JP4451508B2 - 気相成長方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相成長方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】
化学的気相成長法（ＣＶＤ法）により、基板上に半導体薄膜を成膜する技術は、各分野において利用されている。このＣＶＤ法において、基板を加熱して気相成長を行う熱ＣＶＤ法においては、多くの種類の反応ガスを利用できるという長所と、成膜時に、基板を比較的高温にしなければならないという短所を有している。
【０００３】
基板を加熱する方法には、直接加熱法と間接加熱法とがある。直接加熱法には、例えば、赤外線ランプにより基板を直接加熱する方法があり、間接加熱法としては、例えば基板をグラファイト製のサセプタに載置し、このサセプタに通電して加熱する方法や、気相成長を行う反応管内に基板を配置してこの反応管を外部から例えば電気炉等により加熱する方法等が挙げられる（ＣＶＤハンドブック、化学工学会、朝倉書店）。
【０００４】
熱ＣＶＤ法においては、成膜時に基板の温度状態にばらつきがあると、生成膜の膜厚、グレンサイズ、屈折率や光吸収係数等の光学特性、膜組成等の、生成膜の種々の特性にばらつきが生じてしまう。膜質の低下を回避するためには、膜生成工程において、温度制御を高精度に行うことが必要である。
【０００５】
膜形成を行う基板の温度制御に着目すると、基板を内部に載置した反応管を、電気炉等により加熱する、すなわち反応管の外部の加熱手段により加熱を行う方法においては、基板の面内温度分布の均一性が、良好であるという利点がある。
【０００６】
図９に、拡散・減圧ＣＶＤ装置で採用されている縦型構造の気相成長装置、特に、基板１０３上に気相成長を行う反応炉本体１００の概略図を示す。この場合、反応管１０１の下部に、ロードロック室（図示せず）が配置された構成を有する。このロードロック室は排気手段により内部を高真空度に保持することができるようになっている。
【０００７】
図９に示した反応炉本体１００においては、加熱手段１０２により所定の温度に調節し、ガス供給ノズル１０４より、膜生成のために必要なガスを反応管１０１内に供給し、例えばシリコンの基板１０３を、ボート１１０上に載置し、これをボート昇降機構１１１により、ロードロック室と反応管１０１内との間で上下に昇降可能とされ、反応管１０１内において気相成長が行われる。
【０００８】
反応管１０１の外部の加熱手段１０２により、ボート１１０上に配置された基板１０３の加熱を行う場合の加熱のメカニズムについて説明する。すなわち、反応管１０１の外部に設置された電気炉等の加熱手段１０２による熱伝導、対流、輻射の３つの経路により、反応管１０１内に熱が伝達される。反応管１０１に伝達された熱は、反応管１０１内にある材料ガスや、その他のガスによる対流と、反応管１０１の内壁からの輻射により、基板に到達し、これにより、基板の加熱が行われる。
【０００９】
このように、反応管１０１の外部の加熱手段１０２により、基板１０３の加熱を行う方法においては、反応管１０１内の温度制御は、電気炉等の加熱手段１０２自体の温度を制御することにより行うことができる。しかし、一方においては、反応管内の温度制御を行う方法として、以下の方法が挙げられる。
【００１０】
まず、第１の方法としては、反応管１０１内に予め温度計を装備し、反応管１０１内部の温度を測定し、この測定値を基準として、電気炉等の加熱手段１０２の制御を行う方法が挙げられる。
【００１１】
また、第２の方法としては、基板上に膜生成を行わないときに、反応管１０１内に温度計を挿入し、任意の圧力、例えば窒素ガス等のガスを任意の供給量に調節して、電気炉等の加熱手段１０２による加熱を行って、このときの加熱手段１０２と、反応管１０１内部の温度差を測定して、これを元に、目的とする反応管１０１内の温度を設定することができるように、加熱手段１０２の温度を決定し、その加熱手段１０２の設定値を基準に、加熱手段１０２の温度調節を行う方法が挙げられる。なお、上記第１および第２の方法のいずれの方法においても、温度計としては、先端を閉じた石英ガラス管内に、熱電対を挿入したものを適用することができる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、熱ＣＶＤ法により基板１０３上に膜生成を行う場合には、温度制御に関して、以下の問題がある。
【００１３】
図９に示した反応炉本体１００を有する気相成長装置を用いて基板１０３上に膜形成を行うと、気相成長中に、図１０に示すように反応管１０１の内壁部において、堆積膜１０５が形成されてしまい、これが原因となって、反応管１０１の精密な温度制御が困難になる。
【００１４】
例えば、反応管１０１の材質が、石英ガラスよりなるときは、赤外線の吸収率が低いため、加熱手段１０２から輻射された赤外線は、反応管１０１を透過する。反応管１０１の内部に付着した堆積膜１０５が、反応管１０１を構成する材質と異なる材質、例えばＳｉ3Ｎ4や、Ｓｉ等である場合には、反応管１０１の材質とは、赤外線に対する吸収率、反射率が異なる。よって、図１１に矢印をもって模式的に示すように、加熱手段１０２からの赤外線（図中の波線）が、堆積膜１０５により、吸収されたり、あるいは反射されたりするため、堆積膜１０５が、反応管１０１の内壁面に付着していない場合と比較して、反応管１０１内部に載置した基板１０３の加熱の状態に差異が生じる。
【００１５】
また、反応管１０１の内壁に付着した堆積膜１０５の赤外線に対する吸収率や反射率は、堆積膜１０５の膜の厚さにも影響される。このため、加熱手段１０２自体の設定温度を一定にしても、基板１０３の加熱状態が、堆積膜１０５の厚さに影響されて、経時的に変化してしまい、基板１０３上への安定した成膜を行うことが困難になる。
【００１６】
具体的には、上述した第１の方法、すなわち、反応管１０１内に予め温度計を装備し、反応管１０１内部の温度を測定し、この測定値を基準として、電気炉等の加熱手段１０２の制御を行う方法においては、図１２に示すように、温度計１０６は、例えば石英ガラスよりなる保護管１０７に挿入された状態で、反応管１０１内に装備されるが、この保護管１０７の表面にも堆積膜が付着してしまい、これが原因となって、反応管１０１内の測定温度に影響を与える。
【００１７】
すなわち、図１３に示すように、加熱手段１０２からの赤外線（図中の波線）が、堆積膜１０５により、吸収されたり、あるいは反射された後に、さらに温度計１０６の保護管１０７の表面に被着した堆積膜１０８により吸収されたり、あるいは反射されたりするため、堆積膜１０５、１０８が、反応管１０１や、温度計の保護管１０７の表面に付着していない場合と比較して、温度計１０６の測定温度に差異が生じる。堆積膜１０５のみ形成され、堆積膜１０８が形成されなければ、温度計１０６は反応管１０１内の温度を反映するので、加熱手段１０２にフィードバックすることで反応管１０１内に温度を制御できる。しかしながら、堆積膜１０８が形成されるので、温度計１０６の測定温度と反応管１０１内の温度に差異が生じ、加熱手段１０２のフィードバック制御後も反応管１０１内の温度は、目的とする温度からずれを生じる。堆積膜１０８の膜厚が変化した場合も、温度計１０６の測定温度は影響を受け、同様に、反応管１０１内の温度は目的とする温度からずれを生じる。
【００１８】
また、上述した第２の方法、すなわち、膜生成を行わないときに、反応管１０１内に温度計を挿入し、任意の圧力、例えば窒素ガス等のガスを任意の供給量に調節して、電気炉等の加熱手段１０２による加熱を行った場合の、加熱手段１０２と、反応管１０１内部の温度差を測定して、これを元に、目的とする反応管１０１内の温度を設定することができるように、加熱手段１０２の温度を決定し、その加熱手段１０２の設定値を基準に、加熱手段１０２の温度調節を行う方法においては、以下の影響が見られる。
