JP4548891B2

JP4548891B2 - 有機溶剤の回収方法

Info

Publication number: JP4548891B2
Application number: JP2000053254A
Authority: JP
Inventors: 武登秦; 信康坂井
Original assignee: Toho Chemical Engineering and Construction Co Ltd
Current assignee: Toho Chemical Engineering and Construction Co Ltd
Priority date: 2000-02-29
Filing date: 2000-02-29
Publication date: 2010-09-22
Anticipated expiration: 2020-02-29
Also published as: JP2001239127A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は可燃性有機溶剤の回収方法に関する。更に詳しくは、可燃性有機溶剤を含む不活性ガス（原ガス）から有機溶剤を活性炭を使用して吸着除去することにより、溶剤の引火爆発等の事故を防止した、経済的な不活性ガス中の有機溶剤の回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
活性炭によるガス吸着、液体中に溶存する着色成分の除去は古くから行われているが、粉状、粒状等の活性炭はあまり再利用されず、従来使い捨て使用も行われている。このような使い捨て使用は環境汚染問題を生じるため、使用した活性炭を再生して再使用に供することが検討されている。
【０００３】
近年、吸、脱着速度が大きく、特に低濃度ガスの吸着に用いたときに効果的なＡＣＦ（繊維状活性炭）が開発されている。このＡＣＦは、アクリル繊維、レーヨン系繊維、フェノール系繊維、ピッチ系繊維等を出発原料とし、耐炎化処理を経て、或いは直接活性化処理することにより製造されている。
【０００４】
このＡＣＦは再生が簡単なことから、再生して溶剤の回収に繰返し使用されており、その使用方法自体は周知のものである。
【０００５】
図３は、周知の不活性ガス中の有機溶剤の回収方法の一例を示すものである。
【０００６】
この周知の方法においては、吸着缶５００Ａ、５００Ｂ内に繊維状活性炭（ＡＣＦ）５０２Ａ、５０２Ｂが充填されている。有機溶剤を含有する不活性ガス（原ガス）５０４は吸着缶５００Ａ内を通過する際に、有機溶剤がＡＣＦ５０２Ａに吸着される。有機溶剤が吸着除去された不活性ガスは、浄化ガス５０８として外部に放出される。
【０００７】
一方、上記吸着除去が行われている間に、吸着缶５００Ｂにおいては有機溶剤の脱着が行われる。即ち、吸着缶５００Ｂ内に充填され、有機溶剤が吸着されたＡＣＦ５０２Ｂに過熱水蒸気５１０が供給され、吸着された有機溶剤が過熱水蒸気で脱着させられてＡＣＦ５０２Ｂの再生がなされると共に、脱着された有機溶剤と脱着に用いられた水蒸気との混合ガスは熱交換器５１２に送られる。前記熱交換器５１２に送られた混合ガスはここで冷却されて凝縮させられた後、デカンター５１４に送られここで凝縮させられた水と有機溶剤とが分離され、溶剤が回収される。
【０００８】
一般的には、ＡＣＦを充填した吸着缶が複数（図３では２缶）並列に配置され、これら吸着缶は吸着と脱着とを交互にシリーズ運転される。これにより、連続的に排出される溶剤を含有する不活性ガス（原ガス）が連続的に処理される。
【０００９】
上記水蒸気脱着によるＡＣＦの再生方法においては、脱着された後のＡＣＦには水分が吸着し、残留している。このため、このＡＣＦが次に吸着処理に利用される場合、その吸着効率が低下している問題がある。
【００１０】
この問題を解決するため、通常脱着工程と吸着工程との間において、ＡＣＦに高温乾燥空気を供給する工程が採用されており、これによりＡＣＦが乾燥される。或いは、水蒸気で脱着されたＡＣＦに有機溶剤を含有するガス（原ガス）が予備供給され、これによりＡＣＦ層の乾燥を促す工程も提案されている。
