JP4627149B2 - 研磨パッド及び半導体デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
1) イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液を作製する撹拌工程
イソシアネート末端プレポリマーにシリコーン系界面活性剤を添加し、非反応性気体と撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。イソシアネート末端プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2) 硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤を添加し、混合撹拌する。
3) 硬化工程
鎖延長剤を混合したイソシアネート末端プレポリマーを注型し、加熱硬化させる。
JIS K6253−1997に準拠して行った。2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出した光透過領域を硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーA型硬度計)を用い、硬度を測定した。
使用した可塑剤の溶解度パラメータは、下記式により算出した。
ただし、ΔH:モル蒸発熱、V:モル体積である。ΔHは、下記のヒルデブランド式により算出した。また、Vは、下記式により算出した。
ただし、Tb:沸点(K)である。
ただし、ρ:比重、M:分子量である。
厚み1mm程度になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出した研磨領域を平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、画像処理装置(東洋紡社製、Image Analyzer V10)を用いて、任意の0.2mm×0.2mm範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出した研磨領域を比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出した研磨領域を硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。
直径7mmの円(厚み:任意)に切り出した研磨領域(研磨層)を圧縮率および圧縮回復率測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で40時間静置した。測定には熱分析測定器 TMA(SEIKO INSTRUMENTS製、SS6000)を用い、圧縮率と圧縮回復率を測定した。また、圧縮率と圧縮回復率の計算式を下記に示す。
T1:研磨層に無負荷状態から30kPa(300g/cm2 )の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2 )の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み
圧縮回復率(%)={(T3―T2)/(T1―T2)}×100
T1:研磨層に無負荷状態から30kPa(300g/cm2 )の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2 )の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み
T3:T2の状態から無負荷状態で60秒間保持し、その後、30kPa(300g/cm2 )の応力の負荷を60秒間保持した時の研磨層厚み
(貯蔵弾性率測定)
JIS K7198−1991に準拠して行った。3mm×40mmの短冊状(厚み;任意)に切り出した研磨領域を動的粘弾性測定用試料とし、23℃の環境条件で、シリカゲルを入れた容器内に4日間静置した。切り出した後の各シートの正確な幅および厚みの計測は、マイクロメータにて行った。測定には動的粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所製、現アイエス技研)を用い、貯蔵弾性率E’を測定した。その際の測定条件を下記に示す。
<測定条件>
測定温度 : 40℃
印加歪 : 0.03%
初期荷重 : 20g
周波数 : 1Hz
(スクラッチ数の測定)
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を使用し、作製した研磨パッドを用いて、8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを約0.5μm研磨した。研磨条件としては、研磨スラリーとしてシリカスラリー(SS12、キャボット社製)を研磨中に流量150ml/minにて添加した。研磨荷重としては350g/cm2 、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。研磨後、トプコン社製のウエハ表面検査装置(WM2500)を用いて、ウエハ上に0.2μm以上の条痕がいくつあるかを測定した。
ウエハの膜厚の光学的検出評価は以下のような手法で行った。ウエハとして、8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを用い、その上に、前記シリコンウエハを研磨した後の研磨パッドを設置した。干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用い、波長領域400〜800nmにおいて膜厚測定を数回行った。算出される膜厚結果、及び各波長での干渉光の山と谷の状況確認を行い、以下のような基準で検出評価した。なお、光透過領域に傷が多いほど、膜厚検出の再現性が悪くなると考えられる。
◎:極めて再現性よく、膜厚が測定されている。
○:再現性よく、膜厚が測定されている。
×:再現性が悪く、検出精度が不十分である。
製造例1
