JP4539274B2 - 電子写真用トナー、画像形成方法 - Google Patents
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Description
熱可塑性樹脂中に、該熱可塑性樹脂とは異なる組成の樹脂と染料を含有する着色微粒子を分散して成る電子写真用トナーにおいて、該着色微粒子が、樹脂と染料を含有して成るコアと、コアを被覆する外殻樹脂(シェル)から成ることを特徴とする電子写真用トナー。
(2)
前記着色微粒子中の染料が、油溶性染料であることを特徴とする1項に記載の電子写真用トナー。
(3)
前記着色微粒子中の染料が、金属キレート染料であることを特徴とする1または2項に記載の電子写真用トナー。
(4)
前記着色微粒子の体積平均粒子径が、10nm〜1μmであることを特徴とする1〜3の何れか1項に記載の電子写真用トナー。
(5)
前記着色微粒子の外殻樹脂が、(メタ)アクリレート系樹脂であることを特徴とする1〜4の何れか1項に記載の電子写真用トナー。
(6)
前記着色微粒子中の染料の含有量が、10〜70質量%であることを特徴とする1〜5の何れか1項に記載の電子写真用トナー。
(7)
静電画像担持体上に形成した静電荷像をトナーにより現像する工程、現像により形成したトナー画像を転写材上に転写する工程を少なくとも含む画像形成方法において、該トナーとして1〜6の何れか1項に記載の電子写真用トナーを用いることを特徴とする画像形成方法。
本発明の電子写真用トナー(以下、単にトナーともいう)は、熱可塑性樹脂(以下、結着樹脂ともいう)中に少なくとも着色微粒子を分散して成り、該着色微粒子は該熱可塑性樹脂とは異なる組成の樹脂と染料を含有して成ることを特徴としており、染料を用いたトナーとして一般に知られているトナー用の結着樹脂中に染料を直接分散、もしくは、溶解させる代わりに、着色微粒子、すなわち熱可塑性樹脂とは異なる組成の樹脂と染料を含有する着色微粒子を熱可塑性樹脂中に分散させることを特徴とする。
次に、本発明に係る着色微粒子の作製方法について説明する。
本発明において、コアシェル構造とは、組成の異なる2種以上の樹脂や染料が粒子中に相分離して存在する形態を意味する。従って、シェル部がコア部を完全に被覆している形態のみならず、コア部の一部を被覆しているものであっても良い。又、シェルを形成している樹脂の一部がコア粒子内にドメイン等を形成しているものであっても良い。更に、コア部とシェル部の中間に、更にもう一層以上の組成の異なる層を含む3層以上の多層構造を持つものであっても良い。
本発明のトナーに含有される熱可塑性樹脂としては、着色微粒子との密着性が高くなる熱可塑性樹脂が好ましく、特に溶剤可溶性のものが好ましい。更に、熱可塑性樹脂の前駆体が溶剤可溶性であれば3次元構造を形成する硬化性樹脂も使用可能である。
本発明に係る着色微粒子の内部(コア)を形成する樹脂について説明する。
本発明において、着色微粒子の内殻(コア)を被覆してシェルを形成する外殻用樹脂としては特に限定はされず、例えば、ポリ(メタ)アクリレート系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、アミノ系樹脂、フッ素系樹脂、フェノール系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アラミド樹脂等が挙げられるが、特に、熱可塑性樹脂との組み合わせの観点より、好ましくは、ポリ(メタ)アクリレート系樹脂である。
A項に記載の直鎖アルキル基としては、例えば、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等が挙げられ、分岐アルキル基としては、例えば、2−エチルヘキシル基等が挙げられ、芳香族基としては、例えば、フェニル基、ノニルフェニル基、ナフチル基等が挙げられる。
本発明に係る着色微粒子作製時の乳化に際しては、必要に応じて、通常のアニオン系乳化剤(界面活性剤)、及び/又はノニオン系乳化剤(界面活性剤)を用いることができる。
本発明で用いられる着色微粒子中の染料について説明する。
本発明においてキレート染料とは金属イオンに色素が2座以上で配位している化合物をいうが、色素以外の配位子を有しても良い。本発明において、配位子とは金属イオンに配位可能な原子団をいい、電荷を有しても有していなくても良い。本発明で用いることができる金属キレート染料としては、下記一般式(4)で表される化合物が挙げられる。
M(Dye)L(A)m
上記一般式(4)において、Mは金属イオンを表し、Dyeは金属と配位結合可能な色素を表す。Aは色素以外の配位子を表し、Lは1ないし3、mは0、1、2、3を表す。mが0のときLは2又は3を表し、その場合、Dyeは同種であっても異なっていても良い。Mで表される金属イオンとしては、周期律表の第1〜8族に属する金属、例えば、Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Sn、Ti、Pt、Pd、Zr及びZnのイオンが挙げられる。色調、各種耐久性からNi、Cu、Cr、Co、Zn、Feのイオンが特に好ましい。特に好ましくは特開平9−277693号公報、特開平10−20559号公報、特開平10−30061号公報に示されるようなキレート染料である。
