JP4411331B2 - 磁気記録媒体用シリコン基板およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録媒体製造用のシリコン基板およびその製造方法に関する。

情報記録の技術分野において、文字や画像あるいは楽曲といった情報を磁気的に読み込み・書き出しする手段であるハードディスク装置は、パーソナルコンピュータを初めとする電子機器の一次外部記録装置や内蔵型記録手段として必須のものとなっている。このようなハードディスク装置には磁気記録媒体としてハードディスクが内蔵されているが、従来のハードディスクでは、ディスク表面に磁気情報を水平に書き込むいわゆる「面内磁気記録方式（水平磁気記録方式）」が採用されていた。

図１（Ａ）は、水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１上に、スパッタリング法で成膜されたＣｒ系下地層２、磁気記録層３および保護膜としてのカーボン層４が順次積層され、このカーボン層４の表面に液体潤滑剤を塗布して形成された液体潤滑層５が形成されている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気記録層３は、ＣｏＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔ等の一軸結晶磁気異方性のＣｏ合金であり、このＣｏ合金の結晶粒がディスク面と水平に磁化されて情報が記録されることとなる。なお、磁気記録層３中の矢印は磁化方向を示している。

しかしながら、このような水平磁気記録方式では、記録密度を高めるために個々の記録ビットのサイズを小さくすると、隣接した記録ビットのＮ極同士およびＳ極同士が反発し合って境界領域が磁気的に不鮮明になるので、高記録密度化のためには磁気記録層の厚みを薄くして結晶粒のサイズを小さくする必要がある。結晶粒の微細化（小体積化）と記録ビットの微小化が進むと熱エネルギによって結晶粒の磁化方向が乱されてデータが消失するという「熱揺らぎ」の現象が生じることが指摘され、高記録密度化には限界があるとされるようになった。つまり、ＫｕＶ／ｋ_ＢＴ比が小さいと熱揺らぎの影響が深刻になる。ここで、Ｋｕは記録層の結晶磁気異方性エネルギ、Ｖは記録ビットの体積、ｋ_Ｂはボルツマン定数、Ｔは絶対温度（Ｋ）である。

このような問題に鑑みて検討されるようになったのが「垂直磁気記録方式」である。この記録方式では、磁気記録層はディスク表面と垂直に磁化されるため、Ｎ極とＳ極が交互に束ねられてビット配置され、磁区のＮ極とＳ極は隣接しあって相互に磁化を強めることとなる結果、磁化状態（磁気記録）の安定性が高くなる。つまり、垂直に磁化方向が記録される場合には、記録ビットの反磁界が低減されるので、水平磁気記録方式と比較すると、記録層の厚みをそれほど小さくする必要はない。このため、記録層厚を厚くして垂直方向を大きくとれば、全体としてＫｕＶ／ｋ_ＢＴ比が大きくなって「熱揺らぎ」の影響を小さくすることが可能である。

上述のように、垂直磁気記録方式は、反磁場の軽減とＫ_ｕＶ値を確保できるため、「熱揺らぎ」による磁化不安定性が低減され、記録密度の限界を大幅に拡大することが可能となる磁気記録方式であることから、超高密度記録を実現する方式として期待されている。

図１（Ｂ）は、軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２、磁気記録層１３、保護層１４、潤滑層１５が順次積層されている。ここで、軟磁性裏打ち層１２には、パーマロイやＣｏＺｒＴａアモルファスなどが典型的に用いられる。また、磁気記録層１３としては、ＣｏＣｒＰｔ系合金、ＣｏＰｔ系合金、ＰｔＣｏ層とＰｄとＣｏの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜、ＰｔＦｅあるいは、ＳｍＣｏアモルフアス膜などが用いられる。なお、磁気記録層１３中の矢印は磁化方向を示している。

図１（Ｂ）に示したように、垂直磁気記録方式のハードディスクでは、磁気記録層１３の下地として軟磁性裏打ち層１２が設けられ、その磁気的性質は「軟磁性」であり、層厚みは概ね１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度とされる。この軟磁性裏打ち層１２は、書き込み磁場の増大効果と磁気記録膜の反磁場低減を図るためのもので、磁気記録層１３からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道として機能する。つまり、軟磁性裏打ち層１２は、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同様の役割を果たす。このため、書き込み時における磁気的飽和の回避を目的として、磁気記録層１３の層厚に比較して厚く層厚設定される必要がある。

