JP4502683B2 - 多孔質アルミナ焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に関する従来の技術としては特許文献1に示すように、球状粒子の接触部が一部溶着して相互に結合してなる多孔質体が示されている。この発明では、用いられる粒子は粒子径をそろえてあり、基本的に1種類の粒子径の粉末により多孔体を形成するものである。1種類の粒子径の粉末で多孔体を形成しようとすると、全体の粒子が一定温度で一度に緻密化するために、焼結温度が低い場合は全く焼結体に強度を持たせられず、焼結温度が少しでも高いと連続した気孔を得られなくなる。また、得られる気孔は径がある程度大きいもの(例えば短径が平均で2μm以上)に限られる。
結果として焼結温度の制御が非常に難しくなり、所望の気孔径の多孔体を得るのは工業的に不可能である。
また、特許文献2には、粒径5〜50μmのアルミナ粉末と粒径2μm以下のアルミナ粉末を混合した粉末を原料として用いた焼結体が提案されている。
この発明の焼結体はバインダとして特別な添加物を加えておらず、低温で焼結できるという特徴を有している。
しかしながらこの焼結体を吸着用治具や製膜治具、濾過器などとして使用する際には以下に示す問題を有している。
(2)気孔部分に水分やゴミがたまりやすい。
(3)曲げ強度が充分でない。
(4)密度が低く、壊れやすいためにハンドリング性に欠ける。
(5)多孔質体の成分からの汚染が起こる。
前記通気孔が連続した開気孔であり、
その開気孔の短径の中央値が0.02〜2μmの範囲内であり、
かつ、
気孔率が11%以上30%以下である
ことを特徴とする多孔質アルミナ焼結体
およびアルミナの0.5重量%以下を酸化マグネシウムに置換した多孔質アルミナ焼結体である。
本発明の多孔質アルミナ焼結体は純度が99.5重量%以上であるために、高温や腐食液中の環境であっても問題なく使用でき、また、不純物(特に金属やカーボン)を実質的に含んでいないためにアルミナ自体が汚染源とならない場合はあらゆる環境下で使用することができる。アルミナはほとんどの腐食環境下(海水中、酸溶液中、アルカリ溶液中、溶剤中など)で際だって耐食性がよい。本発明の多孔質アルミナ焼結体は不純物(特に金属やカーボン)を実質的に含んでいないために耐食性が際だって高い。
アルミナに添加できるのは、実質的に酸化マグネシウムだけである。酸化マグネシウムはアルミナの焼結を助ける働きがある。また、アルミナ焼結体中で安定であり、凝集も起こりにくい。マグネシウムのイオンを嫌うような用途の場合は、この酸化マグネシウムを添加せずに製造すればよい。焼結体の気孔率は11〜30%の範囲であり、原材料の粒子径や焼結温度で調整が可能である。
また、本発明の多孔質アルミナ材料は、主として結晶構造が平均粒子径が1μm以下のアルミナ粒子を介して平均粒子径2〜5μmのアルミナ粒子が結合した構造を有しているが、この構造は多孔質材料として非常に適している。
その理由の一つは、製造条件の制御がしやすい点である。平均粒子径1μm以下のアルミナ粒子は低温でもネッキングおよび焼結が進行しやすく、平均粒子径が2μm〜5μmの粒子は進行しにくい。よって、充分に両粒子が混ざり合った状態で平均粒子径1μm以下のアルミナ粒子のみの焼結が充分に進行する条件にて焼結を行えば、複数の平均粒子径が2μm〜5μmの粒子が平均粒子径1μm以下のアルミナ粒子とのネッキングにより結合された状態となる。2μm〜5μmの粒子間で平均粒子径1μm以下のアルミナ粒子が充填されなかった部分は連続した気孔としてそのまま残る。この連続した気孔を有することで、多孔質体としての特徴を得ることができる。
また本発明は、気孔が連続した開気孔であり、その短径の中央値が0.02〜2μmの範囲内であることを特徴とする多孔質アルミナ焼結体である。気孔が連続した開気孔であることにより、その中に流体を通すことや、フィルターとして用いることができる。短径の測定は「自動水銀圧入式ポロシメーター(株式会社アムコ製、Pascal240)」にて得られた値である。短径の中央値が0.02μmより小さくなれば、焼結後に連続した開気孔を得ることができずに、そのほとんどは焼結が進行して閉気孔となりさまざまな用途に使用できなくなる。また、短径の中央値が2μmを超えれば、気孔率が必要以上に高く、平均粒子径が1μ以下の粒子による平均粒子径が2μm〜5μmの粒子の結合が充分でなくなり、強度や剛性が確保できなくなる。
また、他の理由は、平均粒子径が1μを超える粒子のみを用いれば、気孔の制御が難しくなるだけでなく、焼結温度が上昇して強度などの諸特性が悪化するという理由である。
アルミナは純度99.5%以上の原料粉末を用い、マグネシアを除いて焼結助剤などを含まない。助剤がないアルミナは通常は難焼結材料であり、特に粗大な粒子については緻密化は難しい。本発明は平均粒子径が1μm以下の微粒アルミナを含むことにより、微粒アルミナを中心に焼結し、粗粒アルミナは焼結が進行しない。そのために、全体に粒子が結合し、強度も得られるが、粗粒アルミナを中心に連続したポアができる。アルミナ純度が99重量%より低く、酸化マグネシウム以外の焼結助剤を含んでいれば、粗粒アルミナまで焼結が進行し、開気孔の形成が難しくなる。
