JP4647413B2 - 生分解性ポリエステルの解重合方法 - Google Patents
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Description
生分解性ポリエステルを解重合する方法であって、少なくとも一部が溶融状態にある生分解性ポリエステルに水を導入しつつ150〜300℃の反応温度、且つ常圧から1MPaの範囲の圧力下にて解重合を行い、解重合生成物を水蒸気と共に気相部から取り出すことを特徴とする生分解性ポリエステルの解重合方法である。
(1)乳酸の分析方法
反応後のL体及びD体乳酸の分析については、液体クロマトグラフ(日立製作所製 L−7000シリーズ、分離カラム:ダイセル化学製CHIRALPAK MA(+))により実施した。カラム温度は、35℃一定とし、移動相には、2mmol/L硫酸銅水溶液を0.5mL/minの流速にて流した。検出は、紫外光吸収により行い、波長は254nmに設定した。
(2)ポリ乳酸の解重合率(%)
(投入したポリ乳酸の量 − 反応後に残存したポリ乳酸の量)
/ 投入したポリ乳酸の量 × 100
ポリ乳酸(L体ほぼ100%)100部を攪拌器付き解重合反応槽に投入し、100rpm攪拌下、220℃まで加温しポリ乳酸を溶融状態とした。この溶融物にディップした吹込みノズルより220℃にスーパーヒートした水蒸気を1時間あたり100部の割合で吹き込みながら220℃、圧力0.0MPa(ゲージ圧)(すなわち常圧)の条件下、4時間反応させた。解重合を行いながら、解重合生成物を留分として解重合反応槽の上部の気相部から水蒸気と共に反応槽外部に抜き出した。反応終了後、釜残16部、水を含む留分484部を40℃まで冷却後、液体クロマトグラフにて組成を分析した。その結果、解重合したポリ乳酸の割合(解重合率)は、84%であり、そのうち乳酸に転化した割合は、投入したポリ乳酸に対して28%(光学純度:L体98%e.e.)であった。
ポリ乳酸(L体ほぼ100%)100部とポリエチレン10部を投入した以外は実施例1と同様の操作を行った。反応終了後、釜残26部、水を含む留分484部を40℃まで冷却後、液体クロマトグラフにて組成を分析した。その結果、解重合したポリ乳酸の割合(解重合率)は、84%であり、そのうち乳酸に転化した割合は、投入したポリ乳酸に対して28%(光学純度:L体98%e.e.)であり、水を含む留分中にはポリエチレンは検出されなかった。
反応圧力を0.4MPa(ゲージ圧)と設定した以外は実施例1と同様の操作を行った。反応終了後、釜残64部、水を含む留分436部を40℃まで冷却後、液体クロマトグラフにて組成を分析した。その結果、解重合したポリ乳酸の割合(解重合率)は、30%であり、そのうち乳酸に転化した割合は、投入したポリ乳酸に対して6%(光学純度:L体97%e.e.)であった。
反応温度を140℃と設定した以外は実施例1と同様の操作を行った。投入したポリ乳酸はほとんど溶融せず、反応終了後、釜残99部が回収され、その結果、解重合したポリ乳酸の割合は、1%であった。
反応温度を310℃と設定した以外は実施例1と同様の操作を行った。反応終了後、釜残15部、水を含む留分485部を40℃まで冷却後、液体クロマトグラフにて組成を分析した。その結果、解重合したポリ乳酸の割合(解重合率)は、85%であり、そのうち乳酸に転化した割合は、投入したポリ乳酸に対して27%(光学純度:L体11%e.e.)であった。
Claims (3)
- 生分解性ポリエステルを解重合する方法であって、少なくとも一部が溶融状態にある生分解性ポリエステルに水を導入しつつ150〜300℃の反応温度、且つ常圧から1MPaの範囲の圧力下にて解重合を行い、解重合生成物を水蒸気と共に気相部から取り出すことを特徴とする生分解性ポリエステルの解重合方法。
- 生分解性ポリエステルがポリ乳酸であり、解重合生成物が乳酸、ラクチド、乳酸オリゴマーのうちの少なくとも1成分を含む混合物である請求項1記載の解重合方法。
- 導入する水の量が生分解性ポリエステルに対して1〜10重量倍である請求項1又は2記載の解重合方法。
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