【００１９】
すなわち、反応管１０１内の温度測定を、反応管１０１内壁に堆積膜１０５が堆積していない状態で行っても、基板１０３上への成膜工程中に、図１０において示したように、反応管１０１の内壁に堆積膜１０５が付着し始めるので、堆積膜１０５そのものの影響により、安定な温度制御が困難になったり、堆積膜１０５の厚さによる経時的な温度制御への影響が生じたりする。
【００２０】
基板１０３上への成膜工程において、頻繁に、反応管１０１内の温度測定を行うことによって、上記不都合をある程度軽減することができるが、成膜装置１００の稼働効率を低下させてしまうという不都合が生じる。
【００２１】
また、反応管１０１内の圧力が低下すると、基板１０３への熱の伝達は、輻射による割合が高くなる。特に、極端に圧力が低く、分子流量域で成膜を行う超高真空ＣＶＤ（ＵＨＶ−ＣＶＤ）法においては、ガス流量が極端に少ないため、ガスによる熱伝導が殆どないので、輻射による影響が支配的となり、反応管１０１内部の堆積膜１０５の影響で、反応管内部の温度に深刻な影響を与える。
【００２２】
よって、本発明においては、基板１０３上に成膜を行う場合に、安定した温度制御を行うことのできる気相成長方法を提供する。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
本発明の気相成長方法は、外部に加熱手段を有する石英ガラスからなる反応管の内壁及び反応管内に装備された温度計を内包する石英ガラスよりなる保護管の表面に、予め厚さ１μｍ以上のポリシリコン又はＳｉ３Ｎ４の膜を形成する工程と、次いで、加熱手段を制御するための反応管内の温度を温度計で測定する工程と、その後、反応管内に基板を挿入し、温度計の測定値を基準として加熱手段の制御を行いながら、基板上に半導体薄膜を気相成長させる工程とを有する。
【００２４】
本発明の気相成長方法によれば、基板上に膜の生成を行う前の工程において、予め反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に厚さ１μｍ以上のポリシリコン又はＳｉ３Ｎ４の膜を堆積させておくこととしたため、その後の膜生成工程において、反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に被着堆積する生成膜の厚さに影響されることなく、反応管内の温度、成膜されるべき基板の安定した温度制御がなされ、成膜時の温度に依存する膜特性が精密に制御される。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
【００２６】
図１は、縦型ＵＨＶ−ＣＶＤ装置に適用した本発明の気相成長装置１０００の一例の概略構成図を示す。この例において、気相成長装置１０００は、反応炉本体１０と、第１のロードロック室１１と、第２のロードロック室１２とを有する構成とする。反応炉本体１０は、石英製の例えば吊鐘形状をなす反応管１が、例えばほぼ円筒形状をなす載置台１４上に載置され、反応管１の外周には加熱手段２が配置されてなる。反応管１内には、外部からガスが供給されるガス導入ノズル１６が配置される。
【００２７】
第１のロードロック室１１には、外部に対する開閉がなされる第１のゲートバルブ８１が設けられ、この第１のロードロック室１１は、第２のロードロック室１２に、第２のゲートバルブ８２を介して連結される。また、第２のロードロック室１２は、反応管１下に配置され、第３のゲートバルブ８３を介して、反応管１に連結される。
【００２８】
反応管１には、第１の高真空排気手段３１の、例えばターボ分子ポンプがバルブ５１を介して連結され、更にバルブ５２を介して第２の高真空排気手段３２のクライオポンプが連結される。
【００２９】
第１の高真空排気手段３１のターボ分子ポンプには、バルブ５３を介してメカニカルブースタポンプ４０およびドライポンプ４１が連結されて、外部ＥＸＨに排気されるようになされている。
【００３０】
一方、反応管１とバルブ５１との間の排気通路から、分路が設けられ、この分路がバルブ５４および５５を介してメカニカルブースタポンプ４２およびドライポンプ４３が連結される。
【００３１】
一方、第１のロードロック室１１には、バルブ５６を介してメカニカルブースタポンプ４４およびドライポンプ４５が連結され、外部ＥＸＨに排気されるようになされている。また、バルブ５７を介して第３の高真空排気手段３３のクライオポンプが連結されている。
【００３２】
第２および第３の高真空排気手段３２および３３は、それぞれバルブ５９および５８を介している。
【００３３】
また、第２のロードロック室１２は、バルブ６０および６１を介して前記メカニカルブースタポンプ４２およびドライポンプ４３が連結され、更に、この第２のロードロック室１２はバルブ６２を介して例えばターボ分子ポンプによる第４の高真空排気手段３４が連結される。この第４の高真空排気手段３４には、バルブ６３を介してメカニカルブースタポンプ４６およびドライポンプ４７が連結されて、外部ＥＸＨに排気するようになされている。
【００３４】
反応管１の下方に配置された第２のロードロック室１２には、気相成長がなされる多数の基板、例えば半導体基板、例えばシリコン基板、または、反応管１の内壁に予め堆積膜を形成させるためのダミー基板が搭載されたボート１７を反応管１内に対して、出入させるボート昇降機１８が配置される。このボート昇降機１８には、ボート１７を上昇させてこのボート１７を反応管１内に配置させた状態で、反応管１の筒状載置台１４を閉蓋する蓋体１９が配置され、この蓋体１９上に、例えば筒状の断熱体２０を介してボート１７が配置される。
【００３５】
次に、この構成による気相成長装置１０００を用いて基板３上に、例えばシリコン半導体層を気相成長させるための方法について説明する。ここで、反応管内の温度制御を行う方法は、従来と同様に、反応管内に配置した温度計を用いて行う前述の第１の方法または第２の方法のいずれかを採用することになる（段落［００１０］，［００１１］，［００１６］参照）。また第１の方法での温度計は、前述したように石英ガラスよりなる保護管に挿入される（段落［００１６］参照）。
【００３６】
まず、基板３を搭載するためのボート１７を、第１のロードロック室１１内に配置する。第１のゲートバルブ８１、第２および第３のゲートバルブ８２および８３を閉じ、第１のロードロック室１１内を、バルブ５６を開放して、所定の圧力までポンプ４４および４５を動作させて排気した後、バルブ５６を閉じ、バルブ５７を開放して、第３の高真空排気手段３３のクライオポンプを動作して排気すると共に、第２のロードロック室１２についても、バルブ６２、６３を開放して、第４の高真空排気手段３４のターボ分子ポンプとポンプ４６、４７を用いて、両ロードロック室１１および１２内を、約１０-6Ｐａに排気する。
【００３７】
これと同時に、反応管１内を、ガス供給がなされていない状態で、バルブ５１、５２を開放して、第１の高真空排気手段３１のターボ分子ポンプ３１と同時に特に第２の高真空排気手段３２のクライオポンプを動作して、反応管１内を約１０-7Ｐａに排気する。
【００３８】
一方、気相成長を行う基板３例えばシリコン基板を、縦型ＵＨＶ−ＣＶＤ装置外において、薬液処理を行い、基板表面に付着されている有機物を除去する。更に、その後、所要の温度に加熱したアンモニア−過酸化水素水溶液でパーティクル除去を行い、希フッ酸処理して基板表面の金属汚染物の除去、および基板表面に生じた自然酸化膜の除去を行う。
【００３９】
