JP4485277B2 - エレクトロルミネッセント素子の製造方法 - Google Patents
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Description
所定のガスを用いたドライエッチングプロセスにおいて、前記エレクトロルミネッセント層の少なくとも1層の形成材料の有機化合物との選択比が2.5以上である無機材料を含む材料を用いて、第1電極と第2電極の間、並びに、基板上の配線と第1電極の間及び/又は基板上の配線と第2電極の間に、絶縁層を形成する工程と、
少なくとも第一電極が形成された基板上にエレクトロルミネッセント層を塗布法で形成し、前記所定のガスを用いたドライエッチングプロセスを含むフォトリソグラフィー法を用いてパターニングすることにより、パターニングされたエレクトロルミネッセント層を形成する工程と、
前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層上にその端部が露出しないように保護層を塗布法で形成する工程と、
前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層上に形成された保護層を覆うように、前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層と異なる種類のエレクトロルミネッセント層を塗布法で形成する工程とを有し、
前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層を形成する工程を複数回有することを特徴とする、エレクトロルミネッセント素子の製造方法を提供する。
更に、本発明に係る製造方法におけるドライエッチングプロセスは、酸素単体または酸素を含むガスを用いることが好ましい。酸素は、毒性もなく安全で、安定的に入手できる材料であり、また酸化反応により、ガラスやITO等の基板に影響を与えることなく効果的にエレクトロルミネッセント層をエッチング可能だからである。
本発明に係るエレクトロルミネッセント素子は、基板上に少なくとも第1電極とエレクトロルミネッセント層と第2電極を有し、該エレクトロルミネッセント層の少なくとも1層を、所定のガスを用いたドライエッチングプロセスを含むフォトリソグラフィー法によりパターニングしてなるエレクトロルミネッセント素子であって、前記所定のガスを用いたドライエッチングプロセスにおいて有機化合物との選択比が2.5以上である無機材料を含む絶縁層を有することを特徴とする。
基板は、EL素子の支持体になるものであり、例えばフレキシブルな材質であっても、硬質な材質であってもよい。本発明で使用するEL素子の基板としては、従来のEL素子に使用されているガラスやプラスチックシートなどの基板であれば用いることができ、特に限定されない。これらの基板の厚みは通常約0.1〜2.0mmである。
本発明においては、基板上に第1電極を形成し、また、前記EL層の上には第2電極を形成する。これらの電極は、陽極と陰極とからなる。EL層4で発光した光の取り出し方向により、どちらの電極に透明性が要求されるか否かが異なり、基板1側から光を取り出す場合には第1電極を透明または半透明な材料で形成する必要があり、また第2電極側から光を取り出す場合には第2電極を透明または半透明な材料で形成する必要がある。
EL素子において絶縁層を必要とする場合、絶縁層は、通常、短絡防止の点から、第1電極と第2電極の間に設けられる。また、絶縁層は、基板上に配線を有する場合、短絡防止の点から、基板上の配線と第1電極の間及び/又は基板上の配線と第2電極の間にも設けられる。なお、第1電極と第2電極の「間」や、基板上の配線と電極の「間」には、空間的に間に介在する場合だけでなく、伝導路の間に介在する場合も含まれる。
絶縁層の第一の態様に用いられる無機材料は、無機材料の中でも絶縁性を有し、且つ、所定のガスを用いたドライエッチングプロセスにおいて有機化合物との選択比が2.5以上であるものである。
なお、本発明における無機材料とは、無機化合物を主体とした材料をいい、有機無機複合体も含む。
絶縁層の第二の態様に用いられる、YnSiX(4-n)(ここで、Yはアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基、フェニル基またはエポキシ基を示し、Xはアルコキシル基またはハロゲンを示す。nは0〜3までの整数である。) で示される珪素化合物の1種または2種以上の加水分解縮合物もしくは共加水分解縮合物であるオルガノポリシロキサンは、ゾルゲル反応等によりハロゲン及び/またはアルコキシル基を加水分解、重縮合して、分子同士が重合し、ドライエッチング耐性がある強固で均一な層を形成する点から、及び、簡便に湿式法で塗工等が可能な点から好ましい。
EL層4は、少なくとも1層をフォトリソグラフィー法によりパターニングしてなる。EL層には、少なくとも発光層が含まれている必要があり、その他、バッファー層、正孔輸送層、正孔注入層、電子輸送層、電子注入層等が組み合わされていてもよい。
第1電極上に形成する発光層は、本発明においては有機発光層であることが好ましく、通常、主として蛍光またはりん光を発光する有機物(低分子化合物および高分子化合物)と、これを補助するドーパントとから形成される。発光層を形成する材料は、発光層がフォトリソグラフィー法によりパターニングされて形成される場合は、フォトリソグラフィー法に用いられる、下記フォトレジスト溶媒、下記フォトレジスト現像液、および下記フォトレジスト剥離液に不溶である材料であることが好ましい。
