JP4631047B2 - 陽極酸化アルミナ膜を具備する構造体およびその製造方法並びにその利用 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態について図1ないし図8に基づいて説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明にかかる構造体を、図1に基づいて説明する。図1は、本発明にかかる構造体の一例を示す模式図であり、図1(a)は平面図、図1(b)は図1(a)のA−A線矢視断面図である。なお、図1中、スケールバーは、100nmを示す。図1に示す本発明の一例である構造体は、基板1と、当該基板1上に陽極酸化アルミナ膜2とを具備する構造体であって、当該陽極酸化アルミナ膜2に形成されているナノホール3が前記基板1まで貫通し、前記基板1がナノホール3の底部に露出しており、前記ナノホール3の底部に露出している前記基板1の表面は、酸化膜が除去された、基板の清浄表面となっている。
上記陽極酸化アルミナ膜2は、基板1上に形成されたアルミニウム膜またはアルミニウムを主成分として含む合金膜を、酸性電解液中で陽極酸化することにより得られる膜であればよい。かかる陽極酸化アルミナ膜2は、アルミニウムと酸素とを主成分として含むが、陽極酸化アルミナ膜としての機能を妨げない限り、他の元素を含んでいてもよい。陽極酸化アルミナ膜2には、多数の円柱状のナノホール3が、基板1表面に対し略垂直に形成されている。また、多数のナノホール3は規則的に形成されており、各ナノホールは略等間隔で互いに平行に配列している。
上記基板1は、特に限定されるものではないが、単結晶基板であることが好ましい。これにより、前記ナノホール3の底部に単結晶基板の清浄表面が露出しているため、ナノホール内で、当該単結晶基板から直接種々の磁性体や半導体のナノ構造体を成長させることができる。それゆえ、ナノホール内部に埋め込まれた物質の結晶性を制御することが可能となり、磁気記録媒体や発光素子等の性能を向上することが可能となるという効果を奏する。
本発明の構造体は、少なくとも、基板と、陽極酸化アルミナ膜とを具備していればよいが、当該陽極酸化アルミナ膜に形成されているナノホールに、さらに他の物質が埋め込まれているものも本発明の構造体に含まれる。ここで、他の物質とは、特に限定されるものではなく、金属、半導体、有機物、半金属、セラミックス等であればよいが、中でも上記他の物質は半導体または金属であることがより好ましい。
、量子サイズ効果が実現する。ナノホールに埋め込み形成した細線では、さらに横方向にも電子を閉じ込められることができるので、顕著な量子サイズ効果が実現できる。それにより、波長を任意に設計可能な高輝度な半導体レーザーを形成できる。例えば、基板として〔011〕方向に2〜4度傾いたSi(111)基板を用い、その上にGaAsを単結晶成長させ、さらにAlAsとGaAsの積層構造を形成した場合にはその効果は著しい。このように、上記ナノホールに半導体が埋め込まれた構造体である半導体素子は、発光素子等の機能素子として用いることができる。特にII−VI族化合物半導体、III−V族化合物半導体等は、赤外から紫外の波長帯において発光する機能素子として利用可能である。
本発明にかかる基板と陽極酸化アルミナ膜とからなる構造体は、当該構造体に形成されているナノホールに他の物質を埋め込み、同一平面上に規則的に二次元配列したナノ構造体を得るための、ナノホールアルミナテンプレートとして利用することができる。
本発明にかかる構造体の製造方法は、少なくとも、基板上に形成されたアルミニウム膜またはアルミニウムを主成分として含む合金膜を、前記ナノホールが前記基板に到達するまで陽極酸化し陽極酸化アルミナ膜に転換する陽極酸化工程と、得られた陽極酸化アルミナ膜のナノホール底部に存在する底部バリア層を、エッチングにより除去する底部バリア層除去工程と、底部バリア層が除去された陽極酸化アルミナ膜を600℃以上、1200℃以下の温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理後にエッチングにより、前記ナノホール底部に存在する基板の酸化膜を除去し、ナノホール底部に基板の清浄表面を露出させる基板酸化膜除去工程とを含んでいる。
基板上にアルミニウム膜またはアルミニウムを主成分として含む合金膜を形成し、図8(i)に示す積層体を得る。図8(i)中、31は基板、32はアルミニウム膜またはアルミニウムを主成分として含む合金膜を示す。
