JP4600691B2 - 付加硬化性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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(A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有し、平均重合度が1500以下で、室温で液状のオルガノポリシロキサン 50〜90重量部
(B)平均重合度が2000以上で、室温で生ゴム状のオルガノポリシロキサン
10〜50重量部
(C)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(A),(B)成分の合計100重量部に対し、0.2〜20重量部
(D)BET法による比表面積が150m2/g以上であるヒュームドシリカ
(A),(B)成分の合計100重量部に対し、10〜40重量部
(E)付加反応官能基を持たず、平均重合度が300以下のオルガノポリシロキサン
(A),(B)成分の合計100重量部に対し、0〜60重量部
(F)付加反応触媒 触媒量
を主成分としてなり、120℃、10分のプレスキュア後、オーブン内で150℃で1時間のポストキュアを行うことにより、デュロメーターA硬度計による硬度が10〜25である硬化物を与える付加硬化性シリコーンゴム組成物
を提供する。
まず、(A)成分の1分子中に少なくとも平均2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンとしては、下記平均組成式(I)で示されるものを用いることができる。
R1 aSiO(4-a)/2 ・・・(I)
(式中、R1は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5の範囲の正数である。)
R2 bSiO(4-b)/2 ・・・(II)
(式中、R2は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換一価炭化水素基であり、bは1.8〜2.5、好ましくは1.9〜2.1の範囲の正数である。)
R3 cHdSiO(4-c-d)/2 ・・・(III)
(式中、R3は炭素数1〜10の置換又は非置換の一価炭化水素基である。また、cは0.7〜2.1、dは0.001〜1.0で、かつc+dは0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示され、1分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上、より好ましくは3〜100個、更に好ましくは3〜50個の珪素原子結合水素原子(SiH基)を有するものが好適に用いられる。
尚、平均重合度(又は上記式のn)が300を超えると、少量の配合でもシリコーンゴム硬化物の表面にベタツキが生じてしまう。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン(1)70部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)25部、ヘキサメチルジシラザン5部、水1.0部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース95部に、上記ジメチルポリシロキサン(1)10部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が8000であるジメチルポリシロキサン生ゴム[ビニル基含有量1×10-6mol/g](2)20部を入れ、30分撹拌を続けた後、更に両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が50であるジメチルポリシロキサン20部、架橋剤として両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度17、SiH基量0.0050mol/g)を5.6部[メチルハイドロジェンポリシロキサン(3)中のSiH基/ジメチルポリシロキサン(1)及びジメチルポリシロキサン生ゴム(2)の合計中のアルケニル基=1.6(モル/モル)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物[25℃でのBS型粘度計、ローター7番、10rpmでの測定結果が200Pa・s]を得た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が500であるジメチルポリシロキサン(4)60部、表面を疎水化処理された比表面積が170m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR−974)20部、ヘキサメチルジシラザン3部、水1.0部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース80部に、ジメチルポリシロキサン(4)10部、アルケニル基を含まない平均重合度が5000であるジメチルポリシロキサン生ゴム40部を入れ、30分撹拌を続けた後、更に両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が150であるジメチルポリシロキサン10部、架橋剤としてメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度17、SiH基量0.0050mol/g)を1.8部[メチルハイドロジェンポリシロキサン(3)中のSiH基/ジメチルポリシロキサン(4)中のアルケニル基=2.5(モル/モル)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物[25℃でのBS型粘度計、ローター7番、10rpmでの測定結果が800Pa・s]を得た。
実施例2の両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が500であるジメチルポリシロキサン(4)60部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)25部、ヘキサメチルジシラザン5部、水1.0部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース85部に、ジメチルポリシロキサン(4)10部、平均重合度が5000であるジメチルポリシロキサン生ゴム(5)[ビニル基含有量2.0×10-5mol/g]40部を入れ、30分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端のみにSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(6)(重合度15、SiH基量0.0018mol/g)を2.6部、実施例1のメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度17、SiH基量0.0050mol/g)を0.6部[メチルハイドロジェンポリシロキサン(3)及び(6)の合計中のSiH基/ジメチルポリシロキサン(4)及びジメチルポリシロキサン生ゴム(5)の合計中のアルケニル基=2.0(モル/モル)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物[25℃でのBS型粘度計、ローター7番、2rpmでの測定結果が3000Pa・s]を得た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン(1)70部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)25部、ヘキサメチルジシラザン5部、水1.0部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース95部に、ジメチルポリシロキサン(1)30部を入れ、30分撹拌を続けた後、更に両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が50であるジメチルポリシロキサン20部、架橋剤として両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度17、SiH基量0.0050mol/g)を1.2部[メチルハイドロジェンポリシロキサン(3)中のSiH基/ジメチルポリシロキサン(1)中のアルケニル基=1.6(モル/モル)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物[25℃でのBS型粘度計、ローター7番、10rpmでの測定結果が80Pa・s]を得た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が750であるジメチルポリシロキサン(1)70部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)25部、ヘキサメチルジシラザン5部、水1.0部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース95部に、ジメチルポリシロキサン(1)30部を入れ、30分撹拌を続けた後、更に両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が50であるジメチルポリシロキサン20部、架橋剤として両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度17、SiH基量0.0050mol/g)を0.5部[メチルハイドロジェンポリシロキサン(3)中のSiH基/ジメチルポリシロキサン(1)中のアルケニル基=0.7(モル/モル)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物[25℃でのBS型粘度計、ローター7番、10rpmでの測定結果が85Pa・s]を得た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が500であるジメチルポリシロキサン(4)70部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)10部、ヘキサメチルジシラザン3部、水1.0部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース95部に、ジメチルポリシロキサン(4)30部を入れ、30分撹拌を続けた後、架橋剤として両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度17、SiH基量0.0050mol/g)を1.9部[メチルハイドロジェンポリシロキサン(3)中のSiH基/ジメチルポリシロキサン(4)中のアルケニル基=1.8(モル/モル)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05部を添加し、15分撹拌を続けて、シリコーンゴム組成物[25℃でのBS型粘度計、ローター7番、10rpmでの測定結果が40Pa・s]を得た。
Claims (6)
- (A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有し、平均重合度が1500以下で、室温で液状のオルガノポリシロキサン 50〜90重量部
(B)平均重合度が2000以上で、室温で生ゴム状のオルガノポリシロキサン
10〜50重量部
(C)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(A),(B)成分の合計100重量部に対し、0.2〜20重量部
(D)BET法による比表面積が150m2/g以上であるヒュームドシリカ
(A),(B)成分の合計100重量部に対し、10〜40重量部
(E)付加反応官能基を持たず、平均重合度が300以下のオルガノポリシロキサン
(A),(B)成分の合計100重量部に対し、0〜60重量部
(F)付加反応触媒 触媒量
を主成分としてなり、120℃、10分のプレスキュア後、オーブン内で150℃で1時間のポストキュアを行うことにより、デュロメーターA硬度計による硬度が10〜25である硬化物を与える付加硬化性シリコーンゴム組成物。 - 室温での粘度が50〜5000Pa・sの範囲であり、液状射出成形用である請求項1記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- (B)成分の生ゴム状オルガノポリシロキサンのビニル基含有量が0.0001mol/g以下である請求項1又は2記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- 哺乳瓶用乳首又は赤ちゃん用おしゃぶりの製造用である請求項1乃至3のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- 更に、反発弾性が40%以上である硬化物を与える請求項1乃至4のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
- 更に、引張り強度が3.0MPa以上で、かつ切断時伸びが400%以上である硬化物を与える請求項1乃至5のいずれか1項記載の付加硬化性シリコーンゴム組成物。
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