JP4497170B2 - Epitaxial substrate manufacturing method - Google Patents
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Description
この発明は、エピタキシャル基板の製造方法に関し、より特定的には、ＧａＮ基板を基部に用いたエピタキシャル基板の製造方法に関する。 The present invention relates to an epitaxial substrate manufacturing method, and more particularly to an epitaxial substrate manufacturing method using a GaN substrate as a base.
従来、ＧａＮ基板などの基部表面上にエピタキシャル膜を形成したエピタキシャル基板を製造する方法として、反応容器内部に配置したサセプタ上に基部としてのＧａＮ基板を配置し、当該ＧａＮ基板を加熱すると共にＧａＮ基板と対向する領域に反応ガスを供給することによって、ＧａＮ基板表面にエピタキシャル膜を形成する方法が知られている。上述したエピタキシャル膜を形成する際に用いられるサセプタとしては、黒鉛基材の表面表面に炭化珪素（ＳｉＣ）を被覆したサセプタが知られている（たとえば、特許文献１参照）。黒鉛基材の表面にＳｉＣを被覆したサセプタ（ＳｉＣ被覆黒鉛サセプタ）は、他の材料（たとえば石英製サセプタ）に比べて比較的大型化が容易であり、ＧａＮ基板の大型化に対応することが可能であると考えられる。
上述したＳｉＣ被覆黒鉛サセプタ上にＧａＮ基板を搭載し、当該ＧａＮ基板を１０００℃以上の温度に加熱した状態でＧａＮ基板上にエピタキシャル膜を形成した場合、ＧａＮ基板の裏面（ＳｉＣ被覆黒鉛サセプタと接触していた主面）が黒く変色するという現象を発明者は発見した。このような変色は、ＧａＮ基板の裏面においてＧａＮが分解しＧａが析出したものであると考えられる。このような変色が発生すると、成膜工程においてＧａＮ基板とサセプタとの接触状態が変化することになり、結果的にＧａＮ基板の温度分布が変化する。その結果、成膜されたエピタキシャル膜について、面内におけるＰＬ測定結果のばらつき（つまり、形成されたエピタキシャル膜での局所的な特性のばらつき）が発生していた。 When a GaN substrate is mounted on the SiC-coated graphite susceptor described above and an epitaxial film is formed on the GaN substrate with the GaN substrate heated to a temperature of 1000 ° C. or higher, the back surface of the GaN substrate (contact with the SiC-coated graphite susceptor) The inventor discovered a phenomenon that the main surface) turned black. Such discoloration is considered to be caused by the decomposition of GaN and the precipitation of Ga on the back surface of the GaN substrate. When such discoloration occurs, the contact state between the GaN substrate and the susceptor changes in the film forming process, and as a result, the temperature distribution of the GaN substrate changes. As a result, in-plane PL measurement result variation (that is, local characteristic variation in the formed epitaxial film) occurred in the formed epitaxial film.
さらに、このＧａＮ基板の裏面の変色は、上述した成膜工程の後においては完全にふき取ることができなかった。そのため、成膜工程後にエピタキシャル基板に対してフォトリソグラフィを適用する場合などに、露光用のマスクの位置合せがやり難くなるといった問題が発生することが考えられる。さらに、上述のようにＧａＮ基板の裏面においてＧａＮが分解することから、ＧａＮ基板の裏面における平坦性が悪くなり、成膜工程以後の素子を形成するプロセス(デバイス形成プロセス）においてエピタキシャル基板が割れるといった問題の発生確率が大きくなる恐れもある。 Further, the discoloration of the back surface of the GaN substrate could not be completely wiped off after the film forming process described above. For this reason, there may be a problem that alignment of the mask for exposure becomes difficult when photolithography is applied to the epitaxial substrate after the film forming process. Furthermore, as described above, GaN decomposes on the back surface of the GaN substrate, so that the flatness on the back surface of the GaN substrate deteriorates, and the epitaxial substrate breaks in the process of forming elements after the film forming process (device forming process). There is also a risk that the probability of problems will increase.
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、この発明の目的は、ＧａＮ基板の表面にエピタキシャル膜が形成されたエピタキシャル基板について、裏面での変色の発生を抑制することが可能なエピタキシャル基板の製造方法を提供することである。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and the object of the present invention is to suppress the occurrence of discoloration on the back surface of an epitaxial substrate having an epitaxial film formed on the surface of the GaN substrate. An object of the present invention is to provide a method of manufacturing an epitaxial substrate that can be used.
