JP4568541B2 - Method for improving fluidity of concrete - Google Patents
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Description
本発明は、産業廃棄物あるいは産業副産物を含ませることができ、水との練混ぜ直後における流動性に優れたセメント組成物に関する。 The present invention relates to a cement composition that can contain industrial waste or industrial by-products and has excellent fluidity immediately after mixing with water.
セメント産業では古くから原料及び燃料に産業廃棄物あるいは産業副産物を用いてきたが、１９９０年代より資源循環型社会の構築の機運が高まり、セメント組成物における産業廃棄物や産業副産物の使用量のさらなる増大が望まれている。一般にセメント組成物の原料として使用できる廃棄物は、Ａｌ２Ｏ３成分に富んだものであり、粘土代替原料として使用されている。したがって、廃棄物原料の使用量を増大させるためには、セメントクリンカーの組成をＡｌ２Ｏ３成分に富む組成にすればよい。しかし、この場合、同時にクリンカー化合物組成も変化し、アルミネート系化合物である３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３（「Ｃ３Ａ」と略される）や４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３（「Ｃ４ＡＦ」と略される）が増大することになる。 In the cement industry, industrial waste or industrial by-products have been used as raw materials and fuels for a long time. However, since the 1990s, the momentum for building a resource-recycling society has increased, and the use of industrial waste and industrial by-products in cement compositions has further increased. Increase is desired. In general, waste that can be used as a raw material for a cement composition is rich in Al 2 O 3 components, and is used as a clay substitute raw material. Therefore, in order to increase the amount of waste material used, the composition of the cement clinker may be a composition rich in Al 2 O 3 components. However, in this case, the clinker compound composition also changes at the same time, and the aluminate compounds 3CaO.Al 2 O 3 (abbreviated as “C 3 A”) and 4CaO.Al 2 O 3 .Fe 2 O 3 (“ Abbreviated as “C 4 AF”).
廃棄物を多量に使用して製造する技術の代表的なものとして、ＪＩＳ Ｒ ５２１４「エコセメント」で規定されているエコセメントがある。このエコセメントは、従来のポルトランドセメントとは異なり、カルシウムクロロアルミネート化合物を含む、あるいはＣ３Ａを多量に含むことを特徴としている。これらの化合物は水和活性が非常に高いため、所定の流動性を得るには、化学混和剤を多量に使用する必要がある。しかも流動性の経時変化が大きいために、減水能力が大きいポリカルボン酸系高性能減水剤や遅延剤の併用が欠かせず、これを改良する技術として下記特許文献１に示されるように、アルミネート系化合物の量を制限している。 As a representative technique for manufacturing using a large amount of waste, there is eco-cement specified in JIS R 5214 “Eco-cement”. Unlike the conventional Portland cement, this eco-cement is characterized by containing a calcium chloroaluminate compound or containing a large amount of C 3 A. Since these compounds have a very high hydration activity, it is necessary to use a large amount of a chemical admixture in order to obtain a predetermined fluidity. Moreover, since the change in fluidity with time is large, it is indispensable to use a polycarboxylic acid-based high-performance water reducing agent or retarder having a large water reducing ability. As shown in Patent Document 1 below, as a technique for improving this, aluminum is used. The amount of nate compounds is limited.
表１に、種々のセメント系材料中のアルミネート系化合物（Ｃ３Ａ、非晶質Ｃ１２Ａ７等）の標準的な含有量を示す。アルミネート系化合物は一般に活性が高く、その性質を利用する早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、速硬セメント、急結材等に多く含まれる。しかし、アルミネート系化合物量が多くなると、一般にセメントペースト、モルタルあるいはコンクリートの流動性は低下し、しかも経時変化が大きくなる。このため、減水剤を多量に添加する、あるいは減水能力の大きい減水剤を使用する、あるいは減水剤と遅延剤を併用するなどの対策が取られている。 Table 1 shows standard contents of aluminate compounds (C 3 A, amorphous C 12 A 7 and the like) in various cement materials. The aluminate-based compounds are generally highly active, and are often contained in early-strength Portland cement, super-early-strength Portland cement, fast-hardening cement, quick-setting materials and the like that utilize their properties. However, when the amount of the aluminate compound increases, the fluidity of cement paste, mortar or concrete generally decreases, and the change with time increases. For this reason, measures such as adding a large amount of water reducing agent, using a water reducing agent having a large water reducing ability, or using a water reducing agent and a retarder in combination are taken.
また、セメントクリンカー中のＳＯ３量及びアルカリ量は、水溶性アルカリ量やＣ３Ａの結晶多形を決定する重要な要因である。ここで、アルカリ量とは、Ｎａ２ＯとＫ２Ｏの合計量をＮａ２Ｏに換算した値である。水溶性アルカリ量は、ＳＯ３／アルカリのモル比が１未満であればＳＯ３量の増加とともに増大し、ＳＯ３／アルカリのモル比が１以上であればアルカリ量の増加とともに増大する。また、ＳＯ３／アルカリのモル比が１未満ではセメントクリンカー中にアルカリが固溶し、その固溶量に応じてＣ３Ａの結晶変態が変化することが知られている。 Further, the amount of SO 3 and the amount of alkali in the cement clinker are important factors that determine the amount of water-soluble alkali and C 3 A crystal polymorph. Here, the amount of alkali is a value obtained by converting the total amount of Na 2 O and K 2 O to Na 2 O. If the molar ratio of SO 3 / alkali is less than 1, the amount of water-soluble alkali increases as the amount of SO 3 increases, and if the molar ratio of SO 3 / alkali is 1 or more, it increases as the amount of alkali increases. Further, it is known that when the SO 3 / alkali molar ratio is less than 1, the alkali is dissolved in the cement clinker, and the crystal transformation of C 3 A changes depending on the amount of the solid solution.