また微粒粉末については、微粒粉末の平均粒子径が1μmより大きいと、粗粒アルミナ粉末との焼結性の差が小さくなるため、焼結温度が低ければ焼結体としての強度に欠け、また、焼結温度が高いと緻密化するために所定の気孔率が得られなくなる。
また、酸化マグネシウムを添加する代わりに、原料として混合時により分散をよくできるように水酸化マグネシウムで添加する方法も同様に行うことができる。焼結後には酸化し、酸化マグネシウムとなる。
本発明の製造方法は異なる平均粒子径を持つ粉末を用いて作製することで、粗粒と微粒の焼結する温度が違うことから2μm以下の平均気孔径を有する高強度で高純度な焼結体を得ることができる。また、焼結温度は1700℃以下と低く製造コストを抑えることができる。
(1)強度、面粗度などが高い、連続した開気孔を有する多孔質アルミナ焼結体を得ることができる。
(2)強度が高くでき、ハンドリング性に優れており、圧力や吸引力が加わった場合でも容易に破損しない。
(3)気孔は連続しているが、気孔の短径は小さいために、気孔に水分やゴミなどがたまりにくい。また、面粗度を低くすることが可能である。
(4)不純物が実質的に含まれないため汚染が少なく真空吸着チャック、製膜用治具、フィルターに使用した場合の諸特性が向上する。
この混合粉末に必要に応じて成型用の有機バインダを混合して乾燥させることにより混合粉末を得る。
つぎに、混合粉末を10〜200MPa程度に加圧して成型し、必要に応じて工作機械にて整形加工する。その後に1700℃以下、大気雰囲気下で焼結を行う。
焼結体を所望の形状に機械加工することにより本発明の焼結体、吸着用治具、製膜装置、濾過器などを得ることができる。
以下実施例にてより詳細に本発明を説明する。
さらに、試料No.1の試料を用いて図4に示すように試料34の片面側を水31で満たし、反対面側にその粒径の99.8%以上が0.02〜3μmの範囲に含まれる炭化珪素系セラミックスの微粒子(以下「セラミック粒子」と記載する)を含む水32で満たした。その後装置に振動を加えて、水中に粉末を分散させた状態で、ピストン33にて圧力を加えることによりセラミックス粒子の移動を試みた。32の液体が半分31側に移動したところで加圧を止めた。その後、31の水を乾燥させて32から移動してきたセラミック粒子の粒径を観察したところ、最大粒径が0.35μmであり、それより大きい粒子は通過していなかった。
以上は試料No.1についての実験を説明したが、試料No.1の試料と粗粒アルミナ粉末と粗粒アルミナ粉末の平均粒子径及び混合率を試料No.2〜試料No.14に示す用に変更した実験を同様に行った。酸化マグネシウムを添加した試料もこれらの中に含んでいる。
また、平均粒子径が10μmのSUS321ステンレス粉末20体積%と、平均粒子径が10μmの99.5%アルミナ粉末80体積%を混合し、10MPaにて金型プレスを行ったのちに、アルゴンガス雰囲気1500℃に加熱し、ステンレスとアルミナの複合材料を得た。この複合材料は材料全体に連続した気孔を有し、その気孔率は約35%、平均気孔径50μmであった。この試料をNo.15とした。
さらに、アルミナ材質ではなくステンレス(SUS304)に直径0.05mmの貫通穴を300穴/cm2設けた試料を試料No.16、試料No.16の材質をステンレスから99.5%のアルミナ盤に変更したものを試料No.17として同様の実験を行った。以上に示した試料に対して同様の実験を行い、結果をまとめて表1に示す。
表1中「アルミナ純度」の欄に(M)のついた試料はアルミナ99.2重量%と酸化マグネシウム0.3重量%を含む焼結体である
表1および表2の結果より、本発明の範囲内である試料No.2〜試料No.8の試料は試料No.1の試料と同様に吸着性、通過性および100MPa以上の抗折強度を有し、通過した最大セラミック粒子の粒径が2μm以下であった。
これに対して本発明の範囲外の比較試料である試料No.11〜No.17については、気孔率が30%以上のものは抗折強度が小さく、通過するセラミック粒子径も2μmより大きく、望んだ特性は得られなかった。また、気孔率が10%以下のものは気孔が試料の面からその裏の面まで連続しておらずに、吸着性・通過性が得られなかった。
試料No.15に示すようにアルミナ純度が80%で残部が金属で結合した試料については、気孔径が14μmと大きかった。そのために、本発明の目的とする微細な気孔を有する多孔質体は得られなかった。また、金属や樹脂の含有量が多いため、ワークを汚染した。
さらに、ステンレス盤に吸脱着穴を空けた真空チャック部材である試料No.16については、穴径が0.05mmと大きく、通過するセラミック粒子径も大きくなり望んだ特性を示さなかった。また、図1(b)に示すように、ワークが吸脱着穴全てを覆っていなければ、十分な吸着力が得られずに、また、得られたとしてもワークの一部のみに吸引力が働くために変形などを嫌う用途(例えば半導体製造用途)には適さなかった。また、金属によるワークの汚染も発生した。
