JP4653961B2 - コバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子、高屈折率皮膜、高屈折率皮膜形成用組成物、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
反射防止フィルムは、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような様々な画像表示装置において、外光の反射や像の映り込みによるコントラスト低下を防止するために、ディスプレイの表面に配置される。そのため、反射防止フィルムには高い物理強度(耐擦傷性など)、透明性、耐薬品性、耐候性(耐湿熱性、耐光性など)が要求される。さらにまた、ディスプレイの視認性を低下させる塵埃(埃など)が反射防止フィルムの表面に付着するのを防止する対策が要求される。
反射防止フィルムを塗布で作製する場合、帯電防止層には、導電性の無機微粒子(例えば、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、スズドープ酸化インジウム(ITO)など)を導入することが通常行われている(例えば、特許文献8〜12)。ATOやITOなどは比較的高い屈折率(屈折率1.9〜2.1)を有しており、微細な分散状態を保ったまま、より多く皮膜中に導入することで、比較的高い屈折率を有する透明な高屈折率層が形成されることも知られている(例えば、特許文献2〜5)。
さらに、防塵性、耐候性に優れ、更には、耐擦傷性など高い物理強度を有し、透明性、耐薬品性にも優れた高屈折率皮膜、及び該高屈折率皮膜を作製するための組成物を提供することにある。
また、上記諸性能に優れた反射防止膜及び反射防止フィルムを安価で大量に製造できる製造方法を提供することにある。
更にまた、本発明の目的は、適切な手段により反射防止処理がされており、上記諸性能に優れた偏光板、画像表示装置を提供することにある。
(1)コバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(2)二酸化チタン微粒子の表面が導電性物質で被覆されていることを特徴とするコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(3)前記導電性物質が、スズ、インジウム、アンチモン、亜鉛から選ばれる少なくとも1つの元素を含有する無機化合物であることを特徴とする上記(2)に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(5)前記導電性物質の含有量が、コバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子の全質量に対し、0.5〜50質量%であることを特徴とする上記(2)〜(4)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(6)前記導電性物質の含有量が、コバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子の全質量に対し、0.5〜30質量%であることを特徴とする上記(2)〜(4)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(8)前記コバルトを、チタンに対して0.05〜30質量%含有することを特徴とする上記(1)〜(7)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(10)前記コバルトが粒子の内部に存在することを特徴とする上記(1)〜(9)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(11)アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、マンガンから選ばれる少なくとも1種類の元素を含有することを特徴とする上記(1)〜(10)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(13)前記アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、マンガンから選ばれる少なくとも1種類の元素を、チタンに対して0.1〜20質量%含有することを特徴とする上記(11)に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(15)光触媒活性を低下又は消失させる少なくとも1種類以上の化合物により被覆されていることを特徴とする上記(1)〜(14)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(17)前記光触媒活性を低下又は消失させる化合物が、アルミニウム、及び/又は、ジルコニウムを含有する無機化合物であることを特徴とする上記(15)に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
一般式(1)
(R1)m−Si(OR2)n
(式中、R1は置換もしくは無置換のアルキル基、又は、アリール基を表す。R2は置換、又は、無置換のアルキル基、又は、アシル基を表す。mは0〜3の整数を表す。nは1〜4の整数を表す。mとnの合計は4である。)
(20)前記一般式(1)で表される化合物が3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、又は、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン及び/又はそれらの誘導体であることを特徴とする上記(18)に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(22)前記光触媒活性を低下又は消失させる化合物の該アニオン性基が、カルボキシル基、スルホン酸基又はリン酸基であることを特徴とする上記(21)に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(23)前記光触媒活性を低下又は消失させる化合物が架橋又は重合性官能基を有することを特徴とする上記(21)又は(22)に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(25)前記光触媒活性を低下又は消失させる化合物の含有量が、コバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子の全質量に対し、0.5〜50質量%であることを特徴とする上記(15)〜(24)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(27)前記光触媒活性を低下又は消失させる化合物の含有量が、コバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子の全質量に対し、1.0〜20質量%であることを特徴とする上記(15)〜(24)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(29)屈折率が1.90〜2.60であることを特徴とする上記(1)〜(27)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(31)粉体抵抗が1×103Ω・cm以下であることを特徴とする上記(1)〜(29)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(32)平均粒径が1〜200nmであることを特徴とする上記(1)〜(31)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(34)反射防止膜に用いることを特徴とする上記(1)〜(33)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
(36)上記(1)〜(34)のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子が、分散剤を用いて分散されていることを特徴とする上記(35)に記載の高屈折率皮膜。
(37)前記分散剤がアニオン性基を有することを特徴とする上記(36)に記載の高屈折率皮膜。
(39)前記分散剤が架橋又は重合性の官能基を有することを特徴とする上記(36)〜(38)のいずれかに記載の高屈折率皮膜。
(40)前記架橋又は重合性官能基を側鎖に有する分散剤であることを特徴とする上記(39)に記載の高屈折率皮膜。
(42)前記分散剤の質量平均分子量(Mw)が1000以上であることを特徴とする上記(36)〜(41)のいずれかに記載の高屈折率皮膜。
(44)前記高屈折率皮膜が、前記分散剤と架橋又は重合性の官能基を有する化合物とから形成された硬化物を含有することを特徴とする上記(43)に記載の高屈折率皮膜。
(45)前記高屈折率皮膜が、電離放射線硬化性化合物の架橋又は重合反応により形成された硬化物を含有することを特徴とする上記(43)又は(44)に記載の高屈折率皮膜。
(47)光重合開始剤が光ラジカル重合開始剤であることを特徴とする上記(46)に記載の高屈折率皮膜。
(48)前記硬化物が有機化合物を含有することを特徴とする上記(43)〜(47)のいずれかに記載の高屈折率皮膜。
(51)前記高屈折率皮膜が、酸素濃度が4体積%以下の雰囲気で形成されていることを特徴とする上記(35)〜(49)のいずれかに記載の高屈折率皮膜。
(53)窒素ガス置換により他の気体を除去すること(窒素パージ)により、酸素濃度が10体積%以下の雰囲気としたことを特徴とする上記(50)〜(52)のいずれかに記載の高屈折率皮膜。
(55)表面抵抗が1×1012Ω/□以下であることを特徴とする上記(35)〜(53)のいずれかに記載の高屈折率皮膜。
(56)屈折率が1.55〜2.40であることを特徴とする上記(35)〜(55)のいずれかに記載の高屈折率皮膜。
(58)上記(35)〜(57)のいずれかに記載の高屈折率皮膜を形成するための組成物。
(59)上記(35)〜(57)のいずれかに記載の高屈折率皮膜の製造方法。
(61)前記高屈折率皮膜の上に、架橋又は重合性の官能基を有する化合物の硬化物を含有する最外層を有することを特徴とする上記(60)に記載の反射防止膜。
(63)前記架橋又は重合性の官能基を有する化合物が、該架橋又は重合性の官能基として電離放射線硬化性の官能基を有することを特徴とする上記(61)に記載の反射防止膜。
(65)前記最外層が含フッ素化合物を含有することを特徴とする上記(60)〜(64)のいずれかに記載の反射防止膜。
(67)前記共重合体が下記一般式1で表わされることを特徴とする上記(66)に記載の反射防止膜。
(68)前記共重合体が下記一般式2で表されることを特徴とする上記(66)に記載の反射防止膜。
(70)前記最外層が下記一般式(A)で表わされるポリシロキサン化合物及び/又はその誘導体を含有することを特徴とする上記(60)〜(69)のいずれかに記載の反射防止膜。
一般式(A)
(71)一般式(A)で表されるポリシロキサン化合物及び/又はその誘導体が、架橋又は重合性の官能基として、電離放射線硬化性の官能基を有することを特徴とする上記(70)に記載の反射防止膜。
(73)前記最外層の硬化物が、
架橋又は重合性の官能基を有する含フッ素化合物、
前記一般式(A)で表されるポリシロキサン化合物及び/若しくはその誘導体並びに/又は、
該架橋又は重合性の官能基を有する含フッ素化合物と架橋又は重合する化合物
から形成される硬化物であることを特徴とする上記(65)〜(72)のいずれかに記載の反射防止膜。
(75)前記最外層に含有する微粒子の少なくとも1種類が中空の微粒子であることを特徴とする上記(74)に記載の反射防止膜。
(76)前記最外層に含有する微粒子の平均粒径が該最外層の厚みの20〜100%であることを特徴とする上記(74)又は(75)に記載の反射防止膜。
(78)前記最外層が低屈折率層であることを特徴とする上記(60)〜(77)のいずれかに記載の反射防止膜。
(79)前記最外層が、酸素濃度が10体積%以下の雰囲気で形成されていることを特徴とする上記(60)〜(78)のいずれかに記載の反射防止膜。
(80)前記最外層が、酸素濃度が4体積%以下の雰囲気で形成されていることを特徴とする上記(60)〜(78)のいずれかに記載の反射防止膜。
(82)窒素ガス置換により他の気体を除去すること(窒素パージ)により、酸素濃度が10体積%以下の雰囲気としたことを特徴とする上記(79)〜(81)のいずれかに記載の反射防止膜。
(83)前記高屈折率皮膜の下に、最外層の屈折率と高屈折率皮膜の屈折率の間の屈折率を有する中屈折率皮膜を有することを特徴とする上記(60)〜(82)のいずれかに記載の反射防止膜。
(85)表面抵抗が1×1012Ω/□以下であることを特徴とする上記(60)〜(83)のいずれかに記載の反射防止膜。
(86)表面の動摩擦係数が0.25以下であることを特徴とする上記(60)〜(85)のいずれかに記載の反射防止膜。
(88)上記(60)〜(87)のいずれかに記載の反射防止膜の製造方法。
(90)透明支持体上のいずれかの層に、下記一般式(a)で表されるオルガノシラン化合物及び/又はその誘導体を含有することを特徴とする上記(89)に記載の反射防止フィルム。
一般式(a) (R10)s−Si(Z)4-s
(91)一般式(a)で表されるオルガノシラン化合物の誘導体が、酸触媒の存在下で作製されたオルガノシラン化合物誘導体であることを特徴とする上記(90)に記載の反射防止フィルム。
(93)R10で表される基が、アシルオキシ基、アシルアミノ基又はエポキシ基のいずれかを有することを特徴とする上記(90)〜(92)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
一般式(b)
(96)前記オルガノシラン化合物及び/又はその誘導体を含有する層が、前記最外層及び/又は前記最外層の隣接層であることを特徴とする上記(90)〜(95)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(98)前記平均粒径1〜200nmの無機微粒子が、1〜400m2/gの比表面積を有することを特徴とする上記(97)に記載の反射防止フィルム。
(99)前記平均粒径1〜200nmの無機微粒子が、分散剤を用いて分散されていることを特徴とする上記(97)又は(98)に記載の反射防止フィルム。
(101)前記アニオン性基が、カルボキシル基、スルホン酸基又はリン酸基であることを特徴とする上記(100)に記載の反射防止フィルム。
(102)前記分散剤が、架橋又は重合性の官能基を有することを特徴とする上記(99)〜(101)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(103)前記平均粒径1〜200nmの無機微粒子を含有する層が、架橋又は重合性の官能基を有する化合物の硬化物を含有することを特徴とする上記(97)〜(102)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(105)前記平均粒径1〜200nmの無機微粒子を含有する層が、電離放射線硬化性化合物の架橋又は重合反応により形成された硬化物を含有することを特徴とする上記(97)〜(104)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(107)前記平均粒径1〜200nmの無機微粒子を含有する層の屈折率が1.45〜2.40であることを特徴とする上記(97)〜(106)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(109)前記平均粒径1〜200nmの無機微粒子を含有する層がハードコート処理されていることを特徴とする上記(97)〜(108)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(110)前記平均粒径1〜200nmの無機微粒子を含有する層が光学干渉層であることを特徴とする上記(97)〜(109)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(112)前記平均粒径が0.2〜10μmの粒子の屈折率と、該粒子を含有する層のマトリックスの屈折率との屈折率の差が0.02以上であることを特徴とする上記(111)に記載の反射防止フィルム。
