JP4511926B2 - ケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造 - Google Patents
ケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4511926B2 JP4511926B2 JP2004513386A JP2004513386A JP4511926B2 JP 4511926 B2 JP4511926 B2 JP 4511926B2 JP 2004513386 A JP2004513386 A JP 2004513386A JP 2004513386 A JP2004513386 A JP 2004513386A JP 4511926 B2 JP4511926 B2 JP 4511926B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- sio
- layer
- oxygen
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
- C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
- C09C1/0018—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings uncoated and unlayered plate-like particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
- C09C1/0024—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
- C09C1/0024—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index
- C09C1/003—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index comprising at least one light-absorbing layer
- C09C1/0039—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index comprising at least one light-absorbing layer consisting of at least one coloured inorganic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
- C09C2200/1037—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of an inorganic suboxide or a mixture thereof, e.g. SiOx or TiOx
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
- C09C2200/301—Thickness of the core
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
- C09C2200/302—Thickness of a layer with high refractive material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
- C09C2200/308—Total thickness of the pigment particle
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
- C09C2220/20—PVD, CVD methods or coating in a gas-phase using a fluidized bed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
a)(可動)支持体に剥離剤を蒸着させて剥離剤層を製造する工程、
b)剥離剤層にSiOy(0.70≦y≦1.8、好ましくは0.70≦y≦0.99又は1.0≦y≦1.8)層を蒸着させる工程、
c)剥離剤層を溶媒に溶解させる工程、
d)SiOyを溶媒から分離する工程、及び
e)SiOyを無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱する工程
を含む方法によって調製される。
(a)SiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素基材層、
(b)高い屈折率の金属酸化物、及び
(c)場合によっては、高い屈折率の金属酸化物の上の、低い屈折率の金属酸化物
を含む面平行な顔料、又は
SiOx(0.03≦x≦0.95、特に0.05≦x≦0.50、とりわけ0.10≦x≦0.30)の面平行な構造を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層を含む面平行な顔料、又は
(a)SiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素基材層、半透明な金属層を含む面平行な顔料に関する。
TiO2(基材:ケイ素/酸化ケイ素層:TiO2)、(SnO2)TiO2、Fe2O3、Fe2O3・TiO2(基材:ケイ素/酸化ケイ素、Fe2O3とTiO2との混合層)、TiO2/Fe2O3(基材:ケイ素/酸化ケイ素:第一の層:TiO2:第二の層:Fe2O3)、TiO2/ベルリンブルー、TiO2/Cr2O3、TiO2/FeTiO3、TiO2/SiO2/TiO2、(SnO2)TiO2/SiO2/TiO2、TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/TiO2又はTiO2/SiO2/Fe2O3。
(a1)SiOx層、特にSiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b1)反射層、特に金属層、及び
(c1)SiOx層、特にSiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、ならびに
場合によってはさらなる層
をこの順序で含む。
a)可動支持体に剥離剤を蒸着させて剥離剤層を製造する工程、
b1)剥離剤層にSiOy(0.70≦y≦1.8、好ましくは0.70≦y≦0.99又は1.0≦y≦1.8、特に1.1≦y≦1.8)層を蒸着させる工程、
b2)工程(b1)で得られた層に反射材料、特にアルミニウムを蒸着させる工程、
b3)SiOy層を金属層に蒸着させる工程、
c)剥離剤層を溶媒に溶解させる工程、
d)SiOy/反射材料/SiOy粒子を溶媒から分離する工程、及び
