JP4674863B2 - 固体電解コンデンサ - Google Patents
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Description
本発明の例1では、プリコート層の差による固体電解コンデンサの特性比較を行なっ所定の大きさに切断したアルミニウム箔を8Vで化成したのち、プリコート処理しないもの(試料1)、従来の方法であるPSS0.5質量(以下、wtと表記)%水溶液に30分浸漬、乾燥し、PSSのプリコート層を形成したもの(試料2)、PSS0.5wt%、クエン酸0.5wt%、1,3,6−NS1.0wt%を混合した水溶液中に30分浸漬、乾燥し、PSSのプリコート層を形成したもの(試料3)、PSS0.5wt%、クエン酸0.5wt%、ホウ酸0.3wt%を混合した水溶液中に30分浸漬、乾燥しPSSのプリコート層を形成したもの(試料4)、についてそれぞれ化学重合によってポリピロールの導電性高分子層を形成し、その後3,4−エチレンジオキシチオフェンのスラリーポリマー層、グラファイト層、銀ペースト層を順次形成し、固体電解コンデンサを作製する。作製したそれぞれの固体電解コンデンサについて、125℃雰囲気下でのESR(1kHz、100kHz)の変化を見た。図2は、本発明の固体電解コンデンサの例1の125℃雰囲気下での放置時間とESR(1kHz、100kHz)の関係を示す図である。図2より、プリコート処理しないもの(試料1)、PSSのみのプリコート層(試料2)よりもPSSに有機酸、ホウ酸、芳香族スルホン酸類を少なくとも1種類以上添加したプリコート層(試料3、4)を形成することにより耐熱性能がより改善された固体電解コンデンサを提供できることがわかる。
本発明の例2では、PSSに加えた添加物の濃度の差による固体電解コンデンサの特性比較を行なった。所定の大きさに切断したアルミニウム箔を8Vで化成したのち、PSS濃度を0.5wt%とし、これにクエン酸を0〜10wt%添加した水溶液に30分浸漬、乾燥し、PSSのプリコート層を形成したものについてそれぞれ化学重合によってポリピロールの導電性高分子層を形成し、その後、3,4−エチレンジオキシチオフェンのスラリーポリマー層、グラファイト層、銀ペースト層を順次形成し、固体電解コンデンサを作製する。図3は、本発明の例2の固体電解コンデンサの初期ESR(R0)(1kHz、100kHz)と125℃、300H(時間)放置後のESR(R300)(1kHz、100kHz)との変化率(ΔR/R0)(%)(ここでΔR=R300−R0)とクエン酸濃度との関係を示す図である。図3から、クエン酸の濃度が0.1〜5%の範囲で本発明の効果を最も得られることがわかる。
本発明の例3では、PSSの分子量の差による固体電解コンデンサの特性比較を行なった。所定の大きさに切断したアルミニウム箔を8Vで化成したのち、PSSの分子量を10,000〜100,000に変えて、PSS0.5wt%、クエン酸0.5wt%、1,3,6ナフタレントリスルホン酸1.0wt%を混合した水溶液中に30分浸漬、乾燥し、PSSのプリコート層を形成したのち、化学重合によってポリピロールの導電性高分子層を形成し、その後、3,4−エチレンジオキシチオフェンのスラリーポリマー層、グラファイト層、銀ペースト層を順次形成し、固体電解コンデンサを作製する。図4は、本発明の例3の固体電解コンデンサの初期ESR(100kHz)とPSSの分子量との関係を示す図である。図4からPSSの分子量が、50,000〜500,000の範囲のものを使用した場合、有機酸、ホウ酸等を混合するとコンデンサの初期ESR値が高くなる欠点があるが、PSSの分子量が、20,000以下の時、良好な特性を得ることが判る。また、PSSとPSSのナトリウム塩とを比較したが、特に有意差はなかった。
本発明の例4では、有機酸の差による固体電解コンデンサの特性比較を行なった。所定の大きさに切断したアルミニウム箔を8Vで化成したのち、PSS濃度を0.5wt%とし、これに有機酸として、ジカルボン酸であるマレイン酸、マロン酸、アジピン酸、セバチン(セバシン)酸、及び水酸基とカルボン酸基を有する脂肪族有機酸であるリンゴ酸、クエン酸、酒石酸をそれぞれ0.5wt%添加した水溶液に30分浸漬、乾燥し、PSSのプリコート層を形成したものについてそれぞれ化学重合によってポリピロールの導電性高分子層を形成し、その後3,4−エチレンジオキシチオフェンのスラリーポリマー層、グラファイト層、銀ペースト層を順次形成し、固体電解コンデンサを作製する。図5は、本発明の例4の固体電解コンデンサの初期ESR(1kHz、100kHz)と125℃300H放置後のESR(1kHz、100kHz)との変化率(ΔR/R0)と有機酸種との関係を示す図である。ジカルボン酸を用いた場合はESRの劣化が大きかったが、水酸基とカルボン酸機を有するリンゴ酸、クエン酸、酒石酸は共に、ジカルボン酸に比較して耐熱性に効果的であった。また、クエン酸の場合に特に効果的であった。ジカルボン酸の場合には、PSSのスルホン酸基と反応せず、ジカルボン酸の抵抗値が高く、絶縁性膜が形成されているものと考えられる。水酸基とカルボン酸基を有する脂肪族有機酸の場合には、PSSとの反応が考えられ、PSSのスルホン基と水酸基とカルボン酸基との反応により、抵抗値の増加が少ない膜が形成されているものと考える。
