノファイバはトレー５０内に落下し集められる。この作業を６時間継続して行うことにより１日約１ｋｇのグラファイトナノファイバ粉体を生産することができる。
【００４０】
その後、装置の動作を停止させるためには、ガス導入系４１における全ての弁を閉じ、ヒータ３４への電力供給を止め、１~２時間減圧槽３０内の温度を下げた後、ベント弁３８から窒素ガスもしくは空気を導入し、ダイヤフラム真空計３７のゲージ圧を測定し、減圧槽３０内を大気圧に戻す。こうして大気圧に戻った段階で、減圧槽３０の下部を開け、トレイ５０内のグラファイトナノファイバを回収する。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置においては、グラファイトナノファイバを成長させる付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことにより、装置を安全に作動するこができると共に、品質の良いグラファイトナノファイバを大量に生成、製造することができるようになる。
【００４２】
ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構をシールドボックスで包囲し、シールドボックス内の雰囲気を大気圧より高く維持するように構成した場合には、減圧槽内からガスの漏洩が防止でき、使用原料ガスの無駄を省けると共に装置を安定して効率良く運転することができるようになる。
【００４３】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置においては、一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス供給系にガス加熱機構を設けることによって、付着部材上でしっかりと触媒反応が進むことになり、その結果品質の良いグラファイトナノファイバを成長させることができるようになる。
【００４４】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、ガス加熱機構をガス供給系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータで構成した場合には、一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスを効率よく加熱できる。
【００４５】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス供給系に接続し、ガス供給系からの混合ガスを付着部材に吹き付けるガス導入口が付着部材の下方に設けられている場合には、加熱された混合ガスを付着部材に効率良く吹き付けることができ、付着部材上におけるグラファイトナノファイバの成長を効率良く行うことができるようになり、量産性を促進することができる。
【００４６】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、付着部材の上方にガスを抜き取るためのガス吸気口を設けた場合には、付着部材の下方に設けたガス導入口と共働して混合ガスを付着部材の下方部分から上方部分に向う上昇流として付着部材の表面に沿って流すことができ、付着部材上におけるグラファイトナノファイバの成長を効率良く行うことができるようになり、量産性を促進することができる。
【００４７】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、外気側から駆動されて付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそげ取るこそげ装置を設けることにより、付着部材上に成長したグラファイトナノファイバを効率良く回収することができ、量産性を促進することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の一実施の形態を示す概略線図。
【図２】図１に示す装置における金属プレートとガス導入機構との関連構成を示す概略拡大部分斜視図。
【図３】図１に示す装置におけるこそぎ装置を拡大して示し、ａ）は部分平面図、ｂ）は部分正面図、ｃ）は側面図。
【図４】本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の別の実施の形態を示す概略線図。
【図５】図４に示す装置における金属プレートの構成を示す拡大部分斜視図。
【符号の説明】
１：減圧槽
１ａ：開口部
１ｂ：別の開口部
１ｃ：試料取出用扉
２：仕切弁
３：真空ポンプ
４：金属プレート
５：支持プレート
６：カーボンシート
７：グラファイトヒータ
８：シールドボックス
９：電力導入端子
１０：加熱電源
１１ａ：仕切弁
１１ｂ：圧力調整器
１１ｃ：窒素ボンベ
１２：連成計
１３：直線駆動機構
１３ａ：こそぎ装置
１４：冷媒循環パイプ
１５：ダイヤフラム真空計
１６：逆止弁
１７：仕切弁
１８：ベント弁
１９：ガス導入系
２０ａ：仕切弁
２０ｂ：ガス流量調整器
２０ｃ：仕切弁
２０ｄ：圧力調整器
２０ｅ：一酸化炭素ガスボンベ
２１ａ：仕切弁
２１ｂ：ガス流量調整器
２１ｃ：仕切弁
２１ｄ：圧力調整器
２１ｅ：水素ガスボンベ
２２：配管
２３：ガス導入ノズル
２３ａ：上向きのガス噴出口
２４：ガス加熱機構
２５：ガス吸気口パイプ
２６：仕切弁
２７：仕切弁
２８：トレー[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is used for a part that requires an electroluminescent element as a substitute for a flat panel display (field emission display) or an electron tube of a CRT, or a filling material for a secondary battery (for example, a Li battery) or a filling material for hydrogen storage. The present invention relates to an apparatus for producing graphite nanofiber powder that can be used as
[0002]
[Prior art]
Graphite nanofibers have a different structure from carbon nanotubes, and the orientation of the graphite layer surface is known as the structure. In other words, it can be said that the graphite nanofiber has a structure with a very large number of end faces of graphite crystals, which is a feature that cannot be seen in other carbon materials (refer to: Chemical Vol. 54 No. 6 (1999) pp 33-35).
