JP4599321B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/714—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the dimension of the magnetic particles
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Description
当該製造方法は、磁性層中への異物混入が少なく、走行耐久性に優れ、かつヘッド磨耗の少ない磁気記録媒体を製造することができ、有用である。
しかし、表面の平滑化を極度に高めた場合、上記特許文献3の技術では、媒体とヘッドのはりつき、ガイドとの摺動による磁性層の削れ等の問題が発生することがわかった。
1)強磁性粉末および結合剤を含む磁性液と、研磨剤を含む研磨剤液とを個別に分散処理し、次いで前記磁性液と研磨剤液とを混合し磁性層形成用塗布液を調製し、これを非磁性支持体上に塗布して磁性層を設ける工程を少なくとも有する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁性液と研磨剤液とを混合した後、得られた混合液に対し、エアーを巻き込む処理と、超音波を印加する処理とを併用して施すことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2)前記エアーを巻き込む処理が、攪拌羽根を有する高速攪拌機を用い、前記攪拌羽根先端周速10m/秒以上で5分間以上攪拌を行う処理であり、その後、前記超音波を印加する処理を行うことを特徴とする上記1)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3)カーボンブラックを含むカーボンブラック液をビーズミル分散し、得られた分散液に対し、エアーを巻き込む処理を行い、その後、超音波を印加する処理を行い、これに前記磁性液および研磨剤液を混合し、前記磁性層形成用塗布液を調製することを特徴とする上記1)または2)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
本発明の磁気記録媒体における磁性層は、原子間力顕微鏡により検出された位相差の算術平均が2〜20°であることを特徴としている。該位相差の算術平均は、2〜10°が好ましく、2〜6°がさらに好ましい。本発明者は、AFMを用いて測定した中心面平均表面粗さRaが2nm以下であり、かつ最大高さRmaxが50nm以下である超平滑な表面を有する磁性層において、当該磁性層表層に、固体添加剤(研磨剤、カーボンブラック)および微細な空隙部が適度に存在すれば、媒体とヘッドのはりつき、ガイドとの摺動による磁性層の削れ等の問題が防止されることを見出した。さらに本発明者は、前記固体添加剤および空隙部の存在の形態が、原子間力顕微鏡により検出される位相差の算術平均と相関関係があることを見出した。すなわち、位相差の算術平均が上記範囲を満たせば、磁性層表層に固体添加剤および微細な空隙部が適度に形成されていることになり、媒体とヘッドのはりつき、ガイドとの摺動による磁性層の削れ等の問題を解決することができる。なお、磁性層表層には、前記固体添加剤および空隙部のほかにも、液体潤滑剤が適度に存在していることが望ましい。
位相差の算術平均が2°未満である場合は、磁性層表層が磁性体と結合剤からなる層を主体に形成されていることを表しており、研磨剤、カーボンブラック、空隙部が該表層に存在せず、媒体とヘッドのはりつき、ガイドとの摺動による磁性層の削れ等の問題が発生する。逆に位相ずれの算術平均が20°を超えると、磁性層表層の磁性体の充填度が低下し、出力が下がるという問題が発生する。
測定面積:5μm角
Tip:曲率10nmのダイヤモンド針
Scanrate:1Hz
Scan角:0°
Tip速度:10μm/秒
走査数:512
Prove周波数:265−269kHz
位相:70°
出力:1.3−2.4V
[非磁性支持体]
本発明に用いられる非磁性支持体は、ポリエチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンナフタレート、等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−ボネ−ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾ−ルなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチレンナフタレ−ト、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また必要に応じ、磁性面と非磁性支持体面の表面粗さを変えるため特開平3−224127号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良い。また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板を適用することも可能である。
