JP4691282B2 - グラファイトナノファイバ粉体の製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、平面ディスプレイ（電界放出型ディスプレイ）やＣＲＴの電子管球の代用として電子発光素子を必要とする部品に利用されたり、２次電池（例えばＬｉ電池）の充填材や水素吸蔵の充填材として利用され得るグラファイトナノファイバ粉体の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
グラファイトナノファイバは、カーボンナノチューブと構造が異なり、構造としては黒鉛層面の配向が知られている。すなわちグラファイトナノファイバは、黒鉛結晶の端面が非常に多い構造であることが他の炭素材に見られない特徴といえる（文献：化学ＶＯＬ．５４ Ｎｏ．６（１９９９年） ｐｐ３３〜３５参照）。
【０００３】
このようなグラファイトナノファイバ粉体の製造について本発明者らは先に２００１年特願第０４８６８８号において、製鉄所やごみ焼却所などにおいて排出される少なくとも一酸化炭素を含む高温排出ガスを、減圧チャンバ内に配置した複数の鉄系金属プレートの表面上にグラファイトナノファイバを生成する方法及び装置を提案した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来技術においては、グラファイトナノファイバを大量に製造する方法は未だ確立されてない。
【０００５】
また、先に提案したグラファイトナノファイバを生成する方法及び装置では、原料ガスとして製鉄所やごみ焼却所などにおいて排出される少なくとも一酸化炭素を含む高温排出ガスを使用するため、ガス中の不純物を除去するためフィルタを使用する必要があると共にその供給ガスの温度制御がなされていないので品質の点でもばらつきが生じ得る。さらに、減圧チャンバ内に加熱装置を組み込んでいるため、装置の動作の安全上必ずしも満足できるものではない。
【０００６】
そこで、本発明は、動作の安定性がよく、品質の良いグラファイトナノファイバを大量に生成、製造できるグラファイトナノファイバの製造装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決すめための手段】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、真空ポンプで所要のレベルに排気できる減圧槽内にガス導入系により一酸化炭素ガス及び水素ガスを供給して減圧槽内に配置したグラファイトナノファイバ付着部材にグラファイトナノファイバを成長させてグラファイトナノファイバ粉体を生成するようにしたグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、グラファイトナノファイバ付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことを特徴としている。
【０００８】
本発明の一つの実施の形態によれば、グラファイトナノファイバ付着部材は、ベースプレートに取付けられた複数の鉄系のプレートから成り得、ベースプレートは減圧槽の開口部に密封して取付けられ得、またベースプレートの外側には加熱機構が取付けられ得る。
好ましくは、ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構はシールドボックスで包囲され、シールドボックス内の雰囲気は大気圧より高く維持され得る。
【０００９】
本発明の別つの実施の形態によれば、グラファイトナノファイバ付着部材は、支持部材上に支持された複数の鉄系のプレートから成り得、加熱機構はこれらのプレートの配置された減圧槽の部分の外側に取付けられ得る。
【００１０】
一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス導入系はガス加熱機構を備え得る。本発明の一つの実施の形態によれば、ガス加熱機構はガス導入系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータから成り得る。代りに、ガス導入系におけるガス配管の主要部分は、外側から加熱されている減圧槽内の側壁に接触させて取付けられ得る。
【００１１】
また、本発明による装置においては、グラファイトナノファイバ付着部材の下方には、一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス導入系に接続し、ガス導入系からの混合ガスをグラファイトナノファイバ付着部材に吹き付けるガス導入口が設けられ得る。そしてグラファイトナノファイバ付着部材の上方にはガスを抜き取るためのガス吸気口が設けら得る。
【００１２】
さらに、本発明による装置においては、外気側から駆動されてグラファイトナノファイバ付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置が設けられ得る。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の一つの実施の形態を示している。図１において、１は減圧槽であり、減圧槽１は仕切弁２を介して真空ポンプ３に接続され、真空環境を形成できしかも常圧（１気圧）に耐え得るように構成されている。減圧槽１は、その一側壁に開口部１ａを備え、この開口部１ａの内側には、グラファイトナノファイバを成長させる複数の鉄系の金属プレート４から成るグラファイトナノファイバ付着部材を支持している支持プレート５が減圧槽内壁に真空シールするためのカーボンシート６を挟んで取付けられている。また、減圧槽１における開口部１ａの外側において減圧槽１の外壁には、金属プレート４を加熱するグラファイトヒータ７（以下、単にヒータと記載する）が取付けられている。ヒータ７の周りにはヒータ７を囲っているシールドボックス８が取付けられている。このシールドボックス８は、ヒータ７に電力を導入するための電力導入端子９が取付けられている。この電力導入端子９は加熱電源１０に接続されている。
【００１４】
また、このシールドボックス８内の雰囲気を大気圧より加圧気味に設定して減圧槽１内からガスの漏洩を防ぐ必要があるために、シールドボックス８内に窒素を充填するガス導入系が設けられている。すなわち、このガス導入系は仕切弁１１ａ、圧力調整器１１ｂ及び窒素ボンベ１１ｃを備え、金属製の配管で接続されている。また、シールドボックス８には、シールドボックス８内の圧力をモニタする連成計１２が取付けられている。
【００１５】
各金属プレート４は図２に示すように、幅ａ：２００ｍｍ、高さｂ：３００ｍｍ及び厚さｔ：３．２ｍｍをもち、このような寸法をもつ２０枚の金属プレート４が間隔ｐ：１０ｍｍで支持プレート５に溶着されている。なお、使用する金属プレート４の上記した枚数及び寸法は単に例示のためのものであり、必要に応じて任意に設定することができる。