S=[D(0.9)−D(0.1)]/D(0.5)
D(0.1):体積換算粒径の積算値の10%値、
D(0.5):体積換算粒径の積算値の50%値、
D(0.9):体積換算粒径の積算値の90%値。
(115)前記平均粒径が0.2〜10μmの粒子を含有する層が、架橋又は重合性の官能基を有する化合物の硬化物を含有することを特徴とする上記(111)〜(114)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(116)前記平均粒径が0.2〜10μmの粒子を含有する層が、電離放射線硬化性化合物の架橋又は重合反応により形成された硬化物を含有することを特徴とする上記(111)〜(115)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(118)前記平均粒径が0.2〜10μmの粒子を含有する層が、ハードコート処理されていることを特徴とする上記(111)〜(117)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(121)反射防止フィルムの表面の1mm2の面積当たりに対し、切断面の面積が1000μm2以上の凹が存在しないことを特徴とする上記(120)に記載の反射防止フィルム。
(122)反射防止フィルムの表面の1mm2の面積当たりに対する平均表面粗さ(Ra)が0.01〜1μmであることを特徴とする上記(120)又は(121)に記載の反射防止フィルム。
(123)前記高屈折率皮膜を有する側の表面の凹と凸が、前記平均粒径が0.2〜10μmの粒子を含有する層により凹と凸が形成された層の上に該最外層を形成することで形成されたことを特徴とする上記(120)〜(122)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(125)前記透明支持体上のいずれかの層が含有する電離放射線硬化性化合物の架橋又は重合反応により形成される硬化物において、該架橋または重合反応における開始剤が光重合開始剤であることを特徴とする上記(124)に記載の反射防止フィルム。
(126)前記透明支持体上のいずれかの層が、酸素濃度が10体積%以下の雰囲気で形成されていることを特徴とする上記(124)又は(125)に記載の反射防止フィルム。
(128)前記透明支持体上のいずれかの層が、酸素濃度が1体積%以下の雰囲気で形成されていることを特徴とする上記(124)又は(125)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(129)窒素ガス置換により他の気体を除去すること(窒素パージ)により、酸素濃度が10体積%以下の雰囲気としたことを特徴とする上記(126)〜(128)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(131)透明支持体上に、前記高屈折率皮膜を有する反射防止フィルムの製造方法であって、透明支持体上の少なくとも一層を主成分がケトン類、芳香族炭化水素類、又はエステル類である溶媒を含む塗料を塗布して形成することを特徴とする上記(89)〜(130)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(132)前記溶媒の主成分がケトン類又はエステル類であることを特徴とする上記(131)に記載の反射防止フィルム。
(133)透明支持体がトリアセチルセルロース、又はポリエステルから形成されることを特徴とする上記(89)〜(132)のいずれかに記載の反射防止フィルム。
(135)上記(89)〜(133)のいずれかに記載の反射防止フィルムを鹸化処理することで得られる反射防止フィルム。
(136)前記高屈折率皮膜を有する側とは反対側の透明支持体表面の水に対する接触角が40°以下であることを特徴とする上記(135)に記載の反射防止フィルム。
(137)上記(89)〜(133)のいずれかに記載の反射防止フィルムを鹸化処理することで得られる反射防止フィルムの製造方法。
(139)偏光膜と保護フィルムとを有する偏光板であって、上記(89)〜(133)、(135)、(136)のいずれかに記載の反射防止フィルムを偏光膜の2枚の保護フィルムの一方に有し、他方の保護フィルムに光学異方性層を有する光学補償フィルムを有することを特徴とする偏光板。
(142)上記(138)〜(140)のいずれかに記載の偏光板が画像表示面に配置されていることを特徴とする画像表示装置。
(143)液晶セルの両側に配置された2枚の偏光板のうち、表示側の偏光板として上記(138)〜(140)のいずれかに記載の偏光板を有し、且つ、該偏光板の保護フィルムである反射防止フィルムが偏光膜に対し液晶セルとは反対側に配置されている液晶表示装置であることを特徴とする上記(142)に記載の画像表示装置。
(144)画像表示装置が、TN、STN、IPS、VA又はOCBモードの、透過型、反射型又は半透過型の液晶表示装置であることを特徴とする上記(141)〜(143)のいずれかに記載の画像表示装置。
この二酸化チタン微粒子を含有させた本発明の高屈折率皮膜、該高屈折率皮膜を用いた反射防止膜及び反射防止フィルム、並びに該反射防止フィルムを用いた偏光板、画像表示装置はいずれも、防塵性、耐候性に優れ、更には、耐擦傷性など高い物理強度を有し、透明性、耐薬品性にも優れる。
(導電性の二酸化チタン微粒子)
本発明の導電性の二酸化チタン微粒子は、二酸化チタンの光触媒活性を低下又は消失させるためにコバルト(Co)を含有する。また、より高い屈折率を有することが好ましく、粒子を構成する成分の中で二酸化チタンの含有量が多いことが好ましい。二酸化チタンの含有量は、導電性の二酸化チタン微粒子の全質量に対し、30質量%以上であることが好ましく、より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上、特に好ましくは70質量%以上である。
本発明における導電性の二酸化チタン微粒子は、屈折率が1.80〜2.80であることが好ましく、1.90〜2.60であることがさらに好ましく、2.00〜2.60であることがさらに好ましく、2.10〜2.60であることが最も好ましい。
導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は低いほどよく、好ましくは1×105Ω・cm以下、より好ましくは1×104Ω・cm以下、さらに好ましくは1×103Ω・cm以下、特に好ましくは1×102Ω・cm以下である。粉体抵抗は、例えば試料粉体を100kg/cm2の圧力で成形して、圧粉体とし、その直流抵抗を測定して求めることができる。例えば、特開平6−92636号公報に記載されている。
導電性の二酸化チタン微粒子の粒子径は、光散乱法や電子顕微鏡写真により測定できる。導電性の二酸化チタン微粒子の比表面積は、1〜400m2/gであることが好ましく、10〜200m2/gであることがさらに好ましく、20〜150m2/gであることが最も好ましい。比表面積は、BET法などにより算出することができる。
Coを導電性の二酸化チタン微粒子の内部に存在させる(例えば、ドープする)には、種々の手法がある。例えば、イオン注入法(表面科学,Vol.18,No.5,pp.262-268,1998;青木 康)や、特開平10−330236号公報、特開平11−263620号公報、特表平11−512336号公報、ヨーロッパ公開特許第0335773号、特開平5−330825号公報、特開2003−327430号公報に記載されている手法と同様の手法で実施できる。
また、Al、Siから選ばれる少なくとも1種類の元素を含有することで、導電性の二酸化チタン微粒子の焼結を防止することができる。従って、Coを二酸化チタンに導入する際、焼成温度をより高くしても二酸化チタン微粒子の成長を抑制できる。また、高温度の焼成によるCoに起因した発色性を抑制することもできる。特に、AlとSiの両方の元素を含有することで、より効果的にCoの含有量を高めることができ、また、Coの発色性を制御することができ、好ましい態様である。
表面処理に用いる無機化合物の例としては、コバルト(Co)を含有する無機化合物(CoO2,Co2O3,Co3O4など)、アルミニウム(Al)を含有する無機化合物(Al2O3,Al(OH)3など)、ジルコニウム(Zr)を含有する無機化合物(ZrO2,Zr(OH)4など)、ケイ素(Si)を含有する無機化合物(SiO2,Si(OH)4など)、鉄(Fe)を含有する無機化合物(Fe2O3など)、マンガン(Mn)を含有する化合物(MnO2など)、亜鉛(Zn)を含有する無機化合物(ZnO、AZO、など)、スズ(Sn)を含有する無機化合物(SnO2、ATO、FTOなど)、インジウム(In)を含有する無機化合物(In2O3、IZO、ITOなど)、アンチモン(Sb)を含有する無機化合物(Sb2O5など)などの酸化物、及び/又は、含水酸化物などが挙げられる。
光触媒活性を低下又は消失させる前記導電性物質の含有量は、導電性の二酸化チタン微粒子の全質量に対し、0.5〜50質量%であることが好ましく、より好ましくは0.5〜30質量%、さらに好ましくは1.0〜20質量%、特に好ましくは1.0〜15質量%である。
本発明の導電性の二酸化チタン微粒子の表面を上記無機化合物により被覆する手法に関しては、例えば、特公昭40−12166号公報、特公昭47−19514号公報、特開昭56−41603号公報、特開昭56−114215号公報、特開昭56−114218号公報、特開昭56−140028号公報、特開昭56−156604号公報、特開昭57−167357号公報、特開昭61−141616号公報、特開昭61−286221号公報、特開平1−264932、特開平2−137726号公報、特開平3−23221号公報、特開平3−50120号公報、特開平4−154621号公報、特開平6−49387号公報、特開平6−49388号公報、特開平6−279618号公報、などに記載されている。
(R1)m−Si(OR2)n
一般式(1)式中、R1は置換もしくは無置換のアルキル基もしくはアリール基を表す。R2は置換もしくは無置換のアルキル基もしくはアシル基を表す。mは0〜3の整数を表す。nは1〜4の整数を表す。mとnの合計は4である。mとして好ましくは0、1、2であり、特に好ましくは1である。
一般式(1)においてR1は置換もしくは無置換のアルキル基もしくはアリール基を表す。アルキル基としてはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ヘキシル、t−ブチル、sec−ブチル、ヘキシル、デシル、ヘキサデシル等が挙げられる。アルキル基として好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは1〜6のものである。アリール基としてはフェニル、ナフチル等が挙げられ、好ましくはフェニル基である。
以下に一般式(1)で表される化合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
チタネートカップリング剤としては、例えば、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタンなどの金属アルコキシド、プレンアクト(KR−TTS、KR−46B、KR−55、KR−41Bなど;味の素(株)製、いずれも商品名)などが挙げられる。
導電性の二酸化チタン微粒子の表面を上記有機金属化合物により被覆する手法に関しては、例えば、特開平10−324817号公報、特開2001−26423号公報、特開2003−327430号公報、特開2003−335979号公報などに記載されている。
表面処理に用いる有機化合物は、さらに、架橋又は重合性官能基を有することが好ましい。架橋、又は、重合性官能基としては、ラジカル種による付加反応・重合反応が可能なエチレン性不飽和基(例えば(メタ)アクリロイル基、アリル基、スチリル基、ビニルオキシ基等)、カチオン重合性基(エポキシ基、オキサタニル基、ビニルオキシ基等)、重縮合反応性基(加水分解性シリル基等、N−メチロール基)等が挙げられ、好ましくはエチレン性不飽和基を有する基である。
これらの有機化合物の表面処理の量は、導電性の二酸化チタン微粒子の全質量に対し、0.5〜30質量%であることが好ましく、より好ましくは1〜20質量%、特に好ましくは2〜10質量%である。
以上に記載した表面処理は、2種類以上を併用することもできる。導電性の無機化合物とアルミニウムを含有する無機化合物、及び/又は、ジルコニウムを含有する無機化合物を併用することが、特に好ましい。
本発明の導電性の二酸化チタン微粒子は、表面処理により特開2001−166104号公報記載のごとく、コア/シェル構造を有していても良い。
本発明の高屈折率皮膜(以下、高屈折率層と記載する)は、前記コバルト(Co)を含有する導電性の二酸化チタン微粒子を含有することを特徴とする。以下、本発明の高屈折率層について詳述する。
本発明の高屈折率層の屈折率は1.55〜2.40であることが好ましく、いわゆる高屈折率層あるいは中屈折率層といわれている層であるが、以下の本明細書では、この層を高屈折率層と総称して呼ぶ。
本発明の高屈折率層に用いる本発明の導電性の二酸化チタン微粒子の分散には、分散剤を用いることができる。
分散剤を用いて分散することにより、本発明の導電性の二酸化チタンは極めて微細に分散する事ができ、透明な高屈折率層の作製を可能にする。
本発明の導電性の二酸化チタン微粒子の分散には、アニオン性基を有する分散剤を用いることが好ましい。
導電性の二酸化チタン微粒子の分散性をさらに改良する目的でアニオン性基は複数個が含有されていてもよい。平均で2個以上であることが好ましく、より好ましくは5個以上、特に好ましくは10個以上である。また、分散剤に含有されるアニオン性基は、1分子中に複数種類が含有されていてもよい。
一方、末端にアニオン性基を導入する手法としては、アニオン性基含有連鎖移動剤(例えばチオグリコール酸等)の存在下で重合反応を行なう手法、アニオン性基含有重合開始剤(例えば和光純薬工業製V−501、商品名)を用いて重合反応を行なう手法等によって合成できる。
特に好ましい分散剤は、側鎖にアニオン性基を有する分散剤である。
高屈折率層に用いる導電性の二酸化チタン微粒子は、分散物の状態で高屈折率層の形成に使用する。導電性の二酸化チタン微粒子の分散においては、前記の分散剤の存在下で、分散媒体中に分散する。
導電性の二酸化チタン微粒子を200nm以下に微細化することで透明性を損なわない高屈折率層を形成できる。
このようにして作製した高屈折率層のバインダーは、例えば、上記の好ましい分散剤と電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーとが、架橋又は重合反応し、バインダーに分散剤のアニオン性基が取りこまれた形となる。さらに高屈折率層のバインダーは、アニオン性基が導電性の二酸化チタン微粒子の分散状態を維持する機能を有し、架橋又は重合構造がバインダーに皮膜形成能を付与して、導電性の二酸化チタン微粒子を含有する高屈折率層の物理強度、耐薬品性、耐候性を改良する。
光重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性官能基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
ネオペンチルグリコールアクリレート、1,6−ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン、2−2−ビス{4−(アクリロキシ・ポリプロポキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類、等を挙げることができる。