次に、バルブ５６、５７を閉じた後に、第１のロードロック室１１内を大気圧にし、第１のゲートバルブ８１を開けて第１のロードロック室１１内のボート１７に、上述した洗浄処理済の基板３を搭載する。
【００４０】
その後、第１のゲートバルブ８１を閉じてから、第１のロードロック室１１を真空排気手段３３を併用して約１０-6Ｐａの圧力にする。
【００４１】
このようにして第１および第２のロードロック室１１および１２内を、約１０-6Ｐａとした状態で、第２のゲートバルブ８２を開けて、基板を搭載したボート１７を、第１ロードロック室１１内部のボート移動機（図示せず）を用いて第２のロードロック室１２内に移動させ、ゲートバルブ８２を閉じ、ロードロック室１２内を、上述したと同様の方法によって約１０-6Ｐａの圧力にする。
【００４２】
次に、第３のゲートバルブ８３を開けて、反応管１内のガス導入ノズル１６から水素ガスを導入しながら、ボート昇降機１８を上昇させて、基板３を搭載したボート１７を、反応管１内に移動する。このボート１７の移動中は、バルブ５１、５２、５４、５５、６２を閉じ、バルブ６０および６１を開けてメカニカルブースタポンプ４２およびドライポンプ４３を動作させて排気を行う。
【００４３】
このようにして、ボート昇降機１８が上昇した状態で、蓋体１９が、載置台１４に当接し、反応管１を閉塞すると同時に、ガス導入ノズル１６からの水素ガス導入を停止してバルブ６０および６１を閉じる。
【００４４】
次に、バルブ５４および５５を開けて所望の圧力まで反応管１内部を排気した後、バルブ５４および５５を閉じて、バルブ５１および５３を開けて高真空排気を行い、約１×１０-5Ｐａとなったところで、バルブ５２を開けて第２の高真空排気手段３２のクライオポンプを併用して、所望の圧力となるまで高真空排気を行い、その後、バルブ５２を閉じる。
【００４５】
次に、反応管内にガス導入ノズル１６から水素ガスを導入しながら例えば９００℃程度まで加熱して基板表面に形成された自然酸化膜を還元除去する。その後、所望の成膜温度まで降温する。
【００４６】
次に、反応管１内を、第１の高真空排気手段３１のターボ分子ポンプにて、高真空排気し、ガス導入ノズル１６から成膜に必要なガスを供給する。このとき、エピタキシャル成長のための原料ガスは、分子流量域となる圧力となるように設定する。この圧力は、０．５〔Ｐａ〕以下であることが望ましい。
【００４７】
また、シリコンエピタキシャル成長を行うためには、シリコン原料ガスとしてモノシラン（ＳｉＨ4）やジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）を用いることができる。シリコン−ゲルマニウム混晶槽を形成するためには、前記シラン系原料ガスと同時にゲルマン（ＧｅＨ4）ガスを供給すれば良い。更に、前記エピタキシャル成長槽にドーパントのボロン（Ｂ）やリン（Ｐ）をドープする場合には、その供給ガスとしてジボラン（Ｂ2Ｈ6）やホスフィン（ＰＨ3）等を導入することができる。
【００４８】
このようにして気相成長による成膜を行った後、反応管１内の温度を降温し、ボート１７を第２のロードロック室１２に移動する。その後、基板を前述した大気から反応管１内部への搬送手順とは逆の手順を行い、エピタキシャル成長による成膜層を有する基板を、気相成長装置から搬出する。
【００４９】
なお、本発明方法においては、図２に示すように、特に、目的とする基板３上に、成膜を行う前に、ボート１７および図１に示した断熱体２０を含む反応管１内部に、あらかじめ、所定の厚さａ〔μｍ〕以上の、堆積膜７０を形成するものとする。反応管内の温度制御を行う方法として、前述の第１の方法を用いるときは、温度計の保護管の表面にも同様の堆積膜７０を形成することになる。
すなわち、目的とする基板３上に気相成長により成膜を行う前に、予め、ダミー基板を反応管内に配置して気相成長を行い、反応管１内に堆積膜７０を形成しておくものである。
【００５０】
以下に、この堆積膜７０の形成条件の一例を示す。
シランガス流量：２０〔ｓｃｃｍ〕
水素ガス流量：２５〔ｓｃｃｍ〕
反応管内温度：６５０℃反応管内圧力：０．１〔Ｐａ〕
成膜累計時間：２５０〔分〕
膜厚：１．５〔μｍ〕
【００５１】
反応管１の内壁に、反応管１を構成する材質と異なる材質の堆積膜７０が付着した場合、加熱手段による輻射光の透過率、吸収率、反射率が、堆積膜が付着していない場合と変化することは、前述した通りであるが、反応管１の内壁に付着した堆積膜７０の厚さが、加熱手段による輻射光の、反応管１内における吸収率、透過率、反射率に対し、どの様な影響を与えるかについてのシミュレーション結果を、以下に示す。
【００５２】
例えば石英ガラスよりなる反応管１を適用し、この反応管１内において、シリコン基板３上に、ポリシリコンを、１０００（Ｋ）の温度条件で、ＣＶＤ膜の形成を行った場合について、図３に、縦軸に、反応管の壁面が、基板からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量の、単位面積あたりのエネルギー量〔μＷ／ｃｍ2〕を示し、横軸に、反応管の内壁に堆積したポリシリコンの膜の厚さ〔μｍ〕を示す。
【００５３】
図３に示されているシミュレーション結果から、反応管１の内壁のポリシリコンの堆積膜７０の厚さが、０〔μｍ〕から１〔μｍ〕未満の範囲においては、堆積膜７０の厚さの変化に対して、反応管１の壁面が、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が大きく変化するが、堆積膜７０の厚さが、１〔μｍ〕以上、特に１．５〔μｍ〕程度になると、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が安定している。すなわち、ほとんど変化しない。
【００５４】
この図３に示したシミュレーション結果より、気相成長装置１０で基板３上にシリコンエピタキシャル薄膜の成膜を行う場合に、加熱手段２からの輻射熱が反応管に吸収、透過されるエネルギー量の、堆積膜７０の厚さ依存傾向も、図３のシミュレーションと、同様の結果を示すことがわかる。
【００５５】
すなわち、石英ガラスの反応管１の内壁に堆積したポリシリコン膜の厚さが、１〔μｍ〕以上、望ましくは１．５〔μｍ〕以上になると、基板３に到達する加熱手段からの輻射熱の熱量が、堆積膜７０の厚さに依存しないようになることがわかる。
【００５６】
これにより、堆積膜７０、すなわちポリシリコン膜の厚さが、１〔μｍ〕以上、望ましくは１．５〔μｍ〕以上になると、気相成長工程において、基板３の温度を精密に制御することが可能になる。
【００５７】
よって、気相成長装置として、予め反応管１の内壁に、反応管１の材質と異なる材質の膜が、所定の厚さ、例えば１〔μｍ〕以上、好ましくは１．５〔μｍ〕以上の厚さに成膜堆積されたものを用いて気相成長を行うと、精密で安定した温度制御を行うことが可能になり、気相成長における成膜特性の高精度化を図ることができる。
【００５８】
次に、上述と同様に、石英ガラスよりなる反応管１を適用し、この反応管１内で、シリコン基板３上に、Ｓｉ3Ｎ4を、例えば１０００（Ｋ）の温度条件で、膜形成を行った場合の例について説明する。図４に、縦軸に、反応管の壁面が、基板からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量の、単位面積あたりのエネルギー量〔μＷ／ｃｍ2〕を示し、横軸に、反応管の内壁に堆積したＳｉ3Ｎ4膜の厚さ〔μｍ〕を示す。
【００５９】