図１（Ａ）に示したような水平磁気記録方式は、その熱揺らぎ等による記録限界から、１００Ｇ〜１５０Ｇｂｉｔ／平方インチの記録密度を境として、図１（Ｂ）に示したような垂直磁気記録方式に順次切り替わりつつある。なお、垂直磁気記録方式での記録限界がどの程度であるかは現時点では定かではないが、５００Ｇｂｉｔ／平方インチ以上であることは確実視されており、一説では、１０００Ｇｂｉｔ／平方インチ程度の高記録密度が達成可能であるとされている。このような高記録密度が達成できると、２．５インチＨＤＤプラッタ当り６００〜７００Ｇバイトの記録容量が得られることになる。

ところで、ＨＤＤ用の磁気記録媒体用基板には、一般に、３．５インチ径の基板としてＡｌ合金基板が、２．５インチ径の基板としてガラス基板が使用されている。特に、ノートブックパソコンのようなモバイル用途では、ＨＤＤが外部からの衝撃を頻繁に受けるため、これらに搭載される２．５インチＨＤＤでは、磁気ヘッドの「面打ち」により記録メディアや基板が傷ついたり、データが破壊される可能性が高いことから、磁気記録媒体用基板として硬度の高いガラス基板が使用されるようになった。

モバイル機器が小型化されると、それに内蔵される磁気記録媒体用基板にはより高い耐衝撃性が求められることとなる。２インチ径以下の小口径基板用途の殆どはモバイル用途であるため、２．５インチ径の基板以上に、高い耐衝撃性が求められる。また、モバイル機器の小型化は必然的に、搭載部品の小型化と薄型化を要求するところとなり、２．５インチ径基板の標準厚が０．６３５ｍｍであるのに対し、例えば１インチ径基板の標準厚みは０．３８２ｍｍとされている。このような事情を背景として、ヤング率が高く薄板でも十分な強度が得られ、しかも磁気記録媒体の製造プロセスと相性のよい基板が求められている。

ガラス基板は主にアモルファス強化ガラスで０．３８２ｍｍ厚の１インチ径基板が実用化されているものの、これ以上の薄板化は容易ではない。また、ガラス基板は絶縁体であるため、磁性膜をスパッタ成膜する工程において基板がチャージアップを生じやすいという問題がある。実用上はスパッタ工程で基板の掴み換えを行うことで量産化を可能としているが、ガラス基板の使用を難しいものにしている要因の１つである。

次世代記録膜としてＦｅＰｔなどが検討されているが、高保磁力化するためには６００℃前後の高温熱処理が必要とされる。そこで、熱処理温度の低減が検討されてはいるが、それでも４００℃以上の熱処理が必要であり、この温度は、現在使用されているガラス基板の使用に耐え得る温度を超えており、Ａｌ基板もこのような高温での処理に耐え得ない。

ガラス基板やＡｌ基板以外にも、サファイアガラス基板、ＳｉＣ基板、エンジニアリングプラスティック基板、カーボン基板などの代替基板が提案されたが、強度、加工性、コスト、表面平滑性、成膜親和性などの観点からは、小口径基板の代替基板としては何れも不十分であるというのが実情である。

このような事情を背景として、本発明者らは、シリコン（Ｓｉ）の単結晶基板をＨＤＤ記録膜基板として使用することを既に提唱している（例えば、特許文献２参照）。

Ｓｉ単結晶基板は広くＬＳＩ製造用基板として用いられ、表面平滑性、環境安定性、信頼性等に優れているのはもちろんのこと、剛性もガラス基板と比較して高いため、ＨＤＤ基板に適している。加えて、絶縁性のガラス基板とは異なり半導体性であり、通常はｐ型もしくはｎ型のドーパントが含まれていることが多いために、ある程度の導電性をもつ。したがって、スパッタ成膜時におけるチャージアップもある程度は軽減され、金属膜の直接スパッタ成膜やバイアススパッタも可能である。さらに、熱伝導性も良好であるため、基板加熱も容易で、スパッタ成膜工程との相性は極めて良好である。しかも、Ｓｉ基板の結晶純度は非常に高く、加工後の基板表面は安定で経時変化も無視できるという利点がある。
特開平５−１４３９７２号公報 特開２００５−１０８４０７号公報