このようなセメントクリンカー中のＳＯ３量及びアルカリ量に着目した技術として、下記特許文献２に記載の技術がある。特許文献２では、セメントクリンカー中の（ＳＯ３／アルカリ）モル比が０．７以上、（水溶性アルカリ／全アルカリ）モル比が０．７以上であることが規定されている。
ところで、コンクリートは、セメント組成物、水、細骨材等の練混ぜ、運搬、さらに打設の過程を経る。練混ぜ直後の流動性はコンクリート配合あるいは減水剤添加量である程度の調整は可能であるが、単位水量の問題や減水剤添加量の増大によるコストアップを考慮すると、その流動性は高い方が好ましい。従って、使用するセメント組成物は、練混ぜ直後の流動性が高いことが望まれている。この点、上記特許文献２に記載のセメント組成物は、水溶性アルカリ量を増し斜方晶Ｃ３Ａ量を少なくすることで、練混ぜ直後のスランプ発現性を向上させるというものであるが、コンクリートの流動性は、必ずしも斜方晶Ｃ３Ａ量の影響が大きいとは限らない。 By the way, concrete undergoes a process of mixing, transporting, and placing a cement composition, water, fine aggregate, and the like. The fluidity immediately after mixing can be adjusted to some extent by mixing the concrete or adding the water reducing agent. However, considering the problem of unit water amount and the cost increase due to the increase of the water reducing agent addition amount, the fluidity is preferably higher. . Accordingly, it is desired that the cement composition to be used has high fluidity immediately after mixing. In this regard, the cement composition described in Patent Document 2 increases the water-soluble alkali amount and decreases the orthorhombic C 3 A amount, thereby improving the slump development immediately after mixing. The fluidity of concrete is not necessarily greatly influenced by the amount of orthorhombic C 3 A.
そこで、本発明は、産業廃棄物あるいは産業副産物を多量に含ませることができ、練混ぜ直後の流動性に優れたセメント組成物を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a cement composition that can contain a large amount of industrial waste or industrial by-product and has excellent fluidity immediately after mixing.
本発明者等は、このような目的を達成するために、クリンカー鉱物組成と少量成分が、セメント組成物の練混ぜ直後における流動性に及ぼす影響を鋭意研究した結果、ＳＯ３量あるいはアルカリ量、さらに間隙相量と、Ｃ３Ａ量を適正化することにより、普通ポルトランドセメントよりも、廃棄物の使用量を多くし、間隙相を増量したセメントクリンカーを含有しても、練混ぜ直後の流動性が高いことを見出し、本発明を完成するに至った。 In order to achieve such an object, the present inventors have intensively studied the influence of the clinker mineral composition and a small amount of components on the fluidity immediately after mixing of the cement composition, and as a result, the amount of SO 3 or the amount of alkali, Furthermore, by optimizing the amount of interstitial phase and the amount of C 3 A, the amount of waste used is greater than that of ordinary Portland cement, and even if it contains cement clinker with an increased amount of interstitial phase, As a result, the present invention has been completed.
すなわち、本発明に係るセメント組成物は、セメントクリンカーと石膏とを含有し、該セメントクリンカーに占めるＳＯ３量が０．５８質量％以下、又は、該セメントクリンカーに占めるアルカリ量がＮａ２Ｏ当量で０．５３質量％以下であることを特徴とする。 That is, the cement composition according to the present invention contains cement clinker and gypsum, and the amount of SO 3 in the cement clinker is 0.58% by mass or less, or the amount of alkali in the cement clinker is Na 2 O equivalent. It is 0.53 mass% or less.
このセメント組成物によれば、普通ポルトランドセメントよりも、廃棄物の使用量が多く、間隙相を増量したセメントクリンカーを含有しても、水との練混ぜ直後の流動性は十分高い。一方、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量が０．５８質量％を越え、かつ、アルカリ量がＮａ２Ｏ当量で０．５３質量％を越える場合、セメントクリンカーに含まれる水溶性の硫酸アルカリ量が増加し、練混ぜ直後の流動性が顕著に低下するため好ましくない。 According to this cement composition, the amount of waste used is larger than that of ordinary Portland cement, and the fluidity immediately after mixing with water is sufficiently high even if it contains a cement clinker with an increased interstitial phase. On the other hand, when the amount of SO 3 in the cement clinker exceeds 0.58% by mass and the alkali amount exceeds 0.53% by mass in terms of Na 2 O, the amount of water-soluble alkali sulfate contained in the cement clinker increases. However, the fluidity immediately after kneading is remarkably lowered, which is not preferable.
また、このようなセメント組成物において、セメントクリンカーに占めるＣ３ＡとＣ４ＡＦの合計がボーグ式算定で１８質量％を超え３０質量％以下であることが好ましい。間隙相量を１８質量％以下とすると、セメント組成物に使用する産業廃棄物や産業副産物の使用量は、従来のセメント組成物における産業廃棄物及び産業副産物の使用量と同程度に少なくする必要があり、循環型環境社会の観点からは、社会全体のさらなるエネルギー損失量低減効果は得られなくなる傾向がある。また、間隙相量が３０質量％を超えると、流動性の低下や耐久性の低下が懸念されるため、好ましくない。 In such a cement composition, it is preferable that the total of C 3 A and C 4 AF in the cement clinker is more than 18% by mass and 30% by mass or less in the Borg calculation. If the amount of interstitial phase is 18% by mass or less, the amount of industrial waste and industrial by-products used in the cement composition must be as low as the amount of industrial waste and industrial by-products used in conventional cement compositions. Therefore, from the viewpoint of a recycling-oriented environmental society, there is a tendency that the effect of further reducing energy loss of the entire society cannot be obtained. On the other hand, if the amount of the interstitial phase exceeds 30% by mass, there is a concern that the fluidity and durability may be lowered.
