JP4644548B2 - ポリアミド系樹脂積層フィルム - Google Patents
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Description
このようなポリアミド系樹脂フィルムは、例えば味噌、醤油などの調味料、スープ、レトルト食品などの水分含有食品、または薬品の包装袋等に使用される。包装袋として使用する際は、必要に応じて少なくとも片面に印刷が施され、その上に接着剤層が設けられ、次いでこの接着剤層の上にドライラミネート法あるいは押出ラミネート法などにより、ポリスチレン、ポリプロピレンなどからなるシーラント層を設けたポリアミド系フィルム積層体を製造し、次いで、この積層体を袋に作製し、開口部を通じて内容物を充填した後、該開口部をヒートシールする。この際、自動充填機による物品の包装が、その簡便性や生産性の点で優れているため、上記食品、飲料を始めとした各種物品の包装に幅広く利用されていることから、これらの自動充填機については、近年さらなる生産性の向上を目的に高速化、高能率化が進められている。
本発明のポリアミド系積層フィルムは、脂肪族ポリアミドからなる(a)層、及び芳香族ポリアミド樹脂からなる(b)層を含む少なくとも3層からなる積層構造を有するものであり、その原料としては、主として脂肪族ポリアミド(A)及び芳香族ポリアミド樹脂(B)を使用する。
上記脂肪族ポリアミド(A)は、耐屈曲ピンホール性、強靱性の点から、脂肪族ポリアミドからなる(a)層に、100〜60重量%含有されることが好ましい。
具体的には、ポリメタキシリレンアジパミド、ポリメタキシリレンピメラミド、ポリメタキシリレンアゼラミド、ポリパラキシリレンアゼラミド、ポリパラキシリレンデカナミドなどの単独重合体、メタキシリレン/パラキシリレンアジパミド共重合体、メタキシリレン/パラキシリレンピメラミド共重合体、メタキシリレン/パラキシリレンアゼラミド共重合体、メタキシリレン/パラキシリレンセパカミド共重合体などの共重合体が挙げられる。
ナイロン塩の成分であるジアミン類には、ヘキサメチレンジアミン、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジアミンなどの脂肪族ジアミン、ピペラジンビスプロピルアミン、ネオペンチルグリコールビスプロピルアミンなどの異節環または異原子含有ジアミン等があり、また、ジカルボン酸類には、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジガルボン酸などの環状脂肪族ジカルボン酸等が挙げられる。
上記芳香族ポリアミド樹脂(B)は、耐熱性、バリアー性などの点から、芳香族ポリアミド樹脂からなる(b)層に、100〜40重量%含有されることが好ましい。
なお、これらの原料ポリアミド、ポリアミド混合組成物には、滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、ブロッキング防止剤、安定剤、染料、顔料、無機質微粒子等の各種添加剤を添加することができる。
ポリオレフィン類としては、主鎖中にポリエチレン単位及び/又はポリプロピレン単位を50重量%以上含むものが挙げられ、無水マレイン酸等でグラフト変性していてもよい。ポリエチレン単位、ポリプロピレン単位以外の構成単位としては、酢酸ビニルあるいはその部分けん化物、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、あるいはこれらの部分金属中和物(アイオノマー類)、ブテン等の1−アルケン類、アルカジエン類、スチレンなどが挙げられる。ポリオレフィン類としては、これらの構成単位を複数含むものでもよい。
これらの耐屈曲ピンホール性改良材は単独でも2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