[0003]
Regarding the production of such graphite nanofiber powder, the present inventors previously reduced the temperature of high-temperature exhaust gas containing at least carbon monoxide discharged in an iron mill, a garbage incinerator, etc. in Japanese Patent Application No. 0486688. A method and apparatus for generating graphite nanofibers on the surface of a plurality of iron-based metal plates arranged in a chamber was proposed.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in the prior art, a method for manufacturing a large amount of graphite nanofibers has not been established yet.
[0005]
In addition, in the method and apparatus for producing graphite nanofibers previously proposed, high-temperature exhaust gas containing at least carbon monoxide discharged at a steelworks or a garbage incinerator is used as a raw material gas. It is necessary to use a filter for removal, and since the temperature of the supply gas is not controlled, there may be variations in quality. Furthermore, since the heating device is incorporated in the decompression chamber, the operation of the device is not always satisfactory.
[0006]
Therefore, an object of the present invention is to provide a graphite nanofiber production apparatus capable of producing and producing a large amount of graphite nanofibers with good operation stability and high quality.
[0007]
[Means for solving problems]
In order to achieve the above-mentioned object, according to the present invention, graphite disposed in a decompression tank by supplying carbon monoxide gas and hydrogen gas by a gas introduction system into a decompression tank that can be exhausted to a required level with a vacuum pump. In a graphite nanofiber powder manufacturing apparatus in which graphite nanofiber powder is produced by growing graphite nanofiber on a nanofiber adhering member, at least one piece of graphite nanofiber adhering member attached in a vacuum chamber It consists of an iron-based plate, and is characterized in that a heating mechanism for heating the iron-based plate is provided outside the decompression tank.
[0008]
According to one embodiment of the present invention, the graphite nanofiber attachment member may comprise a plurality of iron-based plates attached to a base plate, the base plate may be hermetically attached to the opening of the vacuum chamber, and A heating mechanism may be attached to the outside of the base plate.
Preferably, the heating mechanism attached to the outside of the base plate is surrounded by a shield box, and the atmosphere in the shield box can be maintained above atmospheric pressure.
[0009]
According to another embodiment of the present invention, the graphite nanofiber adhering member may be composed of a plurality of iron-based plates supported on a supporting member, and the heating mechanism is a part of the vacuum chamber in which these plates are arranged. Can be mounted outside.
[0010]
A gas introduction system in which both carbon monoxide gas and hydrogen gas are mixed and supplied to the decompression tank may include a gas heating mechanism. According to one embodiment of the present invention, the gas heating mechanism may comprise a heater wound around the gas pipe in the gas introduction system. Instead, the main part of the gas piping in the gas introduction system can be attached in contact with the side wall in the decompression tank heated from the outside.
[0011]
Further, in the apparatus according to the present invention, the graphite nanofiber adhering member is connected to a gas introduction system that supplies both carbon monoxide gas and hydrogen gas mixedly, and is mixed gas from the gas introduction system. May be provided with a gas inlet for spraying the graphite nanofiber adhering member. A gas inlet for extracting gas may be provided above the graphite nanofiber adhering member.
