JP4399941B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4399941B2 JP4399941B2 JP2000028519A JP2000028519A JP4399941B2 JP 4399941 B2 JP4399941 B2 JP 4399941B2 JP 2000028519 A JP2000028519 A JP 2000028519A JP 2000028519 A JP2000028519 A JP 2000028519A JP 4399941 B2 JP4399941 B2 JP 4399941B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- biaxially oriented
- polyester film
- coating layer
- oriented polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、二軸配向ポリエステルフィルム、詳しくは磁気記録媒体用、光学用、電気絶縁用などに用いられる二軸配向ポリエステルフィルムの改良に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
表面に皮膜構造を持ったポリエステルフイルムとしては、ミミズ状皮膜構造を持ったポリエステルフイルム(特開昭56−10455号公報)、ポリエステルフイルムと該フイルムの少なくとも片面に密着された不連続皮膜と該皮膜中及び皮膜表面に存在する微粒子からなるポリエステルフイルム(例えば特公昭62−30105号公報)などが用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、近年、磁気記録媒体の高密度記録化などが進み、更に平滑なベースフイルムが求められるようになってきたが、従来の表面構造をもったポリエステルフイルムでは、フイルムの滑りや、巻き取り時の層間の空気抜けなどに問題があり、製品を長尺にて巻き取る際に巻き姿が悪くなり易いという問題が見られた。
【0004】
本発明の目的は、かかる問題を解決し、平滑であっても、長尺品を巻き取る際の巻き姿を良好にすることができる二軸配向ポリエステルフイルムを提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の目的を達成するために、ベースフイルムの表面を特定の形態とすることにより、製品の巻き姿を良好にできることを見いだした。すなわち、少なくとも片面に塗布層を有する二軸配向ポリエステルフイルムにおいて、該塗布層はセルロース誘導体を含有し、該塗布層が島状***部を有する海島構造をなし、かつ、長径と短径との比が3.0以下である島状***部が全***部の50%以上を占める二軸配向ポリエステルフイルム、としたものである。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明のフイルムに用いるポリエステルは、二軸延伸することができるポリエステルであればいずれのポリエステルでもよいが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート又はそれらを主成分とするポリエステルが好ましい。さらに詳しくは、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸及び/又は2,6−ナフタレンジカルボン酸を用い、ジオール成分としてエチレングリコールを主要成分として用いて重縮合し得られるものである。尚、20重量%以下であれば第3成分が共重合されたり、ブレンドされていてもよい。
【0007】
本発明のポリエステルフィルムは、少なくとも片面に塗布層を有し、この塗布層において、その成分により形成される島状***部が存在する海島構造が形成されている必要がある。ここでいう海島構造とは、表面に塗布層が存在するフイルムの表面において、平坦部と、塗布層成分からなる***部とがそれぞれ海、島をなす構造であり、その一例を、図1の電子顕微鏡写真で示す。ここで、図1は、本発明のポリエステルフィルムの一例の塗布層側の表面を示す電子顕微鏡写真であり、島状***部は、海をなす平坦部の中に不連続な島として存在し、海をなす平坦部には、塗布層成分による皮膜は実質的に形成されていないものである。
【0008】
塗布層成分により形成される***部が海島構造を形成していない場合としては、例えば、図2に示すミミズ状皮膜構造があり、長尺品を巻き取る際の巻き姿を良好とすることが困難である。図2は、従来技術によりミミズ状皮膜構造が形成された二軸配向ポリエステルフィルムの塗布層側の表面を示す電子顕微鏡写真であり、ミミズ状に連続した部分が***部である。
【0009】
島状***部の形状は、ひとつの***部の長径と短径との比が3.0以下である島状***部が全***部の50%以上を占めることが必要があり、特に70%以上が好ましい。長径と短径との比が3.0以下である***部が全***部の50%未満では巻き姿を良好とすることが困難である。
【0010】
***部の島の大きさは特に限定されないが、平均径が0.1〜5μmの範囲にあることが好ましい。
【0011】
また、***部の高さが5〜50nmの範囲であると、巻き姿を更に良好とすることができるので特に好ましい。***部の高さが50nmより高い場合でも巻き姿をより良好とすることができるが、高密度磁気記録媒体のベースフイルムとして用いる場合には出力が低下することもありうる。
【0012】