発明者は、上述した現象について鋭意研究した結果、ＧａＮ基板の裏面の変色という現象が、ＧａＮ基板の裏面がＳｉＣに接触していることに起因しているという知見を得た。発明者は、ＧａＮ基板の裏面がＳｉＣに接触していることに起因して、エピタキシャル層の成長時にＧａＮの分解などの現象が起きていると推定した。そこで、上述した現象について検討した結果、発明者はＧａＮ基板の変色を防止するため、ＧａＮ基板とサセプタとの間にＳｉＣとは異なる材料からなる中間部材を配置するという方法を見出した。すなわち、この発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法は、ＧａＮ基板を準備する工程と、配置工程と、成膜工程とを備える。配置工程では、ＧａＮ基板を、炭化珪素（ＳｉＣ）を含む表面層を有するサセプタ上に、炭化珪素とは異なる材料からなる中間部材を介して配置する。成膜工程では、サセプタ上に配置されたＧａＮ基板の表面と対向する領域にアンモニアを含む反応ガスを供給することにより、ＧａＮ基板の表面上にエピタキシャル膜を成長させる。なお、ここでエピタキシャル基板とは、ＧａＮ基板などのベース基板上にエピタキシャル膜が形成された基板を意味する。 As a result of intensive studies on the above-described phenomenon, the inventor has found that the phenomenon of discoloration of the back surface of the GaN substrate is caused by the fact that the back surface of the GaN substrate is in contact with SiC. The inventor presumed that a phenomenon such as decomposition of GaN occurred during the growth of the epitaxial layer due to the back surface of the GaN substrate being in contact with SiC. Thus, as a result of examining the above-described phenomenon, the inventor has found a method in which an intermediate member made of a material different from SiC is disposed between the GaN substrate and the susceptor in order to prevent discoloration of the GaN substrate. That is, the method for manufacturing an epitaxial substrate according to the present invention includes a step of preparing a GaN substrate, a placement step, and a film formation step. In the arranging step, the GaN substrate is arranged on an susceptor having a surface layer containing silicon carbide (SiC) through an intermediate member made of a material different from silicon carbide. In the film forming step, an epitaxial film is grown on the surface of the GaN substrate by supplying a reaction gas containing ammonia to a region facing the surface of the GaN substrate disposed on the susceptor. Here, the epitaxial substrate means a substrate in which an epitaxial film is formed on a base substrate such as a GaN substrate.
このようにすれば、ＧａＮ基板にエピタキシャル膜を形成する成膜工程において、ＧａＮ基板の裏面（サセプタと対向する側の主面）がＳｉＣを含むサセプタの表面層と直接接触することを防止できるので、ＧａＮ基板の裏面におけるＧａＮの分解を抑制できる。この結果、成膜工程においてＧａＮ基板の裏面にＧａＮの分解に起因する変色が発生することを防止できる。このため、成膜工程におけるＧａＮ基板の温度分布などが当該変色によりばらつくことに起因する、成膜条件の均一性の劣化を抑制できる。その結果、形成されるエピタキシャル膜の膜質の均一性の劣化を抑制できる。 In this way, it is possible to prevent the back surface of the GaN substrate (the main surface facing the susceptor) from directly contacting the surface layer of the susceptor containing SiC in the film forming step of forming an epitaxial film on the GaN substrate. The decomposition of GaN on the back surface of the GaN substrate can be suppressed. As a result, it is possible to prevent discoloration due to the decomposition of GaN on the back surface of the GaN substrate in the film forming process. For this reason, it is possible to suppress the deterioration of the uniformity of the film forming conditions caused by the temperature distribution of the GaN substrate in the film forming process being varied due to the discoloration. As a result, it is possible to suppress deterioration in film quality uniformity of the formed epitaxial film.
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材を構成する材料は、石英、サファイア、グラファイト、パイロリティックグラファイト、パイロリティックボロンナイトライド（ＰＢＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との複合材、および窒化ホウ素（ＢＮ）と窒化珪素（ＳｉＮ）との複合材からなる群から選択される少なくとも１つを含んでいてもよい。この場合、エピタキシャル膜の成膜工程における雰囲気に対する耐性を有する材料によって中間部材を構成するので、ＧａＮ基板上へのエピタキシャル膜の成膜工程における中間部材の変質などを抑制するとともに、ＧａＮ基板の裏面の変色を確実に抑制することができる。 In the epitaxial substrate manufacturing method, the material constituting the intermediate member is quartz, sapphire, graphite, pyrolytic graphite, pyrolytic boron nitride (PBN), a composite of boron nitride (BN) and aluminum nitride (AlN). , And at least one selected from the group consisting of a composite material of boron nitride (BN) and silicon nitride (SiN). In this case, since the intermediate member is made of a material having resistance to the atmosphere in the film formation process of the epitaxial film, the deterioration of the intermediate member in the film formation process of the epitaxial film on the GaN substrate is suppressed, and the back surface of the GaN substrate Can be reliably suppressed.
上記エピタキシャル基板の製造方法において、成膜工程では、ＧａＮ基板の中間部材に対向する表面を覆うように、中間部材が配置されていてもよい。この場合、中間部材によりＧａＮ基板の裏面を覆うことで、ＧａＮ基板がＳｉＣを含むサセプタの表面層と接触する可能性を極力低減できる。したがって、ＧａＮ基板の裏面の変色をより確実に抑制することができる。 In the epitaxial substrate manufacturing method, in the film forming step, an intermediate member may be disposed so as to cover a surface of the GaN substrate facing the intermediate member. In this case, the possibility that the GaN substrate contacts the surface layer of the susceptor containing SiC can be reduced as much as possible by covering the back surface of the GaN substrate with the intermediate member. Therefore, discoloration of the back surface of the GaN substrate can be more reliably suppressed.