e)SiOy/反射材料/SiOy粒子を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱する工程
を含む方法によって調製される。
(a2)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b2)SiO1.00-1.8層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(c2)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
場合によってはさらなる層
をこの順序で含む。
a)可動支持体に剥離剤を蒸着させて剥離剤層を製造する工程、
b1)剥離剤層にSiOy(0.70≦y≦0.99)層を蒸着させる工程、
b2)工程(b1)で得られた層にSiOy(1.0≦y≦1.8)層を蒸着させる工程、
b3)工程(b2)で得られた層にSiOy層を蒸着させる工程、
c)剥離剤層を溶媒に溶解させる工程、
d)SiOy/Al/SiOy粒子を溶媒から分離する工程、及び
e)SiO0.70-0.99/SiO1.0-1.8/SiO0.70-0.99粒子を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱する工程
を含む方法によって調製される。
(a3)SiO1.00-1.8層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b3)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(c3)SiO1.00-1.8層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
場合によってはさらなる層
をこの順序で含む。
a)可動支持体に剥離剤を蒸着させて剥離剤層を製造する工程、
b1)剥離剤層にSiOy(1.0≦y≦1.8)層を蒸着させる工程、
b2)工程(b1)で得られた層にSiOy(0.70≦y≦0.99)層を蒸着させる工程、
b3)工程(b2)で得られた金属層にSiOy(1.0≦y≦1.8)層を蒸着させる工程、
c)剥離剤層を溶媒に溶解させる工程、
d)SiOy/Al/SiOy粒子を溶媒から分離する工程、及び
e)SiO 1.0-1.8 /SiO 0.70-0.99 /SiO 1.0-1.8 粒子を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱する工程
を含む方法によって調製される。
(a4)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b4)SiO1.00-1.8層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c4)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、ならびに
場合によってはさらなる層
をこの順序で含むか、又は
顔料は、
(a5)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b5)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c5)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、ならびに
場合によってはさらなる層
をこの順序で含む。
(a6)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b6)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c6)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、ならびに
場合によってはさらなる層、又は
(a7)SiO1.00-1.80層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b7)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c7)SiO1.00-1.80層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、ならびに
場合によってはさらなる層
をこの順序で含む。
例1
基本的な点でUS6270840に記載されているシステムと同様に構成されている真空システムにおいて、蒸発器から順に、剥離剤として塩化ナトリウム(NaCl)を約900℃で、SiとSiO2との反応生成物として一酸化ケイ素(SiO)を1350〜1550℃で蒸発させた。NaClの層厚さは通常30〜50nmであり、SiOyの層厚さは、最終生成物の意図する目的に依存して100〜2000nm、この場合は215〜385nmであった。蒸発を約0.02Paで実施して、毎分NaCl約11g及びSiO約72gの量に到達させた。後で剥離剤の溶解によって層を分離させるために、蒸着が実施された支持体に脱イオン水を約3000Paで吹き付け、スクレーパを使用する機械的支援及び超音波によって処理した。NaClは溶解し、不溶性であるSiOy層はフレークに砕散した。溶解チャンバから懸濁液を連続的に取り出し、大気圧で、ろ過によって濃縮し、脱イオン水で数回すすいで、存在するNa+及びCl-イオンを除去した。これに続き、粉砕、ふるい分け及び乾燥の各工程を実施した。すべての粒子は、平均粒径40ミクロン未満であった。次いで、モリブデンるつぼにこれらのSiOフレークを充填し、石英チューブの中にセットした。SiOフレークを詰めたMoるつぼを含む石英チューブを、真空が約13Pa(10-1Torr)に達するまで排気した。次いで、チューブを室温から900℃まで段階的に加熱した。石英チューブを900℃で少なくとも1時間維持した。加熱中、SiOフレークの色が変化し、SiO粉末はますます不透明になった。室温まで放冷すると、フルカラーの粉末が得られ、この粉末は、観察角に依存して色の変化を示し、その色は、SiOフレークの厚さに依存した。
Si/SiO2の混合物の代りに、Si15重量%を含有するSiOの混合物を使用したことを除き、例1を繰り返した。得られたフレークは、ケイ素に対する酸素の比が約0.86であり、厚さ約120nmであり、平均粒径が40ミクロン未満であった。次いで、モリブデンるつぼにこれらのSiO0.86フレークを充填し、石英チューブの中にセットした。SiO0.86フレークを詰めたMoるつぼを含む石英チューブを、真空が約13Pa(10-1Torr)に達するまで排気した。次いで、チューブを室温から900℃まで段階的に加熱した。石英チューブを900℃で少なくとも1時間維持した。加熱中、酸化ケイ素フレークの色が変化し、酸化ケイ素粉末はますます不透明になった。室温まで放冷すると、フルカラーの粉末が得られ、この粉末は、観察角に依存して色の変化を示し(青/紫→黄/オレンジ)、その色は、酸化ケイ素フレークの厚さに依存した。SiO0.86の面平行な構造は、890〜900nmでフォトルミネセンスを示した(励起波長:〜300nm)。
