JP4547706B2 - 石英ガラス製冶工具の再生方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体製造工程などに用いられる石英ガラス製冶工具の再生方法に関するものである。

従来、ＭＯＳＬＳＩやバイポーラＬＳＩなどの半導体装置は、酸化工程、ＣＶＤ工程、エッチング工程等、通常５００を超える多くの工程を経て製造される。各工程には多数の半導体装置製造装置を必要とし、それらの半導体装置製造装置には石英ガラス製冶工具が組み込まれている。また、これらの石英ガラス製冶工具は消耗品として取り扱われており、程度の軽い破損は修理して使用するが、消耗したもの（消耗石英ガラス製冶工具）は廃棄処分することが一般に行われている。

上記のように従来は消耗石英ガラス製冶工具を廃棄処分している。しかるに、石英ガラス及び石英ガラス製冶工具は高価なものであるため、前記廃棄品（消耗石英ガラス製冶工具）を元の形状に復元（再生）させる技術の開発が試みられてきたが、再生品に含まれる不純物を再生前の前記冶工具に含まれる不純物より少なくすることはできなかった。

そこで、本発明者は、種々研究、実験を繰り返して行なった結果、上記問題を解消し得る消耗石英ガラス製冶工具の再生技術（先行技術）を本発明に先だって開発した。この先行技術は、消耗石英ガラス製冶工具のエッチングされた面（反応側面）を研削して汚染層を除去し、前記冶工具の前記面と反対側の面に石英ガラス材料を溶融しながら溶着して肉盛（厚み再生）して再生するものである（特許文献１参照）。
前記肉盛りは、酸水素バーナを使用して、１９５０℃以上の火炎で棒状等の石英ガラス材料（新しい石英ガラス）を溶融しながら前記面に溶着して行なわれる。これにより、前記面側の部位を再溶融しかしながら、肉盛が行なわれる。この先行技術によれば、不純物含有量の少ない再生石英ガラス製冶工具を得ることができる。
特開２００４−１３７１０９号公報

本発明は先行技術とは別の手段により、消耗石英ガラス製冶工具を不純物含有量の少ない再生石英ガラス製冶工具として再生する石英ガラス製冶工具の再生方法を提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するため、本発明のうち１つの発明（第１の発明）は、半導体製造工程などに用いられる石英ガラス製冶工具の再生方法であって、消耗石英ガラス製冶工具のエッチングされた石英ガラス層を研削して平面状に削り落とす工程と、所定の肉厚及び形状に形成した石英ガラス部品を前記冶工具の前記研削した面に重合し、これを真空炉の加熱室内で所定の温度で加熱して前記両者を溶着する工程とを含むことを特徴とする。

他の１つの発明（第２の発明）は第１の発明の石英ガラス製冶工具の再生方法において、前記冶工具の前記研削した面及び前記石英ガラス部品の少なくとも一方の面は鏡面研磨され、前記両者を鏡面合わせして重合することを特徴とする。

他の１つの発明（第３の発明）は、第１又は第２の発明の石英ガラス製冶工具の再生方法において、真空炉の加熱室内の温度を石英ガラスの約融点前後の温度に設定することを特徴とする。

他の１つの発明（第４の発明）は、第１ないし第３のいずれかの発明において、真空炉内を窒素やアルゴン等の不活性ガスに置換することを特徴とする。

他の１つの発明（第５の発明）は、第１ないし第４のいずれかの発明において、石英ガラス部品に重力を付与しながら加熱することを特徴とする。

本発明によれば次のような効果を奏する。（１）通常は廃棄処分される消耗石英ガラス製冶工具を、含有不純物を増加させることなく、不純物含有量の少ない高品質の再生石英ガラス製冶工具の製品として再利用することができる。（２）消耗石英ガラス製冶工具の大部分をそのまま利用して再生するので、製造コスト（再生コスト）を低く抑えることができる。その結果、資源の有効活用及び環境負荷の削減に貢献できる。（３）石英ガラス部品を消耗石英ガラス製冶工具の研削面に重合し、これを真空炉の加熱室で所定の温度で加熱して溶着するので作業性が向上し、生産コスト（再生コスト）を安価にできる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態の一例を説明する。図１は本発明の石英ガラス製冶工具の再生方法の一実施の形態の再生工程の流れの概要を示す説明図である。

図１を参照して、この実施の形態の石英ガラス製冶工具の再生方法の概要につき説明する。この実施の形態は、消耗石英ガラス製冶工具１のエッチングされた石英ガラス層（汚染層）を研削する工程と、所定の肉厚及び形状に形成した石英ガラス部品２を前記研削した面に重合し、これを真空炉３の加熱室内で所定の温度で加熱して前記ガラス部品２を前記冶工具１に溶着する工程とを含んで再生される。
また、実施の形態では前記石英ガラス部品２に重り４で重力を付与しながら加熱する手段を採用している。さらにまた、真空炉３内を窒素やアルゴン等の不活性ガスに置換する手段を採用している。

