JP4461401B1 - 二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムは、縦延伸工程で、周速差を設けたロール間において加熱の幅を狭小化しながら加熱して、長手方向に延伸することを特徴とする方法で製造され、厚み斑が0.5%以上2.0%以下であってキズの個数が10個/m2以下である。
【選択図】なし
Description
(1)下記切り出し方法Aにより設けたフィルム切り出し部から二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの長手方向に沿って長さ30m×幅3cmのフィルム試料を採取し、そのフィルム試料の長手方向の厚み斑を測定したときに、長手方向の厚み変動率が0.5%以上2.0%以下であること
(切り出し方法A)
フィルム幅方向の両端部分(端縁から50mm以内の部分)で、フィルムの長手方向の始め部と中間部と終り部にフィルム切り出し部を設ける。ここで、「始め部」、「終り部」とは、長手方向におけるフィルムの長さを端部から2m以内を含む領域をいう。また、「中間部」は、フィルム長手方向の50%位置を含む領域をいう
(2)下記切り出し方法Bにより設けたフィルム切り出し部から採取した長さ250mm×幅250mmのフィルム試料16枚について、下記測定法により、表面に存在する深さ1μm以上で長さ3mm以上のキズの個数を測定したときに、キズの個数が10個/m2以下であること
(切り出し方法B)
二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムからフィルムの長手方向の長さに対して、始め部(長手方向の全長の5%位置)と2箇所の中間部(長手方向の全長の35%位置、65%位置)と終り部(長手方向の全長の95%位置)のそれぞれの部位において、幅方向に両端から採取する部位の中心線の位置を幅方向に3等分したそれぞれの位置を中心線として切り出し部を設ける。
(a)キズの検出方法
下記の光学欠点検出方法により、250mm×250mmのフィルム試料16枚について、50μm以上の大きさと認識される光学欠点を検出する。
[光学欠点検出方法]
投光器として20W×2灯の蛍光灯をXYテーブル下方400mmに配置し、XYテーブル上に設けたスリット幅10mmのマスク上に測定対象のフィルム試料を載置する。投光器と受光器を結ぶ線と、フィルム試料表面の鉛直方向とのなす角度が12°となるよう光を入射し、反射された光量をXYテーブル上方500mmに配置したCCDイメージセンサカメラで電気信号に変換し、その電気信号を増幅し、微分してスレッシュホールド(閾値)レベルとコンパレータで比較して光学欠点の検出信号を出力する。なお、この閾値は予め厚さ2mmのアルミニウム板にドリルを用いて50μm前後の孔をいくつか開け、アルミニウム板にできたバリを研磨して表面を200番のバフで仕上げてある。これを用いて50μmの孔を検出するように調整した。また、CCDイメージセンサカメラを用いて、キズの画像を入力し、入力された画像のビデオ信号を所定の手順により解析して、光学欠点の大きさを計測し、50μm以上の欠点の位置を表示する。光学欠点の検出は、フィルム試料の両面について行う。
(b)キズの大きさの測定
上記(a)において検出される光学欠点部分から、キズによる欠点を選出する。上記のフィルム試料を適当な大きさに裁断し、マイクロマップ社製3次元形状測定装置TYPE550を用いて、フィルム試料表面に対して垂直方向から観察し、キズの大きさを測定する。フィルム試料、すなわちフィルムの表面に対して垂直方向から観察した時に、50μm以内に近接するキズの凹凸は同一のキズとして考え、それらのキズの最外部を覆う最小面積の長方形の長さおよび幅を、キズの長さおよび幅とする。この結果より、深さ1μm以上且つ長さ3mm以上のキズの個数(個/m2)を求める。
本発明の内、第二の発明は、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの厚みが20μm以上400μm以下であること前記二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムである。