本発明に係る着色微粒子の体積平均粒子径は10nm〜1μm好ましく、20〜500nmがより好ましい。体積平均粒子径が上記範囲であると、染料を着色微粒子の樹脂中に封入する効果が有り、更に、着色微粒子の安定性を保ち易く、保存安定性に優れる。更に、着色微粒子作製時に沈降が起きにくく、停滞安定性も確保できる。又、トナーとした場合、光沢感や透明感が得られる。
本発明に係る着色微粒子中の染料の含有量は、10〜70質量%の範囲が好ましい。着色微粒子中に含有する染料の量が、前記範囲であると、十分な画像濃度が得られ、樹脂による染料の保護能が発現し、又、微粒子分散体としての保存安定性にも優れる為、凝集等による粒径増大を防止することができる。
本発明のトナーは、上記の熱可塑性樹脂及び着色微粒子の他、公知の荷電制御剤、オフセット防止剤等を添加して作製することができる。
本発明のトナーにおいては、上記で得られたトナー粒子をそのまま使用することもできるが、帯電量制御、流動性向上或いはクリーニング性向上等の目的でトナー粒子に外添剤を添加・混合して使用することが好ましい。このような外添剤としては、例えば、シリカ微粒子やアルミナ微粒子、チタニア微粒子等の無機酸化物微粒子、ステアリン酸アルミニウム微粒子、ステアリン酸亜鉛微粒子等の無機ステアリン酸化合物微粒子、或いはチタン酸ストロンチウムやチタン酸亜鉛等の無機チタン酸化合物微粒子等を使用することができ、単独或いは異種の外添剤を併用して使用することが可能である。これらの微粒子は、耐環境安定性や耐熱保管性の観点からシランカップリング剤、チタンカップリング剤、高級脂肪酸、シリコンオイル等で表面処理して用いることが望ましい。外添剤の添加量は、トナー粒子100質量部に対して0.05〜5質量部が好ましく、0.1〜3質量部がより好ましい。
本発明のトナーは、キャリアと混合して用いる2成分現像剤用のトナーとして、又、キャリアを使用しない1成分現像剤用のトナーとして使用可能である。
次に、本発明のトナーを用いる画像形成方法について説明する。
本発明のトナーを使用して現像・転写・定着を行う画像形成において、その転写から定着の状態を説明すると、転写材の上に転写された本発明のトナーが、定着後においてもその着色微粒子が崩壊せず、紙の表面に付着している。
〔作製例1:着色微粒子1の分散液の作製〕
13.5gの樹脂(P−1)、16.0gの染料(A−1)、及び123.5gの酢酸エチルをセパラブルフラスコに入れ、フラスコ内を窒素ガスで置換した後、攪拌して上記染料を完全溶解させた。次いで、アクアロンKH−05(第一工業製薬社製)8.0gを含む水溶液238gを滴下して撹拌した後、「クリアミックスWモーションCLM−0.8W」(エムテクニック製)を用いて、300秒間乳化した。その後、減圧下で酢酸エチルを除去し、染料を含有する「着色微粒子1の分散液」を得た。得られた分散液中の着色微粒子の体積平均粒子径は30nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
St:スチレン
AAEM:アセトアセトキシエチルメタクリレート
SMA:ステアリルメタクリレート
染料(A−1):
作製例1で作製した染料を含有する「着色微粒子1の分散液」に、更に、0.5gの過硫酸カリウムを加え、ヒーターを付して70℃に加温した後、10.0gのメチルメタクリレートを滴下しながら5時間反応させ、「着色微粒子1」をコアとする着色粒子の表面に外殻樹脂(シェル)層を形成してコアシェル型の「着色微粒子2の分散液」を得た。得られた分散液中の着色微粒子の体積平均粒子径は33nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
作製例2の作製において用いた樹脂(P−1)を樹脂(P−2)、染料(A−1)を染料(A−2)に変えた以外は同様にしてコアシェル型の「着色微粒子3の分散液」を得た。得られた分散液の着色微粒子の体積平均粒子径は45nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
染料(A−2):
作製例2の作製において用いた樹脂(P−1)を樹脂(P−2)、染料(A−1)を染料(A−3)、メチルメタクリレートをアクリロニトリルに変えた以外は同様にしてコアシェル型の「着色微粒子4の分散液」を得た。得られた分散液中の着色微粒子の体積平均粒子径は70nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
作製例2の作製において用いたアクアロンKH−05(第一工業製薬社製)の量を8.0gから1.0gに変えた以外は同様にしてコアシェル型の「着色微粒子5の分散液」を得た。得られた分散液中の着色微粒子の体積平均粒子径は1200nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