光重合性多官能モノマーの重合反応には、光重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤と光カチオン重合開始剤が好ましく、特に好ましいのは光ラジカル重合開始剤である。
光ラジカル重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーのベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステル、テトラメチルチウラムモノサルファイドおよびチオキサントン類等が挙げられる。
市販の光開裂型の光ラジカル重合開始剤としては、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製のイルガキュア(651、184、907、いずれも商品名)等が挙げられる。
光重合開始剤に加えて、光増感剤を用いてもよい。光増感剤の具体例として、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン、ミヒラーのケトンおよびチオキサントンを挙げることができる。市販の光増感剤としては、日本化薬(株)製のKAYACURE(DMBI、EPA、いずれも商品名)などが挙げられる。
光重合反応は、高屈折率層の塗布および乾燥後、紫外線照射により行うことが好ましい。
これらの具体例の中で、前記一般式(1)の化合物例として記載した(1)、(12)、(18)、(19)等が特に好ましい。
一般式(1)の化合物の含有量は、高屈折率層の全固形分の1〜90質量%が好ましく、より好ましくは2〜80質量%、特に好ましくは5〜50質量%である。
シラノール基は、例えば架橋又は重合性官能基を有する一般式(1)で表される化合物を上記の高屈折率層形成用の塗布組成物に添加し、塗布組成物を透明支持体上に塗布して上記の分散剤、多官能モノマーや多官能オリゴマー、一般式(1)で表される化合物を架橋反応、又は、重合反応させることによりバインダーに導入することができる。
アミノ基または四級アンモニウム基を有する高屈折率層のバインダーは、例えば架橋又は重合性官能基とアミノ基または四級アンモニウム基を有するモノマーを上記の高屈折率層形成用の塗布組成物に添加し、塗布組成物を透明支持体上に塗布して上記の分散剤、多官能モノマーや多官能オリゴマーと架橋反応、又は、重合反応させることにより形成することができる。
アミノ基または四級アンモニウム基を有するモノマーの分散剤に対する使用量は、1〜40質量%であることが好ましく、さらに好ましくは3〜30質量%、特に好ましくは3〜20質量%である。高屈折率層の塗布と同時または塗布後に、架橋又は重合反応によってバインダーを形成すれば、高屈折率層の塗布前にこれらのモノマーを有効に機能させることができる。
アニオン性基とバインダーの主鎖とを結合する連結基は、−CO−、−O−、アルキレン基、アリーレン基、およびこれらの組み合わせから選ばれる二価の基であることが好ましい。架橋又は重合構造は、二つ以上の主鎖を化学的に結合(好ましくは共有結合)する。架橋又は重合構造は、三つ以上の主鎖を共有結合することが好ましい。架橋又は重合構造は、−CO−、−O−、−S−、窒素原子、リン原子、脂肪族残基、芳香族残基およびこれらの組み合わせから選ばれる二価以上の基からなることが好ましい。
その他の繰り返し単位としては、シラノール基、アミノ基または四級アンモニウム基を有する繰り返し単位が好ましい。
架橋又は重合しているバインダーは、高屈折率層形成用の塗布組成物を透明支持体上に塗布して、塗布と同時または塗布後に、架橋又は重合反応によって形成することが好ましい。
高屈折率層の中において、導電性の二酸化チタン微粒子はなるべく微細に分散されていることが好ましく、質量平均径は1〜200nmであることが好ましい。高屈折率層中の導電性の二酸化チタン微粒子の質量平均径は、5〜150nmであることが好ましく、10〜100nmであることがさらに好ましく、10〜80nmであることが最も好ましい。
導電性の二酸化チタン微粒子を200nm以下に微細化することで透明性を損なわない高屈折率層を形成できる。
高屈折率層に、芳香環を含む電離放射線硬化性化合物、フッ素以外のハロゲン化元素(例えば、Br,I,Cl等)を含む電離放射線硬化性化合物、S,N,P等の原子を含む電離放射線硬化性化合物などの架橋又は重合反応で得られるバインダーも好ましく用いることができる。
高屈折率層の上に低屈折率層を構築して、反射防止フィルムを作製するためには、高屈折率層の屈折率は1.55〜2.40であることが好ましく、より好ましくは1.60〜2.40、さらに好ましくは1.65〜2.40、特に好ましくは1.70〜2.40である。
また、高屈折率層は、後述する平均粒径0.2〜10μmの粒子を含有させて防眩機能を付与した防眩層を兼ねることもできる。
高屈折率層の膜厚は用途により適切に設計することができる。高屈折率層を後述する光学干渉層として用いる場合、30〜200nmが好ましく、より好ましくは50〜170nm、特に好ましくは60〜150nmである。高屈折率層がハードコート層を兼ねる場合、0.5〜10μmが好ましく、より好ましくは1〜7μm、特に好ましくは2〜5μmである。
高屈折率層を酸素濃度が10体積%以下の雰囲気で形成することにより、高屈折率層の物理強度、耐薬品性、耐候性、更には、高屈折率層と高屈折率層と隣接する層との接着性を改良することができる。
好ましくは酸素濃度が6体積%以下の雰囲気で電離放射線硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成することであり、更に好ましくは酸素濃度が4体積%以下、特に好ましくは酸素濃度が2体積%以下、最も好ましくは1体積%以下である。
高屈折率層の好ましい塗布溶媒としては、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等)、エステル類(酢酸エチル、酢酸ブチル等)、エーテル類(テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン等)、アルコール類(メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、エチレングリコール等)、芳香族炭化水素類(トルエン、キシレン等)、水などを挙げることができる。
特に好ましい塗布溶媒としては、ケトン類、芳香族炭化水素類、又は、エステル類であり、最も好ましい溶媒としては、ケトン類である。ケトン類の中でも、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンが特に好ましい。
高屈折率層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
高屈折率層のヘイズは、防眩機能を付与する粒子を含有しない場合、低いほど好ましい。5%以下であることが好ましく、さらに好ましくは3%以下、特に好ましくは1%以下である。
このようにして作製した高屈折率層を有する反射防止膜は、高い物理強度(耐擦傷性など)、透明性、耐薬品性、耐候性(耐湿熱性、耐光性など)を有し、さらにまた、表面抵抗が1×1014Ω/□以下の高屈折率層を有する反射防止膜はディスプレイの視認性を低下させる塵埃(埃など)が、反射防止膜の表面に付着するのを防止できる。
以下、本発明の高屈折率層を有する反射防止膜の各層について詳述する。
高屈折率層の上に、高屈折率層よりも低い屈折率を有する層を構築して反射防止膜を作製する上で、高屈折率層の上の最外層は、気相法(真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法等)、塗布法のどちらで作製してもよいが、低コストで作製できる点で塗布法が好ましい。塗布法で作製する場合、最外層は、架橋又は重合性官能基を有する化合物の硬化物を含有することが好ましい。
最外層に架橋又は重合性官能基を有する化合物の硬化物を含有することで、反射防止膜の物理強度(耐擦傷性など)、耐薬品性、耐候性(耐湿熱性、耐光性など)を改良できる。
最外層の硬化物としては無機化合物(後述するケイ素化合物など)、及び、有機化合物どちらも好ましく用いることが出来るが、特に有機化合物であることが好ましい。中でも電離放射線硬化性の官能基を有する有機化合物が好ましく、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の光重合性官能基を有する多官能モノマーが挙げられ、中でも(メタ)アクリロイル基を有する光重合性多官能モノマーを含有する硬化物であることが好ましい。具体例としては、高屈折率層で例示した光重合性多官能モノマーなどが挙げられる。
特に、含フッ素化合物を主体とする最外層を構築することが好ましい。含フッ素化合物を主体とする最外層は、低屈折率層、又は、防汚層として機能する。ここで、「含フッ素化合物を主体とする」とは、最外層の中に含まれる最外層の構成成分のうち、含フッ素化合物の質量比が最も大きいことを意味し、含フッ素化合物の含有率が最外層の全質量に対し50質量%以上であることが好ましく、60質量%以上含まれることがより好ましい。
最外層に含まれる含フッ素化合物の屈折率は1.35〜1.50であることが好ましい。より好ましくは1.36〜1.47、さらに好ましくは1.38〜1.45である。
含フッ素化合物には、含フッ素ポリマー、含フッ素シラン化合物、含フッ素界面活性剤、含フッ素エーテルなどが挙げられる。
含フッ素ポリマーとしては、フッ素原子を含むエチレン性不飽和モノマーの架橋又は重合反応により合成されたものが挙げられる。フッ素原子を含むエチレン性不飽和モノマーの例には、フルオロオレフィン(例、フルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール)、フッ素化ビニルエーテルおよびフッ素置換アルコールとアクリル酸またはメタクリル酸とのエステルが含まれる。
上記共重合体は、フッ素原子を含むエチレン性不飽和モノマーとフッ素原子を含まないエチレン性不飽和モノマーの重合反応により得ることができる。
フッ素原子を含まないエチレン性不飽和モノマーとしては、オレフィン(例、エチレン、プロピレン、イソプレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等)、アクリル酸エステル(例、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル等)、メタクリル酸エステル(例、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、エチレングリコールジメタクリレート等)、スチレンおよびその誘導体(例、スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等)、ビニルエーテル(例、メチルビニルエーテル等)、ビニルエステル(例、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、桂皮酸ビニル等)、アクリルアミド(例、N−tert−ブチルアクリルアミド、N−シクロヘキシルアクリルアミド等)、メタクリルアミドおよびアクリロニトリルが挙げられる。
共重合体のフッ素含率が20〜60質量%となるように含フッ素ビニルモノマーを導入することが好ましく、より好ましくは25〜55質量%であり、特に好ましくは30〜50質量%である。
好ましい例としては、*−(CH2)2−O−**、*−(CH2)2−NH−**、*−(CH2)4−O−**、*−(CH2)6−O−**、*−(CH2)2−O−(CH2)2−O−**、*−CONH−(CH2)3−O−**、*−CH2CH(OH)CH2−O−**、*−CH2CH2OCONH(CH2)3−O−**(*はポリマー主鎖側の連結部位を表し、**は(メタ)アクリロイル基側の連結部位を表す。)等が挙げられる。mは0または1を表わす。
一般式1で表される共重合体は、ブロック共重合体、グラフト重合体などの規則性のある共重合体であってもランダム共重合体であってもよい。
nは2≦n≦10の整数を表わし、2≦n≦6であることが好ましく、2≦n≦4であることが特に好ましい。
Bは任意のビニルモノマーから導かれる繰返し単位を表わし、単一組成であっても複数組成によって構成されていてもよい。例としては、前記一般式1におけるAの例として説明したものが当てはまる。
一般式2で表される共重合体としては、40≦x≦60、30≦y≦60、z2=0を満たすものが特に好ましい。
一般式2で表される共重合体は、ブロック共重合体、グラフト重合体などの規則性のある共重合体であってもランダム共重合体であってもよい。
以下に、最外層に用いる好ましい充填剤、滑り剤等について記載する。
充填剤(例えば、無機微粒子や有機微粒子等)は、最外層の物理強度(耐擦傷性など)を改良する点で、添加することが好ましい。最外層に添加する充填剤としては無機微粒子が好ましく、中でも屈折率が低い二酸化珪素(シリカ)、含フッ素粒子(フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム)などが好ましい。特に好ましいのは二酸化珪素(シリカ)である。
滑り剤は、最外層の物理強度(耐擦傷性など)、防汚性を改良する点で添加することが好ましい。
滑り剤としては、含フッ素エーテル化合物(パーフルオロポリエーテル、及び、その誘導体など)、ポリシロキサン化合物(ジメチルポリシロキサン、及び、その誘導体など)などが挙げられる。ポリシロキサン化合物が好ましい。
一般式(A)
pは1≦p≦4を満たす整数を表す。qは10≦q≦500を満たす整数を表し、rは0≦r≦500を満たす整数を表し、{ }で囲われているポリシロキサン部分はランダム共重合体であってもブロック共重合体であってもよい。
一般式(A)のR1、R3、R4が架橋又は重合性の官能基でない場合、上記有機基をとることができる。
最外層は、上記含フッ素化合物、さらに必要に応じて、上記充填剤、上記ポリシロキサン化合物及び/又はその誘導体、その他バインダーなどを溶媒に溶解、又は、分散した塗料を塗布することにより作製することが好ましい。
好ましい溶媒としては、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等)、エステル類(酢酸エチル、酢酸ブチル等)、エーテル類(テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン等)、アルコール類(メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、エチレングリコール、等)、芳香族炭化水素類(トルエン、キシレン等)、水などを挙げることができる。
特に好ましい溶媒としては、ケトン類、芳香族炭化水素類、エステル類であり、最も好ましい溶媒としては、ケトン類である。ケトン類の中でも、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンが特に好ましい。溶媒には、ケトン系溶媒の含有量が塗料に含まれる全溶媒の10質量%以上であることが好ましい。好ましくは30質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上である。
2種類以上の溶剤を併用することもできる。
含フッ素化合物が、ラジカルで架橋又は重合する官能基を有していれば、ラジカル重合開始剤、特に光ラジカル重合開始剤を用いて架橋又は重合反応させることが好ましい。また、カチオンで架橋又は重合する官能基を有していれば、カチオン重合開始剤、特に光カチオン重合開始剤を用いて架橋又は重合反応させることが好ましい。