本発明の内、第三の発明は、前記二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムからなる二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールである。
本発明の内、第四の発明は、前記二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムを製造するための製造方法であって、押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸フィルムを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸フィルムを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、その縦延伸工程が、周速差を設けたロール間において長手方向の加熱の幅の長さを2mm以上25mm以下に狭小化しながら加熱装置を用いて、105±20℃に加熱して、長手方向に2.0倍以上3.2倍以下の倍率となるように延伸した後に、その縦延伸後のフィルムを、冷却したニップロール間を通過させ、周速差を設けたロール間において長手方向の加熱の幅の長さを2mm以上25mm以下に狭小化しながら加熱装置を用いて100±20℃に加熱して、長手方向に1.05倍以上1.5倍以下の倍率となるように延伸するものであることを特徴とする二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルム製造方法である。
PETの粉砕試料を乾燥後、フェノール/テトラクロロエタン=60/40(重量比)の混合溶媒に溶解し、オストワルド粘度計を用いて、30℃で0.4(g/dl)の濃度の溶液の流下時間、および、溶媒のみの流下時間を測定し、それらの時間比率から、Hugginsの式を用いて、Hugginsの定数が0.38であると仮定して算出する。
原料を粉砕した後、ベンジルアルコールに溶解し、クロロホルムを加えてから水酸化ナトリウム溶液で中和滴定し、PET1t当たりの水酸化ナトリウムの当量を算出する。
位相差顕微鏡およびCCDカメラを用いて、溶融させた原料チップの拡大画像を撮影し、画像処理装置を用いて異物数を計数する。
フィルム幅方向の両端部分(端縁から50mm以内の部分)で、フィルムの長手方向の始め部と中間部と終り部にフィルム切り出し部を設ける。ここで、「始め部」、「終り部」とは、長手方向におけるフィルムの長さを端部から2m以内を含む領域をいう。また、「中間部」は、フィルム長手方向の50%位置を含む領域をいう
二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの長手方向の長さに対して、始め部(長手方向の全長の5%位置)と8つの中間部(長手方向の全長の15%位置、25%位置、35%位置、45%位置、55%位置、65%位置、75%位置、85%位置)と終り部(長手方向の全長の95%位置)のそれぞれの部位において、フィルム幅方向に両端から採取する部位の中心線の位置を幅方向にを4等分したそれぞれの位置を中心線として切り出し部を設ける。この様にして設けた、長手方向に10箇所、それぞれの幅方向で5箇所の合計50箇所の切り取り部からフィルム試料を採取する。なお、この切り出し方法において、フィルムの幅方向の長さが1050mm未満の場合は、幅方向の中央部の3箇所のフィルムの採取においては、長手方向に300mmずつずらして採取することが好ましい。
二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムからフィルムの長手方向の長さに対して、始め部(長手方向の全長の5%位置)と2箇所の中間部(長手方向の全長の35%位置、65%位置)と終り部(長手方向の全長の95%位置)のそれぞれの部位において、幅方向に両端から採取する部位の中心線の位置を幅方向に3等分したそれぞれの位置を中心線として切り出し部を設ける。この様にして設けた、長手方向に4箇所、それぞれの幅方向で4箇所の合計16箇所の切り取り部からフィルム試料を採取する。なお、この切り出し方法において、フィルムの幅方向の長さが1000mm未満の場合は、幅方向の中央部の2箇所のフィルムの採取においては、長手方向に250mmずつずらして採取することが好ましい。さらに、フィルムの幅が500mm未満の時はフィルム両端を含め長手方向に250mmずつずらして長手方向に設けた1つの箇所につき4枚のフィルム試料を採取することによる。