Si/SiO2の混合物の代りにSiOを使用したことを除き、例1を繰り返した。得られた黄色のフレークは、ケイ素に対する酸素の比が約1.0であり、厚さ約120nmであり、観察角に依存する色変化を示さなかった。
次いで、厚さ215nmの例1のケイ素/酸化ケイ素フレークを従来の湿式化学法によってTiO2でコーティングした。TiO2の厚さが約30nmに達したところでTiO2付着を停止した。得られたTiO2でコーティングされたSiOフレークは、空気中で非常に鮮やかな黄ないし緑色を示した。
基本的な点でUS6270840に記載されているシステムと同様に構成されている真空システムにおいて、蒸発器から順に、剥離剤として塩化ナトリウム(NaCl)を約900℃で、Si(15重量%)/SiO(85重量%)を1350〜1550℃で、SiとSiO2との反応生成物として一酸化ケイ素(SiO)を1350〜1550℃で、Si(15重量%)/SiO(85重量%)を1350〜1550℃で蒸発させた。NaClの層厚さは通常30〜50nmであり、(SiO/Si)(50〜200nm)/SiO(50〜400nm)/(SiO/Si)(50〜200nm)の層厚さは180〜800nmであった。蒸発を約0.02Paで実施した。後で剥離剤の溶解によって層を分離させるために、蒸着が実施された支持体に脱イオン水を約3000Paで吹き付け、スクレーパを使用する機械的支援及び超音波によって処理した。NaClは溶解し、不溶性である(SiO/Si)/SiO/(SiO/Si)層はフレークに砕散した。溶解チャンバから懸濁液を連続的に取り出し、大気圧で、ろ過によって濃縮し、脱イオン水で数回すすいで、存在するNa+及びCl-イオンを除去した。これに続き、粉砕、ふるい分け及び乾燥の各工程を実施した。すべての粒子は、平均粒径40ミクロン未満であった。次いで、モリブデンるつぼにこれらの(SiO/Si)/SiO/(SiO/Si)フレークを充填し、石英チューブの中にセットした。(SiO/Si)/SiO/(SiO/Si)フレークを詰めたMoるつぼを含む石英チューブを、真空が約13Pa(10-1Torr)に達するまで排気した。次いで、チューブを室温から900℃まで段階的に加熱した。石英チューブを900℃で少なくとも1時間維持した。室温まで放冷すると、フルカラーの粉末が得られ、この粉末は、観察角に依存して色の変化を示し、SiO2マトリックス中のSiの濃度差が異なる屈折率、ひいては干渉色につながった。
Claims (12)
- SiOy(0.70≦y≦1.8)の面平行な構造を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造又はSiOx(0.03≦x≦0.95)の面平行な構造を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造。
- SiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層を含む面平行な顔料又はSiOx(0.03≦x≦0.95)の面平行な構造を加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層を含む面平行な顔料。
- SiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層が前記顔料のコアを形成する、請求項2記載の顔料。
- 1.65を超える屈折率を有する絶縁材料のさらなる層を含む、請求項3記載の顔料。
- 前記絶縁材料が、炭化ケイ素(SiC)、硫化亜鉛(ZnS)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、二酸化チタン(TiO2)、炭素、酸化インジウム(In2O3)、酸化インジウムスズ(ITO)、五酸化タンタル(Ta2O5)、酸化クロム(Cr 2 O 3 )、酸化セリウム(CeO2)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ユーロピウム(Eu2O3)、酸化鉄(Fe 3 O 4 、Fe 2 O 3 )、窒化ハフニウム(HfN)、炭化ハフニウム(HfC)、酸化ハフニウム(HfO2)、酸化ランタン(La2O3)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ネオジム(Nd2O3)、酸化プラセオジム(Pr6O11)、酸化サマリウム(Sm2O3)、三酸化アンチモン(Sb2O3)、一酸化ケイ素(SiO)、三酸化セレン(Se2O3)、酸化スズ(SnO2)、三酸化タングステン(WO3)又はこれらの組み合わせ、又はこれらの酸化物の混合物あるいはチタン酸鉄、酸化鉄水和物、亜酸化チタン又はこれらの化合物の混合物もしくは混合相から選択される、請求項4記載の顔料。
- (a)SiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b)反射層、及び
(c)SiOy(0.70≦y≦1.8)層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層
をこの順序で含む、請求項2記載の顔料。 - 前記顔料が、
(a2)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b2)SiO1.00-1.80層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c2)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層
をこの順序で含む、又は
前記顔料が、
(a3)SiO1.00-1.80層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b3)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c3)SiO1.00-1.80層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層
をこの順序で含む、請求項2記載の顔料。 - 前記顔料が、
(a4)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b4)SiO1.00-1.8層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c4)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層
をこの順序で含む、又は
前記顔料が、
(a5)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b5)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c5)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層