***部は塗布層成分をなす高分子物質で構成され、その組成は特に限定されないが、セルロース誘導体等の有極性高分子これらのブレンド体が使用できる。特にメチルセルロースは、フイルムの表面形態を本発明の範囲内とするために含有させることが好ましい。その分子量は特に限定されないが、1×104〜1×106g/molの範囲が好ましく、1×105〜5×105g/molの範囲が特に好ましい。更にこの塗布層の中に微細粒子を微量含有させることも出来る。
【0013】
本発明のポリエステルフィルムの表面粗さSRaは、特に限定されないが、1〜50nmの範囲であることが望ましい。特に1〜20nmの範囲であれば一層好ましい。また、両面とも同等の表面粗さでもよいし、両面の表面粗さが異なっていてもよい。
【0014】
本発明のポリエステルフィルムの厚さは特に限定されないが、1〜50μmの範囲が好ましく、磁気記録媒体のベースフイルムとして用いる場合には、3〜10μmの範囲が好適である。
【0015】
本ポリエステルフィルムのヤング率は、長手方向と幅方向の和が11GPa以上であることがいっそう好ましい。
【0016】
本ポリエステルフィルムの100℃、30分での熱収縮率は、フィルム長手方向、幅方向とも−0.5〜0.5%であると磁気記録媒体としたときの電磁変換特性をいっそう良好と出来るので好ましい。更に好ましい範囲は、フィルム長手方向、幅方向とも−0.2〜0.4%である。
【0017】
次に本発明のフィルムの製法を説明する。
【0018】
まず、前述のポリエステルをその融点を超える温度で常法の押出機にて溶融押出しし、ガラス転移点以下に冷却し、未延伸シートとする。
【0019】
次に、この未延伸シートの少なくとも片面に塗布層を形成する。延伸前に塗布層を形成することは、表面形態を本発明の範囲内とするために極めて有効である。その塗布方法には、メタリングバーコート法、グラビアコート法、スプレーコート法などがあるが、メタリングバーコート法、グラビアコート法が好ましい。
【0020】
更にこの塗布層を形成した未延伸フイルムを二軸延伸するが、その延伸前に塗布された塗布層形成液を乾燥させておくことが、本発明の表面形態を得るのに有効である。
【0021】
延伸方法には、同時二軸方向延伸法と逐次二軸延伸法があるが、同時二軸延伸法を用いることが本発明の表面形態を得るために極めて有効である。また、同時二軸延伸と逐次二軸延伸を組み合わせて延伸することも出来る。また、延伸は一挙に所定の倍率まで延伸することも出来るが、2回以上に分け、それぞれの延伸温度を変えることも出来る。延伸条件は特に限定されないが80〜110℃で、2.5〜4倍の範囲で長手方向、幅方向同時に延伸することが好ましい。更に2回に分けて延伸する場合には、2回目の延伸温度は1回目の延伸温度より高いことが好ましく、120〜180℃で1.05〜2.0倍の範囲で同時、または逐次に延伸する方法が好ましい。
【0022】
この後、引き続き熱処理を行う。熱処理温度はフィルムの温度にして180℃〜230℃の範囲で、2〜30秒間行うのが熱収縮率を本発明の範囲内とするために特に好ましい。
【0023】
熱処理に引き続き、弛緩処理を行う。フィルム長手方向、幅方向ともに1〜10%の範囲で弛緩処理を行うことは、熱収縮率を好ましい範囲内とするために好ましい。弛緩処理は一度に行ってもよいが、2回以上に分けて弛緩処理を異なる温度で行うとより好ましい。また、長手方向、幅方向はどちらかを先に行ってもよいし、同時に行ってもよい。1回目を長手方向、幅方向とも200〜160℃で1〜3%弛緩処理し、2回目を長手方向、幅方向とも150〜100℃で0.1〜1%弛緩処理することが好ましい。
【0024】
[物性の測定方法ならびに効果の評価方法]
本発明における特性値の測定方法、並びに評価方法は次のとおりである。
(1)***部の形状
塗布層が形成されたフイルム表面をレプリカ法透過型電子顕微鏡(倍率2000〜10000倍)で写真を撮影する。この写真から、***部の輪郭線を判定し、一定範囲内にある***部の長径と短径とを測定する。フイルムの任意の場所を20カ所測定し、長径と短径との比が3.0以下である島状***部の個数の割合を求める。ここで、長径は***部の輪郭線のなす形状のうちの最も離れた2点間の距離であり、また、短径は、輪郭線のなす形状面積を長径で除して求める値である。
(2)表面粗さ(SRa)
小坂研究所製の光触針式(臨界角焦点エラー検出方式)の3次元粗さ計(ET−30HK)を使用して測定した。SRaはJIS Raに相当する中心線面平均の表面粗さである。試験片は測定表面にAl蒸着を施した。測定方向は幅方向とし、カットオフ値は0.08mm、測定長は0.1〜0.25mm、送りピッチは0.2μm、測定スピードは20μm/s、測定本数は100本とした。単位はnmとした。
(3)ヤング率
引張試験測定により得られる応力−ひずみ曲線におけるスタート点の立ち上がり勾配からASTM D−882−67に準じて求める。サンプル幅、実効長さは10mm、100mmとした。引張速度は100mm/minとした。
(4)100℃、30分での熱収縮率
100℃の温度のオーブン中で、幅10mm、長さ10〜30cmの試料を30分、熱処理し、原長から熱処理後の長さの差をとり、原長で割り、100倍し、熱収縮率の値とした。なお試料には10mm幅あたり3grの荷重をかけて、熱処理した。
【0025】
【実施例】
次に実施例に基づき、本発明を説明する。
【0026】
[実施例1]
実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットに平均粒径0.2μmのシリカを含有するポリエチレンテレフタレートのペレットを混合し、シリカ粒子の濃度が0.2重量%のポリエチレンテレフタレートのペレッットを調整した。このペレットを160℃で6時間真空乾燥した後、押出機に供給し、280℃で溶融させ、Tダイよりシートを吐出させ、23℃の冷却ドラムにて冷却固化せしめ未延伸のシートを作成した。