【００１６】
減圧槽１の開口部１ａを備えた一側壁に対向した別の開口部１ｂには試料取出用扉１ｃが密封して取付けられている。試料取出用扉１ｃを貫通して外部から駆動操作できる直線駆動機構１３が設けられ、この直線駆動機構１３はその内方端に、それぞれの金属プレート４上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置１３ａを備えている。
【００１７】
減圧槽１の外周には、図１に示すように、開口部１ａを備えた一側壁を除いて冷媒循環パイプ１４が巻回され、このパイプ１４に冷水などの冷媒を循環させることにより減圧槽１を冷却するように構成されている。また減圧槽１には、減圧槽１内の圧力を計測するダイヤフラム真空計１５、逆止弁１６と仕切弁１７のガス排出経路及びベント弁１８が取付けられている。
【００１８】
さらに、減圧槽１に一酸化炭素と水素を導入するガス導入系１９が設けられ、このガス導入系１９は、仕切弁２０ａ、ガス流量調整器２０ｂ、仕切弁２０ｃ、圧力調整器２０ｄ及び一酸化炭素ガスボンベ２０ｅを含む一酸化炭素ガス供給系と、仕切弁２１ａ、ガス流量調整器２１ｂ、仕切弁２１ｃ、圧力調整器２１ｄ及び水素ガスボンベ２１ｅを含む水素ガス供給系とを備えている。そして一酸化炭素ガス供給系及び水素ガス供給系は配管２２で合流され、減圧槽１内に配列された金属プレート４の下方に配置されたガス導入ノズル２３に接続されている。ガス導入ノズル２３は図２に詳細に示すようにそれぞれの金属プレート４を横切る方向にのび、多数の上向きのガス噴出口２３ａを備えている。配管２２にはガス加熱機構２４が組合され、そして減圧槽１内においてガス加熱機構２４と組合された配管２２の部分は、減圧槽１のヒータ７が取付けられている真空側の内壁に蛇行させ密着させて取付けられている。
【００１９】
金属プレート４の上方にはガス吸気口パイプ２５が配置され、それの出口側は減圧槽１を貫通して減圧槽１外へのび、仕切弁２６と仕切弁２７とに接続されている。仕切弁２６は符号Ａで示すようにガス導入系１９に接続され、仕切弁２７は符号Ｂで示すように逆止弁１６と仕切弁１７のガス排出経路に接続されている。
【００２０】
また図示装置においては、減圧槽１内の金属プレート４及びガス導入ノズル２３の下方すなわち減圧槽１の底部には、金属プレート４上に成長し、こそぎ装置１３ａでこそぎ取られたグラファイトナノファイバ粉体を収容するトレー２８が配置されている。
【００２１】
このように構成した図示装置の動作について説明する。
図１の装置において、仕切弁２を開状態にし、真空ポンプ３を作動させて、減圧槽１内を０．１Ｔｏｒｒ程度に真空引きする。その後、ヒータ７にヒータ電源１０から約１２ｋＷの電力を給電してヒータ７を加熱し、ヒータ７の熱輻射により支持プレート５が加熱され、熱伝導でそれぞれの金属プレート４が５５０℃〜６００℃まで加熱される。
【００２２】
この状態でガス導入系１９における一酸化炭素ガスボンベ２０ｅ及び水素ガスボンベ２１ｅの元栓を開放し、一酸化炭素ガス供給系の圧力調整器２０ｄ及び水素ガス供給系の圧力調整器２１ｄをそれぞれ１気圧より少し高めに設定し、そして一酸化炭素ガス供給系の仕切弁２０ａ、２０ｃ及び水素ガス供給系の仕切弁２１ａ、２１ｃを開放する。次に一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器２０ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器２１ｂを１０リットル／分に調整し、配管２２を介して一酸化炭素と水素を混合して減圧槽１に導入する。この時に仕切弁２は閉じられ、真空ポンプ３は停止される。
【００２３】
こうして減圧槽１内の圧力が１気圧（大気圧）になった段階で、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器２０ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器２１ｂにより一酸化炭素ガスの流量を１〜２リットル／分に、また水素ガスの流量を１リットル／分に調整し、そして仕切弁１７を開ける。このようにして一酸化炭素、水素を垂れ流しにする。
【００２４】
減圧槽１内に導入された一酸化炭素と水素の混合ガスは配管２２を通ってガス導入ノズル２３に至るまでに、配管２２と組合さったガス加熱機構２４により約４００℃まで加熱され、ガス導入ノズル２３の多数の上向きのガス噴出口２３ａから放出される。放出された混合ガスは上昇流に乗って鉄系金属プレート４の表面に沿って通過し、それにより金属プレート４の表面上にグラファイトナノファイバが成長する。金属プレート４を通過した供給ガスは、ガス吸気口パイプ２５に到達し、吸引されて減圧槽１より大気側に排出される。排出されたガスは、ガス導入系１９に通じる仕切弁２６を閉じて、仕切弁２７を介してガス排出経路に流される。
【００２５】
この場合、ガスの使用効率を上げるために、ガス排出経路に通じる仕切弁２７を閉じ、仕切弁２６を開放してガス吸気口パイプ２５を通って排出されたガスをガス導入系１９に戻し、再度減圧槽１内に導入するように操作することができる。
【００２６】
測定した実験データでは、金属プレート（大きさ２０ｃｍ×３０ｃｍ）１枚の両面に約１時間の装置の動作で１０ｇ成長した。従って図示装置では２０枚のプレート全体ではグラファイトナノファイバ粉体を約２００ｇ／時間生産することができる。
１時間経過後、直線駆動機構１３を駆動してこそぎ装置１３ａを作動させ、金属プレート４上に成長し堆積したグラファイトナノファイバをこそぎ落とし、こそぎ落とされたグラファイトナノファイバはトレー２８内に落下し集められる。この作業を６時間継続して行うことにより１日約１ｋｇのグラファイトナノファイバ粉体を生産することができる。
【００２７】
その後、装置の動作を停止させるためには、ガス導入系１９における全ての弁を閉じ、ヒータ７への電力供給を止め、１~２時間減圧槽１内の温度を下げ、そしてベント弁１８から窒素ガスもしくは空気を導入し、ダイヤフラム真空計１５のゲージ圧を測定し、減圧槽１内を大気圧に戻す。こうして大気圧に戻った段階で、減圧槽１の前扉１ｃを開け、トレイ２８内のグラファイトナノファイバを回収する。
【００２８】
装置の動作の安全上の観点から、シールドボックス８内の圧力が大気圧より少し高めになるように、窒素ボンベ１１ｃから圧力調整器１１ｂ及び仕切弁１１ａを介してシールドボックス８内に充填され、万が一カーボンシール６から減圧槽１内の材料ガス（水素、一酸化炭素）が漏れ出た場合に大気側に漏れ出さないようにしている。シールドボックス８内の圧力は連成計１２でモニタし、常に大気圧より窒素が漏れて下がった場合は自動的に仕切弁１１ａが開いて所定の圧力までシールドボックス８内に窒素ガスが充填されるようになっている。なお、減圧槽１が冷却されているため、前扉からメンテナンスでき使い易いという利点がある。
