JP4493683B2 - トナーおよびそれを用いた二成分現像剤 - Google Patents
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Description
体積平均粒径が4.0μm以上8.0μm以下であり、
個数平均粒径が3.0μm以下のトナーは、トナー全体の8個数%以上25個数%未満の割合で含まれ、
前記シェル粒子の一部が前記コア粒子および前記シェル粒子と融着して、突起部を形成し、
前記コア粒子と前記シェル粒子との付着力を増大させる付着補助剤を噴霧して、前記コア粒子と前記シェル粒子とを接触させ、
前記シェル粒子の体積平均粒径が、0.05μm以上1μm以下であり、
前記コア平均粒径が3.8μm以上5.8μm以下であり、
前記シェル粒子は、スチレン−アクリル酸ブチル共重合樹脂を含むことを特徴とするトナーである。
また本発明は、トナーの変動係数が34以下であることを特徴とする。
個数平均粒径が3.0μm以下のトナーは、トナー全体の10個数%以上20個数%未満の割合で含まれることを特徴とする。
また突起部の長径と短径との平均である突起部粒径の平均値である突起部平均粒径の、コア粒子の長径と短径との平均であるコア粒径の平均値であるコア平均粒径に対する比が、0.01以上0.2以下である。
突起部平均粒径Aとは、被覆層に含まれ融着状態にあるシェル粒子によって形成される突起部を、被覆層表面から見たときの長径と短径との平均値である突起部粒径の平均値である。コア平均粒径Bとは、一方向から見たときのコア粒子の長径と短径との平均値であるコア粒径の平均値である。これらの比(A/B)を0.01以上0.2以下にすることによって、被覆層の厚みを好適にすることができ、現像容器内での撹拌による被覆層の破断を防止することができるとともに、コア粒子の表面全面にわたってシェル粒子を含む被覆層を形成することができる。また突起部の高さを好適にすることができる。これによって、一層長期間安定してトナーの変性を防止することができるとともに、クリーニング性を向上させることができる。
突起部平均粒径Aの、コア平均粒径Bに対する比が0.01未満だと、コア平均粒径Bに比べて被覆層の厚みが小さく、現像容器内での撹拌によって被覆層が破断するおそれがあり、トナーの経時安定性を得ることができないおそれがある。また0.2を超えると、コア平均粒径Bに比べて被覆層形成前のシェル粒子の平均粒径が大きく、シェル粒子とコア粒子との融着、およびシェル粒子同士の融着が困難になるので、コア粒子の表面全面にわたってシェル粒子を含む被覆層を形成することができないおそれがある。
またシェル粒子は、スチレン−アクリル酸ブチル共重合樹脂を含む。このような樹脂は、軽量で高い強度を有し、さらに透明性も高く、安価であるなど多くの利点がある。また被覆層の厚みを容易に好適にすることができ、一層長期間安定してトナーの変性を防止することができる。
また、コア粒子とシェル粒子との付着力を増大させる付着補助剤の存在下に、コア粒子とシェル粒子とを接触させて、前記効果を有するトナーを製造する。付着補助剤は、シェル粒子のコア粒子に対する濡れ性を向上させることによってコア粒子とシェル粒子との付着力を増大させる。付着補助剤を用いることによって、コア粒子の表面全面または大部分にシェル粒子を含む被覆層を形成することが容易となる。このような被覆層は、コア粒子と融着するシェル粒子が存在することによってコア粒子から脱離し難くなる。したがって長期使用によって被覆層が脱離し、トナーの性質が変化することを防止できる。またコア粒子を覆ったシェル粒子の融着していない部分によって、被覆層表面に微小の突起部が形成されるので、クリーニングブレードにトナーが引っ掛かり易くなり、トナーのクリーニング性を向上させることができる。
また、シェル粒子の体積平均粒径が、0.05μm以上1μm以下である。これによってシェル粒子がコア粒子または隣合うシェル粒子と融着することによって形成される突起部平均粒径、すなわち被覆層の厚みを好適にすることができる。
シェル粒子の体積平均粒径が0.05μm未満だと、コア粒子表面にシェル粒子が固定化されにくく、形成される被覆層の厚さが薄くなるので制御しにくくなり、コア粒子表面を均一に覆うことが難しくなり、均一な厚みの被覆層が得られない。したがって流動性、耐ブロッキング性、帯電安定性などのトナー特性が悪化するおそれがある。また粒子の大きさが小さくなり過ぎてシェル粒子の取扱性が低下する。またコーティング工程においてシェル粒子と付着補助剤とを含むシェル粒子分散液を同一の噴霧ノズルから噴霧させる方法を選んだ場合、シェル粒子分散液中でのシェル粒子の分散性が低下するおそれがある。1μmを超えると、形成される突起部の高さが大きくなり、これによってトナー中に占める被覆層の割合が大きくなる。トナー中に占める被覆層の割合が大きくなると、被覆層を形成する材料にもよるけれども、画像形成時における被覆層の影響が大きくなり過ぎ、所望の画像を形成することができないおそれがある。また被覆層が厚くなりすぎたりシェル粒子がコア粒子表面から離脱したりして均一な被覆層が形成できなくなる。
