JP4497170B2 - エピタキシャル基板の製造方法 - Google Patents

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Description

この発明は、エピタキシャル基板の製造方法に関し、より特定的には、GaN基板を基部に用いたエピタキシャル基板の製造方法に関する。
従来、GaN基板などの基部表面上にエピタキシャル膜を形成したエピタキシャル基板を製造する方法として、反応容器内部に配置したサセプタ上に基部としてのGaN基板を配置し、当該GaN基板を加熱すると共にGaN基板と対向する領域に反応ガスを供給することによって、GaN基板表面にエピタキシャル膜を形成する方法が知られている。上述したエピタキシャル膜を形成する際に用いられるサセプタとしては、黒鉛基材の表面表面に炭化珪素(SiC)を被覆したサセプタが知られている(たとえば、特許文献1参照)。黒鉛基材の表面にSiCを被覆したサセプタ(SiC被覆黒鉛サセプタ)は、他の材料(たとえば石英製サセプタ)に比べて比較的大型化が容易であり、GaN基板の大型化に対応することが可能であると考えられる。
特開2006−237499号公報
上述したSiC被覆黒鉛サセプタ上にGaN基板を搭載し、当該GaN基板を1000℃以上の温度に加熱した状態でGaN基板上にエピタキシャル膜を形成した場合、GaN基板の裏面(SiC被覆黒鉛サセプタと接触していた主面)が黒く変色するという現象を発明者は発見した。このような変色は、GaN基板の裏面においてGaNが分解しGaが析出したものであると考えられる。このような変色が発生すると、成膜工程においてGaN基板とサセプタとの接触状態が変化することになり、結果的にGaN基板の温度分布が変化する。その結果、成膜されたエピタキシャル膜について、面内におけるPL測定結果のばらつき(つまり、形成されたエピタキシャル膜での局所的な特性のばらつき)が発生していた。
さらに、このGaN基板の裏面の変色は、上述した成膜工程の後においては完全にふき取ることができなかった。そのため、成膜工程後にエピタキシャル基板に対してフォトリソグラフィを適用する場合などに、露光用のマスクの位置合せがやり難くなるといった問題が発生することが考えられる。さらに、上述のようにGaN基板の裏面においてGaNが分解することから、GaN基板の裏面における平坦性が悪くなり、成膜工程以後の素子を形成するプロセス(デバイス形成プロセス)においてエピタキシャル基板が割れるといった問題の発生確率が大きくなる恐れもある。
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、この発明の目的は、GaN基板の表面にエピタキシャル膜が形成されたエピタキシャル基板について、裏面での変色の発生を抑制することが可能なエピタキシャル基板の製造方法を提供することである。
発明者は、上述した現象について鋭意研究した結果、GaN基板の裏面の変色という現象が、GaN基板の裏面がSiCに接触していることに起因しているという知見を得た。発明者は、GaN基板の裏面がSiCに接触していることに起因して、エピタキシャル層の成長時にGaNの分解などの現象が起きていると推定した。そこで、上述した現象について検討した結果、発明者はGaN基板の変色を防止するため、GaN基板とサセプタとの間にSiCとは異なる材料からなる中間部材を配置するという方法を見出した。すなわち、この発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法は、GaN基板を準備する工程と、配置工程と、成膜工程とを備える。配置工程では、GaN基板を、炭化珪素(SiC)を含む表面層を有するサセプタ上に、炭化珪素とは異なる材料からなる中間部材を介して配置する。成膜工程では、サセプタ上に配置されたGaN基板の表面と対向する領域にアンモニアを含む反応ガスを供給することにより、GaN基板の表面上にエピタキシャル膜を成長させる。なお、ここでエピタキシャル基板とは、GaN基板などのベース基板上にエピタキシャル膜が形成された基板を意味する。