作製例2の作製において用いた染料(A−1)の量を16.0gから1.0gに変えた以外は同様にして「コアシェル型の着色微粒子6の分散液」を得た。得られた分散液中の着色微粒子の体積平均粒子径は28nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
作製例2の作製において用いた、染料(A−1)の量を16.0gから40.0gに変えた以外は同様にしてコアシェル型の「着色微粒子7の分散液」を得た。得られた分散液中の着色微粒子の体積平均粒子径は198nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
作製例2の作製において用いたポリマー(P−1)をポリマー(P−3)に、染料(A−1)を染料(A−4)に変えた以外は同様にしてコアシェル型の「着色微粒子8の分散液」を得た。得られた分散液中の着色微粒子の体積平均粒子径は51nmであった。尚、体積平均粒子径は「ゼータサイザー」(マルバーン社製)を用いて測定した値である。
ST:スチレン
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
SMA:ステアリルメタクリレート
染料(A−4):
〔熱可塑性樹脂(ラテックス)作製〕
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、予めアニオン系界面活性剤(ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム:SDS)7.08gをイオン交換水2760gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、内温を80℃に昇温させた。一方、離型剤として下記式(1)で表される化合物72.0gを、スチレン115.1g、n−ブチルアクリレート42.0g、メタクリル酸10.9gからなる単量体混合液に添加し、80℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。循環経路を有する機械式分散機により、前記界面活性剤溶液(80℃)中に、前記単量体溶液(80℃)を混合分散させ、均一な分散粒子径を有する乳化粒子(油滴)の分散液を調製した。次いで、この分散液に、重合開始剤(過硫酸カリウム:KPS)0.84gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、この系を80℃にて3時間にわたり加熱、攪拌することにより重合(第1段重合)を行い、ラテックスを作製した。次いで、このラテックスに、重合開始剤(KPS)7.73gをイオン交換水240mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、15分経過後、80℃で、スチレン383.6g、n−ブチルアクリレート140.0g、メタクリル酸36.4g、tert−ドデシルメルカプタン13.7gからなる単量体混合液を126分間かけて滴下した。滴下終了後、60分にわたり加熱攪拌することにより重合(第2段重合)を行った後、40℃まで冷却しラテックスを得た。このラテックスを「ラテックス(1)」とする。
前記熱可塑性樹脂(ラテックス)作製例で得られた「ラテックス(1)」1250gと、イオン交換水2000mlと、上記のようにして得られた「着色微粒子1の分散液」とを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、攪拌装置を取り付けた5リットルの四つ口フラスコに入れ攪拌した。内温を30℃に調整した後、この溶液に5Nの水酸化ナトリウム水溶液を加え、pHを10.0に調整した。次いで、塩化マグネシウム6水和物52.6gをイオン交換水72mlに溶解した水溶液を、攪拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この系を6分間かけて90℃まで昇温した(昇温速度=10℃/分)。その状態で、「コールターカウンターTA−II」(コルター社製)にて会合粒子の粒径を測定し、体積平均粒径が6.5μmになった時点で、塩化ナトリウム115gをイオン交換水700mlに溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、更に、液温度90℃±2℃にて6時間にわたり加熱攪拌することにより融着を継続させた。その後、6℃/分の条件で30℃まで冷却した。そして、この会合粒子の分散液から会合粒子を濾別し、会合粒子全体に対して質量比で10倍の量のイオン交換水(pH=3)に再分散させて洗浄処理を行った後、洗浄水から会合粒子を濾別する工程を2回繰り返した後、イオン交換水のみで洗浄処理を行い、40℃の温風で乾燥してトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子1」とする。
「トナー粒子1」の作製で用いた「着色微粒子1の分散液」を「着色微粒子2の分散液」に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子2」とする。
