JP4451438B2 - 窒素製造方法及び装置 - Google Patents

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Description

本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、空気を深冷分離法により分離して製品窒素（窒素ガス、液体窒素）を採取する方法及び装置に関する。
空気を深冷分離して製品窒素を製造する方法としては、基本的に単精留塔装置を用いる方法が広く行われており、近年は、製品収率や動力原単位を改善するために様々なプロセスが提案されている。その中で、二塔の精留塔を採用し、従来のプロセスでは破棄されていた廃ガスを第二の精留塔の原料とするプロセスは、第二の精留塔に原料として導入する廃ガスを圧縮したり、昇温したりすることがないので、新たな圧縮動力や昇温に必要な熱交換器も基本的に不要となるという利点を有している。このプロセスでは、第二の精留塔から得られる一部の製品窒素ガスを所定圧力まで昇圧することが必要となる場合もあるが、必要エネルギーは最小限となり、従来のプロセスに比較して製品収率や動力原単位を大幅に改善することが可能である（例えば、特許文献１参照。）。
特許第３７３８２１３号公報
しかし、上述のプロセスは、プロセスの性格上、装置運転圧力の下限が存在するため、製品窒素圧力が約０．８ＭＰａ以上で効率的な装置であり、低い動力原単位が期待できる。しかし、製品圧力が０．８ＭＰａあるいはそれより低い場合には、高製品収率の特徴を生かしつつ対応することは困難であった。なお、本明細書では、圧力{ＭＰａ}は絶対圧力を示している。
そこで本発明は、製品窒素圧力が比較的低い場合であっても、高い製品収率を維持できる窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明の原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する第１の窒素製造方法は、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１酸素富化液化流体を減圧後に、後述の第１酸素富化ガス流体の全量との低温蒸留によって第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程と、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、前記第２酸素富化液化流体の残部を減圧後に前記第１窒素ガスの残部の一部と間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程と、を含むことを特徴とし、さらに、前記第２分離工程と第１間接熱交換工程とを内部熱交換型精留塔で行うこと、前記第２分離工程の低温蒸留を１回の気液平衡のみで行うことを特徴としている。
また、本発明の第２の窒素製造方法は、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１窒素ガスの一部と減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化気液混相流体を得る第１間接熱交換工程と、前記第１酸素富化気液混相流体を１回の気液平衡のみで第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程と、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、減圧後の前記第２酸素富化液化流体と前記第１窒素ガスの残部の一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程と、を含むことを特徴としている。
また、第１の製造方法を実施する本発明の第１の窒素製造装置は、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程を行う精留塔と、前記第１酸素富化液化流体を減圧手段で減圧後に、後述の第１酸素富化ガス流体の全量との低温蒸留によって第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程を行う精留塔と、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程行う精留塔と、前記第２窒素ガスの一部と減圧手段で減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第２酸素富化液化流体の残部を減圧手段で減圧後に前記第１窒素ガスの残部の一部と間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路と、を備えていることを特徴とし、さらに、前記第２分離工程行う精留塔と前記第１間接熱交換工程を行う凝縮器とが内部熱交換型精留塔であること、前記第２分離工程を行う精留塔は、前記第１間接熱交換工程を行う凝縮器を内蔵した気液分離器であることを特徴としている。