【００１１】
なお、水蒸気脱着に変えて空気等のガスを用いる脱着法も採用されているが、脱着後の空気等と有機溶剤との分離効率が悪いため、有機溶剤の回収率が低い。
このため、空気脱着法が採用される場合は、処理される溶剤の種類に制限が課される問題がある。従って、現在は水蒸気脱着法が主流である。
【００１２】
ＡＣＦを吸着材として用いる溶剤回収においては、対象とされる溶剤として、洗浄剤や樹脂加工用溶剤として使用されているハロゲン化炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類、ＤＭＦ等の有機溶剤が挙げられる。
【００１３】
ケトン等の可燃性有機溶剤、或は重合性化合物が反応系に使用される場合、作業環境の安全性を保ち、反応に異常を生じないようにする目的で、反応系をシールガスでシールしたり、パージガスを供給することが行われている。このような場合、反応系を発生源として前記有機溶剤ガスがパージガスと共に系外に排出されることがある。
【００１４】
また、可燃性の有機溶剤が使用される反応系においては、反応系を窒素、ヘリウム等の不活性ガスでパージし、酸素の混入を防いで反応系を安全に維持することもしばしば行われている。
【００１５】
このような反応系から排出されるガスは、パージガスと、使用されている有機溶剤との混合ガスであり、これがこのまま外部に放出されることは環境対策上、及び経済性の観点から問題がある。この問題を避けるため、通常このような混合ガスに含まれる有機溶剤はＡＦＣ等の活性炭を使用して回収され、再利用される。
【００１６】
この回収の際に使用され、有機溶剤が吸着されたＡＣＦ等の活性炭は、水蒸気で再生できるものであるが、ＡＣＦ等の活性炭が水蒸気を用いて脱着処理されると、前述の様にＡＣＦ等の活性炭は温湿状態にあり、再度使用される前に、水蒸気を含んで湿潤したＡＣＦ等の活性炭は乾燥される必要がある。
【００１７】
しかし、活性炭の乾燥が加熱乾燥空気で行われる場合、活性炭は高温かつ酸素を含む空気雰囲気下に置かれているので、この状態でパージガス等の有機溶剤を含む混合ガスが前記高温の活性炭に供給されると、爆発が起きる危険がある。この危険を避けるために、加熱乾燥状態の不活性ガスがＡＣＦ等の活性炭の乾燥に用いられることが有効である。
【００１８】
一方、ＡＣＦ等の活性炭が迅速に乾燥されるためには、温度もさることながら、相当量の乾燥用不活性ガスが必要とされる。この必要量を原ガスに追加することにより行うことも一方法であるが、この場合は排出される不活性ガスが膨大な量になり、経済性が低くなる。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者等は上記問題を解決するために種々検討した結果、過熱水蒸気で有機溶剤を脱着させて再生した温湿活性炭を乾燥させる際に、乾燥に用いる不活性ガスを循環させて不活性ガス流量を増加させると共に、前記循環する不活性ガス流路の途中において不活性ガス中に含有される水分を分離除去することにより、乾燥に用いる不活性ガスの使用量を減少させ得ると共に、爆発等の危険を防止して安全に不活性ガス中の有機溶剤を回収除去できることを見出した。本発明は、上記知見に基づき完成するに至ったもので、その目的とすることは上記問題を解決する不活性ガス中の有機溶剤の回収方法を提供することにある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、以下に記載するものである。
【００２１】