このようにすれば、GaN基板にエピタキシャル膜を形成する成膜工程において、GaN基板の裏面(サセプタと対向する側の主面)がSiCを含むサセプタの表面層と直接接触することを防止できるので、GaN基板の裏面におけるGaNの分解を抑制できる。この結果、成膜工程においてGaN基板の裏面にGaNの分解に起因する変色が発生することを防止できる。このため、成膜工程におけるGaN基板の温度分布などが当該変色によりばらつくことに起因する、成膜条件の均一性の劣化を抑制できる。その結果、形成されるエピタキシャル膜の膜質の均一性の劣化を抑制できる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材を構成する材料は、石英、サファイア、グラファイト、パイロリティックグラファイト、パイロリティックボロンナイトライド(PBN)、窒化ホウ素(BN)と窒化アルミニウム(AlN)との複合材、および窒化ホウ素(BN)と窒化珪素(SiN)との複合材からなる群から選択される少なくとも1つを含んでいてもよい。この場合、エピタキシャル膜の成膜工程における雰囲気に対する耐性を有する材料によって中間部材を構成するので、GaN基板上へのエピタキシャル膜の成膜工程における中間部材の変質などを抑制するとともに、GaN基板の裏面の変色を確実に抑制することができる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、成膜工程では、GaN基板の中間部材に対向する表面を覆うように、中間部材が配置されていてもよい。この場合、中間部材によりGaN基板の裏面を覆うことで、GaN基板がSiCを含むサセプタの表面層と接触する可能性を極力低減できる。したがって、GaN基板の裏面の変色をより確実に抑制することができる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材は板状の形状を有していてもよい。この場合、中間部材の取扱いが容易になるので、サセプタ上に中間部材を介してGaN基板を配置するといった工程の作業性を向上させることができる。また、中間部材の形状を複雑形状とする場合より、中間部材の製造を容易に行なうことができる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材の厚みは0.01mm以上1mm以下であってもよい。ここで、GaN基板は成膜工程においてサセプタを介して所定の処理温度にまで加熱される場合があるが、中間部材の厚みが厚すぎるとGaN基板の加熱効率が低下する。すなわち、従来と同じ熱量をヒータなどの加熱部材から出力した場合に、中間部材の厚みが厚すぎるとGaN基板の温度を所定の温度にまで上げるための時間が長くなる、あるいは所定の温度にまでGaN基板の温度を上げることができない場合が考えられる。そこで、上述のように中間部材の厚みの上限を1mmとすれば、このような問題の発生を避けることができる。一方、中間部材の厚みがあまり薄すぎると、中間部材のハンドリング中に中間部材が破損する可能性が高くなる。そのため、上述のように中間部材の厚みの下限を0.01mmとすれば、このような中間部材の破損の可能性をほぼ実用上問題ないレベルに低減できる。
なお、上述した中間部材の厚みを、好ましくは0.02mm以上0.5mm以下、より好ましくは0.07mm以上0.2mm以下としてもよい。
本発明によれば、GaN基板の裏面がSiCを含むサセプタの表面層と直接接触することを防止できるので、GaN基板の裏面におけるGaNの分解を抑制できる。この結果、成膜工程におけるGaN基板の裏面での変色の発生を防止できる。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の説明において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
図1は、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。図2は、図1に示したエピタキシャル基板の製造方法における成膜工程を説明するための模式図である。図1および図2を参照して、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法を説明する。
図1を参照して、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法では、まず基板準備工程(S10)を実施する。この基板準備工程(S10)では、GaN基板を準備する。
