JP5326560B2 - ポリアミド系積層二軸延伸フィルム - Google Patents
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1. メタキシリレンジアミン、またはメタキシリレンジアミン及びパラキシリレンジアミンからなる混合キシリレンジアミンを主たるジアミン成分とし、炭素数6〜12のα、ω−脂肪族ジカルボン酸成分を主たるジカルボン酸成分とするメタキシリレン基含有ポリアミド重合体を主成分とする樹脂層(A層)の少なくとも片面に、脂肪族ポリアミド樹脂を主成分とする樹脂層(B層)を積層してなる長さ50m以上のスリットロール状のポリアミド系積層二軸延伸フィルムであって、該フィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率と、巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率との差であるΔnabが0.003以上0.013以下であって、下記要件(1)〜(5)を満たすことを特徴とするポリアミド系積層二軸延伸フィルム:
(1)前記メタキシリレン基含有ポリアミド重合体を主成分とする樹脂層(A層)中のメタキシリレン基含有ポリアミド重合体の割合が99重量%以上であり、かつ、熱可塑性エラストマーが添加されていないか、または1重量%未満の割合で添加されている;
(2)前記ポリアミド系積層二軸延伸フィルムと厚み40μmのポリエチレンフィルムとのラミネートフィルムを温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下において、ゲルボフレックステスターを用いて、1分間あたりに40サイクルの速度で連続して2000サイクルの屈曲テストを行った場合のピンホール数が10個以下である;
(3)温度23℃、相対湿度65%における酸素透過率が150ml/m2・MPa・day以下である;
(4)前記ポリアミド系積層二軸延伸フィルムと厚み40μmのポリエチレンフィルム等とのラミネートフィルムを層間で剥離したときの剥離強度が4.0N/15mm以上である;
(5)フィルムの幅方向の長さが800mmのフィルムにおいて、その幅方向の両端部分のフィルムの厚み方向の屈折率nzの差であるΔnzが0.0001以上0.0020以下の範囲である。
2. 前記ポリアミド系積層二軸延伸フィルムが下記式(I)を満足することを特徴とする上記第1に記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルム。
Pa<1/[t(0.015x+0.15)] (I)
(ただし、xはフィルム中のメタキシリレン基含有ポリアミド重合体の含有量(重量%)、Paは温度23℃、相対湿度65%におけるフィルムの酸素透過率(ml/m2・MPa・day)、tはフィルムの厚み(mm)を示す。)
3. 前記脂肪族ポリアミド樹脂を主成分とする樹脂層(B層)中に、熱可塑性エラストマーが0.5重量%以上8.0重量%以下、および、メタキシリレン基含有ポリアミド重合体が1.0重量%以上12.0重量%以下の混合比率となるように添加されていることを特徴とする上記第1又は第2に記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルム。
4. A層の厚みが、A層及びB層の合計厚みの10%以上30%以下であることを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルム。
5. フィルムの厚みが8〜50μmであることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルム。
Pa<1/[t(0.015x+0.15)] (I)
なお、xは5〜50(重量%)、tは0.008〜0.050(mm)(8〜50μm)の範囲が好ましい。
試料0.25gを96%硫酸25mlに溶解し、この溶液10mlを用い、オストワルド粘度管にて20℃で落下秒数を測定し、下記式より相対粘度を算出した。
RV=t/t0
ただし、t0:溶媒の落下秒数、t:試料溶液の落下秒数。
フィルムの試験片を23℃、65%RHの雰囲気中で2時間以上放置した後に、アタゴ社製の「アッベ屈折計4T型」を用いて、巻き取られたフィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率(na)、および、巻き取られたフィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率(nb)をそれぞれ測定した。そして、それらの2つの屈折率の差異の絶対値をΔnabとして算出した。試験片は、スリットロール状フィルムから巻き取り方向の長さ50mのサンプルを巻き出して、5mごとの間隔でフィルムの幅方向に800mm長さに採取した10枚のフィルムについて、フィルム幅方向の両端縁からそれぞれ50mm以内の位置から採取し、それぞれのΔnabを測定し、両端縁のΔnabの値のうちの大きい値を、採取した10枚のフィルムについて平均した値を本発明のΔnabとした。