〔１〕活性炭に過熱水蒸気を供給して活性炭に吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記活性炭を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活性炭に有機溶剤を含有する不活性ガスを供給することにより前記温湿活性炭に有機溶剤を吸着させると共に温湿活性炭を乾燥させて温湿不活性ガスを排出する乾燥吸着工程とからなる２工程を前記２つの活性炭を用いて交互に繰返す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法において、前記乾燥吸着工程で排出される温湿不活性ガスの所定割合を脱水して前記温湿活性炭に供給する有機溶剤を含有する不活性ガスに返送することを特徴とする不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
【００２２】
〔２〕活性炭に過熱水蒸気を供給して活性炭に吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記活性炭を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活性炭に乾燥用不活性ガスを供給することにより温湿活性炭を乾燥させて乾燥活性炭に再生すると共に温湿不活性ガスを排出する乾燥工程と、前記乾燥活性炭に有機溶剤を含有する不活性ガスを供給することにより前記乾燥活性炭に有機溶剤を吸着させて浄化不活性ガスを得る吸着工程とからなる３工程を前記少なくとも３つの活性炭を用いて順次繰返す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法において、前記乾燥工程で得られる温湿不活性ガスを脱水して前記温湿活性炭に供給する乾燥用不活性ガスに返送することを特徴とする不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
【００２３】
〔３〕有機溶剤を含有する不活性ガスが、反応系のシールガスである上記〔１〕又は〔２〕に記載の不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
【００２４】
〔４〕乾燥吸着工程で得られる温湿不活性ガスの所定割合の残部を脱水して反応系のシールガスとして利用する前記〔１〕に記載の不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
【００２５】
〔４〕浄化不活性ガスを反応系のシールガスとして利用する前記〔２〕に記載の不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
【００２６】
以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。
【００２７】
【発明実施の形態】
（第１の実施形態）
図１は、２缶式の有機溶剤の回収方法を示すフロー図である。図１において、２Ａ、２Ｂはそれぞれ円筒状の吸着缶で、軸方向を垂直にして立設してある。前記吸着缶の内部には円筒状のＡＣＦ４Ａ、４Ｂが充填してある。
【００２８】
ＡＣＦは、溶剤回収用として通常用いられる、ＰＡＮ系、フェノール系、レーヨン系、ピッチ系等の任意のものが例示され、特に制限は無い。ＡＣＦの比表面積は８００〜２０００ｍ²／ｇ程度のものが好ましい。
【００２９】
上記吸着缶は当業者に公知のものである（特許公告５４−３０９１７号、同５７−２５２５４号、実用公告２−３３８６３号、同２−３３８６４号、同５８−３７４５６号、同５３−３５５８０号）。
【００３０】
６Ａ、６Ｂは、吸着缶２Ａ、２Ｂの上部に取付けた排気弁、８Ａ、８Ｂは同下部に取付けた吸気弁、１０Ａ、１０ＢはＡＣＦの下部側に挿入した過熱水蒸気吹出し部であり、過熱水蒸気は蒸気弁１２Ａ、１２Ｂを通って過熱水蒸気吹出し部１０Ａ、１０Ｂから前記ＡＣＦ内に供給される。
【００３１】
１４Ａ、１４Ｂは排出弁で、この弁を通って、吸着缶２Ａ、２ＢとＡＦＣ４Ａ、４Ｂとの間に形成された間隙部３０Ａ、３０Ｂに送られた後述する溶剤含有水蒸気が熱交換器１６に送られ、ここで凝縮され、油水分離器１８に送られる。
【００３２】
２０は有機溶剤を含有する不活性ガス（原ガス）送風ブロアで、このブロア２０により原ガスが吸着缶２Ａ、２Ｂに送られる。
【００３３】
ここで、原ガスは可燃性有機溶剤を含む不活性ガスの事もあり、反応系のシールガスである事もあり、更に排ガス等の事もある。