次に、基板配置工程(S20)を実施する。基板配置工程(S20)では、図2に示す処理装置としてのエピタキシャル成長装置(成膜装置)におけるサセプタ4上にGaN基板10を配置する。このとき、GaN基板10はサセプタ4上に中間部材12を介して配置される。具体的には、サセプタ4の表面には凹部14が形成されて、凹部14の底壁上に中間部材12が配置される。中間部材12は板状の形状を有し、その平面形状はGaN基板10の平面形状と相似形となっている。あるいは、中間部材12の平面形状は凹部14の底壁の平面形状と同じであってもよい。中間部材12は、SiCとは異なる材料からなる。中間部材12の材料としては、たとえば石英、サファイアなどを用いることができる。凹部14内において、中間部材12上にGaN基板10が配置される。
サセプタ4は、黒鉛基材と、当該黒鉛基材の表面に被覆されたSiC層とからなる。当該凹部14の平面形状は、GaN基板10を内部に配置することができれば任意の形状とすることができるが、より好ましくはGaN基板10の平面形状と相似形とする。凹部14の底壁は平坦になっている。
なお、図2に示した処理装置の構成を簡単に説明すると、図2に示した処理装置1は、反応管2と、当該反応管2の内部に面した位置にGaN基板10を配置することが可能なサセプタ4と、サセプタ4を介してGaN基板10を加熱するためのヒータ8と、反応管2の内部に反応ガスを供給するガス供給部材16と、反応管2の内部から処理後の反応ガスなどを排出するための排気部材18とからなる。反応管2は、たとえば石英などの透明部材により構成されている。反応管2の紙面に垂直な方向の断面形状は、たとえば矩形状とすることができる。サセプタ4の上部表面が、サセプタ4の底壁の表面と同じ面に位置するようにサセプタ4は設置されている。
サセプタ4の平面形状はたとえば円形状とすることができる。サセプタ4の表面には上述のように凹部14が形成されている。またサセプタ4の上記表面と反対側の裏面の中央部には、サセプタ4を回転させるための回転軸になる支軸6が設置されている。支軸6は図示しないモータなどの駆動部材に接続されている。支軸6が当該駆動部材により回転することにより、サセプタ4は支軸6の接続された中央部を中心として回転可能になっている。サセプタ4の裏面側には、サセプタ4を介してGaN基板10を加熱するための加熱部材であるヒータ8が配置されている。ヒータ8としては、抵抗発熱体など任意の加熱装置を用いることができる。反応管2に反応ガスを供給するためのガス供給部材16は、反応ガスを蓄積しているタンクと、当該タンクから反応ガスを導出する配管と、当該配管に設置され、反応ガスの流量や圧力を調整するための制御機構および反応ガスの流通のON/OFFを制御する制御弁とを含む。また、排気部材18は、反応管2に接続された配管と、当該配管に接続され、反応管2の内部からガスを排出するためのポンプとを含む。このような構成により、反応管2の内部では、矢印21、22に示す方向に反応ガスを流すことができる。
また、反応管2には内部の圧力を測定するための図示しない圧力測定部材が接続されている。当該圧力測定部材からの測定結果に基づいて、ガス供給部材16と排気部材18とが制御されることにより、反応管2の内部の圧力を制御することができる。当該制御を行なうため、圧力測定部材、ガス供給部材16、排気部材18には図示しない制御部が接続されている。当該接続部は、サセプタ4を回転させるための駆動部材やヒータ8にも接続され、サセプタ4の回転動作やヒータ8からの加熱条件も制御可能になっている。処理装置1では、ガス供給部材16から所定の反応ガスを矢印21に示すように反応管2の内部に供給すると共に、ヒータ8によってGaN基板10を加熱することにより、GaN基板10の表面にエピタキシャル膜を形成することができる。
次に、図1に示したように基板配置工程(S20)を実施した後、成膜工程(S30)を実施する。成膜工程(S30)では、上述した処理装置1において、反応管2の内部の圧力を所定の圧力に調整した後、ヒータ8によりGaN基板10の温度を所定の温度に加熱した状態で、ガス供給部材16から反応管2の内部に反応ガスを供給する。この結果、GaN基板10の表面においてエピタキシャル膜が形成される。なお、ガス供給部材16から供給する反応ガスの種類を変更することで、形成するエピタキシャル膜の組成を変更することが可能である。また、このとき、GaN基板10の裏面側には中間部材12が配置されているので、GaN基板10の裏面とサセプタ4の表面のSiC層とは接触していない。したがって、GaN基板10の裏面におけるGaNの分解が抑制されるので、GaN基板10の裏面における変色の発生(GaNの分解に伴う異物の付着)が抑制される。