また、第２の製造方法を実施する本発明の第２の窒素製造装置は、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程を行う精留塔と、前記第１窒素ガスの一部と減圧手段で減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化気液混相流体を得る第１間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第１酸素富化気液混相流体を気液分離して第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程を行う気液分離器と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程を行う精留塔と、前記第２窒素ガスの一部と減圧手段で減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程を行う凝縮器と、減圧手段で減圧後の前記第２酸素富化液化流体と前記第１窒素ガスの残部の一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路と、を備えていることを特徴としている。
本発明によれば、比較的低い圧力、例えば０．６ＭＰａ程度の製品窒素を高収率、低動力原単位で得ることができる。
図１は本発明の第１形態例を示す窒素製造装置の系統図である。この窒素製造装置は、精留塔として、第１精留塔１１，第２精留塔１２及び第３精留塔１３の３塔を備えるとともに、凝縮器も、第１凝縮器１４，第２凝縮器１５及び第３凝縮器１６の３基を備えている。
以下、気液の流れに基づいてプロセスを詳細に説明する。フィルター２０から吸い込まれ、原料空気圧縮機２１で圧縮され、アフタークーラー２２で圧縮熱を除去され、精製器２３で含有する水蒸気、二酸化炭素を精製除去された第１原料空気は、保冷外槽内の主熱交換器２４で所定温度に冷却された後、経路２５を通って前記第１精留塔１１の下部に導入される。この第１精留塔１１では、第１原料空気が低温蒸留されて塔上部の第１窒素ガスと塔下部の第１酸素富化液化流体とに分離する（第１分離工程）。
第１精留塔１１の上部から経路２６に抜き出された第１窒素ガスの一部は、経路２７に分岐して前記主熱交換器２４で第１原料空気と間接熱交換を行うことにより昇温し、第１製品回収経路２８から第１製品窒素ガスとして導出される（第１製品回収工程）。
また、第１精留塔１１の下部から経路２９に導出された前記第１酸素富化液化流体は、減圧弁３０で所定の圧力に減圧された後、第２精留塔１２の上部に導入される。この第２精留塔１２は下部に前記第１凝縮器１４を備えた精留塔である。第２精留塔１２を下降する第１酸素富化液化流体は、第１凝縮器１４で発生した上昇ガス（後述の第１酸素富化ガス流体）との間で低温蒸留が進み、第１酸素富化液化流体は酸素組成が高くなって第２酸素富化液化流体となり、第２精留塔１２の下方に流下するとともに、上昇ガスは第１酸素富化液化流体よりも酸素組成が低い第２原料空気となって第２精留塔１２の上部に上昇する（第２分離工程）。第２精留塔１２の下方に流下した第２酸素富化液化流体は、第２精留塔１２の底部に備えられた第１凝縮器１４を浸漬し、第１凝縮器１４の冷流体として供される。
前記第１凝縮器１４では、前記第２酸素富化液化流体と、前記経路２６から経路３１に分岐した前記第１窒素ガスの一部とが間接熱交換を行い、第１窒素ガスが液化して第１液化窒素となると同時に、第２酸素富化液化流体は、その一部が気化して塔内を上昇する第１酸素富化ガス流体となる（第１間接熱交換工程）。第１液化窒素は経路３２を通って第１精留塔１１の上部に下降液として導入され、また、第１酸素富化ガス流体は第２精留塔１２を上昇して前記第１酸素富化液化流体との間で低温蒸留を行う。第１凝縮器１４で気化しなかった第２酸素富化液化流体の残部である滞留液（後述の第４酸素富化液化流体）は経路３３に導出される。なお、本形態例では第１酸素富化ガス流体と第２酸素富化液化流体の残部である滞留液とは気液平衡状態であるので、第２分離工程で流下する第２酸素富化液化流体の組成と第２酸素富化液化流体の残部である滞留液の組成とは基本的に異なり、第２酸素富化液化流体の酸素組成よりも第２酸素富化液化流体の残部である滞留液の酸素組成が高くなっている。