また本発明によれば、トナーの変動係数が34以下であるので、より好ましいトナーを得ることができる。
ステップs1のコア粒子作製工程では、少なくとも結着樹脂および着色剤を含むコア粒子を作製する。本発明のトナーに用いられるコア粒子は、少なくとも結着樹脂および着色剤を含有し、さらに離型剤、帯電制御剤などを含有してもよい。
ステップs2のシェル粒子および付着補助剤調製工程では、少なくとも樹脂を含むシェル粒子を作製する。またコア粒子とシェル粒子との付着力を増大させる付着補助剤を調製する。
ステップs3のコーティング工程では、ステップs2で調整された付着補助剤を用いて、コア粒子にシェル粒子を付着させ融着させる。これによって、コア粒子にシェル粒子をコーティングし、被覆層を形成する。
本発明のトナーには、粉体流動性向上、摩擦帯電性向上、耐熱性、長期保存性改善、クリーニング特性改善および感光体表面磨耗特性制御などの機能を担う外添剤が添加されてもよい。外添剤としては公知のものを使用でき、たとえば、シリカ微粉末、酸化チタン微粉末およびアルミナ微粉末などが挙げられる。またこれらは、シリコーン樹脂、シランカップリング剤などによって表面処理されていることが好ましい。外添剤は1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。外添剤の添加量としては、トナーに必要な帯電量、外添剤を添加することによる感光体の摩耗に対する影響およびトナーの環境特性などを考慮し、トナー100重量部に対して0.1〜10重量部であることが好ましい。
Versatile Disc)レコーダ、HDDVD(High-Definition Digital Versatile Disc)、ブルーレイディスクレコーダ、ファクシミリ装置、携帯端末装置などが挙げられる。演算部は、記憶部に書き込まれる各種データ(画像形成命令、検知結果、画像情報など)および各種手段のプログラムを取り出し、各種判定を行う。制御部は、演算部の判定結果に応じて該当装置に制御信号を送付し、動作制御を行う。制御部および演算部は中央処理装置(CPU、Central Processing Unit)を備えるマイクロコンピュータ、マイクロプロセッサなどによって実現される処理回路を含む。制御手段は、前述の処理回路とともに主電源を含み、電源は制御手段だけでなく、画像形成装置4内部における各装置にも電力を供給する。
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、特に限定されるものではない。以下において、「部」および「%」は特に断らない限りそれぞれ「重量部」および「重量%」を意味する。なお実施例および比較例において、成分の特性を示す物性値は以下のようにして測定した。
電子顕微鏡(商品名:VE−9800、株式会社キーエンス製)によって、被覆層が形成されたトナーを10,000倍の倍率で写真撮影した。トナーの撮影写真において、トナーの中央部を中心とする半径1.5μm(写真上において1.5cm)の円の中に含まれ、かつトナーに含まれる部分に存在する突起部の短径A1および長径A2を測定した。この短径A1と長径A2との平均値、すなわち平均径{(A1+A2)/2}を求め、さらにこの平均径を複数個の円内に存在する複数の突起部について算出し、これらの平均値を得た。このようにして算出される値を、突起部平均粒径Aとした。
電子顕微鏡によって、コア粒子を5000倍の倍率で写真撮影し、この撮影写真からコア粒子の短径B1および長径B2を測定した。短径B1と長径B2との平均値、すなわち平均径{(B1+B2)/2}を求め、さらにこの平均径を複数個の円内に存在する複数のコア粒子について算出し、これらの平均値を得た。このようにして算出される値を、コア平均粒径Bとした。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター株式会社製)50mlに、試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:UH−50、株式会社エスエムテー製)によって超音波周波数20kHzで3分間分散処理して測定用試料を調製した。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター株式会社製)を用い、アパーチャ径:100μm、測定粒子数:50000カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布および個数粒度分布から体積平均粒径および個数平均粒径を求めた。またトナーの変動係数を、体積平均粒径およびその標準偏差に基づいて、下記式(1)より算出した。
変動係数=標準偏差/体積平均粒径 …(1)
