JP4656049B2 - 触媒の再生方法 - Google Patents
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Description
実施例1
イオン交換水150ml中に、市販の酢酸ニッケル四水和物(和光純薬工業製 99.9%)1.87g(0.05モル/L)を室温で攪拌、溶解させ酢酸ニッケル水溶液を調製した。その酢酸ニッケル水溶液中に、市販のNa−ZSM−5ゼオライト(エヌ・イー ケムキャット製 Si/Al=25 パウダー)30.0gを添加し、撹拌機にて攪拌下に100℃で加熱し、21時間含浸しイオン交換を行った。固形分をろ過、イオン交換水による水洗をした後、120℃で4時間乾燥、更に空気流通下400℃で5時間焼成し、触媒を得た。
200℃の固定床蒸発器と内径17mmφのガラス固定床反応器を直截に配置した。上記の触媒16.7gをガラス固定床反応器に充填し、400℃に保持した。窒素18ml/minを流通させた200℃の固定床蒸発器に水を1g/h、さらにクロルベンゼン(和光純薬工業製 特級)を5g/h供給し、(水/クロルベンゼン=1.3モル比)反応を開始した。
反応開始0.7時間後、生成ガスをトルエン溶媒に吸収させ、生成物をガスクロマトグラフにより分析したところ、モノクロルベンゼン転化率26.7%、フェノール選択率84.6%、フェノール収率22.6%、ベンゼン選択率13.5%であった。4時間経過後、水、クロルベンゼンの供給を停止し、反応を停止した。(反応4時間)
窒素50ml/minを流通させ、固定床反応器を415℃にて1時間保持した(窒素処理)。
次に、固定床反応器を350℃に保持し、窒素の流通を止め、空気145ml/minを流通し、固定床反応器を350℃から450℃まで昇温、450℃にて1時間保持した(空気焼成)。
次に空気流通を止め、窒素流通下で固定床反応器を400℃に保持し、200℃の固定床蒸発器に水を1g/h、さらにクロルベンゼン(和光純薬工業製 特級)を5g/h供給し、反応を再度4時間実施した。
上記のような、反応4時間、窒素処理、空気焼成を再度繰り返した後、反応を再開し、3時間後(累積反応時間は11.0時間)生成ガスをトルエン溶媒に吸収させ、生成物をガスクロマトグラフにより分析としたところ、モノクロルベンゼン転化率20.2%、フェノール選択率87.7%、フェノール収率17.7%、ベンゼン選択率10.3であった。
実施例1と同一の触媒、触媒充填量、反応設備にて、窒素18ml/minを流通させた200℃の固定床蒸発器に水を2g/h、さらにクロルベンゼン(和光純薬工業製 特級)を5g/h供給し(水/クロルベンゼン=2.5モル比)、実施例1と同じ反応温度にて反応を開始した。2時間経過後、水、クロルベンゼンの供給を停止し、反応を停止した(反応2時間)。
窒素50ml/min流通させ、固定床反応器を500℃にて2時間保持した(窒素処理)。
次に、固定床反応器を400℃に保持し、窒素の流通を止め、空気を145ml/minを流通した。固定床反応器を400℃から450℃まで昇温、450℃にて1時間保持した(空気焼成)。
次に空気流通を止め、窒素流通下で固定床反応器を400℃に保持し、200℃の固定床蒸発器に水を2g/h、さらにクロルベンゼン(和光純薬工業製 特級)を5g/h供給し、反応を再度2時間実施した。
上記のような、反応2時間、窒素処理、空気焼成を13回繰り返した後、反応を再開し、0.6時間後(累積反応時間は26.6時間)生成ガスをトルエン溶媒に吸収させ、生成物をガスクロマトグラフにより分析としたところ、モノクロルベンゼン転化率、フェノール選択率、フェノール収率、ベンゼン選択率を測定したところ、表1の番号1のような結果になった。2時間経過後、水、クロルベンゼンの供給を停止し、反応を停止した。
窒素50ml/min流通させ、固定床反応器を500℃にて2時間保持して、窒素処理した後、空気焼成を行うことなく固定床反応器を400℃に保持し、窒素18ml/minを流通させた200℃の固定床蒸発器に水を2g/h、さらにクロルベンゼン(和光純薬工業製 特級)を5g/h供給し(水/クロルベンゼン=2.5モル比)、反応を再開した。
0.6時間後(累積反応時間は28.6時間)生成ガスをトルエン溶媒に吸収させ、生成物をガスクロマトグラフにより分析としたところ、モノクロルベンゼン転化率、フェノール選択率、フェノール収率、ベンゼン選択率を測定したところ、表1の番号2のような結果になった。2時間経過後、水、クロルベンゼンの供給を停止し、反応を停止した。
以上のように、空気焼成することなく、反応2時間、窒素処理を繰り返し、反応開始0.5時間後の生成ガスをトルエン溶媒に吸収させ、生成物をガスクロマトグラフにより分析としたところ、表1の番号3及び4に示す結果を得た。
窒素処理のみを行うことでも、モノクロルベンゼン転化率、フェノール収率が向上した。
実施例1と同一の触媒、触媒充填量、反応設備にて、実施例1と同一の反応開始操作を行い、反応開始1.5時間後、生成ガスをトルエン溶媒に吸収させ、生成物をガスクロマトグラフにより分析としたところ、モノクロルベンゼン転化率26.2%、フェノール選択率84.0%、フェノール収率22.0%、ベンゼン選択率13.3%であった。4時間経過後、水、クロルベンゼンの供給を停止した。さらに、窒素流通を停止した。
実施例1とは異なり、窒素処理を行うことなく、空気を145ml/minを流通し、固定床反応器を400℃から450℃まで昇温、450℃にて1時間保持して空気焼成を実施した後、反応を再度4時間実施した。
上記のような、反応4時間、空気焼成を再度繰り返した後、反応を再開し3時間後(累積反応時間は11.0時間)生成ガスをトルエン溶媒に吸収させ、生成物をガスクロマトグラフにより分析としたところ、モノクロルベンゼン転化率17.9%、フェノール選択率83.6%、フェノール収率15.0%、ベンゼン選択率13.2%であった。
Claims (5)
- 塩素化炭化水素化合物を加水分解してヒドロキシ化合物を製造する際に用いた結晶性メタロシリケート触媒又は金属担持結晶性メタロシリケート触媒の再生方法であって、再生に供する触媒を不活性ガスの雰囲気下に400℃以上の温度で処理する触媒の再生方法。
- 不活性ガスで処理し、その後空気焼成する請求項1記載の再生方法。
- 不活性ガスが窒素である請求項1記載の再生方法。
- 加水分解反応が塩素化炭化水素化合物の塩素を水酸基で置換する反応である請求項1記載の再生方法。
- 加水分解反応がクロルベンゼンをフェノールに変換する反応である請求項1記載の再生方法。
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