【００３４】
本発明において不活性ガスとは、窒素、ヘリウム、アルゴン等の有機溶剤に対し非酸化性のガスであり、これらのなかでも、窒素は特に好ましいガスである。
これは大気中に放出する事が可能で、しかも低廉であることによる。空気等の酸素を含むガスを使用すると爆発の危険があるので本発明の用途には好ましくない。
【００３５】
２２は、吸着缶２Ａ、２Ｂから排出される温湿不活性ガスが冷却される冷却器、２４は冷却器２２で凝縮した温湿ガス中の水分が不活性ガスと分離される分離器である。
【００３６】
次に上記構成の溶剤の回収装置を用いて不活性ガスに含有される有機溶剤を回収する場合につき、説明する。
【００３７】
ここで、吸着缶２Ａは吸着乾燥工程にあり、吸着缶２Ｂは脱着工程にある。
【００３８】
先ず、脱着工程に付き説明すると、水蒸気供給管２６、蒸気弁１２Ｂを順次通って、過熱水蒸気が過熱水蒸気吹出し部１０Ｂに送られ、吹出し部１０ＢからＡＣＦ４Ｂ内に放出される。過熱水蒸気は、１００℃以上、好ましくは１１０℃〜２００℃に過熱されており、短時間で有機溶剤がＡＣＦから脱着される。前記水蒸気は、円筒状のＡＣＦ４Ｂ内側から外側に向けてＡＣＦを透過して移動するが、この際にＡＣＦに吸着されている有機溶剤が脱着され、脱着された有機溶剤蒸気と共にＡＣＦ外面と吸着缶２Ｂとの間隙で形成される間隙部３０Ｂに送られる。
【００３９】
過熱水蒸気と脱着された有機溶剤とは、次いで、排出弁１４Ｂを通過し、更に回収管３２を通って熱交換器１６に送られ、ここで冷却されて凝縮せしめられた後、油水分離器１８に送られる。凝縮水には、微量ながら脱着された有機溶剤を含むので、両者は油水分離器１８で分離され、有機溶剤は精製等の必要な処理を経て再利用される。
【００４０】
脱着工程は以上で終了する。
【００４１】
ＡＣＦ４Ｂは、上記のようにして吸着した有機溶剤を脱着させられるが、この時点においてはＡＣＦ４Ｂは水蒸気を多量に吸収した高温の温湿状態にある。
【００４２】
次に、吸着乾燥工程に付き説明する。この工程の初期においては、ＡＣＦ４Ａは脱着工程を終了した直後であるので、高温の温湿状態にある。
【００４３】
先ず、有機溶剤を含有する不活性ガス（原ガス）は、原ガス供給管３４を通って送風ブロア２０に送られ、更に原ガスパイプ３６、吸気弁８Ａを通り、吸着缶２ＡとＡＣＦ４Ａとの間隙部３０Ａに送られる。次いで、原ガスはＡＣＦ４Ａを透過して中空部３８Ａに送られるが、この透過する際に原ガス中の有機溶剤が、ＡＣＦ４Ａに吸着除去されると共に、温湿状態にあるＡＣＦ４Ａが、原ガスにより乾燥させられる。
【００４４】
前述のように、脱着直後のＡＣＦは脱着媒体である水蒸気に由来する水分で湿潤状態にあるが、ＡＣＦ全体が湿潤状態にあるわけではなく、水分が重力により流下するため、ＡＣＦの下部及び缶の底部近傍に多く湿潤状態が観察され、缶頂近傍は乾燥状態に近い。このためＡＣＦの一部は吸着能力をある程度回復しており、乾燥が進むにつれて徐々に吸着能力が高くなる。従って、有機溶剤を含む原ガスが温湿状態のＡＣＦを通過することにより、ＡＣＦの乾燥と、原ガスに含有される有機溶剤の吸着が同時に行われる。
【００４５】
このようにして、原ガス中の有機溶剤が除去されると共にＡＣＦ中の水分が供給されて生成した温湿不活性ガスは、排気弁６Ａを通った後、その所定割合が排気管４０を通って、外部に放出される。外部に放出される温湿不活性ガスの割合は、ＡＣＦの含水状態、外部に放出される温湿不活性ガス中の有機溶剤の除去率等を考慮して、適宜決定されるべき本装置の運転条件である。
【００４６】
一方、前記外部に放出された温湿不活性ガスの残部は第１返送管４２を通って冷却器２２に送られてここで冷却された後、分離器２４に送られ、ここで凝縮水と不活性ガスとに分離される。凝縮水は凝縮水パイプ２８を通って油水分離器１８に送られる。
【００４７】
前記分離器２４で凝縮水と分離された不活性ガスは、次いで第２返送管４４を通って原ガス供給管３４に返送され、原ガスと共に送風ブロア２０により再び原ガスパイプ３６に送られ、更に吸気弁８Ａを通って吸着缶２Ａ内に送られ、前記と同様に不活性ガス中の有機溶剤の吸着と、ＡＣＦ４Ａの乾燥とが繰返される。