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材は板状の形状を有していてもよい。この場合、中間部材の取扱いが容易になるので、サセプタ上に中間部材を介してＧａＮ基板を配置するといった工程の作業性を向上させることができる。また、中間部材の形状を複雑形状とする場合より、中間部材の製造を容易に行なうことができる。 In the method for manufacturing the epitaxial substrate, the intermediate member may have a plate shape. In this case, since the handling of the intermediate member is facilitated, the workability of the process of disposing the GaN substrate on the susceptor via the intermediate member can be improved. In addition, the intermediate member can be manufactured more easily than when the intermediate member has a complicated shape.
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材の厚みは０．０１ｍｍ以上１ｍｍ以下であってもよい。ここで、ＧａＮ基板は成膜工程においてサセプタを介して所定の処理温度にまで加熱される場合があるが、中間部材の厚みが厚すぎるとＧａＮ基板の加熱効率が低下する。すなわち、従来と同じ熱量をヒータなどの加熱部材から出力した場合に、中間部材の厚みが厚すぎるとＧａＮ基板の温度を所定の温度にまで上げるための時間が長くなる、あるいは所定の温度にまでＧａＮ基板の温度を上げることができない場合が考えられる。そこで、上述のように中間部材の厚みの上限を１ｍｍとすれば、このような問題の発生を避けることができる。一方、中間部材の厚みがあまり薄すぎると、中間部材のハンドリング中に中間部材が破損する可能性が高くなる。そのため、上述のように中間部材の厚みの下限を０．０１ｍｍとすれば、このような中間部材の破損の可能性をほぼ実用上問題ないレベルに低減できる。 In the method for manufacturing the epitaxial substrate, the thickness of the intermediate member may be not less than 0.01 mm and not more than 1 mm. Here, the GaN substrate may be heated to a predetermined processing temperature via a susceptor in the film forming process. However, if the thickness of the intermediate member is too thick, the heating efficiency of the GaN substrate decreases. In other words, when the same amount of heat as before is output from a heating member such as a heater, if the thickness of the intermediate member is too thick, the time for raising the temperature of the GaN substrate to a predetermined temperature becomes longer or even reaches a predetermined temperature. There may be a case where the temperature of the GaN substrate cannot be raised. Therefore, if the upper limit of the thickness of the intermediate member is 1 mm as described above, the occurrence of such a problem can be avoided. On the other hand, when the thickness of the intermediate member is too thin, there is a high possibility that the intermediate member is damaged during the handling of the intermediate member. Therefore, if the lower limit of the thickness of the intermediate member is set to 0.01 mm as described above, the possibility of such damage to the intermediate member can be reduced to a level that is not practically problematic.
なお、上述した中間部材の厚みを、好ましくは０．０２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下、より好ましくは０．０７ｍｍ以上０．２ｍｍ以下としてもよい。 The thickness of the intermediate member described above is preferably 0.02 mm or more and 0.5 mm or less, and more preferably 0.07 mm or more and 0.2 mm or less.
本発明によれば、ＧａＮ基板の裏面がＳｉＣを含むサセプタの表面層と直接接触することを防止できるので、ＧａＮ基板の裏面におけるＧａＮの分解を抑制できる。この結果、成膜工程におけるＧａＮ基板の裏面での変色の発生を防止できる。 According to the present invention, since the back surface of the GaN substrate can be prevented from coming into direct contact with the surface layer of the susceptor containing SiC, decomposition of GaN on the back surface of the GaN substrate can be suppressed. As a result, the occurrence of discoloration on the back surface of the GaN substrate in the film forming process can be prevented.
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の説明において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following description, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and the description thereof will not be repeated.
図１は、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。図２は、図１に示したエピタキシャル基板の製造方法における成膜工程を説明するための模式図である。図１および図２を参照して、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法を説明する。 FIG. 1 is a flowchart for explaining a method of manufacturing an epitaxial substrate according to the present invention. FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a film forming process in the method of manufacturing the epitaxial substrate shown in FIG. With reference to FIG. 1 and FIG. 2, the manufacturing method of the epitaxial substrate according to this invention is demonstrated.
図１を参照して、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法では、まず基板準備工程（Ｓ１０）を実施する。この基板準備工程（Ｓ１０）では、ＧａＮ基板を準備する。 Referring to FIG. 1, in the epitaxial substrate manufacturing method according to the present invention, first, a substrate preparation step (S10) is performed. In this substrate preparation step (S10), a GaN substrate is prepared.