以下、この実施の形態の石英ガラス製冶工具の再生方法について具体的に説明する。実施の形態の消耗石英ガラス製冶工具１は図４に最も詳細に示すように、リング状外周部１１と、中央部に円孔１２を有する板状部１３とで薄底の円形皿状に形成されている。そして、板状部１３の外側面がエッチングされ、エッチング部分１４となっている。

そこで、前記冶工具１のエッチングされた石英ガラス層（汚染層）１５を、図５及び図１（ａ）に仮想線１６で示すように研削して平面状に削り落とす。この研削処理により反応副生物や不純物等が付着ないし含有している汚染層１５（石英ガラス層）が除去され、図６及び図１（ｂ）に示すように、研削加工品１Ａとなる。また、この実施の形態では、前記加工品１Ａの前記研削した面を鏡面研磨して鏡面１７に形成してある。

前記石英ガラス部品２は、図７に最も詳細に示すように、前記研削された層１５と対応する肉厚（前記層１５より幾分厚め）、かつ、前記リング状外周部１１と対応する大きさの円板状の板部材２１で構成され、板部材２１の中心部に前記板状部１３の円孔１２と一致する円孔２２を設けてなっている。石英ガラス部品は通常は新しい石英ガラスを採用するが、再生石英ガラスを用いてもよい。

前記石英ガラス部品２の板部材２１の一方の面（両方の面でもよい）は鏡面研磨して鏡面２３に形成してある。石英ガラス部品２を、前記鏡面２３を研削加工品１Ａの鏡面１７と面合わせして前記加工面１Ａに重合する。これにより、両者１Ａ及び２の重合部には空気がゼロ（気圧ゼロ）の状態となって、石英ガラス部品２は研削加工品１Ａに密接（密着）して重合される。そして、上記状態で真空炉３の加熱室内で所定の温度で加熱して両者１Ａ及び２を溶着する。
加熱室内の温度は後述するように、石英ガラスの約融点（溶融点）前後温度（例えば、約１７５０℃〜約１９５０℃）に設定できる。石英ガラスの融点（溶融点）は約１７９０℃といわれているが、若干の差異があるともいわれている。

前記真空炉３は、耐圧性の真空ハウジング３０と、カーボン等の耐熱材で構成され、前記ハウジング３０内に設けた加熱室４０とを備え、フレーム機体５にハウジング３０を後述する円筒部３１に固定支持させて設けてある。

この実施の形態の真空ハウジング３０は、上下端を開口した円筒部３１と、円筒部３１の開口上端を開閉自在に気密に閉塞する上部蓋体３２と、円筒部３１の開口下端を開閉自在に気密に閉塞する下部蓋体３３とを備えている。実施の形態ではボルト・ナット３４，３５により、両蓋体３２，３３を円筒部３１に着脱自在に固定して閉蓋する構成を採用している。

前記下部蓋体３３の内側中央部（図において上部中央部）には、カーボン等の耐熱材で構成した型部材３６が支持部材３７で固定して支持させて設けてある。この型部材３６は、研磨加工品１Ａ，石英ガラス部材２及び重り４を戴置し、加熱室４０内に前記三者１Ａ，２及び４を出し入れ自在に挿入して加熱処理を行なうために設けたものである。

この実施の形態の型部材３６は、図３に最も詳細に示すように、研削加工品１Ａより幾分大径で、かつ、適当な長さの円柱状に形成した型本体３６ａと、この型本体３６ａの下端外周に突設した環状フランジ３６ｂとを備え、型本体３６ａの上端面には研削加工品１Ａのリング状外周部１１と対応する大きさの円形の係合凹部３６ｃが形成されている。前記加工品１Ａはリング状外周部１１を係合凹部３６ｃに係合して型部材３６に戴置してセットされる。また、下部蓋体３３の下部には、水平台板３８が取付体３９を介して取り付けてある。

前記加熱室４０は、前記ハウジング３０の内壁部、即ち、実施の形態では円筒部３１及び両蓋体３２，３３を含む内壁部全体の壁面との間に空隙部４１を形成し、支持部材４２，４２で支持させてハウジング３０内に設けてある。この実施の形態の加熱室４０は、円筒部４３と、円筒部４３の上端を閉塞した上蓋部４４と円筒部４３の下端を閉塞した下蓋部４５とを備え、下蓋部４５の中央には前記型部材３６の型本体３６ａと対応する大きさの円形の挿入孔４６が設けてある。
前記型本体３６ａは前記孔４６を通じて加熱室４０内に出し入れ自在に挿入される。また、型本体３６ａは環状フランジ３６ｂを前記孔４６の周縁部に当接して加熱室４０内に挿入するように構成してある。そして、前記状態で下部蓋体３３をボルト・ナット３５で締め付けて円筒部４３に固定される。