さらに、このセメント組成物において、セメントクリンカーに占めるＣ３Ａ量がボーグ式算定で９質量％〜１５質量％であることが好ましい。Ｃ３Ａ量が９質量％未満の場合、そのようなセメント組成物に水を練り混ぜた直後の初期強度の発現が低下する傾向がある。一方、Ｃ３Ａ量が１５質量％を超えると、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量やアルカリ量を調整しても、練混ぜ直後の流動性が低下する傾向がある。 Furthermore, in this cement composition, it is preferable that the amount of C 3 A occupying the cement clinker is 9% by mass to 15% by mass according to the Borg calculation. When the amount of C 3 A is less than 9% by mass, the expression of initial strength immediately after mixing water with such a cement composition tends to decrease. On the other hand, when the amount of C 3 A exceeds 15% by mass, the fluidity immediately after kneading tends to decrease even if the amount of SO 3 and alkali amount in the cement clinker are adjusted.
また、セメントクリンカーは、原料として、鉄鋼スラグ、非鉄スラグ、石炭灰、及び下水汚泥から選ばれる少なくとも一種以上が使用されていると良い。循環型環境社会の観点から、これらの産業廃棄物や産業副産物を活用することにより、資源循環に貢献することができる。ここで、本セメント組成物は、普通ポルトランドセメントよりも廃棄物の使用量を多くすることができ、間隙相を増量したセメントクリンカーを含有しても、流動性に優れる。 In addition, the cement clinker may be at least one selected from steel slag, non-ferrous slag, coal ash, and sewage sludge as a raw material. From the viewpoint of a recycling-oriented environmental society, it is possible to contribute to resource recycling by utilizing these industrial wastes and industrial by-products. Here, this cement composition can use more waste than ordinary Portland cement, and even if it contains a cement clinker with an increased interstitial phase, it has excellent fluidity.
さらに、セメント組成物は、高炉スラグ、フライアッシュ、石灰石微粉末から選ばれる少なくとも１種以上の無機粉末を含有することが好ましい。これらの含有量が多いほど、流動性は良好となる。また、高炉スラグやフライアッシュを使用することで産業副産物を活用することになる。したがって、初期強度の発現等が問題とならない範囲で、無機粉末の含有量は多いほど好ましい。 Furthermore, the cement composition preferably contains at least one inorganic powder selected from blast furnace slag, fly ash, and fine limestone powder. The greater these contents, the better the fluidity. In addition, industrial by-products will be utilized by using blast furnace slag and fly ash. Therefore, it is preferable that the content of the inorganic powder is large as long as the development of initial strength is not a problem.
この場合、水及びリグニンスルホン酸塩系分散剤を添加して調整したセメントペーストの注水練混ぜ開始時から５分後における降伏値が９．１Ｐａ以下であることが好ましい。セメントペーストの降伏値がこの条件を満たせば、モルタルやコンクリートでも良好な流動性を発現することができる。 In this case, it is preferable that the yield value after 5 minutes from the start of the water pouring and mixing of the cement paste prepared by adding water and a lignin sulfonate dispersant is 9.1 Pa or less. If the yield value of the cement paste satisfies this condition, good fluidity can be exhibited even in mortar and concrete.
また、本発明に係るセメント混練物は、上記のセメント組成物に、リグニンスルホン酸塩系分散剤が練り混ぜられていることを特徴とする。セメント混練物としては、セメントペースト、モルタル、コンクリート等が例示される。上記のセメント組成物は、リグニンスルホン酸塩系分散剤との相性に優れている。そのため、セメント混練物は、水溶性の硫酸アルカリが少ないことによる流動性の低下は生じず、良好な流動性を発現できる。 The cement kneaded product according to the present invention is characterized in that a lignin sulfonate-based dispersant is kneaded with the above cement composition. Examples of the cement kneaded material include cement paste, mortar, concrete and the like. The above cement composition is excellent in compatibility with the lignin sulfonate dispersant. Therefore, the cement kneaded material does not cause a decrease in fluidity due to a small amount of water-soluble alkali sulfate, and can exhibit good fluidity.
あるいは、上記セメント組成物は、水及びポリカルボン酸系分散剤を添加して調整したセメントペーストの注水練混ぜ開始時から１０分後の降伏値が１５Ｐａ以下となることが好ましい。セメントペーストの降伏値がこの条件を満たせば、モルタルやコンクリートでも良好な流動性を発現することができる。 Alternatively, the cement composition preferably has a yield value of 15 Pa or less after 10 minutes from the start of pouring and mixing the cement paste prepared by adding water and a polycarboxylic acid dispersant. If the yield value of the cement paste satisfies this condition, good fluidity can be exhibited even in mortar and concrete.
また、本発明に係るセメント混練物は、上記のセメント組成物に、ポリカルボン酸系分散剤が練り混ぜられていることを特徴とする。セメント混練物としては、セメントペースト、モルタル、コンクリート等が例示される。上記のセメント組成物は、ポリカルボン酸系分散剤との相性に優れている。そのため、セメント混練物は、水溶性の硫酸アルカリが少ないことによる流動性の低下は生じず、良好な流動性を発現できる。 The cement kneaded material according to the present invention is characterized in that a polycarboxylic acid-based dispersant is kneaded with the above cement composition. Examples of the cement kneaded material include cement paste, mortar, concrete and the like. The above cement composition is excellent in compatibility with the polycarboxylic acid-based dispersant. Therefore, the cement kneaded material does not cause a decrease in fluidity due to a small amount of water-soluble alkali sulfate, and can exhibit good fluidity.