次に、基板配置工程（Ｓ２０）を実施する。基板配置工程（Ｓ２０）では、図２に示す処理装置としてのエピタキシャル成長装置（成膜装置）におけるサセプタ４上にＧａＮ基板１０を配置する。このとき、ＧａＮ基板１０はサセプタ４上に中間部材１２を介して配置される。具体的には、サセプタ４の表面には凹部１４が形成されて、凹部１４の底壁上に中間部材１２が配置される。中間部材１２は板状の形状を有し、その平面形状はＧａＮ基板１０の平面形状と相似形となっている。あるいは、中間部材１２の平面形状は凹部１４の底壁の平面形状と同じであってもよい。中間部材１２は、ＳｉＣとは異なる材料からなる。中間部材１２の材料としては、たとえば石英、サファイアなどを用いることができる。凹部１４内において、中間部材１２上にＧａＮ基板１０が配置される。
Next, a substrate placement step (S20) is performed. In the substrate arranging step (S20), the
サセプタ４は、黒鉛基材と、当該黒鉛基材の表面に被覆されたＳｉＣ層とからなる。当該凹部１４の平面形状は、ＧａＮ基板１０を内部に配置することができれば任意の形状とすることができるが、より好ましくはＧａＮ基板１０の平面形状と相似形とする。凹部１４の底壁は平坦になっている。
The
なお、図２に示した処理装置の構成を簡単に説明すると、図２に示した処理装置１は、反応管２と、当該反応管２の内部に面した位置にＧａＮ基板１０を配置することが可能なサセプタ４と、サセプタ４を介してＧａＮ基板１０を加熱するためのヒータ８と、反応管２の内部に反応ガスを供給するガス供給部材１６と、反応管２の内部から処理後の反応ガスなどを排出するための排気部材１８とからなる。反応管２は、たとえば石英などの透明部材により構成されている。反応管２の紙面に垂直な方向の断面形状は、たとえば矩形状とすることができる。サセプタ４の上部表面が、サセプタ４の底壁の表面と同じ面に位置するようにサセプタ４は設置されている。
The configuration of the processing apparatus shown in FIG. 2 will be briefly described. The processing apparatus 1 shown in FIG. 2 has a
サセプタ４の平面形状はたとえば円形状とすることができる。サセプタ４の表面には上述のように凹部１４が形成されている。またサセプタ４の上記表面と反対側の裏面の中央部には、サセプタ４を回転させるための回転軸になる支軸６が設置されている。支軸６は図示しないモータなどの駆動部材に接続されている。支軸６が当該駆動部材により回転することにより、サセプタ４は支軸６の接続された中央部を中心として回転可能になっている。サセプタ４の裏面側には、サセプタ４を介してＧａＮ基板１０を加熱するための加熱部材であるヒータ８が配置されている。ヒータ８としては、抵抗発熱体など任意の加熱装置を用いることができる。反応管２に反応ガスを供給するためのガス供給部材１６は、反応ガスを蓄積しているタンクと、当該タンクから反応ガスを導出する配管と、当該配管に設置され、反応ガスの流量や圧力を調整するための制御機構および反応ガスの流通のＯＮ／ＯＦＦを制御する制御弁とを含む。また、排気部材１８は、反応管２に接続された配管と、当該配管に接続され、反応管２の内部からガスを排出するためのポンプとを含む。このような構成により、反応管２の内部では、矢印２１、２２に示す方向に反応ガスを流すことができる。
The planar shape of the
また、反応管２には内部の圧力を測定するための図示しない圧力測定部材が接続されている。当該圧力測定部材からの測定結果に基づいて、ガス供給部材１６と排気部材１８とが制御されることにより、反応管２の内部の圧力を制御することができる。当該制御を行なうため、圧力測定部材、ガス供給部材１６、排気部材１８には図示しない制御部が接続されている。当該接続部は、サセプタ４を回転させるための駆動部材やヒータ８にも接続され、サセプタ４の回転動作やヒータ８からの加熱条件も制御可能になっている。処理装置１では、ガス供給部材１６から所定の反応ガスを矢印２１に示すように反応管２の内部に供給すると共に、ヒータ８によってＧａＮ基板１０を加熱することにより、ＧａＮ基板１０の表面にエピタキシャル膜を形成することができる。
The
次に、図１に示したように基板配置工程（Ｓ２０）を実施した後、成膜工程（Ｓ３０）を実施する。成膜工程（Ｓ３０）では、上述した処理装置１において、反応管２の内部の圧力を所定の圧力に調整した後、ヒータ８によりＧａＮ基板１０の温度を所定の温度に加熱した状態で、ガス供給部材１６から反応管２の内部に反応ガスを供給する。この結果、ＧａＮ基板１０の表面においてエピタキシャル膜が形成される。なお、ガス供給部材１６から供給する反応ガスの種類を変更することで、形成するエピタキシャル膜の組成を変更することが可能である。また、このとき、ＧａＮ基板１０の裏面側には中間部材１２が配置されているので、ＧａＮ基板１０の裏面とサセプタ４の表面のＳｉＣ層とは接触していない。したがって、ＧａＮ基板１０の裏面におけるＧａＮの分解が抑制されるので、ＧａＮ基板１０の裏面における変色の発生（ＧａＮの分解に伴う異物の付着）が抑制される。
Next, as shown in FIG. 1, after performing the substrate placement step (S20), the film formation step (S30) is performed. In the film forming step (S30), in the processing apparatus 1 described above, after adjusting the pressure inside the
次に、図１に示すように後処理工程（Ｓ４０）を実施する。具体的には、ガス供給部材１６から反応管２内部への反応ガスの供給を停止するとともに、ヒータ８によるＧａＮ基板１０の加熱を停止する。そして、ＧａＮ基板１０の温度が所定の温度にまで低下した後、反応管２内部の雰囲気を大気雰囲気とし、サセプタ４上からエピタキシャル膜が形成されたＧａＮ基板１０（すなわちエピタキシャル基板）を取出す。このようにして、エピタキシャル基板を得ることができる。
Next, a post-processing step (S40) is performed as shown in FIG. Specifically, the supply of the reaction gas from the