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移点(Tg)として求めた。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)において、荷重10kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えて試料1gがダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から押出されるように設定し、昇温速度毎分6℃で加熱し、ダイから試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化点とした。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、試料1gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で200℃まで昇温させ、次いで200℃から20℃に急冷させる操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定されるDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの頂点の温度を離型剤の融点として求めた。
[コア粒子作製工程]
結着樹脂としてポリエステル樹脂(商品名:タフトン、花王株式会社製、ガラス転移点70℃、軟化点130℃)を85部、着色剤として銅フタロシアニン(C.I.ピグメントブルー15:3)を5部、離型剤(カルナバワックス、融点82℃)8部、帯電制御剤(ボントロンE84、オリエント化学工業株式会社製)2部を混合分散機(商品名:ヘンシェルミキサー、三井鉱山株式会社製)にて3分間混合分散し、原料を得た。得られた原料を、二軸押出機(商品名:PCM−30、株式会社池貝製)を用いて溶融混練分散し、樹脂混練物を調製した。二軸押出機の運転条件は、シリンダ設定温度110℃、バレル回転数毎分300回転(300rpm)、原料供給速度20kg/時間とした。
シェル粒子Aとして、体積平均粒径が0.2μmであるスチレン−ブチルアクリレート共重合体微粒子A(ガラス転移点80℃、軟化点128℃)を用意した。シェル粒子Aは、スチレンとアクリル酸ブチルとを重合したものを凍結乾燥して得た。
また付着補助剤としてエタノールを用意した。
容器内に液体を噴霧できる二流体ノズルを取付けた表面改質装置(商品名:ハイブリダイザーNHS−1型、株式会社奈良機械製作所製)に、コア粒子100部とシェル粒子10部とを投入し、回転数8000rpmで10分間滞留させた後、二流体ノズルに圧縮エアを送り、付着補助剤であるエタノールを0.5g/分で噴霧するように調整し、40分間噴霧して、コア粒子の表面全面にシェル粒子のコーティングを行った。
コア平均粒径を変更した以外は実施例1と同様にして実施例2のトナーを得た。実施例2のトナーは、体積平均粒径が5.9μm、変動係数が24.9、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は10.5個数%であった。
コア平均粒径を変更した以外は実施例1と同様にして実施例3のトナーを得た。実施例3のトナーは、体積平均粒径が5.3μm、変動係数が25.0、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は13.1個数%であった。
コア平均粒径を変更した以外は実施例1と同様にして実施例4のトナーを得た。実施例4のトナーは、体積平均粒径が4.9μm、変動係数が33.9、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は15.8個数%であった。
シェル粒子および付着補助剤調製工程ならびにコーティング工程を、以下のように変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例5のトナーを得た。実施例5のトナーは、体積平均粒径が4.8μm、変動係数が30.3、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は11.8個数%であった。
シェル粒子Bとして、体積平均粒径が0.2μmであるスチレン−ブチルアクリレート共重合体微粒子B(ガラス転移点67℃、軟化点165℃)を用意した。シェル粒子Bは、スチレンとアクリル酸ブチルとを重合したものを凍結乾燥して得た。
また付着補助剤としてエタノールを用意した。
シェル粒子B15部と付着補助剤であるエタノール85部を、ホモジナイザー(商品名:ポリトロンPT−MR3100、キネマティカ社製)を用いて8000rpmで20分間撹拌混合し、体積平均粒径が0.2μmであるシェル粒子の濃度が15重量%であるコーティング液を調製した。
シェル粒子および付着補助剤調製工程を、以下のように変更したこと以外は実施例1と同様にして実施例6のトナーを得た。実施例6のトナーは、体積平均粒径が4.7μm、変動係数が30.0、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は10.8個数%であった。
シェル粒子Cとして、体積平均粒径が0.1μmであるスチレン−ブチルアクリレート共重合体微粒子C(ガラス転移点74℃、軟化点122℃)を用意した。シェル粒子Cは、スチレンとアクリル酸ブチルとを重合したものを凍結乾燥して得た。
また付着補助剤としてエタノールを用意した。