陽極酸化工程では、上記アルミニウム膜形成工程で得られた積層体(図8(i)参照)において、上記合金膜32に対して陽極酸化処理を施し、図8(ii)に示すように、ナノホール33が基板31に到達するまで陽極酸化アルミナ膜に転換する。この状態では、ナノホール33間にアルミナ隔壁35が存在する構成となっているが、底部バリア層36が存在している。この工程により、アルミニウム膜をアルミニウム陽極酸化膜(ポーラスアルミナ膜)に転換する。
底部バリア層除去工程は、陽極酸化工程の後に選択的エッチングにより、底部バリア層であるアルミナ膜を除去する工程である。具体的には、図8(iii)に示すように、陽極酸化アルミナ膜34において、底部バリア層36(図8(ii)参照)を選択的に除去する。なお、この状態では、ナノホール33の底部に酸化膜37が残存している。
熱処理工程は、底部バリア層除去工程後のアルミナ・テンプレートに対して、不活性ガス雰囲気中でアニール処理を行う工程である。言い換えれば、熱処理を行うことにより、ポーラスアルミナ膜を緻密化する。アニール処理の温度は、その下限が600℃以上であればよく、800℃以上であるとより好ましい。また、その上限は1200℃以下であればよく、1000℃以下であるとより好ましい。アニール処理すなわち熱処理工程を行うことにより、陽極酸化アルミナ膜を熱処理により改変して耐食性を向上させることができる。また、この熱処理によってポーラスアルミナ膜におけるAl対Oの元素組成比は1:1.2〜1:1.5の範囲内に制御することができる。それゆえ、この熱処理工程を実施することで、ポーラスアルミナ膜のAlとOとの元素組成比を制御することも可能となる。
基板酸化膜除去工程は、熱処理工程の後に、図8(iii)に示す底部の酸化膜37を除去する工程である。言い換えれば、基板上に作製した、ホール底部に直接基板を有する陽極化成アルミナ膜を溶液中でクリーニングすることにより、ホール底部の基板の清浄表面を得ることになる。上記熱処理工程により、陽極酸化アルミナ膜(アルミナ隔壁35)の耐食性が向上するので、アルミナ隔壁35は腐食されないが酸化膜37は腐食される選択的エッチングが可能となる。その結果、図8(iv)に示すように、酸化膜37を除去し、ナノホール33の配列を維持したまま、基板の清浄表面をナノホール底部に露出させることが可能となる。
充填物埋め込み工程は、基板酸化膜除去工程後のアルミナ・テンプレートに充填物を埋め込む工程である。図8(iv)に示すように、ナノホール33の底部は基板31の清浄表面が露出した状態になるため、ナノホール内部に埋め込まれた物質の結晶性を良好に制御することが可能となる。
本発明では、上記各工程以外の工程が実施されてもよい。具体的には、例えば、ナノホールのワイドニングを行うワイドニング工程、陽極酸化アルミナ膜の表面を化学物理研磨する研磨工程等を挙げることができる。ワイドニング工程では、ナノホールの径を拡大させナノホールの形状を整えるような方法であればどのような方法でも用いることができる。一般的には、リン酸水溶液やKOH水溶液等による処理をあげることができる。
本発明は、ナノホールを有する構造体の製造や当該構造体を利用する各種加工品や機器などの応用分野に好適に利用することができる。より具体的な応用分野としては特に電子素子技術分野を挙げることができる。
本発明の他の実施形態について図9および図10に基づいて説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されるものではない。
<本発明にかかる構造体の製造>
基板の表面が(111)結晶面である高濃度p型シリコン基板上にアルミニウムを5μmスパッタ法により堆積した。その後、0.3Mシュウ酸中、液温5℃にて、定電圧40Vを用いてナノホールが単結晶基板上に到達するまで陽極酸化を行った。図13は、得られた陽極酸化アルミナ膜を示す平面図である。図13中円形の暗い部分がナノホールである。
実施例1と同様にして、陽極酸化を行い、底部バリア層を除去した。次に、実施例1と同様にしてアルゴン雰囲気中、600℃で3時間熱処理を行った。熱処理後、1.16wt%フッ化水素酸を用いて、30℃でエッチングを行った。エッチングを2分行って得られた本発明の構造体と、エッチングを15分行なって得られた本発明の構造体に、実施例1と同様にしてコバルトを埋め込み、SEMによる観察を行った。
Ar雰囲気下、種々の温度で熱処理を行った陽極酸化アルミナ膜および熱処理を行なわなかった陽極酸化アルミナ膜の腐食速度を測定した。腐食速度の測定は、一定時間に腐食により削られた陽極酸化アルミナ膜の厚みを測定することにより行なった。削られた陽極酸化アルミナ膜の厚みは、陽極酸化アルミナ膜を30℃において、1.16wt%フッ化水素酸中に浸漬し、SEMにより、ナノホールの浸漬前後の半径の差として求めた。この差を浸漬時間で除した値を腐食速度として求めた。