[0012]
Furthermore, in the apparatus according to the present invention, there can be provided a scoring apparatus that drives from the outside air side and cooperates with the graphite nanofiber adhering member to scavenge the graphite nanofibers grown on the adhering member in the decompression tank.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 shows one embodiment of an apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention. In FIG. 1, 1 is a decompression tank, and the decompression tank 1 is connected to a vacuum pump 3 via a gate valve 2, and is configured to be able to form a vacuum environment and to withstand normal pressure (1 atm). The decompression tank 1 is provided with an opening 1a on one side wall thereof, and a graphite nanofiber adhering member composed of a plurality of iron-based metal plates 4 for growing graphite nanofibers is supported inside the opening 1a. A support plate 5 is attached with a carbon sheet 6 for vacuum-sealing to the inner wall of the decompression tank. A graphite heater 7 (hereinafter simply referred to as a heater) for heating the metal plate 4 is attached to the outer wall of the decompression tank 1 outside the opening 1a in the decompression tank 1. A shield box 8 surrounding the heater 7 is attached around the heater 7. The shield box 8 is provided with a power introduction terminal 9 for introducing power to the heater 7. The power introduction terminal 9 is connected to the heating power source 10.
[0014]
Further, since it is necessary to set the atmosphere in the shield box 8 to be more pressurized than the atmospheric pressure to prevent gas leakage from the decompression tank 1, a gas introduction system for filling the shield box 8 with nitrogen is provided. It has been. That is, this gas introduction system includes a gate valve 11a, a pressure regulator 11b, and a nitrogen cylinder 11c, and is connected by a metal pipe. The shield box 8 is provided with a compound meter 12 for monitoring the pressure in the shield box 8.
[0015]
As shown in FIG. 2, each metal plate 4 has a width a: 200 mm, a height b: 300 mm, and a thickness t: 3.2 mm, and 20 metal plates 4 having such dimensions are spaced by p: 10 mm. And welded to the support plate 5. In addition, the above-mentioned number and dimension of the metal plate 4 to be used are merely for illustration, and can be arbitrarily set as necessary.
[0016]
A sample extraction door 1c is hermetically attached to another opening 1b facing one side wall having the opening 1a of the decompression tank 1. A linear drive mechanism 13 that can be driven from the outside through the sample extraction door 1c is provided, and this linear drive mechanism 13 scrapes graphite nanofibers grown on the respective metal plates 4 at the inner ends thereof. The scoring device 13a is provided.
[0017]
As shown in FIG. 1, a refrigerant circulation pipe 14 is wound around the outer periphery of the decompression tank 1 except for one side wall provided with an opening 1 a, and a refrigerant such as cold water is circulated through the pipe 14 to circulate the decompression tank. 1 is configured to cool. The decompression tank 1 is provided with a diaphragm vacuum gauge 15 for measuring the pressure in the decompression tank 1, a gas discharge path for the check valve 16 and the gate valve 17, and a vent valve 18.
[0018]
Further, a gas introduction system 19 for introducing carbon monoxide and hydrogen into the decompression tank 1 is provided. The gas introduction system 19 includes a gate valve 20a, a gas flow rate regulator 20b, a gate valve 20c, a pressure regulator 20d, and a monoxide. A carbon monoxide gas supply system including a carbon gas cylinder 20e and a hydrogen gas supply system including a gate valve 21a, a gas flow rate regulator 21b, a gate valve 21c, a pressure regulator 21d, and a hydrogen gas cylinder 21e are provided. The carbon monoxide gas supply system and the hydrogen gas supply system are joined by a pipe 22 and connected to a gas introduction nozzle 23 disposed below the metal plate 4 arranged in the decompression tank 1. As shown in detail in FIG. 2, the gas introduction nozzle 23 extends in a direction crossing each metal plate 4 and includes a number of upward gas ejection ports 23 a. A gas heating mechanism 24 is combined with the pipe 22, and the portion of the pipe 22 combined with the gas heating mechanism 24 in the decompression tank 1 meanders on the inner wall on the vacuum side where the heater 7 of the decompression tank 1 is attached. Installed in close contact.
[0019]
A gas inlet pipe 25 is disposed above the metal plate 4, and an outlet side of the gas inlet pipe 25 extends through the decompression tank 1 to the outside of the decompression tank 1 and is connected to the gate valve 26 and the gate valve 27. The gate valve 26 is connected to the gas introduction system 19 as indicated by symbol A, and the gate valve 27 is connected to the gas discharge path of the check valve 16 and the gate valve 17 as indicated by symbol B.
