JP4670603B2 - 触媒用粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
このようなマイクロ波を照射すると、内部加熱により、溶液内の分子運動が盛んになるために、反応速度が大幅に向上し、より高速に合成を行うことが可能になる。また、合成時間が短いために、結晶配列にも乱れが多く、酸素欠陥を多く含む触媒用粒子を合成することが可能であり、触媒用粒子のより高性能化が期待される。
Fe硝酸塩とCa硝酸塩とを、Fe:Ca=95:5の割合(単位:原子%)で水に溶解させた。この水溶液に対して撹拌しながら、沈殿助剤としてアンモニアを徐々に滴下し、水溶液をアルカリ性とし、共沈により、3価Feと2価元素であるCaとを含む沈殿物を沈殿させた。
Fe:Ca=99:1とした以外は、実施例1と同様の方法で、3価Fe酸化物にCaが固溶されたFe化合物よりなる触媒用粒子10を得た。
Fe:Ca=90:10とした以外は、実施例1と同様の方法で、3価Fe酸化物にCaが固溶されたFe化合物よりなる触媒用粒子10を得た。
本例は、上記実施例1に対して、2価元素をCaからMgに変更したものである。Fe硝酸塩とMg硝酸塩とを、Fe:Mg=95:5の割合(単位:原子%)で水に溶解させた。この水溶液に対して撹拌しながら、沈殿助剤としてアンモニアを徐々に滴下し、水溶液をアルカリ性とし、共沈により、3価Feと2価元素であるMgとを含む沈殿物を沈殿させた。
本例は、上記実施例1に対して、2価元素をCaからCoに変更したものである。Fe硝酸塩とCo硝酸塩を、Fe:Co=95:5の割合(単位:原子%)で水に溶解させた。この水溶液に対して撹拌しながら、沈殿助剤としてアンモニアを徐々に滴下し、水溶液をアルカリ性とし、共沈により、3価Feと2価元素であるCoとを含む沈殿物を沈殿させた。
本例は、上記実施例1に対して沈殿助剤をアンモニアからジエタノールアミンに変更したものである。Fe硝酸塩とCa硝酸塩を、Fe:Ca=95:5の割合(単位:原子%)で水に溶解させた。この水溶液に対して撹拌しながら、沈殿助剤としてジエタノールアミンを徐々に滴下し、水溶液をアルカリ性とし、共沈により、3価Feと2価元素であるCaとを含む沈殿物を沈殿させた。
本例は、上記実施例1に対して、マイクロ波を用いたものである。マイクロ波の照射は、市販されているマイクロウェーブ装置を用いて行った。
上記実施例1〜7は、上記図1(a)に示される粒子全体がFe化合物からなる触媒用粒子10を作製する例であったが、本例および後述する実施例9は、上記図1(b)に示される芯部21の外周面にFe化合物よりなる層22を設けてなる触媒用粒子20を作製する例である。
上記実施例8と同様にして、Fe硝酸塩のみを水に溶解させた水溶液から、超音波照射による物理的衝撃を付与しつつ、3価Feを含む第1の沈殿物を沈殿させ、1次粒子レベルに解砕された第1の沈殿物を含む分散液を作製した。
Fe:Ca=80:20とした以外は、実施例1と同様の方法で、3価Fe酸化物にCaが固溶されたFe化合物よりなる触媒用粒子10を得た。
本例は、上記実施例1に対して、3価Feに2価元素を添加しないものである。すなわち、Fe:Ca=100:0とした以外は、実施例1と同様の方法で、3価Fe酸化物よりなる触媒用粒子を得た。
本例は、従来の一般的な助触媒であるセリアジルコニア固溶体を得るものである。Ce硝酸塩とZr硝酸塩を、Ce:Zr=1:1(単位:原子%)の割合で水に溶解させた。この水溶液に対して撹拌しながら、沈殿助剤としてアンモニアを徐々に滴下し、水溶液をアルカリ性とし、共沈により、セリアとジルコニアとを含む沈殿物を沈殿させた。
上記各実施例および比較例によって得られた触媒用粒子について、元素組成を調べるためにXRF(蛍光X線分析)測定を行い、また、構造解析を行うために、XRD(X線回折)測定を実施した。
助触媒としての機能を確認するためには、OSC能がどのくらいあるのか、測定する必要がある。そこで、上記各実施例および比較例について、以下に示す方法により、OSC能を測定した。
Claims (6)
- 酸素の吸蔵および放出を行う機能を有する触媒用粒子において、
原子価が3価であるFeの酸化物に原子価が2価であるFe以外の元素が固溶されているFe化合物を、含んでおり、
原子価が3価であるFeの酸化物を主成分とする芯部を有し、前記Fe化合物は、前記芯部の外周面に設けられた層として構成されていることを特徴とする触媒用粒子。 - 1次粒径が100nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の触媒用粒子。
- 前記原子価が2価であるFe以外の元素は、アルカリ土類金属あるいは遷移金属元素であることを特徴とする請求項1または2に記載の触媒用粒子。
- 前記Fe化合物において前記原子価が3価であるFeと前記原子価が2価であるFe以外の元素との総和を100原子%としたとき、前記原子価が2価であるFe以外の元素の割合は、1原子%以上10原子%以下の範囲であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載の触媒用粒子。
- 請求項1ないし4のいずれか1つに記載の触媒用粒子を製造する製造方法であって、
前記原子価が3価であるFeのイオンを含む水溶液から、原子価が3価であるFeを含む第1の沈殿物を沈殿させ、
前記第1の沈殿物を分散させた分散液と、前記原子価が2価であるFe以外の元素のイオンを含む溶液とを混合した溶液から、前記原子価が2価であるFe以外の元素を前記第1の沈殿物の表面に析出させてなる第2の沈殿物を沈殿させ、この第2の沈殿物を乾燥して焼成することを特徴とする触媒用粒子の製造方法。 - 前記第1の沈殿物を分散させた分散液を作製し、この分散液に物理的衝撃を付与することにより、前記第1の沈殿物を解砕した後、
前記分散液と、前記原子価が2価であるFe以外の元素のイオンを含む溶液との混合を行うことを特徴とする請求項5に記載の触媒用粒子の製造方法。
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