具体的には、有機過酸化物として過酸化ベンゾイル、過酸化ハロゲンベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化アセチル、過酸化ジブチル、クメンヒドロぺルオキシド、ブチルヒドロぺルオキシド、無機過酸化物として、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等、アゾ化合物として2−アゾ−ビス−イソブチロニトリル、2−アゾ−ビス−プロピオニトリル、2−アゾ−ビス−シクロヘキサンジニトリル等、ジアゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等を挙げることができる。
光ラジカル重合開始剤の例としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類や芳香族スルホニウム類がある。アセトフェノン類の例には、2,2−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、1−ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−4−メチルチオ−2−モルフォリノプロピオフェノンおよび2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノンが含まれる。ベンゾイン類の例には、ベンゾインベンゼンスルホン酸エステル、ベンゾイントルエンスルホン酸エステル、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテルおよびベンゾインイソプロピルエーテルが含まれる。
特に、光開裂型の光ラジカル重合開始剤が好ましい。光開裂型の光ラジカル重合開始剤については、高薄一弘著「最新UV硬化技術」((株)技術情報協会、159頁、1991年)に記載されている。
市販の光ラジカル重合開始剤も好ましく用いることができ、高屈折率層で記載した開始剤等が挙げられる。
さらには、これらの光重合開始剤と併用して光増感剤も好ましく用いることができ、例えば、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン、ミヒラーのケトンおよびチオキサントンを挙げることができる。
市販の光増感剤も好ましく用いることができ、高屈折率層で記載した増感剤等が挙げられる。
例えば、含フッ素化合物が、架橋又は重合性の官能基を有する化合物であれば、バインダーは含フッ素化合物と架橋又は重合する官能基を有するバインダーであることが好ましい。
特に、含フッ素化合物が、光架橋又は光重合性の官能基を有する化合物であれば、バインダーとして光架橋又は光重合性の官能基を有する多官能モノマーであることが好ましい。光重合性官能基を有する光重合性多官能モノマーの具体例としては、高屈折率層で記載したものが挙げられる。多官能モノマーは、二種類以上を併用してもよい。
最外層の含フッ素化合物は、架橋又は重合性の官能基を有する含フッ素化合物と、一般式(A)で表されるポリシロキサン化合物及び/又はその誘導体、及び/又は、該架橋又は重合性の官能基を有する含フッ素化合物と架橋又は重合するバインダーとから形成される硬化物であることが好ましい。
紫外線照射の場合、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。
好ましくは酸素濃度が4体積%以下の雰囲気で、電離放射線硬化性の化合物の架橋反応、又は、重合反応により作製することであり、更に好ましくは酸素濃度が2体積%以下、特に好ましくは酸素濃度が1体積%以下、最も好ましくは0.5体積%以下である。
酸素濃度を10体積%以下にする手法としては、大気(窒素濃度約79体積%、酸素濃度約21体積%)を別の気体で置換することが好ましく、特に好ましくは窒素で置換(窒素パージ)することである。
また、最外層の表面の水に対する接触角は後述する鹸化処理の前後で変わらないことが望ましく、鹸化処理の前後で変化量が10°以内であることが好ましく、特に好ましくは5°以内である。
低屈折率層は前記の最外層を兼ねてもよいし、最外層の下層に位置していてもよい。
低屈折率層が前記の最外層を兼ねる場合、最外層について既に述べたことを適用することができる。低屈折率層が最外層の下層に位置する場合、低屈折率層は、ケイ素化合物を含むことが好ましい。
また、低屈折率層の屈折率は1.20〜1.55であることが好ましい。より好ましくは1.30〜1.50、更に好ましくは1.35〜1.48、特に好ましくは1.37〜1.45である。
低屈折率層のヘイズは低いほど好ましい。3%以下であることが好ましく、2%以下であることがさらに好ましく、1%以下であることが特に好ましい。
低屈折率層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験でH以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
本発明において反射防止膜は、物理強度(耐擦傷性など)を改良するために、高屈折層を有する側の表面の動摩擦係数は0.25以下であることが好ましい。ここで記載した動摩擦係数は、直径5mmのステンレス剛球に0.98Nの荷重をかけ、速度60cm/分で高屈折率層を有する側の表面を移動させたときの、高屈折率層を有する側の表面と直径5mmのステンレス剛球の間の動摩擦係数をいう。好ましくは0.17以下であり、特に好ましくは0.15以下である。
反射防止膜の最外層の表面抵抗は低いほど、高い防塵効果が得られる。最外層の表面抵抗値は、1×1014Ω/□以下であることが好ましい。より好ましくは1×1012Ω/□以下、更に好ましくは1×1011Ω/□以下、特に好ましくは1×109Ω/□以下、最も好ましくは1×108Ω/□以下である。
このようにして作製した反射防止膜は、高い物理強度(耐擦傷性など)、透明性、耐薬品性、耐候性(耐湿熱性、耐光性など)を有し、さらにまた、最外層の表面抵抗値が1×1014Ω/□以下の反射防止膜はディスプレイの視認性を低下させる塵埃(埃など)が、反射防止膜の表面に付着するのを防止できる。
反射防止膜が防眩機能を持たない場合、ヘイズは低いほど好ましい。
反射防止フィルムは、前記反射防止膜を透明支持体上に構築することで作製できる。
以下、反射防止フィルムが有する透明支持体および各層について詳述する。
透明支持体としては、プラスチックフィルムであることが好ましい。プラスチックフィルムとしてはセルロースエステル(例、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース、アセチルプロピオニルセルロース、ニトロセルロース)、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル(例、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−1,2−ジフェノキシエタン−4,4’−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレート)、ポリスチレン(例、シンジオタクチックポリスチレン)、ポリオレフィン(例、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルペンテン)、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリメチルメタクリレートおよびポリエーテルケトンが含まれる。トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートが好ましく、特に、液晶表示装置に用いる場合、トリアセチルセルロースであることが好ましい。
本発明に好ましく用いられるトリアセチルセルロースフィルムについては、発明協会公開技報(公技番号2001−1745)に例示されている。
透明支持体の光透過率は、80%以上であることが好ましく、86%以上であることがさらに好ましい。
透明支持体のヘイズは低い方が好ましい。2.0%以下であることが好ましく、1.0%以下であることがさらに好ましい。
透明支持体の屈折率は、1.40〜1.70であることが好ましい。
また、透明支持体には、滑り剤として、不活性無機化合物の粒子を透明支持体に添加してもよい。無機化合物の例には、SiO2、TiO2、BaSO4、CaCO3、タルクおよびカオリンが含まれる。
反射防止フィルムには、物理強度を付与するためにハードコート層を設けることができる。特に、透明支持体と前記最外層の間に設けることが好ましい。
ハードコート層は、電離放射線硬化性化合物の架橋又は重合反応により形成されることが好ましい。例えば、電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーを含む塗料を透明支持体上に塗布し、多官能モノマーや多官能オリゴマーを架橋又は重合反応させることにより形成することができる。
電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーの官能基としては、光、電子線、放射線重合性のものが好ましく、中でも光重合性官能基が好ましい。
光重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性官能基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
ハードコート層は、透明支持体の表面に、ハードコート層形成用の塗料を塗布することで構築することが好ましい。
特に好ましい塗布溶媒は、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンである。
塗布溶媒は、高屈折率層で例示したケトン系溶媒以外の溶媒を含んでいてもよい。
好ましくは酸素濃度が3体積%以下の雰囲気で電離放射線硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により作製することであり、更に好ましくは酸素濃度が2体積%以下、特に好ましくは酸素濃度が1体積%以下、最も好ましくは0.5体積%以下である。
酸素濃度を4体積%以下にする手法としては、大気(窒素濃度約79体積%、酸素濃度約21体積%)を別の気体で置換することが好ましく、特に好ましくは窒素で置換(窒素パージ)することである。
ハードコート層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
さらには、防眩機能、液晶表示装置の視野角拡大機能を付与する目的で後述する平均粒径0.2〜10μmの粒子を含有することもできる。
本発明において反射防止フィルムは、最外層を有する側の表面に凹凸を形成し、防眩性を付与することもできる。
防眩性は表面の平均表面粗さ(Ra)と相関している。表面の凹凸は100cm2の面積の中からランダムに1mm2を取り出し、取り出した表面の1mm2の面積当たりに対し、平均表面粗さ(Ra)が0.01〜1μm以下であり、0.01〜0.4μmであることが好ましく、より好ましくは0.03〜0.3μm、さらに好ましくは0.05〜0.25μm、特に好ましくは0.07〜0.2μmである。平均表面粗さ(Ra)に関しては、奈良次郎著、テクノコンパクトシリーズ(6)「表面粗さの測定・評価法」((株)総合技術センター)に記載されている。
また、上記表面の1mm2の面積当たりに対し、切断面の面積が1000μm2以上の凹が存在しないことが好ましい。断面積1000μm2以上の凹が存在すると反射防止フィルムを画素のサイズが小さい画像表示装置の表面に配置したとき、画素中に存在する3原色(赤,緑,青)のいずれかの色が強調されて目に見える故障(ギラツキ故障)を引き起こし、著しく画質を悪化させることがある。特に、断面積800μm2以上の凹が存在しないことが好ましい。
本発明において反射防止フィルムの表面のこのような凹と凸の形状は、原子間力顕微鏡(AFM)により評価することができる。
エンボス加工により表面に凹凸を形成する方法では、公知の手法が適用できるが、特開2000−329905号公報に記載されている手法により凹凸を形成することが特に好ましい。
反射防止フィルムにおいて、透明支持体と最外層の間に平均粒径が0.2〜10μmの粒子を含有する層(例えば、防眩層、光拡散層)を構築することが好ましい。ここでいう平均粒径は、二次粒子(粒子が凝集していない場合は一次粒子)の質量平均径である。
平均粒径が0.2〜10μmの粒子は、反射防止フィルムに防眩機能、液晶表示装置の視野角拡大機能を付与する目的で用いられる。
粒子としては、無機粒子と有機粒子が挙げられる。
粒子の平均粒径は、好ましくは0.5〜7.0μm、更に好ましくは1.0〜5.0μm、特に好ましくは1.5〜4.0μmである。
粒子の屈折率は1.35〜1.80であることが好ましく、より好ましくは1.40〜1.75、さらに好ましくは1.45〜1.75である。
粒子の粒径分布は狭いほど好ましい。粒子の粒径分布を示すS値は下記式で表され、2.0以下であることが好ましく、さらに好ましくは1.0以下、特に好ましくは0.7以下である。
D(0.5):体積換算粒径の積算値の50%値、
D(0.9):体積換算粒径の積算値の90%値。
粒子の屈折率と、層のマトリックスの屈折率をほぼ同じにすることで、反射防止フィルムを画像表示面に装着したときのコントラストが改良される。一方、粒子の屈折率と層のマトリックスの屈折率との間に屈折率の差を付けることで、反射防止フィルムを液晶表示面に装着したときの視認性(ギラツキ故障、液晶表示装置の視野角特性など)が改良される。
粒子の屈折率と層のマトリックスの屈折率との間に屈折率の差を付ける場合、その差は0.03〜0.5であることが好ましく、より好ましくは0.03〜0.4、特に好ましくは0.05〜0.3である。
平均粒径が0.2〜10μmの粒子を含有する層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
反射防止フィルムにおいて、透明支持体と最外層の間に一次粒子の平均粒径が1〜200nmの無機微粒子を含有する層を構築することが好ましい。ここでいう平均粒径は質量平均径である。一次粒子の平均粒径を1〜200nmにすることで透明性を損なわない層を作製できる。
一次粒子の平均粒径が1〜200nmの無機微粒子は、層の硬度を高くする、硬化収縮を抑える、屈折率を制御するなどの目的で用いられる。
無機微粒子としては、高屈折率層、最外層で例示した無機微粒子(導電性微粒子、充填剤など)に加え、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、アルミニウムをドープした酸化亜鉛(AZO)、酸化錫(SnO2)、アンチモンをドープした酸化スズ(ATO)、フッ素をドープした酸化錫(FTO)、酸化インジウム(In2O3)、亜鉛をドープした酸化インジウム(IZO)、スズをドープした酸化インジウム(ITO)、酸化アンチモン(Sb2O5)などの微粒子が挙げられる。好ましくは、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化錫、ATO、ITO、酸化亜鉛である。
平均粒径が1〜200nmの無機微粒子は、平均粒径の異なる粒子を複数組み合わせて使用してもよい。また、異なる材質の粒子を複数組み合わせて使用することも好ましい。
層の中において、無機微粒子はなるべく微細に分散されていることが好ましく、分散剤を用いて分散されていることが好ましい。層の中における無機微粒子の粒子サイズは、好ましくは平均粒径で5〜300nm、より好ましくは10〜200nmであり、さらに好ましくは20〜150nm、特に好ましくは20〜80nmである。特に、光学干渉層に用いる場合は、200nm以下であることが好ましい。
分散剤および分散方法については、前述の高屈折率層で説明した事項を適用できる。
高い屈折率を有する層(例えば、高屈折率層、中屈折率層など)を作製する場合、前記高屈折率層で記載した手法を用いて高い屈折率を有する無機微粒子(例えば、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化錫、ATO、ITO、酸化亜鉛など)を微細に分散して層に含有させて作製することが好ましい。