上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴的な構成を要約すれば、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法は、ＧａＮ基板を準備する工程としての基板準備工程（Ｓ１０）と、基板配置工程（Ｓ２０）と、成膜工程（Ｓ３０）とを備える。基板配置工程（Ｓ２０）では、図２に示すように、ＧａＮ基板１０を、炭化珪素（ＳｉＣ）を含む表面層を有するサセプタ４上に、炭化珪素とは異なる材料からなる中間部材１２を介して配置する。成膜工程（３０）では、サセプタ４上に配置されたＧａＮ基板１０の表面と対向する領域にアンモニアを含む反応ガスを供給することにより、ＧａＮ基板１０の表面上にエピタキシャル膜を成長させる。
Although there are portions that partially overlap with the above-described embodiment, if the characteristic configuration of the present invention is summarized, the epitaxial substrate manufacturing method according to the present invention is a substrate preparation step as a step of preparing a GaN substrate. (S10), a substrate placement step (S20), and a film formation step (S30). In the substrate arranging step (S20), as shown in FIG. 2, the
このようにすれば、ＧａＮ基板１０にエピタキシャル膜を形成する成膜工程（Ｓ３０）において、ＧａＮ基板１０の裏面がＳｉＣを含むサセプタ４の表面層と直接接触することを防止できる。このため、ＧａＮ基板１０の裏面におけるＧａＮの分解を抑制できる。この結果、成膜工程（Ｓ３０）においてＧａＮ基板１０の裏面にＧａＮの分解に起因する変色が発生することを防止できる。そのため、成膜工程（Ｓ３０）におけるＧａＮ基板１０の温度分布などが当該変色によりばらつくことに起因する、成膜条件の均一性の劣化を抑制できる。その結果、形成されるエピタキシャル膜の膜質の均一性の劣化を抑制できる。
In this way, it is possible to prevent the back surface of the
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材１２を構成する材料は、石英、サファイア、グラファイト、パイロリティックグラファイト、パイロリティックボロンナイトライド（ＰＢＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との複合材、および窒化ホウ素（ＢＮ）と窒化珪素（ＳｉＮ）との複合材からなる群から選択される少なくとも１つを含んでいてもよい。ＢＮとＡｌＮとの複合材としては、たとえばＢＮを４０質量％、ＡｌＮを６０質量％含むような複合材を用いることができる。また、ＢＮとＳｉＮとの複合材としては、たとえばＳｉ3Ｎ4を７０質量％、ＢＮを３０質量％含むような複合材料を用いることができる。また、ＢＮとＳｉＮとの複合材として、質量比でＳｉ3Ｎ4：ＢＮ＝５：５、あるいはＳｉ3Ｎ4：ＢＮ＝３：７とした複合材料を用いてもよい。この場合、中間部材１２の構成材料として成膜工程における雰囲気ガスに対する耐性を有する材料を用いるので、成膜工程（Ｓ３０）における中間部材１２の変質などを抑制するとともに、ＧａＮ基板１０の裏面の変色を確実に抑制することができる。なお、中間部材１２のＧａＮ基板と接触する表面が、上述した材料によって構成されていることが好ましく、たとえば中間部材１２の形状を上述した材料とは異なる材料によりベース部材として形成し、当該ベース部材の表面を上述したパイロリティックグラファイトなどの材料からなる被覆層により被覆してもよい。
In the epitaxial substrate manufacturing method, the material constituting the
上記エピタキシャル基板の製造方法において、成膜工程（Ｓ３０）では、図２に示すように、ＧａＮ基板１０の中間部材１２に対向する表面（裏面）を覆うように中間部材１２が配置される。この場合、中間部材１２によりＧａＮ基板１０の裏面を覆うことで、ＧａＮ基板１０がＳｉＣを含むサセプタの表面層（ＳｉＣコーティングの表面）と接触することを確実に防止できる。したがって、ＧａＮ基板１０の裏面の変色をより確実に抑制することができる。
In the epitaxial substrate manufacturing method, in the film forming step (S30), as shown in FIG. 2, the
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材１２は板状の形状を有している。この場合、中間部材１２の取扱いが容易になるので、サセプタ４上に中間部材１２を介してＧａＮ基板１０を配置するといった工程の作業性を向上させることができる。また、中間部材１２の形状を、表面に凹凸があるような複雑形状とする場合より、中間部材１２の製造を容易に行なうことができる。
In the epitaxial substrate manufacturing method, the
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材１２の厚みは０．０１ｍｍ以上１ｍｍ以下とする。また、中間部材１２の厚みは、好ましくは０．０２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下、より好ましくは０．０７ｍｍ以上０．２ｍｍ以下とすることができる。
In the epitaxial substrate manufacturing method, the thickness of the
上記エピタキシャル基板の製造方法において、図２に示すように、サセプタ４には中間部材１２およびＧａＮ基板１０を内部に配置するための凹部１４が形成されている。当該凹部１４の内部には凹部１４の底壁側から中間部材１２およびＧａＮ基板１０が積層して配置される。この場合、凹部１４の内部に中間部材１２およびＧａＮ基板１０を順番に配置することにより、中間部材１２とＧａＮ基板１０とのサセプタ４上での位置決めを容易に行なうことができる。また、凹部１４の深さは、ＧａＮ基板１０と中間部材１２との合計厚みと実質的に同じであってもよい。
In the epitaxial substrate manufacturing method, as shown in FIG. 2, the