主要な構成成分のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルチオエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸などを挙げることができる。
また、ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビスフェノールフルオレンジヒドロキシエチルエーテル、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ハイドロキノン、シクロヘキサンジオールなどを挙げることができる。
これらを主要な構成成分とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法安定性などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸及び/または2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジオール成分として、エチレングリコール及び/または1,4−シクロヘキサンジメタノールを主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。
中でも、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの二種以上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。特に好ましくはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルである。
なお、本発明に用いられるポリエステルは、二軸延伸されていてもよいし、2層以上の積層体であってもよい。
本発明に用いられるポリエステルには、フィルム時におけるデラミネーションを起こし難くするため、スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、ポリオキシアルキレン基を有するジオールなどを共重合してもよい。
中でもポリエステルの重合反応性やフィルムの透明性の点で、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホテレフタル酸、4−ナトリウムスルホフタル酸、4−ナトリウムスルホ−2,6−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金属(例えばカリウム、リチウムなど)やアンモニウム塩、ホスホニウム塩などで置換した化合物またはそのエステル形成性誘導体、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体およびこれらの両端のヒドロキシ基を酸化するなどしてカルボキシル基とした化合物などが好ましい。この目的で共重合される割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、0.1〜10モル%が好ましい。
また、耐熱性を向上する目的では、ビスフェノール系化合物、ナフタレン環またはシクロヘキサン環を有する化合物を共重合することができる。これらの共重合割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、1〜20モル%が好ましい。
また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、粘度調節剤、消泡透明化剤、帯電防止剤、pH調整剤、染料、顔料、反応停止剤などの各種添加剤の1種又は2種以上を添加させてもよい。
また、支持体を高剛性化するために、これらの材料を高延伸したり、表面に金属や半金属または、これらの酸化物の層を設けることもできる。
また、非磁性支持体の長手方向及び幅方向のヤング率は、6.0GPa以上が好ましく、7.0GPa以上がさらに好ましい。
磁性層に含まれる強磁性粉末として、その体積が1000〜20000nm3であることが好ましく、2000〜8000nm3であることが更に好ましい。この範囲とすることにより、熱揺らぎにより磁気特性の低下を有効に抑えることができると共に低ノイズを維持したまま良好なC/N(S/N)を得ることができる。強磁性粉末としては、特に制限はないが、強磁性金属粉末、六方晶フェライト粉末または窒化鉄系粉末が好ましい。
針状粉末の体積は、形状を円柱と想定して長軸長、短軸長から求める。
板状粉末の場合は、形状を角柱(六方晶系フェライト粉末の場合は6角柱)と想定して板径、軸長(板厚)から体積を求める。
窒化鉄系粉末の場合は、形状を球と想定して体積を求める。
磁性体のサイズは、磁性層を適当量剥ぎ取る。剥ぎ取った磁性層30〜70mgにn−ブチルアミンを加え、ガラス管中に封かんし熱分解装置にセットして140℃で約1日加熱する。冷却後にガラス管から内容物を取り出し、遠心分離し、液と固形分を分離する。分離した固形分をアセトンで洗浄し、TEM用の粉末試料を得る。この試料を日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁性体を選びデジタイザ−で粉体の輪郭をトレースしカ−ルツァイス製画像解析ソフトKS−400で粒子のサイズを測定する。500個の粒子のサイズを測定する。
