JP4687136B2 - スピネル型フェリ磁性粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
磁性シートを次の様にして作製した。表1に示す成分を100mlのポリビンに入れた後、ペイントシェーカー(レッドデビル社製)で8時間混合分散をした。厚さ25μmのポリエチレンテレフタートフィルム上にアプリケータを使用して、得られた磁性塗料を50μmの厚さに塗布し、次いで、500mT(5kGauss)の磁場中で乾燥させて、磁性シートを得た。
<スピネル型フェリ磁性粒子の製造>
金属塩として、塩化第二鉄六水塩、塩化コバルト六水塩、塩化ニッケル六水塩、塩化マンガン四水塩をそれぞれ10リットル樹脂製ビーカ中で純水に溶解して、0.225〔mol/l〕のFe3+水溶液、0.10〔mol/l〕のCo2+水溶液、0.08〔mol/l〕のNi2+水溶液および0.02〔mol/l〕のMn2+水溶液を各々10リットル調整した。攪拌機と温度計を装備した容積が20リットルの樹脂性容器にFe3+水溶液4リットル、Co2+水溶液2リットル、Ni2+水溶液2リットル、Mn2+水溶液2リットルを投入して、Fe/(Co+Ni+Mn)=2.25の混合水溶液10リットルを調製した後、十分攪拌して混合水溶液温度を50℃に加熱した(A溶液)。次に、濃度が1.0〔mol/l〕の水酸化ナトリウム水溶液7.2リットル(B液)をステンレス製反応容器(30リットル)に投入して、攪拌しながら95℃に加熱した。上記A溶液を攪拌しながら水酸化ナトリウム水溶液に投入し、中和反応により69℃の黒褐色の沈澱スラリーを得た。
次に、非磁性下地層を有する磁気テープを作製した。まず、表2に示す塗料組成成分の磁性塗料を製造した。
スピネル型フェリ磁性粒子の製造条件を種々変化させた以外は実施例1と同様にしてスピネル型フェリ磁性粒子を得た。このときの製造条件を表4〜9に、得られた共沈澱物粒子の特性を表10、酸エッチングスピネル型フェリ磁性粒子の特性を表11、スピネル型フェリ磁性粒子の特性を表12〜13に示す。そして、スピネル型フェリ磁性粒子の磁性塗膜の特性を表14に示す。なお、実施例2〜7で得られたスピネル型フェリ磁性粒子をメスバウアースペクトル測定した結果、何れの場合も超常磁性成分が含まれていなかった(1質量%以下であった)。
Claims (1)
- 組成式:(MO)・n/2(Fe2O3)(式中、Mは2価金属で、n=Fe/M(モル比)の値が2.05<n<2.5である)で表されるスピネル型フェリ磁性粒子であって、当該スピネル型フェリ磁性粒子中の超常磁性成分含有量が2質量%以下であり、平均粒子径が5〜30nmであり、且つ、その粒子表面がSi,Al,P及びZnの群から選ばれる1種以上の金属の水酸化物で被覆されており、当該水酸化物の被覆量が金属として10質量%以下であるスピネル型フェリ磁性粒子の製造方法であって、鉄(Fe)含有水溶液と2価の金属(M)含有水溶液とを2.05<Fe/M<2.5(モル比)の割合で混合する原料水溶液の調製工程;原料水溶液のアルカリ濃度が0.05〜10Mとなる様に、60℃以上110℃未満の温度でアルカリ水溶液を当該原料水溶液に添加する共沈澱物含有液の生成工程;当該共沈澱物含有液を80〜120℃で加熱処理する黒色粒子の生成工程;黒色粒子を洗浄してアルカリを除去した後、酸を添加して超常磁性成分を除去する黒色粒子のエッチング工程;およびエッチング処理された黒色粒子含有液をろ過および洗浄した後、Si、Al、P、Znの群から選ばれた1種以上の金属含有水溶液を添加する金属水酸化物の被覆工程から成ることを特徴とする上記スピネル型フェリ磁性粒子の製造方法。
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