また、図２に示したサセプタ４は、ＧａＮ基板１０をフェースアップの状態で保持する構成のものであるが、本発明はＧａＮ基板１０をフェースダウンの状態で保持するものであってもよい。この場合も、サセプタ４の表面（下面）とＧａＮ基板１０との間に中間部材１２を配置することで、上述した本発明による効果を得ることができる。
（実施例）
本発明の効果を確認するために、以下のような実験を行なった。すなわち、ＧａＮ基板を用いて、有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ）により青色発光ダイオード構造を形成した。このとき、実施例の試料については本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法を用い、比較例の試料については従来のエピタキシャル基板の製造方法を用いた。以下、実験の内容を説明する。
（試料）
３枚のＧａＮ（０００１）基板を準備した。そのうち、２枚のＧａＮ基板を本発明の実施例１、２の試料とし、残りの１枚のＧａＮ基板を比較例の試料とした。基板のサイズは、平面形状がほぼ円形状であり、直径が５０ｍｍ、厚みが０．３５ｍｍである。
（実験装置）
実験装置として、エピタキシャル膜を形成するための有機金属化学気相成長法を実施するための気相成長装置を準備した。基本的な気相成長装置の構成は図２に示した処理装置と同様である。サセプタとしては、表面にＳｉＣを被覆した黒鉛からなるＳｉＣ被覆黒鉛サセプタを用いた。ただし、実施例１、２の試料を処理するときに用いたサセプタは、図２に示すようにその表面に深さ０．４３ｍｍの凹部が形成され、実施例１の試料を処理するときには当該凹部の内部に厚み０．２μｍの石英板を配置し、また、実施例２の試料を処理するときには凹部の内部に中間部材として厚さ０．２μｍのサファイア板を配置した。また、比較例の試料を処理するときに用いたサセプタには、ＧａＮ基板の厚みと実質的に同じ深さの凹部が形成されている。
（処理方法）
実施例１について：
サセプタの凹部において、石英板の上にＧａＮ基板を配置した。ＧａＮ基板の当該石英板に対向する裏面はＮ面とした。次に、反応管の内部の圧力を１００ｋＰａに制御しながら、反応管の内部にＮＨ3ガスとＨ2ガスを導入した。そして、ヒータによる加熱によって、ＧａＮ基板の温度を１０５０℃とした。この状態で１０分間保持することにより、クリーニング工程を実施した。
The
(Example)
In order to confirm the effect of the present invention, the following experiment was conducted. That is, a blue light emitting diode structure was formed by metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) using a GaN substrate. At this time, the epitaxial substrate manufacturing method according to the present invention was used for the sample of the example, and the conventional epitaxial substrate manufacturing method was used for the sample of the comparative example. The contents of the experiment will be described below.
(sample)
Three GaN (0001) substrates were prepared. Among them, two GaN substrates were used as samples of Examples 1 and 2 of the present invention, and the remaining one GaN substrate was used as a sample for comparison. As for the size of the substrate, the planar shape is substantially circular, the diameter is 50 mm, and the thickness is 0.35 mm.
(Experimental device)
As an experimental apparatus, a vapor phase growth apparatus for carrying out a metal organic chemical vapor deposition method for forming an epitaxial film was prepared. The basic structure of the vapor phase growth apparatus is the same as that of the processing apparatus shown in FIG. As the susceptor, an SiC-coated graphite susceptor made of graphite having a surface coated with SiC was used. However, the susceptor used when processing the samples of Examples 1 and 2 was formed with a recess having a depth of 0.43 mm on the surface thereof as shown in FIG. A quartz plate having a thickness of 0.2 μm was disposed inside the substrate, and a sapphire plate having a thickness of 0.2 μm was disposed as an intermediate member inside the recess when the sample of Example 2 was processed. Further, the susceptor used when processing the sample of the comparative example has a recess having a depth substantially the same as the thickness of the GaN substrate.