シェル粒子および付着補助剤調製工程を、以下のように変更したこと以外は実施例1と同様にして実施例7のトナーを得た。実施例7のトナーは、体積平均粒径が4.9μm、変動係数が30.3、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は12.0個数%であった。
シェル粒子Dとして、体積平均粒径が0.5μmであるスチレン−ブチルアクリレート共重合体微粒子D(ガラス転移点85℃、軟化点134℃)を用意した。シェル粒子Dは重合した樹脂をメチルエチルケトンに溶解し、この溶液を、ノニオン性界面活性剤(ポリビニルアルコール)水溶液と混合してホモジナイザー(商品名:ポリトロンPT−MR3100、キネマティカ社製)で乳化し、乳化物からメチルエチルケトンを減圧溜去して、更に凍結乾燥して得た。
また付着補助剤としてエタノールを用意した。
コア平均粒径を変更したこと、およびシェル粒子によるコーティング工程を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のトナーを得た。比較例1のトナーは、体積平均粒径が5.5μm、変動係数が24.0、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合が7.0個数%であった。
コア平均粒径を変更したこと、およびシェル粒子によるコーティング工程を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例2のトナーを得た。比較例2のトナーは、体積平均粒径が5.9μm、変動係数が41.8、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合が30.0個数%であった。
コア平均粒径を変更した以外は実施例1と同様にして比較例3のトナーを得た。比較例3のトナーは凝集物が多く混在していて、体積平均粒径が5.9μm、変動係数が42.0、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合が30.0個数%であった。
コーティング工程を、以下のように変更したこと以外は実施例1と同様にして比較例4のトナーを得た。得られたトナーに付着できていないシェル粒子が装置内に混在していた。比較例4のトナーは、体積平均粒径が5.0μm、変動係数が29、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合が10.2個数%であった。
容器内に液体を噴霧できる二流体ノズルを取付けた表面改質装置(商品名:ハイブリダイザーNHS−1型、株式会社奈良機械製作所製)にコア粒子100部を投入し、回転数8000rpmで10分間滞留させて、コア粒子の表面全面にシェル粒子をコーティングした。
シェル粒子および付着補助剤調製工程を、以下のように変更したこと以外は実施例1と同様にして比較例5のトナーを得た。比較例5のトナーは、体積平均粒径が4.6μm、変動係数が31、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は11.8個数%であった。
シェル粒子Eとして、体積平均粒径が0.07μmであるスチレン−メチルメタクリレート共重合体微粒子E(ガラス転移点105℃、分解温度200℃以上)を用意した。シェル粒子Eは、スチレンとメタクリル酸メチルとを重合したものを凍結乾燥して得た。
また付着補助剤としてエタノールを用意した。
シェル粒子および付着補助剤調製工程を、以下のように変更したこと以外は実施例1と同様にして比較例6のトナーを得た。比較例6のトナーは、体積平均粒径が5.2μm、変動係数が35、コールターカウンターにおける個数平均粒径が3.0μm以下のトナーの、トナー全体に対する割合は27.1個数%であった。
シェル粒子Fとして、体積平均粒径が0.7μmであるスチレン−ブチルアクリレート共重合体微粒子F(ガラス転移点85℃、軟化点134℃)を用意した。シェル粒子Fは重合した樹脂をメチルエチルケトンに溶解し、この溶液を、ノニオン性界面活性剤(ポリビニルアルコール)水溶液と混合してホモジナイザー(商品名:ポリトロンPT−MR3100、キネマティカ社製)で乳化し、乳化物からメチルエチルケトンを減圧溜去して、更に凍結乾燥して得た。
実施例および比較例のトナーを製造する条件を表1に示す。
[保存性]
トナー100gをポリ容器に密閉し、50℃で48時間放置した後、トナーを取り出して#100メッシュのふるいに掛けた。ふるい上に残存するトナーの重量を測定し、この重量のトナー全重量に対する割合である残存量を求め、下記の基準で評価した。数値が低いほど、トナーがブロッキングを起こさず、保存性が良好であることを示す。
○:良好。残存量が10%未満。
×:不良。残存量が10%以上。
二成分現像剤を市販の二成分現像装置を有する複写機(商品名:MX−2300G、シャープ株式会社製)の現像ユニットにセットし、感光体上に現像されないように調整した状態で35℃の恒温中で現像器のみ5時間連続駆動して凝集物の発生有無確認を行った。
○:良好。凝集物発生なし
×:不良。凝集物発生あり