[0020]
Further, in the illustrated apparatus, the graphite nanocrystals grown on the metal plate 4 below the metal plate 4 and the gas introduction nozzle 23 in the decompression tank 1, that is, at the bottom of the decompression tank 1, and scraped by the scoring device 13a. A tray 28 for storing fiber powder is disposed.
[0021]
The operation of the illustrated apparatus configured as described above will be described.
In the apparatus of FIG. 1, the gate valve 2 is opened, the vacuum pump 3 is operated, and the vacuum tank 1 is evacuated to about 0.1 Torr. Thereafter, the heater 7 is heated by supplying electric power of about 12 kW from the heater power source 10 to the heater 7, the support plate 5 is heated by the heat radiation of the heater 7, and each metal plate 4 is heated to 550 ° C. to 600 ° C. Until heated.
[0022]
In this state, the main plugs of the carbon monoxide gas cylinder 20e and the hydrogen gas cylinder 21e in the gas introduction system 19 are opened, and the pressure regulator 20d of the carbon monoxide gas supply system and the pressure regulator 21d of the hydrogen gas supply system are each slightly below 1 atm. Then, the gate valves 20a and 20c of the carbon monoxide gas supply system and the gate valves 21a and 21c of the hydrogen gas supply system are opened. Next, the gas flow rate regulator 20b of the carbon monoxide gas supply system and the gas flow rate regulator 21b of the hydrogen gas supply system are adjusted to 10 liters / minute, and the carbon monoxide and hydrogen are mixed via the pipe 22 to reduce the pressure. 1 is introduced. At this time, the gate valve 2 is closed and the vacuum pump 3 is stopped.
[0023]
Thus, when the pressure in the decompression tank 1 becomes 1 atmosphere (atmospheric pressure), the flow rate of carbon monoxide gas by the gas flow rate regulator 20b of the carbon monoxide gas supply system and the gas flow rate regulator 21b of the hydrogen gas supply system. Is adjusted to 1 to 2 liters / minute, and the flow rate of hydrogen gas is adjusted to 1 liter / minute, and the gate valve 17 is opened. In this way, carbon monoxide and hydrogen flow down.
[0024]
The mixed gas of carbon monoxide and hydrogen introduced into the decompression tank 1 is heated to about 400 ° C. by the gas heating mechanism 24 combined with the pipe 22 before reaching the gas introduction nozzle 23 through the pipe 22. The gas is discharged from a number of upward gas outlets 23 a of the nozzle 23. The released mixed gas rides on the upward flow and passes along the surface of the iron-based metal plate 4, whereby graphite nanofibers grow on the surface of the metal plate 4. The supply gas that has passed through the metal plate 4 reaches the gas inlet pipe 25, is sucked, and is discharged from the decompression tank 1 to the atmosphere side. The discharged gas closes the gate valve 26 leading to the gas introduction system 19 and flows through the gas discharge path via the gate valve 27.
[0025]
In this case, in order to increase the use efficiency of gas, the gate valve 27 leading to the gas discharge path is closed, the gate valve 26 is opened, and the gas discharged through the gas inlet pipe 25 is returned to the gas introduction system 19. It can be operated so as to be introduced into the decompression tank 1 again.
[0026]
According to the measured experimental data, 10 g was grown on both sides of one metal plate (size 20 cm × 30 cm) by operation of the apparatus for about 1 hour. Therefore, in the illustrated apparatus, it is possible to produce about 200 g / hour of graphite nanofiber powder with 20 plates as a whole.
After 1 hour, the linear drive mechanism 13 is driven to operate the sawing device 13a, and the graphite nanofibers grown and deposited on the metal plate 4 are scraped off. The scraped graphite nanofibers are put in the tray 28. Fall and collect. By continuing this operation for 6 hours, about 1 kg of graphite nanofiber powder can be produced per day.
[0027]
Thereafter, in order to stop the operation of the apparatus, all the valves in the gas introduction system 19 are closed, the power supply to the heater 7 is stopped, the temperature in the decompression tank 1 is lowered for 1 to 2 hours, and the vent valve 18 Nitrogen gas or air is introduced, the gauge pressure of the diaphragm vacuum gauge 15 is measured, and the inside of the decompression tank 1 is returned to atmospheric pressure. When the pressure returns to atmospheric pressure, the front door 1c of the decompression tank 1 is opened, and the graphite nanofibers in the tray 28 are collected.