この例においては、Ｓｉ3Ｎ4の複素屈折率を２．００＋０．０ｉとする。図４に示されているシミュレーション結果から、反応管１の内壁のＳｉ3Ｎ4の堆積膜の厚さが、０〔μｍ〕から１〔μｍ〕未満の範囲においては、堆積膜の厚さの変化に対して、反応管１の壁面が、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が大きく変化するが、１〔μｍ〕以上、特に１．５〔μｍ〕程度になると、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が安定する。
【００６０】
この図４に示したシミュレーション結果より、気相成長装置１０で基板３上に成膜を行う場合に、加熱手段２からの輻射熱が反応管に吸収、透過されるエネルギー量の、堆積膜７０の厚さ依存傾向も、図４のシミュレーションと、同様の結果を示すことがわかる。
【００６１】
すなわち、石英ガラスの反応管１の内壁に堆積したＳｉ3Ｎ4膜の厚さが、１〔μｍ〕以上、望ましくは１．５〔μｍ〕以上になると、基板３に到達する加熱手段からの輻射熱の熱量が、堆積膜７０の厚さに依存しないようになることがわかる。
【００６２】
ここで、反応管１の壁面に堆積した膜の厚さと、光の吸収量との関係について説明する。光の吸収量は、次の（数１）で表される。
【００６３】
【数１】
【００６４】
ここで、ε（λ）は、反応管に堆積膜が積層した構造体の実効放射率（反射率）を示し、Ｉ（λ）は、ある温度における加熱手段の分光放射発散度（任意の温度における、各波長の光強度）を示し、ａ、ｂは積分する波長領域〔μｍ〕を示すものとする。
【００６５】
光の波長に対して、特定の膜厚、すなわち光の波長の１／４程度の膜厚において、光の全反射が生じる。光の全反射が生じる条件では、ポリシリコンのように光を吸収する膜の場合、膜内での繰り返し反射により、光の吸収は波長によらず、一定値に近づく。そのために、堆積膜の膜厚が厚いほど、光の吸収量が安定する。図５に、反応管の壁面に堆積したポリシリコンの厚さが、０．１５〔μｍ〕（曲線２０１）、０．３〔μｍ〕（曲線２０２）、０．５〔μｍ〕（曲線２０３）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。また、図６に、反応管の壁面に堆積したポリシリコンの厚さが、１〔μｍ〕（曲線２０４）、３〔μｍ〕（曲線２０５）、５〔μｍ〕（曲線２０６）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【００６６】
図５および図６に示すように、堆積膜の膜厚が厚いほど、それぞれの曲線２０１〜２０６の振幅が小さくなり、光の吸収量が安定していることがわかる。
【００６７】
次に、図７に、反応管の壁面に堆積したＳｉ3Ｎ4膜の厚さが、０．１５〔μｍ〕（曲線３０１）、０．３〔μｍ〕（曲線３０２）、０．５〔μｍ〕（曲線３０３）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。また、図８に、反応管の壁面に堆積したＳｉ3Ｎ4の厚さが、１〔μｍ〕（曲線３０４）、３〔μｍ〕（曲線３０５）、５〔μｍ〕（曲線３０６）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【００６８】
図７および図８に示すように、堆積膜の膜厚が厚いほど、それぞれの曲線３０１〜３０６の曲線の波の波長が小さくなる。光の吸収量は、（数１）の式に示すように、ある波長領域での積分値であるので、膜厚が厚くて曲線の波長が小さいほど、膜厚が増加して曲線が変化したときの光の吸収量が小さくなり、光の吸収量が安定していることがわかる。
【００６９】
上述した例においては、反応管１の内壁にポリシリコン膜、あるいはＳｉ3Ｎ4膜が、堆積することになる場合について説明したが、この例に限定されるものではなく、例えば、シリコン−ゲルマニウムの混晶、多結晶シリコン、多結晶シリコン−ゲルマニウム等、各種の膜が、反応管内壁に堆積する場合についても、同様に、堆積する膜種に応じた所定の厚さａ〔μｍ〕以上の厚さに堆積されると、基板に到達する加熱手段からの輻射熱の熱量が、堆積膜の厚さに依存しないようになることがわかり、精密で安定した温度制御を行うことが可能となる。
【００７０】
上述した本発明の一例の気相成長装置および気相成長方法においては、いわゆる縦型のＵＨＶ−ＣＶＤ装置を用いて気相成長を行う例について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。すなわち、例えば横型のＵＨＶ−ＣＶＤ装置を用いて気相成長を行う場合についても同様に適用することができる。
【００７１】
上述した本発明の気相成長装置および気相成長方法は、前述の段落［００２１］で説明した分子流量域の圧力で成膜を行う場合にも勿論適用するこができる。
【００７２】
また、上述した本発明の一例においては、基板上にシリコン膜のエピタキシャル成長あるいはＳｉ3Ｎ4膜の成長を行う場合について説明したが、本発明は、この例に限定されるものではなく、例えば、シリコン−ゲルマニウムの混晶、多結晶シリコン、多結晶シリコン−ゲルマニウム等の、各種の気相成長膜の形成を行う場合についても、同様に適用することができる。
【００７３】
【発明の効果】
本発明の気相成長方法によれば、基板上に膜の生成を行う前の工程において、予め反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に、反応管の材料と異なる材料の膜を所定の厚さに堆積させておくこととしたため、その後の膜生成工程において、反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に被着堆積する生成膜の厚さに影響されることなく、反応管内の温度、膜の生成を行う基板の温度を安定して制御することができ、成膜時の温度に依存する膜特性を精密に制御することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の気相成長装置の概略構成図を示す。
【図２】本発明の気相成長装置の一部を構成する反応炉本体の概略図を示す。
【図３】堆積膜の厚さと、単位面積あたりの光の吸収量の関係を示すシミュレーション結果を表す。
【図４】堆積膜の厚さと、単位面積あたりの光の吸収量の関係を示すシミュレーション結果を表す。
【図５】反応管内壁面に、ポリシリコン膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図６】反応管内壁面に、ポリシリコン膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図７】反応管内壁面に、Ｓｉ3Ｎ4膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図８】反応管内壁面に、Ｓｉ3Ｎ4膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図９】従来の気相成長装置を構成する反応炉本体の一例の概略断面図を示す。
【図１０】従来の気相成長装置を構成する反応炉本体の一例の概略断面図を示す。
【図１１】従来の反応炉本体の要部の一例の概略断面図を示す。
【図１２】従来の気相成長装置を構成する反応炉本体の一例の概略断面図を示す。
【図１３】従来の反応炉本体の要部の一例の概略断面図を示す。
【符号の説明】
１，１０１ 反応管、１０，１００ 反応炉本体、２，１０２ 加熱手段、３，１０３ 基板、４，１０４ ガス供給ノズル、７０，１０５，１０８ 堆積膜、１０６ 温度計、１０７ 保護管、５，１１０ ボート、６，１１１ ボート昇降機構、１０００ 気相成長装置
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相成長方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】