次に、図1に示すように後処理工程(S40)を実施する。具体的には、ガス供給部材16から反応管2内部への反応ガスの供給を停止するとともに、ヒータ8によるGaN基板10の加熱を停止する。そして、GaN基板10の温度が所定の温度にまで低下した後、反応管2内部の雰囲気を大気雰囲気とし、サセプタ4上からエピタキシャル膜が形成されたGaN基板10(すなわちエピタキシャル基板)を取出す。このようにして、エピタキシャル基板を得ることができる。
上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴的な構成を要約すれば、本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法は、GaN基板を準備する工程としての基板準備工程(S10)と、基板配置工程(S20)と、成膜工程(S30)とを備える。基板配置工程(S20)では、図2に示すように、GaN基板10を、炭化珪素(SiC)を含む表面層を有するサセプタ4上に、炭化珪素とは異なる材料からなる中間部材12を介して配置する。成膜工程(30)では、サセプタ4上に配置されたGaN基板10の表面と対向する領域にアンモニアを含む反応ガスを供給することにより、GaN基板10の表面上にエピタキシャル膜を成長させる。
このようにすれば、GaN基板10にエピタキシャル膜を形成する成膜工程(S30)において、GaN基板10の裏面がSiCを含むサセプタ4の表面層と直接接触することを防止できる。このため、GaN基板10の裏面におけるGaNの分解を抑制できる。この結果、成膜工程(S30)においてGaN基板10の裏面にGaNの分解に起因する変色が発生することを防止できる。そのため、成膜工程(S30)におけるGaN基板10の温度分布などが当該変色によりばらつくことに起因する、成膜条件の均一性の劣化を抑制できる。その結果、形成されるエピタキシャル膜の膜質の均一性の劣化を抑制できる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材12を構成する材料は、石英、サファイア、グラファイト、パイロリティックグラファイト、パイロリティックボロンナイトライド(PBN)、窒化ホウ素(BN)と窒化アルミニウム(AlN)との複合材、および窒化ホウ素(BN)と窒化珪素(SiN)との複合材からなる群から選択される少なくとも1つを含んでいてもよい。BNとAlNとの複合材としては、たとえばBNを40質量%、AlNを60質量%含むような複合材を用いることができる。また、BNとSiNとの複合材としては、たとえばSi34を70質量%、BNを30質量%含むような複合材料を用いることができる。また、BNとSiNとの複合材として、質量比でSi34:BN=5:5、あるいはSi34:BN=3:7とした複合材料を用いてもよい。この場合、中間部材12の構成材料として成膜工程における雰囲気ガスに対する耐性を有する材料を用いるので、成膜工程(S30)における中間部材12の変質などを抑制するとともに、GaN基板10の裏面の変色を確実に抑制することができる。なお、中間部材12のGaN基板と接触する表面が、上述した材料によって構成されていることが好ましく、たとえば中間部材12の形状を上述した材料とは異なる材料によりベース部材として形成し、当該ベース部材の表面を上述したパイロリティックグラファイトなどの材料からなる被覆層により被覆してもよい。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、成膜工程(S30)では、図2に示すように、GaN基板10の中間部材12に対向する表面(裏面)を覆うように中間部材12が配置される。この場合、中間部材12によりGaN基板10の裏面を覆うことで、GaN基板10がSiCを含むサセプタの表面層(SiCコーティングの表面)と接触することを確実に防止できる。したがって、GaN基板10の裏面の変色をより確実に抑制することができる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材12は板状の形状を有している。この場合、中間部材12の取扱いが容易になるので、サセプタ4上に中間部材12を介してGaN基板10を配置するといった工程の作業性を向上させることができる。また、中間部材12の形状を、表面に凹凸があるような複雑形状とする場合より、中間部材12の製造を容易に行なうことができる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、中間部材12の厚みは0.01mm以上1mm以下とする。また、中間部材12の厚みは、好ましくは0.02mm以上0.5mm以下、より好ましくは0.07mm以上0.2mm以下とすることができる。