[0028]
From the viewpoint of safety of operation of the apparatus, the shield box 8 is filled from the nitrogen cylinder 11c through the pressure regulator 11b and the gate valve 11a so that the pressure in the shield box 8 is slightly higher than the atmospheric pressure. In the unlikely event that the material gas (hydrogen, carbon monoxide) in the decompression tank 1 leaks from the carbon seal 6, it does not leak to the atmosphere side. The pressure in the shield box 8 is monitored by the compound meter 12, and when nitrogen always leaks from the atmospheric pressure, the gate valve 11a automatically opens and the shield box 8 is filled with nitrogen gas up to a predetermined pressure. It has become so. In addition, since the decompression tank 1 is cooled, there exists an advantage that it can maintain from a front door and is easy to use.
[0029]
4 and 5 show another embodiment of the apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention. In FIG. 4, 30 is a decompression tank, and the decompression tank 30 is connected to a vacuum pump 32 via a gate valve 31, and is configured to be able to form a vacuum environment and to withstand normal pressure (1 atm). In the decompression tank 30, an attachment member 33 for growing graphite nanofibers is disposed. As shown in FIG. 5, the attachment member 33 has a width a: 200 mm, a height b: 300 mm, and a thickness t3.2 mm. 20 metal plates 33a having the following dimensions are arranged and fixed on the two support bars 33b with an interval p of 10 mm parallel to the longitudinal axis of the decompression tank 30, that is, in the illustrated embodiment in the vertical direction. Has been. In this case as well, the above-described number and dimensions of the metal plates 33a to be used are merely illustrative and can be arbitrarily set as necessary.
[0030]
A ceramic heater (hereinafter simply referred to as a heater) 34 for heating the metal plate 33a is wound around and attached to the outer wall of the decompression tank 30 outside the portion of the decompression tank 30 where the metal plate 33a is disposed. A heat insulating material 35 is attached around the heater 34 so as to surround the heater 34. The heater 34 is connected to a heating power source (not shown) as in the apparatus shown in FIG.
[0031]
A linear drive mechanism 36 that can be driven from the outside through the top of the decompression tank 30 is provided, and this linear drive mechanism 36 cuts the graphite nanofibers grown on the respective metal plates 4 at the inner end thereof. A sagging device 36a is provided. A diaphragm vacuum gauge 37 for measuring the pressure in the decompression tank 30 is attached to the top wall of the decompression tank 30, and a vent valve 38 is attached to the bottom wall of the decompression tank 30. The decompression tank 30 is connected to a gas discharge path including a check valve 39 and a gate valve 40.
[0032]
The gas introduction system 41 for introducing carbon monoxide and hydrogen into the decompression tank 30 includes a carbon monoxide gas including a gate valve 42a, a gas flow rate regulator 42b, a gate valve 42c, a pressure regulator 42d, and a carbon monoxide gas cylinder 42e. A supply system and a hydrogen gas supply system including a gate valve 43a, a gas flow rate regulator 43b, a gate valve 43c, a pressure regulator 43d, and a hydrogen gas cylinder 43e are provided. The carbon monoxide gas supply system and the hydrogen gas supply system are joined by a pipe 44 and connected to a gas introduction nozzle 45 disposed below the metal plate 33 a arranged in the decompression tank 30. As shown in the figure, the gas introduction nozzle 45 extends in a direction crossing each metal plate 4 and includes a number of upward gas ejection holes 45a. A gas heating mechanism 46 is combined with the pipe 44, and the gas heating mechanism 46 is spirally attached to the inner wall of the decompression tank 30 to which the heater 34 is attached.
[0033]
A gas inlet pipe 47 is disposed above the metal plate 33 a, and the outlet side of the pipe 47 extends through the decompression tank 30 to the outside of the decompression tank 30, and enters a gas discharge path including the check valve 39 and the gate valve 40. It is connected.
