CN101721921B - 一种多孔金属膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔金属膜的制备方法。先将多孔金属基材的表面孔用填充剂封堵，然后进行金属粉末涂层，并通过热处理除去填充剂及涂层中的有机添加剂，最后将金属粉末涂层高温烧结即可制得金属膜。本方法可直接在大孔基材上制备金属膜而无需过渡层，有效避免了金属粉末对基材孔道的堵塞。本方法不仅生产工艺简单，而且膜层均匀、传质阻力低。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔金属膜的制备方法，即通过直接在大孔金属基材上进行金属粉末涂层和烧结来制备金属膜。
背景技术
多孔金属尤其是多孔不锈钢是重要的过滤材料，但由于其过滤精度、机械强度与过滤阻力等性能参数之间相互制约，普通多孔金属滤材的使用受到很大限制。例如，提高过滤精度则需要降低孔径，但这势必会增加传质阻力；降低滤材厚度能减少传质阻力，却又会降低机械强度。有效的解决方法是形成孔径梯度的金属膜。具体地说，即以大孔径的多孔金属作为支撑体提供机械强度，表面负载一层微孔金属来控制孔径，这样既保证了过滤精度和机械强度又减少了传质阻力。除作为过滤材料之外，多孔金属膜还可以用作陶瓷、分子筛、生物材料、聚合物、金属等各种功能材料的载体。例如用于制备复合钯膜[俞健，胡小娟，黄彦.多孔不锈钢表面的陶瓷修饰及所负载的透氢钯膜.化学进展.2008，20(7-8)：1208-1215.]。
多孔金属膜一般通过金属粉末涂层法制备，涂层厚度为几十至几百微米。但直接在大孔金属基材上进行涂层时，金属粉末会进入并堵塞基材的孔道，这样不仅会增加传质阻力而且会造成涂层缺陷，因此，在膜层与基材间还需要一层或多层具有不同孔径的过渡层。已商业化的多孔不锈钢微滤膜往往具有这种梯度孔径结构。一方面，增加过渡层不仅需要增加涂层操作，还需相应增加烧结工序，因而增加了生产成本；另一方面，增加过渡层还意味着传质阻力的增加。申请号为200510033633.3的中国专利公开的一种金属膜制备方法是将不同粒径的金属粉末配成悬浮液置于模具中，通过离心成型法制得管状坯体，最后将坯体烧结，金属粉末的粒径沿管壁从外向内逐渐减小。该法避免了多次涂层和烧结的问题，但将粒径相差悬殊的金属颗粒一次性烧结时，由于金属粉末的适宜烧结条件取决于各自的粒径大小，因此在选择烧结条件时难免顾此失彼。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有多孔金属膜生产过程中所面临的问题而提供一种多孔金属膜的制备方法；该工艺操作更为简单，即能够直接在大孔金属基材上制备无缺陷的金属微滤膜而无需过渡层。
本发明的技术方案是：一种多孔金属膜的制备方法，其特征在于先将多孔金属基材的表面孔用填充剂封堵，然后在基材表面进行金属粉末涂层，通过热处理除去填充剂及涂层中的有机添加剂，最后将金属粉末涂层与基材进行烧结即得金属膜。
所述的多孔金属基材表面孔的平均孔径一般为10～500μm。填充剂为填充剂为可熔化成液态的有机物或可溶性有机物。优选可熔化成液态的有机物为固体石蜡或硬脂酸；优选可溶性有机物为优选羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素(MC)、聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯缩丁醛(PVB)，有机物质量浓度为其饱和溶液的10～80％。将填充剂加热熔化或用溶剂溶解，使其渗入多孔基材孔道，待冷凝或干燥后，填充剂固化并封堵基材的表面孔。采用可熔化成液态的有机物封堵表面孔时，是将基材浸入熔化的有机物中1～10min后取出冷凝；采用可溶性有机物封堵表面孔时，是将基材浸入有机物溶液中1～5min，取出干燥，重复此操作2～10次。如果不用填充剂处理而直接在大孔金属基材上进行涂层操作，则金属粉末浆料会在毛细力的作用下被吸入基材孔道内，造成孔道堵塞。本专利技术不仅可以防止这一问题，而且还有助于提高金属粉末涂层的质量，因为基材用填充剂预处理之后表面变得平整、致密，此时的涂层操作实际上相当于在致密而光滑的表面进行涂层，消除了基材表面孔洞和粗糙度带来的不利影响。
进行金属粉末涂层之前，须采用磨料对基材打磨，使基材表面金属外露并与金属粉末直接接触，磨料优选为400～1000目的砂纸。涂层用金属粉末优选为不锈钢粉、镍粉或银粉；涂层用金属粉末粒度一般为0.1～25μm。金属粉末涂层可采用常规浸涂法、刷涂法、喷涂法、沉降法等，涂层厚度一般优选为20～200μm。涂层完成后，填充剂连同金属粉末涂层中的有机添加剂通过热处理(如热分解、挥发或升华)的方式除去，热处理过程在空气或保护性气氛(优选如N2、Ar或混合气)中进行，处理温度为200～500℃，升温速率为0.5～2℃/min，保温时间为0.5～5h。热处理过程中的升温速率不宜太快，以防止有机物的过快分解或挥发破坏金属粉末涂层，在热处理过程中也要避免振动基材，以保护涂层并防止金属粉末落入基体孔道。热处理除去填充剂和各种有机添加剂之后，一般采用原位进行高温烧结，使金属粉末涂层形成金属膜并与基材牢固结合；烧结过程需要真空或保护性气氛(如H2、N2、Ar或混合气)，具体烧结温度取决于金属粉末的种类和粒径。
有益效果：