前記第２精留塔１２の上部に分離した第２原料空気は、塔上部から経路３４に抜き出されて前記第３精留塔１３の下部に導入される。この第３精留塔１３では、第２原料空気が低温蒸留されて塔上部の第２窒素ガスと塔下部の第３酸素富化液化流体とに分離される（第３分離工程）。第３精留塔１３の上部から経路３５に抜き出された第２窒素ガスの一部は、経路３６に分岐して前記主熱交換器２４で第１原料空気と間接熱交換を行うことにより昇温し、第２製品回収経路３７から第２製品窒素ガスとして導出される（第２製品回収工程）。この第２製品窒素ガスは、導出した圧力のままで供給先に供給することもできるが、前記第１製品窒素ガスに合流させて供給する際には、窒素圧縮機３８で昇圧し、アフタークーラー３９で冷却してから第１製品窒素ガスに合流させ、製品供給経路４０から製品窒素ガス（ＧＮ２）として供給先に供給すればよい。
第３精留塔１３の下部から経路４１に導出された前記第３酸素富化液化流体は、減圧弁４２で所定の圧力に減圧された後、前記第２凝縮器１５に導入される。この第２凝縮器１５には、前記経路３５から経路４３に分岐した第２窒素ガスの残部が導入され、第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とが間接熱交換することにより、第３酸素富化液化流体が気化して第２酸素富化ガス流体になるとともに、第２窒素ガスが液化して第２液化窒素となる（第２間接熱交換工程）。この第２液化窒素は、経路４４を通って第３精留塔１３の上部に下降液として導入される。
前記第２酸素富化ガス流体は、第２凝縮器１５から経路４５に導出され、前記主熱交換器２４で第１原料空気と間接熱交換を行うことにより昇温して経路４６に導出され、必要に応じて前記精製器２３の再生に用いられる。
一方、前記第２酸素富化液化流体の残部である滞留液は、経路３３に第４酸素富化液化流体として導出され、減圧弁４７で所定圧力に減圧された後、前記第３凝縮器１６に導入される。この第３凝縮器１６には、前記経路２６から経路４８に分岐した前記第１窒素ガスの残部が導入され、第１窒素ガスと第４酸素富化液化流体とが間接熱交換を行い、第４酸素富化液化流体が気化して第３酸素富化ガス流体になるとともに、第１窒素ガスが液化して第３液化窒素となる（第３間接熱交換工程）。この第３液化窒素は、経路４９に導出されて前記経路３２を流れる第１液化窒素に合流し、第１精留塔１１の上部に下降液として導入される。
前記第３酸素富化ガス流体は、第３凝縮器１６から経路５０に導出されて前記主熱交換器２４に導入される。第３酸素富化ガス流体の一部は、中間温度で経路５１にタービン流体として分岐し、膨張タービン５２に導入されて膨張し、装置の運転に必要な寒冷を発生し、経路５３を経て前記経路４５の第２酸素富化ガス流体と合流し、再び主熱交換器２４に導入される。主熱交換器２４から経路５４に導出された第３酸素富化ガス流体の残部は、減圧弁５５で減圧された後、前記経路４６の第２酸素富化ガス流体に合流する。
また、第１精留塔１１と第３精留塔１３との間には、減圧弁５６を備えた寒冷補給経路５７が設けられており、第１精留塔１１内の液流体を減圧弁５６で減圧してから寒冷補給流体として第３精留塔１３に導入することにより、第３精留塔１３の運転に必要な寒冷を補給している。
さらに、図１に破線で示すように、装置外部からの液化窒素を、経路５８から前記経路３２を介して第１精留塔１１に、経路５９から前記経路４４を介して第３精留塔１３に寒冷源として導入することにより、あるいは、装置外部からの液化空気を、経路６０から前記経路２９に、経路６１から前記経路４１に寒冷源として導入することにより、前記膨張タービン５２を省略することができる。なお、寒冷源として導入する流体の種類は特に限定されるものではなく、導入位置は流体の組成や圧力に応じて適宜設定することができる。また、寒冷源として外部からの流体の導入と膨張タービンとを併用することも可能である。
寒冷源として膨張タービン５２を使用している場合で、第２製品回収経路３７の第２製品窒素ガスを昇圧する必要があるときには、前記膨張タービン５２を制動ブロワ式とし、制動ブロワを窒素圧縮機として利用することも可能である。
このように構成した窒素製造装置において、第２精留塔１２の第２分離工程で低温蒸留を行うことと、第１凝縮器１４の第１間接熱交換工程で全量を気化させずに一部を酸素組成が高い状態の液で抜き出すことにより、従来と比較して、第２原料空気の酸素組成を低くすることと第１精留塔の運転圧力を低くすることができるので、製品窒素収率の向上と、従来は効率的な運転が困難であった製品窒素圧力範囲でも効率的な運転が可能となった。