[0034]
In the illustrated apparatus, a lower heat insulating member 48 is provided below the gas introduction nozzle 45 in the decompression tank 30, and an upper heat insulating member 49 is provided above the gas inlet pipe 47 in the decompression tank 30. It has been. These heat insulating members are linearly driven from the outside by linear driving mechanisms 48a and 49a, respectively.
[0035]
Further, a tray 50 is disposed at the bottom of the decompression tank 30. The tray 50 accommodates graphite nanofiber powder grown on the metal plate 4 in the decompression tank 30 and scraped by the scoring device 36a. In order to collect the graphite nanofiber powder collected in the tray 50, the lower part of the decompression tank 30 can be opened by itself, or a door (not shown) that can be opened is provided at the lower part.
[0036]
The operation of the apparatus shown in FIGS. 4 and 5 configured as described above is substantially the same as the operation of the apparatus shown in FIGS.
That is, in the apparatus of FIG. 4, the gate valve 31 is opened and the vacuum pump 32 is operated to evacuate the decompression tank 30 to about 0.1 Torr. Thereafter, the heater 34 is energized to heat the heater 34, and the metal plate 33 a in the decompression tank 30 is heated to 550 ° C. to 600 ° C. by heat radiation.
[0037]
In this state, the main plugs of the carbon monoxide gas cylinder 42e and the hydrogen gas cylinder 43e in the gas introduction system 41 are opened, and the pressure regulator 42d of the carbon monoxide gas supply system and the pressure regulator 43d of the hydrogen gas supply system are each slightly less than 1 atm. Then, the gate valves 42a and 42c of the carbon monoxide gas supply system and the gate valves 43a and 43c of the hydrogen gas supply system are opened. Next, the gas flow rate regulator 42b of the carbon monoxide gas supply system and the gas flow rate regulator 43b of the hydrogen gas supply system are adjusted to 10 liters / minute, and the carbon monoxide and hydrogen are mixed and reduced in pressure via the pipe 44. Introduce into the tank 30. At this time, the gate valve 31 is closed and the vacuum pump 32 is stopped.
[0038]
Thus, when the pressure in the decompression tank 30 reaches 1 atmosphere (atmospheric pressure), the flow rate of carbon monoxide gas by the gas flow rate regulator 42b of the carbon monoxide gas supply system and the gas flow rate regulator 43b of the hydrogen gas supply system. Is adjusted to 1 to 2 liters / minute, the flow rate of hydrogen gas to 1 liter / minute, and the gate valve 40 is opened. In this way, carbon monoxide and hydrogen flow down. The mixed gas of carbon monoxide and hydrogen introduced into the decompression tank 1 is heated to about 400 ° C. by the gas heating mechanism 46 before reaching the gas introduction nozzle 45 through the pipe 44. The gas is discharged from the upward gas ejection hole 45a. The discharged mixed gas rides on the upward flow and passes along the surface of the iron-based metal plate 33a, whereby graphite nanofibers grow on the surface of each metal plate 33a. The supply gas that has passed through each metal plate 33a reaches the gas inlet pipe 47, is sucked, and is discharged from the decompression tank 30 to the atmosphere side. The discharged gas is discharged through a gas discharge path including a check valve 39 and a gate valve 40.
[0039]
Also in this case, according to the measured experimental data, 10 g was grown on both sides of one metal plate (size 20 cm × 30 cm) by operation of the apparatus for about 1 hour. Therefore, in the illustrated apparatus, it is possible to produce about 200 g / hour of graphite nanofiber powder with 20 plates as a whole. In this way, after the operation of the apparatus for 1 hour, the lower heat insulating member 48 and the upper heat insulating member 49 are moved and retracted, the linear drive mechanism 36 is driven to operate the sawing device 36a, and on each metal plate 33a. The grown and deposited graphite nanofibers are scraped off, and the scraped graphite nanofibers are dropped and collected in the tray 50. By continuing this operation for 6 hours, about 1 kg of graphite nanofiber powder can be produced per day.