【００２９】
図４及び図５は、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の別の実施の形態を示している。図４において、３０は減圧槽であり、減圧槽３０は仕切弁３１を介して真空ポンプ３２に接続され、真空環境を形成できしかも常圧（１気圧）に耐え得るように構成されている。減圧槽３０内には、グラファイトナノファイバを成長させる付着部材３３が配置され、この付着部材３３は、図５に示すように、各々幅ａ：２００ｍｍ、高さｂ：３００ｍｍ及び厚さｔ３．２ｍｍの寸法をもつ２０枚の金属プレート３３ａを二本の支持バー３３ｂ上に１０ｍｍの間隔ｐをあけて減圧槽３０の長手方向軸線に平行にすなわち図示実施の形態では垂直方向に配列固定して構成されている。なお、この場合も使用する金属プレート３３ａの上記した枚数及び寸法は単に例示のためのものであり、必要に応じて任意に設定することができる。
【００３０】
金属プレート３３ａの配置された減圧槽３０の部位の外側において減圧槽３０の外壁には、金属プレート３３ａを加熱するセラミックヒータ（以下単にヒータと記載する）３４が巻回されて取付けられている。ヒータ３４の周りにはヒータ３４を囲って断熱材３５が取付けられている。ヒータ３４は図１に示す装置と同様に加熱電源（図示していない）に接続されている。
【００３１】
減圧槽３０の頂璧を貫通して外部から駆動操作できる直線駆動機構３６が設けられ、この直線駆動機構３６はその内方端に、それぞれの金属プレート４上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置３６ａを備えている。また減圧槽３０の頂璧には、減圧槽３０内の圧力を計測するダイヤフラム真空計３７が取付けられ、減圧槽３０の底璧にはベント弁３８が取付けられている。また、減圧槽３０には逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路が接続されている。
【００３２】
また、減圧槽３０に一酸化炭素と水素を導入するガス導入系４１は、仕切弁４２ａ、ガス流量調整器４２ｂ、仕切弁４２ｃ、圧力調整器４２ｄ及び一酸化炭素ガスボンベ４２ｅを含む一酸化炭素ガス供給系と、仕切弁４３ａ、ガス流量調整器４３ｂ、仕切弁４３ｃ、圧力調整器４３ｄ及び水素ガスボンベ４３ｅを含む水素ガス供給系とを備えている。一酸化炭素ガス供給系及び水素ガス供給系は配管４４で合流され、減圧槽３０内に配列された金属プレート３３ａの下方に配置されたガス導入ノズル４５に接続されている。ガス導入ノズル４５は図示したようにそれぞれの金属プレート４を横切る方向にのび、多数の上向きのガス噴出孔４５ａを備えている。配管４４にはガス加熱機構４６が組合され、ガス加熱機構４６は、ヒータ３４が取り付けられている減圧槽３０の部分の内壁に螺旋状に取付けられている。
【００３３】
金属プレート３３ａの上方にはガス吸気口パイプ４７が配置され、それの出口側は減圧槽３０を貫通して減圧槽３０外へのび、逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路に接続されている。
【００３４】
また図示装置においては、減圧槽３０内のガス導入ノズル４５の下方には、下部断熱部材４８が設けられ、また減圧槽３０内のガス吸気口パイプ４７の上方には、上部断熱部材４９が設けられている。これらの断熱部材は、それぞれ直線駆動機構４８ａ、４９ａによって外部から直線駆動される。
【００３５】
さらに、減圧槽３０の底部には、減圧槽３０内の金属プレート４上に成長し、こそぎ装置３６ａでこそぎ取られたグラファイトナノファイバ粉体を収容するトレー５０が配置されている。トレー５０内に集められたグラファイトナノファイバ粉体を回収するため減圧槽３０の下部はそれ自体開放できるか又は下部に開放可能な扉（図示していない）が設けられている。
【００３６】
このように構成した図４及び図５に示す装置の動作は図１〜図３に示す装置の動作と実質的に同様にである。
すなわち、図４の装置において、仕切弁３１を開状態にし、真空ポンプ３２を作動させて、減圧槽３０内を０．１Ｔｏｒｒ程度に真空引きする。その後、ヒータ３４に通電してヒータ３４を加熱し、減圧槽３０内の金属プレート３３ａを熱輻射により５５０℃〜６００℃まで加熱する。
【００３７】
この状態でガス導入系４１における一酸化炭素ガスボンベ４２ｅ及び水素ガスボンベ４３ｅの元栓を開放し、一酸化炭素ガス供給系の圧力調整器４２ｄ及び水素ガス供給系の圧力調整器４３ｄをそれぞれ１気圧より少し高めに設定し、そして一酸化炭素ガス供給系の仕切弁４２ａ、４２ｃ及び水素ガス供給系の仕切弁４３ａ、４３ｃを開放する。次に、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器４２ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器４３ｂを１０リットル／分に調整し、配管４４を介して一酸化炭素と水素を混合して減圧槽３０に導入する。この時に仕切弁３１は閉じられ、真空ポンプ３２は停止される。
【００３８】
こうして減圧槽３０内の圧力が１気圧（大気圧）になった段階で、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器４２ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器４３ｂによって一酸化炭素ガスの流量を１〜２リットル／分に、また水素ガスの流量を１リットル／分に調整し、そして仕切弁４０を開放する。このようにして一酸化炭素、水素を垂れ流しにする。減圧槽１内に導入された一酸化炭素と水素の混合ガスは配管４４を通ってガス導入ノズル４５に至るまでに、ガス加熱機構４６により約４００℃まで加熱され、ガス導入ノズル４５の多数の上向きのガス噴出孔４５ａから放出される。放出された混合ガスは上昇流に乗って鉄系金属プレート３３ａの表面に沿って通過し、それにより各金属プレート３３ａの表面上にグラファイトナノファイバが成長する。各金属プレート３３ａを通過した供給ガスは、ガス吸気口パイプ４７に到達し、吸引されて減圧槽３０より大気側に排出される。排出されたガスは逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路を通って排出される。
【００３９】
この場合も、測定した実験データによれば、金属プレート（大きさ２０ｃｍ×３０ｃｍ）１枚の両面に約１時間の装置の動作で１０ｇ成長した。従って図示装置では２０枚のプレート全体ではグラファイトナノファイバ粉体を約２００ｇ／時間生産することができる。このようにして１時間の装置の運転経過後、下部断熱部材４８及び上部断熱部材４９を移動して退避させ、直線駆動機構３６を駆動してこそぎ装置３６ａを作動させ、各金属プレート３３ａ上に成長し堆積したグラファイトナノファイバをこそぎ落とし、こそぎ落とされたグラファイトナノファイバはトレー５０内に落下し集められる。この作業を６時間継続して行うことにより１日約１ｋｇのグラファイトナノファイバ粉体を生産することができる。