熱処理を行った陽極酸化アルミナ膜および熱処理を行なわなかった陽極酸化アルミナ膜のフーリエ変換赤外線吸収スペクトル(FT−IRスペクトル)測定を行った。なお、測定はシュウ酸を含む溶液中で陽極酸化されることにより形成された陽極酸化アルミナ膜と、リン酸を含む溶液中で陽極酸化されることにより形成された陽極酸化アルミナ膜とについて行なった。図7に、シュウ酸を含む溶液中で陽極酸化されることにより形成された、上記陽極酸化アルミナ膜のFT−IRスペクトル測定の結果を示す。図7中(a)は、アルゴン雰囲気中900℃で熱処理した時の結果を、(b)はアルゴン雰囲気中500℃で熱処理した時の結果を、(c)は熱処理を行なわなかったときの結果を示す。図7に示すように、熱処理温度が900℃のときは、陽極酸化アルミナ膜は波数1400〜1600cm−1に顕著な吸収帯が認められなかった。これに対して、熱処理温度が500℃のとき、および熱処理を行なわなかったときは1580cm−1と1480cm−1に吸収帯が認められた。
熱処理雰囲気を変化させた以外は、〔実施例1〕〔実施例2〕と同様にして、陽極酸化を行い、得られた陽極酸化アルミナ膜を熱処理した。水素存在下(約500Pa)で熱処理を行った結果、陽極酸化アルミナ膜と基板との境界部分で還元によりアルミニウムが析出した。また、空気中(酸素存在下)で熱処理を行った結果、基板の酸化膜がより厚くなった。
以下、図11に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
図11により本発明の実施例を説明する。基板41上に純アルミニウム膜42をスパッタ法により5μm堆積した後、シュウ酸0.2モル溶液中、液温2℃にて定電圧5Vで陽極化成処理を1時間行った。その後リン酸とクロム酸の混合溶液(70℃)に浸漬して陽極化成アルミナ膜をいったん選択的に除去し、再びシュウ酸0.2モル溶液中、液温2℃にて定電圧5Vで陽極化成処理を10分間行い、陽極化成アルミナ膜cを形成した。このように二段階で陽極化成処理を行ったのは、陽極化成処理で形成されるナノホール配列の規則性を向上するためである。この陽極化成処理によって、隣合うナノホール間隔は約20nmとなり、その密度は約2.2×1011個/cm2(1.5×1012個/平方インチ)になった。また平均ホール直径は11nmである。次に、リン酸0.3モル溶液に浸漬することによりアルミナ膜をエッチングして、ナノホール直径を15nmに拡大し、そして硫酸コバルト浴にて交流電圧15V、液温40℃にて電解めっきによりコバルトをナノホール内部に堆積した。その後、表面を化学物理研磨して、高さ75nm、直径15nm、アスペクト比5のコバルト・ナノ構造体44の二次元配列を形成した。このように形成したコバルト・ナノ構造体は多結晶体であり、六方晶構造が支配的ではあるものの、基板に対して平行な格子面は(10−10)、(10−11)、(11−20)などが混在していた。このコバルト・ナノ構造体の二次元配列の保磁力は2.0×105A/m(2.5kOe)であり、磁気記録媒体としての応用に適する。
2 陽極酸化アルミナ膜
3 ナノホール
5 基板
6 陽極酸化アルミナ膜
7 電極
8 透明電極
9 透明絶縁膜
10 絶縁体
11 半導体
12 基板
13 陽極酸化アルミナ膜
14 透明電極
15 n型もしくはp型の半導体
16 p型もしくはn型の半導体
17 基板
18 陽極酸化アルミナ膜
19 電極
20 p型またはn型半導体
21 n型またはp型半導体
22 ミラー
23 基板
24 陽極酸化アルミナ膜
25 磁性体
31 基板
32 アルミニウム膜またはアルミニウムを主として含む合金膜
33 ナノホール
34 陽極酸化アルミナ膜
35 アルミナ隔壁
36 底部バリア層
37 酸化膜
41 基板
42 アルミニウム膜
43 陽極酸化アルミナ膜
44 強磁性ナノ構造体
51 陰極
52 陽極
53 基板
54 酸性電解液
55 マグネティックスターラー
56 電源
57 アルミニウム膜
101 基板
102 ナノホール
103 陽極酸化アルミナ膜
104 アルミニウム膜
105 底部バリア層
Claims (18)
- 少なくとも、基板と、当該基板上に陽極酸化アルミナ膜とを具備する構造体であって、
当該陽極酸化アルミナ膜に形成されているナノホールが前記基板まで貫通し、前記基板がナノホールの底部に露出しており、
前記ナノホールの底部に露出している前記基板の表面は、酸化膜が除去された、基板の清浄表面であって、