平均粒径が1〜200nmの無機微粒子を含有する層のヘイズは、5%以下であることが好ましく、さらに好ましくは3%以下、特に好ましくは2%以下、最も好ましくは1%以下である。
平均粒径が1〜200nmの無機微粒子を含有する層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
より優れた反射防止性能を有する反射防止フィルムを作製するためは、ハードコート層と低屈折率層の間に、低屈折率層より高い屈折率を有する光学干渉層(例えば、本発明の高屈折率層、及び/又は、中屈折率層)を設けることが好ましい。
高屈折率層、中屈折率層は、本発明の高屈折率層の説明であげた無機微粒子以外の粒子(例えば、上記平均粒径が1〜200nmの無機微粒子など)を皮膜中に微細に分散させて作製することも出来る。分散剤および分散方法については、前記高屈折率層で説明した事項を適用できる。
高屈折率層、中屈折率層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
本発明において、反射防止フィルムの各層に特に好ましく用いることができるオルガノシラン化合物について記載する。
皮膜の物理強度(耐擦傷性など)、皮膜と皮膜に隣接する層の密着性を改良する点でオルガノシラン化合物及び/又はその誘導体を透明支持体上のいずれかの層に添加することが好ましい。
Zは水酸基または加水分解可能な基を表す。例えばアルコキシ基(炭素数1〜5のアルコキシ基が好ましい。例えばメトキシ基、エトキシ基等が挙げられる)、ハロゲン原子(例えばCl、Br、I等)、及びR12COO(R12は水素原子または炭素数1〜5のアルキル基が好ましい。例えばCH3COO、C2H5COO等が挙げられる)で表される基が挙げられ、好ましくはアルコキシ基であり、特に好ましくはメトキシ基またはエトキシ基である。
sは1〜3の整数を表す。好ましくは1または2であり、特に好ましくは1である。
R10あるいはZが複数存在するとき、複数のR10あるいはZはそれぞれ異なっていてもよい。
一般式(b)
Yは単結合、*−COO−**、*−CONH−**、*−O−**、又は*−NH−CO−NH−**を表し、単結合、*−COO−**、*−CONH−**が好ましく、単結合、*−COO−**が更に好ましく、*−COO−**が特に好ましい。ここで、*は=C(R11)−に結合する位置を、**はL1に結合する位置を表す。
R10は一般式(a)と同義であり、置換もしくは無置換のアルキル基、無置換のアリール基が好ましく、無置換のアルキル基、無置換のアリール基が更に好ましい。
Zは一般式(a)と同義であり、ハロゲン原子、水酸基、無置換のアルコキシ基が好ましく、塩素原子、水酸基、無置換の炭素数1〜6のアルコキシ基が更に好ましく、水酸基、炭素数1〜3のアルコキシ基が更に好ましく、メトキシ基が特に好ましい。Zが複数存在するとき、複数のZはそれぞれ同じであっても異なっていてもよい。
以下に、一般式(a)、一般式(b)で表されるオルガノシラン化合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明において、一般式(a)、一般式(b)で表されるオルガノシラン化合物の誘導体とは、一般式(a)、一般式(b)で表されるオルガノシラン化合物の加水分解物、部分縮合物などを意味する。以下、本発明で用いるオルガノシラン化合物の好ましい誘導体(加水分解物及び/又は部分縮合物)について説明する。
オルガノシラン化合物の加水分解反応及び/又は縮合反応は、一般に触媒の存在下で行われる。触媒としては、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸類;シュウ酸、酢酸、ギ酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機酸類;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の無機塩基類;トリエチルアミン、ピリジン等の有機塩基類;トリイソプロポキシアルミニウム、テトラブトキシジルコニウム等の金属アルコキシド類;Zr、Ti又はAlなどの金属を中心金属とする金属キレート化合物等が挙げられる。無機酸では塩酸、硫酸、有機酸では、水中での酸解離定数(pKa値(25℃))が4.5以下のものが好ましく、塩酸、硫酸、水中での酸解離定数が3.0以下の有機酸がより好ましく、塩酸、硫酸、水中での酸解離定数が2.5以下の有機酸が更に好ましく、水中での酸解離定数が2.5以下の有機酸が更に好ましく、メタンスルホン酸、シュウ酸、フタル酸、マロン酸が更に好ましく、シュウ酸が特に好ましい。
溶媒はオルガノシランと触媒を溶解させるものが好ましい。また、有機溶媒を塗料あるいは塗料の一部として用いることが好ましく、その他の素材と混合した場合に、溶解性あるいは分散性を損なわないものが好ましい。
これらのアルコール類の具体例としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテルなどを挙げることができる。
これらの有機溶媒は、1種単独であるいは2種以上を混合して使用することもできる。該反応における固形分の濃度は特に限定されるものではないが通常1%〜90%の範囲であり、好ましくは20%〜70%の範囲である。
本発明では、一般式R13OH(式中、R13は炭素数1〜10のアルキル基を示す)で表されるアルコールと一般式R14COCH2COR15(式中、R14は炭素数1〜10のアルキル基、R15は炭素数1〜10のアルキル基または炭素数1〜10のアルコキシ基を示す)で表される化合物とを配位子とした、Zr、Ti及びAlから選ばれる金属を中心金属とする少なくとも1種の金属キレート化合物の存在下で、25〜100℃で撹拌することにより加水分解を行うことが好ましい。
これらの金属キレート化合物のうち好ましいものは、トリ−n−ブトキシエチルアセトアセテートジルコニウム、ジイソプロポキシ・ビス(アセチルアセトナート)チタニウム、ジイソプロポキシエチルアセトアセテートアルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウムである。これらの金属キレート化合物は、1種単独であるいは2種以上混合して使用することができる。また、これらの金属キレート化合物の部分加水分解物を使用することもできる。
β−ジケトン化合物及び/又はβ−ケトエステル化合物を構成するR14及びR15は、前記金属キレート化合物を構成するR14及びR15と同様である。
例えば、電離放射線硬化性の架橋又は重合性の官能基を有するオルガノシラン化合物及び/又はその誘導体は、さらに、皮膜中の電離放射線硬化性の架橋又は重合性の官能基を有する他の化合物と架橋又は重合反応して硬化物を生成する。
本発明において反射防止フィルムを構成する各層は、塗布法により作製したものが好ましい。塗布で形成する場合、各層はディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法やエクストルージョンコート法(米国特許2,681,294号明細書記載)により作製することができる。2層以上を同時に塗布してもよい。同時塗布の方法については、米国特許2,761,791号、同2,941,898号、同3,508,947号、同3,526,528号の各明細書および原崎勇次著、「コーティング工学」、253頁、朝倉書店(1973年)に記載がある。ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法が好ましい。特に、マイクログラビアコート法が好ましい。
マイクログラビアコート法とは、直径が約10〜100mm、好ましくは約20〜50mmで全周にグラビアパターンが刻印されたグラビアロールを支持体の下方に、かつ支持体の搬送方向に対してグラビアロールを逆回転させると共に、該グラビアロールの表面からドクターブレードによって余剰の塗布液を掻き落として、定量の塗布液を支持体に転写させて塗工することを特徴とする塗布法である。
また、反射防止フィルムの各層には、前述した微粒子、重合開始剤、光増感剤の他に、樹脂、分散剤、界面活性剤、帯電防止剤、シランカップリング剤、増粘剤、着色防止剤、着色剤(顔料、染料)、消泡剤、レベリング剤、難燃剤、紫外線吸収剤、接着付与剤、重合禁止剤、酸化防止剤、表面改質剤、なども添加することができる。
反射防止フィルムは、物理強度(耐擦傷性など)を改良するために、最外層を有する側の表面の動摩擦係数は0.25以下であることが好ましい。ここで記載した動摩擦係数は、直径5mmのステンレス剛球に0.98Nの荷重をかけ、速度60cm/分で最外層を有する側の表面を移動させたときの、最外層を有する側の表面と直径5mmのステンレス剛球の間の動摩擦係数をいう。好ましくは0.17以下であり、特に好ましくは0.15以下である。
また、反射防止フィルムは、防汚性能を改良するために、高屈折率層を有する側の表面の水に対する接触角が90゜以上であることが好ましい。更に好ましくは95゜以上であり、特に好ましくは100゜以上である。
さらに、本発明において反射防止フィルムは、前述の通り、最外層の表面に塵埃(埃など)が付着するのを防止するために、最外層を有する側の表面の表面抵抗値が1×1014Ω/□以下であることが好ましい。
反射防止フィルムが防眩機能を有する場合、ヘイズは、0.5〜50%であることが好ましく、1〜40%であることがさらに好ましく、1〜30%であることが最も好ましい。
反射防止フィルムの好ましい一実施態様について図面を引用しながら説明する。なお、各図の説明において同一の要素には同一の符号を付す。
図1は、優れた反射防止性能を有する反射防止フィルムの層構成を模式的に示す断面図である。
図1(a)に示す態様は、透明支持体1、ハードコート層2、高屈折率層3、低屈折率層(最外層)4の順序の層構成を有する。透明支持体1と高屈折率層3と低屈折率層4は以下の関係を満足する屈折率を有する。
高屈折率層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
数式(1)中、mは正の整数(一般に1、2または3)であり、n1は高屈折率層の屈折率であり、そして、d1は高屈折率層の層厚(nm)である。λは可視光線の波長であり、380〜680(nm)の範囲の値である。
数式(2)中、nは正の奇数(一般に1)であり、n2は低屈折率層の屈折率であり、そして、d2は低屈折率層の層厚(nm)である。λは可視光線の波長であり、380〜680(nm)の範囲の値である。
なお、上記数式(1)および数式(2)を満たすとは、上記各波長の範囲において数式(1)を満たすm(正の整数、一般に1、2または3である)、及び、数式(2)を満たすn(正の奇数、一般に1である)が存在することを意味している。以下、数式(3)〜(8)についても同様である。
高屈折率層の屈折率>中屈折率層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
図1(b)のような層構成では、特開昭59−50401号公報に記載されているように、中屈折率層が下記数式(3)、高屈折率層が下記数式(4)、低屈折率層が下記数式(5)をそれぞれ満足することがより優れた反射防止性能を有する反射防止フィルムを作製できる点で好ましい。
数式(3)中、hは正の整数(一般に1、2または3)であり、n3は中屈折率層の屈折率であり、そして、d3は中屈折率層の層厚(nm)である。λは可視光線の波長であり、380〜680(nm)の範囲の値である。
数式(4)中、iは正の整数(一般に1、2または3)であり、n4は高屈折率層の屈折率であり、そして、d4は高屈折率層の層厚(nm)である。λは可視光線の波長であり、380〜680(nm)の範囲の値である。
数式(5)中、jは正の奇数(一般に1)であり、n5は低屈折率層の屈折率であり、そして、d5は低屈折率層の層厚(nm)である。λは可視光線の波長であり、380〜680(nm)の範囲の値である。
ここで、λは500nm、hは1、iは2、jは1である。
数式(6)(hλ/4)×0.80<n3d3<(hλ/4)×1.00
数式(7)(iλ/4)×0.75<n4d4<(iλ/4)×0.95
数式(8)(jλ/4)×0.95<n5d5<(jλ/4)×1.05
ハードコート層、中屈折率層、高屈折率層に、平均粒径が0.2〜10μmの粒子を含有させて、防眩機能を有する反射防止フィルムを作製することも好ましい。
図2(a)に示す態様では透明支持体1、低屈折率層4は、以下の関係を満足する屈折率を有する。
透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
防眩層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
数式(9)(kλ/4)×0.7<n6d6<(kλ/4)×1.3
数式(9)中、kは正の奇数(一般に1)であり、n6は低屈折率層の屈折率であり、そして、d6は低屈折率層の層厚(nm)である。また、λは可視光線の波長であり、380〜680(nm)の範囲の値である。
なお、上記数式(9)を満たすとは、上記波長の範囲において数式(9)を満たすk(正の奇数、一般に1)が存在することを意味している。
なお、図2(a)〜(b)に示した態様は、高屈折率層にハードコート性を付与する場合に好ましく用いられ、極めて物理強度(耐擦傷性など)に優れた反射防止フィルムを作製できる。
反射防止フィルムを偏光膜の保護フィルム(偏光板用保護フィルム)として用いることができる。この場合、高屈折率層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面の水に対する接触角が40°以下であることが好ましい。さらに好ましくは30°以下であり、特に好ましくは25°以下である。接触角を40°以下にすることは、ポリビニルアルコールを主成分とする偏光膜との接着性を改良するのに有効である。この接触角は下記の鹸化処理の処理条件により調整することができる。
(1)鹸化処理した透明支持体の一方の面に上記の各層(例、ハードコート層、低屈折率層、高屈折率層、最外層など)を塗設する手法。
(2)透明支持体の一方の面に上記の各層(例、ハードコート層、高屈折率層、低屈折率層、最外層など)を塗設した後、偏光膜と貼り合わせる側を鹸化処理する手法。
上記(2)の手法において、反射防止フィルム全体を鹸化液に浸漬することが好ましい。この場合、反射防止フィルムは各層を有する側の表面を保護フィルムで保護して鹸化液に浸せきし、偏光膜と貼り合わせる側の透明支持体の表面を鹸化処理することもできる。
さらにまた、反射防止フィルムの偏光膜と貼り合わせる側の透明支持体の表面に鹸化処理液を塗布して、偏光膜と貼り合わせる側を鹸化処理することもできる。
鹸化処理は、保護フィルムの上に反射防止性能を付与した後に実施することで、よりコストを削減でき、特に(2)の手法が、偏光板用保護フィルムを安価に製造できる点で好ましい。
従って、高屈折率層を有する側の表面の表面抵抗値が1×1014Ω/□以下であることが好ましい。より好ましくは1×1012Ω/□以下、更に好ましくは1×1011Ω/□以下、特に好ましくは1×109Ω/□以下、最も好ましくは1×108Ω/□以下である。
高屈折率層を有する側の表面の動摩擦係数は0.25以下であることが好ましい。好ましくは0.17以下であり、特に好ましくは0.15以下である。
また、高屈折率層を有する側の表面の水に対する接触角は90゜以上であることが好ましい。更に好ましくは95゜以上であり、特に好ましくは100゜以上である。
上記の鹸化処理は、公知の手法、例えば、アルカリ液の中に透明支持体、又は、反射防止フィルムを適切な時間浸漬して実施するのが好ましい。
アルカリ液は、水酸化カリウム水溶液、及び/又は、水酸化ナトリウム水溶液であることが好ましい。好ましい濃度は0.5〜3規定であり、特に好ましくは1〜2規定である。好ましいアルカリ液の液温は30〜70℃、特に好ましくは40〜60℃である。
アルカリ液に浸漬した後は、フィルムの中にアルカリ成分が残留しないように、水で十分に水洗したり、希薄な酸に浸漬してアルカリ成分を中和することが好ましい。