しかしながら、ＬＳＩ等の素子製造用の「半導体グレード」のＳｉ単結晶は一般に高価である。事実、近年の太陽電池の普及による需要増加に伴い、「半導体グレード」のシリコン単結晶の価格が高騰している。単結晶Ｓｉ基板を磁気記録媒体用基板として用いることを考えた場合には、口径が大きくなるとガラス基板やＡｌ基板に比較して原料コスト面で劣るという深刻な問題がある。

また、単結晶Ｓｉ基板は、特定の結晶方位（１１０）に僻開するという性質があるため、モバイル機器等に搭載して外部衝撃を受けた場合に、僻開してしまうというおそれもある。この点につき端面の研磨加工の改善で実用上問題ないことを本発明者らは確認しているが、破損の懸念は解消されるものではない。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、充分な耐衝撃性を有し、加工プロセスや磁気記録層の成膜プロセスを複雑なものとすることがなく、表面平坦性に優れ、しかもコストダウンを可能とする磁気記録媒体用Ｓｉ基板を提供することにある。

上述の課題を解決するために、本発明の磁気記録媒体用シリコン基板は、純度９９．９９９％以上の多結晶シリコン基板の主面上に酸化膜を備え、該酸化膜表面は上記多結晶シリコン基板の粒界を反映した表面段差を有しない表面平滑性を有する、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値が何れも０．３ｎｍ以下であることを特徴とする。

本発明のシリコン基板の直径は例えば６５ｍｍ以下であり、上記酸化膜の厚みは５００ｎｍ以下１０ｎｍ以上である。

このようなシリコン基板上に磁気記録層を設けることで、本発明の磁気記録媒体を得ることができる。

本発明の磁気記録媒体用シリコン基板の製造方法は、純度９９．９９９％以上の多結晶シリコン基板の主面上に酸化膜を形成する工程と、該酸化膜表面が上記多結晶シリコン基板の粒界を反映した表面段差を有しない表面平滑性を有するように平坦化する研磨工程とを備え、上記酸化膜形成工程は、多結晶シリコン基板の主面に有機シリカ若しくはシリコーン系材料をスピン塗布して熱処理を施すこと、若しくは、多結晶シリコン基板の主面を熱酸化することにより実行される。

好ましくは、上記研磨工程は、上記酸化膜に中性若しくはアルカリ性のスラリを用いたＣＭＰ処理を施して、上記酸化膜付き多結晶シリコン基板の表面が多結晶シリコンの粒界を反映した表面段差を有しないように平滑化して、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値を何れも０．３ｎｍ以下とするように実行される。

本発明では、粗研磨後の多結晶シリコン基板表面にシリコーン系材料やオルガノシリカを含有する液剤を塗布して段差や結晶粒界部分を遮蔽する平滑な薄膜とした後、この薄膜を適度な温度で熱処理して有機成分を気散させることでＳｉＯ_２膜を形成し、このＳｉＯ_２膜をＣＭＰ研磨等の精密研磨して基板の平坦性を高めることとしたので、多結晶粒の結晶方位の違いや結晶粒界の存在には影響を受けずに平坦で平滑な表面を得ることができる。

これにより、充分な耐衝撃性を有し、加工プロセスや磁気記録層の成膜プロセスを複雑なものとすることがなく、表面平坦性に優れ、しかもコストダウンを可能とする磁気記録媒体用Ｓｉ基板を提供することが可能となる。