【００４０】
その後、装置の動作を停止させるためには、ガス導入系４１における全ての弁を閉じ、ヒータ３４への電力供給を止め、１~２時間減圧槽３０内の温度を下げた後、ベント弁３８から窒素ガスもしくは空気を導入し、ダイヤフラム真空計３７のゲージ圧を測定し、減圧槽３０内を大気圧に戻す。こうして大気圧に戻った段階で、減圧槽３０の下部を開け、トレイ５０内のグラファイトナノファイバを回収する。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置においては、グラファイトナノファイバを成長させる付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことにより、装置を安全に作動するこができると共に、品質の良いグラファイトナノファイバを大量に生成、製造することができるようになる。
【００４２】
ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構をシールドボックスで包囲し、シールドボックス内の雰囲気を大気圧より高く維持するように構成した場合には、減圧槽内からガスの漏洩が防止でき、使用原料ガスの無駄を省けると共に装置を安定して効率良く運転することができるようになる。
【００４３】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置においては、 一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス供給系にガス加熱機構を設けることによって、付着部材上でしっかりと触媒反応が進むことになり、その結果品質の良いグラファイトナノファイバを成長させることができるようになる。
【００４４】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、ガス加熱機構をガス供給系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータで構成した場合には、一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスを効率よく加熱できる。
【００４５】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス供給系に接続し、ガス供給系からの混合ガスを付着部材に吹き付けるガス導入口が付着部材の下方に設けられている場合には、加熱された混合ガスを付着部材に効率良く吹き付けることができ、付着部材上におけるグラファイトナノファイバの成長を効率良く行うことができるようになり、量産性を促進することができる。
【００４６】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、付着部材の上方にガスを抜き取るためのガス吸気口を設けた場合には、付着部材の下方に設けたガス導入口と共働して混合ガスを付着部材の下方部分から上方部分に向う上昇流として付着部材の表面に沿って流すことができ、付着部材上におけるグラファイトナノファイバの成長を効率良く行うことができるようになり、量産性を促進することができる。
【００４７】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、外気側から駆動されて付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそげ取るこそげ装置を設けることにより、付着部材上に成長したグラファイトナノファイバを効率良く回収することができ、量産性を促進することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の一実施の形態を示す概略線図。
【図２】図１に示す装置における金属プレートとガス導入機構との関連構成を示す概略拡大部分斜視図。
【図３】図１に示す装置におけるこそぎ装置を拡大して示し、ａ）は部分平面図、ｂ）は部分正面図、ｃ）は側面図。
【図４】本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の別の実施の形態を示す概略線図。
【図５】図４に示す装置における金属プレートの構成を示す拡大部分斜視図。
【符号の説明】
１ ：減圧槽
１ａ：開口部
１ｂ：別の開口部
１ｃ：試料取出用扉
２ ：仕切弁
３ ：真空ポンプ
４ ：金属プレート
５ ：支持プレート
６ ：カーボンシート
７ ：グラファイトヒータ
８ ：シールドボックス
９ ：電力導入端子
１０：加熱電源
１１ａ：仕切弁
１１ｂ：圧力調整器
１１ｃ：窒素ボンベ
１２：連成計
１３：直線駆動機構
１３ａ：こそぎ装置
１４：冷媒循環パイプ
１５：ダイヤフラム真空計
１６：逆止弁
１７：仕切弁
１８：ベント弁
１９：ガス導入系
２０ａ：仕切弁
２０ｂ：ガス流量調整器
２０ｃ：仕切弁
２０ｄ：圧力調整器
２０ｅ：一酸化炭素ガスボンベ
２１ａ：仕切弁
２１ｂ：ガス流量調整器
２１ｃ：仕切弁
２１ｄ：圧力調整器
２１ｅ：水素ガスボンベ
２２：配管
２３：ガス導入ノズル
２３ａ：上向きのガス噴出口
２４：ガス加熱機構
２５：ガス吸気口パイプ
２６：仕切弁
２７：仕切弁
２８：トレー
【発明の属する技術分野】
本発明は、平面ディスプレイ（電界放出型ディスプレイ）やＣＲＴの電子管球の代用として電子発光素子を必要とする部品に利用されたり、２次電池（例えばＬｉ電池）の充填材や水素吸蔵の充填材として利用され得るグラファイトナノファイバ粉体の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
グラファイトナノファイバは、カーボンナノチューブと構造が異なり、構造としては黒鉛層面の配向が知られている。すなわちグラファイトナノファイバは、黒鉛結晶の端面が非常に多い構造であることが他の炭素材に見られない特徴といえる（文献：化学ＶＯＬ．５４ Ｎｏ．６（１９９９年） ｐｐ３３〜３５参照）。
【０００３】
このようなグラファイトナノファイバ粉体の製造について本発明者らは先に２００１年特願第０４８６８８号において、製鉄所やごみ焼却所などにおいて排出される少なくとも一酸化炭素を含む高温排出ガスを、減圧チャンバ内に配置した複数の鉄系金属プレートの表面上にグラファイトナノファイバを生成する方法及び装置を提案した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来技術においては、グラファイトナノファイバを大量に製造する方法は未だ確立されてない。
【０００５】