ここで、図１に示す本形態例のプロセス(以下、本形態例という)と、図６に示す前記特許文献１記載の従来のプロセス（以下、従来例という）とを比較して本形態例における作用効果を詳細に説明する。なお、図６に示す従来例の構成は、本形態例との比較を容易にするために特許文献１記載の構成と若干異なるが、基本的に特許文献１記載のものと同一である。また、従来例の説明中、本形態例の構成要素と実質的に同一と見なされる構成要素には百を加算した数字からなる符号を付してある。
まず、本形態例及び従来例において、装置運転圧力の下限は、第２凝縮器１５，１１５における第２酸素富化ガス流体(経路４５，１４５)の気化温度、気化圧力により支配される。すなわち、本形態例及び従来例では、第２凝縮器１５，１１５で気化して経路４５，１４５に導出された第２酸素富化ガス流体は、主熱交換器２４，１２４等での圧力損失を含めて精製器２３，１２３を再生した後に大気に放出できる圧力を有していなければならない。
本形態例における第２凝縮器１５では、第３酸素富化液化流体と第２窒素ガスとを間接熱交換させることで第３酸素富化液化流体を気化させるので、第２窒素ガスの露点と第２酸素富化ガス流体の気化温度に所定の温度差が必要であり、その温度差を決めると、必要とされる第２酸素富化ガス流体の圧力から第２窒素ガス圧力、即ち第３精留塔１３の最低運転圧力が決まる。さらに、第３精留塔１３の運転圧力は、第２精留塔１２の運転圧力となる。同様に第１凝縮器１４における間接熱交換に必要な温度差から第１精留塔１１の最低運転圧力が決まる。したがって、第２酸素富化ガス流体の酸素組成を低くできれば、第２窒素ガスの圧力、すなわち、第１精留塔１１の圧力を低下することができる。
従来例では製品窒素の製造を第１分離工程（第１精留塔１１１）及び第２分離工程（第３精留塔１１３）の２段階で行っていたのに対し、本形態例では、従来例の第１分離工程と第２分離工程の間に新たに分離工程(本発明における第２精留塔１２での第２分離工程)を設け、分離工程を３段階で行うので、第３分離工程からの第３酸素富化液化流体（経路４１）の酸素組成を、従来例の酸素富化液化流体（経路１４１）よりも低くすることができる。
すなわち、従来例では、原料ガス（経路１２５）を第１分離工程(精留塔１１１)で第１の製品窒素ガス（経路１２６）と第１酸素富化液化流体（経路１２９）とに分離し、この第１酸素富化液化流体の全量を凝縮器１１４で気化させた後、その一部を第２分離工程の原料ガス（経路１３４）として第２分離工程(精留塔１１３)に導入していた。したがって、第１酸素富化液化流体(経路１２９)の酸素組成と第２分離工程(精留塔１１３)の原料ガスの酸素組成とは同じであった。
例えば、従来例では、第１分離工程からの第１酸素富化液化流体及び第２分離工程の原料ガスの酸素組成は、共に３８％程度である。その結果、第２分離工程からの第２酸素富化液化流体（経路１４１）の酸素組成は５５％程度となる。一方、本形態例では、第１分離工程からの第１酸素富化液化流体（経路２９）は、第２分離工程に導入され、そこから酸素組成の少ない流体（第２原料空気：経路３４）が取り出され、第２原料ガスとして第３分離工程に導入される。
したがって、本形態例では、第１分離工程からの第１酸素富化液化流体の酸素組成が３８％程度であっても、第２分離工程から取り出される第２原料空気の酸素組成は、例えば２０％程度にできる。その結果、第３分離工程からの第３酸素富化液化流体４１の酸素組成は３６％程度となる。
このとき、第２凝縮器１５における第２酸素富化ガス流体の蒸発圧力が従来例と同じ場合でも、本形態例では第３酸素富化液化流体中の酸素組成が低い分だけ蒸発温度が低くなっている。このため、第２凝縮器１５，１１５における第２窒素ガスと第２酸素富化ガス流体の温度差が同じであっても、従来例に比較して第３精留塔１３の運転圧力を下げることができる。さらに、第３精留塔１３の運転圧力が下がることから、第１精留塔１１の運転圧力も下げることが可能となる。
つまり本形態例では、第２凝縮器１５に導入する第３酸素富化液化流体の酸素組成を低くすることにより、第３精留塔１３をはじめとして装置全体の運転圧力を下げることが可能となる。これにより、従来例より低い圧力で製品窒素ガスを低原単位で供給することが可能となる。
さらに、本形態例では、第１凝縮器１４で気化しなかった第２酸素富化液化流体の残部を第４酸素富化液化流体（経路３３）として抜き出すことにより、第１凝縮器１４の冷流体である第２酸素富化液化流体の蒸発温度を低くでき、従来は効率的な運転が困難であった製品窒素圧力範囲でも効率的な運転が可能となる。