以下に、図面を参照して本発明を実施するための形態について詳細に説明する。

図２は、本発明の磁気記録媒体用Ｓｉ基板の製造プロセスの一例を説明するためのフローチャートである。先ず、Ｓｉ基板をコア抜きして取得するための多結晶Ｓｉウェハを準備する（Ｓ１０１）。この多結晶Ｓｉウェハは、いわゆる「半導体グレード」（一般には、その純度は「１１ナイン」（９９．９９９９９９９９９％）以上である）のものである必要はなく、概ね「太陽電池グレード」のものでよい。太陽電池グレードの多結晶Ｓｉウェハの純度は、一般的には「６ナイン」（９９．９９９９％）以上であるが、本発明では、「５ナイン」（９９．９９９％）までは許容できる。磁気記録用基板用途では基本的に構造材料として使用するため、太陽電池用途と異なりボロン（Ｂ）や燐（Ｐ）などのドーパント量の制御をする必要はない。

多結晶Ｓｉウェハの純度の下限を「５ナイン」と設定するのは、これよりも低純度であると、粒界に結晶中の不純物が析出して基板強度を低下させるおそれがあるためである。なお、基板強度等の観点からは多結晶Ｓｉウェハの純度は高いほど好ましいが、高純度とするにつれて原料コストは増大する。したがって、精々、「８ナイン」（９９．９９９９９９％）〜「９ナイン」（９９．９９９９９９９％）程度でよい。

多結晶Ｓｉウェハの形状は矩形でも円板状でもよいが、材料歩留まりの観点からは、矩形形状の方が好ましい。なお、太陽電池用多結晶Ｓｉウェハの一般的な形状は約１５０ｍｍ角の矩形であるので、図２に示したプロセス例ではこの形状の多結晶Ｓｉウェハを用いた例を示している。なお、多結晶Ｓｉウェハ自体の強度や耐衝撃性を向上させる観点からは、多結晶粒の平均グレインサイズを考慮することが重要であり、これを１ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることが望ましい。

この多結晶Ｓｉウェハから、レーザ加工による「コア抜き」により、多結晶Ｓｉ基板を取得する（Ｓ１０２）。本発明では、主として、モバイル機器用途の磁気記録媒体用Ｓｉ基板を想定しているので、コア抜きするＳｉ基板の直径は概ね６５ｍｍ以下であり、直径の下限は一般に２１ｍｍとなる。

コア抜き加工には、ダイヤモンド砥石によるカップ切断、超音波切断、ブラスト加工、ウォータージェット処理など種々の方法があるが、加工速度の確保、切り代量の削減、口径の切り替え容易性、治具製作や後加工の容易性などから、固体レーザによるレーザコア抜きが望ましい。固体レーザはパワー密度が高くビームを絞れるため、溶断残渣（ドロス）の発生が少なく加工面が相対的にきれいなためである。この場合のレーザ光源としては、Ｎｄ−ＹＡＧレーザやＹｂ−ＹＡＧレーザなどを挙げることができる。

コア抜きして得られたＳｉ基板に、芯取および内外端面処理を施し（Ｓ１０３）、さらに、エッチングを施して加工ダメージ層を除去し（Ｓ１０４）、その後の研磨でチッピング等が生じないように端面研磨加工を施す（Ｓ１０５）。

このようにして得られたＳｉ基板に、粗研磨を施して表面を概ね平坦化する。この粗研磨工程は、図２の「粗研磨」（Ｓ１０６）に相当する。本発明では、この表面平滑化のための粗研磨加工を、中性若しくはアルカリ性のスラリを用いたＣＭＰ処理で実行する。

一般に、単結晶Ｓｉ基板の表面の平滑化は、アルカリ性のスラリによる多段ＣＭＰ研磨により行われる。しかし、本発明が対象とするＳｉ基板は多結晶であるために、結晶粒毎に結晶方位が異なる。そのため、アルカリ性スラリを用いてＣＭＰ研磨を行うと、結晶粒毎に研磨速度が異なることに起因して良好な表面平坦性を得られなくなる。このような理由により、表面平滑化のための粗研磨加工を、中性からアルカリ性のスラリで行う場合、ｐＨの調整が必要である。