(Processing method)
For Example 1:
In the recess of the susceptor, a GaN substrate was placed on the quartz plate. The back surface of the GaN substrate facing the quartz plate was an N surface. Next, while controlling the pressure inside the reaction tube to 100 kPa, NH 3 gas and H 2 gas were introduced into the reaction tube. The temperature of the GaN substrate was set to 1050 ° C. by heating with a heater. The cleaning process was carried out by holding in this state for 10 minutes.
その後、ＧａＮ基板の温度を１０５０℃、反応管内部の圧力を１００ｋＰａに保持したまま、ガス供給部材から反応管内部に反応ガスとしてトリメチルガリウム、トリメチルアルミニウム、アンモニア、シランを導入した。このようにして、ＧａＮ基板の表面に厚さが５０ｎｍのｎ型Ａｌ0.12ＧａＮ中間層を成長させた。 Thereafter, while maintaining the temperature of the GaN substrate at 1050 ° C. and the pressure inside the reaction tube at 100 kPa, trimethylgallium, trimethylaluminum, ammonia, and silane were introduced as reaction gases from the gas supply member into the reaction tube. In this way, an n-type Al 0.12 GaN intermediate layer having a thickness of 50 nm was grown on the surface of the GaN substrate.
その後、ＧａＮ基板の温度を１０５０℃、反応管内部の圧力を１００ｋＰａに維持したまま、さらにｎ型ＧａＮバッファ層を厚さが２０００ｎｍとなるように成長させた。ｎ型ＧａＮバッファ層の成長速度は、約４μｍ／時間（ｈ）とした。 Thereafter, while maintaining the temperature of the GaN substrate at 1050 ° C. and the pressure inside the reaction tube at 100 kPa, an n-type GaN buffer layer was further grown to a thickness of 2000 nm. The growth rate of the n-type GaN buffer layer was about 4 μm / hour (h).
次に、ＧａＮ基板の温度を８００℃にセットした。そして、反応管の内部に供給する反応ガスの組成を制御することにより、多重量子井戸構造からなる発光層を形成した。発光層としては、厚みが１５ｎｍのＩｎＧａＮ障壁層および厚みが３ｎｍのＩｎＧａＮ量子井戸層が交互に６組（６周期）積層されている積層構造を形成した。 Next, the temperature of the GaN substrate was set to 800 ° C. And the light emitting layer which consists of a multiple quantum well structure was formed by controlling the composition of the reaction gas supplied to the inside of a reaction tube. As the light emitting layer, a laminated structure was formed in which six pairs (six periods) of an InGaN barrier layer having a thickness of 15 nm and an InGaN quantum well layer having a thickness of 3 nm were alternately laminated.
次に、再びヒータ８により、ＧａＮ基板の温度を１０００℃にまで上昇させた。その後、反応ガスとしてトリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、アンモニア、シクロペンタジエニルマグネシウムを反応管２の内部に導入し、上述した発光層上にＭｇドープＡｌ0.12ＧａＮ電子ブロック層を形成した。当該電子ブロック層の厚みは２０ｎｍとした。その後、トリメチルインジウム、アンモニア、ビスシクロペンタジエニルマグネシウムを反応管２の内部に導入し、上記電子ブロック層上にｐ型ＧａＮ層を形成した。ｐ型ＧａＮ層の厚みは５０ｎｍとした。このようにして、本発明の実施例１としてのエピタキシャル基板を作製した。
Next, the temperature of the GaN substrate was raised to 1000 ° C. again by the
実施例２について：
サセプタの凹部において、サファイア板の上にＧａＮ基板を配置した。ＧａＮ基板の当該サファイア板に対向する裏面はＮ面とした。その後、上述した実施例１と同様の処理を行なうことにより、本発明の実施例２としてのエピタキシャル基板を作製した。
For Example 2:
In the recess of the susceptor, a GaN substrate was placed on the sapphire plate. The back surface of the GaN substrate facing the sapphire plate was an N surface. Thereafter, an epitaxial substrate as Example 2 of the present invention was manufactured by performing the same process as in Example 1 described above.
