JP4492963B2 - 薄膜の成膜方法、気相成長装置、プログラム - Google Patents
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Description
クリーニングの方法としては、ガスクリーニングが例示できる。しかしながら、HfO2や、ZrO2等を含んだ高誘電体の薄膜を成膜した場合、チャンバの内壁に付着したHfO2や、ZrO2を、ガスクリーニングで除去することが困難である。そのためHfO2や、ZrO2等を含んだ高誘電体膜を成膜した場合には、チャンバの内壁を薬液でウェットクリーニングする必要がある。
このようにクリーニングには、時間がかかるとともに、クリーニングを行った後の工程にも手間や時間を要するのでクリーニングの頻度を低減させることが望まれている。
本発明によれば、気相成長装置を用いて薄膜を成膜する薄膜の成膜方法であって、
前記薄膜の成膜回数と前記薄膜の膜厚の均一性との関係を予め把握する工程と、
前記成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、前記気相成長装置のチャンバ内での薄膜の成膜回数とを比較して、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する工程と、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆う非晶質膜を成膜し、前記気相成長装置を処理する工程と、前記気相成長装置を処理した後、前記気相成長装置のチャンバ内で再度、薄膜を成膜する工程とを備え、前記非晶質膜の原料は、前記薄膜の原料であることを特徴とする薄膜の成膜方法が提供される。
従来は、堆積物が薄膜の膜厚の均一性に影響を与え、薄膜の膜厚の均一性が悪化するたびに、気相成長装置のクリーニングを行う必要があった。これに対し、本発明では、チャンバの内壁に堆積した堆積物による薄膜の膜厚への影響がではじめた時点(或いは影響がではじめる直前)で、非晶質膜を成膜することで、再度、均一性の高い薄膜を得ることができるのである。従って、クリーニングの頻度を大幅に低減させることができる。
なお、非晶質膜は、全ての部分が非晶質である必要はなく、処理後に成膜する薄膜の膜厚の均一性に影響を及ぼさない程度に、一部が結晶化していてもよい。
すなわち、本発明によれば、基板上に薄膜を成膜するための気相成長装置であって、気化された薄膜の原料が供給されるとともに、前記基板上に薄膜を成長させるためのチャンバと、このチャンバ内の温度を制御する温度制御手段と、前記薄膜の成膜回数と前記薄膜の膜厚の均一性との関係を予め記憶した記憶手段と、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数をカウントするカウント手段と、前記記憶手段に記憶された前記薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、前記カウント手段によりカウントされた成膜回数とを比較し、前記カウント手段によりカウントされた前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する判別手段とを備え、前記判別手段で、成膜回数が所定回数を超えると判別した場合には、前記温度制御手段により、前記チャンバ内の温度を制御し、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆うように原料が前記薄膜の原料である非晶質膜を成膜することを特徴とする気相成長装置が提供できる。
また、本発明によれば、気相成長装置のチャンバ内での処理を制御するためのコンピュータに以下の手順を実行させるプログラム、すなわち、チャンバ及び温度制御手段を含む成膜処理部と、この成膜処理部における処理を制御する制御装置とを備える気相成長装置に対し、以下の手順を実行させるプログラムであって、薄膜の成膜回数と薄膜の膜厚の均一性との関係を予め取得する手順と、前記チャンバ内で成膜した薄膜の成膜回数を取得する手順と、前記薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、取得した前記成膜回数とを比較し、取得した前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する手順と、取得した前記成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆い、原料が前記薄膜の原料である非晶質膜を成膜するために、前記チャンバ内の温度制御を行う温度制御手段に対し、前記チャンバ内の温度を調整するための制御信号を出力する手順とをコンピュータに実行させるためのプログラムも提供できる。