なお、本明細書において、磁性体等の粉体のサイズ(以下、「粉体サイズ」と言う)は、(1)粉体の形状が針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粉体を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、(2)粉体の形状が板状乃至柱状(ただし、厚さ乃至高さが板面乃至底面の最大長径より小さい)場合は、その板面乃至底面の最大長径で表され、(3)粉体の形状が球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粉体を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
また、該粉体の平均粉体サイズは、上記粉体サイズの算術平均であり、500個の一次粒子について上記の如く測定を実施して求めたものである。一次粒子とは、凝集のない独立した粉体をいう。
また、該粉体の平均針状比は、上記測定において粉体の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粉体の(長軸長/短軸長)の値の算術平均を指す。ここで、短軸長とは、上記粉体サイズの定義で(1)の場合は、粉体を構成する短軸の長さを、同じく(2)の場合は、厚さ乃至高さを各々指し、(3)の場合は、長軸と短軸の区別がないから、(長軸長/短軸長)は、便宜上1とみなす。
そして、粉体の形状が特定の場合、例えば、上記粉体サイズの定義(1)の場合は、平均粉体サイズを平均長軸長と言い、同定義(2)の場合は平均粉体サイズを平均板径と言い、(最大長径/厚さ乃至高さ)の算術平均を平均板状比という。同定義(3)の場合は平均粉体サイズを平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)という。粉体サイズ測定において、標準偏差/平均値をパーセント表示したものを変動係数と定義する。
本発明の磁気記録媒体における磁性層に用いられる強磁性金属粉末としては、Feを主成分とするもの(合金も含む)であれば、特に限定されないが、α−Feを主成分とする強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉末には所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、Bなどの原子を含んでもかまわない。Al、Si、Ca、Y、Ba、La、Nd、Co、Ni、Bの少なくとも1つがα−Fe以外に含まれるものが好ましく、特に、Co,Al,Yが含まれるのが好ましい。さらに具体的には、CoがFeに対して10〜40原子%、Alが2〜20原子%、Yが1〜15原子%含まれるのが好ましい。
また強磁性金属粉末の結晶子サイズは70〜180Åが好ましく、80〜140Åが更に好ましく、90〜130Åが特に好ましい。
この結晶子サイズは、X線回折装置(理学電機製RINT2000シリーズ)を使用し、線源CuKα1、管電圧50kV、管電流300mAの条件で回折ピークの半値幅からScherrer法により求めた平均値である。
45m2/g未満ではノイズが高くなり、120m2/gを超えると表面性が得にくく好ましくない。この範囲であれば良好な表面性と低いノイズの両立が可能となる。強磁性金属粉末の含水率は0.01〜2%とするのが好ましい。
結合剤の種類によって強磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。強磁性粉末のpHは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ましい。その範囲は4〜12であるが、好ましくは6〜10である。
強磁性粉末は必要に応じ、表面処理を行いAl、Si、Pまたはこれらの酸化物などの形になっていてもかまわない。その量は強磁性粉末に対し0.1〜10%であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が100mg/m2以下になり好ましい。
強磁性金属粉末には可溶性のNa、Ca、Fe、Ni、Srなどの無機イオンを含む場合があるが200ppm以下であれば特に特性に影響を与える事は少ない。また、本発明に用いられる強磁性金属粉末は、空孔が少ないほうが好ましく、その値は20容量%以下、さらに好ましくは5容量%以下である。
強磁性六方晶フェライト粉末には、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライト、それらのCo等の置換体等がある。より具体的には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部にスピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にAl、Si、S,Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。一般には、Co−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加した物を使用できる。また原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。好ましいその他の原子およびその含有率は、前記の強磁性金属粉末の場合と同様である。