「トナー粒子1」の作製で用いた「着色微粒子1の分散液」を「着色微粒子3の分散液」に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子3」とする。
「トナー粒子1」の作製で用いた「着色微粒子1の分散液」を「着色微粒子4の分散液」に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子4」とする。
「トナー粒子1」の作製で用いた「着色微粒子1の分散液」を「着色微粒子5の分散液」に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子5」とする。
「トナー粒子1」の作製で用いた「着色微粒子1の分散液」を「着色微粒子6の分散液」に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子6」とする。
「トナー粒子1」の作製で用いた「着色微粒子分1の散液」を「着色微粒子7の分散液」に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子7」とする。
「トナー粒子1」の作製で用いた「着色微粒子分1の散液」を「着色微粒子8の分散液」に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子8」とする。
低分子量ポリプロピレン(数平均分子量=3200)を加熱しながら、界面活性剤により固形分濃度が30質量%となるように水中に乳化させた低分子量ポリプロピレン乳化分散液を調製した。上記調製した低分子量ポリプロピレン乳化分散液の60gと、「着色微粒子1の分散液」338gとを混合し、更に、スチレンモノマー220g、n−ブチルアクリレートモノマー40g、メタクリル酸モノマー12g及び連鎖移動剤として、t−ドデシルメルカプタン5.4g、脱気処理した純水2000mlを追加した後に、窒素気流下にて撹拌を行いながら70℃で3時間保持し、乳化重合を行った。
純水200ml中にドデシル硫酸ナトリウムを溶解した水溶液に、染料(A−1)20gを添加し、撹拌及び超音波分散を行って、着色剤分散液を予め調製した。更に、低分子量ポリプロピレン(数平均分子量=3200)を加熱しながら、界面活性剤により固形分濃度が30質量%となるように水中に乳化させた低分子量ポリプロピレン乳化分散液を調製した。上記調製した着色剤分散液に、上記調製した低分子量ポリプロピレン乳化分散液60gを混合し、更に、スチレンモノマー220g、n−ブチルアクリレートモノマー40g、メタクリル酸モノマー12g及び連鎖移動剤として、t−ドデシルメルカプタン5.4g、脱気処理した純水2000mlを追加した後に、窒素気流下にて撹拌を行いながら70℃で3時間保持し、乳化重合を行った。
「トナー粒子9」の作製で用いた染料(A−1)をC.I.ピグメントブルー15−3(大日本インキ社製)に変えた以外は同様にしてトナー粒子を得た。このようにして得られたトナー粒子を「トナー粒子11」とする。
以上のようにして得られた「トナー粒子1〜11」の各々に、疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm、疎水化度=68)を1質量%となる割合で添加するとともに、疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径=20nm、疎水化度=63)を1.2質量%となる割合でそれぞれ添加し、「ヘンシェルミキサー」(三井三池化工社製)で15分間混合を行った。その後、目開き45μmのふるいを用い粗粒を除去し「トナー1〜11」を得た。これを、「本発明1〜9」及び「比較例1、2」とする。
上記で作製した「トナー1〜11」の各々に、シリコン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、前記トナーの濃度が6質量%になるよう混合し「現像剤1〜11」を作製した。
〔評価装置〕
評価装置は、定着器を下記のような構成に変更したデジタル複写機「Konica7075」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)を用いた。
定着器としては、熱ロール定着方式のものを用いた。具体的には、中央部にヒーターを内蔵するアルミ合金からなる円筒状(内径=40mm、肉厚=1.0mm、全幅=310mm)の芯金表面を、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)の厚み120μmのチューブで被覆することにより加熱ローラーを構成し、鉄からなる円筒状(内径=40mm、肉厚=2.0mm)の芯金表面を、スポンジ状シリコンゴム(アスカーC硬度48、厚み2mm)で被覆することにより加圧ローラーを構成し、当該加熱ローラーと当該加圧ローラーとを150Nの荷重により当接させて5.8mm幅のニップを形成させた。この定着装置を使用して、印字の線速を480mm/secに設定した。尚、定着装置のクリーニング機構として、ポリジフェニルシリコン(20℃の粘度が10Pa・sのもの)を含浸したウェッブ方式の供給方式を使用した。定着温度は加熱ローラーの表面温度で制御した(設定温度175℃)。尚、シリコンオイルの塗布量は0.1mg/A4とした。