上記エピタキシャル基板の製造方法において、図2に示すように、サセプタ4には中間部材12およびGaN基板10を内部に配置するための凹部14が形成されている。当該凹部14の内部には凹部14の底壁側から中間部材12およびGaN基板10が積層して配置される。この場合、凹部14の内部に中間部材12およびGaN基板10を順番に配置することにより、中間部材12とGaN基板10とのサセプタ4上での位置決めを容易に行なうことができる。また、凹部14の深さは、GaN基板10と中間部材12との合計厚みと実質的に同じであってもよい。
また、図2に示したサセプタ4は、GaN基板10をフェースアップの状態で保持する構成のものであるが、本発明はGaN基板10をフェースダウンの状態で保持するものであってもよい。この場合も、サセプタ4の表面(下面)とGaN基板10との間に中間部材12を配置することで、上述した本発明による効果を得ることができる。
(実施例)
本発明の効果を確認するために、以下のような実験を行なった。すなわち、GaN基板を用いて、有機金属化学気相成長法(MOCVD)により青色発光ダイオード構造を形成した。このとき、実施例の試料については本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法を用い、比較例の試料については従来のエピタキシャル基板の製造方法を用いた。以下、実験の内容を説明する。
(試料)
3枚のGaN(0001)基板を準備した。そのうち、2枚のGaN基板を本発明の実施例1、2の試料とし、残りの1枚のGaN基板を比較例の試料とした。基板のサイズは、平面形状がほぼ円形状であり、直径が50mm、厚みが0.35mmである。
(実験装置)
実験装置として、エピタキシャル膜を形成するための有機金属化学気相成長法を実施するための気相成長装置を準備した。基本的な気相成長装置の構成は図2に示した処理装置と同様である。サセプタとしては、表面にSiCを被覆した黒鉛からなるSiC被覆黒鉛サセプタを用いた。ただし、実施例1、2の試料を処理するときに用いたサセプタは、図2に示すようにその表面に深さ0.43mmの凹部が形成され、実施例1の試料を処理するときには当該凹部の内部に厚み0.2μmの石英板を配置し、また、実施例2の試料を処理するときには凹部の内部に中間部材として厚さ0.2μmのサファイア板を配置した。また、比較例の試料を処理するときに用いたサセプタには、GaN基板の厚みと実質的に同じ深さの凹部が形成されている。
(処理方法)
実施例1について:
サセプタの凹部において、石英板の上にGaN基板を配置した。GaN基板の当該石英板に対向する裏面はN面とした。次に、反応管の内部の圧力を100kPaに制御しながら、反応管の内部にNH3ガスとH2ガスを導入した。そして、ヒータによる加熱によって、GaN基板の温度を1050℃とした。この状態で10分間保持することにより、クリーニング工程を実施した。
その後、GaN基板の温度を1050℃、反応管内部の圧力を100kPaに保持したまま、ガス供給部材から反応管内部に反応ガスとしてトリメチルガリウム、トリメチルアルミニウム、アンモニア、シランを導入した。このようにして、GaN基板の表面に厚さが50nmのn型Al0.12GaN中間層を成長させた。
その後、GaN基板の温度を1050℃、反応管内部の圧力を100kPaに維持したまま、さらにn型GaNバッファ層を厚さが2000nmとなるように成長させた。n型GaNバッファ層の成長速度は、約4μm/時間(h)とした。
次に、GaN基板の温度を800℃にセットした。そして、反応管の内部に供給する反応ガスの組成を制御することにより、多重量子井戸構造からなる発光層を形成した。発光層としては、厚みが15nmのInGaN障壁層および厚みが3nmのInGaN量子井戸層が交互に6組(6周期)積層されている積層構造を形成した。
次に、再びヒータ8により、GaN基板の温度を1000℃にまで上昇させた。その後、反応ガスとしてトリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、アンモニア、シクロペンタジエニルマグネシウムを反応管2の内部に導入し、上述した発光層上にMgドープAl0.12GaN電子ブロック層を形成した。当該電子ブロック層の厚みは20nmとした。その後、トリメチルインジウム、アンモニア、ビスシクロペンタジエニルマグネシウムを反応管2の内部に導入し、上記電子ブロック層上にp型GaN層を形成した。p型GaN層の厚みは50nmとした。このようにして、本発明の実施例1としてのエピタキシャル基板を作製した。