【００４８】
上記のようにして原ガスが吸着缶２Ａを通過することにより原ガス中の有機溶剤が吸着処理される状態が継続し、その結果原ガス処理量がＡＣＦ４Ａの破過容量に近づくと、吸着乾燥工程は終了する。
【００４９】
即ち、排気弁６Ａ、６Ｂ、吸気弁８Ａ、８Ｂ、蒸気弁１２Ａ、１２Ｂ、排出弁１４Ａ、１４Ｂが切替えられる。これにより、吸着缶２Ａは脱着工程が、吸着缶２Ｂは吸着乾燥工程が開始される。
【００５０】
以後、同様の操作が繰返され、原ガス中の有機溶剤の吸着除去処理が連続的に行われる。
【００５１】
なお、ＡＣＦの容量設計は、原ガスの排出量と排出速度との兼ね合いで決められる。また、原ガスがシールガスである場合、排出される温湿不活性ガスを、反応系に循環させてシールガスとして再使用することも出来る。更に、上記態様においては、吸着剤としてＡＣＦを使用したがこれに限られず、粒状活性炭、破砕状活性炭等、任意の活性炭を使用することが出来る。
【００５２】
温湿ＡＣＦの乾燥には、多量の不活性ガスが必要であり、また温度も高い方が効率的である。しかしながら、乾燥と同時に行なわれる有機溶剤の吸着は、低温のほうが好ましい。本態様による場合は、多量の浄化した温湿不活性ガスを脱水して循環させることによってＡＣＦの乾燥及び冷却が促進され、乾燥と吸着の促進という要求を同時に満足させることが出来る。
【００５３】
更に、本態様による場合は、吸着乾燥工程において排出される温湿不活性ガスの所定量の残部を原ガスに返送して温湿状態のＡＣＦに供給する循環路を形成するようにしているので、温湿状態のＡＣＦを通過するガス流量が増加し、このため温湿状態のＡＣＦの乾燥が迅速に行われ、これによりＡＣＦの吸着能は急速に回復する。更に、ＡＣＦを通過するガス流量が増加するため、有機溶剤の濃度が希釈され、このため湿温状態で吸着能の低下した乾燥初期状態のＡＣＦでも充分に有機溶剤を吸着できるようになる。
【００５４】
（第２の実施形態）
この形態においては、吸着缶は複数缶設けられ、吸着、脱着、乾燥の各工程がいずれかの缶で並行して進行し、連続的に処理される。
【００５５】
吸着、脱着、乾燥の各工程は、所要時間が同一ではないことが多く、例えば、一ユニットを３缶式として、運転時脱着２缶、乾燥及び吸着を１缶として吸着時間を１／２に設定することも出来る。
【００５６】
図２は３缶式の本発明の実施態様を示すフロー図であり、吸着用の缶、乾燥用の缶及び脱着用の缶の３缶が用いられる。
【００５７】
ここで、２缶、３缶の語は缶の数を意味しているものではなく、同時に機能する単位を意味する。
【００５８】
図２において、２Ｃ、２Ｄ、２ＥはＡＣＦを内蔵した吸着缶であり、吸着缶２Ｃは吸着工程、吸着缶２Ｄは脱着工程、吸着缶２Ｅは不活性ガスによる乾燥処理工程にある。各吸着缶はそれぞれの切替弁を切替えることにより、順次乾燥、吸着、脱着工程に切替えられる。
【００５９】
吸着缶２Ｄの脱着中、吸着缶２Ｃには原ガスが供給され、有機溶剤はＡＣＦ４Ｃに吸着固定される。これらの操作は前記第１の実施形態において説明したものと同一であるから、その説明を省略する。
【００６０】
ＡＣＦ４Ｃにより、含有する有機溶剤が吸着除去された原ガスは、ほぼ純粋な不活性ガス（浄化ガス）になり、排気弁６Ｃを通った後、その所定割合が排気管４０を通って大気に放出される。なお、浄化ガスの放出量は吸着缶の容量や、原ガスの供給量等により決定される運転条件である。
【００６１】
一方、前記外部に放出される浄化ガスの残部は、第２ガス循環パイプ６６を通って冷却器２２に送られてここで冷却された後、分離器２４に送られ、ここで不活性ガスと凝縮水とに分離される。凝縮水は凝縮水パイプ２８を通って油水分離器１８に送られる。
【００６２】