また、先に提案したグラファイトナノファイバを生成する方法及び装置では、原料ガスとして製鉄所やごみ焼却所などにおいて排出される少なくとも一酸化炭素を含む高温排出ガスを使用するため、ガス中の不純物を除去するためフィルタを使用する必要があると共にその供給ガスの温度制御がなされていないので品質の点でもばらつきが生じ得る。さらに、減圧チャンバ内に加熱装置を組み込んでいるため、装置の動作の安全上必ずしも満足できるものではない。
【０００６】
そこで、本発明は、動作の安定性がよく、品質の良いグラファイトナノファイバを大量に生成、製造できるグラファイトナノファイバの製造装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決すめための手段】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、真空ポンプで所要のレベルに排気できる減圧槽内にガス導入系により一酸化炭素ガス及び水素ガスを供給して減圧槽内に配置したグラファイトナノファイバ付着部材にグラファイトナノファイバを成長させてグラファイトナノファイバ粉体を生成するようにしたグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、グラファイトナノファイバ付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことを特徴としている。
【０００８】
本発明の一つの実施の形態によれば、グラファイトナノファイバ付着部材は、ベースプレートに取付けられた複数の鉄系のプレートから成り得、ベースプレートは減圧槽の開口部に密封して取付けられ得、またベースプレートの外側には加熱機構が取付けられ得る。
好ましくは、ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構はシールドボックスで包囲され、シールドボックス内の雰囲気は大気圧より高く維持され得る。
【０００９】
本発明の別つの実施の形態によれば、グラファイトナノファイバ付着部材は、支持部材上に支持された複数の鉄系のプレートから成り得、加熱機構はこれらのプレートの配置された減圧槽の部分の外側に取付けられ得る。
【００１０】
一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス導入系はガス加熱機構を備え得る。本発明の一つの実施の形態によれば、ガス加熱機構はガス導入系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータから成り得る。代りに、ガス導入系におけるガス配管の主要部分は、外側から加熱されている減圧槽内の側壁に接触させて取付けられ得る。
【００１１】
また、本発明による装置においては、グラファイトナノファイバ付着部材の下方には、一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス導入系に接続し、ガス導入系からの混合ガスをグラファイトナノファイバ付着部材に吹き付けるガス導入口が設けられ得る。そしてグラファイトナノファイバ付着部材の上方にはガスを抜き取るためのガス吸気口が設けら得る。
【００１２】
さらに、本発明による装置においては、外気側から駆動されてグラファイトナノファイバ付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置が設けられ得る。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の一つの実施の形態を示している。図１において、１は減圧槽であり、減圧槽１は仕切弁２を介して真空ポンプ３に接続され、真空環境を形成できしかも常圧（１気圧）に耐え得るように構成されている。減圧槽１は、その一側壁に開口部１ａを備え、この開口部１ａの内側には、グラファイトナノファイバを成長させる複数の鉄系の金属プレート４から成るグラファイトナノファイバ付着部材を支持している支持プレート５が減圧槽内壁に真空シールするためのカーボンシート６を挟んで取付けられている。また、減圧槽１における開口部１ａの外側において減圧槽１の外壁には、金属プレート４を加熱するグラファイトヒータ７（以下、単にヒータと記載する）が取付けられている。ヒータ７の周りにはヒータ７を囲っているシールドボックス８が取付けられている。このシールドボックス８は、ヒータ７に電力を導入するための電力導入端子９が取付けられている。この電力導入端子９は加熱電源１０に接続されている。
【００１４】
また、このシールドボックス８内の雰囲気を大気圧より加圧気味に設定して減圧槽１内からガスの漏洩を防ぐ必要があるために、シールドボックス８内に窒素を充填するガス導入系が設けられている。すなわち、このガス導入系は仕切弁１１ａ、圧力調整器１１ｂ及び窒素ボンベ１１ｃを備え、金属製の配管で接続されている。また、シールドボックス８には、シールドボックス８内の圧力をモニタする連成計１２が取付けられている。
【００１５】
各金属プレート４は図２に示すように、幅ａ：２００ｍｍ、高さｂ：３００ｍｍ及び厚さｔ：３．２ｍｍをもち、このような寸法をもつ２０枚の金属プレート４が間隔ｐ：１０ｍｍで支持プレート５に溶着されている。なお、使用する金属プレート４の上記した枚数及び寸法は単に例示のためのものであり、必要に応じて任意に設定することができる。
【００１６】
減圧槽１の開口部１ａを備えた一側壁に対向した別の開口部１ｂには試料取出用扉１ｃが密封して取付けられている。試料取出用扉１ｃを貫通して外部から駆動操作できる直線駆動機構１３が設けられ、この直線駆動機構１３はその内方端に、それぞれの金属プレート４上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置１３ａを備えている。
【００１７】
減圧槽１の外周には、図１に示すように、開口部１ａを備えた一側壁を除いて冷媒循環パイプ１４が巻回され、このパイプ１４に冷水などの冷媒を循環させることにより減圧槽１を冷却するように構成されている。また減圧槽１には、減圧槽１内の圧力を計測するダイヤフラム真空計１５、逆止弁１６と仕切弁１７のガス排出経路及びベント弁１８が取付けられている。
【００１８】
さらに、減圧槽１に一酸化炭素と水素を導入するガス導入系１９が設けられ、このガス導入系１９は、仕切弁２０ａ、ガス流量調整器２０ｂ、仕切弁２０ｃ、圧力調整器２０ｄ及び一酸化炭素ガスボンベ２０ｅを含む一酸化炭素ガス供給系と、仕切弁２１ａ、ガス流量調整器２１ｂ、仕切弁２１ｃ、圧力調整器２１ｄ及び水素ガスボンベ２１ｅを含む水素ガス供給系とを備えている。そして一酸化炭素ガス供給系及び水素ガス供給系は配管２２で合流され、減圧槽１内に配列された金属プレート４の下方に配置されたガス導入ノズル２３に接続されている。ガス導入ノズル２３は図２に詳細に示すようにそれぞれの金属プレート４を横切る方向にのび、多数の上向きのガス噴出口２３ａを備えている。配管２２にはガス加熱機構２４が組合され、そして減圧槽１内においてガス加熱機構２４と組合された配管２２の部分は、減圧槽１のヒータ７が取付けられている真空側の内壁に蛇行させ密着させて取付けられている。