平均板状比は1〜15であり、さらに1〜7であることが好ましい。平均板状比が1〜15であれば、磁性層で高充填性を保持しながら充分な配向性が得られ、かつ、粒子間のスタッキングによるノイズ増大を抑えることができる。また、上記粒子サイズの範囲内におけるBET法による比表面積(SBET)は、40m2/g以上が好ましく、40〜200m2/gであることがさらに好ましく、60〜100m2/gであることが最も好ましい。
抗磁力(Hc)は、粒子サイズ(板径・板厚)、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御できる。
窒化鉄磁性粒子におけるFe16N2相の平均粒径とは、Fe16N2粒子の表面に層が形成されている場合は、当該層を含まないFe16N2粒子そのものをいう。
本発明の磁気記録媒体の磁性層、非磁性層、及びバック層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他の公知技術は、それらを互いに適宜適用することができる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関する公知技術が適用できる。
本発明に用いられる研磨剤としてはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイヤモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモ−ス硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。また、これらの研磨剤同士の複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果にかわりはない。これら研磨剤の粒子サイズは0.01〜2μmが好ましく、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を向上させるには必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることも可能である。タップ密度は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、pHは2〜11、比表面積は1〜30m2/gが好ましい。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。具体的には住友化学社製AKP−12、AKP−15、AKP−20、AKP−30、AKP−50、HIT−20、HIT−30、HIT−55、HIT−60、HIT−70、HIT−80、HIT−100、レイノルズ社製、ERC−DBM、HP−DBM、HPS−DBM、不二見研磨剤社製、WA10000、上村工業社製、UB20、日本化学工業社製、G−5、クロメックスU2、クロメックスU1、戸田工業社製、TF100、TF140、イビデン社製、ベータランダムウルトラファイン、昭和鉱業社製、B−3などが挙げられる。これらの研磨剤は必要に応じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加することで表面形状を制御したり、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべきものである。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
本発明で用いられる磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが前述のように3〜80μm、より好ましくは3〜50μm、とくに好ましくは3〜10μmである。また、非磁性支持体と非磁性層又は磁性層の間に下塗り層を設けた場合、下塗り層の厚みは、0.01〜0.8μm、好ましくは0.02〜0.6μmである。
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の他方の面にバック層を設けるのが好ましい。バック層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方が適用される。バック層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
本発明で用いられる磁性層形成用塗料、非磁性層形成用塗料またはバック層形成用塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。非磁性層形成用塗料およびバック層形成用塗料の製造のための個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもよく、すべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。また、非磁性層形成用塗料またはバック層形成用塗料を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
研磨剤を含む研磨剤液は、一般的に研磨剤および有機溶剤を含むものであり、研磨剤液中の研磨剤の濃度は、5〜20質量%が好ましい。
