JP4629386B2 - 熱可塑性ポリウレタンチューブの製造方法 - Google Patents
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Description
前記低分子量ジオールは鎖延長剤として使用されるものであり、例えば1,4‐ブタンジオール、ビス(ヒドロキシエチル)ヒドロキノンなどが挙げられる。
なお、温度降下領域Bを設けずに、第1の赤外線ヒータ加熱領域Aと第2の赤外線ヒータ加熱領域Cとを並設してもよい。
また、チューブ2を押出成形しながら、冷却(例えば水槽に浸漬するなど)し、前記した第1の赤外線ヒータ加熱領域A、温度降下領域B、第2の赤外線ヒータ加熱領域Cおよび冷却手段Dの順に連続的に通過させて、温度T1、T2および冷却の順で熱処理してもよい。
<熱可塑性ポリウレタンチューブの製造>
熱可塑性ポリウレタンとして、日本ポリウレタン社製の「ミラクトランE394」(流動開始温度Tm:約190℃、ガラス転移点:約0℃)を使用した。このポリウレタンは、ハードセグメントにMDIを、ソフトセグメントにPTMGを使用し、鎖延長剤に1,4‐ブタンジオールを使用したものである。この熱可塑性ポリウレタンを押出成形し、室温付近に冷却し固化させて、外径8mm、肉厚1.5mmの熱可塑性ポリウレタンチューブを得た。
以上の装置を用いて、チューブ2の構造制御を行った。すなわち、チューブ2を180℃で30秒間加熱し、ついで素早くヒータの出力を変えて160℃で180秒間加熱した。このとき、チューブ2には加熱による変形は認められなかった。
ミクロトームを使用して、チューブ表面を0.1mm厚さにスライスした後、偏光光学顕微鏡観察を行なった。その結果、構造制御処理を行ったチューブ2には、ハードセグメントとソフトセグメントとがミクロ相分離した構造が出現していた。
チューブの破壊応力は、図4に示す装置を用いるチューブ破壊試験によって測定した。すなわち、図4に示すように、チューブ5の一端を栓6で塞ぎ、他端に水供給口7に接続して、水槽に入れた80℃の温水8中に浸漬した。この状態で5分間放置した後、水供給口7より80℃の温水をチューブ5内に注入して水圧をかけ(昇圧速度:0.12MPa/秒)、チューブ5が破壊した圧力を破壊圧力として測定し、これから次式に従って破壊応力を求めた。
水槽中に温度23℃の水を入れ、これにチューブを浸漬したほかは、上記80℃の場合と同様にして、破壊応力を測定した。その結果、構造制御しないチューブ(対照)の破壊応力が8.7MPaであったのに対して、構造制御したチューブの破壊応力は8.9MPaであった。
実施例1で得た構造制御したポリウレタンチューブと構造制御しないチューブ(対照)とを広角X線測定した。測定は(株)リガク製の「RNT‐2000」を用いて測定範囲2θ=10°〜30°、測定レート0.2°の条件で行った。測定結果を図5に示す。図5から、実施例1で得たポリウレタンチューブでは結晶化度が高くなっていることがわかる。
実施例1で得た構造制御したポリウレタンチューブと構造制御しないチューブ(対照)との動的粘弾性を測定した。測定条件は以下の通りである。
測定装置:SII社製の「DMS6100」
温度条件:−100℃〜+250℃
昇温速度:5℃/分
測定周波数:1Hz
サンプルサイズ:幅5mm×長さ20mm
測定結果を図6に示す。図6から明らかなように、実施例1のチューブは構造制御しない対照チューブに比べてLogE′の落ち込み温度の上昇およびtanδのピーク温度の低下が観測された。これは、ポリウレタンチューブの耐熱性および耐寒性が向上していることを示している。
上記チューブと同じ組成のポリウレタンシート(厚さ0.33mm、幅5mm)を用いて、前記と同様に180℃で30秒加熱し、ついで素早くヒータの出力を変えて160℃で180秒加熱して構造制御を行った。
得られたシートの室温での引張強度をJIS K 7161に準拠して測定した。対照として構造制御を行わなかったポリウレタンシートを用いて、同様にして引張強度を測定した。その結果を図7に示す。同図から、実施例1のチューブは機械的性質が低下せず、対照とほぼ同等の引張強度を有していることが判明した。
実施例1で得たポリウレタンチューブの室温での柔軟性(曲げ強さ)を図8に示す方法にて測定した。すなわち、図8に示す測定装置では、試料であるチューブ10を2枚のプレート11,12間に折り曲げて挟持する。プレート11,12はレール13上に保持され、レール13に沿って移動可能である。プレート12の裏面側には、チューブを折り曲げた際の応力を測定するためのロードセル14が位置している。
この状態で、プレート11を矢印で示す方向に一定の速度でゆっくりと移動させてチューブを折り曲げた際の曲げ幅と応力を測定する。応力最大の点がチューブのキンク点であり、そのときの曲げ幅の1/2がチューブのキンク半径となる。なお、測定時の温度は23℃であり、試験に使用したチューブ10のサイズは、外径6mm、内径4mm、長さ220mmである。
比較のため、構造制御を行わなかったポリウレタンチューブ(対照)およびナイロンチューブ(原料樹脂:ナイロン6)を用いて、同様にして試験した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、構造制御した実施例1のウレタンチューブは対照チューブとキング半径がほぼ同等であるのに対して、ナイロンサンプルはキンク半径が大きく、柔軟性に劣っている。従って、構造制御ウレタンチューブはナイロンチューブと比べて、室温での柔軟性に優れていることがわかる。
以上の装置を用いて、チューブ2の構造制御を行った。すなわち、表2に示す条件でチューブ2を180℃で所定時間加熱し、ついで素早く温度を160℃に変えて所定時間加熱した。
さらに、80℃での破壊応力を実施例1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。表2から、構造制御されたチューブはいずれも対照に比べて、高い破壊応力を有していることがわかる。
2 熱可塑性ポリウレタンチューブ
Claims (1)
- ポリオール、低分子量ジオールおよびジイソシアネートの成形物からなり、流動開始温度Tm以上の温度で溶融成形し冷却固化された前記成形物を、流動開始温度Tm以下でガラス転移点Tg以上の温度T1に加熱し、ついで温度T2(但し、Tm>T1>T2>Tg)に素早く温度降下させ、該温度T2で、ジイソシアネートから形成されたハードセグメントと、ポリオールから形成されたソフトセグメントとが相分離した構造が生じる時間が経過するまで保持した後、冷却することを特徴とする熱可塑性ポリウレタンチューブの製造方法。
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