本発明の例5では、溶媒の差による固体電解コンデンサの特性比較を行なった。例1〜例4においては、溶媒として純水を用いた場合について記載したが、溶媒として純水とメチル、エチル、プロピル、ブチル等のアルコール類(代表としてエタノールのみ記載)、エチレングリコール、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトンとの混合溶媒を用いる。所定の大きさに切断したアルミニウム箔を8Vで化成したのち、溶媒として純水のみ、純水とエタノール、エチレングリコール、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトンとのそれぞれ純水:有機溶媒=9:1(質量比)の混合溶媒にPSS0.5wt%、クエン酸0.5wt%、1,3,6−ナフタレントリスルホン酸1.0wt%を混合し、30分浸漬、乾燥し、PSSのプリコート層を形成したものについてそれぞれ化学重合によってポリピロールの導電性高分子層を形成し、その後、3,4−エチレンジオキシチオフェンのスラリーポリマー層、グラファイト層、銀ペースト層を順次形成し、固体電解コンデンサを作製する。図6は、本発明の例5の固体電解コンデンサの被覆率と混合溶媒種との関係を示す図である。なお、アジピン酸アンモニウム電解液中で測定した液中静電容量(a)に対する作製した固体電解コンデンサ素子の静電容量(b)の比を被覆率(=<(b)/(a)>×100%)とした。図6から、溶媒を純水ではなく、混合溶媒にすることにより、一層の被覆率改善が図れることが判った。純水と非水溶媒との混合溶媒とすることにより、界面張力が低下し、粗面化した(エッチングした)アルミエッチング箔の多孔質体内部に浸透し、表面に良好な膜を形成しているものと推定される。
本発明の例6では、芳香族スルホン酸種の差による固体電解コンデンサの特性比較を行なった。所定の大きさに切断したアルミニウム箔を8Vで化成したのち、PSS0.5wt%、クエン酸0.5wt%、芳香族スルホン酸種1.0wt%を混合した水溶液中に30分浸漬、乾燥し、PSSのプリコート層を形成した後、化学重合によってポリピロールの導電性高分子層を形成し、その後、3,4−エチレンジオキシチオフェンのスラリーポリマー層、グラファイト層、銀ペースト層を順次形成し、固体電解コンデンサを作製する。芳香族スルホン酸種を1−NS、2−NS、1,5−NS、1,3,6−NS、p−TS、DBSとして、芳香族スルホン酸種と固体電解コンデンサの電気特性との相関を比較したが、もっとも効果的であったのは、1−NS、2−NS、1,3,6−NSであった。p−TSは、初期ESR(100kHz)は、所定の数値を有したが、耐湿性能に悪影響を与えることがわかった。またDBSの場合にはインピーダンスの周波数特性に悪影響を与えることが判った。効果的であった、1−NS、2−NS、1,3,6−NSのうち、1−NSまたは、2−NSと1,3,6−NSとを組み合わせることにより、さらに効果的であることが判明した。図7は、本発明の例6の固体電解コンデンサの初期ESR(1kHz、100kHz)と125℃、300H放置後のESR値(1kHz、100kHz)との変化率(ΔR/R0)と芳香族スルホン酸種の混合比率との関係を示す図である。芳香族スルホン酸として2−NSと1,3,6−NSとの混合比率を変えて混合して固体電解コンデンサを作製し例2と同様に耐熱性を調査した結果、2−NSのモル数に対して、1,3,6−NSのモル数比が、(1,3,6−NSのモル数)/[(1,3,6−NSのモル数)+(2−NSのモル数)]=0.15〜0.35が特に良好な作用を呈することが判明した。
2 アルミニウム陽極酸化皮膜層
3 レジスト印刷部
4 プリコート層
5 化学重合層
6 スラリーポリマー層
7 グラファイト層
8 銀ペースト層
9 陽極部
10 陰極部
Claims (8)
- 粗面化したアルミニウム基体の表面に形成された陽極酸化皮膜層と、前記陽極酸化皮膜層上に形成されたプリコート層と、前記プリコート層上に形成された固体電解質となる導電性高分子膜層とを備えた固体電解コンデンサにおいて、前記プリコート層が水酸基とカルボン酸基を有する脂肪族有機酸を混合したポリスチレンスルホン酸またはその塩を含むことを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 前記プリコート層に、更にホウ酸および芳香族スルホン酸類の少なくとも1つを混合したことを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記プリコート層が0.1〜2質量%のポリスチレンスルホン酸、0.1〜5質量%の水酸基とカルボン酸基を有する脂肪族有機酸、0.1〜5質量%のホウ酸、0.1〜5質量%の芳香族スルホン酸を含む水溶液に陽極酸化皮膜層が形成されたアルミニウム基体を浸漬し、乾燥して形成されたことを特徴とする請求項2に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記水酸基とカルボン酸基を有する脂肪族有機酸が、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
- 前記芳香族スルホン酸類が、1−ナフタレンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸、1,5−ナフタレンジスルホン酸または、1,3,6−ナフタレントリスルホン酸から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
- 前記プリコート層が0.5質量%のポリスチレンスルホン酸、0.5質量%のクエン酸、0.25質量%の2−ナフタレンスルホン酸、0.25質量%の1,3,6−ナフタレントリスルホン酸を含む水溶液に陽極酸化皮膜層が形成されたアルミニウム基体を浸漬し、乾燥して形成されたことを特徴とする請求項5に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ポリスチレンスルホン酸の分子量が、10,000以上20,000以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
- 前記プリコート層が、純水または、純水とアルコール類、エチレングリコール、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトンから選択される少なくとも一種との混合溶媒に溶質を溶解した水溶液に陽極酸化皮膜層が形成されたアルミニウム基体を浸漬し、乾燥して形成されたことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
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