平均粒径100nm以下の研磨剤を使用する本発明では5〜10質量%が更に好ましい。
固形分濃度が高いと粒子間距離が狭まることにより、エア−の巻き込みは困難になる。一方、固形分濃度が低いとエア−が合一しやすくなり、液中におけるエア−含有量が下がる他、超音波(キャビティの破裂)が凝集粒子に当たる確率が下がり、循環回数を上げる必要性がでるなど生産性が低下する。
このような攪拌処理により、形成される磁性層の表層に必要上十分な空隙部が形成されるとともに、本発明で規定する位相差の算術平均の範囲を満たすことができる。
超音波を印加する処理は、攪拌処理と同時に行ってもよいが、攪拌処理が終了した後に行うことが望ましい。超音波処理装置としては、公知の装置を利用することができ、例えば流体を通過させながら超音波を印加するフロー式の超音波分散装置等を利用することができる。超音波処理条件としては、例えば周波数が15〜20kHz、振幅が20〜60μm、照射面積が36〜50mmφ、照射距離は1〜4mm、照射体積(照射面積×照射距離)における滞留時間が0.02〜5秒であるのが好ましい。更に好ましくは、0.08〜2秒。
フロ−式の超音波分散装置を多連もしくは、循環するように送液ラインを組むことで照射体積を通過するト−タル滞留時間が前記範囲になることが好ましい。
滞留時間が前記滞留時間より短い場合は、超音波分散による粒子解砕効果が低下し、かつ、添加剤(研磨剤、カ−ボンブラック)粒子の存在状態がミクロンオ−ダ−で不均一になる。一方、前記滞留時間が長いと本発明で規定する位相差(特に位相遅れになる空隙部)を形成しずらくなる。この現象は、超音波分散によるキャビテ−ションの他、高流量に伴う配管経路でのキャビティ−ションが追加され、研磨剤、カ−ボンブラック等の粒子表面の帯電状態が変化して、粉体表面へのエア−吸着が促進されているとみている。又、高流量化に伴い、超音波照射時間が短くなるため、処理液の温度上昇も抑制できる点も、処理液中のエア−含有を可能にしていると考えている。
エアーを巻き込む処理および超音波を印加する処理は、上述の条件が例示される。カーボンブラック液の分散処理が終了した後は、これに前記磁性液および研磨剤液を混合し、得られた混合液に上述のようにエアーを巻き込む処理と、超音波を印加する処理とを併用して施し、磁性層形成用塗布液を調製する。
添加剤液(研磨剤液・カーボンブラック液)は、磁性液に比べて超音波処理により表面エネルギーが変化する。この表面エネルギーの差異によって、混合液の調製時、両者はナノサイズでは混ざりにくい現象が起きると考えている。この状態にある磁性層形成用塗布液は塗膜形成時、表面エネルギ−差により空気層のある方向に、短時間に添加剤(研磨剤・カ−ボンブラック)を移動させる現象を引き起こしていると考えている。この現象を利用することで、例えば100nm以下のダイヤモンドを効率的に磁性層表層に偏在化させることが可能となり、ヘッド摩耗の観点から研磨剤添加量の削減や研磨剤の微粒子化を行っても必要な研磨剤突起高さ(例えば10−20nm)を確保でき、ヘッド摩耗を抑制しつつ、走行耐久性の優れた媒体を作ることができる。又、カ−ボンブラックでも同様に磁性層表層に偏在化させることが可能で、カ−ボンブラック添加量の削減やカ−ボンブラックの微粒子化を行っても必要なカ−ボンブラック突起高さ(例えば15−25nm)を確保できる。これにより研磨剤突起とヘッドとの接触を抑制でき、ヘッド摩耗を更に低減できると共に、微小突起密度が上がり、走行耐久性が向上する。又、添加剤(研磨剤・カ−ボンブラック)量の削減は磁性体の充填度向上に寄与するため、磁性層表層の空隙(空洞)の存在量を調整することで、走行耐久性と電磁変換特性を高次に両立した媒体を作ることができる。又、本発明の製法により添加剤(研磨剤・カ−ボンブラック)突起高さが高くなる場合は、カレンダ処理条件を高温・高圧・低速化することで適宜調整することが好ましい。
カレンダー処理には、例えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。カレンダー処理によって、表面平滑性が向上するとともに、乾燥時の溶剤の除去によって生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒体を得ることができる。カレンダー処理する工程は、塗布原反の表面の平滑性に応じて、カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理条件、例えばカレンダーロール圧力を変化させ、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違を相殺するのが好ましい。具体的には、巻き取りロールから巻き出された塗布原反の芯側から外側に向かってカレンダーロールの圧力を低下させていくのが好ましい。本発明者らの検討によれば、カレンダーロールの圧力を下げると光沢値は低下する(平滑性が低下する)ことが見出されている。これにより、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違が相殺され、長手方向において品質にばらつきのない最終製品が得られる。