<従来の延伸方法の問題点>
未延伸フィルムは、上記の如くシート状の溶融樹脂を金属冷却ロールに巻き付けることによって形成される。その際に、金属冷却ロール形状の不均一性、溶融樹脂の吐出量の変動等の要因によって、未延伸フィルムには少なからず厚み斑が形成されてしまう。かかる厚み斑を低減するために従来から様々な試みがなされているが、未延伸フィルムの厚み斑を完全になくすことは、現状では不可能である。したがって、最終的に厚み斑の良好なフィルムを得るためには、未延伸フィルムにおける厚み斑を延伸工程において如何にして増幅させないか、が大きなポイントとなる。
本発明者らは、上記した従来の延伸方法が有する問題点を解消すべく、どうすればフィルム表面に光学欠点の原因となり得るキズを形成することなく厚み斑を良好なものとすることができるかについて鋭意検討した。その結果、以下のような縦延伸工程において加熱の幅を狭小化させるという特殊な延伸方法を採用することにより、従来とは全く異なる延伸方法で、フィルム表面にキズを形成することなく、厚み斑の小さなフィルムを得ることができることを見出し、本発明を案出するに至った。
本発明のフィルムを得るためには、二軸延伸する方法として、縦延伸を二段以上で行うことが好ましい。横延伸は、縦延伸前、縦延伸後、もしくは二段以上の縦延伸の中間で行うことができるが、縦延伸を二段以上で行った後に横延伸する方法(以下、縦−縦−(縦)−横延伸方法)が好ましい。また、本発明のフィルムを得るためには、上記した二段以上の縦延伸を行う際に、各縦延伸において、後述する加熱装置を利用することにより、長手方向の加熱の幅の長さを2mm以上25mm以下に狭小化し、延伸点前後の温度差を急激なものとする。加熱装置による長手方向の加熱の幅の長さの上限は、より好ましくは25mm以下、最も好ましいのは10mm以下が好ましい。二段目以降の場合も同様である。加熱の幅の下限は、より好ましくは3mm以上である。なお、ここで加熱の幅とは、具体的には、加熱装置によりフィルムに照射されるエネルギー分布をフィルムの流れ方向に測定した際に、エネルギーピークの半分の強度の間隔である半値全幅をいう。これにより、延伸点前後のフィルムの温度差を後述のように制御することが好ましい。また、延伸の加熱の幅を狭小化した場合、外部環境の変動による影響が受け難くなるため、フィルムロールにおける厚み斑の変動を抑制することができる。
本発明のフィルムを得るためには、上記した縦−縦−(縦)−延伸を行う際に、一段目の縦延伸倍率を2.0倍以上3.2倍以下に調整し、一段目の縦延伸温度を105±20℃に調整するとともに、二段目以降の縦延伸倍率を1.05倍以上1.5倍以下に調整し、二段目以降の縦延伸温度を100±20℃に調整するのが好ましい。さらに、一段目における延伸点前後のフィルムの温度差を15℃以上にするのが好ましく、20℃以上にすることがより好もしい。温度差を設けた方が厚みは良くなると考えるが温度差が50℃以下が限界と考えている。また、二段目以降における延伸点前後の温度差を2℃以上にするのが好ましく、5℃以上がより好ましい。二段目以降における延伸点前後の温度差の上限は20℃以下が好ましい。なお、延伸点前および延伸点後におけるフィルムにおいて温度分布の局在(例えば、フィルム表面、内部、裏面で温度の差がある場合など)がある場合はその平均をもってフィルムの温度とする。また、延伸点前のフィルム温度は、具体的には加熱装置による加熱直前におけるフィルムの温度を測定し、延伸点後のフィルム温度は、具体的には加熱装置による加熱後のフィルムの温度を測定する。後述の実施例では、例えば、レーザを用いる場合は、長手方向でレーザの照射光が当たっていない所のフィルムの温度を非接触式の赤外温度計で測定し、レーザを通過した時点でフィルムの温度を測定し、その差を延伸点前後のフィルム温度差とした。また、他の加熱装置においてもこれと同様に測定することができる。