フィルムの試験片を23℃、65%RHの雰囲気中で2時間以上放置した後に、アタゴ社製の「アッベ屈折計4T型」を用いて、フィルムの厚み方向の屈折率(nz)をそれぞれ測定した。そして、フィルム両端縁のnzの差の絶対値をΔnzとして算出した。試験片は、スリットロール状フィルムから巻き取り方向の長さ50mのサンプルを巻き出して、5mごとの間隔でフィルムの幅方向に800mm長さに採取した10枚のフィルムについて、フィルム幅方向の両端縁からそれぞれ50mm以内の位置から採取し、それぞれの屈折率(nz)を測定し、Δnzを算出した。採取した10枚フィルムのΔnzの平均値を用いて本発明のΔnzとした。
フィルムを、湿度65%RH、気温23℃の雰囲気下で、2日間に亘って酸素置換させた後に、JIS−K−7126(B法)に準拠して、酸素透過度測定装置(OX−TRAN 2/20:MOCOM社製)を用いて測定した。
実施例で作製したフィルムをさらに400mm幅のスリットロールにスリットし、これにポリエステル系二液型接着剤(東洋モートン社製、TM590/CAT56=13/2(重量部))を塗布量3g/m2で塗布後、厚み40μmの線状低密度ポリエチレンフィルム(L−LDPEフィルム:東洋紡績社製、L6102)をドライラミネートし、40℃の環境下で3日間エージングを行いラミネートフィルムとした。
上記ラミネートフィルムを、20.3cm(8インチ)×27.9cm(11インチ)の大きさに切断し、その切断後の長方形テストフイルム(ラミネートフィルム)を、温度23℃の相対湿度50%の条件下に、24時間以上放置してコンディショニングした。しかる後、その長方形テストフィルムを巻架して長さ20.32cm(8インチ)の円筒状にする。そして、その円筒状フィルムの一端を、ゲルボフレックステスター(理学工業社製、NO.901型)(MIL−B−131Cの規格に準拠)の円盤状固定ヘッドの外周に固定し、円筒状フィルムの他端を、固定ヘッドと17.8cm(7インチ)隔てて対向したテスターの円盤状可動ヘッドの外周に固定した。そして、可動ヘッドを固定ヘッドの方向に、平行に対向した両ヘッドの軸に沿って7.6cm(3.5インチ)接近させる間に440゜回転させ、続いて回転させることなく6.4cm(2.5インチ)直進させた後、それらの動作を逆向きに実行させて可動ヘッドを最初の位置に戻すという1サイクルの屈曲テストを、1分間あたり40サイクルの速度で、連続して2000サイクル繰り返した。しかる後に、円筒状テストサンプルをヘッドから取り外し、貼り合わせ部分を切り開いた長方形のフィルムの固定ヘッドおよび可動ヘッドの外周に固定した部分を除く17.8cm(7インチ)×27.9cm(11インチ)内の部分に生じたピンホール数を以下の方法で計測した(すなわち、497cm2(77平方インチ)当たりのピンホール数を計測した)。テストフィルムのL−LDPEフィルム側を下面にしてろ紙(アドバンテック、No.50)の上に置き、4隅をセロテープ(登録商標)で固定した。インク(パイロット製インキ(品番INK−350−ブルー)を純水で5倍希釈したもの)をテストフィルム上に塗布し、ゴムローラーを用いて一面に延展させた。不要なインクをふき取った後、テストフィルムを取り除き、ろ紙に付いたインクの点の数を計測した。
上記ラミネートフィルムを、幅15mm、長さ200mmに切り出して試験片とし、東洋ボールドウイン社製の「テンシロンUMT−II−500型」を用いて、温度23℃、相対湿度65%の条件下でポリアミド系積層二軸延伸フィルム層と厚み40μmのL−LDPEフィルム層の層間の剥離強度を測定した。なお、引張速度は10cm/分、剥離角度は180度とした。
実施例で作製したフィルムについて、800mm幅のフィルムロール全幅を2等分した2本のスリットロールから得られたラミネートフィルムから各々等間隔に計10本、幅15mm、長さ200mmの剥離強度用試験片を採取し、上記と同様な方法で剥離強度を測定した。得られた剥離強度の値のうち最大値と最小値の差(Δ剥離強度)を求めた。評価方法は以下の通りで、○以上ならば実用上問題なしと判断した。
○:[Δ剥離強度]≦1.0(N/15mm)
△:1.0<[Δ剥離強度]≦2.0(N/15mm)
×:[Δ剥離強度]>2.0(N/15mm)
(a)包装袋の作製
上記ラミネートフィルムを用いて、線状低密度ポリエチレンフィルム側を内側に重ね合わせて内寸が横15cm、縦19cmの三方シール袋を作製した。
(b)呈色液の作製
水2000重量部に対し、寒天7重量部、メチレンブルー0.04重量部を加え、95℃の温湯中で溶かした。さらに、窒素雰囲気下でハイドロサルファイト(Na2S2O4)1.2重量部を加えて混ぜ、無色の溶液とした。
(c)窒素雰囲気下で、上記(a)で作製した三方シール袋内に250mlの上記(b)で作製した呈色液を入れ、袋内の気体を抜きながら袋の上部をシールして、内寸が横15cm、縦15cmの袋とした。
(d)得られた袋を室温で3時間放置し、寒天を固めたのち、40℃、湿度90%の条件下に保存し、2週間後の袋の中のメチレンブルー寒天溶液の呈色状態を観察した。評価方法は下記の通りで、○以上ならば実用上問題なしとした。
◎:変色なし