本発明によれば、産業廃棄物あるいは産業副産物を多量に含ませることができ、練混ぜ直後の流動性に優れたセメント組成物を提供することができる。 According to the present invention, a large amount of industrial waste or industrial by-product can be contained, and a cement composition excellent in fluidity immediately after mixing can be provided.
以下、本発明に係るセメント組成物の好適な実施形態について説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the cement composition according to the present invention will be described.
本実施形態に係るセメント組成物は、セメントクリンカーと石膏とを含有し、そのセメント組成物に含有されるセメントクリンカーに占めるＳＯ３量が０．５８質量％以下、又は、セメントクリンカーに占めるアルカリ量がＮａ２Ｏ当量で０．５３質量％以下である。より好ましくは、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量は０．４５質量％以下、又は、セメントクリンカーに占めるアルカリ量がＮａ２Ｏ当量で０．４４質量％以下である。ＳＯ３量が０．５８質量％を越え、かつ、アルカリ量がＮａ２Ｏ当量で０．５３質量％を越える場合、セメントクリンカーに含まれる水溶性の硫酸アルカリ量が増加し、練混ぜ直後の流動性が顕著に低下するため好ましくない。なお、セメントクリンカー中のＳＯ３は、クリンカー化合物の結晶内に固溶して存在するものや、硫酸カリウム等の塩として存在する。 The cement composition according to the present embodiment contains cement clinker and gypsum, and the amount of SO 3 in the cement clinker contained in the cement composition is 0.58% by mass or less, or the alkali amount in the cement clinker. Is 0.53% by mass or less in terms of Na 2 O equivalent. More preferably, the amount of SO 3 in the cement clinker is 0.45% by mass or less, or the amount of alkali in the cement clinker is 0.44% by mass or less in terms of Na 2 O equivalent. When the amount of SO 3 exceeds 0.58% by mass and the amount of alkali exceeds 0.53% by mass with Na 2 O equivalent, the amount of water-soluble alkali sulfate contained in the cement clinker increases, Since fluidity | liquidity falls remarkably, it is not preferable. Note that SO 3 in the cement clinker exists as a solid solution in the crystal of the clinker compound or as a salt such as potassium sulfate.
また、水溶性の硫酸アルカリ量を抑制する観点では、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量は、少ないほど好ましい。しかし、この場合、アルカリ量が過度に多いと斜方晶Ｃ３Ａが極端に増し、流動性の低下が危惧される。このため、ＳＯ３量が０．５８質量％以下であっても、アルカリ量はＮａ２Ｏ当量で０．６０質量％以下であることが好ましい。 Further, from the viewpoint of suppressing the amount of water-soluble alkali sulfate, the smaller the amount of SO 3 in the cement clinker, the better. However, in this case, if the amount of alkali is excessively large, orthorhombic C 3 A is extremely increased, and there is a fear that the fluidity is lowered. For this reason, even if the amount of SO 3 is 0.58% by mass or less, the alkali amount is preferably 0.60% by mass or less in terms of Na 2 O equivalent.
さらに、セメントクリンカーは、上記の条件に加え、Ｃ３ＡとＣ４ＡＦの合計で表される間隙相量がボーグ式算定で１８質量％を超え３０質量％以下、好ましくは１９質量％〜２８質量％、より好ましくは２０質量％〜２６質量％であることが望ましい。間隙相量を１８質量％以下とすると、産業廃棄物や産業副産物の使用量は、従来のセメント組成物における産業廃棄物及び産業副産物の使用量と同程度に少なくする必要があり、循環型環境社会の観点からは、社会全体のさらなるエネルギー損失量低減効果が小さくなる傾向にある。また、間隙相量が３０質量％を超えると、流動性の低下や耐久性の低下が懸念されるため、好ましくない。 Furthermore, in addition to the above conditions, the cement clinker has an interstitial phase amount expressed by the sum of C 3 A and C 4 AF of more than 18% by mass and 30% by mass or less, preferably 19% by mass to 28% by Borg calculation. It is desirable that the content be 20% by mass, more preferably 20% by mass to 26% by mass. If the amount of interstitial phase is 18% by mass or less, the amount of industrial waste and industrial by-products used must be as low as the amount of industrial waste and industrial by-products used in conventional cement compositions. From the viewpoint of society, there is a tendency that the effect of further reducing energy loss of society as a whole becomes smaller. On the other hand, if the amount of the interstitial phase exceeds 30% by mass, there is a concern that the fluidity and durability may be lowered.
また、セメントクリンカーは、上記の条件に加え、Ｃ３Ａ量がボーグ式算定で９質量％〜１５質量％、好ましくは９質量％〜１４質量％、より好ましくは９質量％〜１３質量％である。Ｃ３Ａ量が９質量％未満の場合、そのようなセメント組成物に水を練り混ぜた直後の初期強度の発現が低下する傾向がある。一方、Ｃ３Ａ量が１５質量％を超えると、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量やアルカリ量を調整しても、練混ぜ直後の流動性が低下する傾向がある。 In addition to the above conditions, the cement clinker has a C 3 A amount of 9% by mass to 15% by mass, preferably 9% by mass to 14% by mass, and more preferably 9% by mass to 13% by mass, as calculated by the Borg method. is there. When the amount of C 3 A is less than 9% by mass, the expression of initial strength immediately after mixing water with such a cement composition tends to decrease. On the other hand, when the amount of C 3 A exceeds 15% by mass, the fluidity immediately after kneading tends to decrease even if the amount of SO 3 and alkali amount in the cement clinker are adjusted.