気相成長装置1は、原子層堆積法(ALD;Atomic Layer Deposition)により、基板M上に薄膜M1を成膜するためのものである。
この気相成長装置1は、成膜処理部を構成するチャンバ11、加熱装置12、排気装置13、及びガス供給手段15と、制御装置14とを備える。
チャンバ11内部には、薄膜M1の成膜時に基板Mを支持するテーブル111が設置されている。
ヒータ121は、テーブル111上に設置された基板Mを加熱するためのものである。ヒータ121により基板Mを加熱すると、輻射熱により、チャンバ11内部の温度が上昇する。
コントローラ122は、前記ヒータ121への電力の供給を制御するためのものであり、前述したように、ヒータ121により、チャンバ11内の温度が変化するため、ヒータ121のコントローラ122は、チャンバ11内の温度を制御する温度制御手段としての役割を果たす。
なお、チャンバ11内には、チャンバ11内の温度を検出するセンサ(図示略)が設けられている。
原料ガス供給手段151は、原料容器151Aと、この原料容器151Aに接続された気化器151Bと、原料容器151Aおよび気化器151Bを接続する配管151Cと、気化器151Bとチャンバ11とを接続する配管151Dとを備える。
原料容器151Aは、室温に保持されており、薄膜M1の原料が液体状態で入っている。
薄膜M1としては、いわゆるhigh−k膜が例示できる。例えば、ZrOx、HfOx、HfAlOx、Al2O3、In2O3、Ga2O3、ハフニウムシリケート、ジルコニウムシリケート等の膜が挙げられる。また、high−k膜として、たとえば、チタン酸バリウム(BaSrTiO3)、酸化チタン(TiO2)、酸化タンタル(Ta2O5)、窒化シリコン(Si3N4)、窒酸化シリコン(SiON)、またはアルミナ(Al2O3)、PZT(Pb(Zr,Ti)O3 )、BST((Ba,Sr)TiO3)を用いることもできる。
配管151Dには電磁弁151Eが設けられている。
なお、パージガス供給手段152から供給されるパージガス及び、原料ガス供給手段151から供給される原料ガスは、チャンバ11内を基板M表面に対し平行に流れる。
この制御装置14は、信号の入出力を行う入出力部141と、制御部142と、記憶部(記憶手段)143とを有する。
記憶部143には、制御部142を駆動するための制御プログラムが記憶されている。
また、記憶部143には、チャンバ11内での薄膜M1の成膜回数と薄膜M1の膜厚の均一性との関係、すなわち、薄膜M1の膜厚の均一性が規定の範囲外となる薄膜M1の成膜回数(以下、薄膜M1の成膜限界回数という)が記憶されている。
チャンバ11内に堆積した堆積物M2(図3参照)が薄膜M1の成膜を繰り返すことで、多結晶となり、薄膜M1の膜厚に影響を与えると考えられるため、薄膜M1の成膜回数が、成膜限界回数を超えると、薄膜M1の膜厚の均一性が悪化する。
また、記憶部143には、薄膜M1成膜時のチャンバ11内の温度及び非晶質膜M3成膜時のチャンバ11内の温度も記憶されている。
さらに、記憶部143には、チャンバ11内において、非晶質膜M3を成膜することができる回数が記憶されている。
詳しくは後述するが本実施形態の気相成長装置1では、チャンバ11の内壁112に付着した堆積物M2を非晶質膜M3で覆う。そして、堆積物M2の堆積及び非晶質膜M3による堆積物M2の被覆を繰り返す。この堆積物M2及び非晶質膜M3で構成される積層体が所定以上の厚さになった場合、チャンバ11の内壁112からはがれ落ちる可能性が高くなる。そのため、堆積物M2及び非晶質膜M3で構成される積層体が所定以上の厚さになったら、換言すると、非晶質膜M3の成膜回数が所定回数以上となったら、チャンバ11内をクリーニングする必要がある。
従って、記憶部143には、非晶質膜M3を成膜することができる回数(以下、非晶質膜M3の成膜可能回数という)があらかじめ記憶されているのである。
詳細に説明すると、制御部142は、チャンバ11内で薄膜M1の成膜回数を検出するカウンタ(カウント手段)16からの数値と、記憶部143に予め記憶された薄膜M1の成膜限界回数とを比較して、カウンタ16から取得した成膜回数が、薄膜M1の成膜限界回数を超えるか否かを判別する判別手段としての機能を有する。薄膜M1の成膜限界回数を超える場合には、制御部142はチャンバ11内の温度を低下させるための制御信号を生成し、コントローラ122に対してこの制御信号を送信する。そして、チャンバ11内の温度を成膜時よりも低下させる。
さらに、制御部142は、記憶部143に記憶された非晶質膜M3の成膜可能回数と、実際に成膜した非晶質膜M3の成膜回数とを比較し、非晶質膜M3の成膜回数が、非晶質膜の成膜可能回数以上となる場合には、気相成長装置1の駆動を停止する信号を送信し、チャンバ11内のクリーニングをうながす。