【0027】
次にこの未延伸シートの片面側に下記組成の高分子水溶液を、固形分塗布濃度が20mg/m2となるように塗布した。
【0028】
メチルセルロース 0.3重量%
水溶性ポリエステル樹脂(テレフタル酸、スルホイソフタル酸ナトリウムとエチレングリコール共重合体) 0.3重量%
その後、パンタグラフ方式の同時二軸延伸機にて、まず延伸前に100℃で乾燥を行った後、90℃で長手方向に3.5倍、幅方向に4.2倍同時に延伸した。引き続いて205℃で4秒間緊張下で熱処理を行った後、180℃で2%、130℃で0.2%の同時弛緩処理を行った。この後、エッジ部分を取り除いて、一旦中間製品として巻き取った後、幅1000mmにスリットし、10000m巻取った。
【0029】
得られたフイルムの塗布面側には、塗布層が島状***部を有する海島構造を形成しており、長径と短径との比が3.0以下である島状***部は***部全体の98%であった。***部の平均高さは30nm、***部の平均径は1.2μmであり、また、***部の占める面積はフィルム表面全体の9%であった。
【0030】
またこのフイルムの表面粗さ(SRa)は、塗布面が10nm、非塗布面が8nmであった。
【0031】
このフイルムの厚みは4.5μmであった。またこのフイルムの100℃、30分の熱収縮率は長手方向に0.2%、幅方向に0.1%であり、ヤング率は長手方向4.5GPa、幅方向7.1GPaであった。
【0032】
このフイルムは平滑性に優れているにもかかわらず、10000m巻き取った後の巻き姿は極めて良好であり、シワ、ズレなどの欠点は見られなかった。
【0033】
[実施例2]
実施例1と同様にして得た未延伸シートの両面側に、実施例1と同じ高分子水溶液を同じ塗布方法で塗布した。延伸前の乾燥温度を105℃にした以外は、実施例1と同様にして乾燥、延伸、熱処理、弛緩処理を行った。
【0034】
得られたフイルムは、両面とも塗布層が島状***部を有する海島構造を形成しており、長径と短径との比が3.0以下である島状***部は両面とも***部全体の98%であった。このフイルムを10000m巻き取った後の巻き姿は極めて良好であり、シワ、ズレなどの欠点は見られなかった。
【0035】
[実施例3]
実施例1と同様にして得た未延伸シートの片面側に、実施例1と同様の水溶液の濃度を変えて、固形分塗布濃度が80mg/m2となるように塗布を行った。その後、このフイルムを実施例1と同様に乾燥、延伸、熱処理、弛緩処理を行った。
【0036】
得られたフイルムは、塗布層表面が島状***部を有する海島構造を形成しており、長径と短径との比が3.0以下である島状***部の割合は90%であった。このフイルムを10000m巻き取った後の巻き姿は極めて良好であり、シワ、ズレなどの欠点は見られなかった。
【0037】
[実施例4]
実施例1のポリエステルをポリエチレン−2,6−ナフタレートにし、かつ、延伸を120℃で長手方向に4.0倍、幅方向に4.8倍同時に延伸とした以外は実施例1と同様にして、塗布層を設けたポリエステルフイルムを製造した。
【0038】
得られたフイルムは、塗布層による***部が海島構造を形成しており、長径と短径との比が3.0以下である島状***部の割合は95%であった。このフイルムを10000m巻き取った後の巻き姿は極めて良好であり、シワ、ズレなどの欠点は見られなかった。
【0039】
[実施例5]
実施例1と同様にして得た未延伸フイルムに、実施例1と同様の高分子水溶液を片面側に塗布した。このフイルムを実施例1と同様にパンタグラフ方式の同時二軸延伸機にて、まず延伸前に100℃で乾燥を行った後、長手方向、幅方向とも90℃で3.0倍同時に延伸した後、180℃で幅方向に1.35倍延伸し、引き続いて205℃で4秒間緊張下で熱処理を行った後、180℃で2%、130℃で0.2%の同時弛緩処理を行った。
【0040】
得られたフイルムは、塗布層による***部が海島構造を形成しており、長径と短径との比が3.0以下である島状***部の割合は95%であった。このフイルムを10000m巻き取った後の巻き姿は極めて良好であり、シワ、ズレなどの欠点は見られなかった。
【0041】
[比較例1]
実施例1と同様にして得た未延伸フイルムを、ロールの周速差を用いて90℃で長手方向に3.5倍延伸した。このフイルムに実施例1と同様の高分子水溶液を塗布した後、100℃で幅方向に4.2倍延伸した。引き続いて205℃で4秒間緊張下で熱処理を行った後、180℃で2%、130℃で0.2%の幅方向に弛緩処理を行った。この後、エッジ部分を取り除いて、一旦中間製品として巻き取った後、幅1000mmにスリットし、10000m巻取った。
【0042】
得られたフイルムの塗布面側には、塗布層による***部が見られたが、ミミズ状の皮膜構造を形成しており、長径と短径との比が3.0以下である***部の割は全体の20%であった。またこのフイルムの100℃、30分の熱収縮率は長手方向に0.9%、幅方向に0.5%であった。
【0043】
このフイルムを実施例1と同様に10000m巻き取ったが、製品の長手方向に多数のシワが発生し、巻き姿は不良であった。
【0044】
[比較例2]
実施例1と同様にして得た未延伸シートに何も塗布せず、実施例1と同様に延伸、熱処理、弛緩処理を行った。
【0045】
得られたフイルムには、塗布層による***部は存在しなかった。このフイルムを実施例1と同様に10000m巻き取ったが、製品には多数のシワが見られ、かつ製品端面がずれて不揃いになり、巻き姿は不良であった。
【0046】
[比較例3]