ボーグ式算定のＣ３Ａ量が少ないほど、練混ぜ直後の流動性は良好となることから、Ｃ３Ａ量の不足による初期強度の低下やＣ４ＡＦ量の増加による呈色が問題とならない範囲で、ボーグ式算定のＣ３Ａ量は少ない方が好ましい。 The smaller the amount of C 3 A calculated by the Borg formula, the better the fluidity immediately after kneading. Therefore, there is no problem with the decrease in initial strength due to the insufficient amount of C 3 A or the color due to the increase in the amount of C 4 AF. In the range, it is preferable that the amount of C 3 A in the Borg calculation is small.
なお、セメントクリンカーに関し、その種類および製造方法は制限されない。例えば、単一のセメントクリンカーを焼成製造したものを用いても良いし、二種以上のセメントクリンカーを混合し調製したものを用いても良い。 In addition, regarding a cement clinker, the kind and manufacturing method are not restrict | limited. For example, a single cement clinker produced by baking may be used, or a mixture prepared by mixing two or more cement clinker may be used.
さらに、セメントクリンカーは、セメントクリンカー原料として、産業廃棄物や産業副産物である鉄鋼スラグ、非鉄スラグ、石炭灰、及び下水汚泥から選ばれる少なくとも一種以上が使用されていることが望ましい。鉄鋼スラグとしては高炉スラグや製鋼スラグが、非鉄スラグとしては銅ガラミや亜鉛滓等が挙げられる。石炭灰は、石炭火力発電所等から発生するものであり、シンダアッシュ、フライアッシュ、クリンカアッシュおよびボトムアッシュが挙げられる。下水汚泥は、汚泥単味のほか、それに生石灰を加えて乾粉化したものや焼却残渣なども使用することができる。ここで、本セメント組成物は、普通ポルトランドセメントよりも廃棄物の使用量を多くすることができ、間隙相を増量したセメントクリンカーを含有しても、流動性に優れる。 Furthermore, it is desirable that the cement clinker is at least one selected from industrial waste and industrial byproducts such as steel slag, non-ferrous slag, coal ash, and sewage sludge. Examples of steel slag include blast furnace slag and steelmaking slag, and examples of non-ferrous slag include copper glass and zinc slag. Coal ash is generated from a coal-fired power plant or the like, and includes cinder ash, fly ash, clinker ash, and bottom ash. As sewage sludge, in addition to the sludge, it is also possible to use a dry powder obtained by adding quick lime to it or an incineration residue. Here, this cement composition can use more waste than ordinary Portland cement, and even if it contains a cement clinker with an increased interstitial phase, it has excellent fluidity.
さらに、上記のセメント組成物は、高炉スラグ、フライアッシュ、石灰石微粉末から選ばれる少なくとも１種以上の無機粉末を含有することが望ましい。このように、産業副産物である高炉スラグやフライアッシュを使用することにより、資源循環型社会の要請に応えることができる。これらの含有量が多いほど流動性は良好となるため、初期強度の発現等が問題とならない範囲であれば、無機粉末の含有量は多い方が好ましい。 Furthermore, the cement composition preferably contains at least one inorganic powder selected from blast furnace slag, fly ash, and limestone fine powder. Thus, by using blast furnace slag and fly ash, which are industrial by-products, it is possible to meet the demands of a resource recycling society. The higher the content, the better the fluidity. Therefore, it is preferable that the content of the inorganic powder is large as long as the initial strength is not a problem.
ここで、上記のセメント組成物は、水セメント比５５％でリグニンスルホン酸塩系分散剤を０．２５質量％添加して調製したセメントペーストの注水練混ぜ開始から５分後の降伏値が９．１Ｐａ以下であることが望ましい。このような配合では、セメントペーストは近似的にビンガム流動を示し、降伏値を測定することができる。本発明者らの検討結果では、セメントペーストの降伏値がこの条件を満たせば、コンクリートでも良好な流動性を発現できることが確認された。 Here, the above-mentioned cement composition has a yield value of 9 after 5 minutes from the start of pouring and mixing the cement paste prepared by adding 0.25% by mass of a lignin sulfonate dispersant at a water cement ratio of 55%. .1 Pa or less is desirable. With such a formulation, the cement paste approximately exhibits a Bingham flow and the yield value can be measured. As a result of the study by the present inventors, it was confirmed that if the yield value of the cement paste satisfies this condition, good fluidity can be expressed even in concrete.
さらに、上記のセメント組成物に、リグニンスルホン酸塩系分散剤を練り混ぜて、セメントペースト、モルタル、コンクリート等のセメント混練物を作製すると良い。セメント組成物に分散剤を添加してコンクリートを調整する際、分散剤として一般に用いられるナフタレンスルホン酸系分散剤を用いると、水溶性の硫酸アルカリが少ない場合、間隙相水和物へ分散剤が吸収されやすく、練混ぜ直後の流動性が低下する。それに比べ、リグニンスルホン酸塩系分散剤の場合、セメント組成物は、リグニンスルホン酸塩系分散剤との相性に優れている。そのため、セメント混練物は、水溶性の硫酸アルカリが少ないことによる流動性の低下は生じず、良好な流動性を発現できる。 Furthermore, a lignin sulfonate-based dispersant is kneaded with the above cement composition to prepare a cement kneaded material such as cement paste, mortar, or concrete. When preparing a concrete by adding a dispersant to a cement composition, if a naphthalene sulfonic acid-based dispersant generally used as a dispersant is used, if there is little water-soluble alkali sulfate, the dispersant is added to the interstitial hydrate It is easily absorbed and the fluidity immediately after mixing decreases. In contrast, in the case of a lignin sulfonate dispersant, the cement composition is excellent in compatibility with the lignin sulfonate dispersant. Therefore, the cement kneaded material does not cause a decrease in fluidity due to a small amount of water-soluble alkali sulfate, and can exhibit good fluidity.