すなわち、図２（ａ）に示すように、第２酸素富化液化流体の残部を経路３３から酸素組成５５％の液体で抜き出し、その他を第１凝縮器で気化させた場合の第２酸素富化液化流体の気化温度は、図２（ｂ）に示すように、第２酸素富化液化流体を全量気化させた後、その一部を経路３３ａから酸素組成５５％のガスで抜き出した場合に比べて低くなることを利用している。これは、前者の場合、第２酸素富化液化流体の気化温度は、液相酸素組成５５％（気相酸素組成は例えば２９％）の流体の気液平衡温度となるが、後者の場合の気化温度は気相酸素組成５５％（液相酸素組成は５５％より多い）の流体の気液平衡温度となるからである。
したがって、図２（ａ）に示すように、第２酸素富化液化流体の一部を液で抜き出すことにより、第１凝縮器１４の気化温度が下がり、その結果、従来例と比較して第１精留塔１１，１１１に必要な運転圧力を下げることができる。なお、上記比較において、同じ酸素組成５５％の液体あるいはガスを抜出すのは、第２精留塔１２の上部から導出する第２原料空気の酸素組成を同じとするためである。
つまり、本形態例は、第２凝縮器１５の冷流体である第２酸素富化ガス流体の酸素組成を低くすることによって、第３精留塔１３の運転圧力を下げることと、第２酸素富化液化流体の残部を液として抜き出し、結果的に第１精留塔１１の運転圧力を下げることにより、従来例では対応できなかった比較的圧力の低い製品窒素の製造に対応が可能なプロセスとなっている。
図３は本発明の第２形態例を示す窒素製造装置の系統図である。なお、以下の説明において、前記第１形態例に示した各構成要素と同一の構成要素には、それぞれ同一符号を付して詳細な説明は省略する。
本形態例に示す窒素製造装置は、前記第１形態例における第２精留塔１２及び第１凝縮器１４に代えて、内部熱交換型精留塔(Heat Integrated Distillation Column：以下ＨＩＤｉＣと言う。）１７を用いた例を示している。第１精留塔１１の上部から経路２６に導出され、経路３１に分岐した第１窒素ガスの一部は、ＨＩＤｉＣ１７の温流体通路１７ａの上部に導入され、第１精留塔１１の下部から経路２９に導出され、減圧弁３０で減圧された第１酸素富化液化流体は、ＨＩＤｉＣ１７の冷流体通路１７ｂの上部に導入される。
温流体通路１７ａを下降する第１窒素ガスは、冷流体通路１７ｂを下降する第１酸素富化液化流体との間接熱交換で一部が液化して第１液化窒素となり、温流体通路１７ａの下部から経路３２に導出されて第１精留塔１１の上部に導入される。また、液化しなかった第１窒素ガスは、温流体通路１７ａの下部から経路２７に導出され、前記主熱交換器２４で常温まで昇温した後、第１製品回収経路２８から第１製品窒素ガスとして導出される。
冷流体通路１７ｂを下降する第１酸素富化液化流体は、前記第１窒素ガスとの間接熱交換により、一部の流体の気化と低温精留とが行われ、冷流体通路１７ｂの下部からは酸素組成が高くなった、例えば酸素組成５５％の第２酸素富化液化流体が経路３３に抜き出され、減圧弁４７で減圧された後、第３凝縮器１６に導入され、前記経路２６から経路４８に分岐した第１窒素ガスとの熱交換によって全量が気化し、主熱交換器２４に導入される。一方、冷流体通路１７ｂの上部からは、酸素組成が第１酸素富化液化流体よりも低く、例えば大気組成と同程度にまで低くなった第２原料空気が経路３４に導出され、第３精留塔１３の下部に導入される。
このように、第１形態例における第２精留塔１２及び第１凝縮器１４を、内部熱交換型精留塔（ＨＩＤｉＣ）１７に置き換えても前記第１形態例と同様の作用効果が得られる。また、第３凝縮器１６をＨＩＤｉＣ１７に一体に組み込むことも可能である。
図４は本発明の第３形態例を示す窒素製造装置の要部の系統図である。本形態例は、前記第１形態例における第２精留塔１２及び第１凝縮器１４を、第１凝縮器１４を内蔵した気液分離器１８に置き換えた例を示している。
第１精留塔１１の下部から経路２９に導出され、減圧弁３０で減圧された第１酸素富化液化流体は、下部に第１凝縮器１４を備えた気液分離器１８に導入され１段の気液分離によって、気液分離器１８の上部から酸素組成が低くなった第２原料空気を得ることができる。このように、第２分離工程を１回の気液平衡で行うことによって、従来例に比べて酸素組成の低い第２原料空気を経路３４に導出して第３精留塔に導入することができる。また、第２酸素富化液化流体は、気液分離器１８の下部から経路３３に抜き出され、減圧弁４７で減圧されてから第３凝縮器１６に導入される。
図５は本発明の第４形態例を示す窒素製造装置の要部の系統図である。本形態例は、前記第１形態例における第２精留塔１２を気液分離器１９に置き換えた例を示している。
第１精留塔１１の下部から経路２９に導出され、減圧弁３０で減圧された第１酸素富化液化流体は、第１凝縮器１４に導入されて第１窒素ガスとの間接熱交換により一部が気化し、気液混合状態の第1酸素富化気液混相流体となり気液分離器１９に導入される。気液分離器１９では、気液平衡に基づいて気相には酸素組成が第１酸素富化液化流体よりも低い第２原料空気が分離し、液相には第１酸素富化液化流体よりも酸素組成が高い第２酸素富化液化流体が分離する。また、第２原料空気は、気液分離器１９の上部から経路３４に導出されて第３精留塔１３の下部に導入され、第２酸素富化液化流体は、気液分離器１９の下部から経路３３に抜き出され、減圧弁４７で減圧されてから第３凝縮器１６に導入される。