前記加熱室４０内の適当な部位には室４０内を加熱するヒータ４７が設けてある。前記ヒータ４７は、例えばカーボンヒータやセラミックヒータ等を採用することができる。前記ヒータ４７は配線４８により電源（図示せず）に接続されている。前記ヒータ４７により加熱室４０内を所定の温度で加熱し、型本体３６ａ上に戴置されている研磨加工品１Ａと石英ガラス部２とを溶着する。
加熱室４０内の温度設定は特に限定するものではないが、石英ガラスの融点（約１７９０℃、但し、若干の差異があるといわれている）の前後の温度、例えば約１７５０℃〜約１９５０℃程度の範囲に設定することができる。この場合、前記温度を２０００℃以上の温度にすると、石英ガラスが蒸発するような状態になるので、好ましくない。
また、前記両者１Ａ及び２を加熱溶着処理する時間は、例えば約２５分〜約４０分程度を挙げることができる。但し、前記範囲内に限定するものではない。

真空炉３のハウジング３０内の前記空隙部４１及び加熱室４０内は管路４９を介して真空ポンプ５０に接続されている。この実施の形態では、加熱室４０内は一端を前記管路４９に接続して分岐した分岐管路４９ａを介して真空ポンプ５０に接続した例が開示されている。前記ポンプ５０を作動することにより真空炉３内を真空状態にすることができる。
また、実施の形態では、前記管路４９に開閉バルブ５１を介装して設け、管路４９を開閉できるように構成してある。なお、前記管路４９に真空ゲージ（図示せず）を設けてもよい。

前記真空炉３のハウジング３０内の前記空隙部４１及び加熱室４０内は管路５２を介して窒素やアルゴン等の不活性ガス供給部５３（図示では不活性ガスボンベ）に接続されている。この実施の形態では、前記管路５２は、一端を前記管路４９に接続して分岐した分岐管路で構成した例が開示されている。前記管路５２には開閉バルブ５４が介装して設けてある。これにより真空炉３内の全体（前記ハウジング３０および加熱室４０内の全体）を不活性ガスに置換することができるようになっている。
上記のように、真空炉３内の全体を不活性ガスで置換すると、ハウジング３０内の型部材３６その他の各部材が高温で酸化により劣化することを防止することができる。なお、所望に応じて不活性ガスの管路や不活性ガス供給部５３（ガスボンベ）に圧力メータを設ける。

前記重り４はカーボン等の耐熱材で構成されている。この重り４は加熱室３０内において加熱処理される石英ガラス部品に対して適当な重力を付与するものである。この重り４は適当な重量に形成される。実施の形態の重り４は石英ガラス部品と略同径の円柱状体４ａで構成されている。前記重り４は所望に応じて採用する。

図２において、６は台車を示し、台車６はベース台６１と、このベース台６１の下部に設けた車輪６２を備えている。この実施の形態ではベース台６１上で型部材３６に研削加工品１Ａ、石英ガラス部品２及び重り４を戴置してセットする作業等を行なうようになっている。

この実施の形態は上述した各装置を使用し、研削加工品１Ａと石英ガラス部品２を真空炉３の加熱室４０内で所定の温度で加熱して両者１Ａ及び２を溶着する工程を含んで再生石英ガラス製冶工具を得るものである。次にその具体的一例について説明する。図２に示すように、台車６を真空炉３の真下（同図のａの位置）に移動し、ボルト・ナット３５を緩めて下部蓋体３３を円筒部３１から取り外し、同図仮想線で示すように、台車６のベース台６１上に載せる。この状態で、台車６を前記ａの位置からｂの位置に移動し、研削加工品１Ａのリング状外周部１１を型部材３６の係合凹部３６ｃに係合して前記加工品１Ａを型部材に戴置する。そして、石英ガラス部品２を前記加工品１Ａと鏡面を合わせて前記加工品１Ａに重合し、その上に重り４を戴置する。
上記状態で台車６を元の位置ａ（真空炉の真下の位置）に移動し、下部蓋体３３を持ち上げて型本体３６ａを加熱室４０の前記孔４６へ挿入し、ボルト・ナット３５を締め付けて下部蓋体３３を円筒部３１に気密に固定する。これにより、型部材３６の前記フランジ３６ｂは前記孔４６の周縁部に当接され、研削加工品１Ａ，石英ガラス部品２および重り４は加熱室４０内に配置される。