二成分現像剤を市販の二成分現像装置を有する複写機(商品名:MX−2300G、シャープ株式会社製)の現像ユニットにセットし、感光体上に現像されないように調整した状態で35℃の恒温中で現像器のみ3分間連続駆動した後、現像剤を採取し、吸引式帯電量測定装置(商品名:210H−2A Q/M Meter、TREK社製)で帯電量を測定して初期の帯電量とした。その後5時間連続駆動して帯電量を測定して5時間後の帯電量とした。
○:良好。初期帯電量と5時間後の帯電量の変化率の絶対値が20%未満
×:不良。初期帯電量と5時間後の帯電量の変化率の絶対値が20%以上
得られた二成分現像剤を、市販の複写機(商品名:MX-2300G、シャープ株式会社製)から定着装置を取除いて得た試験用複写機の現像装置に投入し、日本工業規格(JIS)P0138に規定されるA4判の記録用紙上に、トナー付着量が0.5mg/cm2になるように調整して、縦20mm、横50mmの長方形状のべた画像部を未定着の状態で形成した。外部定着機を用い、記録用紙の通紙速度を毎秒120mm(120mm/sec)として、形成された未定着トナー画像の定着を行い、評価用画像を形成した。外部定着機には、市販のフルカラー複写機(商品名:LIBRE AR−C260、シャープ株式会社製)から取出したオイルレス方式の定着装置を、加熱ローラの表面温度を任意の値に設定できるように改造したものを用いた。評価時の加熱ローラー表面温度は170℃に設定した。オイルレス方式の定着装置とは、加熱ローラにシリコーンオイルなどの離型剤を塗布することなく定着を行う定着装置のことである。
加熱ローラの表面温度が170℃のときに形成された画像について、反射濃度計(商品名:RD918、マクベス社製)を用いて、べた画像部の光学反射濃度を測定し、これを画像濃度とした。画像濃度の評価を、以下のような基準で行った。
○:良好。画像濃度が1.40以上。
×:不良。画像濃度が1.40未満。
印字率5%の文字画像を印刷して、文字の欠けおよび抜けを目視により観察した。
○:良好。良好な細線再現性の画像が得られる。
×:不良。細線再現性が悪い、中抜けがある画像が得られる。
印字率が5%のチャートを1000枚連続印字した後、感光体表面にフィルミングが発生しているか否かを目視によって確認した。クリーニング性の評価を、以下のような基準で行った。
○:良好。フィルミングが発生していない。
×:不良。フィルミングが発生している。
以上の保存性、帯電性、耐久性、画像濃度評価およびクリーニング性の結果を合わせて、以下のような基準で総合評価を行った。
○:良好。評価結果に×がない。
×:不良。評価結果に×がある。
実施例および比較例の評価結果を表3に示す。
比較例1および2のトナーは、コア粒子がシェル粒子によってコーティングされていないので、画像濃度を除く評価項目において不良であった。
2 コア粒子
3 シェル粒子
4 画像形成装置
5 トナー像形成手段
6 転写手段
7 定着手段
8 記録媒体供給手段
9 排出手段
11 感光体ドラム
12 帯電手段
13 露光ユニット
14 現像手段
15 クリーニングユニット
20 現像槽
21 トナーホッパ
25 中間転写ベルト
26 駆動ローラ
27 従動ローラ
28 中間転写ローラ
29 転写ベルトクリーニングユニット
30 転写ローラ
31 定着ローラ
32 加圧ローラ
35 自動給紙トレイ
36 ピックアップローラ
37 搬送ローラ
38 レジストローラ
39 手差給紙トレイ
40 排出ローラ
41 排出トレイ
Claims (5)
- 結着樹脂および着色剤を含むコア粒子がシェル粒子により被覆されているトナーであって、
体積平均粒径が4.0μm以上8.0μm以下であり、
個数平均粒径が3.0μm以下のトナーは、トナー全体の8個数%以上25個数%未満の割合で含まれ、
前記シェル粒子の一部が前記コア粒子および前記シェル粒子と融着して、突起部を形成し、
前記コア粒子と前記シェル粒子との付着力を増大させる付着補助剤を噴霧して、前記コア粒子と前記シェル粒子とを接触させ、
前記シェル粒子の体積平均粒径が、0.05μm以上1μm以下であり、
前記コア平均粒径が3.8μm以上5.8μm以下であり、
前記シェル粒子は、スチレン−アクリル酸ブチル共重合樹脂を含むことを特徴とするトナー。 - トナーの変動係数が34以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 体積平均粒径が4.0μm以上6.0μmμm以下であり、
個数平均粒径が3.0μm以下のトナーは、トナー全体の10個数%以上20個数%未満の割合で含まれることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。 - 前記コア粒子の表面積の90%以上がシェル粒子により被覆されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のトナー。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載のトナーと、キャリアとを含んで構成されることを特徴とする二成分現像剤。
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