本発明のフィルムを得るためには、上記の如く一段目、二段目の各縦延伸工程においてレーザ以外にも、プラズマビーム、高温エアジェット、赤外線(特に波長2.5μm以下の赤外線)なども本発明の概念を満たす延伸点前後の温度差を急激なものとすることが可能である。その際に、ロール間ギャップを大きくすると、フィルムのばたつき等の外乱によって厚み斑が悪くなる傾向にある。したがって、本発明のフィルムを得るためには、ロール間ギャップをできる限り小さくする必要がある。また、前側ロールの離れ際および後側ロールの接触際においては、フィルムの走行速度をロールの表面速度とほぼ等しくして速度差がないようにするとともに、延伸に伴う変形部分が空中にあるようにすることにより、ロール間ギャップをできる限り小さくする必要がある。そのため、ロールに出来るだけ近くすることが出来る中央位置に加熱装置による加熱位置を設けることが好ましい。
本発明のフィルムを得るためには、上記の如く一段目、二段目以降の各縦延伸工程において、周速差を設けたロール間の中央位置に加熱部位を設けることが好ましいが、その際に、一段目の縦延伸後の後側ロール(二段目の縦延伸における前側ロール)の温度を通常のロール延伸時よりも低温に調整することが好ましい。そのように一段目の縦延伸後の後側ロール(二段目の縦延伸における前側ロール)の表面温度を通常より下げることにより、フィルム表面のみの温度を低下させ、フィルムの表面を硬くして、その後側ロールの凹凸(目視できないようなロール表面のキズや、ロール表面へのゴミ等の付着)がフィルムに転写される事態を防止することができ、よりキズの少ないフィルムを得ることが可能となる。
フィルム幅方向の両端部分(端縁から50mm以内の部分)で、フィルムの長手方向の始め部と中間部と終り部にフィルム切り出し部を設ける(切り出し方法A)。ここで、「始め部」、「終り部」とは、長手方向におけるフィルムの長さを端部から2m以内を含む領域であって、表2に示す位置に切り出し部を設けた。また、「中間部」は、フィルム長手方向の50%位置を含む領域であって、表2に示す位置に切り出し部を設けた。サンプリングしたフィルム試料について、ミクロン測定器株式会社製の連続接触式厚み計を用いて、5m/分の速度でフィルム試料の長手方向に沿って連続的に厚みを測定する(測定長さは30m)。そして、測定時の各々のフィルム試料の最大厚みをTmax.、最小厚みをTmin.、平均厚みをTave.とし、下記式からフィルムの長手方向の厚み変動率を算出する。
厚み変動率={(Tmax.−Tmin.)/Tave.}×100 (%)
表2にそれらの最大値及び最小値及び平均値を示す。
フィルムの長手方向の長さに対して始め部(長手方向の全長の5%位置)と2箇所の中間部(長手方向の全長の35%位置、65%位置)と終り部(長手方向の全長の95%位置)のそれぞれの部位において幅方向に両端から採取する部位の中心線の位置を幅方向に3等分したそれぞれの位置を中心線として切り出し部を設ける。(切り出し方法B)。各切り出し部位より250mm×250mmのフィルム試料を採取した(合計16枚)。250mm×250mmのフィルム試料16枚について、下記の光学欠点検出方法により、光学的に50μm以上の大きさと認識される光学欠点を検出する。
投光器として20W×2灯の蛍光灯をXYテーブル下方400mmに配置し、XYテーブル上に設けたスリット幅10mmのマスク上に測定対象のフィルム試料を載置する。投光器と受光器を結ぶ線と、フィルム試料表面の鉛直方向とのなす角度が12°となるよう光を入射し、反射された光量をXYテーブル上方500mmに配置したCCDイメージセンサカメラで電気信号に変換し、その電気信号を増幅し、微分してスレッシュホールド(閾値)レベルとコンパレータで比較して光学欠点の検出信号を出力する。なお、この閾値は予め厚さ2mmのアルミニウム板にドリルを用いて50μm前後の孔をいくつか開け、アルミニウム板にできたバリを研磨して表面を200番のバフで仕上げてある。これを用いて50μmの孔を検出するように調整した。また、CCDイメージセンサカメラを用いて、キズの画像を入力し、入力された画像のビデオ信号を所定の手順により解析して、光学欠点の大きさを計測し、50μm以上の欠点の位置を表示する。光学欠点の検出は、フィルム試料の両面について行う。