<色素系材料>
色素系材料としては、例えば、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマーなどが挙げられる。
金属錯体系材料としては、例えば、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体など、中心金属に、Al、Zn、BeなどまたはTb、Eu、Dyなどの希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを有する金属錯体などを挙げることができる。
高分子系材料としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素体や金属錯体系発光材料を高分子化したものなどが挙げられる。
発光層中に発光効率の向上や発光波長を変化させるなどの目的で、ドーパントを添加することができる。このようなドーパントとしては、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。
なお、このような発光層の厚さは、通常約20〜2000Åである。
本発明におけるバッファー層とは、発光層に電荷の注入が容易に行われるように、陽極と発光層との間に、または陰極と発光層との間に設けられ、有機物、特に有機導電体などを含む層である。例えば、発光層への正孔注入効率を高めて、電極などの凹凸を平坦化する機能を有する導電性高分子から形成することができる。
なお、このようなバッファー層の厚みは、通常約100〜2000Åである。
本発明のEL素子には、正孔輸送層、正孔注入層、電子輸送層、電子注入層が形成されていてもよい。これらは、例えば、特開平11−4011号公報に記載のもののように、従来のEL素子に一般に用いられているものであれば特に限定されない。
本発明に係るエレクトロルミネッセント素子の製造方法は、ドライエッチングプロセスにおいて有機化合物との選択比が2.5以上である無機材料を含む材料を用いて絶縁層を形成する工程と、エレクトロルミネッセント素子を構成する少なくとも1層のエレクトロルミネッセント層を、フォトリソグラフィー法を用いてパターニングする工程を有する。
i)絶縁層の第一の態様
上述した、ドライエッチングプロセスにおいて有機化合物との選択比が2.5以上である無機材料を含む絶縁層の形成方法としては、特に限定されないが、上述の材料を用いて、スパッタリング法、蒸着法など、被覆材料を気相状態で被覆面に堆積させる公知の乾式成膜法を好適に用いることができる。
上述した、オルガノポリシロキサンを含む絶縁層の形成方法としては、特に限定されないが、溶剤に溶解可能な場合が多いことから、スピンコート、スプレーコート、ディップコート、ロールコート、ビードコート等の公知の湿式成膜法を好適に用いることができる。この場合、YnSiX(4−n)(ここで、Yはアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基、フェニル基またはエポキシ基を示し、Xはアルコキシル基またはハロゲンを示す。nは0〜3までの整数である。) で示される珪素化合物の1種または2種以上を、適宜溶剤に溶解させ、上記のような湿式成膜法を用いて塗工等を行い、これをクリーンオーブン等の加熱手段を用いて加熱し、加水分解重縮合反応と乾燥を行うことにより成膜する。
フォトリソグラフィー法とは、光照射により膜の光照射部の溶解性が変化することを利用して光照射パターンに応じた任意のパターンを形成する方法である。
本発明において用いることができるフォトレジストは、ポジ型であってもネガ型であってもよく、特に限定されるものではないが、下地を溶解しない溶媒に可溶で塗布可能なものであって、且つ、発光層などのEL層形成に用いる溶媒に不溶であるものが好ましい。
具体的に用いることができるフォトレジストとしては、ノボラック樹脂系、ゴム+ビスアジド系等を挙げることができる。
本発明において、上記フォトレジストをコーティングする際に用いられるフォトレジスト溶媒としては、フォトレジスト製膜の際に発光層等の上述したEL層とフォトレジスト材料が混合や溶解することを防ぎ、本来の発光特性を保つために発光層材料等のEL層形成用材料を溶解しないものを用いることが望ましい。この点を考慮すると、本発明に用いることができるフォトレジスト溶媒としては、発光層材料等のEL層形成用材料に対する溶解度が、25℃、1気圧で0.001(g/g溶媒)以下であるものを選択することが好ましく、さらに好ましくは0.0001(g/g溶媒)以下であるものを選択することが好ましい。なお、一般に下地との混合や溶解を防止するには、以下のいずれの場合も、この溶解度の条件を用いることが好ましい。
また、本発明に用いることができるフォトレジスト現像液としては、上記EL層形成用材料を溶解するものでなければ特に限定されるものではない。具体的には、一般的に使用されている有機アルカリ系現像液を使用できるが、そのほかに、無機アルカリ、またはレジストの現像が可能な水溶液を使用することができる。レジストの現像を行った後は水で洗浄するのが望ましい。