まず、予め、薄膜M1の成膜回数及び薄膜M1の膜厚の均一性の関係、すなわち、薄膜M1の成膜限界回数を把握する。そして、この薄膜M1の成膜限界回数を制御装置14の記憶部143に記憶しておく。
また、予め、チャンバ11の内壁112に付着した堆積物M2上に非晶質膜M3を成膜するのに必要な原料ガス及びパージガスの供給時間を把握しておく。
さらに、非晶質膜M3の成膜可能回数も記憶部143に記憶しておく。
本実施形態では、気相成長装置1は原子層成長法に使用される装置であるため、原料ガス供給手段151からのチャンバ11内への原料ガスの供給と、パージガス供給手段152からのチャンバ11内へのパージガスの供給とを交互に繰り返す。これにより基板M上に薄膜M1が成膜される。
なお、薄膜M1の成膜に伴いチャンバ11の内壁112には、薄膜M1の原料の堆積物M2が徐々に堆積することとなる(図3参照)。
一方、制御部142において、薄膜M1の成膜回数が、薄膜M1の成膜限界回数を超えると判別した場合には、制御部142は、記憶部143に記憶された非晶質膜M3の成膜可能回数と、実際の非晶質膜M3の成膜回数とを比較する。なお、実際の非晶質膜M3の成膜回数は前述したカウンタ16でカウントすることができ、制御部142では、カウンタ16から実際の非晶質膜M3の成膜回数を取得している。
非晶質膜M3の成膜回数が成膜可能回数以上となる場合には、チャンバ11の内壁112から堆積物M2及び非晶質膜M3が剥離する可能性があるため、制御部142から、気相成長装置1の駆動を停止する信号を送信し、チャンバ11内のクリーニングをうながす(処理S3)。
なお、チャンバ11内の温度を低下させる際には、チャンバ11内には基板Mを供給しない。
制御部142でチャンバ11内の温度が所定の温度まで低下したと判断したら、ガス供給手段15の電磁弁151E,152Cに対し、開弁のための制御信号を送信して、電磁弁151E、152Cを順に開放する(処理S7)。これによりチャンバ11内へ原料ガス、パージガスの供給が行われる。
制御装置14では、非晶質膜M3成膜時の原料ガス及びパージガスの供給時間を取得するとともに(処理S8)、制御部142において、記憶部143に記憶された非晶質膜M3を成膜する際に必要な原料ガス及びパージガスの供給時間と、取得した原料ガス及びパージガスの供給時間とを比較する(処理S9)。
制御部142において、原料ガス及びパージガスの供給時間が、記憶部143に記憶された供給時間を超えると判断した場合には、電磁弁151E、152Cに対し閉弁のための制御信号を送信し、電磁弁151E、152Cを閉めて、ガス供給手段15からのガスの供給を停止する。これに加え、制御部142からコントローラ122に、チャンバ11内の温度を成膜時の温度まで上昇させるための制御信号を送信し、チャンバ11内の温度を成膜時の温度まで上昇させる(処理S10)。
本実施形態では、チャンバ11の内壁112に堆積した堆積物M2上に非晶質膜M3を成膜し、非晶質膜M3により堆積物M2を覆うことで、成膜を行う際の堆積物M2からのガスの発生および堆積物M2へのガスの吸着を防止することができる。これにより、膜厚の均一性の高い薄膜M1を得ることができる。
本実施形態では、気相成長装置1を原子層堆積法により薄膜M1を成膜するものであるとしているので、チャンバ11の内壁112と、基板M表面とが非常に接近している。従って、基板M上に成膜される薄膜M1は、チャンバ11の内壁112に付着した堆積物M2の影響をうけやすく、薄膜M1の膜厚が不均一になりやすい。しかし、本実施形態のように、非晶質膜M3により堆積物M2を覆うことで、薄膜M1の成膜を行う際の堆積物M2からの影響を確実に防止でき、膜厚の均一性の高い薄膜M1を得ることができる。
なお、気相成長装置1では、非晶質膜M3の成膜回数が、非晶質膜M3の成膜可能回数を超える場合、すなわち、チャンバ11で堆積物M2の堆積及び非晶質膜M3での堆積物M2の被覆を繰り返し、堆積物M2及び非晶質膜M3で構成される積層体(なお、この積層体において下層部にある非晶質膜M3は、多結晶に変化していると考えられる)が所定以上の厚さになった場合、チャンバ11の内壁112からはがれ落ちる可能性が高くなるため、クリーニングを行えばよい。
さらに、本実施形態では、薄膜M1の原料を使用して非晶質膜M3を成膜しているため、他の原料を使用して非晶質膜を成膜する場合に比べ、非晶質膜M3の成膜にかかるコストを低減させることができる。
さらに、薄膜M1の原料を使用して非晶質膜M3を成膜しているため、堆積物M2と、非晶質膜M3とは同じ材料で構成されることとなる。従って、堆積物M2が付着した部分に非晶質膜M3を容易に形成することができ、堆積物M2を非晶質膜M3で確実に覆うことができる。