耐屈曲ピンホール性改良材を含有する脂肪族ポリアミド(A)又は芳香族ポリアミド樹脂(B)としては、該脂肪族ポリアミド(A)又は芳香族ポリアミド樹脂(B)と耐屈曲ピンホール性改良材とを所定の割合でドライブレンドしたもの、ドライブレンド物を押出機で溶融した後ペレット化したもののいずれであってもよい。また、耐屈曲ピンホール性改良材を含有する混合組成物(C)も、同様にして調整することができる。
また、各層の厚みとしては、耐屈曲ピンホール性の点から(a)層は全層の5〜70%、(b)層は全層の8〜40%、(c)層は全層の3〜40%とすることが望ましい。
本発明のポリアミド系樹脂積層フィルム全体の厚さは、酸素ガスバリア性と耐屈曲ピンホール性のバランス、耐摩耗性、軟包装用途に適するなどの点から10〜40μmが、包装用途として充分なフィルムを得るうえで好ましい。
本発明のポリアミド系樹脂積層フィルムの製造において、横シールが行われたとき、シーラントが融け、その後冷却され固化する際に固化収縮を起こす。それと同時にポリアミド系樹脂積層フィルムが熱収縮を起こす。この時、縦方向及び横方向の加熱収縮率が上記範囲以内であれば、シーラントの固化収縮を吸収でき、シール部分にしわが発生しない。
また、160℃での縦方向の熱収縮率が2%を越える場合はラミ強度等の強靭性や寸法安定性に劣る。また、横方向の熱収縮率が2.5%未満ではシール温度域での収縮率が足りず、シール時のシーラントの固化収縮に追従できないため、シール外観が悪くなり、7%を超える場合は、収縮率が大きすぎるためシール外観が悪化したり、印刷やラミネートの工程でのシワや柄ズレ等のトラブルが発生する。
二軸延伸の方法としては、テンター式逐次二軸延伸、テンター式同時二軸延伸、チューブラー式同時二軸延伸等、従来公知の延伸方法がいずれも採用できる。例えば、テンター式逐次二軸延伸方法の場合には、未延伸フィルムを50〜110℃の温度範囲に加熱し、ロール式縦延伸機によって縦方向に2.6〜3.5倍に延伸し、続いてテンター式横延伸機によって60〜140℃の温度範囲内で横方向に2.6〜3.5倍に延伸することにより製造することができる。また、テンター式同時二軸延伸やチューブラー式同時二軸延伸方法の場合は、例えば、60〜130℃の温度範囲において、縦横同時に各軸方向に2.5〜5倍に延伸することにより製造することができる。
再横延伸温度が上記範囲内にあれば、適度な延伸時の応力が得られ、均一な延伸が可能となるため、幅方向の横収縮率が均一になる。また、延伸後に熱固定がかからず、横収縮率が発現しやすい。
また、再横延伸倍率が上記範囲内にあれば、シーラントの固化収縮に追従するのに十分な横収縮率が得られ、シール部分の外観が良好であり、また適度な収縮率が得られ、印刷やラミネートの工程で、シワや柄ズレ等のトラブルの発生を防止できる。
上記方法で製膜された延伸フィルムは、常法により冷却し巻きとる。
フィルム試験片を幅120mm、長さ120mmに切りだし、このサンプルに、縦(MD)方向と横(TD)方向に約100mmの線を引く。このサンプルを23℃50%雰囲気下、24時間放置し基準線を測長する。測長した長さを熱処理前の長さFとする。このサンプルを140℃、または160℃に保持した熱風乾燥機中に吊し、5分間加熱した後、更に23℃50%雰囲気下に30分放置した後、前記基準線を測長し、熱処理後の長さGとする。
加熱収縮率を、[(F―G)/F]×100(%)で算出する。
上記方法で、MD方向とTD方向の各収縮率をn=5で測定し、平均値を熱収縮率とした。
20cm×27.5cmの大きさに切断したフィルムを、温度23℃、相対湿度50%の条件下に、24時間以上放置してコンディショニングし、ゲルボフレックステスター(理学工業社製、No.901型(MIL−B−131Cの規格に準拠))を使用して、次のように屈曲テストを繰り返し、0.05m2当りのピンホール数を計測した。