70℃に温調したトルエンジイソシアネート系プレポリマーA(日本ポリウレタン社製、コロネート4080、NCO重量%:3.0重量%)100重量部を減圧タンクに計量し、減圧(約10Torr)によりプレポリマー中に残存している気体を脱泡させ、そこにジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(δ=8.4)10重量部を加えて均一に混合した。そこに120℃で溶解させた4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)8.6重量部を加え、ハイブリッドミキサー(キーエンス社製)を用いて撹拌・混合した。そして該混合物を型に流し込み、100℃のオーブン中で15時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂(可塑剤含有量:8.4重量%)からなる光透過領域(縦57mm、横19mm、厚さ1.25mm)を作製した。
表1に記載の配合割合で、製造例1と同様の方法で光透過領域(縦57mm、横19mm、厚さ1.25mm)を作製した。なお、表1中の原料は以下の通りである。
プレポリマーB:トルエンジイソシアネート系プレポリマー(日本ポリウレタン社製、コロネート4090、NCO重量%:4.2重量%)
MOCA:4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)
可塑剤a:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(δ=8.4)
可塑剤b:エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(δ=8.5)
可塑剤c:ジ−2−エチルヘキシルフタレート(δ=7.4)
〔研磨領域の作製〕
フッ素コーティングした反応容器内に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー(ユニロイヤル社製、アジプレンL−325、NCO濃度:2.22meq/g)100重量部,及びフィルタリングしたシリコーン系ノニオン界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、SH192)3重量部を混合し、温度を80℃に調整した。フッ素コーティングした撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融し、フィルタリングした4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)26重量部を添加した。その後、約1分間撹拌を続けてフッ素コーティングしたパン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、110℃で6時間ポストキュアを行いポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。このポリウレタン樹脂発泡体ブロックをバンドソータイプのスライサー(フェッケン社製)を用いてスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを得た。次にこのシートをバフ機(アミテック社製)を使用して、所定の厚さに表面バフをし、厚み精度を整えたシートとした(シート厚み:1.27mm)。このバフ処理をしたシートを所定の直径(61cm)に打ち抜き、溝加工機(東邦鋼機社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行った。このシートの溝加工面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り、その後、この溝加工したシートの所定位置に光透過領域をはめ込むための穴(厚み1.27mm、57.5mm×19.5mm)を打ち抜いて両面テープ付き研磨領域を作製した。作製した研磨領域の各物性は、平均気泡径45μm、比重0.86、アスカーD硬度53度、圧縮率1.0%、圧縮回復率65.0%、貯蔵弾性率275MPaであった。
実施例1
表面をバフがけし、コロナ処理したポリエチレンフォーム(東レ社製、トーレペフ、厚さ:0.8mm)からなるクッション層を前記作製した両面テープ付き研磨領域の粘着面に、ラミ機を用いて貼り合わせた。さらにクッション層表面に両面テープを貼り合わせた。その後、研磨領域の光透過領域をはめ込むために打ち抜いた穴部分のうち、51mm×13mmの大きさでクッション層を打ち抜き、穴を貫通させた。その後、製造例1で作製した光透過領域をはめ込み、研磨パッドを作製した。作製した研磨パッドの研磨特性等を表1に示す。
製造例1で作製した光透過領域の代わりに製造例2〜27で作製した光透過領域をそれぞれ用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
2:定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨対象物(ウエハ)
5:被研磨対象物(ウエハ)支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
8:光透過領域
9:研磨領域
10、12:両面テープ
11:クッション層
13:離型紙(フィルム)
14:開口部を塞ぐ部材
15:レーザー干渉計
16:レーザービーム
Claims (3)
- 研磨領域および光透過領域を有する研磨パッドにおいて、前記光透過領域は、可塑剤を8.4〜34.9重量%含有するポリウレタン樹脂によって形成されており、前記可塑剤は、ポリエチレングリコールエステル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、又はジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートであり、かつ前記光透過領域のアスカーA硬度が67〜78度であることを特徴とする研磨パッド。
- 前記ポリウレタン樹脂は、原料としてトルエンジイソシアネート系プレポリマーと4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)とを含有する請求項1記載の研磨パッド。
- 請求項1又は2に記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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