親水化された表面は、ポリビニルアルコールを主成分とする偏光膜との接着性を改良するのに有効である。
鹸化処理は、最外層を有する側とは反対側の透明支持体の表面の水に対する接触角が40゜以下になるように実施することが好ましい。更に好ましくは30゜以下、特に好ましくは25゜以下である。
偏光板は、偏光膜の保護フィルム(偏光板用保護フィルム)の少なくとも一方に、反射防止フィルムを有する。偏光板用保護フィルムは、上記のように、高屈折率層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面の水に対する接触角が40°以下であることが好ましい。
また、反射防止フィルムを2枚の保護フィルムの一方に、後述する光学異方性のある光学補償フィルムをもう一方に用いた偏光板は、さらに、液晶表示装置の明室でのコントラストを改良し、上下左右の視野角を非常に広げることができるので、好ましい。
上記光学補償フィルム(位相差フィルム)は、液晶表示画面の視野角特性を改良することができる。
光学補償フィルムとしては、公知のものを用いることができるが、視野角を広げるという点では、特開2001−100042号公報に記載されているディスコティック構造単位を有する化合物からなる光学異方性層を有し、該ディスコティック化合物とフィルム面とのなす角度が、光学異方性層の深さ方向で変化していることを特徴とする光学補償フィルムが好ましい。すなわち、ディスコティック構造単位を有する化合物の配向状態としては、例えば、ハイブリッド配向、ベント配向、ツイスト配向、ホモジニアス配向、ホメオトロピック配向等であることが好ましく、ハイブリッド配向であることが特に好ましい。該角度は、光学異方性層中で光学補償フィルムの支持体面側からの距離の増加とともに増加していることが好ましい。
光学補償フィルムを偏光膜の保護フィルムとして用いる場合、偏光膜と貼り合わせる側の表面が鹸化処理されていることが好ましく、前記の鹸化処理に従って実施することが好ましい。
反射防止フィルムは、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置に適用することができる。反射防止フィルムは、反射防止フィルムの透明支持体側を画像表示装置の画像表示面に接着する。
図3及び図4は反射防止フィルムの画像表示装置に適用する様々な態様を模式的に示す概略断面図である。
図3(b)では、反射防止フィルムの透明支持体1が粘着剤層8を介して偏光膜11の保護フィルム9に接着している。もう一方の偏光膜の保護フィルム10側を粘着剤層8を介して液晶表示装置の液晶表示面に接着することができる。
図4(d)では、反射防止フィルム(偏光板用保護フィルム)は透明支持体1が直接偏光膜11に接着しており、偏光膜11のもう一方の保護フィルム10側を粘着剤層8を介して液晶表示装置の液晶表示面に接着することができる。粘着剤層8には、粒子、染料などの添加剤を添加してもよい。
特にTNモードやIPSモードの液晶表示装置に対しては、特開2001−100043号公報等に記載されているように、上記の光学補償フィルムと反射防止フィルムを保護フィルムとして有する偏光板を用いることで、視野角特性と反射防止特性を大幅に改良できる。
また、さらに市販の輝度向上フィルム(偏光選択層を有する偏光分離フィルム、例えば住友3M(株)製のD−BEF(商品名)など)と併せて用いることにより、透過型または半透過型の液晶表示装置において、さらに視認性の高い表示装置を得ることができる。
また、λ/4板と組み合わせることで、反射型液晶用の偏光板や、有機ELディスプレイ用表面保護板として表面および内部からの反射光を低減するのに用いることができる。
(ハードコート層用塗布液の調製)
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製、商品名)45質量部に、メチルエチルケトン25.7質量部、シクロヘキサノン27.5質量部、光重合開始剤(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名)1.8質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層用の塗布液を調製した。
公知の手法(特開2003−327430号公報の実施例)を参考にして、コバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子を作製し、さらに、公知の手法(特開平6−279618号公報の実施例)を参考にして、二酸化チタン微粒子の表面をアンチモンドープ酸化錫(ATO)で被覆して、導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積40m2/g)を作製した。導電性の二酸化チタン微粒子は、Coが二酸化チタン微粒子の内部に存在し、Ti/Coの質量比が96.2/3.8であった。上記導電性の二酸化チタン微粒子は、二酸化チタン微粒子の作製課程で、粒子内に微量のAl(質量比でTi/Al=100/1)を含有している。
コバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子の質量に対するATOの質量比は90/10であった。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、50Ω・cmであった。尚、粉体抵抗(Ω・cm)は、試料粉末を100kg/cm2の圧力で成形して円柱状の圧粉体(直径18mm、厚さ3mm)とし、その直流抵抗を測定して、下記の式によって求めた。
粉体抵抗(Ω・cm)=測定値(Ω)×[2.54(cm2)/0.3(cm)]
上記粒子25.71質量部に、下記分散剤4.11質量部、およびシクロヘキサノン70.18質量部を添加してディスパーで撹拌した。
メディア分散機(直径0.1mmのジルコニアビーズ使用)を用いて上記液中の導電性の二酸化チタン微粒子を分散した。光散乱法で分散液中の導電性の二酸化チタン微粒子の質量平均粒径を評価した結果、70nmであった。このようにして、導電性の二酸化チタン微粒子分散液(A)を作製した。
(分散剤1)
コバルト(Co)を含有し、二酸化チタン微粒子の表面がアルミニウム化合物とジルコニウム化合物で被覆された二酸化チタン微粒子(MPT−129C、比表面積40m2/g、石原産業(株)製、商品名)を上記導電性の二酸化チタン微粒子と全く同様に分散して、二酸化チタン微粒子分散液(B)(質量平均粒径70nm)を作製した。MPT−129Cの粉体抵抗は、1×105Ω・cmより高かった。
上記の二酸化チタン微粒子分散液(B)6.60質量部に、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製、商品名)4.53質量部、光重合開始剤(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名)0.24質量部、光増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製、商品名)0.08質量部、メチルエチルケトン18.64質量部、およびシクロヘキサノン69.91質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して中屈折率層用の塗布液を調製した。
上記の導電性の二酸化チタン微粒子分散液(A)31.29質量部に、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製、商品名)2.67質量部、光重合開始剤(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名)0.22質量部、光増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製、商品名)0.08質量部、メチルエチルケトン35.08質量部、およびシクロヘキサノン30.66質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して高屈折率層用の塗布液を調製した。
(パーフルオロオレフィン共重合体の合成)
得られた反応液を大過剰のヘキサンに投入し、デカンテーションにより溶剤を除去することにより沈殿したポリマーを取り出した。さらにこのポリマーを少量の酢酸エチルに溶解してヘキサンから2回再沈殿を行うことによって残存モノマーを完全に除去した。乾燥後ポリマー生成物28質量部を得た。
上記パーフルオロオレフィン共重合体をメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度30%の溶液を得た。
上記パーフルオロオレフィン共重合体の溶液(固形分濃度30%)15.0質量部に、アクリロイル基を有するポリシロキサン化合物(X−22−164C,信越化学工業(株)製、商品名)0.15質量部、光重合開始剤(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名)0.23質量部、及び、メチルエチルケトン81.82質量部、シクロヘキサノン2.8質量部を添加して撹拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用の塗布液を調製した。
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製、商品名)上に、ハードコート層用塗布液を、マイクログラビア塗工方式で、搬送速度20m/分の条件で塗布した。100℃で150秒乾燥した後、窒素パージ(酸素濃度1.0%以下)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度300mW/cm2、照射量250mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ3.5μmのハードコート層を作製した。
上記ハードコート層の上に、中屈折率層用塗布液を、マイクログラビア塗工方式で、搬送速度10m/分の条件で塗布した。100℃で60秒乾燥した後、窒素パージ(酸素濃度0.5%以下)しながら、240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量400mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、中屈折率層(屈折率1.63、膜厚67nm)を作製した。
120℃で150秒乾燥の後、窒素パージ(酸素濃度0.1%以下)しながら240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量900mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、低屈折率層(最外層)(屈折率1.43、膜厚87nm)を作製した。このようにして長さ1000mの反射防止フィルムを作製した。
(反射防止フィルムの作製)
参考例1で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、コバルト(Co)を含有していない二酸化チタン微粒子(TTO−55N、石原産業(株)製、商品名)を用いた。それ以外は、参考例1と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。なお、TTO−55Nの粉体抵抗は1×105Ω・cmより高かった。
(反射防止フィルムの作製)
参考例1で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、参考例1で作製した導電性の二酸化チタン微粒子の途中生成物である、アンチモンドープ酸化錫(ATO)で表面を被覆する前のコバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例1と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。なお、上記粒子の粉体抵抗は1×105Ω・cmより高かった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
公知の手法(特開2003−327430号公報の実施例)を参考にして、コバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子を作製し、さらに、公知の手法(特開平6−279618号公報の実施例)を参考にして、二酸化チタン微粒子の表面をスズドープ酸化インジウム(ITO)で被覆して、導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積42m2/g)を作製した。上記導電性の二酸化チタン微粒子は、Coが二酸化チタン微粒子の内部に存在し、Ti/Coの質量比が95.1/4.9であった。上記導電性の二酸化チタン微粒子は、二酸化チタン微粒子の作製課程で、粒子内に微量のAl(質量比でTi/Al=100/1)を含有している。
また、コバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子の質量に対するITOの質量比は90/10であった。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、5Ω・cmであった。尚、粉体抵抗は、参考例1と全く同様にして評価した。
参考例1で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例1と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.90であった。
(反射防止フィルムの作製)
参考例1で作製したハードコート層の上に、参考例1と全く同様にして高屈折率層、及び、低屈折率層(最外層)を作製した。このようにして、反射防止フィルムを作製した。
(高屈折率層用塗布液の調製)
参考例1で用いた高屈折率層用の塗布液のかわりに、上記高屈折率層用の塗布液を用いた。それ以外は、参考例1と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.91であった。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、比較例1−Aで用いたコバルト(Co)を含有しない二酸化チタン微粒子(TTO−55N、石原産業(株)製、商品名)を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、比較例1−Bで用いたコバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、参考例2で用いた導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.91であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
公知の手法(特開2003−327430号公報の実施例)を参考にして、コバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子を作製し、さらに、公知の手法(特開平6−279618号公報の実施例)を参考にして、二酸化チタン微粒子の表面をアルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)で被覆して、導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積41m2/g)を作製した。上記導電性の二酸化チタン微粒子は、Coが二酸化チタン微粒子の内部に存在し、Ti/Coの質量比が96.5/3.5であった。上記導電性の二酸化チタン微粒子は、二酸化チタン微粒子の作製課程で、粒子内に微量のAl(質量比でTi/Al=100/1)を含有している。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.91であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