前記陽極酸化アルミナ膜は、600℃以上、1200℃以下の温度で、熱処理されていることを特徴とする構造体。 - 前記陽極酸化アルミナ膜は、水素分圧が133Pa以下である不活性ガス雰囲気中、または水素分圧が133Pa以下である真空中で、600℃以上、1200℃以下の温度で、熱処理されていることを特徴とする請求項1に記載の構造体。
- 前記陽極酸化アルミナ膜は、水素分圧が133Pa以下であって、且つ、酸素分圧が133Pa以下である不活性ガス雰囲気中、または水素分圧が133Pa以下であって、且つ、酸素分圧が133Pa以下である真空中で、600℃以上、1200℃以下の温度で、熱処理されていることを特徴とする請求項1に記載の構造体。
- 前記陽極酸化アルミナ膜は、30℃における、1.16wt%フッ化水素酸中の腐食速度が、120nm/分以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記陽極酸化アルミナ膜は、赤外分光スペクトルにおいて、波数1400〜1600cm −1 での吸収帯が欠失していることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記陽極酸化アルミナ膜は、赤外分光スペクトルにおいて、波数1100から1200cm−1での吸収帯が欠失していることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記基板は、単結晶基板であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記基板は、II−VI族化合物半導体、III−V族化合物半導体およびIV族元素を含む半導体からなる群より選択される少なくとも1つの半導体を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記ナノホールに半導体または金属が埋め込まれていることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の構造体。
- 前記半導体または金属は、ナノホールの底部で前記基板に直接接しており、基板から、配向性を有するように結晶成長していることを特徴とする請求項9に記載の構造体。
- 前記半導体は、II−VI族化合物半導体、III−V族化合物半導体およびIV族元素を含む半導体からなる群より選択される少なくとも1つの半導体であることを特徴とする請求項9または10に記載の構造体。
- 前記金属は、V(バナジウム)、Cr(クロム)、Mn(マンガン)、Fe(鉄)、Co(コバルト)、及びNi(ニッケル)からなる群より選択される少なくとも1つの元素を含むことを特徴とする請求項9または10に記載の構造体。
- 請求項11に記載の構造体を含むことを特徴とする半導体素子。
- 請求項12に記載の構造体を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
- 少なくとも、基板と、当該基板上に陽極酸化アルミナ膜とを具備する構造体であって、
当該陽極酸化アルミナ膜に形成されているナノホールが前記基板まで貫通し、前記基板がナノホールの底部に露出しており、
前記ナノホールの底部に露出している前記基板の表面は、酸化膜が除去された、基板の清浄表面であることを特徴とする構造体の製造方法であって、
基板上に形成されたアルミニウム膜またはアルミニウムを主成分として含む合金膜を、前記ナノホールが前記基板に到達するまで陽極酸化し陽極酸化アルミナ膜に転換する陽極酸化工程と、
得られた陽極酸化アルミナ膜のナノホール底部に存在する底部バリア層を、エッチングにより除去する底部バリア層除去工程と、
底部バリア層が除去された陽極酸化アルミナ膜を600℃以上、1200℃以下の温度で熱処理する熱処理工程と、
熱処理後にエッチングにより、前記ナノホール底部に存在する基板の酸化膜を除去し、ナノホール底部に基板の清浄表面を露出させる基板酸化膜除去工程と
を含むことを特徴とする構造体の製造方法。 - 前記熱処理工程は、酸素分圧が133Pa以下であって、且つ、水素分圧が133Pa以下である不活性ガス雰囲気中、または酸素分圧が133Pa以下であって、且つ、水素分圧が133Pa以下である真空中で行われることを特徴とする請求項15に記載の構造体の製造方法。
- さらに、前記陽極酸化工程の前に、基板上にアルミニウム膜またはアルミニウムを主成分として含む合金膜を形成するアルミニウム膜形成工程を含むことを特徴とする請求項15または16に記載の構造体の製造方法。
- さらに、前記ナノホールに半導体または金属を埋め込む、充填物質埋め込み工程を含むことを特徴とする請求項15〜17のいずれか1項に記載の構造体の製造方法。
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