上記(1)において検出される光学欠点部分から、キズによる欠点を選出する。上記のフィルム試料を適当な大きさに裁断し、マイクロマップ社製3次元形状測定装置TYPE550を用いて、フィルム試料表面に対して垂直方向から観察し、キズの大きさを測定する。フィルム試料、すなわちフィルムの表面に対して垂直方向から観察した時に、50μm以内に近接するキズの凹凸は同一のキズとして考え、それらのキズの最外部を覆う最小面積の長方形の長さおよび幅を、キズの長さおよび幅とする。この結果より、深さ1μm以上且つ長さ3mm以上のキズの個数(個/m2)を求める。
フィルム厚み25μm以外のものについては次の方法によりフィルムの平面性を測定した。フィルムの長手方向の長さに対して、始め部(長手方向の全長の5%位置)と8つの中間部(長手方向の全長の15%位置、25%位置、35%位置、45%位置、55%位置、65%位置、75%位置、85%位置)と終り部(長手方向の全長の95%位置)のそれぞれの部位において、フィルム幅方向に両端から採取する部位の中心線の位置を幅方向にを4等分したそれぞれの位置を中心線として切り出し部を設ける(切り出し方法C)。この様にして設けた、長手方向に10箇所、それぞれの幅方向で5箇所の合計50箇所の切り取り部からフィルム試料を採取する(合計面積として約3m×1m)。このフィルム試料を、フィルム化工程で最初に冷却ロールに接した面を上にして、温度23±2℃、湿度65±5%に管理された室内で、水平なガラス板(厚さ5mm)の上に載せてフィルム試料の四隅のソリの高さ(水平面から垂直方向の高さ)をJIS金尺(0.5mm目盛)で測定する。四隅の高さが「0」もしくは、断面がM字状に見える時は反対面を上にしてソリを測定する。全試料において測定した四隅のソリの高さの平均値と、全試料において測定した四隅のソリの高さの最大値を表示する。
長手方向でレーザの照射光が当たっていない所のフィルムの温度を非接触式の赤外温度計で測定し、レーザを通過した時点でフィルムの温度を測定し、その差を延伸点前後のフィルム温度差とする。
なお、ヒータによる延伸を行う場合は、ヒータによる延伸点前後のフィルム温度差を計測した。
ポリエチレンテレフタレート[A]を以下のように作製した。ジメチルテレフタレートを1000部、エチレングリコールを700部、および酢酸マンガン4水塩を0.16部をエステル交換反応缶に仕込み、120〜210℃でエステル交換反応を行い、生成するメタノールを留去した。エステル交換反応が終了した時点で三酸価アンチモンを0.13部、正リン酸を0.017部を加え、系内を徐々に減圧にし、75分間で133Paとした。同時に徐々に昇温し、280℃とした。この条件で70分間重縮合反応を実施し、溶融ポリマーを吐出ノズルより水中に押出、カッターによって、直径約3mm、長さ約5mmの円柱状チップを得た。得られたポリエチレンテレフタレート[A]の極限粘度[η]は0.63dl/gであった。
未延伸フィルムの引取速度を調整して未延伸フィルムの厚みを350μmに変更した以外は、実施例1と同様に未延伸フィルムを得た。しかる後、得られた未延伸フィルムを、一段目の縦延伸倍率を3.00倍に変更し、二段目の縦延伸倍率を1.17倍に変更し、二段での延伸とし5.0%の横緩和処理とした以外は、実施例1と同様に横延伸、熱固定することによって、厚さ25μmで1,020mm幅の二軸延伸フィルムを約2、000mの長さに巻き取ったフィルムロールを作製した。そして、得られたフィルムの特性を、実施例1と同様の方法によって評価した。得られたフィルムロールはシワもなく、ロール外観が良好であった。なお、実施例2における一段目の縦延伸における温度差異と二段目の縦延伸の延伸点前後におけるフィルムの温度差異は、30℃、10℃、横緩和処理は5.0%であった。
添加剤としてシリカ粒子(富士シリシア化学(株)社製、サイリシア310)を0.03質量%含有したポリエチレンテレフタレート[A]([η]=0.63)を水分率が50ppm以下となる様に乾燥した後仕込み、285℃の温度で溶融した。押出機で溶融中にステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度:10μm以上の粒子を90%カット)で濾過した。次いで、T型ダイスから樹脂シートを押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度が30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化させ、厚みが1,020μmで、幅が475mmの未延伸フィルムを得た。