化学的気相成長法（ＣＶＤ法）により、基板上に半導体薄膜を成膜する技術は、各分野において利用されている。このＣＶＤ法において、基板を加熱して気相成長を行う熱ＣＶＤ法においては、多くの種類の反応ガスを利用できるという長所と、成膜時に、基板を比較的高温にしなければならないという短所を有している。
【０００３】
基板を加熱する方法には、直接加熱法と間接加熱法とがある。直接加熱法には、例えば、赤外線ランプにより基板を直接加熱する方法があり、間接加熱法としては、例えば基板をグラファイト製のサセプタに載置し、このサセプタに通電して加熱する方法や、気相成長を行う反応管内に基板を配置してこの反応管を外部から例えば電気炉等により加熱する方法等が挙げられる（ＣＶＤハンドブック、化学工学会、朝倉書店）。
【０００４】
熱ＣＶＤ法においては、成膜時に基板の温度状態にばらつきがあると、生成膜の膜厚、グレンサイズ、屈折率や光吸収係数等の光学特性、膜組成等の、生成膜の種々の特性にばらつきが生じてしまう。膜質の低下を回避するためには、膜生成工程において、温度制御を高精度に行うことが必要である。
【０００５】
膜形成を行う基板の温度制御に着目すると、基板を内部に載置した反応管を、電気炉等により加熱する、すなわち反応管の外部の加熱手段により加熱を行う方法においては、基板の面内温度分布の均一性が、良好であるという利点がある。
【０００６】
図９に、拡散・減圧ＣＶＤ装置で採用されている縦型構造の気相成長装置、特に、基板１０３上に気相成長を行う反応炉本体１００の概略図を示す。この場合、反応管１０１の下部に、ロードロック室（図示せず）が配置された構成を有する。このロードロック室は排気手段により内部を高真空度に保持することができるようになっている。
【０００７】
図９に示した反応炉本体１００においては、加熱手段１０２により所定の温度に調節し、ガス供給ノズル１０４より、膜生成のために必要なガスを反応管１０１内に供給し、例えばシリコンの基板１０３を、ボート１１０上に載置し、これをボート昇降機構１１１により、ロードロック室と反応管１０１内との間で上下に昇降可能とされ、反応管１０１内において気相成長が行われる。
【０００８】
反応管１０１の外部の加熱手段１０２により、ボート１１０上に配置された基板１０３の加熱を行う場合の加熱のメカニズムについて説明する。すなわち、反応管１０１の外部に設置された電気炉等の加熱手段１０２による熱伝導、対流、輻射の３つの経路により、反応管１０１内に熱が伝達される。反応管１０１に伝達された熱は、反応管１０１内にある材料ガスや、その他のガスによる対流と、反応管１０１の内壁からの輻射により、基板に到達し、これにより、基板の加熱が行われる。
【０００９】
このように、反応管１０１の外部の加熱手段１０２により、基板１０３の加熱を行う方法においては、反応管１０１内の温度制御は、電気炉等の加熱手段１０２自体の温度を制御することにより行うことができる。しかし、一方においては、反応管内の温度制御を行う方法として、以下の方法が挙げられる。
【００１０】
まず、第１の方法としては、反応管１０１内に予め温度計を装備し、反応管１０１内部の温度を測定し、この測定値を基準として、電気炉等の加熱手段１０２の制御を行う方法が挙げられる。
【００１１】
また、第２の方法としては、基板上に膜生成を行わないときに、反応管１０１内に温度計を挿入し、任意の圧力、例えば窒素ガス等のガスを任意の供給量に調節して、電気炉等の加熱手段１０２による加熱を行って、このときの加熱手段１０２と、反応管１０１内部の温度差を測定して、これを元に、目的とする反応管１０１内の温度を設定することができるように、加熱手段１０２の温度を決定し、その加熱手段１０２の設定値を基準に、加熱手段１０２の温度調節を行う方法が挙げられる。なお、上記第１および第２の方法のいずれの方法においても、温度計としては、先端を閉じた石英ガラス管内に、熱電対を挿入したものを適用することができる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、熱ＣＶＤ法により基板１０３上に膜生成を行う場合には、温度制御に関して、以下の問題がある。
【００１３】
図９に示した反応炉本体１００を有する気相成長装置を用いて基板１０３上に膜形成を行うと、気相成長中に、図１０に示すように反応管１０１の内壁部において、堆積膜１０５が形成されてしまい、これが原因となって、反応管１０１の精密な温度制御が困難になる。
【００１４】
例えば、反応管１０１の材質が、石英ガラスよりなるときは、赤外線の吸収率が低いため、加熱手段１０２から輻射された赤外線は、反応管１０１を透過する。反応管１０１の内部に付着した堆積膜１０５が、反応管１０１を構成する材質と異なる材質、例えばＳｉ3Ｎ4や、Ｓｉ等である場合には、反応管１０１の材質とは、赤外線に対する吸収率、反射率が異なる。よって、図１１に矢印をもって模式的に示すように、加熱手段１０２からの赤外線（図中の波線）が、堆積膜１０５により、吸収されたり、あるいは反射されたりするため、堆積膜１０５が、反応管１０１の内壁面に付着していない場合と比較して、反応管１０１内部に載置した基板１０３の加熱の状態に差異が生じる。
【００１５】
また、反応管１０１の内壁に付着した堆積膜１０５の赤外線に対する吸収率や反射率は、堆積膜１０５の膜の厚さにも影響される。このため、加熱手段１０２自体の設定温度を一定にしても、基板１０３の加熱状態が、堆積膜１０５の厚さに影響されて、経時的に変化してしまい、基板１０３上への安定した成膜を行うことが困難になる。
【００１６】
具体的には、上述した第１の方法、すなわち、反応管１０１内に予め温度計を装備し、反応管１０１内部の温度を測定し、この測定値を基準として、電気炉等の加熱手段１０２の制御を行う方法においては、図１２に示すように、温度計１０６は、例えば石英ガラスよりなる保護管１０７に挿入された状態で、反応管１０１内に装備されるが、この保護管１０７の表面にも堆積膜が付着してしまい、これが原因となって、反応管１０１内の測定温度に影響を与える。
【００１７】
すなわち、図１３に示すように、加熱手段１０２からの赤外線（図中の波線）が、堆積膜１０５により、吸収されたり、あるいは反射された後に、さらに温度計１０６の保護管１０７の表面に被着した堆積膜１０８により吸収されたり、あるいは反射されたりするため、堆積膜１０５、１０８が、反応管１０１や、温度計の保護管１０７の表面に付着していない場合と比較して、温度計１０６の測定温度に差異が生じる。堆積膜１０５のみ形成され、堆積膜１０８が形成されなければ、温度計１０６は反応管１０１内の温度を反映するので、加熱手段１０２にフィードバックすることで反応管１０１内に温度を制御できる。しかしながら、堆積膜１０８が形成されるので、温度計１０６の測定温度と反応管１０１内の温度に差異が生じ、加熱手段１０２のフィードバック制御後も反応管１０１内の温度は、目的とする温度からずれを生じる。堆積膜１０８の膜厚が変化した場合も、温度計１０６の測定温度は影響を受け、同様に、反応管１０１内の温度は目的とする温度からずれを生じる。
【００１８】
また、上述した第２の方法、すなわち、膜生成を行わないときに、反応管１０１内に温度計を挿入し、任意の圧力、例えば窒素ガス等のガスを任意の供給量に調節して、電気炉等の加熱手段１０２による加熱を行った場合の、加熱手段１０２と、反応管１０１内部の温度差を測定して、これを元に、目的とする反応管１０１内の温度を設定することができるように、加熱手段１０２の温度を決定し、その加熱手段１０２の設定値を基準に、加熱手段１０２の温度調節を行う方法においては、以下の影響が見られる。
【００１９】