例えば、前記実施形態では、気相成長装置1は、原子層成長法を行う装置であるとしたが、これに限らず、気相成長装置1を、CVD(Chemical Vapor Deposition)法により薄膜を成膜する装置としてもよい。
さらに、前記実施形態では、薄膜M1の原料を使用して、非晶質膜M3を成膜したが、これに限らず、薄膜M1以外の原料を使用して非晶質膜を成膜してもよい。例えば、チャンバ11の内壁112と同じ原料(石英、アルミニウム、チタン等)を利用して非晶質膜を成膜してもよい。
また、前記実施形態では、原料ガス及びパージガスが基板M表面と平行な方向に供給される気相成長装置1を使用したが、これに限らず、例えば、原料ガス及びパージガスが基板M表面に対し垂直方向から供給される気相成長装置を使用してもよい。
テトラキスジエチルアミドハフニウムのガス(原料ガス)と、O3が10%含まれるO2ガス(パージガス)とを用いて、原子層成長法により、HfO2の薄膜を成膜した。気相成長装置は、前記実施形態と同じく、原料ガス及びパージガスが基板表面に対し平行に流れる構造となっている。
成膜温度を300℃とし、基板一枚あたりの薄膜の膜厚を70オングストローム(7nm)とした。
基板を連続して1000枚処理し、薄膜を成膜したところ、300枚以降において膜厚の均一性が劣化した。図4に結果を示す。
図4中、黒丸は、膜厚を示し、白四角は膜厚の均一性を示す。なお、膜厚の均一性の算出方法は、(薄膜中の膜厚の最大値−薄膜中の膜厚の最小値)/(前記薄膜の膜厚の平均値×2)である。この算出方法で算出した数値が大きいほど均一性が悪いことを示す。
実施例1では、参考例で使用した気相成長装置を用い、参考例と同じ原料ガス、パージガスを使用し、原子層成長法により、薄膜の成膜を行った。薄膜を成膜した基板の枚数が、300枚(参考例において、薄膜の膜厚の均一性が悪化し始めた枚数(薄膜の成膜限界回数))に達したら、チャンバ内の温度を200℃まで低下させた。
そして、200℃で薄膜10枚相当の原料ガス、パージガスをチャンバ内に導入し、チャンバの内壁に付着した堆積物上にHfO2の非晶質膜を成膜した。
なお、ここで、チャンバ内の温度を低下させるのは、300℃ではHfO2の非晶質膜の少なくとも一部が結晶化してしまうからである。HfO2の非晶質膜を成膜する際のチャンバ内の温度は、成膜される膜の全てが実質的に非晶質となる温度に設定することが好ましい。
非晶質膜の成膜が終了したら、チャンバ内の温度を成膜温度まで、上昇させて、さらに、300枚の基板上に薄膜を成膜した。
このような操作を繰り返し、基板を1000枚処理した。
チャンバの内壁に非晶質膜を成膜することで、薄膜の膜厚の均一性の悪化を防止できることが確認できた。
また、参考例で示したように非晶質膜を成膜しない場合には、基板を300枚ごとに気相成長装置のクリーニングを行う必要があるが、本実施例では、クリーニングを行わず、基板1000枚処理することができ、クリーニングの頻度を大幅に低減させることができることが確認できた。
実施例2では、原料ガスとして、テトラキスジエチルアミドジルコニウムのガスを使用し、原子層成長法により、ZrO2の薄膜を成膜した。使用した気相成長装置、パージガスの種類は実施例1と同じである。また、成膜温度を270℃とし、薄膜の厚みを80オングストローム(8nm)とした。
薄膜を成膜した基板の枚数が、300枚に達したら、チャンバ内の温度を200℃まで低下させた。そして、200℃で薄膜10枚相当の原料ガス、パージガスをチャンバ内に導入し、チャンバの内壁に付着した堆積物上にZrO2の非晶質膜を成膜した。
非晶質膜の成膜が終了したら、チャンバ内の温度を成膜温度まで、上昇させて、さらに、300枚の基板を処理し、薄膜を成膜した。
このような操作を繰り返し、基板を2000枚処理した。
チャンバの内壁に非晶質膜を成膜することで、薄膜の膜厚の均一性の悪化を防止できることが確認できた。
また、クリーニングを行わず、基板2000枚処理することができ、クリーニングの頻度を大幅に低減させることができることが確認できた。
11 チャンバ
12 加熱装置
13 排気装置
14 制御装置
15 ガス供給手段
16 カウンタ
111 テーブル
112 内壁
121 ヒータ
122 コントローラ
141 入出力部
142 制御部
143 記憶部
151 原料ガス供給手段
151A 原料容器
151B 気化器
151C 配管
151D 配管
151E 電磁弁
152 パージガス供給手段
152A ボンベ
152B 配管
152C 電磁弁
M 基板
M1 薄膜
M2 堆積物
M3 非晶質膜
Claims (7)