あるいは、上記のセメント組成物は、水セメント比３５％でポリカルボン酸系分散剤を０．６質量％添加して調製したセメントペーストの注水練混ぜ開始から１０分後の降伏値が、１５Ｐａ以下であることが望ましい。このような配合では、セメントペーストは近似的にビンガム流動を示し、降伏値を測定することができる。本発明者らの検討結果では、セメントペーストの降伏値がこの条件を満たせば、コンクリートでも良好な流動性を発現できることが確認されている。 Alternatively, the above cement composition has a yield value of 15 Pa or less after 10 minutes from the start of pouring and mixing the cement paste prepared by adding 0.6% by mass of a polycarboxylic acid-based dispersant at a water cement ratio of 35%. It is desirable that With such a formulation, the cement paste approximately exhibits a Bingham flow and the yield value can be measured. According to the examination results of the present inventors, it is confirmed that if the yield value of the cement paste satisfies this condition, good fluidity can be expressed even in concrete.
また、セメント組成物に、ポリカルボン酸系分散剤を練り混ぜて、セメントペースト、モルタル、コンクリート等のセメント混練物を作製すると良い。分散剤としてナフタレンスルホン酸系分散剤を用いるのに比べ、ポリカルボン酸系分散剤を用いれば、セメント組成物は、ポリカルボン酸系分散剤との相性に優れている。そのため、セメント混練物は、水溶性の硫酸アルカリが少ないことによる流動性の低下は生じず、良好な流動性を発現できる。 Further, it is preferable to prepare a cement kneaded material such as cement paste, mortar, or concrete by kneading a polycarboxylic acid dispersant into the cement composition. Compared with the use of a naphthalene sulfonic acid-based dispersant as the dispersant, the use of a polycarboxylic acid-based dispersant makes the cement composition excellent in compatibility with the polycarboxylic acid-based dispersant. Therefore, the cement kneaded material does not cause a decrease in fluidity due to a small amount of water-soluble alkali sulfate, and can exhibit good fluidity.
ポリカルボン酸系高性能ＡＥ減水剤を用いた場合、水溶性アルカリ量が多いと、練混ぜ直後の流動性が低下することは知られている。また、前述のようにＣ３Ａ量が多いと、流動性が低下することも一般にいわれている。しかし、本発明者らの検討によると、流動性に及ぼすＣ３Ａ量および水溶性アルカリ量の影響には相互作用があり、水溶性アルカリ量を抑制すれば、Ｃ３Ａ量による流動性の低下は抑えられることが明らかになった。特に間隙相量が通常の普通ポルトランドセメントよりも多いセメント組成物の場合、斜方晶Ｃ３Ａ量よりも水溶性アルカリ量の調整が重要であり、本発明のようにセメントクリンカーに占めるＳＯ３量またはアルカリ量を規定することによって、Ｃ３Ａ量の増加による流動性の低下を抑え、良好な流動性を得ることができる。 In the case of using a polycarboxylic acid-based high-performance AE water reducing agent, it is known that the flowability immediately after mixing decreases when the amount of water-soluble alkali is large. In addition, as described above, it is generally said that when the amount of C 3 A is large, fluidity is lowered. However, according to the study by the present inventors, the influence of the amount of C 3 A and the amount of water-soluble alkali on fluidity has an interaction, and if the amount of water-soluble alkali is suppressed, the fluidity due to the amount of C 3 A It became clear that the decline could be suppressed. In particular, in the case of a cement composition having a larger amount of interstitial phase than ordinary ordinary Portland cement, it is more important to adjust the amount of water-soluble alkali than the amount of orthorhombic C 3 A, and SO 3 occupying the cement clinker as in the present invention. By defining the amount or alkali amount, it is possible to suppress a decrease in fluidity due to an increase in the amount of C 3 A and to obtain good fluidity.
このように、通常のポルトランドセメントのみならず、産業廃棄物や産業副産物を多量に使用し間隙相量を増大させたセメントクリンカーにおいてさえも、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量またはアルカリ量の調整により、流動性に及ぼすＣ３Ａ量の影響を調整できることを見出したことが、極めて重要なポイントであり、それらを最適化することで、本発明の目的を達成できる。 In this way, not only ordinary Portland cement, but also cement clinker using a large amount of industrial waste and industrial by-products to increase the amount of interstitial phase, by adjusting the amount of SO 3 or alkali in the cement clinker, Finding that the influence of the amount of C 3 A on the fluidity can be adjusted is a very important point, and the object of the present invention can be achieved by optimizing them.
なお、セメント組成物において、用い得る石膏の種類は、二水石膏や半水石膏、不溶性無水石膏が挙げられる。石膏を添加するタイミングは、特に制限されるものではなく、セメントクリンカーの粉砕時に添加しても良く、あるいは粉砕されたセメントクリンカーに添加し混合しても良い。 In the cement composition, gypsum that can be used includes dihydrate gypsum, hemihydrate gypsum, and insoluble anhydrous gypsum. The timing for adding the gypsum is not particularly limited, and it may be added when the cement clinker is pulverized, or may be added to the pulverized cement clinker and mixed.
また、セメント組成物は、水および各種減水剤との混合により、優れた流動性を発現するが、更にはこれをベースとした混合セメント、セメント系固化材、セルフレベリング材等の用途においても、好適に使用することができる。 In addition, the cement composition expresses excellent fluidity by mixing with water and various water reducing agents, but also in applications such as mixed cement, cement-based solidifying material, self-leveling material based on this, It can be preferably used.
以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明の内容をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and the content of this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to the following Example.