[0040]
Thereafter, in order to stop the operation of the apparatus, all the valves in the gas introduction system 41 are closed, the power supply to the heater 34 is stopped, the temperature in the decompression tank 30 is lowered for 1 to 2 hours, and then the vent valve 38 Nitrogen gas or air is introduced from the inside, the gauge pressure of the diaphragm vacuum gauge 37 is measured, and the inside of the vacuum tank 30 is returned to atmospheric pressure. When the pressure returns to atmospheric pressure in this way, the lower part of the decompression tank 30 is opened, and the graphite nanofibers in the tray 50 are collected.
[0041]
【The invention's effect】
As described above, in the apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention, the adhesion member for growing graphite nanofibers is composed of at least one iron-based plate attached in a vacuum tank, By providing a heating mechanism for heating the plate outside the decompression tank, the apparatus can be operated safely, and a large amount of high quality graphite nanofibers can be produced and manufactured.
[0042]
When the heating mechanism attached to the outside of the base plate is surrounded by a shield box and the atmosphere inside the shield box is maintained to be higher than atmospheric pressure, gas leakage from the decompression tank can be prevented, and the used raw material gas Can be eliminated and the apparatus can be operated stably and efficiently.
[0043]
Further, in the apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention, an adhering member is provided by providing a gas heating mechanism in a gas supply system that mixes both carbon monoxide gas and hydrogen gas and supplies them to the decompression tank. As a result, the catalytic reaction proceeds firmly, and as a result, high quality graphite nanofibers can be grown.
[0044]
Further, in the graphite nanofiber powder manufacturing apparatus according to the present invention, when the gas heating mechanism is constituted by a heater wound around a gas pipe in a gas supply system, a mixed gas of carbon monoxide gas and hydrogen gas is efficiently used. Can heat well.
[0045]
Further, in the apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention, it is connected to a gas supply system in which both carbon monoxide gas and hydrogen gas are mixed and supplied, and the mixed gas from the gas supply system is used as an adhesion member. When the gas introduction port to be sprayed is provided below the adhesion member, the heated mixed gas can be efficiently blown onto the adhesion member, and the growth of graphite nanofibers on the adhesion member can be performed efficiently. Thus, mass productivity can be promoted.
[0046]
Further, in the apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention, when a gas intake port for extracting gas is provided above the adhesion member, it cooperates with a gas introduction port provided below the adhesion member. The mixed gas can flow along the surface of the adhering member as an upward flow from the lower part to the upper part of the adhering member, so that the growth of graphite nanofibers on the adhering member can be performed efficiently, and mass productivity is achieved. Can be promoted.
[0047]
Further, in the graphite nanofiber powder manufacturing apparatus according to the present invention, by providing a scalding device that drives from the outside air side and cooperates with the adhering member to scavenge the graphite nanofiber grown on the adhering member in the decompression tank. The graphite nanofibers grown on the adhesion member can be efficiently recovered, and mass productivity can be promoted.
[Brief description of the drawings]
1 is a schematic diagram showing an embodiment of an apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention.
2 is a schematic enlarged partial perspective view showing a related configuration of a metal plate and a gas introduction mechanism in the apparatus shown in FIG.
3 is an enlarged view of a sawing device in the device shown in FIG. 1, wherein a) is a partial plan view, b) is a partial front view, and c) is a side view.
FIG. 4 is a schematic diagram showing another embodiment of the apparatus for producing graphite nanofiber powder according to the present invention.
5 is an enlarged partial perspective view showing a configuration of a metal plate in the apparatus shown in FIG.