- 気相成長装置を用いて薄膜を成膜する薄膜の成膜方法であって、
前記薄膜の成膜回数と前記薄膜の膜厚の均一性との関係を予め把握する工程と、
前記成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、前記気相成長装置のチャンバ内での薄膜の成膜回数とを比較して、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する工程と、
前記チャンバ内での薄膜の成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆う非晶質膜を成膜し、前記気相成長装置を処理する工程と、
前記気相成長装置を処理した後、前記気相成長装置のチャンバ内で再度、薄膜を成膜する工程とを備え、
前記非晶質膜の原料は、前記薄膜の原料であることを特徴とする薄膜の成膜方法。 - 請求項1に記載の薄膜の成膜方法において、
前記薄膜を成膜する工程では、原子層堆積法により薄膜を成膜することを特徴とする薄膜の成膜方法。 - 請求項1または2に記載の薄膜の成膜方法において、
前記気相成長装置を処理する前記工程では、
前記非晶質膜の成膜回数をカウントし、前記非晶質膜の成膜回数が所定回数未満であるかどうかを判定し、
前記非晶質膜の成膜回数が所定回数未満であり、かつ、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆う非晶質膜を成膜し、前記気相成長装置を処理する薄膜の成膜方法。 - 請求項3に記載の薄膜の成膜方法において、
前記気相成長装置を処理する前記工程では、
前記非晶質膜の成膜回数が所定回数以上である場合には、前記気相成長装置のクリーニングを行う薄膜の成膜方法。 - 基板上に薄膜を成膜するための気相成長装置であって、
気化された薄膜の原料が供給されるとともに、前記基板上に薄膜を成長させるためのチャンバと、
このチャンバ内の温度を制御する温度制御手段と、
前記薄膜の成膜回数と前記薄膜の膜厚の均一性との関係を予め記憶した記憶手段と、
前記チャンバ内での薄膜の成膜回数をカウントするカウント手段と、
前記記憶手段に記憶された薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、前記カウント手段によりカウントされた成膜回数とを比較し、前記カウント手段によりカウントされた前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する判別手段とを備え、
前記判別手段で、成膜回数が所定回数を超えると判別した場合には、前記温度制御手段により、前記チャンバ内の温度を制御し、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆うように、原料が前記薄膜の原料である非晶質膜を成膜することを特徴とする気相成長装置。 - 請求項5に記載の気相成長装置において、
前記記憶手段には、前記非晶質膜の成膜可能回数が記憶されており、
前記カウント手段は、前記非晶質膜の成膜回数をカウントし、
前記判別手段は、前記カウント手段によりカウントされた前記非晶質膜の成膜回数と、前記成膜可能回数とを比較し、前記非晶質膜の成膜回数が前記成膜可能回数未満であるかどうかを判定し、
前記判別手段で、前記非晶質膜の成膜回数が前記成膜可能回数未満であり、かつ、前記薄膜の成膜回数が所定回数を超えると判別した場合には、前記温度制御手段により、前記チャンバ内の温度を制御し、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆うように、非晶質膜を成膜する気相成長装置。 - 気相成長装置のチャンバ内での処理を制御するためのコンピュータに実行させるプログラムであって、
薄膜の成膜回数と薄膜の膜厚の均一性との関係を予め取得する手順と、
前記チャンバ内で成膜した薄膜の成膜回数を取得する手順と、
前記薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、取得した前記成膜回数とを比較し、取得した前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する手順と、
取得した前記成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆い、原料が前記薄膜の原料である非晶質膜を成膜するために、前記チャンバ内の温度制御を行う温度制御手段に対し、前記チャンバ内の温度を調整するための制御信号を出力する手順とをコンピュータに実行させるためのプログラム。
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