すなわち、反応管１０１内の温度測定を、反応管１０１内壁に堆積膜１０５が堆積していない状態で行っても、基板１０３上への成膜工程中に、図１０において示したように、反応管１０１の内壁に堆積膜１０５が付着し始めるので、堆積膜１０５そのものの影響により、安定な温度制御が困難になったり、堆積膜１０５の厚さによる経時的な温度制御への影響が生じたりする。
【００２０】
基板１０３上への成膜工程において、頻繁に、反応管１０１内の温度測定を行うことによって、上記不都合をある程度軽減することができるが、成膜装置１００の稼働効率を低下させてしまうという不都合が生じる。
【００２１】
また、反応管１０１内の圧力が低下すると、基板１０３への熱の伝達は、輻射による割合が高くなる。特に、極端に圧力が低く、分子流量域で成膜を行う超高真空ＣＶＤ（ＵＨＶ−ＣＶＤ）法においては、ガス流量が極端に少ないため、ガスによる熱伝導が殆どないので、輻射による影響が支配的となり、反応管１０１内部の堆積膜１０５の影響で、反応管内部の温度に深刻な影響を与える。
【００２２】
よって、本発明においては、基板１０３上に成膜を行う場合に、安定した温度制御を行うことのできる気相成長方法を提供する。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
本発明の気相成長方法は、外部に加熱手段を有する石英ガラスからなる反応管の内壁及び反応管内に装備された温度計を内包する石英ガラスよりなる保護管の表面に、予め厚さ１μｍ以上のポリシリコン又はＳｉ３Ｎ４の膜を形成する工程と、次いで、加熱手段を制御するための反応管内の温度を温度計で測定する工程と、その後、反応管内に基板を挿入し、温度計の測定値を基準として加熱手段の制御を行いながら、基板上に半導体薄膜を気相成長させる工程とを有する。
【００２４】
本発明の気相成長方法によれば、基板上に膜の生成を行う前の工程において、予め反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に厚さ１μｍ以上のポリシリコン又はＳｉ３Ｎ４の膜を堆積させておくこととしたため、その後の膜生成工程において、反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に被着堆積する生成膜の厚さに影響されることなく、反応管内の温度、成膜されるべき基板の安定した温度制御がなされ、成膜時の温度に依存する膜特性が精密に制御される。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
【００２６】
図１は、縦型ＵＨＶ−ＣＶＤ装置に適用した本発明の気相成長装置１０００の一例の概略構成図を示す。この例において、気相成長装置１０００は、反応炉本体１０と、第１のロードロック室１１と、第２のロードロック室１２とを有する構成とする。反応炉本体１０は、石英製の例えば吊鐘形状をなす反応管１が、例えばほぼ円筒形状をなす載置台１４上に載置され、反応管１の外周には加熱手段２が配置されてなる。反応管１内には、外部からガスが供給されるガス導入ノズル１６が配置される。
【００２７】
第１のロードロック室１１には、外部に対する開閉がなされる第１のゲートバルブ８１が設けられ、この第１のロードロック室１１は、第２のロードロック室１２に、第２のゲートバルブ８２を介して連結される。また、第２のロードロック室１２は、反応管１下に配置され、第３のゲートバルブ８３を介して、反応管１に連結される。
【００２８】
反応管１には、第１の高真空排気手段３１の、例えばターボ分子ポンプがバルブ５１を介して連結され、更にバルブ５２を介して第２の高真空排気手段３２のクライオポンプが連結される。
【００２９】
第１の高真空排気手段３１のターボ分子ポンプには、バルブ５３を介してメカニカルブースタポンプ４０およびドライポンプ４１が連結されて、外部ＥＸＨに排気されるようになされている。
【００３０】
一方、反応管１とバルブ５１との間の排気通路から、分路が設けられ、この分路がバルブ５４および５５を介してメカニカルブースタポンプ４２およびドライポンプ４３が連結される。
【００３１】
一方、第１のロードロック室１１には、バルブ５６を介してメカニカルブースタポンプ４４およびドライポンプ４５が連結され、外部ＥＸＨに排気されるようになされている。また、バルブ５７を介して第３の高真空排気手段３３のクライオポンプが連結されている。
【００３２】
第２および第３の高真空排気手段３２および３３は、それぞれバルブ５９および５８を介している。
【００３３】
また、第２のロードロック室１２は、バルブ６０および６１を介して前記メカニカルブースタポンプ４２およびドライポンプ４３が連結され、更に、この第２のロードロック室１２はバルブ６２を介して例えばターボ分子ポンプによる第４の高真空排気手段３４が連結される。この第４の高真空排気手段３４には、バルブ６３を介してメカニカルブースタポンプ４６およびドライポンプ４７が連結されて、外部ＥＸＨに排気するようになされている。
【００３４】
反応管１の下方に配置された第２のロードロック室１２には、気相成長がなされる多数の基板、例えば半導体基板、例えばシリコン基板、または、反応管１の内壁に予め堆積膜を形成させるためのダミー基板が搭載されたボート１７を反応管１内に対して、出入させるボート昇降機１８が配置される。このボート昇降機１８には、ボート１７を上昇させてこのボート１７を反応管１内に配置させた状態で、反応管１の筒状載置台１４を閉蓋する蓋体１９が配置され、この蓋体１９上に、例えば筒状の断熱体２０を介してボート１７が配置される。
【００３５】
次に、この構成による気相成長装置１０００を用いて基板３上に、例えばシリコン半導体層を気相成長させるための方法について説明する。ここで、反応管内の温度制御を行う方法は、従来と同様に、反応管内に配置した温度計を用いて行う前述の第１の方法または第２の方法のいずれかを採用することになる（段落［００１０］，［００１１］，［００１６］参照）。また第１の方法での温度計は、前述したように石英ガラスよりなる保護管に挿入される（段落［００１６］参照）。
【００３６】
まず、基板３を搭載するためのボート１７を、第１のロードロック室１１内に配置する。第１のゲートバルブ８１、第２および第３のゲートバルブ８２および８３を閉じ、第１のロードロック室１１内を、バルブ５６を開放して、所定の圧力までポンプ４４および４５を動作させて排気した後、バルブ５６を閉じ、バルブ５７を開放して、第３の高真空排気手段３３のクライオポンプを動作して排気すると共に、第２のロードロック室１２についても、バルブ６２、６３を開放して、第４の高真空排気手段３４のターボ分子ポンプとポンプ４６、４７を用いて、両ロードロック室１１および１２内を、約１０-6Ｐａに排気する。
【００３７】
これと同時に、反応管１内を、ガス供給がなされていない状態で、バルブ５１、５２を開放して、第１の高真空排気手段３１のターボ分子ポンプ３１と同時に特に第２の高真空排気手段３２のクライオポンプを動作して、反応管１内を約１０-7Ｐａに排気する。
【００３８】
一方、気相成長を行う基板３例えばシリコン基板を、縦型ＵＨＶ−ＣＶＤ装置外において、薬液処理を行い、基板表面に付着されている有機物を除去する。更に、その後、所要の温度に加熱したアンモニア−過酸化水素水溶液でパーティクル除去を行い、希フッ酸処理して基板表面の金属汚染物の除去、および基板表面に生じた自然酸化膜の除去を行う。
【００３９】
次に、バルブ５６、５７を閉じた後に、第１のロードロック室１１内を大気圧にし、第１のゲートバルブ８１を開けて第１のロードロック室１１内のボート１７に、上述した洗浄処理済の基板３を搭載する。
【００４０】
その後、第１のゲートバルブ８１を閉じてから、第１のロードロック室１１を真空排気手段３３を併用して約１０-6Ｐａの圧力にする。
【００４１】