[ セメント組成物の調製 ]
石灰石、珪石の天然原料と、高炉スラグ、石炭灰および鉄精鉱から選ばれる廃棄物類の所要量を使用し、（株）モトヤマ製超高速昇温電気炉にて、セメントクリンカーを試製した。表２に、各セメントクリンカーの鉱物組成およびＳＯ３、アルカリ含有量を示す。ここで、ＳＯ３量及びアルカリ量は、ＪＩＳ Ｒ ５２０４「セメントの蛍光Ｘ線分析方法」により測定した。アルカリ量は、Ｎａ２Ｏ量とＫ２Ｏ量の合計をＮａ２Ｏ当量で表したものであり、次式により算出した。
Ｎａ２Ｏ当量（質量％） ＝ Ｎａ２Ｏ（質量％）＋０．６５８Ｋ２Ｏ（質量％）
[Preparation of cement composition]
Cement clinker was prototyped in an ultrafast heating furnace manufactured by Motoyama Co., Ltd., using natural raw materials of limestone and silica, and the required amount of waste selected from blast furnace slag, coal ash and iron concentrate. Table 2 shows the mineral composition, SO 3 , and alkali content of each cement clinker. Here, the SO 3 amount and the alkali amount were measured according to JIS R 5204 “Cement X-ray fluorescence analysis method”. The amount of alkali is the sum of the amount of Na 2 O and the amount of K 2 O expressed in terms of Na 2 O equivalent, and was calculated by the following formula.
Na 2 O equivalent (mass%) = Na 2 O (mass%) + 0.658 K 2 O (mass%)
表２中のＮｏ．１〜３は間隙相量が１８質量％である普通ポルトランドセメントクリンカーに相当する。これらのセメントクリンカーに、セメント組成物のＳＯ３量が２．０質量％となるよう二水石膏および半水石膏を添加し、ブレーン比表面積で３２０±１０ｍ２／ｋｇに粉砕した。ここで、セメント中の半水石膏と（二水石膏＋半水石膏）との比（＝半水石膏／（二水石膏＋半水石膏））は、いずれも０．８とした。また、減水剤としては、リグニンスルホン酸塩系ＡＥ減水剤（以下ＬＳと略記する）およびポリカルボン酸系高性能ＡＥ減水剤（以下ＰＣと略記する）を使用した。以下に使用した材料を記す。 No. in Table 2 1-3 correspond to ordinary Portland cement clinker having an interstitial phase amount of 18% by mass. Dihydrate gypsum and hemihydrate gypsum were added to these cement clinker so that the amount of SO 3 in the cement composition was 2.0% by mass, and pulverized to 320 ± 10 m 2 / kg in terms of Blaine specific surface area. Here, the ratio of hemihydrate gypsum in cement (dihydrate gypsum + hemihydrate gypsum) (= hemihydrate gypsum / (dihydrate gypsum + hemihydrate gypsum)) was set to 0.8 in all cases. As the water reducing agent, a lignin sulfonate type AE water reducing agent (hereinafter abbreviated as LS) and a polycarboxylic acid type high performance AE water reducing agent (hereinafter abbreviated as PC) were used. The materials used are described below.
（１）セメント組成物の原料：
（i）セメントクリンカー原料
石灰石（ CaO含有量＝55.2質量％）
珪石（ SiO2含有量＝96.1質量％）
高炉スラグ（ Al2O3含有量＝14.6質量％）
石炭灰（ Al2O3含有量＝32.0質量％）
鉄精鉱（ Fe2O3含有量＝70.1質量％）
酸化アルミニウム（試薬特級、和光純薬鉱業株式会社製）
硫酸カルシウム二水和物（試薬特級、関東化学株式会社製）
炭酸ナトリウム（試薬特級、和光純薬鉱業株式会社製）
炭酸カリウム（試薬特級、和光純薬鉱業株式会社製）
（ii）石膏
二水石膏：硫酸カルシウム二水和物（試薬特級、関東化学株式会社製）
半水石膏：硫酸カルシウム二水和物（試薬特級、関東化学株式会社製）を大気中で加熱調製（加熱温度１２０℃）
（２）減水剤
ＬＳ：ポゾリスNo.70（株式会社エヌエムビー製）
ＰＣ：レオビルドSP8Sx4（株式会社エヌエムビー製）
(1) Raw material for cement composition:
(I) Cement clinker raw material Limestone (CaO content = 55.2 mass%)
Silica (SiO 2 content = 96.1% by mass)
Blast furnace slag (Al 2 O 3 content = 14.6% by mass)
Coal ash (Al 2 O 3 content = 32.0 mass%)
Iron concentrate (Fe 2 O 3 content = 70.1% by mass)
Aluminum oxide (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
Calcium sulfate dihydrate (special reagent grade, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.)
Sodium carbonate (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
Potassium carbonate (special reagent grade, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
(Ii) Gypsum dihydrate gypsum: calcium sulfate dihydrate (special grade reagent, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.)
Hemihydrate gypsum: Calcium sulfate dihydrate (special grade, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) is heated and prepared in the atmosphere (heating temperature 120 ° C)
(2) Water reducing agent LS: Pozzolith No. 70 (manufactured by NM Co., Ltd.)
PC: Leo Build SP8Sx4 (manufactured by NM Co., Ltd.)
[セメント組成物の流動性評価]
（ｉ）セメントペーストの調製
調製した各セメント組成物１００質量％に対し、下記の配合でイオン交換水および減水剤を加え、ハイシアーミキサー（SILVERSON社製）にて２分間攪拌することでセメントペーストを調製した。
ＬＳを添加するセメント組成物：水セメント比５５％、減水剤添加量０．２５質量％
ＰＣを添加するセメント組成物：水セメント比３５％、減水剤添加量０．６０質量％
[Evaluation of fluidity of cement composition]
(I) Preparation of cement paste To 100% by mass of each prepared cement composition, ion exchange water and a water reducing agent were added in the following composition, and the mixture was stirred for 2 minutes with a high shear mixer (manufactured by SILVERSON). Was prepared.