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は100〜400mTが好ましい。また磁性層の抗磁力(Hc)は、143.2〜318.3kA/m(1800〜4000Oe)が好ましく、159.2〜278.5kA/m(2000〜3500Oe)が更に好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFD及びSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.3以下である。
本発明の磁気記録媒体における再生方法としては、最大線記録密度200KFCI以上で磁気記録された信号をGMRヘッドにより再生するのが好ましい。
シールド間距離は、0.08μm〜0.18μm、再生トラック幅は、0.1μm〜2.5μmである。
磁性層形成用塗布液
(磁性液)
バリウムフェライト磁性粉 100部
(Hc:2500Oe(200kA/m)、平均板径:20nm)
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂(SO3Na基濃度260eq/t) 15部
シクロヘキサノン 150部
メチルエチルケトン 150部
(研磨剤液)
ダイヤモンド粉末(平均粒子径:80nm) 3部
シクロヘキサノン 27部
(カーボンブラック液)
カーボンブラック(平均粒子径:80nm) 0.5部
シクロヘキサノン 2部
(その他成分)
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 1部
ポリイソシアネ−ト(日本ポリウレタン社製コロネート) 2.5部
(仕上げ添加溶剤)
シクロヘキサノン 180部
メチルエチルケトン 180部
非磁性無機質粉末:α−酸化鉄 85部
平均長軸長:0.15μm,平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 15部
平均粒子径:20nm
塩化ビニル共重合体(スルホン酸基含有) 13部
ポリウレタン樹脂(スルホン酸基含有) 6部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
ポリイソシアネ−ト(日本ポリウレタン社製コロネート) 5部
非磁性無機質粉末:α−酸化鉄 80部
平均長軸長:0.15μm,平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20部
平均粒子径:20nm
カ−ボンブラック 3部
平均粒子径:100nm
塩化ビニル共重合体 13部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂 6部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ステアリン酸 3部
ポリイソシアネ−ト(日本ポリウレタン社製コロネート) 5部
メチルエチルケトン 400部
カーボンブラック液は、攪拌機付きバッチ型超音波分散装置(20kHz、600W、36mmφ振動子、2基搭載の15Lタンク、攪拌羽根径95mmφ)に液量10kgになるように投入し、攪拌回転数1200rpmで、30分処理して液化処理した。液化したカーボンブラック液を横型ビーズミル分散機により、粒径0.5mmZrビーズを用い、ビーズ充填率80%、ローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を2分とし、6パスの分散処理を行った。その液をディゾルバー攪拌機で周速10m/秒で30分攪拌後、日本精機製作所製フロー式超音波分散機US-1200(20kHz、1200W、照射面積50mmφ)に流量3kg/分で、2パス処理した。
研磨剤液は、攪拌機付きバッチ型超音波分散装置(20kHz、600W、36mmφ振動子、2基搭載の15Lタンク、攪拌羽根径95mmφ)に液量10kgになるように投入し、攪拌回転数1200rpmで、30分処理して液化処理した。液化した研磨剤液を日本精機製作所製フロー式超音波分散機US-1200(20kHz、1200W、照射面積50mmφ)に流量0.3kg/分で9パス処理した。超音波処理した研磨剤は一旦、タンクに受けた上で、絶対精度1μmのデッドエンド型のデプスフィルタで濾過した。
バック層形成用塗布液は潤滑剤(ステアリン酸)及びポリイソシアネ−ト、メチルエチルケトン(400部)を除く、前述成分をオ−プン型ニ−ダ−により混練・希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により、粒径1mmのZrビーズを用い、ビーズ充填率80%、ローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を6分とし、8パスの分散処理を実施した。その後、潤滑剤(ステアリン酸)及びポリイソシアネ−ト、メチルエチルケトン(400部)を添加して、ディゾルバ−攪拌機にて周速10m/sで30分の攪拌・混合処理を施し、絶対精度1μmのデッドエンド型のデプスフィルタで濾過してバック層形成用塗布液を作製した。