参考例1で作製した導電性の二酸化チタン微粒子の表面を、さらに、公知の手法(特開平6−49388号公報の実施例)を参考にして、アルミニウム化合物(水酸化アルミニウムと酸化アルミニウムの混合体)、及び、ジルコニウム化合物(水酸化ジルコニウムと酸化ジルコニウムの混合体)で被覆した、導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積43m2/g)を作製した。Ti/Al/Zrの質量比は95.5/3.8/0.7であった。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、100Ω・cmであった。
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.89であった。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、比較例1−Bで用いたコバルト(Co)を含有する二酸化チタン微粒子の表面を、実施例1−1と全く同様にして、アルミニウム化合物(水酸化アルミニウムと酸化アルミニウムの混合体)、及び、ジルコニウム化合物(水酸化ジルコニウムと酸化ジルコニウムの混合体)で被覆した、二酸化チタン微粒子を用いた。二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、1×105Ω・cmより高かった。
それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。
(オルガノシラン化合物A溶液の調製)
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器、メチルエチルケトン120質量部、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−5103、信越化学工業(株)製、商品名)100質量部、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート3質量部を加えて混合したのち、イオン交換水30質量部を加え、60℃で4時間反応させた。室温まで冷却し、オルガノシラン化合物Aの溶液(固形分濃度29%)を得た。質量平均分子量は1600であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1000〜20000の成分は100%であった。また、ガスクロマトグラフィー分析から、原料の3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランは殆ど残存していなかった。
実施例1−1で用いた導電性の二酸化チタン微粒子分散液34.64質量部に、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製、商品名)0.84質量部、上記オルガノシラン化合物A溶液2.88質量部、光重合開始剤(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名)0.22質量部、光増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製、商品名)0.08質量部、メチルエチルケトン33.08質量部、およびシクロヘキサノン28.26質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して高屈折率層用の塗布液を調製した。
上記の高屈折率層用塗布液を用いた以外は、実施例1−1と全く同様にして、反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.89であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
参考例1で作製した導電性の二酸化チタン微粒子の表面を、さらに、公知の手法(特開平6−49388号公報の実施例)を参考にして、アルミニウム化合物(水酸化アルミニウムと酸化アルミニウムの混合体)で被覆した、導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積42m2/g)を作製した。Ti/Alの質量比は95.5/4.5であった。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、90Ω・cmであった。
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.89であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
参考例1で作製した導電性の二酸化チタン微粒子の表面を、さらに、公知の手法(特開平6−49388号公報の実施例)を参考にして、ケイ素化合物(二酸化珪素とその水酸化物の混合体)で被覆した、導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積45m2/g)を作製した。Ti/Siの質量比は96.0/4.0であった。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、120Ω・cmであった。
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.89であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
参考例1で作製した導電性の二酸化チタン微粒子の表面を、公知の手法(特開2001−26423号公報の実施例)を参考にして、シランカップリング剤(KBM−503、信越化学工業(株)製、商品名)で表面処理した。シランカップリング剤は、導電性の二酸化チタン微粒子に対し5質量%使用した。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、60Ω・cmであった。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.89であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
参考例1で作製した導電性の二酸化チタン微粒子の表面を、公知の手法(特開平2001−106939号公報の実施例)を参考にして、ステアリン酸で表面処理した。ステアリン酸は、導電性の二酸化チタン微粒子に対し5質量%使用した。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、100Ω・cmであった。
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.89であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
Ti/Coの質量比を92.0/8.0に調整した以外は、参考例1と全く同様にして導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積41m2/g)を作製した。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、45Ω・cmであった。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.90であった。
(導電性の二酸化チタン微粒子の作製)
参考例9で作製した導電性の二酸化チタン微粒子の表面を、さらに実施例1−1と全く同様にしてアルミニウム化合物(水酸化アルミニウムと酸化アルミニウムの混合体)、及び、ジルコニウム化合物(水酸化ジルコニウムと酸化ジルコニウムの混合体)で被覆した、導電性の二酸化チタン微粒子(比表面積42m2/g)を作製した。導電性の二酸化チタン微粒子の粉体抵抗は、110Ω・cmであった。
(反射防止フィルムの作製)
参考例4で用いた導電性の二酸化チタン微粒子のかわりに、上記導電性の二酸化チタン微粒子を用いた。それ以外は、参考例4と全く同様にして反射防止フィルムを作製した。尚、高屈折率層の屈折率は1.88であった。
作製した反射防止フィルム(実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、比較例1−A〜1−E)において、分光光度計(V−550、ARV−474、商品名、日本分光(株)製)を用いて、380〜780nmの波長領域における入射角5°の分光反射率を測定し、450〜650nmの波長範囲における平均反射率を求めたところ、すべての反射防止フィルムにおいて平均反射率が1.0%以下であり、ガラス板の平均反射率約4%、トリアセチルセルロースフィルム(TD80U)の平均反射率約4%、よりも極めて低い反射率を示した。
以上で作製した反射防止フィルム(実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、比較例1−A〜1−E)について、以下の項目の評価を行った。結果を表1に示す。
耐候性試験機(スーパーキセノンSX−75、商品名、スガ試験機(株)製)を用いて、温度63℃、相対湿度50%の雰囲気下で、耐候性試験を行った。
露光後の反射防止フィルムを温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した。
◎;100升において剥がれが全く認められなかったもの
○;100升において剥がれが認められたものが2升以内のもの
△;100升において剥がれが認められたものが10〜3升のもの
×;100升において剥がれが認められたものが10升をこえたもの
反射防止フィルムにおいて、低屈折率層を塗設する前の高屈折率層の表面と低屈折率層(最外層)を塗設した後の低屈折率層を有する側の表面の表面抵抗を、超絶縁抵抗/微小電流計TR8601((株)アドバンテスト製、商品名)を用いて、25℃、相対湿度60%の条件下で測定した。
反射防止フィルムをモニターに張り付け、モニター表面に塵埃(衣服の繊維屑)を振りかけた。クリーニングクロスで塵埃を拭き取り、塵埃の除去性を調べ、下記の4段階で評価した。
◎;塵埃が完全に取り除けたもの
○;塵埃が極めて僅かに残ったもの
△;塵埃が若干残ったもの
×;塵埃がかなり残ったもの
反射防止フィルムの低屈折率層(最外層)を有する側の表面の滑り性の指標として動摩擦係数を評価した。動摩擦係数は試料を温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、動摩擦測定機(HEIDON−14、商品名、新東科学(株)製)で、直径5mmのステンレス剛球を用い、荷重0.98N、速度60cm/分で測定した。
反射防止フィルムの低屈折率層(最外層)を有する側の表面において、ラビングテスターを用いてスチールウールによる擦りテストを実施した。
こすり材としてスチールウール(日本スチールウール(株)製、グレードNO.0000)を用い、移動距離(片道)13cm、こすり速度13cm/秒、荷重1.96N/cm2、先端部接触面積:1cm×1cm、こすり回数2往復の条件で実施した。表面についた傷について目視観察して、下記の4段階で評価した。
◎;注意深く見ても、全く傷が見えない。
○;注意深く見ると、僅かに弱い傷が見える。
△;弱い傷が見える。
×;一目見ただけで目立つ傷が見える。
反射防止フィルムを温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した。反射防止フィルムの低屈折率層(最外層)を有する側の表面における水の接触角を評価した。
反射防止フィルムの低屈折率層(最外層)を有する側の表面に手の指紋跡を付着させて、それをクリーニングクロスで拭き取った時の状態を観察して、下記の4段階で評価した。
◎:指紋跡が軽く拭く程度で完全に拭き取れたもの
○:指紋跡が強く拭くと完全に拭き取れたもの
△:指紋跡が強く拭いても一部が拭き取れずに残ったもの
×:指紋跡が強く拭いても大部分が拭き取れずに残ったもの
反射防止フィルムの低屈折率層(最外層)を有する側の表面に油性マジック(ZEBRAマッキー(商品名)、赤)を付着させて、それをクリーニングクロスで拭き取った時の状態を観察して、下記の4段階で評価した。
◎:マジックが軽く拭く程度で完全に拭き取れたもの
○:マジックが強く拭くと完全に拭き取れたもの
△:マジックが強く拭いても一部が拭き取れずに残ったもの
×:マジックが強く拭いても大部分が拭き取れずに残ったもの
これに対し、本発明のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子を用いた実施例1−1〜1−5はいずれも、耐候性および防塵性に優れ、耐擦傷性、防汚性、耐薬品性にも優れるものであった。特に、導電性の二酸化チタン微粒子をさらにアルミニウム化合物及びジルコニウム化合物で被覆した実施例1−1〜1−3及び実施例1−5は、400時間経過後においても耐候性に優れるものであった。
また、本発明における反射防止フィルムにおいて、高屈折率層を、窒素パージ(酸素濃度1.5%)、窒素パージ(酸素濃度6.0%)、大気雰囲気(酸素濃度21%)の条件で作製しても全く同様の結果が得られた。
さらにまた、透明支持体のトリアセチルセルロースフィルムをポリエチレンテレフタレートフィルムに変更しても全く同様の結果が得られた。
参考例1〜9及び実施例1−1〜1−5において、導電性の二酸化チタン微粒子、及び/又は、二酸化チタンの分散剤として、下記分散剤を用い、それ以外は全く同様にして反射防止フィルムを作製して評価した結果、参考例1〜9及び実施例1−1〜1−5と全く同様の結果が得られた。
また、本発明の二酸化チタン微粒子を含有する反射防止フィルムにおいて、高屈折率層を、窒素パージ(酸素濃度1.5%)、窒素パージ(酸素濃度6.0%)、大気雰囲気(酸素濃度21%)条件で作製しても全く同様の結果が得られた。
さらにまた、透明支持体のトリアセチルセルロースフィルムをポリエチレンテレフタレートフィルムに変更しても全く同様の結果が得られた。
また、導電性の二酸化チタン微粒子の分散において分散剤を用いなかった反射防止フィルムは、分散剤を用いた反射防止フィルムと比較し、反射防止フィルムが若干白濁し、反射率が若干高かった。
CH2=CHCOO-(CH2CH2COO)-H : CH2=CHCOO-(CH2CH2COO)2-H : CH2=CHCOOCH2CH2N(CH3)2
=9:6:1 (質量比)
アジスパー PA111 (味の素ファインテクノ(株)製、商品名)
(ハードコート層用塗布液の調製)
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製、商品名)55.0質量部に、重合開始剤(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名)2.0質量部、オルガノシラン化合物(KBM−5103、信越化学工業(株)製、商品名)5.0質量部、メチルイソブチルケトン30.0質量部、メチルエチルケトン8.0質量部を添加して撹拌した。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.53であった。
尚、平均粒径3μmの架橋ポリスチレン粒子の前記S値は0.5であり、平均粒径1.5μmの架橋ポリスチレン粒子の前記S値は1.5であった。
孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過してハードコート層用塗布液を調製した。
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製、商品名)上に、ハードコート層用塗布液を、マイクログラビア塗工方式で、搬送速度20m/分の条件で塗布した。100℃で150秒乾燥した後、窒素パージ(酸素濃度1.0%)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度300mW/cm2、照射量100mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ4μmのハードコート層を作製した。