【００１９】
金属プレート４の上方にはガス吸気口パイプ２５が配置され、それの出口側は減圧槽１を貫通して減圧槽１外へのび、仕切弁２６と仕切弁２７とに接続されている。仕切弁２６は符号Ａで示すようにガス導入系１９に接続され、仕切弁２７は符号Ｂで示すように逆止弁１６と仕切弁１７のガス排出経路に接続されている。
【００２０】
また図示装置においては、減圧槽１内の金属プレート４及びガス導入ノズル２３の下方すなわち減圧槽１の底部には、金属プレート４上に成長し、こそぎ装置１３ａでこそぎ取られたグラファイトナノファイバ粉体を収容するトレー２８が配置されている。
【００２１】
このように構成した図示装置の動作について説明する。
図１の装置において、仕切弁２を開状態にし、真空ポンプ３を作動させて、減圧槽１内を０．１Ｔｏｒｒ程度に真空引きする。その後、ヒータ７にヒータ電源１０から約１２ｋＷの電力を給電してヒータ７を加熱し、ヒータ７の熱輻射により支持プレート５が加熱され、熱伝導でそれぞれの金属プレート４が５５０℃〜６００℃まで加熱される。
【００２２】
この状態でガス導入系１９における一酸化炭素ガスボンベ２０ｅ及び水素ガスボンベ２１ｅの元栓を開放し、一酸化炭素ガス供給系の圧力調整器２０ｄ及び水素ガス供給系の圧力調整器２１ｄをそれぞれ１気圧より少し高めに設定し、そして一酸化炭素ガス供給系の仕切弁２０ａ、２０ｃ及び水素ガス供給系の仕切弁２１ａ、２１ｃを開放する。次に一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器２０ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器２１ｂを１０リットル／分に調整し、配管２２を介して一酸化炭素と水素を混合して減圧槽１に導入する。この時に仕切弁２は閉じられ、真空ポンプ３は停止される。
【００２３】
こうして減圧槽１内の圧力が１気圧（大気圧）になった段階で、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器２０ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器２１ｂにより一酸化炭素ガスの流量を１〜２リットル／分に、また水素ガスの流量を１リットル／分に調整し、そして仕切弁１７を開ける。このようにして一酸化炭素、水素を垂れ流しにする。
【００２４】
減圧槽１内に導入された一酸化炭素と水素の混合ガスは配管２２を通ってガス導入ノズル２３に至るまでに、配管２２と組合さったガス加熱機構２４により約４００℃まで加熱され、ガス導入ノズル２３の多数の上向きのガス噴出口２３ａから放出される。放出された混合ガスは上昇流に乗って鉄系金属プレート４の表面に沿って通過し、それにより金属プレート４の表面上にグラファイトナノファイバが成長する。金属プレート４を通過した供給ガスは、ガス吸気口パイプ２５に到達し、吸引されて減圧槽１より大気側に排出される。排出されたガスは、ガス導入系１９に通じる仕切弁２６を閉じて、仕切弁２７を介してガス排出経路に流される。
【００２５】
この場合、ガスの使用効率を上げるために、ガス排出経路に通じる仕切弁２７を閉じ、仕切弁２６を開放してガス吸気口パイプ２５を通って排出されたガスをガス導入系１９に戻し、再度減圧槽１内に導入するように操作することができる。
【００２６】
測定した実験データでは、金属プレート（大きさ２０ｃｍ×３０ｃｍ）１枚の両面に約１時間の装置の動作で１０ｇ成長した。従って図示装置では２０枚のプレート全体ではグラファイトナノファイバ粉体を約２００ｇ／時間生産することができる。
１時間経過後、直線駆動機構１３を駆動してこそぎ装置１３ａを作動させ、金属プレート４上に成長し堆積したグラファイトナノファイバをこそぎ落とし、こそぎ落とされたグラファイトナノファイバはトレー２８内に落下し集められる。この作業を６時間継続して行うことにより１日約１ｋｇのグラファイトナノファイバ粉体を生産することができる。
【００２７】
その後、装置の動作を停止させるためには、ガス導入系１９における全ての弁を閉じ、ヒータ７への電力供給を止め、１~２時間減圧槽１内の温度を下げ、そしてベント弁１８から窒素ガスもしくは空気を導入し、ダイヤフラム真空計１５のゲージ圧を測定し、減圧槽１内を大気圧に戻す。こうして大気圧に戻った段階で、減圧槽１の前扉１ｃを開け、トレイ２８内のグラファイトナノファイバを回収する。
【００２８】
装置の動作の安全上の観点から、シールドボックス８内の圧力が大気圧より少し高めになるように、窒素ボンベ１１ｃから圧力調整器１１ｂ及び仕切弁１１ａを介してシールドボックス８内に充填され、万が一カーボンシール６から減圧槽１内の材料ガス（水素、一酸化炭素）が漏れ出た場合に大気側に漏れ出さないようにしている。シールドボックス８内の圧力は連成計１２でモニタし、常に大気圧より窒素が漏れて下がった場合は自動的に仕切弁１１ａが開いて所定の圧力までシールドボックス８内に窒素ガスが充填されるようになっている。なお、減圧槽１が冷却されているため、前扉からメンテナンスでき使い易いという利点がある。
【００２９】
図４及び図５は、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の別の実施の形態を示している。図４において、３０は減圧槽であり、減圧槽３０は仕切弁３１を介して真空ポンプ３２に接続され、真空環境を形成できしかも常圧（１気圧）に耐え得るように構成されている。減圧槽３０内には、グラファイトナノファイバを成長させる付着部材３３が配置され、この付着部材３３は、図５に示すように、各々幅ａ：２００ｍｍ、高さｂ：３００ｍｍ及び厚さｔ３．２ｍｍの寸法をもつ２０枚の金属プレート３３ａを二本の支持バー３３ｂ上に１０ｍｍの間隔ｐをあけて減圧槽３０の長手方向軸線に平行にすなわち図示実施の形態では垂直方向に配列固定して構成されている。なお、この場合も使用する金属プレート３３ａの上記した枚数及び寸法は単に例示のためのものであり、必要に応じて任意に設定することができる。
【００３０】
金属プレート３３ａの配置された減圧槽３０の部位の外側において減圧槽３０の外壁には、金属プレート３３ａを加熱するセラミックヒータ（以下単にヒータと記載する）３４が巻回されて取付けられている。ヒータ３４の周りにはヒータ３４を囲って断熱材３５が取付けられている。ヒータ３４は図１に示す装置と同様に加熱電源（図示していない）に接続されている。
【００３１】