厚さ6μmのポリエチレンフタレート支持体上に、乾燥後の厚さが1.5μmになるように非磁性層形成用塗料を塗布し乾燥させた後、その上に乾燥後の厚さが0.08μmになるように磁性層形成用塗料を塗布し、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに0.10Tの磁力を持つ磁石で垂直方向に配向、乾燥させた。又、バック層形成用塗料は磁性層形成用塗料を塗布した後に、支持体の反対面に乾燥後の厚さが0.5μmになるように塗布し乾燥させた。その後、金属ロ−ルのみから構成されるカレンダ−で速度100m/min、線圧300kg/cm(294kN/m)、温度90℃で表面平滑化処理を行なった後、硬化させた。その後、70℃dry環境で24時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ幅にスリットし、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレ−ドが磁性面に押し当たるように取り付けたテ−プクリ−ニング装置で磁性層の表面のクリ−ニングを行いテープ試料を得た。
モ−ド:タッピングモ−ド
測定面積:5μm角
Tip:曲率10nmのダイヤモンド針
Scanrate:1Hz
Scan角:0°
Tip速度:10μm/秒
走査数:512
Prove周波数:265−269kHz
位相:70°
出力:1.3−2.4V
モード:AFMモード(コンタクトモード)
測定面積:5μm角
Tip:曲率10nmのダイヤモンド針
Scanrate:1Hz
走査数:512
走行耐久性:23℃50%環境下で3mmφのAltic部材に磁性層を接するように1/2インチ幅の磁気テ−プを荷重100gで180度ラップさせ、14mm/秒の速度で、100ハ゜ス繰り返し摺動した。摺動後の磁性層のダメ−ジを以下で評価した。摺動面の任意の4箇所を光学顕微鏡の50倍で観察し、磁性層剥がれや摺動キズ等のダメ−ジがないものを○、50倍の観察でダメ−ジが1視野当たり1箇所以上あるものを×として評価した。その中間に当たるダメ−ジを△と評価した。
ヘッド摩耗:市販のSDLTドライブ(Quantum社製:SDLT320)を使い、23℃50%環境下で、600m長のテ−プを繰り返し600時間走行させた。
ガ−ド部とMRヘッド部との高低差を原子間力顕微鏡で、走行前後で計測し、ヘッド摩耗量を求めた。比較例4を1とした相対値でヘッド摩耗量を示す。
研磨剤液において、ダイヤモンド粒子の平均粒子径を50nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。
研磨剤液において、ダイヤモンド粒子の平均粒子径を150nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。
実施例1の磁性層形成用塗布液の処方は同じものとし、磁性液およびカーボンブラック液を混練処理し、粗分散液を調製し、しかる後、ダイヤモンド粒子を粉体として加えた。これを縦型バッチ式ビーズミル分散機により、粒径0.5mmのZrビーズを用い、滞留時間720分で分散処理した後、その他の成分としての潤滑剤および硬化剤とをディゾルバー攪拌機に導入し、攪拌羽根先端周速10m/秒で30分間攪拌した。続いて、絶対精度1μmのデッドエンド型のデプスフィルタで濾過して磁性層形成用塗布液を作製し、作製した磁性層形成用塗布液は塗布直前の給液タンク内で常に攪拌羽根先端周速10m/秒以上の攪拌を施す形で塗布液を供給した。以降は実施例1と同様である。
比較例2において、ダイヤモンド粒子を用いなかったこと以外は、比較例2を繰り返した。
実施例1において、磁性層形成用塗布液における強磁性粉末として、強磁性金属粉末(組成:Co/Fe=25at%、Al/Fe=7at%、Y/Fe=12at%、平均長軸長0.45μm、Hc:191kA/m、σs:117A・m2/kg、SBET:62m2/g、結晶子サイス゛:110Å、平均針状比5)を用いたこと以外は、実施例1を繰り返した。
Claims (3)
- 強磁性粉末および結合剤を含む磁性液と、研磨剤を含む研磨剤液とを個別に分散処理し、次いで前記磁性液と研磨剤液とを混合し磁性層形成用塗布液を調製し、これを非磁性支持体上に塗布して磁性層を設ける工程を少なくとも有する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁性液と研磨剤液とを混合した後、得られた混合液に対し、エアーを巻き込む処理と、超音波を印加する処理とを併用して施すことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 前記エアーを巻き込む処理が、攪拌羽根を有する高速攪拌機を用い、前記攪拌羽根先端周速10m/秒以上で5分間以上攪拌を行う処理であり、その後、前記超音波を印加する処理を行うことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- カーボンブラックを含むカーボンブラック液をビーズミル分散し、得られた分散液に対し、エアーを巻き込む処理を行い、その後、超音波を印加する処理を行い、これに前記磁性液および研磨剤液を混合し、前記磁性層形成用塗布液を調製することを特徴とする請求項1または2に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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