JP4622329B2 - 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
結晶面がへき開性を有する(100)面であり、
結晶面は、平滑な複数の部分領域面から構成されており、
複数の部分領域面は、X線回折法により検出可能な面積をそれぞれ有しており、
複数の部分領域面の法線ベクトル同士のなす角θが下記式(1)で表される条件を満たしていること、
を特徴とする希土類珪酸塩単結晶を提供する。
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1)
式(1)に示す条件を満たす範囲であれば、シンチレータ材料などの光学材料として十分に使用可能な結晶性を保つことができ、更には、製造過程において先に述べた1)〜3)の応力が発生しても、へき開割れの発生を十分に防止することが可能となる。
溶融液を冷却固化させることにより、単結晶インゴットを得る冷却固化工程と、
冷却工程を経て得られる単結晶インゴットを所望の形状及び大きさに切り出す切断工程と、
を少なくとも有しており、
切断工程を経て得られる切断後の単結晶の切断面が、X線回折法により面指数を決定可能である結晶面であり、結晶面がへき開性を有する(100)面であり、上記結晶面が平滑な複数の部分領域面から構成されており、かつ、複数の部分領域面の法線ベクトル同士のなす角θが下記一般式(1)で表される条件を満たすように、溶融工程における溶融液の化学組成条件及び溶融条件、並びに、冷却固化工程における冷却条件を少なくとも調節すること、
を特徴とする希土類珪酸塩単結晶の製造方法を提供する。
溶融液を冷却固化させることにより、単結晶インゴットを得る冷却固化工程と、
冷却固化工程を経て得られる単結晶インゴットを所望の形状及び大きさに切り出す切断工程と、
切断工程を経て得られる切断後の単結晶インゴットのうち、切断面が、X線回折法により面指数を決定可能である結晶面であり、結晶面がへき開性を有する(100)面であり、上記結晶面が平滑な複数の部分領域面から構成されており、かつ、複数の部分領域面の法線ベクトル同士のなす角θが下記一般式(1)で表される条件を満たすものを選択し、該条件を満たさないものを排除する選択工程と、を少なくとも有すること、
を特徴とする希土類珪酸塩単結晶の製造方法を提供する。
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1)
この場合の希土類珪酸塩単結晶の製造方法によっても、先に述べた本発明の希土類珪酸塩単結晶を容易かつ確実に形成することができる。
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1)
単結晶1は、結晶面F100が、平滑な複数の部分領域面から形成された構造(結晶性を従来のものよりも意図的に低減したもの)を有しており、更に複数の部分領域面(図2に示す部分領域面f100A及び部分領域面f100Bなど)が上述の式(1)に示す条件を満たすように調節されているので、大型化してもへき開割れの発生を十分に防止することが可能となる。
Ln2xSiyO(3x+2y):A ・・・(2)
0.9≦x≦1.1 ・・・(3)
0.9≦y≦2.1 ・・・(4)
4.5≦(3x+2y)≦7.5 ・・・(5)
ここで、式(2)〜(5)中、Ln2xSiyO(3x+2y)は母体材料の化学組成を示し、Lnは希土類元素に属する元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を示す。また、Aは前記母体材料中にドープされているドーパントの構成元素であって、Ce、Eu、Tb及びYbからなる群より選択される少なくとも1種の元素を示す。更に、x及びyはそれぞれ前記式(3)〜(5)で表される条件を同時に満たす数値を示す。
Gd2SiO5:Ce ・・・(I)
Ln2xSiyO(3x+2y) ・・・(6)
0.9≦x≦1.1 ・・・(7)
0.9≦y≦2.1 ・・・(8)
4.5≦(3x+2y)≦7.5 ・・・(9)
ここで、式(6)〜(9)中、Ln2xSiyO(3x+2y)は母体材料の化学組成を示し、Lnは希土類元素に属する元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を示し、x及びyはそれぞれ前記式(7)〜(9)で表される条件を同時に満たす数値を示す。
Gd2SiO5 ・・・(II)
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1)
本発明の効果をより確実に得る観点から、溶融法がチョクラルスキー法であることが好ましい。この場合、図3に示す構成を有する引き上げ装置10を用いて溶融工程及び前記冷却固化工程における作業を行なうことが好ましい。
0.25D≦A≦0.35D・・・(10)
B≧0.4D・・・(11)
なお、式(10)及び式(11)中、Aは、育成工程の終了時におけるヒータの加熱出力の大きさを100%とし、後段の冷却工程において加熱出力の大きさを100%から50%に低下させるまでの冷却時間[h]を示し、Bは、加熱出力の大きさを50%から0%にするまでの冷却時間[h]を示す。
0%<100×{G/(E+G)}≦2.0%・・・(12)