○:非常に僅かに青く変色
△:若干青く変色
×:青く変色
上記(a)〜(d)で作製したメチレンブルー呈色液入り包装袋を用いて、以下の方法で振とう試験を行った。試験に供する包装袋を1つのダンボール箱につき20個入れ、振とう試験装置に設置し、23℃で水平方向に行程幅5cm、振とう回数120回/分の条件で24時間振とうを加えた。ついで、40℃、湿度90%の条件下に保存し、3日後の袋の中のメチレンブルー寒天溶液の呈色状態を観察した。評価方法は下記の通りで、○以上ならば実用上問題なしとした。
◎:変色なし
○:非常に僅かに青く変色
△:若干青く変色
×:青く変色
上記(a)〜(d)で作製したメチレンブルー呈色液入り包装袋を用いて、以下の方法で耐破袋性試験を行った。5℃、湿度40%の条件下で、包装袋20袋を1まとめとして、1mの高さから鋼鉄の床の上に落下させた。これを1回の処理として、20回繰り返し
処理した後の袋の外観の損傷を確認し、破れたり、穴が開いて内容物が漏出したものを破袋したと判断した。また、外観に損傷が見られなくても、40℃、湿度90%の条件下に3日間保存した袋の中のメチレンブルー寒天溶液が著しく呈色したものについても破袋したと判断した。評価方法は下記の通りで、○以上ならば実用上問題なしとした。
○:破袋率が10%未満
△:破袋率が10%以上、20%未満
×:破袋率が20%以上
2種3層の共押出しTダイ設備を使用し、次のような構成の未延伸シートを得た。B層/A層/B層の構成で、未延伸シートの合計厚みは190μmであり、合計厚みに対する各層の厚み比率はB層/A層/B層=40%/20%/40%、A層の押出樹脂温度は270℃、B層の押出樹脂温度は260℃である。A層を構成する組成物:ポリメタキシリレンアジパミド(三菱瓦斯化学(株)製、RV=2.65)=100重量%からなる組成物。B層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績(株)製、RV=2.8)が89重量%、熱可塑性エラストマーとしてポリアミド系エラストマー(ナイロン12/ポリテトラメチレングリコール共重合体、アルケマ社製ペバックス4033、RV=2.0)が5重量%、ポリメタキシリレンアジパミド(三菱瓦斯化学(株)製、RV=2.65)が6重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が95重量%、ポリアミド系エラストマーが2重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが3重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が97重量%、ポリアミド系エラストマーが1重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが2重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が95重量%、ポリアミド系エラストマーが2重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが3重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=41%/18%/41%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が92重量%、ポリアミド系エラストマーが3重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが5重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=39%/22%/39%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=43%/14%/43%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が95重量%、ポリアミド系エラストマーが2重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが3重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=36%/28%/36%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が97重量%、ポリアミド系エラストマーが1重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが2重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=43%/14%/43%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が83重量%、ポリアミド系エラストマーが7重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが10重