図１の第１形態例に示した構成の窒素製造装置において、製品窒素ガスの圧力を０．６ＭＰａ、製品窒素ガス中の許容酸素組成を０．１ｐｐｍとしてシミュレーションを行った。
原料空気は、０．６３ＭＰａ、４０℃で主熱交換器２４に導入されて露点付近まで冷却された後、経路２５から第１精留塔１１に導入されて上部の第１窒素ガスと、下部の酸素組成が３８％の第１酸素富化液化流体とに分離する。この第１精留塔１１の製品収率は約４４％である。第１精留塔１１の下部から導出された第１酸素富化液化流体は、第２精留塔１２の上部に導入され、第２精留塔１２及び第１凝縮器１４の作用で酸素組成１９％の第２原料空気と、酸素組成５５％の第４酸素富化液化流体とが得られる。第２原料空気は、第３精留塔１３に導入されて上部の第２窒素ガスと、下部の酸素組成が３６％の第３酸素富化液化流体とに分離する。第３精留塔１３の製品収率は約５０％であり、第１窒素ガスを合わせると、プロセス全体の製品収率は５７％となる。
原料空気の流量を１００としたときの各経路のプロセス値を表１に示す。なお、第１精留塔１１，第２精留塔１２，第３精留塔１３は棚段式の精留塔を想定したが、不規則充填材又は規則充填材を使用した充填塔等を用いると、精留塔の圧力損失が低減されることで、動力費の改善が可能となる。
Figure 0004451438
図３の第２形態例に示した構成の窒素製造装置において、同じ製品仕様の条件でシミュレーションを行った。原料空気の流量を１００としたときの各経路のプロセス値を表２に示す。
Figure 0004451438
実施例１と実施例２とを比較すると、実施例２における第３精留塔１３の運転圧力が約０．０４ＭＰａ高いことがわかる。これは、実施例１では第１凝縮器１４で所定の温度差（数℃）を確保する必要があるのに対し、実施例２で採用したＨＩＤｉＣ１７は、より小さい温度差でも運転が可能であることに起因している。このため、実施例１に比較して実施例２では約０．０４ＭＰａ高い圧力の第２製品窒素ガスを採取することができ、第２製品窒素ガスを昇圧する必要がある場合には、窒素圧縮機３８の動力削減が期待できる。
また、第２酸素富化気化流体の運転圧力を更に下げることも可能であり、実施例２では更に低い圧力の製品窒素ガスの採取にも対応が可能となる。実施例１の動力原単位を１００としたときの実施例２と従来例との比較を表３に示す。なお、今回の比較の条件下では製品圧力が０．６ＭＰａの場合、従来例では成立しなかった。
Figure 0004451438
さらに、実施例２に用いたＨＩＤｉＣは、軸方向長さが１０００〜２０００ｍｍ程度で所定の性能が得られることが確認できた。これにより、精留段式又は規則充填式の第２精留塔１２及びプレートフィン式熱交換器の第１凝縮器１４を用いる場合に比べて装置の小型化が可能であり、配管も簡素化することができる。
本発明の第１形態例を示す窒素製造装置の系統図である。 第１凝縮器を備えた第２精留塔部分の説明図である。 本発明の第２形態例を示す窒素製造装置の系統図である。 本発明の第３形態例を示す窒素製造装置の要部の系統図である。 本発明の第４形態例を示す窒素製造装置の要部の系統図である。 従来プロセスの一例を示す窒素製造装置の系統図である。
符号の説明
１１…第１精留塔、１２…第２精留塔、１３…第３精留塔、１４…第１凝縮器、１５…第２凝縮器、１６…第３凝縮器、１７…内部熱交換型精留塔（ＨＩＤｉＣ）、１８…第１凝縮器を内蔵した気液分離器、１９…気液分離器、２０…フィルター、２１…原料空気圧縮機、２２…アフタークーラー、２３…精製器、２４…主熱交換器、２８…第１製品回収経路、３０…減圧弁、３７…第２製品回収経路、３８…窒素圧縮機、３９…アフタークーラー、４０…製品供給経路、４２…減圧弁、４７…減圧弁、５２…膨張タービン、５５…減圧弁、５６…減圧弁、５７…寒冷補給経路

Claims (8)

  1. 原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１酸素富化液化流体を減圧後に、後述の第１酸素富化ガス流体の全量との低温蒸留によって第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程と、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、前記第２酸素富化液化流体の残部を減圧後に前記第１窒素ガスの残部の一部と間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法。