試料No.17に示す試料もワークの汚染はなかったが吸引力について試料No.16と同様であった。
図5に示すように、この真空チャック部材41を真空引き装置44に真空引き装置の上方に装着して、30×30×0.1mmのシリコンウェハー43を真空チャック部材の上に載せて、部材の下部から5×103Paの圧力まで減圧してシリコンウェハー43を吸着したところ、優れた吸着機能を有していた。また、本発明の真空チャックは気孔が小さいために、吸着と同様に解放特性もよく、短時間で吸着、解放が可能であった。
また、吸着面に対してワークが小さい場合も充分な吸着力を得ることができた。
さらに、ワークが半導体部材など汚染を嫌う材質である場合も、ワークを汚染することなく使用できた。
次に、溶剤を含んだ金属製ワークを吸着する実験を同様に行ったが、溶剤を吸収しながらワークの保持も行うことができた。また、水やアルコールなどを含んだワークも同様に保持でき、ワークを多孔質体やセラミックス、有機物など他の材質とした場合も同様の特性を示した。
作製したフィルターを使用して図6(A)に示すように2μmにピークを持ち0.05μmから1μmの範囲の粒子が粉末の99.8%を占めるセラミック粉末をメタノール中に拡散した。このセラミックス粒子を有するメタノールを前記試料の板状フィルターで濾過し、通過した粒子の粒度分布の粒度測定したところ0.5μmより大きい粒子は観察されず、図6(B)に示すような粒度分布を示した。このことから、本発明のフィルター部材は良好な分級能力および濾過能力を持つことが分かった。
また、同様の実験を酸性溶媒中などの腐食環境下で使用してもフィルター部材の溶解などによる汚染も無かった。
この部材の片面で液状ポリイミドを乾燥させ、ポリイミドの膜を形成した。その後に裏面から空気に圧力をかけ、1秒あたり10mlの空気を通過させたところ、通過した空気がポリイミド膜を均等に浮上させ、容易に膜を回収することができた。
同様に部材の形状や、膜材質を変えることによりさまざまな形状、材料の膜を形成したが、いずれの場合も容易に回収が可能であった。
また、本発明の試料を、厚さ0.1mmのシリコンウェハーを搬送する際に、ウェハーの反対面より空気を加圧し、ウェハーを浮上させる部材として使用した。
その結果、ワークの浮上高さはワークの全面にわたり均一であり、側面をつかみ搬送する装置にて全くウェハーの面を傷つけることなく搬送が可能であった。
Claims (10)
- 通気孔を有する多孔質アルミナ焼結体において、アルミナ純度が99.5重量%以上であり、平均粒子径が1μm以下のアルミナ粒子と、平均粒子径が2〜5μmのアルミナ粒子との2種の粒子の結合からなる骨格で通気孔が形成されており、
前記通気孔が連続した開気孔であり、
その開気孔の短径の中央値が0.02〜2μmの範囲内であり、
かつ、
気孔率が11%以上30%以下である
ことを特徴とする多孔質アルミナ焼結体。 - アルミナの0.5重量%以下(0重量%を除く)を酸化マグネシウムに置換したことを特徴とする請求項1に記載の多孔質アルミナ焼結体。
- 3点曲げ強度が100MPa以上であることを特徴とする、請求項1または請求項2のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体。
- 研削加工を施した後の面粗度の算術平均粗さRaが1.0μm以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体。
- 焼結体内部の気孔に流体を通し、流体を焼結体の所定の方向から加圧または減圧することにより、流体により表面に位置する物体を浮上または吸引する操作に用いる、請求項1から請求項4のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体。
- 真空チャックとして使用する請求項1から請求項5のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体。
- 製膜用治具として使用する請求項1から請求項4のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体。
- フィルターとして利用する請求項1から請求項4のいずれかに記載の多孔質アルミナ焼結体。
- 出発原料として平均粒子径1μm以下のアルミナ粉末5〜50重量%と、平均粒子径が2〜5μmのアルミナ粉末50〜95重量%の2種の粉末を混合し、プレス成形を行い、1700℃以下の温度で焼結して得ることを特徴とする請求項1に記載の多孔質アルミナ焼結体の製造方法。
- 平均粒子径1μm以下のアルミナ粉末と粉末5〜50重量%と、平均粒子径が2〜5μmのアルミナ粉末50〜95重量%からなるアルミナ粉末のうちの0.5重量%以下(0重量%を除く)を酸化マグネシウムで置換した粉末を混合し、プレス成形を行い、1700℃以下の温度で焼結して得ることを特徴とする請求項2に記載の多孔質アルミナ焼結体の製造方法。
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