さらに、本発明において用いることができるフォトレジスト剥離液としては、上記EL層を溶解するものではなく、フォトレジスト層を溶解することが必要であり、上述したようなフォトレジストの溶媒をそのまま使用することがでる。また、ポジ型レジストを用いた場合はUV露光を行った後でレジスト現像液として挙げた液を用いて剥離することも可能である。
本発明に用いられるフォトリソグラフィー法によるパターニングは、具体的には、ポジ型のフォトレジストを用いた場合、まずEL層を全面形成後、その上に上記フォトレジスト材料を上記フォトレジスト溶媒に溶解したフォトレジスト溶液を全面塗布して乾燥させることにより、まずフォトレジスト層を形成する。次いで、このフォトレジスト層に対してパターン露光を行い、露光部分のフォトレジストを上述したようなレジスト現像液で現像する。この現像により、未露光部のフォトレジストのみ残す。そして、フォトレジストが被覆されていない部分のEL層を除去することにより、EL層をパターニングする方法である。
特に、上記発光層が三種類の発光層であり、3回フォトリソグラフィー法によりパターニングされて形成されたフルカラーのEL素子を製造する場合には、先に形成された第1、第2EL層およびその端部が露出しないように保護層を形成する工程を含むことが好ましい。第1、第2EL層およびその端部が露出しないように被覆する保護層を形成する場合には、第2EL層を形成する工程および第3EL層を形成する工程において、第2または第3EL層中に、第1及び第2EL層が溶出し、混色や画素細りが生じる等の問題を防ぐことができる。これにより、複数種類の高精細な発光部を有するEL素子を製造することができる。
次に、第1発光部4を覆うように保護層形成用塗工液を塗布して保護層11を形成し、さらに保護層11を露光し、現像することにより、第1発光部4およびその端部を覆う保護層11を形成する(図2(g))。
(絶縁層の形成)
6インチ□、板厚1.1mmのパターニングされたITO基板を洗浄し、基体および第1電極層とした。得られた基板に、ドライエッチングプロセスにおいて有機化合物との選択比が2.5である二酸化珪素(SiO2)を、スパッタリングにより全面に2000オングストロームの厚みで成膜した。さらに、二酸化珪素膜上にポジ型フォトレジスト(東京応化社製;OFPR−800)を1μmの厚みで成膜した。その後、アライメント露光機に露光マスクと共にセットし、発光部のみ紫外線露光した。レジスト現像液(東京応化社製;NMD−3)で、20秒間現像後、水洗し、露光部のフォトレジストを除去した。その後、四フッ化メタンを反応ガスとして用い、反応性イオンエッチングにより、フォトレジストが除去された部分の二酸化珪素を除去した。アセトンでフォトレジストを除去し、二酸化珪素の絶縁層を得た。
得られた基板上に、バッファー層塗布液(バイエル;BaytronP)を0.5mLとり、基板の中心部に滴下して、絶縁層の開口部にスピンコーティングを行った。2500rpmで20秒間保持して層を形成した。この結果、膜厚は800オングストロームとなった。
第1の発光層として、バッファー層上に赤色発光有機材料である塗布液(ポリビニルカルバゾール70重量部、オキサジアゾール30重量部、ジシアノメチレンピラン誘導体1重量部、モノクロロベンゼン4900重量部)を1mLとり、基板の中心部に滴下して、絶縁層の開口部にスピンコーティングを行った。2000rpmで10秒間保持して層を形成した。この結果、膜厚は800オングストロームとなった。
得られた基体に、バッファー層塗布液(バイエル;BaytronP)を0.5mLとり、基板の中心部に滴下して、絶縁層の開口部にスピンコーティングを行った。2500rpmで20秒間保持して層形成した。この結果、膜厚は800オングストロームとなった。
第2の発光層として、バッファー層上に緑色発光有機材料である塗布液(ポリビニルカルバゾール70重量部、オキサジアゾール30重量部、クマリン6を1重量部、モノクロロベンゼン4900重量部)を1mLとり、基板の中心部に滴下して、絶縁層の開口部にスピンコーティングを行った。2000rpmで10秒間保持して層形成を行った。この結果、膜厚は800オングストロームとなった。
得られた基体に、バッファー層塗布液(バイエル;BaytronP)を0.5mLとり、基板の中心部に滴下して、絶縁層の開口部にスピンコーティングを行った。2500rpmで20秒間保持して層形成した。この結果、膜厚は800オングストロームとなった。
第3の発光層として、バッファー層上に青色発光有機材料である塗布液(ポリビニルカルバゾール70重量部、オキサジアゾール30重量部、ペリレン1重量部、モノクロロベンゼン4900重量部)を1mLとり、基板の中心部に滴下して、絶縁層の開口部にスピンコーティングを行った。2000rpmで10秒間保持して層形成を行った。この結果、膜厚は800オングストロームとなった。
絶縁層を以下のように形成した以外は、実施例1と同様に有機EL素子を作製した。
6インチ□、板厚1.1mmのパターニングされたITO基板を洗浄し、基体および第1電極層とした。得られた基板に、オルガノアルコキシシラン(東芝シリコーン(株)製、TSL8113)の5重量%イソプロピルアルコール溶液)を0.5mlとり、基板の中心部に滴下し、スピンコーティングを行い、全面に2000オングストローム成膜した。成膜後、200℃にて30分加熱し、オルガノポリシロキサンの硬化膜を形成した。さらに、得られた基板上にポジ型フォトレジスト(東京応化社製;OFPR−800)を1μmの厚みで成膜した。その後、アライメント露光機に露光マスクと共にセットし、発光部のみ紫外線露光した。レジスト現像液(東京応化社製;NMD−3)で、20秒間現像後、水洗し、露光部のフォトレジストを除去した。その後、四フッ化メタンを反応ガスとして用い、反応性イオンエッチングにより、フォトレジストが除去された部分のオルガノポリシロキサンを除去した。アセトンでフォトレジストを除去し、オルガノポリシロキサンの絶縁層を得た。