与常规梯度孔径结构的金属膜相比，本发明技术无需过渡层而可以直接在大孔基材表面制得金属膜，不仅生产工艺简单，而且膜层均匀、传质阻力低。
附图说明
图1多孔不锈钢膜表面SEM照片。
图2多孔不锈钢膜断面金相显微照片。
具体实施方案
实施例1
(1)基材为多孔不锈钢圆片，直径3cm，厚0.2cm，表面孔的平均孔径200μm。所选填充剂为固体石蜡。
(2)将多孔不锈钢基材浸入80℃的熔化石蜡中2min，取出冷却，用400目砂纸打磨，除去表面多余的石蜡。
(3)将10g平均粒径为3μm的SS-310L不锈钢粉与50ml 3％(质量百分浓度)的聚乙烯醇(PVA)溶液混合并强烈搅拌形成料浆，将料浆均匀喷涂于基材表面，自然晾干。
(4)将坯体在氩气气氛下以1℃/min的速率加热到400℃，保温1h，以脱除各种有机添加剂。然后在真空条件下，以5℃/min的速率升温至1050℃，保温1.5h即可制得多孔不锈钢膜。
(5)其表面SEM显微照片如图1所示，可见多孔不锈钢膜表面平整、孔径分布均匀、缺陷少；其断面金相显微照片如图2所示，可见膜层厚约120μm，膜厚分布均匀，未见不锈钢粉末堵塞基材孔道。在较大的基材孔口，不锈钢粉末成功地以架桥的方式连续成膜。采用泡压法测得不锈钢膜的平均孔径为0.2μm。
实施例2
(1)所选基材为多孔不锈钢管，内径0.8cm，外径1.3cm，长10cm，表面孔的平均孔径为200μm。填充剂为固体石蜡。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)将50g平均粒径为粒径在10～25μm的SS-316L不锈钢粉与50ml 3％(质量百分浓度)的聚乙烯醇(PVA)溶液混合并强烈搅拌形成料浆，将料浆均匀刷涂于基材表面，自然晾干。
(4)将坯体在空气气氛下以1℃/min的速率加热到300℃，保温1h，以脱除各种有机添加剂。然后在真空条件下，以5℃/min的速率升温至1200℃，保温1.5h即可制得多孔不锈钢膜。
(5)所得不锈钢膜的膜层厚度约100μm，泡压法测得其平均孔径为3.6μm。
实施例3
(1)所选基材为多孔金属镍管，内径0.9cm，外径1.3cm，长10cm，表面孔的平均孔径为50μm。填充剂为硬脂酸。
(2)将多孔镍管浸入80℃的熔化硬脂酸中2min，取出冷却，用1000目砂纸打磨，除去表面多余的硬脂酸。
(3)同实施例1的步骤(3)、(4)。
(4)所得不锈钢膜的膜层厚度约50μm，泡压法测得其平均孔径为0.4μm。
实施例4
(1)同实施例2的步骤(1)。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)同实施例1的步骤(3)，但金属粉末为平均粒径为3μm的金属镍粉。
(4)将坯体在氩气气氛下以0.5℃/min的速率加热到300℃，保温5h，以脱除各种有机添加剂。然后在真空条件下，以2℃/min的速率升温至700℃，保温1.5h即可制得多孔镍膜。
(5)所得金属镍膜的膜层厚度约20μm，泡压法测得其平均孔径为0.1μm。
实施例5
(1)同实施例1的步骤(1)、(2)。
(2)同实施例1的步骤(3)，但金属粉末为平均粒径为5μm的金属银粉。
(3)同实施例1的步骤(4)。但最后烧结温度为600℃。
(4)所得金属银膜的膜层厚度约50μm，泡压法测得其平均孔径为0.2μm。
实施例6
(1)同实施例1的步骤(1)，但填充剂为聚乙烯缩丁醛(PVB)。
(2)将多孔不锈钢基材浸入3wt％的聚乙烯缩丁醛(PVB)的乙醇溶液中2min，
自然晾干，重复此操作3次，采用1000目砂纸打磨，去除表面多余的聚乙烯缩丁醛。
(3)同实施例1的步骤(3)、(4)。
(4)所得不锈钢膜的膜层厚度约100μm，泡压法测得其平均孔径为0.5μm。
Claims (4)
1.一种多孔金属膜的制备方法，其特征在于先将表面平均孔径为10~500μm的多孔金属基材的表面孔用有机填充剂封堵，然后在基材表面进行金属粉末涂层，金属粉末的粒径为0.1~25μm，通过热处理除去有机填充剂，最后将金属粉末涂层与基材进行烧结即得金属膜；其中所述的有机填充剂为固体石蜡、硬脂酸、羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙烯缩丁醛；所述的热处理的温度为200~500°C，升温速率为0.5~2°C/min，保温时间为0.5~5h；热处理过程在空气或保护性气氛中进行。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用可熔化的有机物封堵表面孔时，是将基材浸入熔化的有机物中1~10min，取出冷凝；采用可溶性有机物封堵表面孔时，是将基材浸入有机物溶液中1~5min，取出干燥，重复此操作2~10次。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于进行金属粉末涂层前，采用磨料对基材打磨，其中磨料为400~1000目砂纸。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于涂层用金属粉末为不锈钢粉、镍粉或银粉；涂层厚度为20~200μm。
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