比較例について：
サセプタの凹部において、ＳｉＣ被覆黒鉛サセプタの表面とＧａＮ基板の裏面が直接接触するようにＧａＮ基板を配置した。ＧａＮ基板の裏面はＮ面とした。その後、上述した実施例１と同様の処理を行なうことにより、本発明の比較例としてのエピタキシャル基板を作成した。
（評価内容および結果）
実施例１について：
上述のようにして形成した実施例１としてのエピタキシャル基板を反応室から取出し、外観を確認した。その結果、実施例１のエピタキシャル基板の裏面には特に変色などの異常は見られなかった。また、ＰＬマッピング測定装置を用いて当該エピタキシャル基板のＰＬ波長分布を測定すると、中心波長が４７０ｎｍ、標準偏差（σ）が２ｎｍであった。
About the comparative example:
In the recess of the susceptor, the GaN substrate was disposed so that the surface of the SiC-coated graphite susceptor and the back surface of the GaN substrate were in direct contact. The back surface of the GaN substrate was an N surface. Thereafter, an epitaxial substrate as a comparative example of the present invention was prepared by performing the same process as in Example 1 described above.
(Evaluation contents and results)
For Example 1:
The epitaxial substrate as Example 1 formed as described above was taken out of the reaction chamber, and the appearance was confirmed. As a result, no abnormality such as discoloration was observed on the back surface of the epitaxial substrate of Example 1. Further, when the PL wavelength distribution of the epitaxial substrate was measured using a PL mapping measuring apparatus, the center wavelength was 470 nm and the standard deviation (σ) was 2 nm.
実施例２について：
上述のようにして形成した実施例２としてのエピタキシャル基板を反応室から取出し、外観を確認した。その結果、実施例１のエピタキシャル基板と同様に、実施例２のエピタキシャル基板の裏面には特に変色などの異常は見られなかった。また、実施例１のエピタキシャル基板と同様にＰＬマッピング測定装置を用いて当該エピタキシャル基板のＰＬ波長分布を測定すると、中心波長が４７２ｎｍ、標準偏差（σ）が２．３ｎｍであった。
For Example 2:
The epitaxial substrate as Example 2 formed as described above was taken out of the reaction chamber, and the appearance was confirmed. As a result, like the epitaxial substrate of Example 1, no abnormality such as discoloration was observed on the back surface of the epitaxial substrate of Example 2. Further, when the PL wavelength distribution of the epitaxial substrate was measured using the PL mapping measuring apparatus in the same manner as the epitaxial substrate of Example 1, the center wavelength was 472 nm and the standard deviation (σ) was 2.3 nm.
比較例について：
上述のようにして形成した比較例としてのエピタキシャル基板を反応室から取出し、外観を確認した。その結果、エピタキシャル基板の裏面では黒い変色部分が目視で確認された。また、実施例１のエピタキシャル基板と同様に、ＰＬマッパー装置を用いて当該エピタキシャル基板のＰＬ波長分布を測定すると、中心波長が４６０ｎｍ、標準偏差（σ）が７ｎｍであった。
About the comparative example:
The epitaxial substrate as a comparative example formed as described above was taken out of the reaction chamber and the appearance was confirmed. As a result, a black discoloration portion was visually confirmed on the back surface of the epitaxial substrate. Similarly to the epitaxial substrate of Example 1, when the PL wavelength distribution of the epitaxial substrate was measured using a PL mapper device, the center wavelength was 460 nm and the standard deviation (σ) was 7 nm.
このように、本発明の実施例１、２のエピタキシャル基板では、当該基板裏面での変色の発生を抑制でき、また、ＰＬ波長分布のばらつきも小さくなっていることが分かる。 Thus, it can be seen that in the epitaxial substrates of Examples 1 and 2 of the present invention, the occurrence of discoloration on the back surface of the substrate can be suppressed, and the variation in the PL wavelength distribution is reduced.
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiment disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
本発明は、特に発光素子などに用いられる、ＧａＮ基板上にエピタキシャル膜を形成したエピタキシャル基板の製造方法に有利に適用される。 The present invention is advantageously applied to a method for manufacturing an epitaxial substrate in which an epitaxial film is formed on a GaN substrate, particularly used for a light emitting device.
１ 処理装置、２ 反応管、４ サセプタ、６ 支軸、８ ヒータ、１０ 基板、１２ 中間部材、１４ 凹部、１６ ガス供給部材、１８ 排気部材、２１，２２ 矢印。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Processing apparatus, 2 reaction tube, 4 susceptor, 6 spindle, 8 heater, 10 board | substrate, 12 intermediate member, 14 recessed part, 16 gas supply member, 18 exhaust member, 21,22 arrow.
Claims (5)
前記ＧａＮ基板を、炭化珪素を含む表面層を有するサセプタ上に、炭化珪素とは異なる材料からなる中間部材を介して配置する配置工程と、
前記サセプタ上に配置された前記ＧａＮ基板の表面と対向する領域にアンモニアを含む反応ガスを供給することにより、前記ＧａＮ基板の表面上にエピタキシャル膜を成長させる成膜工程とを備える、エピタキシャル基板の製造方法。 Preparing a GaN substrate;
An arrangement step of arranging the GaN substrate on a susceptor having a surface layer containing silicon carbide via an intermediate member made of a material different from silicon carbide;
A deposition step of growing an epitaxial film on the surface of the GaN substrate by supplying a reaction gas containing ammonia to a region facing the surface of the GaN substrate disposed on the susceptor. Production method.
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