このようにして第１および第２のロードロック室１１および１２内を、約１０-6Ｐａとした状態で、第２のゲートバルブ８２を開けて、基板を搭載したボート１７を、第１ロードロック室１１内部のボート移動機（図示せず）を用いて第２のロードロック室１２内に移動させ、ゲートバルブ８２を閉じ、ロードロック室１２内を、上述したと同様の方法によって約１０-6Ｐａの圧力にする。
【００４２】
次に、第３のゲートバルブ８３を開けて、反応管１内のガス導入ノズル１６から水素ガスを導入しながら、ボート昇降機１８を上昇させて、基板３を搭載したボート１７を、反応管１内に移動する。このボート１７の移動中は、バルブ５１、５２、５４、５５、６２を閉じ、バルブ６０および６１を開けてメカニカルブースタポンプ４２およびドライポンプ４３を動作させて排気を行う。
【００４３】
このようにして、ボート昇降機１８が上昇した状態で、蓋体１９が、載置台１４に当接し、反応管１を閉塞すると同時に、ガス導入ノズル１６からの水素ガス導入を停止してバルブ６０および６１を閉じる。
【００４４】
次に、バルブ５４および５５を開けて所望の圧力まで反応管１内部を排気した後、バルブ５４および５５を閉じて、バルブ５１および５３を開けて高真空排気を行い、約１×１０-5Ｐａとなったところで、バルブ５２を開けて第２の高真空排気手段３２のクライオポンプを併用して、所望の圧力となるまで高真空排気を行い、その後、バルブ５２を閉じる。
【００４５】
次に、反応管内にガス導入ノズル１６から水素ガスを導入しながら例えば９００℃程度まで加熱して基板表面に形成された自然酸化膜を還元除去する。その後、所望の成膜温度まで降温する。
【００４６】
次に、反応管１内を、第１の高真空排気手段３１のターボ分子ポンプにて、高真空排気し、ガス導入ノズル１６から成膜に必要なガスを供給する。このとき、エピタキシャル成長のための原料ガスは、分子流量域となる圧力となるように設定する。この圧力は、０．５〔Ｐａ〕以下であることが望ましい。
【００４７】
また、シリコンエピタキシャル成長を行うためには、シリコン原料ガスとしてモノシラン（ＳｉＨ4）やジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）を用いることができる。シリコン−ゲルマニウム混晶槽を形成するためには、前記シラン系原料ガスと同時にゲルマン（ＧｅＨ4）ガスを供給すれば良い。更に、前記エピタキシャル成長槽にドーパントのボロン（Ｂ）やリン（Ｐ）をドープする場合には、その供給ガスとしてジボラン（Ｂ2Ｈ6）やホスフィン（ＰＨ3）等を導入することができる。
【００４８】
このようにして気相成長による成膜を行った後、反応管１内の温度を降温し、ボート１７を第２のロードロック室１２に移動する。その後、基板を前述した大気から反応管１内部への搬送手順とは逆の手順を行い、エピタキシャル成長による成膜層を有する基板を、気相成長装置から搬出する。
【００４９】
なお、本発明方法においては、図２に示すように、特に、目的とする基板３上に、成膜を行う前に、ボート１７および図１に示した断熱体２０を含む反応管１内部に、あらかじめ、所定の厚さａ〔μｍ〕以上の、堆積膜７０を形成するものとする。反応管内の温度制御を行う方法として、前述の第１の方法を用いるときは、温度計の保護管の表面にも同様の堆積膜７０を形成することになる。
すなわち、目的とする基板３上に気相成長により成膜を行う前に、予め、ダミー基板を反応管内に配置して気相成長を行い、反応管１内に堆積膜７０を形成しておくものである。
【００５０】
以下に、この堆積膜７０の形成条件の一例を示す。
シランガス流量：２０〔ｓｃｃｍ〕
水素ガス流量：２５〔ｓｃｃｍ〕
反応管内温度：６５０℃反応管内圧力：０．１〔Ｐａ〕
成膜累計時間：２５０〔分〕
膜厚：１．５〔μｍ〕
【００５１】
反応管１の内壁に、反応管１を構成する材質と異なる材質の堆積膜７０が付着した場合、加熱手段による輻射光の透過率、吸収率、反射率が、堆積膜が付着していない場合と変化することは、前述した通りであるが、反応管１の内壁に付着した堆積膜７０の厚さが、加熱手段による輻射光の、反応管１内における吸収率、透過率、反射率に対し、どの様な影響を与えるかについてのシミュレーション結果を、以下に示す。
【００５２】
例えば石英ガラスよりなる反応管１を適用し、この反応管１内において、シリコン基板３上に、ポリシリコンを、１０００（Ｋ）の温度条件で、ＣＶＤ膜の形成を行った場合について、図３に、縦軸に、反応管の壁面が、基板からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量の、単位面積あたりのエネルギー量〔μＷ／ｃｍ2〕を示し、横軸に、反応管の内壁に堆積したポリシリコンの膜の厚さ〔μｍ〕を示す。
【００５３】
図３に示されているシミュレーション結果から、反応管１の内壁のポリシリコンの堆積膜７０の厚さが、０〔μｍ〕から１〔μｍ〕未満の範囲においては、堆積膜７０の厚さの変化に対して、反応管１の壁面が、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が大きく変化するが、堆積膜７０の厚さが、１〔μｍ〕以上、特に１．５〔μｍ〕程度になると、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が安定している。すなわち、ほとんど変化しない。
【００５４】
この図３に示したシミュレーション結果より、気相成長装置１０で基板３上にシリコンエピタキシャル薄膜の成膜を行う場合に、加熱手段２からの輻射熱が反応管に吸収、透過されるエネルギー量の、堆積膜７０の厚さ依存傾向も、図３のシミュレーションと、同様の結果を示すことがわかる。
【００５５】
すなわち、石英ガラスの反応管１の内壁に堆積したポリシリコン膜の厚さが、１〔μｍ〕以上、望ましくは１．５〔μｍ〕以上になると、基板３に到達する加熱手段からの輻射熱の熱量が、堆積膜７０の厚さに依存しないようになることがわかる。
【００５６】
これにより、堆積膜７０、すなわちポリシリコン膜の厚さが、１〔μｍ〕以上、望ましくは１．５〔μｍ〕以上になると、気相成長工程において、基板３の温度を精密に制御することが可能になる。
【００５７】
よって、気相成長装置として、予め反応管１の内壁に、反応管１の材質と異なる材質の膜が、所定の厚さ、例えば１〔μｍ〕以上、好ましくは１．５〔μｍ〕以上の厚さに成膜堆積されたものを用いて気相成長を行うと、精密で安定した温度制御を行うことが可能になり、気相成長における成膜特性の高精度化を図ることができる。
【００５８】
次に、上述と同様に、石英ガラスよりなる反応管１を適用し、この反応管１内で、シリコン基板３上に、Ｓｉ3Ｎ4を、例えば１０００（Ｋ）の温度条件で、膜形成を行った場合の例について説明する。図４に、縦軸に、反応管の壁面が、基板からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量の、単位面積あたりのエネルギー量〔μＷ／ｃｍ2〕を示し、横軸に、反応管の内壁に堆積したＳｉ3Ｎ4膜の厚さ〔μｍ〕を示す。
【００５９】
この例においては、Ｓｉ3Ｎ4の複素屈折率を２．００＋０．０ｉとする。図４に示されているシミュレーション結果から、反応管１の内壁のＳｉ3Ｎ4の堆積膜の厚さが、０〔μｍ〕から１〔μｍ〕未満の範囲においては、堆積膜の厚さの変化に対して、反応管１の壁面が、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が大きく変化するが、１〔μｍ〕以上、特に１．５〔μｍ〕程度になると、基板３からの輻射エネルギーを吸収する量と透過する量との合計量が安定する。
【００６０】