前記分離器２４により凝縮水と分離された不活性ガスは、次いで第３ガス循環パイプ６８を通り、前記循環ガスブロア６４よって、更に第１ガス循環パイプ６２を通って乾燥工程を行う吸着缶２Ｅへ供給される。この間、循環ガスブロア６４が規定風量に達するまで、浄化ガス弁７０は閉となっている。循環ガスブロア６４が規定の風量に到達した後は、浄化ガス弁７０は開となり、その後循環ガスブロア６４が規定の風量を維持する様に浄化ガス弁７０の開閉が調節される。循環ガスブロア６４の規定風量は、吸着缶容量、原ガス供給量等により決定される運転条件である。
【００６３】
乾燥ガス弁６０Ｅから吸着缶２Ｅ内に送られる循環ガスはＡＣＦ４Ｅを透過するが、この際に前工程の水蒸気による脱着工程において水分を吸収して温湿化されたＡＣＦ４Ｅの乾燥が行われる。
【００６４】
なお、循環ガスブロア６４の前後段、或はこれらの何れかにヒーターを設けることは、乾燥工程におけるＡＣＦの乾燥促進を行う上で好ましい。
【００６５】
本態様による場合は、乾燥工程に用いる不活性ガスを独立した循環路で供給し、確実に乾燥して吸着能が再生したＡＦＣを用いて原ガスの処理をするので、浄化ガス中の、有機溶剤、及び水蒸気含有量は充分低くなる。
【００６６】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
【００６７】
実施例１
図１に示す構成の有機溶剤の回収装置を用いて原ガス中の有機溶剤を回収した。
【００６８】
吸着缶２Ａ、２ＢにはＰＡＮ系ＡＣＦ（表面積１５００ｍ²／ｇ）をそれぞれ１０．４Ｋｇ充填した。
【００６９】
先ず、吸着缶２Ａに、原ガス（ベンゼン／窒素ガスを時間当りの比率で２０Ｋｇ／５０ｍ³）を供給した。
【００７０】
０．１３時間経過後、吸着缶２Ａの脱着工程に入った。吸着缶２Ａに１５０℃の過熱水蒸気を５．２Ｋｇ供給し、ＡＦＣ４Ａに吸着されているベンゼンを脱着した。脱着に使用したベンゼンを含む過熱水蒸気を熱交換器１６で冷却した。ベンゼンと凝縮水とは比重差で分離回収した。
【００７１】
一方、吸着缶２Ａが脱着工程にある間、吸着缶２Ｂは吸着、乾燥工程に入った。脱着工程の終了している吸着缶２Ｂに上記原ガスを供給すると共に、吸着缶２Ｂが排出する温湿不活性ガスの５０〜９５容量％を冷却器２２に送り冷却し、次いで分離器２４で凝縮水を分離した。凝縮水を分離して得た窒素ガスを原ガスに返送した。これにより、吸着缶２ＢのＡＣＦ４Ａは乾燥されると共に、ベンゼンの吸着がなされた。
【００７２】
以後、同様にして切替え弁の操作で、上記吸着乾燥工程と、脱着工程とを交互に繰返した。
【００７３】
浄化ガス中のベンゼン濃度は２０ｐｐｍであった。
【００７４】
実施例２
図２に示す構成の有機溶剤の回収装置を用いて原ガス中の有機溶剤を回収した。
【００７５】
吸着缶２Ｅ、２Ｆ、２ＧにはＰＡＮ系ＡＣＦ（表面積１５００ｍ²／ｇ）をそれぞれ５．２Ｋｇ充填した。
【００７６】
先ず、吸着缶２Ｃに、原ガス（ベンゼン／窒素ガスを時間当りの比率で２０Ｋｇ／５０ｍ³）を供給した。
【００７７】
一方、吸着缶２Ｃが吸着工程にある間、吸着缶２Ｅは乾燥工程にある。脱着工程が完了している吸着缶２Ｅに吸着缶２Ｃが排出する温湿不活性ガスの０〜１００容量％を供給した。即ち、吸着缶２Ｃが排出する温湿不活性ガスを冷却器２２に送って冷却し、次いで分離器２４で凝縮水を分離して得た窒素ガスを循環ブロア６４に返送し、吸着缶２Ｅに供給した。これにより吸着缶２ＥのＡＣＦ４Ｅは乾燥された。
【００７８】
更に、このとき吸着缶２Ｄは脱着工程にある。吸着缶２Ｄに１５０℃の過熱水蒸気を２．６Ｋｇ供給し、ＡＣＦ４Ｄに吸着されているベンゼンを脱着した。脱着に使用したベンゼンを含む過熱水蒸気を熱交換器１６で冷却した。ベンゼンと凝縮水とは比重差によって分離し、それぞれを回収した。
【００７９】
以後、切替え弁を操作することにより、各吸着缶は順次吸着、脱着、乾燥工程におかれた。
【００８０】
浄化ガス中のベンゼン濃度は２０ｐｐｍであった。
【００８１】
本実施例においては、実施例１と異なり、乾燥工程と吸着工程とが相互に独立しているため、高濃度の原ガスを循環不活性ガスにより希釈することなく供給でき、その結果吸着率が実施例１に比較して高くなり、このため実施例１と同程度の溶剤量を処理する場合でも１吸着缶当りのＡＣＦ充填量を少なくすることが出来た。これに伴い、脱着に使用する過熱水蒸気量も低減でき、その結果ランニングコストを低減できた。