式(12)中、Eは混合ガス中の不活性ガスの分圧を示し、Gは混合ガス中の酸素ガスの分圧を示す。なお、本発明において、「不活性ガス」とは、希ガス及び窒素ガスを示す。
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1)
直径180mm、高さ180mm、厚み3mmのIr製るつぼの中に、Gd2O3を20489.1g、CeO2を97.8g、SiO2を3413.1g投入し、これらの混合物(24,000g)を得た。次に、高周波誘導加熱炉で1950℃以上に加熱し融解してCe0.01Gd1.99SiO5からなる溶融液を得た。
先ず、実施例1と同様の手順及び条件で、Ce0.01Gd1.99SiO5からなる溶融液を得た。次に、種子結晶を先端に固定した引き上げ棒の当該先端を溶融液中に入れ種付けを行った。次に、引上げ速度1〜3mm/hの速度でネック径8mmの単結晶インゴットを引上げてネック部を形成した。その後、コーン部(直胴部)の引上げを行い、直径(D)が105mmになった時点より、直胴部の引き上げを開始した。直胴部を育成した後、単結晶インゴットを融液から切り離し、冷却を開始した。
Claims (16)
- 単結晶インゴットとして製造された場合に該単結晶インゴットを切り出すことにより形成可能であり、かつ、X線回折法により面指数を決定可能である結晶面を有しており、
前記結晶面がへき開性を有する(100)面であり、
前記結晶面は、平滑な複数の部分領域面から構成されており、
前記複数の部分領域面は、X線回折法により検出可能な面積をそれぞれ有しており、
前記複数の部分領域面の法線ベクトル同士のなす角θが下記式(1)で表される条件を満たしていること、
を特徴とする希土類珪酸塩単結晶。
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1) - 空間群P21/cの単斜晶に属すること、を特徴とする請求項1に記載の希土類珪酸塩単結晶。
- 下記一般式(2)で表される化学組成を有しており、かつ、下記式(3)〜(5)で表される条件を同時に満たしていること、を特徴とする請求項1又は2に記載の希土類珪酸塩単結晶。
Ln2xSiyO(3x+2y):A ・・・(2)
0.9≦x≦1.1 ・・・(3)
0.9≦y≦2.1 ・・・(4)
4.5≦(3x+2y)≦7.5 ・・・(5)
[式(2)〜(5)中、Ln2xSiyO(3x+2y)は母体材料の化学組成を示し、Lnは希土類元素に属する元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を示し、Aは前記母体材料中にドープされているドーパントの構成元素であって、Ce、Eu、Tb及びYbからなる群より選択される少なくとも1種の元素を示し、x及びyはそれぞれ前記式(3)〜(5)で表される条件を同時に満たす数値を示す。] - 下記一般式(I)で表される化学組成を有していること、を特徴とする請求項3に記載の希土類珪酸塩単結晶。
Gd2SiO5:Ce ・・・(I) - 下記一般式(6)で表される化学組成を有しており、かつ、下記式(7)〜(9)で表される条件を同時に満たしていること、を特徴とする請求項1又は2に記載の希土類珪酸塩単結晶。
Ln2xSiyO(3x+2y) ・・・(6)
0.9≦x≦1.1 ・・・(7)
0.9≦y≦2.1 ・・・(8)
4.5≦(3x+2y)≦7.5 ・・・(9)
[式(6)〜(9)中、Ln2xSiyO(3x+2y)は母体材料の化学組成を示し、Lnは希土類元素に属する元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を示し、x及びyはそれぞれ前記式(7)〜(9)で表される条件を同時に満たす数値を示す。] - 下記一般式(II)で表される化学組成を有していること、を特徴とする請求項5に記載の希土類珪酸塩単結晶。
Gd2SiO5 ・・・(II) - 溶融法に基づき原料を溶融状態とした溶融液を得る溶融工程と、
前記溶融液を冷却固化させることにより、単結晶インゴットを得る冷却固化工程と、
前記冷却固化工程を経て得られる前記単結晶インゴットを所望の形状及び大きさに切り出す切断工程と、
を少なくとも有しており、
前記切断工程を経て得られる切断後の前記単結晶インゴットの切断面が、X線回折法により面指数を決定可能である結晶面であり、前記結晶面がへき開性を有する(100)面であり、前記結晶面が平滑な複数の部分領域面から構成されており、かつ、前記複数の部分領域面の法線ベクトル同士のなす角θが下記一般式(1)で表される条件を満たすように、前記溶融工程における溶融液の化学組成条件及び溶融条件、並びに、前記冷却固化工程における冷却条件を少なくとも調節すること、
を特徴とする希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1) - 溶融法に基づき原料を溶融状態とした溶融液を得る溶融工程と、
前記溶融液を冷却固化させることにより、単結晶インゴットを得る冷却固化工程と、
前記冷却固化工程を経て得られる前記単結晶インゴットを所望の形状及び大きさに切り出す切断工程と、
前記切断工程を経て得られる切断後の前記単結晶インゴットのうち、切断面が、X線回折法により面指数を決定可能である結晶面であり、前記結晶面がへき開性を有する(100)面であり、前記結晶面が平滑な複数の部分領域面から構成されており、かつ、前記複数の部分領域面の法線ベクトル同士のなす角θが下記一般式(1)で表される条件を満たすものを選択し、該条件を満たさないものを排除する選択工程と、