未延伸フィルムの引取速度を調整して未延伸フィルムの厚みを1720μmに変更した以外は実施例2と同様に未延伸フィルムを得た。しかる後、得られた未延伸フィルムを、加熱されたロール群でフィルム温度を72℃に昇温した後、レーザによって加熱しながら、長手方向(縦方向)に2.80倍延伸した(一段目の縦延伸)。なお、レーザのスポット径は4mmで幅方向の一往復の間にシートは0.2mmだけ長手方向に進行する様に走査速度を調整した。前側の第一ニップロールはフィルム温度維持及び、後側の第二ニップロールは冷却側に調整した。なお、第一番目のCO2レーザは、第一ニップロールと第二ニップロールとの中央位置となる様に配置した。また、上記した一段目の縦延伸の延伸点前後におけるフィルムの温度差は28℃であった。
T型ダイスの幅を変更すると共に未延伸フィルムの引取速度を調整して未延伸フィルムの厚みを2,290μmに変更すると共に、キャスティングドラムに巻き付ける際にエアによる冷却風を用いて冷却して、得られた未延伸フィルムを、長手方向に2.58倍延伸した、その後、後側で1.20倍延伸した。その後、実施例2と同様に横延伸、熱固定することによって、厚さ188μmで1,040mm幅の二軸延伸フィルムを約400mの長さに巻き取ったフィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を、実施例1と同様の方法によって評価した。なお、実施例5における一段目及びニ段目の縦延伸の延伸点前後におけるフィルムの温度差は、それぞれ26℃、10℃であった。
ジカルボン酸成分として(ジカルボン酸成分全体に対して)ジメチルテレフタレート49モル%、ジメチルイソフタレート49モル%、および5−スルホナトイソフタル酸2モル%、グリコール成分として(グリコール成分全体に対して)エチレングリコール50モル%およびネオペンチルグリコール50モル%を用いて、常法によりエステル交換反応および重縮合反応を行って、水分散性スルホン酸金属塩基含有共重合ポリエステル樹脂を調製した。
上記実験例1と同様に得た未延伸シートを、加熱されたロール群でフィルムを昇温した後、前後に配置した第一ニップロールと第二ニップロールとの間で、高温加熱ジェット気流を噴射して長手方向(縦方向)に2.8倍延伸した(一段目の縦延伸)。
実施例2と同様にして得られた未延伸フィルムを、加熱したロール群で85℃に加熱した後、第一ニップロール第二ニップロールの間で1.43倍延伸し(一段目の縦延伸)、その後、冷却ロールへ導いた後に、再び90℃に加熱し、1.53倍延伸した(二段目の縦延伸)。さらに、そのフィルムを冷却ロールへ導いた後に、95℃に加熱し、1.6倍延伸した(三段目の縦延伸)。したがって、合計の延伸倍率は3.3倍である。なお、比較例1ではロール加熱によるロール間での延伸を行った。そして、上記した縦延伸のフィルムを実施例2と同様に横延伸、熱固定することによって、厚さ25μmで1,020mm幅の二軸延伸フィルムを約2,000mの長さに巻き取ったフィルムロールを作製した。そして、得られたフィルムの特性を、実施例1と同様の方法によって評価した。
未延伸フィルムの引取速度を調整して未延伸フィルムの厚みを430μmに変更した以外は、実施例2と同様に未延伸フィルムを得た。しかる後、その未延伸フィルムを、加熱したロール群で85℃に加熱した後、遠赤外線ヒータにより100℃に加熱して1.30倍延伸し、冷却ロールで冷却した後、さらに、85℃に加熱して3.30倍延伸した。なお、上記縦延伸においては遠赤外線ヒータを用いたため、実施例1と比べて加熱の幅が非常に広かった(約200mm幅)。また、上記した一段目の縦延伸の延伸点前後におけるフィルム温度差は14℃であり、上記した二段目の縦延伸の延伸点前後におけるフィルム温度差は1℃であった。そして、上記した縦延伸後のフィルムを実施例2と同様に横延伸、熱固定することによって、厚さ25μmで1,000mm幅の二軸延伸フィルムを約2,000mの長さに巻き取ったフィルムロールを作製した。そして、得られたフィルムの特性を、実施例1と同様の方法によって評価した。