をこの順序で含む、又は
前記顔料が、
(a6)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b6)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c6)SiO0.70-0.99層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層
をこの順序で含む、又は
前記顔料が、
(a7)SiO1.00-1.80層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、
(b7)SiO0.03-0.69層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層、及び
(c7)SiO1.00-1.80層を無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱することによって得られるケイ素/酸化ケイ素層
をこの順序で含む、請求項2記載の顔料。 - 高分子量有機材料と、前記高分子量有機材料に基づいて0.01〜80重量%の、請求項2〜8のいずれか1項記載の顔料とを含む組成物。
- そのものの全重量に基づいて、請求項1記載のケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造又は請求項2〜8のいずれか1項記載の顔料0.0001〜90重量%と、化粧品に適したキャリヤ材料10〜99.9999重量%とを含む化粧品調製物又は配合物。
- インクジェット印刷における、織物を染色するため、表面コーティング、印刷インク、プラスチック、化粧品、セラミックス及びガラスのためのうわぐすりを着色するための、請求項2〜8のいずれか1項記載の顔料の使用。
- ケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造を製造する方法であって、
a)可動支持体に剥離剤を蒸着させて剥離剤層を製造する工程、
b)前記剥離剤層にSiOy層を蒸着させる工程、
c)前記剥離剤層を溶媒に溶解させる工程、
d)前記SiOy(0.70≦y≦1.8)を前記溶媒から分離する工程、及び
e)前記SiOyを無酸素雰囲気中400℃を超える温度で加熱する工程
を含む方法。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10227229 | 2002-06-18 | ||
EP03405017 | 2003-01-17 | ||
EP03100548 | 2003-03-06 | ||
PCT/EP2003/050229 WO2003106569A1 (en) | 2002-06-01 | 2003-06-16 | Plane-parallel structures of silicon/silicon oxide |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005529835A JP2005529835A (ja) | 2005-10-06 |
JP2005529835A5 JP2005529835A5 (ja) | 2006-08-10 |
JP4511926B2 true JP4511926B2 (ja) | 2010-07-28 |
Family
ID=29740364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004513386A Expired - Fee Related JP4511926B2 (ja) | 2002-06-18 | 2003-06-16 | ケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7273522B2 (ja) |
EP (1) | EP1517964A1 (ja) |
JP (1) | JP4511926B2 (ja) |
CN (1) | CN1662613A (ja) |
AU (1) | AU2003250247A1 (ja) |
CA (1) | CA2489874A1 (ja) |
MX (1) | MXPA04012887A (ja) |
WO (1) | WO2003106569A1 (ja) |
Families Citing this family (31)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7517404B2 (en) * | 2002-10-16 | 2009-04-14 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Interference pigments on the basis of silicon oxides |
RU2005118747A (ru) * | 2002-11-13 | 2006-01-27 | Циба Спешиалти Кемикэлз Холдинг Инк. (Ch) | Новые иетерференционные пигменты |
DE60317926T2 (de) * | 2002-11-21 | 2008-10-16 | Ciba Holding Inc. | Interferenzpigmente mit einer asymmetrischen schichtstruktur |
KR101083979B1 (ko) * | 2003-01-17 | 2011-11-22 | 시바 홀딩 인크 | 나노입자를 함유하는 다공성 무기 물질 또는 매트릭스물질의 제조방법 |
DE602004005817T8 (de) * | 2003-01-23 | 2008-04-30 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Plättchenförmige pigmente |
DE102004014020A1 (de) * | 2004-03-19 | 2005-10-06 | Eckart Gmbh & Co. Kg | Kosmetisches Präparat mit UV-Schutz und Verwendung von Effektpigmenten |
JP2007537203A (ja) * | 2004-05-12 | 2007-12-20 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | 抗菌性酸化ケイ素フレーク |
EP1769049A2 (en) * | 2004-07-16 | 2007-04-04 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Luminescent silicon oxide flakes |
CN101027353A (zh) * | 2004-07-16 | 2007-08-29 | 西巴特殊化学品控股有限公司 | 含聚合物添加剂的多孔无机材料 |