上記長方形テストフイルムを長さ20cmの円筒状にし、当該巻架した円筒状フィルムの一端を上記テスターの円盤状固定ヘッドの外周に、他端を上記テスター円盤状可動ヘッドの外周にそれぞれ固定し、上記可動ヘッドを上記固定ヘッドの方向に、平行に対向した両ヘッド(固定ヘッドと可動ヘッドとは17.5cm隔てて対向している。)の軸に沿って8.8cm接近させる間に440゜回転させ、続いて回転させることなしに6.3cm直進させ、その後、これらの動作を逆に行わせ、上記可動ヘッドを最初の位置に戻すまでの行程を1サイクルとする屈曲テストを、1分あたり40サイクルの速度で、連続して3000サイクル行った後に、テストしたフィルムの固定ヘッド、可動ヘッドの外周に固定した部分を除いた17.5cm×27.5cm内の部分に生じたピンホール数を、ピンホールテスター(サンコー電子研究所製、TRD型)により1kVの電圧を印加して、計測した。
ドライラミネート
製膜されたポリアミド系樹脂積層フィルムの片面にコロナ処理を行い、濡れ指数を50dyn以上にし、接着剤として主剤に東洋モートン社製TM−329を、硬化剤として東洋モートン社製CAT−8Bを、希釈溶剤として酢酸エチルをそれぞれ13.8%、13.8%、72.4%で混合し、グラビアコート塗布後、70℃で乾燥して酢酸エチルを除去して接着剤塗布量を3g/m2とした。シーラントとして東セロ社製LLDPEフィルムT.U.X TCS 50μmを90℃でドライラミネートにて接着したのち、40℃で24時間エージングを行った。
上記方法にてドライラミネートされたポリアミド系樹脂積層フィルムとシーラントの層間を水やエタノールを用いてピンセットで剥がす。剥がした部分が1cmほどになったら剥がした部分にかかるようにラピーテープ(セメダイン製18mm幅)をフィルムの縦方向に密着させる。ラピーテープを貼ったフィルムを流れ方向に直角な方向に幅15mm長さ100mmで短冊状に切り出し、水をつけながら50mmほどに剥離部分を広げる。フィルムの水分を剥がしたフィルムの両側をオートグラフ(東洋精機製)のチャックで掴み、速度50mm/minで引っ張った。最初のピーク値をn=5で測定し、平均値をラミネート後の剥離強度(g/15mm)とした。
自動充填機として、大成ラミック(株)製NT−ダンガンTypeIII を使用して、上記3)でラミネートしたフィルムを用いて水充填袋を作成した。充填条件は下記の通りである。
サイズ: 縦80mm×横75mm
充填速度: 20m/min
縦シール温度: 180℃
横シール温度: 140℃
充填液量: 20g
充填液温度: 80℃
縦シール幅: 10mm
横シール幅: 14mm
外観評価は、横シール部分に発生する波状のシワの状態をそれぞれ目視評価し、シワのない状態を◎とし、実用上問題無い状態を○、外観不良が△、さらにシールが不十分で発泡した不良が発生したものを×とし、以下の順位で評価した。
(良) ← ◎ > ○ > △ > × → (悪)
位置ズレ評価としての以下の印刷試験評価を行った。
3色グラビア印刷機(モダンマシナリー社製)を用いて、フィルムの片面に、大日本インキ化学工業社製グラビアインキ「ユニビアA」の青、赤、白を3色連続でグラビア印刷(速度50m/分、乾燥温度120℃)を行い、外観不良や印刷ズレを以下の基準で目視評価した。
○: 印刷ピッチのズレが1mm以下
×: 印刷ピッチのズレが2mm以上
△: 印刷ピッチのズレが〇と×の間
印刷ピッチがズレ易いものは、充填シール時のズレも大きくなり、実用性が低下する。
脂肪族ポリアミド(A)として、ナイロン6(三菱化学エンジニアリングプラスチックス(株)社製、ノバミッド1022)を用い、芳香族ポリアミド(B)としてのポリメタキシリレンアジパミド(三菱瓦斯化学(株)社製、MXナイロン6007)を使用した。