減圧槽３０の頂璧を貫通して外部から駆動操作できる直線駆動機構３６が設けられ、この直線駆動機構３６はその内方端に、それぞれの金属プレート４上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置３６ａを備えている。また減圧槽３０の頂璧には、減圧槽３０内の圧力を計測するダイヤフラム真空計３７が取付けられ、減圧槽３０の底璧にはベント弁３８が取付けられている。また、減圧槽３０には逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路が接続されている。
【００３２】
また、減圧槽３０に一酸化炭素と水素を導入するガス導入系４１は、仕切弁４２ａ、ガス流量調整器４２ｂ、仕切弁４２ｃ、圧力調整器４２ｄ及び一酸化炭素ガスボンベ４２ｅを含む一酸化炭素ガス供給系と、仕切弁４３ａ、ガス流量調整器４３ｂ、仕切弁４３ｃ、圧力調整器４３ｄ及び水素ガスボンベ４３ｅを含む水素ガス供給系とを備えている。一酸化炭素ガス供給系及び水素ガス供給系は配管４４で合流され、減圧槽３０内に配列された金属プレート３３ａの下方に配置されたガス導入ノズル４５に接続されている。ガス導入ノズル４５は図示したようにそれぞれの金属プレート４を横切る方向にのび、多数の上向きのガス噴出孔４５ａを備えている。配管４４にはガス加熱機構４６が組合され、ガス加熱機構４６は、ヒータ３４が取り付けられている減圧槽３０の部分の内壁に螺旋状に取付けられている。
【００３３】
金属プレート３３ａの上方にはガス吸気口パイプ４７が配置され、それの出口側は減圧槽３０を貫通して減圧槽３０外へのび、逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路に接続されている。
【００３４】
また図示装置においては、減圧槽３０内のガス導入ノズル４５の下方には、下部断熱部材４８が設けられ、また減圧槽３０内のガス吸気口パイプ４７の上方には、上部断熱部材４９が設けられている。これらの断熱部材は、それぞれ直線駆動機構４８ａ、４９ａによって外部から直線駆動される。
【００３５】
さらに、減圧槽３０の底部には、減圧槽３０内の金属プレート４上に成長し、こそぎ装置３６ａでこそぎ取られたグラファイトナノファイバ粉体を収容するトレー５０が配置されている。トレー５０内に集められたグラファイトナノファイバ粉体を回収するため減圧槽３０の下部はそれ自体開放できるか又は下部に開放可能な扉（図示していない）が設けられている。
【００３６】
このように構成した図４及び図５に示す装置の動作は図１〜図３に示す装置の動作と実質的に同様にである。
すなわち、図４の装置において、仕切弁３１を開状態にし、真空ポンプ３２を作動させて、減圧槽３０内を０．１Ｔｏｒｒ程度に真空引きする。その後、ヒータ３４に通電してヒータ３４を加熱し、減圧槽３０内の金属プレート３３ａを熱輻射により５５０℃〜６００℃まで加熱する。
【００３７】
この状態でガス導入系４１における一酸化炭素ガスボンベ４２ｅ及び水素ガスボンベ４３ｅの元栓を開放し、一酸化炭素ガス供給系の圧力調整器４２ｄ及び水素ガス供給系の圧力調整器４３ｄをそれぞれ１気圧より少し高めに設定し、そして一酸化炭素ガス供給系の仕切弁４２ａ、４２ｃ及び水素ガス供給系の仕切弁４３ａ、４３ｃを開放する。次に、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器４２ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器４３ｂを１０リットル／分に調整し、配管４４を介して一酸化炭素と水素を混合して減圧槽３０に導入する。この時に仕切弁３１は閉じられ、真空ポンプ３２は停止される。
【００３８】
こうして減圧槽３０内の圧力が１気圧（大気圧）になった段階で、一酸化炭素ガス供給系のガス流量調整器４２ｂ及び水素ガス供給系のガス流量調整器４３ｂによって一酸化炭素ガスの流量を１〜２リットル／分に、また水素ガスの流量を１リットル／分に調整し、そして仕切弁４０を開放する。このようにして一酸化炭素、水素を垂れ流しにする。減圧槽１内に導入された一酸化炭素と水素の混合ガスは配管４４を通ってガス導入ノズル４５に至るまでに、ガス加熱機構４６により約４００℃まで加熱され、ガス導入ノズル４５の多数の上向きのガス噴出孔４５ａから放出される。放出された混合ガスは上昇流に乗って鉄系金属プレート３３ａの表面に沿って通過し、それにより各金属プレート３３ａの表面上にグラファイトナノファイバが成長する。各金属プレート３３ａを通過した供給ガスは、ガス吸気口パイプ４７に到達し、吸引されて減圧槽３０より大気側に排出される。排出されたガスは逆止弁３９と仕切弁４０を備えたガス排出経路を通って排出される。
【００３９】
この場合も、測定した実験データによれば、金属プレート（大きさ２０ｃｍ×３０ｃｍ）１枚の両面に約１時間の装置の動作で１０ｇ成長した。従って図示装置では２０枚のプレート全体ではグラファイトナノファイバ粉体を約２００ｇ／時間生産することができる。このようにして１時間の装置の運転経過後、下部断熱部材４８及び上部断熱部材４９を移動して退避させ、直線駆動機構３６を駆動してこそぎ装置３６ａを作動させ、各金属プレート３３ａ上に成長し堆積したグラファイトナノファイバをこそぎ落とし、こそぎ落とされたグラファイトナノファイバはトレー５０内に落下し集められる。この作業を６時間継続して行うことにより１日約１ｋｇのグラファイトナノファイバ粉体を生産することができる。
【００４０】
その後、装置の動作を停止させるためには、ガス導入系４１における全ての弁を閉じ、ヒータ３４への電力供給を止め、１~２時間減圧槽３０内の温度を下げた後、ベント弁３８から窒素ガスもしくは空気を導入し、ダイヤフラム真空計３７のゲージ圧を測定し、減圧槽３０内を大気圧に戻す。こうして大気圧に戻った段階で、減圧槽３０の下部を開け、トレイ５０内のグラファイトナノファイバを回収する。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置においては、グラファイトナノファイバを成長させる付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことにより、装置を安全に作動するこができると共に、品質の良いグラファイトナノファイバを大量に生成、製造することができるようになる。
【００４２】
ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構をシールドボックスで包囲し、シールドボックス内の雰囲気を大気圧より高く維持するように構成した場合には、減圧槽内からガスの漏洩が防止でき、使用原料ガスの無駄を省けると共に装置を安定して効率良く運転することができるようになる。