  2. 前記第２分離工程と第１間接熱交換工程とは、内部熱交換型精留塔で行うことを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
  3. 前記第２分離工程の低温蒸留は、１回の気液平衡のみで行うことを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
  4. 原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１窒素ガスの一部と減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化気液混相流体を得る第１間接熱交換工程と、前記第１酸素富化気液混相流体を１回の気液平衡のみで第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程と、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、減圧後の前記第２酸素富化液化流体と前記第１窒素ガスの残部の一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法。
  5. 請求項１の原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する方法を実施する窒素製造装置において、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程を行う精留塔と、前記第１酸素富化液化流体を減圧手段で減圧後に、後述の第１酸素富化ガス流体の全量との低温蒸留によって第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程を行う精留塔と、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程行う精留塔と、前記第２窒素ガスの一部と減圧手段で減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第２酸素富化液化流体の残部を減圧手段で減圧後に前記第１窒素ガスの残部の一部と間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路と、を備えていることを特徴とする窒素製造装置。
  6. 前記第２分離工程行う精留塔と前記第１間接熱交換工程を行う凝縮器とが内部熱交換型精留塔であることを特徴とする請求項５記載の窒素製造装置。
  7. 前記第２分離工程を行う精留塔は、前記第１間接熱交換工程を行う凝縮器を内蔵した気液分離器であることを特徴とする請求項５記載の窒素製造装置。
  8. 請求項４の原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する方法を実施する窒素製造装置において、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程を行う精留塔と、前記第１窒素ガスの一部と減圧手段で減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化気液混相流体を得る第１間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第１酸素富化気液混相流体を気液分離して第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程を行う気液分離器と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程を行う精留塔と、前記第２窒素ガスの一部と減圧手段で減圧後の前記第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程を行う凝縮器と、減圧手段で減圧後の前記第２酸素富化液化流体と前記第１窒素ガスの残部の一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガス流体を得る第３間接熱交換工程を行う凝縮器と、前記第１窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記第２窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路と、を備えていることを特徴とする窒素製造装置。
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