上記状態でバルブ５１を開き、前記ポンプ５０を稼動して真空炉３内を真空状態にする。そして、ポンプ５０を停止すると共にバルブ５１を閉じ、不活性ガス供給部５３（ボンベ）のバルブ５４を開いて不活性ガスを供給し、真空炉３内を不活性ガスに置換する。次いで、ヒ−タ４７の電源スイッチ（図示せず）をＯＮにし、加熱室４０内を所定の温度（例えば約１８００℃）で所定時間（例えば、約３０分間）加熱する。これにより、図１（ｆ）に示すように、石英ガラス部品２は研削加工品１Ａと溶着され、再生石英ガラス製冶工具の再生加工品１Ｂとなる。なお、下部蓋体３３は昇降手段により昇降させるように構成してもよい。

前記工程後、ヒータ４７の電源スイッチをＯＦＦにし、所定の時間経過した時点でボルト・ナット３５を緩めて下部蓋体３３を円筒部３１から取り外してベース台６１上に戴置する。そして、台車６をａの位置からｂの位置へ移動し、再生石英ガラス製冶工具の再生加工品１Ｂを型部材３６から取り外して自然冷却する。

そして、前記加工品１Ｂに対し、研磨、寸法検査、洗浄その他の所要の処理を施し、再生石英ガラス製冶工具の製品とする。この製品は不純物含有量の少ない高品質の再生石英ガラス製冶工具となる。

なお、実施の形態の各装置は一例として開示したもので、各装置は任意に設計変更できること勿論である。
また、実施の形態では、円形皿状に形成した消耗石英ガラス製冶工具の再生方法について開示したが、これは一例として示したもので、本発明は実施の形態に限定されるものではなく、本発明を適用する上で好適な石英ガラス製冶工具の再生方法に適応できること勿論である。

本発明の石英ガラス製冶工具の再生方法の一実施の形態の再生工程の流れの概要を示す説明図であって、同図（ａ）は消耗石英ガラス製冶工具のエッチングされた石英ガラス層を研削する工程を示す説明図、同図（ｂ）は前記研削面を鏡面研磨する工程を示す説明図、同図（ｃ）は同図（ｂ）の研削加工品を真空炉の型にセットすると共に前記加工品に石英ガラス部品を重合し、その上から重りを戴置する工程を示す説明図、同図（ｄ）は真空炉で加熱して前記加工品と前記ガラス部品を溶着する工程を示す説明図、同図（ｅ）は前記加工品と石英ガラス部品とが溶着する前の状態を示す説明図、同図（ｆ）は前記両者が溶着した状態を示す説明図である。 本発明の石英ガラス製冶工具の再生方法の実施に使用される真空炉の一実施の形態の概略構成図である。 図２に示す真空炉の一部を拡大して示す説明図である。 消耗石英ガラス製冶工具の一例を示す図であって、同図の（ａ）は平面図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。 図４に示す前記冶工具のエッチングされた石英ガラス層を研削する工程を示す説明図である。 図５の工程で研削された研削加工品及びこの加工品の研削面を鏡面研磨する工程を示す説明図である。 図６の研削加工品に溶着する石英ガラス部品の一例を示す図であって、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。 図６の研削加工品を真空炉の型にセットすると共に前記加工品に前記石英ガラス部品を重合し、その上から重りを戴置する工程を示す説明図である。

符号の説明

１ 消耗石英ガラス製冶工具
２ 英ガラス層
３ 真空炉
１５ エッチングされた石英ガラス層
４０ 加熱室

Claims (5)

1. 半導体製造工程に用いられる石英ガラス製冶工具の再生方法であって、
   消耗石英ガラス製冶工具のエッチングされた石英ガラス層を研削して平面状に削り落とす工程と、
   所定の肉厚及び形状に形成した石英ガラス部品を前記冶工具の前記研削した面に重合し、これを真空炉の加熱室内で所定の温度で加熱して前記両者を溶着する工程とを含むことを特徴とする、
   石英ガラス製冶工具の再生方法。
2. 請求項１記載の石英ガラス製冶工具の再生方法において、
   前記冶工具の前記研削した面及び前記石英ガラス部品の少なくとも一方の面は鏡面研磨され、前記両者を鏡面合わせして重合することを特徴とする、石英ガラス製冶工具の再生方法。
3. 真空炉の加熱室内の温度を石英ガラスの約融点前後温度に設定することを特徴とする、請求項１又は２に記載の石英ガラス製冶工具の再生方法。
4. 真空炉内を窒素やアルゴン等の不活性ガスに置換することを特徴とする、請求項１ないし３のいずれかに１項に記載の石英ガラス製冶工具の再生方法。
5. 石英ガラス部品に重力を付与しながら加熱することを特徴とする、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の石英ガラス製冶工具の再生方法。
   

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