EP1784355A2 (en) * | 2004-07-26 | 2007-05-16 | CIBA SPECIALTY CHEMICALS HOLDING INC. Patent Departement | Reactive silicon suboxide flakes |
KR20070051345A (ko) * | 2004-08-23 | 2007-05-17 | 시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크. | 알루미늄 및 SiOZ(Z=0.7-2.0)를 기본으로 하는플레이크형 안료의 제조방법 |
GB0502166D0 (en) * | 2005-02-02 | 2005-03-09 | Effectology Ltd | Ink-jet printing process |
EP1912755A1 (en) | 2005-08-12 | 2008-04-23 | Dunwilco (1198) Limited | Process for producing metal flakes |
GB0516968D0 (en) * | 2005-08-18 | 2005-09-28 | Dunwilco 1198 Ltd | Process |
US20070256782A1 (en) * | 2006-05-02 | 2007-11-08 | Haldeman Steven V | Multiple Layer Glazing Bilayer Comprising Cesium Tungsten Oxide |
GB2440140A (en) * | 2006-07-17 | 2008-01-23 | Dunwilco | Method of making flakes |
BRPI0807590B8 (pt) | 2007-02-20 | 2019-08-13 | Microban Products | composição de esmalte cerâmico antimicrobiano, substrato cerâmico esmaltado, e, métodos para fabricação de um substrato cerâmico esmaltado e de uma composição de esmalte cerâmico antimicrobiano |
US8216683B2 (en) * | 2007-08-03 | 2012-07-10 | Solutia Inc. | Interlayers comprising stabilized tungsten oxide agents |
US10159255B2 (en) | 2008-02-16 | 2018-12-25 | Microban Products Company | Biocidal glazing composition, method, and article |
CN102234198B (zh) * | 2011-04-18 | 2012-12-26 | 西峡县新锦耐化有限责任公司 | 热反射节能涂料 |
US9168394B2 (en) | 2013-03-13 | 2015-10-27 | Johnson & Johnson Consumer Inc. | Pigmented skin-care compositions |
US9168209B2 (en) | 2013-03-13 | 2015-10-27 | Johnson & Johnson Consumer Inc. | Pigmented skin-care compositions |
US9168393B2 (en) | 2013-03-13 | 2015-10-27 | Johnson & Johnson Consumer Inc. | Pigmented skin-care compositions |
US9320687B2 (en) | 2013-03-13 | 2016-04-26 | Johnson & Johnson Consumer Inc. | Pigmented skin-care compositions |
JP6407887B2 (ja) | 2013-11-26 | 2018-10-17 | 日本碍子株式会社 | 多孔質材料及び断熱膜 |
US10899657B1 (en) | 2016-03-09 | 2021-01-26 | Microban Products Company | Ceramic additive formulation and method of making |
US9974310B2 (en) | 2016-03-09 | 2018-05-22 | Microban Products Company | Ceramic additive formulation and method of making |
US11844351B2 (en) | 2016-10-31 | 2023-12-19 | Microban Products Company | Method of treating a glazed ceramic article |
CN109485252B (zh) * | 2018-06-19 | 2021-09-28 | 原思平 | 一种高透可见光和吸收近红外线的功能玻璃的着色添加剂、应用及功能玻璃 |
JP7079503B6 (ja) * | 2019-11-29 | 2022-08-15 | 尾池工業株式会社 | 金色顔料、分散液、インク、並びに塗膜及びその製造方法 |
BE1031181B1 (fr) * | 2022-12-22 | 2024-07-22 | Materia Nova Asbl | Revêtement muticouche de couleur réglable |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL104714C (ja) | 1955-12-22 | |||
US3438796A (en) * | 1967-02-02 | 1969-04-15 | Du Pont | Aluminum-silica-aluminum flake pigments |
EP0803549B1 (de) | 1996-04-25 | 2001-09-19 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Farbige Glanzpigmente |
CN1207192C (zh) | 1997-12-25 | 2005-06-22 | 新日本制铁株式会社 | 高纯硅的制造方法及装置 |
ES2220388T3 (es) * | 1999-01-25 | 2004-12-16 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Pigmentos para efectos de color y metodo de formacion de los mismos. |