実施例1及び2において、比較的容易にかつ安価に高精細なパターンが形成された素子を得ることができた。
実施例1及び2において、ITO電極側を正極、Ag電極側を負極に接続し、ソースメーターにより、直流電流を印加した。10V印加時に第1、2、3の発光部それぞれより発光が認められた。
実施例1及び2において、目視評価にて、開口部のみで発光を確認することができた。また、電圧−電流密度特性を測定したところ、ダイオード特性が示され、短絡が起きていないことを確認した。フォトリソグラフィー法によりパターニングする際にドライエッチングを用いても、絶縁層までも浸食されることが防止され、電極間や電極と配線の間での短絡を引き起こすことがなかった。
2…第一電極
3…絶縁層
4…EL層(発光層、第1発光部)
5…第二電極
6、6’、6”…フォトレジスト層
7…フォトマスク
8…紫外線
9…第2発光層(第2発光部)
10…第3発光層(第3発光部)
11、11’…保護層
12…端部の形状
13…隔壁
20…有機材料からなる絶縁層
21…配線
22…短絡
Claims (7)
- 基板上に少なくとも第1電極と複数種類のエレクトロルミネッセント層と第2電極を有するエレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
所定のガスを用いたドライエッチングプロセスにおいて、前記エレクトロルミネッセント層の少なくとも1層の形成材料の有機化合物との選択比が2.5以上である無機材料を含む材料を用いて、第1電極と第2電極の間、並びに、基板上の配線と第1電極の間及び/又は基板上の配線と第2電極の間に、絶縁層を形成する工程と、
少なくとも第一電極が形成された基板上にエレクトロルミネッセント層を塗布法で形成し、前記所定のガスを用いたドライエッチングプロセスを含むフォトリソグラフィー法を用いてパターニングすることにより、パターニングされたエレクトロルミネッセント層を形成する工程と、
前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層上にその端部が露出しないように保護層を塗布法で形成する工程と、
前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層上に形成された保護層を覆うように、前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層と異なる種類のエレクトロルミネッセント層を塗布法で形成する工程とを有し、
前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層を形成する工程を複数回有することを特徴とする、エレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 前記複数種類のエレクトロルミネッセント層が3種類のエレクトロルミネッセント層であり、3回フォトリソグラフィー法を用いてエレクトロルミネッセント層をパターニングすることによりフルカラーのエレクトロルミネッセント素子を製造する、請求項1に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記フォトリソグラフィー法を用いた、パターニングされたエレクトロルミネッセント層を形成する工程において、パターニングされるエレクトロルミネッセント層上にフォトレジストを塗布し、露光し、現像することによりフォトレジストをパターニングした後、ドライエッチングプロセスによりフォトレジストが除去された部分のエレクトロルミネッセント層を除去することを特徴とする、請求項1又は2に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記ドライエッチングプロセスが、反応性イオンエッチングプロセスであることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記所定のガスが、酸素単体または酸素を含むガスであることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記無機材料が、珪素の酸化物及び/または窒化物であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記保護層を塗布法で形成する工程が、前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層を覆うように保護層形成用塗工液を塗布する工程と、前記パターニングされたエレクトロルミネッセント層及びその端部が露出しないように、保護層を露光した後、現像する工程を有することを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
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