【００８２】
【発明の効果】
本発明によれば、活性炭の乾燥を不活性ガスで行うので、可燃性有機溶剤を閉鎖系で安全に回収することが出来る。又、活性炭の乾燥に使用する不活性ガスは循環させて用いるので、送風量が大きくなり活性炭の乾燥を迅速に行うことが出来る。更に活性炭の乾燥に使用した不活性ガスを循環して原ガスの発生源である反応系等に戻すこともでき、この場合は不活性ガスの使用量の節減になり、経済的に優れ、更に反応系（原ガスの発生源）に不純物を混入させるおそれのある不活性ガスを供給することもなく、反応系の安全性が高められる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機溶剤の回収方法の一例を示すフロー図である。
【図２】本発明の有機溶剤の回収方法の他の例を示すフロー図である。
【図３】従来の有機溶剤の回収方法の一例を示すフロー図である。
【符号の説明】
２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｅ、２Ｄ吸着缶
４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｅ、４Ｄ繊維状活性炭
６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｅ、６Ｄ排気弁
８Ａ、８Ｂ、８Ｃ、８Ｅ、８Ｄ吸気弁
１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ、１０Ｅ、１０Ｄ過熱水蒸気吹出し部
１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｅ、１２Ｄ蒸気弁
１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ、１４Ｅ、１４Ｄ排出弁
１６熱交換器
１８油水分離器
２０送風ブロア
２２冷却器
２４分離器
２６水蒸気供給管
２８凝縮水パイプ
３０Ａ、３０Ｂ、３０Ｃ、３０Ｅ、３０Ｄ間隙部
３２回収管
３４原ガス供給管
３６原ガスパイプ
３８Ａ、３８Ｂ、３８Ｃ、３８Ｅ、３８Ｄ中空部
４０排気管
４２第１返送管
４４第２返送管
６０Ｃ、６０Ｄ、６０Ｅ乾燥ガス弁
６２第１ガス循環パイプ
６４循環ガスブロア
６５Ｃ、６５Ｄ、６５Ｅ出口弁
６６第２ガス循環パイプ
６８第３ガス循環パイプ
７０浄化ガス弁

Claims

活性炭に過熱水蒸気を供給して活性炭に吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記活性炭を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活性炭に乾燥用不活性ガスを供給することにより温湿活性炭を乾燥させて乾燥活性炭に再生すると共に温湿不活性ガスを排出する乾燥工程と、前記乾燥活性炭に有機溶剤を含有する不活性ガスを供給することにより前記乾燥活性炭に有機溶剤を吸着させて浄化不活性ガスを得る吸着工程とからなる３工程を前記少なくとも３つの活性炭を用いて順次繰返す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法において、前記吸着工程で得られる浄化不活性ガス及び乾燥工程で得られる温湿不活性ガスの所定割合を脱水して前記温湿活性炭に供給する乾燥用不活性ガスに返送することを特徴とする不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
有機溶剤を含有する不活性ガスが、反応系のシールガスである請求項１に記載の不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
浄化不活性ガスを反応系のシールガスとして利用する請求項１に記載の不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。