DE10004888A1 (de) | 2000-02-04 | 2001-08-09 | Eckart Standard Bronzepulver | Glanzpigment und Verfahren zu seiner Herstellung |
US6586098B1 (en) | 2000-07-27 | 2003-07-01 | Flex Products, Inc. | Composite reflective flake based pigments comprising reflector layers on bothside of a support layer |
US6569529B1 (en) | 2000-10-10 | 2003-05-27 | Flex Product, Inc. | Titanium-containing interference pigments and foils with color shifting properties |
JP4476629B2 (ja) * | 2002-02-18 | 2010-06-09 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | 亜酸化ケイ素、二酸化ケイ素及び/又は炭化ケイ素の面平行な構造を製造する方法、当該方法によって得られる面平行な構造ならびにその使用 |
US7517404B2 (en) * | 2002-10-16 | 2009-04-14 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Interference pigments on the basis of silicon oxides |
KR101083979B1 (ko) | 2003-01-17 | 2011-11-22 | 시바 홀딩 인크 | 나노입자를 함유하는 다공성 무기 물질 또는 매트릭스물질의 제조방법 |
EP1633820A2 (en) * | 2003-06-17 | 2006-03-15 | Ciba SC Holding AG | A process for the preparation of a pigment comprising a core material and at least one dielectric layer |
-
2003
- 2003-06-16 CN CN03814170.1A patent/CN1662613A/zh active Pending
- 2003-06-16 WO PCT/EP2003/050229 patent/WO2003106569A1/en active Application Filing
- 2003-06-16 AU AU2003250247A patent/AU2003250247A1/en not_active Abandoned
- 2003-06-16 MX MXPA04012887A patent/MXPA04012887A/es unknown
- 2003-06-16 US US10/517,283 patent/US7273522B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-06-16 JP JP2004513386A patent/JP4511926B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2003-06-16 EP EP03759984A patent/EP1517964A1/en not_active Withdrawn
- 2003-06-16 CA CA002489874A patent/CA2489874A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1517964A1 (en) | 2005-03-30 |
MXPA04012887A (es) | 2005-03-31 |
AU2003250247A1 (en) | 2003-12-31 |
WO2003106569A1 (en) | 2003-12-24 |
CN1662613A (zh) | 2005-08-31 |
CA2489874A1 (en) | 2003-12-24 |
US7273522B2 (en) | 2007-09-25 |
JP2005529835A (ja) | 2005-10-06 |
US20050252410A1 (en) | 2005-11-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4511926B2 (ja) | ケイ素/酸化ケイ素の面平行な構造 | |
JP4777066B2 (ja) | 新規な干渉顔料 | |
JP4476629B2 (ja) | 亜酸化ケイ素、二酸化ケイ素及び/又は炭化ケイ素の面平行な構造を製造する方法、当該方法によって得られる面平行な構造ならびにその使用 | |
JP4820549B2 (ja) | 還元顔料 | |
JP5234960B2 (ja) | ガラスフレークに基づく干渉顔料 | |
JP2006509088A (ja) | アルミニウムをベースとするフレーク状顔料 | |
KR101015031B1 (ko) | 규소 산화물을 기본으로 하는 간섭 안료 | |
KR101057964B1 (ko) | 작은판 형상의 안료 | |
JP2008511704A (ja) | アルミニウムおよびSiOz(z=0.7〜2.0)をベースとするフレーク状顔料を製造する方法 | |
JP2010532808A (ja) | パーライトフレークを基礎とする干渉顔料 | |
JP2010525125A (ja) | 効果顔料のための強化金属酸化物フレーク | |
JP4620469B2 (ja) | 非対称層構造を有する光学的に可変性の顔料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060616 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060616 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090512 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090805 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100413 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100507 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130514 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |