JP4446388B2 - 触媒反応器及び方法 - Google Patents
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Description
好ましくは、第1工程及び第2工程において、空間速度は1000/hrを超えるが、好ましくは15000/hr以下である。好ましくは、前記方法は、水蒸気が20モル%以下であるように操作される。好ましくは、各工程において、65%以下の一酸化炭素が変換される。
本明細書において、空間速度は、反応器のボイド容量で割った、反応器に供給されるガスの体積流量率(STPで測定される)として定義される。したがって、反応器が210℃及び2.5MPaの圧力である場合、5000/hrの空間速度は、時間あたりのボイド容量の約354倍のガスフロー(動作条件)に相当し、約10秒の滞留時間に相当する。
したがって、また本発明は、ガス透過性触媒構造体が存在するフィッシャー-トロプシュ合成反応のためのチャネルを画定する少なくとも1つの小型触媒反応器ユニットを用いて、水素及び一酸化炭素を含むガスに対してフィッシャー-トロプシュ合成を行うための方法を提供し、前記方法において、少なくとも2つの連続した工程で、水蒸気が20モル%以下であり、かつ、連続した工程間で前記ガスを冷却して水蒸気を液化するのに十分大きいガス流速で前記合成反応を行う。
当然のことながら、反応器を形成する材料は使用時に腐食性雰囲気に曝される。反応器はアルミニウム支持フェライト鋼(例えば、15%のクロム、4%のアルミニウム及び0.3%のイットリウムを含む鉄(例えば、Fecrally(商標))を含んでもよい)のような金属から構成されてもよい。この金属が大気中で加熱される場合、さらなる酸化から合金を保護するアルミナの付着性の酸化物被覆を形成し、この酸化物層は、また腐食から合金を保護する。この金属を触媒支持体として用い、触媒材料を取り込むセラミック層でコーティングする場合、金属上のアルミナ酸化物層は、酸化物コーティングによって結合して触媒材料が金属支持体に付着することを保証すると考えられる。他のステンレス鋼を使用してもよい。チャネルを画定するシートは、あるいはアルミナであってもよい。
以下で、本発明をさらに具体的に一例としてのみ、及び添付図面を参照して記載する。
n CO+2n H2 → (CH2)n + n H2O
上記反応は発熱反応であり、高温、典型的には190〜350℃、例えば210℃及び高圧、典型的には2〜4MPa、例えば2.5MPaで、鉄、コバルト又は溶融マグネタイト等の触媒の存在下で、助触媒により生じる。前記反応によって生成された有機化合物の正しい性質は、温度、圧力及び触媒並びに一酸化炭素と水素の比に依存する。
好ましい触媒は、比表面積が140〜450m2/gの、10〜40%(アルミナの重量と比較した重量で)のコバルト及びルテニウム/白金助触媒を含むγ-アルミナコーティングを含み、助触媒はコバルトの重量の0.01〜10%である。また、酸化ガドリニウムのような塩基度助触媒が存在してもよい。触媒の活性及び選択性は支持体のコバルト金属の分散度に依存し、コバルト分散の最適レベルは、典型的には0.1〜0.2の範囲であり、したがって10〜20%のコバルト金属原子が表面に存在する。分散度が上がると、明らかにコバルト金属の結晶サイズは小さくなり、典型的には5〜15nmの範囲である。そのようなサイズのコバルト粒子は、高いレベルの触媒活性を与えるが、水蒸気の存在下で酸化される場合があり、これはその触媒活性の劇的な低下をもたらす。この酸化の程度は触媒粒子に隣接した水素及び水蒸気の比率並びにその温度に依存し、水蒸気のより高い温度及びより高い比率は共に酸化の程度を高める。
プレート12はスタックして構成され、(縦の溝41bを有する)プレート12の第3タイプは、それぞれ対角線の溝14を有するプレートとそのミラーイメージの対角線の溝41aを有するプレートとの間にあり、多くのプレート12を構成した後、スタックはブランクの矩形プレートにより完成される。プレート12は一緒に圧縮され、拡散接合をもたらす熱処理に供される。又は、プレート12は一緒に蝋付けされて互いに密封される。触媒材料を含浸させたセラミックコーティングでコーティングされた50μmの厚さの、適切な形状の、及び5mmの高さの波を持つ波形Fecralloy合金箔16(1つのみ示される)は、前記対角線の各溝14又は14aに滑り込ませることができる。
ヘッダーチャンバー18を両側に沿ってスタックに溶接し、各ヘッダー18は、スタックに溶接された2つのフィン20によって3つの区画を画定する。フィン20は各端部からスタックの長さに沿って3分の1であり、対角線上の溝14又は14aを有する各プレート12のランド部15(又は溝の無いプレートの部分)と合致する。矩形キャップの形態のクーラントヘッダー22は、各端部でスタック上に溶接され、縦の溝14bと接続する。改良において(示さない)、3つの区画の各ヘッダー18の代わりに、むしろ3つの隣り合ったヘッダーチャンバーであってもよく、それぞれヘッダー22のような矩形キャップである。ヘッダー18の各中央区画内に、スタックの全高さを高くするクーラントチューブ25がある。3つの各中央区画の底部に、チューブ25上に凝集する液体が生じる出口管がある。使用のため、反応器10では、実質的に水平な面にプレート12が配置されるため、クーラントチューブ25は実質的に垂直である。
クーラントチューブ25には異なる温度でクーラントが供給され、したがってそれらは例えば150℃(反応器の圧力で水の沸点よりも低い)の冷却器である。その結果、水蒸気(及び長鎖炭化水素の一部)はクーラントチューブ25の外面で液化し、チューブ25を流れてスタックの底面で出口管(示していない)から生じる。これは、対角線上の溝14又は14aの次の組に流れるガス混合物中の水蒸気の分圧を顕著に低下させる。その結果、フィッシャー・トロプシュ合成は2つの連続した工程(第1工程では、ガスはヘッダー18の注入口区画から中央区画へ流れ、第2工程では、ガスは中央区画から出口区画へ流れる)で生じ、第1工程で生成した水蒸気の少なくとも一部は、第2工程に入る前にガスストリームから除去される。
合成反応の際、ガス容量は減少し、かつ、チャネル14の適切な漸減によって、反応の進行としてガス速度を維持して、対象の変換を維持してもよい。ガス速度を維持する代わりの方法は、図2に示されるような(ここで図2を参照する)フローチャネルの数を減少させることである。これは、図1に相当する図である。相違は、フィッシャー-トロプシュ合成の第2工程を定義する対角線上の溝14(及び14a)、すなわちヘッダー18の中央区画と右側区画間の溝14(及び14a)がより広いランド部30によって分離されることのみであり、その結果各プレート12の3つの前記溝のみが存在する。
水蒸気及びより沸点の低い炭化水素を液化チューブ25に移動させることは、水蒸気の分圧を下げて、触媒の酸化を抑制するだけでなく、触媒構造体上に液体層を形成する炭化水素の少なくとも一部を移動させるというさらなる利点を有する。任意のこのような液体層は触媒粒子とのガス混合物の接触を抑制し、生成物炭化水素が触媒粒子から離れて拡散することを抑制するので、炭化水素液体の移動はこれらの拡散抵抗を最小にする。
あるいは、冷却及び液化は反応器とは別に、反応器の外で行ってもよい。例えば、図1に示される3つの反応器10(ただし、ヘッダーに冷却チューブ25はない。)は、ガスフローを平行に運ぶように配置してもよく、COの変換は、反応温度及び空間速度を調節することによって65%未満に制限される。3つの反応器からの出口ガスは、水蒸気及び液体炭化水素生成物が液化される冷却器ユニットへの連結管を介して連結される。次いで、より低い水の分圧を有する残りのガスは、単一のこのような反応器10(これにも冷却チューブ25はない。)に供給してもよく、残りの未反応COの約60%は再び合成反応させられる。第1工程及び第2工程の間のガス容量の減少は、ガスの多くが合成させられ、液体を生成するため、3から1へ反応器ユニットの数を減少させることによって適合され、高い流速を維持する。
高いガス流速の追加の利点は、触媒の表面での発熱反応からの熱をガス相へ再分配することを助けることによる、反応チャネル全体の温度変化の低減である。また、液体反応性生物をガスフローに取り込むことを助け、ワックス堆積物のない触媒表面を保つことを助ける。
Claims (14)
- ガス透過性触媒構造体(16)が存在するフィッシャー-トロプシュ合成反応のためのチャネル(14、14a)を画定する少なくとも1つの小型触媒反応器ユニット(10)を用いてフィッシャー-トロプシュ合成を行う方法であって、少なくとも2つの連続した工程で一酸化炭素含有ガスをフィッシャー-トロプシュ合成させ、第1工程のガス流速は一酸化炭素の70%以下を第1工程で合成反応させるのに十分大きく、前記ガスを連続する工程間で冷却して(25)水蒸気を液化させ、第2工程のガス流速は残りの一酸化炭素の70%以下を第2工程で合成反応させるのに十分大きい、前記方法。
- 単一の反応器ユニット(10)を用いて行い、合成反応の各工程を前記反応器ユニット内の一組のチャネル(14、14a)で行い、前記ガスを連続する工程間でヘッダー(18)内で冷却する(25)、請求項1記載の方法。
- 一酸化炭素含有ガスストリームが第1工程で平行して複数の第1チャネル(14、14a)を通って流れ、次いで第2工程で平行して複数の第2チャネル(14、14a)を通って流れ、複数の第2チャネル(14、14a)の断面積が複数の第1チャネル(14、14a)の断面積よりも小さい、請求項1又は2記載の方法。
- 第2チャネル(14、14a)の数が第1チャネル(14、14a)の数よりも少ない、請求項3記載の方法。
- 第1工程及び第2工程において、空間速度が1000/hrよりも大きい、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 第1工程及び第2工程において、空間速度が15000/hr以下である、請求項5記載の方法。
- 水蒸気が20モル%以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。
- 第1工程及び第2工程を通るガス流速が共に一酸化炭素の65%以下を合成反応させるのに十分大きい、請求項1〜7のいずれか1項記載の方法。
- ガス透過性触媒構造体(16)が存在するフィッシャー-トロプシュ合成のためのチャネル(14、14a)を画定する少なくとも1つの小型触媒反応器ユニット(10)を用いて、水素及び一酸化炭素を含有するガスのフィッシャー-トロプシュ合成を行う方法であって、少なくとも2つの連続した工程で、水蒸気が20モル%以下であり、かつ、連続した工程間で前記ガスを冷却して(25)水蒸気を液化するのに十分大きいガス流速で前記合成を行う、前記方法。
- ガス透過性触媒構造体(16)が存在するフィッシャー-トロプシュ合成反応のためのチャネル(14、14a)を画定する少なくとも1つの小型触媒反応器ユニット(10)、連続するセットのチャネル(14、14a)間を結ぶ連結手段(18)、及び水蒸気を液化し、かつ、ガスフローから液化した液体を除去する連結手段内の冷却手段(25)を有する請求項1から9のいずれか1項記載のフィッシャー-トロプシュ合成を行うための装置。
- 連続するセットのチャネル(14、14a)が同じ反応器ユニット(10)にあり、連結手段(18)がヘッダーである、請求項10記載の装置。
- 連結手段(18)からフローを運ぶフローチャネル(14、14a)の断面積が連結手段(18)にフローを運ぶフローチャネル(14、14a)の断面積よりも小さい、請求項10又は11記載の装置。
- 連結手段(18)からフローを運ぶフローチャネル(14、14a)の数が連結手段(18)にフローを運ぶフローチャネル(14、14a)の数よりも少ない、請求項10から12のいずれか1項記載の装置。
- さらに、合成チャネル(14、14a)の温度が210℃以下であることを保証する手段(14b)を有する請求項10から13のいずれか1項記載の装置。
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