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=36%/28%/36%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が93重量%、ポリアミド系エラストマーが5重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが2重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が84重量%、ポリアミド系エラストマーが5重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが11重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が98重量%、ポリアミド系エラストマーが1重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが1重量%からなる組成物。
実施例1で得られた二軸延伸フィルムの約4000mm幅のミルロールのうち、片側の端部から800mm幅のスリットロールを除いて、さらに内側に800mm幅のスリットロールを採取した。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が100重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=30%/40%/30%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
A層を構成する組成物:ポリメタキシリレンアジパミドが80重量%とナイロン6が20重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
A層を構成する組成物:ポリメタキシリレンアジパミドが80重量%とナイロン6が20重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=20%/60%/20%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
A層を構成する組成物:ポリメタキシリレンアジパミドが80重量%とナイロン6が20重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=30%/40%/30%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が95重量%とポリアミド系エラストマーが5重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が99重量%とポリアミド系エラストマーが1重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
B層を構成する組成物:ナイロン6が95重量%とポリメタキシリレンアジパミドが5重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
A層を構成する組成物:ポリメタキシリレンアジパミドが90重量%とポリアミド系エラストマーが10重量%からなる組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6が100重量%からなる組成物。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
A層を構成する組成物:ポリメタキシリレンアジパミドが90重量%とナイロン6が10重量%からなる組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6が93重量%とポリアミド系エラストマーが7重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=15%/70%/15%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
A層を構成する組成物:ナイロン6が96重量%と、ポリアミド系エラストマーが4重量%からなる組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6が97重量%、ポリメタキシリレンアジパミドが3重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=15%/70%/15%。
実施例1の記載において以下のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを得た。
A層を構成する組成物:ナイロン6が96重量%と、ポリアミド系エラストマーが4重量%からなる組成物。
B層を構成する組成物:ポリメタキシリレンアジパミドが90重量%、ナイロン6が10重量%からなる組成物。
合計厚みに対する各層の厚み比率がB層/A層/B層=15%/70%/15%。