感光体表面電位:−700V
DCバイアス:−500V
Dsd(感光体と現像スリーブ間距離):600μm
現像剤層規制:磁性H−Cut方式
現像剤層厚:700μm
現像スリーブ径:40mm。
特性評価は、上記評価装置を用い上記の評価条件で、上質紙及びOHP上に実写テストを行うことにより、上記で得られた各トナーの(1)色再現性、(2)透明性、(3)帯電性、(4)耐オフセット性、(5)耐熱性について行った。
上質紙上の単色画像の色再現性を、10人のモニターによる目視評価により下記評価基準に従って評価した。尚、トナー付着量は0.7±0.05mg/cm2の範囲で評価した。
◎:色再現性が特に優れている
○:色再現性に優れている
△:多少の色汚染があるが、実用上問題ないレベルである
×:色汚染大で画像品質上問題あり。
画像の透明性については、OHP上に透過画像を作製し、定着された画像について、「330型自記分光光度計」(日立製作所製)によりトナーが担持されていないOHPシートをリファレンスとして画像の可視分光透過率を測定し、イエロートナーでは650nmと450nmでの分光透過率の差、マゼンタトナーでは650nmと550nmでの分光透過率の差、シアントナーでは500nmと600nmでの分光透過率の差を求め、OHP画像の透過性を下記のようにランク評価した。この値が70%以上である場合、良好な透過性であると判断し得る。尚、トナー付着量は0.7±0.05mg/cm2の範囲で評価した。
◎:90%を越え優れている
○:70%〜90%で良好
×:70%を下回り不良。
帯電量の評価は、プリントを行うことによる帯電量の変化で行った。現像剤をセットして1枚目のプリントを行った後の帯電量をQa、100万枚のプリントを行った後の帯電量をQbとし、Qb/Qaの値を下記評価基準に従って評価した。
◎:0.9以上1.1未満で優れている
○:0.8以上0.9未満、又は1.1以上1.2未満で良好
△:0.7以上0.8未満、又は1.2以上1.3未満で実用上問題ない
×:0.7未満又は1.3以上で実用上問題となる。
耐オフセット性については、搬送方向に対して垂直方向に5mm幅のベタ帯状画像を有するA4の上質紙を縦送りで1万枚搬送定着した後に、搬送方向に対して垂直に20mm幅のハーフトーン画像を有するA4画像を横送りで1万枚連続して搬送し、いったん休止する。一晩機械を停止した後に、再度機械を立ち上げ、最初の1枚目に発生する定着オフセット現象による画像汚れの有無を下記評価基準に従って目視評価した。
◎:画像上に汚れの発生無い
○:画像上に極軽微な汚れが発生するが実用上問題無し
×:画像上に汚れがあり、実用に適さない。
定着ローラーと回収されたシリコンオイルを観察し、着色を下記評価基準に従って目視評価した。
○:定着ローラー、及び、シリコンオイルの着色が無い
×:定着ローラー、及び、シリコンオイルの着色がある。
2 熱可塑性樹脂
3 着色微粒子
4 樹脂
5 染料
6 内部(コア)
7 外殻樹脂(シェル)
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂中に、該熱可塑性樹脂とは異なる組成の樹脂と染料を含有する着色微粒子を分散して成る電子写真用トナーにおいて、該着色微粒子が、樹脂と染料を含有して成るコアと、コアを被覆する外殻樹脂(シェル)から成ることを特徴とする電子写真用トナー。
- 前記着色微粒子中の染料が、油溶性染料であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナー。
- 前記着色微粒子中の染料が、金属キレート染料であることを特徴とする請求項1または2項に記載の電子写真用トナー。
- 前記着色微粒子の体積平均粒子径が、10nm〜1μmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の電子写真用トナー。
- 前記着色微粒子の外殻樹脂が、(メタ)アクリレート系樹脂であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の電子写真用トナー。
- 前記着色微粒子中の染料の含有量が、10〜70質量%であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の電子写真用トナー。
- 静電画像担持体上に形成した静電荷像をトナーにより現像する工程、現像により形成したトナー画像を転写材上に転写する工程を少なくとも含む画像形成方法において、該トナーとして請求項1〜6の何れか1項に記載の電子写真用トナーを用いることを特徴とする画像形成方法。
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