Cement composition to which LS is added: 55% by weight of water cement ratio, 0.25% by weight of water reducing agent
Cement composition to which PC is added: water cement ratio 35%, water reducing agent addition amount 0.60% by mass
これをＲ．Ｈ．（相対湿度）９０％以上の湿空環境で静置した。さらに、ＬＳが添加されたセメントペーストは、注水撹拌開始時から５分後に、次項に示す流動性の評価試験を実施した。また、ＰＣが添加されたセメントペーストは、注水撹拌開始時から１０分で流動性の評価試験を実施した。 This is R.I. H. (Relative humidity) It was left still in a humid air environment of 90% or more. Further, the cement paste to which LS was added was subjected to the fluidity evaluation test shown in the next section 5 minutes after the start of water injection and stirring. The cement paste to which PC was added was subjected to a fluidity evaluation test in 10 minutes from the start of water injection stirring.
（ｉｉ）評価試験
流動性の評価は、プレート間のギャップを０．５ｍｍとしたパラレルプレート型回転粘度計（Ｈａａｋｅ社製Ｒｏｔｏｖｉｓｃｏ ＲＶ１）を用い、せん断速度を０ ｓ-1 → ５００ ｓ-1 → ０ ｓ-1 （加速・減速ともに２分間）と変化させた周期的せん断試験により、せん断応力を測定した。このうち、加速時の１００〜４００ ｓ-1 におけるせん断応力を直線近似し、ビンガム降伏値を流動性の指標とした。
(Ii) Evaluation test The fluidity was evaluated using a parallel plate type rotational viscometer (Hato Rotovisco RV1) with a gap between the plates of 0.5 mm, and a shear rate of 0 s -1 → 500 s -1 → The shear stress was measured by a periodic shear test with 0 s −1 (2 minutes for both acceleration and deceleration). Among these, the shear stress at 100 to 400 s −1 during acceleration was linearly approximated, and the Bingham yield value was used as an index of fluidity.
調整したセメント組成物の流動性評価試験結果を表２の「流動性試験結果」の欄に示す。セメントクリンカーに占めるＳＯ３量およびアルカリ量が高い比較例１〜３のセメント組成物と比べて、参考例１〜３及び実施例１，２のセメント組成物より調整したセメントペーストの注水練混ぜ直後（５分又は１０分）の流動性は、ＬＳを添加した場合であっても、降伏値は９．１Ｐａ以下となり、また、ＰＣを添加した場合であっても、降伏値は１５Ｐａ以下となり、いずれの減水剤を添加した場合でも、良好であった。特に、ＰＣを添加した場合において、ＳＯ３量およびアルカリ量が高い場合には、Ｃ３Ａ量の増加に伴い流動性は顕著に悪化するが、ＳＯ３量あるいはアルカリ量が低い場合には、Ｃ３Ａ量の増加に伴う流動性の変化は僅かであることがわかった。 The fluidity evaluation test results of the adjusted cement composition are shown in the column of “fluidity test results” in Table 2. Immediately after water mixing of the cement paste prepared from the cement compositions of Reference Examples 1 to 3 and Examples 1 and 2 , compared with the cement compositions of Comparative Examples 1 to 3 having a high SO 3 amount and alkali amount in the cement clinker The flowability of (5 minutes or 10 minutes) is a yield value of 9.1 Pa or less even when LS is added, and even when PC is added, the yield value is 15 Pa or less, Even when any water reducing agent was added, it was good. In particular, when the amount of SO 3 and the alkali amount are high when PC is added, the fluidity is significantly deteriorated as the amount of C 3 A increases, but when the amount of SO 3 or the alkali amount is low, It was found that the change in fluidity with increasing amount of C 3 A was slight.
以上の結果より、同じＣ３Ａ量や間隙相量であっても、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量やアルカリ量によって流動性は明らかに異なり、Ｃ３Ａの増量に伴う流動性の変化が、セメントクリンカーに占めるＳＯ３量やアルカリ量によって影響を受けることが示された。セメントクリンカーに占めるＳＯ３量を０．５８質量％以下、または、アルカリ量をＮａ２Ｏ当量で０．５３質量％以下とすることで、Ｃ３Ａあるいは間隙相の増量に伴う流動性の低下を抑え、好適に使用することができることが分かった。 From the above results, even with the same amount of C 3 A and the amount of interstitial phase, the fluidity is clearly different depending on the amount of SO 3 and alkali in the cement clinker, and the change in fluidity with increasing amount of C 3 A It was shown that it is influenced by the amount of SO 3 and alkali in the cement clinker. By reducing the amount of SO 3 occupying in the cement clinker to 0.58% by mass or less, or the amount of alkali to 0.53% by mass or less in terms of Na 2 O equivalent, fluidity decreases with an increase in C 3 A or interstitial phase. It was found that it can be used suitably.
Claims (1)
前記セメントクリンカーと石膏とを混合し粉砕しセメント組成物を調製する工程と、Mixing the cement clinker and gypsum and grinding to prepare a cement composition;
前記セメント組成物と水とポリカルボン酸系減水剤と骨材とを混合しコンクリートを調製する工程と、Mixing the cement composition, water, a polycarboxylic acid-based water reducing agent, and an aggregate to prepare concrete;
を含むことを特徴とするコンクリートの流動性改善方法。A method for improving the fluidity of concrete, comprising:
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