実施例2について:
サセプタの凹部において、サファイア板の上にGaN基板を配置した。GaN基板の当該サファイア板に対向する裏面はN面とした。その後、上述した実施例1と同様の処理を行なうことにより、本発明の実施例2としてのエピタキシャル基板を作製した。
比較例について:
サセプタの凹部において、SiC被覆黒鉛サセプタの表面とGaN基板の裏面が直接接触するようにGaN基板を配置した。GaN基板の裏面はN面とした。その後、上述した実施例1と同様の処理を行なうことにより、本発明の比較例としてのエピタキシャル基板を作成した。
(評価内容および結果)
実施例1について:
上述のようにして形成した実施例1としてのエピタキシャル基板を反応室から取出し、外観を確認した。その結果、実施例1のエピタキシャル基板の裏面には特に変色などの異常は見られなかった。また、PLマッピング測定装置を用いて当該エピタキシャル基板のPL波長分布を測定すると、中心波長が470nm、標準偏差(σ)が2nmであった。
実施例2について:
上述のようにして形成した実施例2としてのエピタキシャル基板を反応室から取出し、外観を確認した。その結果、実施例1のエピタキシャル基板と同様に、実施例2のエピタキシャル基板の裏面には特に変色などの異常は見られなかった。また、実施例1のエピタキシャル基板と同様にPLマッピング測定装置を用いて当該エピタキシャル基板のPL波長分布を測定すると、中心波長が472nm、標準偏差(σ)が2.3nmであった。
比較例について:
上述のようにして形成した比較例としてのエピタキシャル基板を反応室から取出し、外観を確認した。その結果、エピタキシャル基板の裏面では黒い変色部分が目視で確認された。また、実施例1のエピタキシャル基板と同様に、PLマッパー装置を用いて当該エピタキシャル基板のPL波長分布を測定すると、中心波長が460nm、標準偏差(σ)が7nmであった。
このように、本発明の実施例1、2のエピタキシャル基板では、当該基板裏面での変色の発生を抑制でき、また、PL波長分布のばらつきも小さくなっていることが分かる。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明は、特に発光素子などに用いられる、GaN基板上にエピタキシャル膜を形成したエピタキシャル基板の製造方法に有利に適用される。
本発明に従ったエピタキシャル基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。 図1に示したエピタキシャル基板の製造方法における成膜工程を説明するための模式図である。
符号の説明
1 処理装置、2 反応管、4 サセプタ、6 支軸、8 ヒータ、10 基板、12 中間部材、14 凹部、16 ガス供給部材、18 排気部材、21,22 矢印。

Claims (5)

  1. GaN基板を準備する工程と、
    前記GaN基板を、炭化珪素を含む表面層を有するサセプタ上に、炭化珪素とは異なる材料からなる中間部材を介して配置する配置工程と、
    前記サセプタ上に配置された前記GaN基板の表面と対向する領域にアンモニアを含む反応ガスを供給することにより、前記GaN基板の表面上にエピタキシャル膜を成長させる成膜工程とを備える、エピタキシャル基板の製造方法。
  2. 前記中間部材を構成する材料は、石英、サファイア、グラファイト、パイロリティックグラファイト、パイロリティックボロンナイトライド、窒化ホウ素と窒化アルミニウムとの複合材、および窒化ホウ素と窒化珪素との複合材からなる群から選択される少なくとも1つを含む、請求項1に記載のエピタキシャル基板の製造方法。
  3. 前記成膜工程では、前記GaN基板の前記中間部材に対向する表面を覆うように、前記中間部材が配置されている、請求項1または2に記載のエピタキシャル基板の製造方法。
  4. 前記中間部材は板状の形状を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のエピタキシャル基板の製造方法。
  5. 前記中間部材の厚みは0.01mm以上1mm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のエピタキシャル基板の製造方法。
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