(a)層として脂肪族ポリアミド(A)を、(b)層として芳香族ポリアミド(B)とポリアミドエラストマー(アトフィナ製PEBAX4,033SA1)とを97:3の割合(重量比)で混合したものを、(c)層として脂肪族ポリアミド(A)を80wt%と芳香族ポリアミド(B)20wt%を混合した物を、それぞれ65mmφ押出機3台を使用して別々に溶融させた。次いで、(a)層、(c)層についてはそれぞれ分配ブロックでほぼ半々に分割し、(a)/(c)/(b)/(c)/(a)共押出Tダイ内で積層させて5層構造の積層フィルムとして押出し、30℃のキャストロールに密着急冷し、それぞれ(a)層が35μm、(c) 層が20μm、(b) 層が40μm、(c) 層が20μm、(a)層が35μmとなる未延伸積層フィルムを得た。
再横延伸を行った後のフィルムは、室温まで冷却し、クリップの把持部に相当する両端部分はトリミングし、トリミング後の製品フィルム部分をロール状に巻き取り、外層が約3.5μm、中間層が約2.0μm、そして内層が約4μmである、(a)/(c)/(b)/(c)/(a)の5層構成で、全体の厚さが約15μmの積層二軸延伸フィルムを得た。該フイルムの評価結果を表1に示す。
積層フィルムの製造条件を表1に示すようにした以外は、実施例1と同様にして積層二軸延伸フィルムを製造し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして未延伸積層フィルムを得た。得られた未延伸積層フィルムを60℃の条件下でロール式延伸機にて縦方向に3.5倍延伸し、次いで、この縦延伸フィルムの端部をテンタークリップで保持し、テンターオーブン内で100℃の条件下で横方向に3.3倍に延伸した後、205℃で熱固定をし、1%の横弛緩を行った。
このフィルムをロール熱処理機でフィルムの両端を同速で動くベルトとロールで固定し 210℃に加熱しながら、2本のロール間で進行方向に6%速度は遅くなるようにして、フィルムを縦方向に弛緩させ、両端部分はトリミングし、トリミング後の製品フィルム部分をロール状に巻き取り、外層が約3μm、中間層が約2.5μm、そして内層が約4μmである、(a)/(c)/(b)/(c)/(a)の5層構成で、全体の厚さが約15μmの積層二軸延伸フィルムを得た。
Claims (8)
- 脂肪族ポリアミドからなる(a)層、及び芳香族ポリアミド樹脂からなる(b)層を含む少なくとも3層からなる積層構造を有するポリアミド系樹脂積層フィルムであって、乾熱雰囲気下に5分間保持した場合の、140℃の熱収縮率が縦方向で0〜1.5%、横方向で1.5〜4.5%であり、かつ160℃の熱収縮率が縦方向で0〜2%、横方向で2.5〜7%であるポリアミド系樹脂積層フィルム。
- 23℃、相対湿度50%の条件下でのゲルボフレックステスターによる耐屈曲ピンホール発生数が20個/0.05m2以下である請求項1記載のポリアミド系樹脂積層フィルム。
- ラミネート後の剥離強度が450g/15mm以上である請求項1又は2に記載のポリアミド系樹脂積層フィルム。
- 脂肪族ポリアミドからなる(a)層と芳香族ポリアミド樹脂からなる(b)層との間に接着層(c)層を有する請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド系樹脂積層フィルム。
- 耐屈曲ピンホール性向上材を含有する請求項1〜4のいずれかに記載のポリアミド系樹脂積層フィルム。
- 横延伸終了後、210℃〜225℃で熱固定し、熱固定中に幅方向に0〜15%の範囲で弛緩させ、その後140〜200℃の温度で冷却中に2〜9%の範囲で再横延伸を行うことによって得られる請求項1〜5のいずれかに記載のポリアミド系樹脂積層フィルム。
- 前記再横延伸を4〜7%の範囲で行う、請求項6記載のポリアミド系樹脂積層フィルム。
- 高速自動充填包装に用いられる請求項1〜7のいずれかに記載のポリアミド系樹脂積層フィルム。
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