【００４３】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置においては、 一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス供給系にガス加熱機構を設けることによって、付着部材上でしっかりと触媒反応が進むことになり、その結果品質の良いグラファイトナノファイバを成長させることができるようになる。
【００４４】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、ガス加熱機構をガス供給系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータで構成した場合には、一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスを効率よく加熱できる。
【００４５】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス供給系に接続し、ガス供給系からの混合ガスを付着部材に吹き付けるガス導入口が付着部材の下方に設けられている場合には、加熱された混合ガスを付着部材に効率良く吹き付けることができ、付着部材上におけるグラファイトナノファイバの成長を効率良く行うことができるようになり、量産性を促進することができる。
【００４６】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、付着部材の上方にガスを抜き取るためのガス吸気口を設けた場合には、付着部材の下方に設けたガス導入口と共働して混合ガスを付着部材の下方部分から上方部分に向う上昇流として付着部材の表面に沿って流すことができ、付着部材上におけるグラファイトナノファイバの成長を効率良く行うことができるようになり、量産性を促進することができる。
【００４７】
また、本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、外気側から駆動されて付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそげ取るこそげ装置を設けることにより、付着部材上に成長したグラファイトナノファイバを効率良く回収することができ、量産性を促進することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の一実施の形態を示す概略線図。
【図２】図１に示す装置における金属プレートとガス導入機構との関連構成を示す概略拡大部分斜視図。
【図３】図１に示す装置におけるこそぎ装置を拡大して示し、ａ）は部分平面図、ｂ）は部分正面図、ｃ）は側面図。
【図４】本発明によるグラファイトナノファイバ粉体の製造装置の別の実施の形態を示す概略線図。
【図５】図４に示す装置における金属プレートの構成を示す拡大部分斜視図。
【符号の説明】
１ ：減圧槽
１ａ：開口部
１ｂ：別の開口部
１ｃ：試料取出用扉
２ ：仕切弁
３ ：真空ポンプ
４ ：金属プレート
５ ：支持プレート
６ ：カーボンシート
７ ：グラファイトヒータ
８ ：シールドボックス
９ ：電力導入端子
１０：加熱電源
１１ａ：仕切弁
１１ｂ：圧力調整器
１１ｃ：窒素ボンベ
１２：連成計
１３：直線駆動機構
１３ａ：こそぎ装置
１４：冷媒循環パイプ
１５：ダイヤフラム真空計
１６：逆止弁
１７：仕切弁
１８：ベント弁
１９：ガス導入系
２０ａ：仕切弁
２０ｂ：ガス流量調整器
２０ｃ：仕切弁
２０ｄ：圧力調整器
２０ｅ：一酸化炭素ガスボンベ
２１ａ：仕切弁
２１ｂ：ガス流量調整器
２１ｃ：仕切弁
２１ｄ：圧力調整器
２１ｅ：水素ガスボンベ
２２：配管
２３：ガス導入ノズル
２３ａ：上向きのガス噴出口
２４：ガス加熱機構
２５：ガス吸気口パイプ
２６：仕切弁
２７：仕切弁
２８：トレー
Claims (10)
- 真空ポンプで所要のレベルに排気できる減圧槽内にガス導入系により一酸化炭素ガス及び水素ガスを供給して減圧槽内に配置したグラファイトナノファイバ付着部材にグラファイトナノファイバを成長させてグラファイトナノファイバ粉体を生成するようにしたグラファイトナノファイバ粉体の製造装置において、グラファイトナノファイバ付着部材が減圧槽内に取付けられた少なくとも一枚の鉄系のプレートから成り、鉄系のプレートを加熱する加熱機構を減圧槽の外側に設けたことを特徴とするグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- グラファイトナノファイバ付着部材が、ベースプレートに取付けられた複数の鉄系のプレートから成り、ベースプレートが減圧槽の開口部に密封して取付けられ、またベースプレートの外側に加熱機構が取付けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- ベースプレートの外側に取付けられた加熱機構がシールドボックスで包囲され、シールドボックス内の雰囲気を大気圧より高く維持している請求項２に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- グラファイトナノファイバ付着部材が、支持部材上に支持された複数の鉄系のプレートから成り、加熱機構がこれらのプレートの配置された減圧槽の部分の外側に取付けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- 一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して減圧槽に供給するガス導入系がガス加熱機構を備えている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- ガス加熱機構がガス導入系におけるガス配管に巻回した加熱ヒータから成っている請求項５に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- 一酸化炭素ガスと水素ガスの両方のガスを混合して供給するガス供給系に接続し、ガス導入系からの混合ガスを付着部材に吹き付けるガス導入口が付着部材の下方に設けられている請求項５に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- 付着部材の上方にガスを抜き取るためのガス吸気口が設けられている請求項５に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- 外気側から駆動されて付着部材と共動し、減圧槽内の付着部材上に成長したグラファイトナノファイバをこそぎ取るこそぎ装置が設けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
- ガス導入系におけるガス配管の主要部分が減圧槽内の側壁に接触させて取付けられている請求項１に記載のグラファイトナノファイバ粉体の製造装置。
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