実施例4と同様にして得られた未延伸フィルムを、加熱したロール群で80℃に加熱した後、遠赤外線ヒータにより90℃に加熱して2.80倍延伸し、冷却ロールで冷却した後、さらに、遠赤外線ヒータにより90℃に加熱して1.25倍延伸した。なお、上記縦延伸においては遠赤外線ヒータを用いたため、実施例4と比べて加熱の幅が非常に広かった(約200mm幅)。また、上記した一段目の縦延伸の延伸点前後におけるフィルム温度差は13℃であり、上記した二段目の縦延伸の延伸点前後におけるフィルム温度差は1℃であった。実施例4と同様にして得られたフィルムの特性を、実施例1と同様の方法によって評価した。
ポリエチレンテレフタレート[C]を以下のように作製した。ジメチルテレフタレートを1000部、エチレングリコールを650部、および酢酸マグネシウム4水塩を0.4部をエステル交換反応缶に仕込み、120〜210℃でエステル交換反応を行い、生成するメタノールを留去した。エステル交換反応が終了した時点で三酸価アンチモンを0.2部、正リン酸を0.2部を加え、系内を徐々に減圧にし、75分間で133Paとした。同時に徐々に昇温し、280℃とした。この条件で70分間重縮合反応を実施し、溶融ポリマーを吐出ノズルより水中に押出、カッターによって、直径約3mm、長さ約5mmの円柱状チップを得た。得られたポリエチレンテレフタレート[C]の極限粘度[η]は0.63dl/gであった。
表3から、実施例のフィルムは、いずれも、長手方向の厚み変動率(厚み斑)がきわめて小さく、平面性が良好である上、フィルム表面のキズが非常に少なく、光学欠点がほとんど検出されなかった。これに対して、比較例のフィルムは、長手方向の厚み変動率(厚み斑)が大きく、平面性が不良であったり、フィルム表面のキズが多いことが分かる。なお、表3において、実施例1−6は縦延伸における加熱手段としてレーザを用い、実施例7においては高温ジェット加熱装置を用いた。比較例1はレーザを用いていない。又、比較例2〜4は縦延伸における加熱手段として、遠赤外線ヒータを用いた。
B・・立ち上がり点、
Claims (4)
- 押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸フィルムを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸フィルムを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程を経ることにより製造される二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムであって、
縦延伸工程において、周速差を設けたロール間において長手方向の加熱の幅の長さを2mm以上25mm以下に狭小化することにより得られる、
下記要件(1)および(2)を満たすことを特徴とする二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルム。
(1)下記切り出し方法Aにより設けたフィルム切り出し部から二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの長手方向に沿って長さ30m×幅3cmのフィルム試料を採取し、そのフィルム試料の長手方向の厚み斑を測定したときに、長手方向の厚み変動率が0.5%以上2.0%以下であること
(切り出し方法A)
フィルム幅方向の両端部分(端縁から50mm以内の部分)で、フィルムの長手方向の始め部と中間部と終り部にフィルム切り出し部を設ける。ここで、「始め部」、「終り部」とは、長手方向におけるフィルムの長さを端部から2m以内を含む領域をいう。また、「中間部」は、フィルム長手方向の50%位置を含む領域をいう
(2)下記方切り出し方法Bにより設けたフィルム切り出し部から採取した長さ250mm×幅250mmのフィルム試料16枚について、下記測定法により、表面に存在する深さ1μm以上で長さ3mm以上のキズの個数を測定したときに、キズの個数が10個/m2以下であること
(切り出し方法B)