具体的には、中性近傍からアルカリ性領域（ＰＨ７〜１０）のコロイダルシリカ等のスラリを用いたＣＭＰ研磨を行う。ｐＨ１０を超えると粒間段差が大きくなり過ぎる。また、ｐＨ７以下では機械研磨主体となり、研磨速度が遅くなり過ぎる。さらに、ＬＳＩの層間絶縁膜のＣＭＰ研磨で用いられている酸化剤やコーティング剤をスラリに添加する事も有効である。

例えば、粗研磨（Ｓ１０６）として、ｐＨ９のアルカリ性コロイダルシリカを用いてＣＭＰ研磨を実行する。なお、この粗研磨の工程は、多結晶Ｓｉ基板の厚みムラや表面段差を大まかに除去するためのものでＳｉ基板表面の平坦性が確保できればよく、微小キズなどは存在していても構わない。

これに続いて、粗研磨後のＳｉ基板表面に酸化膜（ＳｉＯ_２膜）を形成（成膜）する（Ｓ１０７）。これは、基板表面にＳｉＯ_２膜を設けておくと、当該膜付けにより薄板の強度が増すこと及びＳｉＯ_２膜はアモルファスであるために特定方向への僻開性がないといったことにより、基板としての強度や耐衝撃性を向上させることができるためである。本発明では、この酸化膜形成を、オルガノシリカ（有機シリカ）やシリコーン系材料を含有する液剤を用いて実行する。

具体的には、シリコーン系材料やオルガノシリカを含有する液剤をＳｉ基板表面に塗布して平滑な薄膜とした後、この薄膜を適度な温度で熱処理して有機成分を気散させることでＳｉＯ_２膜を得る。勿論、通常の半導体プロセスで用いられている熱酸化によるＳｉＯ_２膜形成であってもよいが、形成するＳｉＯ_２膜が１００ｎｍ以上といった比較的厚い場合には熱酸化処理時間が長くなりがちであるため、上述の塗布方式でのＳｉＯ_２膜形成のほうが、プロセスコストや生産性の観点からは望ましい。

このような酸化膜形成用のシリコン源としては、シラン化合物（特にアルコキシシラン）を加水分解・縮合した加水分解縮合物等(例えば、Honeywell製アキュフローＴ−２７やアライドシグナル製のアキュグラスＰ−５Ｓなど)が例示される。

このようなオルガノシリカやシリコーン系材料の膜を、例えばスピンコートにより１００ｎｍ以上の厚さに均一塗布し、その後、４００℃以上の加熱処理を行ってＳｉＯ_２膜とする。得られるＳｉＯ_２膜の厚みは塗布剤の種類やスピンコート条件にもよるが、一般には、概ね１００ｎｍ〜７００ｎｍ程度である。なお、液剤を塗布する方式であるので、粗研磨（Ｓ１０６）後のＳｉ基板表面の平坦性が一定程度以下（例えば、粒間段差が１０ｎｍ以下で、ウェビネスＷａが概ね２．０ｎｍ以下）であれば、スピンコートすることによりＳｉ基板表面に残された段差や結晶粒界部分は遮蔽され、平坦な塗布面が得られる。

シリコン源としてのシラン化合物としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−ｎ−プロポキシシラン、メチルトリ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメトキシジシラン、ヘキサエトキシジシラン、１，１，２，２−テトラメトキシ−１，２−ジメチルジシラン、１，１，２，２−テトラエトキシ−１，２−ジメチルジシラン、１，１，２，２−テトラメトキシ−１，２−ジフェニルジシラン、１，２−ジメトキシ−１，１，２，２−テトラメチルジシラン、１，２−ジエトキシ−１，１，２，２−テトラメチルジシラン、１，２−ジメトキシ−１，１，２，２−テトラフェニルジシラン、１，２−ジエトキシ−１，１，２，２−テトラフェニルジシラン、ビス（トリメトキシシリル）メタン、ビス（トリエトキシシリル）メタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）エタン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、１−（ジメトキシメチルシリル）−１−（トリメトキシシリル）メタン、１−（ジエトキシメチルシリル）−１−（トリエトキシシリル）メタン、１−（ジメトキシメチルシリル）−２−（トリメトキシシリル）エタン、１−（ジエトキシメチルシリル）−２−（トリエトキシシリル）エタン、ビス（ジメトキシメチルシリル）メタン、ビス（ジエトキシメチルシリル）メタン、１，２−ビス（ジメトキシメチルシリル）エタン、１，２−ビス（ジエトキシメチルシリル）エタン、１，２−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，３−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，３−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，４−ビス（トリメトキシシリル）ベンゼン、１，４−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼンなどが例示される。なお、これらのシラン化合物を２種以上用いることもできる。

また、このようなシラン化合物を溶かし込むための溶媒としては、エチル又はイソプロピルのようなアルコール、ベンゼンやトルエンのような芳香族炭化水素、ｎ−ヘプタンやドデカンのようなアルカン、ケトン、エステル、グリコールエーテル又は環状ジメチルポリシロキサン等が例示される。

オルガノシリカやシリコーン系材料を熱処理する温度は塗布した材料の種類により異なるが、一般には、４００℃〜５００℃の温度範囲とし、１０分以上を目処に加熱すればよい。面荒れを起こさない範囲で急速加熱（例えば、１００℃／分）することも可能である。なお、熱処理雰囲気は大気でよいが、不活性ガス雰囲気としてもよい。

このような酸化膜形成に続いて、ＳｉＯ_２膜の研磨を行う（Ｓ１０８）。なお、この研磨工程を複数段設けてもよい。この研磨工程は、ＳｉＯ_２膜の表面平坦性を確保するための工程であり、「ケミカル作用」による研磨と「機械作用」による研磨を複合させたＣＭＰ研磨とする。この研磨により、適当な厚みのＳｉＯ_２膜部分が取り除かれ、一般には概ね１００ｎｍ〜７００ｎｍ程度のＳｉＯ_２膜の厚みは、例えば、１０ｎｍ〜５００ｎｍとされる。

一般に、多結晶Ｓｉ基板のベア面にＣＭＰ研磨を施すと、結晶方位が互いに異なる結晶粒間で研磨速度の差に起因する段差が生じるが、本発明では多結晶Ｓｉ基板の表面には上述のＳｉＯ_２膜が形成されているため、当該段差の発生の心配は全くない。このため、表面ラフネスＲａの低い、しかも微小欠陥の少ない良好な多結晶Ｓｉ基板面が得られる。しかも、ＳｉＯ_２膜は概ね平坦化された粗研磨面上に被覆されており厚みも均一なため、比較的短時間の研磨で最終平滑面を得ることができる。

このように、本発明では、多結晶Ｓｉ基板の加工プロセス中の適切な段階で、基板表面に酸化膜を形成するため、多結晶粒の結晶方位の違いや結晶粒界の存在には影響を受けずにＣＭＰ研磨によって平坦で平滑な表面を得ることができる。また、酸化膜を設けることにより、機械強度にも優れた多結晶Ｓｉ基板を作製することができる。

なお、粗研磨工程（Ｓ１０６）および研磨工程（Ｓ１０８）に用いるＣＭＰ研磨用スラリは一般的なものでよい。例えば、平均粒径が２０乃至８０ｎｍのコロイダルシリカのスラリのｐＨ値を７〜１０のアルカリ性領域として用いる。なお、ｐＨ調整は、塩酸、硫酸、フッ酸などを添加することで行う。また、コロイダルシリカの濃度としては５〜３０％程度とし、コロイダルシリカを分散させたスラリを用いて、５分〜１時間程度ＣＭＰ研磨し所望の表面平滑度とする。特に、粗研磨（Ｓ１０６）は５〜２０ｋｇ／ｃｍ^２の研磨圧で、研磨（Ｓ１０８）は１〜１０ｋｇ／ｃｍ^２の研磨圧で行うことが好ましい。

研磨工程（Ｓ１０８）に続き、スクラブ洗浄（Ｓ１０９）、ＲＣＡ洗浄（Ｓ１１０）を行って基板表面を清浄化する。その後、当該基板表面を光学検査（Ｓ１１１）して、梱包、出荷される（Ｓ１１２）。そして、このようにして得られた酸化膜付き多結晶のＳｉ基板上に、磁気記録層を形成すると、図１（Ｂ）に図示したような積層構造の磁気記録媒体を得ることができる。

このようにして得られた多結晶Ｓｉ基板は、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値が何れも０．３ｎｍ以下となり、ハードディスク用の基板として充分な表面特性を得ることができる。そして、このようなＳｉ基板上に磁気記録層を設けることで磁気記録媒体が得られる。

以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

純度が「６ナイン」の多結晶Ｓｉウェハ（１５６ｍｍ角、厚み０．６ｍｍ）を準備し（Ｓ１０１）、この多結晶Ｓｉウェハから、レーザ加工機（ＹＡＧレーザ、波長１０６４ｎｍ）により、外径４８ｍｍ、内径１２ｍｍのＳｉ基板をコア抜きしてウェハ当たり９枚の基板を得た（Ｓ１０２）。これらの基板に、芯取・内外端面処理（Ｓ１０３）、エッチング（Ｓ１０４）、端面研磨（Ｓ１０５）を施した。

次いで、多結晶Ｓｉ基板の主面に、粗研磨加工（Ｓ１０６）を施した。この粗研磨加工は両面研磨機を用い、ｐＨ９の平均コロイダルシリカ（粒径３０ｎｍ）のスラリで、研磨圧１０ｋｇ／ｃｍ^２で２０分間研磨した。この粗研磨後のＳｉ基板主面の粒間段差を光学検査機（Ｚｙｇｏ）で調べたところ、概ね２ｎｍ程度であった。

この粗研磨した基板をスクラブ洗浄を行い、スピンコータでオルガノシリカ(上記のアキュフローＴ−２７およびアキュグラスＰ−５Ｓ)を条件を変えて塗布し、４００℃で３０分間大気中で加熱してＳｉＯ_２膜を形成した。このＳｉＯ_２膜を膜厚検査機で測定したところ、厚みは概ね１００ｎｍ〜６００ｎｍであり、面内での膜厚分布も均一であった。また、粗研磨（Ｓ１０６）を施したことに伴って生じた段差（粒間段差や粒界起因の段差）も被覆され、高い平坦性が確保されていた。

続いて、仕上げ用の粒の細かいコロイダルシリカ（ｐＨ値１０、粒径４０ｎｍ）を用いて研磨圧５ｋｇ／ｃｍ^２のＣＭＰ研磨（Ｓ１０８）を行い、ＳｉＯ_２膜の表面から５０ｎｍ〜３００ｎｍ研磨して、微小欠陥のない平滑な研磨面を得た。なお、ここでの研磨量は、ＳｉＯ_２膜厚（すなわち、オルガノシリカの初期コート厚）に対応させて変えている。

これらの多結晶Ｓｉ基板を、スクラブ洗浄（Ｓ１０９）で残留コロイダルシリカを除去した後に精密洗浄（ＲＣＡ洗浄：Ｓ１１０）を行い、多結晶Ｓｉ基板の表面特性を光学検査（ｓ１１１）により評価した。具体的には、研磨面の湾曲度（ウェビネスをPhase Shifter社製のOpti-Flatで、マイクロウェビネスをZygo社製の光学計測器で測定）、および、平滑性（ラフネス：Digital Instrument社製のＡＦＭ装置で測定）を評価した。

表１は、このようにして得られた実施例１乃至４の試料の評価結果（Ｒａ：ラフネス、Ｗａ：ウェビネス、μ−Ｗａ：マイクロウェビネス）を纏めたものである。なお、比較例として、ＳｉＯ₂膜付け無し（ノンコート）の試料の評価結果を同時に示した。

この表からわかるとおり、本発明の手法により得られたＳｉＯ_２膜付き多結晶Ｓｉ基板の表面特性は良好であり、多結晶Ｓｉのベア面を比較的強いアルカリ性（例えばｐＨ１２）のコロイダルシリカでＣＭＰ研磨加工した場合のような、結晶粒分布を反映した段差は一切観察されなかった。比較例として準備した試料（酸化膜を設けずに同条件で研磨した多結晶Ｓｉ基板）の表面は、各結晶粒相互間の結晶方位の違いを反映して段差が大きく、ウェビネスとマイクロウェビネスの値は非常に悪い。しかし、ラフネスは個々の結晶粒に着目すれば平滑な面となっているので、低い値を示している。

図３（Ａ）および（Ｂ）は、上述の条件（研磨圧：５ｋｇ／ｃｍ^２）で研磨した後（Ｓ１０８後）の多結晶Ｓｉ基板表面の評価例を示す図で、図３（Ａ）はウェビネス、図３（Ｂ）はラフネスの評価結果である。

また、図４は、本発明の方法で得られた多結晶Ｓｉ基板の表面のウェビネスの評価例で、粗研磨（Ｓ１０６）後にスクラブ洗浄した多結晶Ｓｉ基板面に１０００℃で１時間の熱酸化処理により４００ｎｍの厚みの酸化膜を成膜し、上記実施例３と同様の研磨加工を施した後の基板表面を観察した例を示す図である。酸化膜の成膜方法は異なっていても、同程度のラフネス（Ｒａ＝０．１１ｎｍ）が得られる。

本発明は、充分な耐衝撃性を有し、加工プロセスや磁気記録層の成膜プロセスを複雑なものとすることがなく、表面平坦性に優れ、しかもコストダウンを可能とする磁気記録媒体用Ｓｉ基板を提供することを可能にする。

図１（Ａ）は水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図、図１（Ｂ）は軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図である。 本発明の磁気記録媒体用Ｓｉ基板の製造プロセスの一例を説明するためのフローチャートである。 研磨した後の多結晶Ｓｉ基板表面の評価例を示す図で、図３（Ａ）はウェビネス、図３（Ｂ）はラフネスの評価結果である。 本発明の方法で得られた多結晶Ｓｉ基板の表面のウェビネスの評価例である。

符号の説明

１、１１ 非磁性基板
２ Ｃｒ系下地層
３、１３ 磁気記録層
４、１４ 保護層
５、１５ 潤滑層
１２ 軟磁性裏打ち層

Claims (7)

1. 純度９９．９９９％以上の多結晶シリコン基板の主面上に酸化膜を備え、該酸化膜表面は前記多結晶シリコン基板の粒界を反映した表面段差を有しない表面平滑性を有する、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値が何れも０．３ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体用シリコン基板。
2. 前記シリコン基板の直径は６５ｍｍ以下である請求項１記載の磁気記録媒体用シリコン基板。
3. 前記酸化膜の厚みは５００ｎｍ以下１０ｎｍ以上である請求項１又は２に記載の磁気記録媒体用シリコン基板。
4. 請求項１乃至３の何れか１項に記載のシリコン基板上に磁気記録層を備えている磁気記録媒体。
5. 純度９９．９９９％以上の多結晶シリコン基板の主面上に酸化膜を形成する工程と、該酸化膜表面が前記多結晶シリコン基板の粒界を反映した表面段差を有しない表面平滑性を有するように平坦化する研磨工程とを備え、前記酸化膜形成工程は、多結晶シリコン基板の主面に有機シリカ若しくはシリコーン系材料をスピン塗布して熱処理を施すことにより実行されることを特徴とする磁気記録媒体用シリコン基板の製造方法。
6. 純度９９．９９９％以上の多結晶シリコン基板の主面上に酸化膜を形成する工程と、該酸化膜表面が前記多結晶シリコン基板の粒界を反映した表面段差を有しない表面平滑性を有するように平坦化する研磨工程とを備え、前記酸化膜形成工程は、多結晶シリコン基板の主面を熱酸化することにより実行されることを特徴とする磁気記録媒体用シリコン基板の製造方法。
7. 前記研磨工程は、前記酸化膜に中性若しくはアルカリ性のスラリを用いたＣＭＰ処理を施して、前記酸化膜付き多結晶シリコン基板の表面が多結晶シリコンの粒界を反映した表面段差を有しないように平滑化して、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値を何れも０．３ｎｍ以下とするものである請求項５又は６に記載の磁気記録媒体用シリコン基板の製造方法。