実施例1と同様の組成、同様の層構成の未延伸フィルムを以下の方法により二軸延伸してフィルムを得た。予熱、延伸温度を85℃で縦方向に3.2倍延伸し、続いてテンターによって120℃の予熱、延伸温度で横方向に3.7倍延伸した。さらに215℃の温度で熱固定し、5%の熱弛緩処理を施すことにより厚み15μmの二軸延伸フィルムを作製した。さらに、両耳部分をトリマーで除去したのち、線状低密度ポリエチレンフィルム(L−LDPEフィルム:東洋紡績社製、L6102)40μmとドライラミネートする側のB層表面にコロナ放電処理を実施し、約4000mm幅のミルロールを得た。このミルロールの片側の端部から800mm幅のスリットロールを採取した。
Claims (5)
- メタキシリレンジアミン、またはメタキシリレンジアミン及びパラキシリレンジアミンからなる混合キシリレンジアミンを主たるジアミン成分とし、炭素数6〜12のα、ω−脂肪族ジカルボン酸成分を主たるジカルボン酸成分とするメタキシリレン基含有ポリアミド重合体を主成分とする樹脂層(A層)の少なくとも片面に、脂肪族ポリアミド樹脂を主成分とする樹脂層(B層)を積層してなる長さ50m以上のスリットロール状のポリアミド系積層二軸延伸フィルムであって、該フィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率と、巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率との差であるΔnabが0.003以上0.013以下であり、かつ、下記要件(1)〜(5)を満たすことを特徴とするポリアミド系積層二軸延伸フィルム:
(1)前記メタキシリレン基含有ポリアミド重合体を主成分とする樹脂層(A層)中のメタキシリレン基含有ポリアミド重合体の割合が99重量%以上であり、かつ、熱可塑性エラストマーが添加されていないか、または1重量%未満の割合で添加されている;
(2)前記ポリアミド系積層二軸延伸フィルムと厚み40μmのポリエチレンフィルムとのラミネートフィルムを温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下において、ゲルボフレックステスターを用いて、1分間あたりに40サイクルの速度で連続して2000サイクルの屈曲テストを行った場合のピンホール数が10個以下である;
(3)温度23℃、相対湿度65%における酸素透過率が150ml/m2・MPa・day以下である;
(4)前記ポリアミド系積層二軸延伸フィルムと厚み40μmのポリエチレンフィルムとのラミネートフィルムを層間で剥離したときの剥離強度が4.0N/15mm以上である;
(5)フィルムの幅方向の長さが800mmのフィルムにおいて、その幅方向の両端部分のフィルムの厚み方向の屈折率nzの差であるΔnzが0.0001以上0.0015以下の範囲である。 - 前記ポリアミド系積層二軸延伸フィルムが下記式(I)を満足することを特徴とする請求項1に記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルム。
Pa<1/[t(0.015x+0.15)] (I)
(ただし、xはフィルム中のメタキシリレン基含有ポリアミド重合体の含有量(重量%)、Paは温度23℃、相対湿度65%におけるフィルムの酸素透過率(ml/m2・MPa・day)、tはフィルムの厚み(mm)を示す。) - 前記脂肪族ポリアミド樹脂を主成分とする樹脂層(B層)中に、熱可塑性エラストマーが0.5重量%以上8.0重量%以下、および、メタキシリレン基含有ポリアミド重合体が1.0重量%以上12.0重量%以下の混合比率となるように添加されていることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルム。
- A層の厚みが、A層及びB層の合計厚みの10%以上30%以下であり、フィルムの厚みが8〜50μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリアミド系積層二軸延伸フィルムの製造方法であって、メタキシリレンジアミン、またはメタキシリレンジアミン及びパラキシリレンジアミンからなる混合キシリレンジアミンを主たるジアミン成分とし、炭素数6〜12のα、ω−脂肪族ジカルボン酸成分を主たるジカルボン酸成分とするメタキシリレン基含有ポリアミド重合体を主成分とする樹脂と、脂肪族ポリアミド樹脂を主成分とする樹脂とを共押出しすることにより、メタキシリレンジアミン、またはメタキシリレンジアミン及びパラキシリレンジアミンからなる混合キシリレンジアミンを主たるジアミン成分とし、炭素数6〜12のα、ω−脂肪族ジカルボン酸成分を主たるジカルボン酸成分とするメタキシリレン基含有ポリアミド重合体を主成分とする樹脂層(A層)の少なくとも片面に、脂肪族ポリアミド樹脂を主成分とする樹脂層(B層)が積層された未延伸シートを得る工程、及び得られた未延伸シートを長手方向及び幅方向に二軸延伸することにより、二軸延伸フィルムを得る工程を含み、未延伸シートを長手方向に延伸する前に、3段以上の加熱ロールにより未延伸シートを連続的に予熱することを特徴とする方法。
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