二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムからフィルムの長手方向の長さに対して、始め部(長手方向の全長の5%位置)と2箇所の中間部(長手方向の全長の35%位置、65%位置)と終り部(長手方向の全長の95%位置)のそれぞれの部位において、幅方向に両端から採取する部位の中心線の位置を幅方向に3等分したそれぞれの位置を中心線として切り出し部を設ける。
(a)キズの検出方法
下記の光学欠点検出方法により、250mm×250mmのフィルム試料16枚について、50μm以上の大きさと認識される光学欠点を検出する。
[光学欠点検出方法]
投光器として20W×2灯の蛍光灯をXYテーブル下方400mmに配置し、XYテーブル上に設けたスリット幅10mmのマスク上に測定対象のフィルム試料を載置する。投光器と受光器を結ぶ線と、フィルム試料表面の鉛直方向とのなす角度が12°となるよう光を入射し、反射された光量をXYテーブル上方500mmに配置したCCDイメージセンサカメラで電気信号に変換し、その電気信号を増幅し、微分してスレッシュホールド(閾値)レベルとコンパレータで比較して光学欠点の検出信号を出力する。なお、この閾値は予め厚さ2mmのアルミニウム板にドリルを用いて50μm前後の孔をいくつか開け、アルミニウム板にできたバリを研磨して表面を200番のバフで仕上げてある。これを用いて50μmの孔を検出するように調整した。また、CCDイメージセンサカメラを用いて、キズの画像を入力し、入力された画像のビデオ信号を所定の手順により解析して、光学欠点の大きさを計測し、50μm以上の欠点の位置を表示する。光学欠点の検出は、フィルム試料の両面について行う。
(b)キズの大きさの測定
上記(a)において検出される光学欠点部分から、キズによる欠点を選出する。上記のフィルム試料を適当な大きさに裁断し、マイクロマップ社製3次元形状測定装置TYPE550を用いて、フィルム試料表面に対して垂直方向から観察し、キズの大きさを測定する。フィルム試料、すなわちフィルムの表面に対して垂直方向から観察した時に、50μm以内に近接するキズの凹凸は同一のキズとして考え、それらのキズの最外部を覆う最小面積の長方形の長さおよび幅を、キズの長さおよび幅とする。この結果より、深さ1μm以上且つ長さ3mm以上のキズの個数(個/m2)を求める。 - 二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの厚みが20μm以上400μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルム。
- 請求項1または2に記載の二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムからなる二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロール。
- 請求項1または2に記載された二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムを製造するための製造方法であって、押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸フィルムを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸フィルムを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、その縦延伸工程が、周速差を設けたロール間において長手方向の加熱の幅の長さを2mm以上25mm以下に狭小化しながら加熱装置を用いて、105±20℃に加熱して、長手方向に2.0倍以上3.2倍以下の倍率となるように延伸した後に、その縦延伸後のフィルムを、冷却したニップロール間を通過させ、周速差を設けたロール間において長手方向の加熱の幅の長さを2mm以上25mm以下に狭小化しながら加熱装置を用いて100±20℃に加熱して、長手方向に1.05倍以上1.5倍以下の倍率となるように延伸するものであることを特徴とする二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルム製造方法。
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