ハードコート層の上に、実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2と全く同様にして、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層を作製した。このようにして反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層用塗布液の調製)
酸化ジルコニウム微粒子を含有する透明高屈折率ハードコート材料(デソライトZ7404(商品名)、JSR(株)製;固形分濃度:60質量%、酸化ジルコニウム微粒子含量:70質量%(対固形分)、酸化ジルコニウム微粒子の平均粒子径:約20nm、溶剤組成:MIBK/MEK=9/1)60.0質量部に、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製、商品名)17.9質量部、オルガノシラン化合物(KBM−5103、信越化学工業(株)製、商品名)5.89質量部、メチルイソブチルケトン12.6質量部、メチルエチルケトン3.61質量部を添加して撹拌した。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.61であった。
さらにこの溶液にポリトロン分散機にて10000rpmで分散した平均粒径3.0μmの架橋PMMA粒子(屈折率1.49)のメチルイソブチルケトン分散液(固形分濃度30%)7.4質量部、ポリトロン分散機にて10000rpmで分散した平均粒径1.5μmのシリカ粒子(屈折率1.46)のメチルエチルケトン分散液(固形分濃度30%)18.9質量部を添加して撹拌した。
孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過してハードコート層用塗布液を調製した。
尚、平均粒径3μmの架橋PMMA粒子の前記S値は0.6であり、平均粒径1.5μmのシリカ粒子の前記S値は1.2であった。
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製、商品名)上に、ハードコート層用塗布液を、マイクログラビア塗工方式で、搬送速度20m/分の条件で塗布した。100℃で150秒乾燥した後、窒素パージ(酸素濃度1.0%)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度300mW/cm2、照射量100mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ4μmのハードコート層を作製した。
ハードコート層の上に、実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2と全く同様にして、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層を作製した。このようにして反射防止フィルムを作製した。
実施例3−1、3−2で作製した反射防止フィルムについて、実施例1−1と同様に評価を行った結果、実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2と全く同様の結果が得られた。
また、本発明における反射防止フィルムにおいて、高屈折率層を、窒素パージ(酸素濃度1.5%)、窒素パージ(酸素濃度6.0%)、大気雰囲気(酸素濃度21%)条件で作製しても全く同様の結果が得られた。
さらにまた、透明支持体のトリアセチルセルロースフィルムをポリエチレンテレフタレートフィルムに変更しても全く同様の結果が得られた。
(反射防止フィルムの作製)
実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2、実施例3−1〜3−2で作製した反射防止フィルムにおいて、特開2000−329905号公報に記載されている手法を用いて、エンボス加工を実施し、防眩性を有する反射防止フィルムを作製した。
原子間力顕微鏡(AFM)を用いて低屈折率層(最外層)を有する側の平均表面粗さ(Ra)を評価したところ0.10であった。
(ハードコート層用塗布液の調製)
ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(PET−30、日本化薬(株)製、商品名)50.0質量部に、重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名)2.0質量部、オルガノシラン化合物(KBM−5103、信越化学工業(株)製、商品名)10.0質量部、トルエン38.0質量部を添加して撹拌した。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.53であった。
さらにこの溶液にポリトロン分散機にて10000rpmで分散した平均粒径3.5μmの架橋ポリスチレン粒子(屈折率1.61)のトルエン分散液(固形分濃度30%)1.7質量部、及び、ポリトロン分散機にて10000rpmで分散した平均粒径3.5μmの架橋アクリル−スチレン粒子(屈折率1.55)のトルエン分散液(固形分濃度30%)13.3質量部を添加して撹拌した。
孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して防眩ハードコート層用塗布液を調製した。
膜厚80μm、幅1340mmのトリアセチルセルロースフィルム(TD80U、富士写真フイルム(株)製、商品名)上に、防眩ハードコート層用塗布液を、マイクログラビア塗工方式で、搬送速度20m/分の条件で塗布した。100℃で150秒乾燥した後、窒素パージ(酸素濃度0.5%)しながら、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度300mW/cm2、照射量100mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ4μmの防眩性を有するハードコート層を作製した。
ハードコート層の上に、実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2と全く同様にして、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層を作製した。このようにして反射防止フィルムを作製した。
原子間力顕微鏡(AFM)を用いて低屈折率層(最外層)を有する側の平均表面粗さ(Ra)を評価したところ0.14であった。
実施例4−1、4−2で作製した反射防止フィルムについて、実施例1−1と同様に評価を行った結果、実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2、実施例3−1〜3−2と全く同様の結果が得られた。さらにまた、外光の映り込み防止性(防眩性)に優れていた。
さらにまた、透明支持体のトリアセチルセルロースフィルムをポリエチレンテレフタレートフィルムに変更しても全く同様の結果が得られた。
(画像表示装置の評価)
実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2、実施例3−1〜3−2、実施例4−1〜4−2で作製した反射防止フィルムを、画像表示装置(TN、STN、IPS、VA、又はOCBのモードの、透過型、反射型又は半透過型の液晶表示装置、及び、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、陰極管表示装置(CRT))のディスプレイ面に装着した。本発明の二酸化チタン微粒子を含有する反射防止フィルムを用いた画像表示装置は、防塵性、及び、反射防止性能に優れ、極めて視認性が良好であった。また、耐候性、耐擦傷性、透明性、耐薬品性にも優れていた。
また、実施例3−1〜3−2で作製した反射防止フィルムは、ハードコート層中に含まれる0.2μm以上の粒子による透過光の光散乱効果により、特に、液晶表示装置の上下左右の視野角が広く、視認性が優れていた。
(偏光板用保護フィルムの作製)
1.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を50℃に保温した鹸化液を調整した。さらに、0.01Nの希硫酸水溶液を調製した。
実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2、実施例3−1〜3−2、実施例4−1〜4−2で作製した反射防止フィルムにおいて、本発明の高屈折率層を有する側とは反対側の透明支持体の表面を、上記鹸化液を用いて鹸化処理した。
鹸化処理した透明支持体表面の水酸化ナトリウム水溶液を、水で十分に洗浄した後、上記の希硫酸水溶液で洗浄し、さらに希硫酸水溶液を水で十分に洗浄し、100℃で十分に乾燥させた。
反射防止フィルムの高屈折率層を有する側とは反対側の、鹸化処理した透明支持体の表面の水に対する接触角を評価したところ、40度以下であった。このようにして、反射防止フィルム(偏光板用保護フィルム)を作製した。
膜厚75μmのポリビニルアルコールフィルム((株)クラレ製)を水1000質量部、ヨウ素7質量部、ヨウ化カリウム105質量部からなる水溶液に5分間浸漬し、ヨウ素を吸着させた。次いで、このフィルムを4質量%ホウ酸水溶液中で、4.4倍に縦方向に1軸延伸をした後、緊張状態のまま乾燥して偏光膜を作製した。
さらにまた、鹸化処理の時間を短くして、偏光膜と貼り合わせる側の表面の水に対する接触角を41〜45°に調整した偏光板用保護フィルムを同様に作製した。鹸化処理した透明支持体の表面の水に対する接触角が40度以下の場合と比較して、密着性が若干劣っていたものの、実用性は問題なかった。
このようにして作製した本発明のチタン微粒子を含有する偏光板を装着したTN,STN,IPS,VA,OCBのモードの透過型、反射型、又は、半透過型の液晶表示装置は、防塵性、及び、反射防止性能に優れ、極めて視認性が良好であった。また、耐候性、耐擦傷性、透明性、耐薬品性にも優れていた。
また、実施例3−1〜3−2で作製した反射防止フィルムを有する偏光板は、ハードコート層中に含まれる0.2μm以上の粒子による透過光の光散乱効果により、特に、上下左右の視野角が広く、視認性が優れていた。
また、実施例4−1〜4−2で作製した反射防止フィルムを有する偏光板は、外光の映り込み防止性(防眩性)が改良され、視認性が優れていた。さらにまた、実施例4−2で作製した反射防止フィルムを有する偏光板は、表面の1mm2の面積当たりに対し、切断面の面積が1000μm2以上の凹は存在せず、画素サイズが100ppi(100ピクセル/インチ:1インチ角に100画素がある)における画像表示装置におけるギラツキ故障の発生も無かった。
なお、種々公知化されている偏光膜を用い、上記と同様に作製した偏光板においても同様の結果が得られた。
(偏光板の作製)
ディスコティック構造単位の円盤面が透明支持体面に対して傾いており、且つ該ディスコティック構造単位の円盤面と透明支持体面とのなす角度が、透明支持体からの距離に伴って変化している光学補償層を有する光学補償フィルム(ワイドビューフィルムSA−12B、富士写真フイルム(株)製、商品名)において、光学補償層を有する側とは反対側の表面を実施例6と同様の条件で鹸化処理した。
実施例6で作製した偏光膜に、接着剤としてポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の一方の面に、実施例6で作製した反射防止フィルム(偏光板用保護フィルム)の鹸化処理したトリアセチルセルロース面を貼り合わせた。さらに、偏光膜のもう片方の面には鹸化処理した光学補償フィルムのトリアセチルセルロース面を同じポリビニルアルコール系接着剤を用いて貼り合わせた。
このようにして作製した本発明のチタン微粒子を含有する偏光板を装着したTN,STN,IPS,VA,OCBのモードの透過型、反射型、又は、半透過型の液晶表示装置は、光学補償フィルムを用いていない偏光板を装着した液晶表示装置よりも明室でのコントラストに優れ、上下左右の視野角が非常に広く、さらに、防塵性、反射防止性、耐候性、耐擦傷性、透明性、防汚性に優れていた。
特に、実施例3−1〜3−2で作製した反射防止フィルムを有する偏光板は、ハードコート層中に含まれる0.2μm以上の粒子による透過光の光散乱効果により、特に下方向の視野角が顕著に広がり、左右方向の黄色味が改善されていた。
なお、種々公知化されている偏光膜を用い、上記と同様に作製した偏光板においても同様の結果が得られた。
(画像表示装置の評価)
実施例1−1〜1−5、参考例1〜9、実施例2、実施例3−1〜3−2、実施例4−1〜4−2で作製した反射防止フィルムを、有機EL表示装置に装着したところ、防塵性、及び、反射防止性能に優れ、極めて視認性が良好であった。また、耐候性、耐擦傷性、透明性、耐薬品性にも優れていた。
また、実施例4−1〜4−2で作製した反射防止フィルムを有する偏光板は、外光の映り込み防止性(防眩性)が改良され、視認性が優れていた。さらにまた、実施例4−2で作製した反射防止フィルムを有する偏光板は、画素サイズが100ppi(100ピクセル/インチ:1インチ角に100画素がある)における画像表示装置におけるギラツキ故障の発生も無かった。
2 ハードコート層
3 高屈折率層
4 低屈折率層(最外層)
5 中屈折率層
6 防眩層
7 平均粒径が0.2〜10μmの粒子
8 粘着剤層
9 偏光膜の保護フィルム
10 偏光膜の保護フィルム
11 偏光膜
Claims (11)
- 二酸化チタン微粒子の内部にコバルトを含有し、当該二酸化チタン微粒子の表面がスズ、インジウム、アンチモン及び亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含有する導電性無機化合物で被覆され、さらにコバルト、アルミニウム、ジルコニウム及びケイ素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を含有する光触媒活性を低下又は消失させる無機化合物により被覆されていることを特徴とするコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
- 前記微粒子内部のコバルトを、チタンに対し0.05〜30質量%含有することを特徴とする請求項1に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
- アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、マンガンから選ばれる少なくとも1種類の元素を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
- 屈折率が1.80〜2.80であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
- 粉体抵抗が1×105Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
- 平均粒径が1〜200nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のコバルトを含有する導電性の二酸化チタン微粒子を含有することを特徴とする高屈折率皮膜形成用組成物。
- さらに分散剤を含有することを特徴とする請求項7に記載の高屈折率皮膜形成用組成物。
- さらに架橋又は重合性の官能基を有する化合物を含有することを特徴とする請求項7又は8に記載の高屈折率皮膜形成用組成物。
- 屈折率が1.55〜2.40である皮膜を形成することを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の高屈折率皮膜形成用組成物。
- 請求項7〜10のいずれかに記載の高屈折率皮膜形成用組成物を硬化してなる高屈折率皮膜。
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