を少なくとも有すること、
を特徴とする希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
0.1°≦θ≦2.0° ・・・(1) - 前記溶融法がチョクラルスキー法であり、
前記溶融工程及び前記冷却固化工程における作業を、高周波誘導コイルを用いた加熱処理により前記溶融液を得る高周波誘導加熱炉を有する引き上げ装置を用いて行い、かつ、
前記高周波誘導加熱炉の前記溶融液に接触しない上部内壁面には、前記溶融液から引き上げられる円柱状の単結晶インゴットを加熱することが可能なヒータが更に配置されており、
前記ヒータの加熱出力を前記高周波誘導コイルに対して独立に制御すること、
を特徴とする請求項7又は8に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。 - 前記チョクラルスキー法に基づく前記冷却固化工程は、
前記ヒータの加熱出力を調節し、前記溶融液から引き上げられる円柱状の単結晶インゴットを、その断面が直径D[mm]となるまで育成する育成工程と、
前記ヒータの加熱出力を調節し、前記育成工程後に得られる育成後の単結晶インゴットを冷却する冷却工程と、
を有しており、
前記冷却固化工程における冷却条件が下記式(10)及び下記式(11)で表される条件を同時に満たすように前記ヒータの加熱出力を調節すること、
を特徴とする請求項9に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
0.25D≦A≦0.35D・・・(10)
B≧0.4D・・・(11)
[式(10)及び式(11)中、Aは、前記育成工程の終了時における前記ヒータの加熱出力の大きさを100%とし、後段の前記冷却工程において加熱出力の大きさを100%から50%に低下させるまでの冷却時間を示し、Bは、加熱出力の大きさを50%から0%にするまでの冷却時間を示す。] - 前記溶融工程及び前記冷却固化工程の作業中に、前記高周波誘導加熱炉内を、下記式(12)で表される条件を満たす不活性ガスを主成分とする混合ガスで満たしておくこと、
を特徴とする請求項9又は10に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
0%<100×{G/(E+G)}≦2.0%・・・(12)
[式(12)中、Eは前記混合ガス中の不活性ガスの分圧を示し、Gは前記混合ガス中の酸素ガスの分圧を示す。] - 得られる単結晶が、空間群P21/cの単斜晶に属すること、を特徴とする請求項7〜11のうちの何れか1項に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
- 得られる単結晶が下記一般式(2)で表される化学組成を有しており、かつ、下記式(3)〜(5)で表される条件を同時に満たしていること、を特徴とする請求項7〜12のうちの何れか1項に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
Ln2xSiyO(3x+2y):A ・・・(2)
0.9≦x≦1.1 ・・・(3)
0.9≦y≦2.1 ・・・(4)
4.5≦(3x+2y)≦7.5 ・・・(5)
[式(2)〜(5)中、Ln2xSiyO(3x+2y)は母体材料の化学組成を示し、Lnは希土類元素に属する元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を示し、Aは前記母体材料中にドープされているドーパントの構成元素であって、Ce、Eu、Tb及びYbからなる群より選択される少なくとも1種の元素を示し、x及びyはそれぞれ前記式(3)〜(5)で表される条件を同時に満たす数値を示す。] - 得られる単結晶が下記一般式(I)で表される化学組成を有していること、を特徴とする請求項13に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
Gd2SiO5:Ce ・・・(I) - 得られる単結晶が下記一般式(6)で表される化学組成を有しており、かつ、下記式(7)〜(9)で表される条件を同時に満たしていること、を特徴とする請求項7〜12のうちの何れか1項に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
Ln2xSiyO(3x+2y) ・・・(6)
0.9≦x≦1.1 ・・・(7)
0.9≦y≦2.1 ・・・(8)
4.5≦(3x+2y)≦7.5 ・・・(9)
[式(6)〜(9)中、Ln2xSiyO(3x+2y)は母体材料の化学組成を示し、Lnは希土類元素に属する元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を示し、x及びyはそれぞれ前記式(7)〜(9)で表される条件を同時に満たす数値を示す。] - 得られる単結晶が下記一般式(II)で表される化学組成を有していること、を特徴とする請求項15に記載の希土類珪酸塩単結晶の製造方法。
Gd2SiO5 ・・・(II)
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