[Explanation of symbols]
1: Depressurization tank 1a: Opening 1b: Another opening 1c: Sample extraction door 2: Gate valve 3: Vacuum pump 4: Metal plate 5: Support plate 6: Carbon sheet 7: Graphite heater 8: Shield box 9: Electric power introduction terminal 10: Heating power source 11a: Gate valve 11b: Pressure regulator 11c: Nitrogen cylinder 12: Compound meter 13: Linear drive mechanism 13a: Slag device 14: Refrigerant circulation pipe 15: Diaphragm gauge 16: Check valve 17: Gate valve 18: Vent valve 19: Gas introduction system 20a: Gate valve 20b: Gas flow regulator 20c: Gate valve 20d: Pressure regulator 20e: Carbon monoxide gas cylinder 21a: Gate valve 21b: Gas flow regulator 21c: Gate valve 21d: Pressure regulator 21e: Hydrogen gas cylinder 22: Pipe 23: Gas introduction nozzle 23a: Upward gas outlet 24: Gas heating mechanism 2 : Gas inlet pipe 26: partition valve 27: gate valve 28: the tray

Claims

真空ポンプで所要のレベルに排気できる減圧槽内にガス導入系により一酸化炭素ガス及び水素ガスを供給して減圧槽内に配置したグラファイトナノファイバ付着部材にグラファイトナノファイバを成長させてグラファイトナノファイバ粉体を生成するようにしたグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、グラファイトナノファイバ付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことを特徴とするグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。Graphite nanofibers are grown by supplying carbon monoxide gas and hydrogen gas into a decompression tank that can be evacuated to a required level by a vacuum pump, and growing the graphite nanofibers on the graphite nanofiber adhering members disposed in the decompression tank. In the graphite nanofiber powder production apparatus adapted to generate powder, the graphite nanofiber adhering member is composed of at least one iron-based plate attached in a vacuum tank, and heating the iron-based plate is heated. An apparatus for producing graphite nanofiber powder, wherein the mechanism is provided outside the decompression tank.

グラファイトナノファイバ付着部材が、ベースプレートに取付けられた複数の鉄系のプレートから成り、ベースプレートが減圧槽の開口部に密封して取付けられ、またベースプレートの外側に加熱機構が取付けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。The graphite nanofiber adhering member comprises a plurality of iron-based plates attached to a base plate, the base plate is hermetically attached to an opening of a decompression tank, and a heating mechanism is attached to the outside of the base plate. An apparatus for producing graphite nanofiber powder as described in 1.

ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構がシールドボックスで包囲され、シールドボックス内の雰囲気を大気圧より高く維持している請求項２に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。The apparatus for producing graphite nanofiber powder according to claim 2, wherein the heating mechanism attached to the outside of the base plate is surrounded by a shield box, and the atmosphere in the shield box is maintained higher than atmospheric pressure.

グラファイトナノファイバ付着部材が、支持部材上に支持された複数の鉄系のプレートから成り、加熱機構がこれらのプレートの配置された減圧槽の部分の外側に取付けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。The graphite nanofiber attachment member is composed of a plurality of iron-based plates supported on a support member, and the heating mechanism is attached to the outside of the portion of the decompression tank in which these plates are arranged. Equipment for producing graphite nanofiber powder.

一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス導入系がガス加熱機構を備えている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。2. The apparatus for producing graphite nanofiber powder according to claim 1, wherein a gas introduction system that mixes both carbon monoxide gas and hydrogen gas and supplies the gas to the decompression tank includes a gas heating mechanism. 3.

ガス加熱機構がガス導入系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータから成っている請求項５に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。The apparatus for producing graphite nanofiber powder according to claim 5, wherein the gas heating mechanism comprises a heater wound around a gas pipe in the gas introduction system.

一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス供給系に接続し、ガス導入系からの混合ガスを付着部材に吹き付けるガス導入口が付着部材の下方に設けられている請求項５に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。A gas introduction port connected to a gas supply system for mixing and supplying both carbon monoxide gas and hydrogen gas and blowing the mixed gas from the gas introduction system to the adhesion member is provided below the adhesion member. Item 6. The apparatus for producing graphite nanofiber powder according to Item 5.

付着部材の上方にガスを抜き取るためのガス吸気口が設けられている請求項５に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。6. The apparatus for producing graphite nanofiber powder according to claim 5, wherein a gas inlet for extracting gas is provided above the adhering member.

外気側から駆動されて付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置が設けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。The graphite nanofiber powder according to claim 1, wherein a scribing device is provided which is driven from the outside air and cooperates with the adhering member to scavenge graphite nanofibers grown on the adhering member in the decompression tank. Manufacturing equipment.

ガス導入系におけるガス配管の主要部分が減圧槽内の側壁に接触させて取付けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。The apparatus for producing graphite nanofiber powder according to claim 1, wherein a main part of the gas pipe in the gas introduction system is attached in contact with a side wall in the decompression tank.