この図４に示したシミュレーション結果より、気相成長装置１０で基板３上に成膜を行う場合に、加熱手段２からの輻射熱が反応管に吸収、透過されるエネルギー量の、堆積膜７０の厚さ依存傾向も、図４のシミュレーションと、同様の結果を示すことがわかる。
【００６１】
すなわち、石英ガラスの反応管１の内壁に堆積したＳｉ3Ｎ4膜の厚さが、１〔μｍ〕以上、望ましくは１．５〔μｍ〕以上になると、基板３に到達する加熱手段からの輻射熱の熱量が、堆積膜７０の厚さに依存しないようになることがわかる。
【００６２】
ここで、反応管１の壁面に堆積した膜の厚さと、光の吸収量との関係について説明する。光の吸収量は、次の（数１）で表される。
【００６３】
【数１】
ここで、ε（λ）は、反応管に堆積膜が積層した構造体の実効放射率（反射率）を示し、Ｉ（λ）は、ある温度における加熱手段の分光放射発散度（任意の温度における、各波長の光強度）を示し、ａ、ｂは積分する波長領域〔μｍ〕を示すものとする。
【００６５】
光の波長に対して、特定の膜厚、すなわち光の波長の１／４程度の膜厚において、光の全反射が生じる。光の全反射が生じる条件では、ポリシリコンのように光を吸収する膜の場合、膜内での繰り返し反射により、光の吸収は波長によらず、一定値に近づく。そのために、堆積膜の膜厚が厚いほど、光の吸収量が安定する。図５に、反応管の壁面に堆積したポリシリコンの厚さが、０．１５〔μｍ〕（曲線２０１）、０．３〔μｍ〕（曲線２０２）、０．５〔μｍ〕（曲線２０３）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。また、図６に、反応管の壁面に堆積したポリシリコンの厚さが、１〔μｍ〕（曲線２０４）、３〔μｍ〕（曲線２０５）、５〔μｍ〕（曲線２０６）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【００６６】
図５および図６に示すように、堆積膜の膜厚が厚いほど、それぞれの曲線２０１〜２０６の振幅が小さくなり、光の吸収量が安定していることがわかる。
【００６７】
次に、図７に、反応管の壁面に堆積したＳｉ3Ｎ4膜の厚さが、０．１５〔μｍ〕（曲線３０１）、０．３〔μｍ〕（曲線３０２）、０．５〔μｍ〕（曲線３０３）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。また、図８に、反応管の壁面に堆積したＳｉ3Ｎ4の厚さが、１〔μｍ〕（曲線３０４）、３〔μｍ〕（曲線３０５）、５〔μｍ〕（曲線３０６）である場合の、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【００６８】
図７および図８に示すように、堆積膜の膜厚が厚いほど、それぞれの曲線３０１〜３０６の曲線の波の波長が小さくなる。光の吸収量は、（数１）の式に示すように、ある波長領域での積分値であるので、膜厚が厚くて曲線の波長が小さいほど、膜厚が増加して曲線が変化したときの光の吸収量が小さくなり、光の吸収量が安定していることがわかる。
【００６９】
上述した例においては、反応管１の内壁にポリシリコン膜、あるいはＳｉ3Ｎ4膜が、堆積することになる場合について説明したが、この例に限定されるものではなく、例えば、シリコン−ゲルマニウムの混晶、多結晶シリコン、多結晶シリコン−ゲルマニウム等、各種の膜が、反応管内壁に堆積する場合についても、同様に、堆積する膜種に応じた所定の厚さａ〔μｍ〕以上の厚さに堆積されると、基板に到達する加熱手段からの輻射熱の熱量が、堆積膜の厚さに依存しないようになることがわかり、精密で安定した温度制御を行うことが可能となる。
【００７０】
上述した本発明の一例の気相成長装置および気相成長方法においては、いわゆる縦型のＵＨＶ−ＣＶＤ装置を用いて気相成長を行う例について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。すなわち、例えば横型のＵＨＶ−ＣＶＤ装置を用いて気相成長を行う場合についても同様に適用することができる。
【００７１】
上述した本発明の気相成長装置および気相成長方法は、前述の段落［００２１］で説明した分子流量域の圧力で成膜を行う場合にも勿論適用するこができる。
【００７２】
また、上述した本発明の一例においては、基板上にシリコン膜のエピタキシャル成長あるいはＳｉ3Ｎ4膜の成長を行う場合について説明したが、本発明は、この例に限定されるものではなく、例えば、シリコン−ゲルマニウムの混晶、多結晶シリコン、多結晶シリコン−ゲルマニウム等の、各種の気相成長膜の形成を行う場合についても、同様に適用することができる。
【００７３】
【発明の効果】
本発明の気相成長方法によれば、基板上に膜の生成を行う前の工程において、予め反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に、反応管の材料と異なる材料の膜を所定の厚さに堆積させておくこととしたため、その後の膜生成工程において、反応管の内壁及び温度計の保護管の表面に被着堆積する生成膜の厚さに影響されることなく、反応管内の温度、膜の生成を行う基板の温度を安定して制御することができ、成膜時の温度に依存する膜特性を精密に制御することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の気相成長装置の概略構成図を示す。
【図２】本発明の気相成長装置の一部を構成する反応炉本体の概略図を示す。
【図３】堆積膜の厚さと、単位面積あたりの光の吸収量の関係を示すシミュレーション結果を表す。
【図４】堆積膜の厚さと、単位面積あたりの光の吸収量の関係を示すシミュレーション結果を表す。
【図５】反応管内壁面に、ポリシリコン膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図６】反応管内壁面に、ポリシリコン膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図７】反応管内壁面に、Ｓｉ3Ｎ4膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図８】反応管内壁面に、Ｓｉ3Ｎ4膜を堆積させたときの、波長と、光の実効吸収率との関係を示す。
【図９】従来の気相成長装置を構成する反応炉本体の一例の概略断面図を示す。
【図１０】従来の気相成長装置を構成する反応炉本体の一例の概略断面図を示す。
【図１１】従来の反応炉本体の要部の一例の概略断面図を示す。
【図１２】従来の気相成長装置を構成する反応炉本体の一例の概略断面図を示す。
【図１３】従来の反応炉本体の要部の一例の概略断面図を示す。
【符号の説明】
１，１０１ 反応管、１０，１００ 反応炉本体、２，１０２ 加熱手段、３，１０３ 基板、４，１０４ ガス供給ノズル、７０，１０５，１０８ 堆積膜、１０６ 温度計、１０７ 保護管、５，１１０ ボート、６，１１１ ボート昇降機構、１０００ 気相成長装置
Claims (2)
- 外部に加熱手段を有する石英ガラスからなる反応管の内壁及び前記反応管内に装備された温度計を内包する石英ガラスよりなる保護管の表面に、予め厚さ１μｍ以上のポリシリコン又はＳｉ３Ｎ４の膜を形成する工程と、
次いで、前記加熱手段を制御するための反応管内の温度を前記温度計で測定する工程と、
その後、前記反応管内に基板を挿入し、前記温度計の測定値を基準として前記加熱手段の制御を行いながら、前記基板上に半導体薄膜を気相成長させる工程とを有する
ことを特徴とする気相成長方法。 - 分子流量域の圧力となる原料ガスが供給されて行われる
ことを特徴とする請求項１に記載の気相成長方法。
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