JP4656130B2 - セルロースエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
二酸化珪素微粒子のセルロースエステルへの添加方法には例えば以下の3種類がある。
溶剤と二酸化珪素微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを二酸化珪素微粒子分散液とする。二酸化珪素微粒子分散液をドープ液に加えて撹拌する。
溶剤と二酸化珪素微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを二酸化珪素微粒子分散液とする。別に溶剤に少量のセルローストリアセテートを加え、撹拌溶解する。これに前記二酸化珪素微粒子分散液を加えて撹拌する。これを二酸化珪素微粒子添加液とする。二酸化珪素微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
溶剤に少量のセルローストリアセテートを加え、撹拌溶解する。これに二酸化珪素微粒子を加えて分散機で分散を行う。これを二酸化珪素微粒子添加液とする。二酸化珪素微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
UV−1:2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−2:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−3:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−4:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−5:2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−6:2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)
また本発明で用いられる紫外線吸収剤のひとつであるベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては下記一般式〔2〕で表される化合物が好ましく用いられる。
UV−7:2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン
UV−8:2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
UV−9:2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン
UV−10:ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)
本発明で好ましく用いられる上記記載の紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れたベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましく、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が特に好ましい。
尚、残留溶媒量を測定する最の、加熱処理とは、フィルムを115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
(二酸化珪素微粒子分散液の作製)
分散液A
アエロジル200V(日本アエロジル(株)製) 15質量部
エタノール 85質量部
以上をデゾルバーで30分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。分散後の液濁度は80ppmであった。
分散液B〜L
分散液Aのアエロジル200Vと濃度を表1に示す二酸化珪素微粒子と濃度を変えた以外は同様にして、分散液B〜Lを作製した。分散液HとJはデゾルバーで混合攪拌時に粘度が増加し、分散することができなかった。分散液Gは分散機をマントンゴーリンからサンドミル(メディア:ガラスビーズ、充填率70%)にかえた以外は同様にして作製した。
トリアセチルセルロース 6質量部
メチレンクロライド 140質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し、濾過した。これに前記記載の分散液A10質量部を攪拌しながら加えて、更に30分間攪拌した後、濾過し、微粒子添加液Aを調製した。
(微粒子添加液B〜Lの作製)
微粒子添加液Aの分散液Aと添加量を表2にしめす分散液と添加量にかえた以外は同様にして、表2に示すような微粒子添加液B〜Lを作製した。
ドープ液の作製
トリアセチルセルロース 100質量部
トリフェニルホスフェート 6.5質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 4質量部
2−(2−ヒドロキシ−3−tert−ブチル−5−メチルフェニル)
−5−クロルベンゾトリアゾール 1質量部
メチレンクロライド 475質量部
エタノール 50質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し、濾過し、ドープ液を調製した。
〈アルカリケン化処理〉
ケン化工程 2mol/L−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
上記条件でセルローストリアセテートベースをケン化、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
〈偏光板の作製〉
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを、ヨウ素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し50℃で6倍に延伸して偏光膜を作製した。この偏光膜の両面に上記アルカリケン化処理を行ったセルローストリアセテートフィルム試料を完全ケン化型ポリビニルアルコール5%水溶液を粘着剤として各々貼り合わせ偏光板を作製した。
(試料2〜11)
試料1の微粒子添加液Aと添加量を表3に示す微粒子添加液と添加量にかえた以外は同様にしてセルローストリアセテートフィルムの試料2〜11から偏光板試料2〜11を作製した。
《測定方法》
〈二酸化珪素微粒子の1次粒子の平均粒径〉
透過型電子顕微鏡(倍率50万〜200万倍)で粒子を観察し、粒子100個を観察し、その平均値をもって、1次平均粒子径とした。
〈動摩擦係数〉
動摩擦係数=F(gf)/重りの重さ(gf)
フィルム表面と裏面間の動摩擦係数は、JIS−K−7125(1987)に準じ、フィルムの表裏面が接触するように切り出し、200gのおもりを載せ、サンプル移動速度100mm/分、接触面積80mm×200mmの条件で重りを水平引っ張り、重りが移動中の平均荷重(F)を測定し、下記式より動摩擦係数(μ)を求めた。
〈ヘイズ〉
フィルム試料5枚を重ね合わせて、ASTM−D1003−52に従って測定した。
〈液濁度〉
東京電色工業(株)社製T−2600DAを使用して測定した。
〈凝集物〉
得られたフィルム1m2上に存在する30μm以上の凝集物の数を数えて求めた。
Claims (1)
- 1次平均粒子径が20nm以下であり、かつ見かけ比重が70g/リットル以上である二酸化珪素微粒子を含有するセルロースエステルフィルムの製造方法であって、溶剤と二酸化珪素微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散して二酸化珪素微粒子分散液を作製する工程、溶剤にセルロースエステルを撹拌溶解して、これに前記二酸化珪素微粒子分散液を加えて撹拌し、二酸化珪素微粒子添加液を作製する工程、この二酸化珪素微粒子添加液をドープ液と混合する工程、とを有することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
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