実施例1と同様にして得た未延伸シートの片側に、水溶性ポリエステル樹脂(テレフタル酸、スルホイソフタル酸ナトリウムとエチレングリコール共重合体)の0.3重量%水溶液を固形分塗布濃度が20mg/m2となるように塗布した。このフイルムを実施例1と同様に乾燥、延伸、熱処理、弛緩処理を行った。
【0047】
得られたフイルムには、塗布層成分による***部は見られず、海島構造は形成されていなかった。このフイルムを実施例1と同様に10000m巻き取ったが、製品には多数のシワが見られ、かつ製品端面がずれて不揃いになり、巻き姿は不良であった。
【0048】
【発明の効果】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その表面に塗布層成分により形成される***部が島状である特定の皮膜構造であることにより、平滑性に優れる二軸配向ポリエステルフイルムを、良好な巻き姿のフィルム巻製品とすることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムの塗布層側の表面の一例を示す電子顕微鏡写真である。
【図2】 従来技術による二軸配向ポリエステルフイルムの塗布層側表面を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (5)
- 少なくとも片面に塗布層を有する二軸配向ポリエステルフイルムにおいて、
該塗布層はセルロース誘導体を含有し、
該塗布層が島状***部を有する海島構造をなし、かつ、長径と短径との比が3.0以下である島状***部が全***部の50%以上を占めることを特徴とする二軸配向ポリエステルフイルム。 - ポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート又はそれらを主成分とするポリエステルであることを特徴とする請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- フイルムの100℃、30分での熱収縮率が、フィルム長手方向、幅方向ともに−0.5〜0.5%であることを特徴とする請求項1又は2記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 未延伸フイルムに塗布層を形成した後に同時二軸延伸を行い、請求項1〜3のいずれか記載の二軸配向ポリエステルフィルムを製造することを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルムを二軸方向に配向させた後、フィルム長手方向、幅方向ともに1〜10%の弛緩処理を行うことを特徴とする請求項4記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000028519A JP4399941B2 (ja) | 2000-02-07 | 2000-02-07 | 二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000028519A JP4399941B2 (ja) | 2000-02-07 | 2000-02-07 | 二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001212919A JP2001212919A (ja) | 2001-08-07 |
JP4399941B2 true JP4399941B2 (ja) | 2010-01-20 |
Family
ID=18553908
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000028519A Expired - Fee Related JP4399941B2 (ja) | 2000-02-07 | 2000-02-07 | 二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4399941B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5512759B2 (ja) | 2011-09-16 | 2014-06-04 | 富士フイルム株式会社 | 2軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 |
-
2000
- 2000-02-07 JP JP2000028519A patent/JP4399941B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2001212919A (ja) | 2001-08-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100462641B1 (ko) | 이축배향 필름 | |
JPH0679844B2 (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルムならびにその製造方法 | |
JP4399941B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 | |
JPH09141797A (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフィルム | |
JPWO2020105471A1 (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム | |
JP2884953B2 (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂積層フィルム | |
JP4278285B2 (ja) | 複合ポリエステルフィルム | |
JPS5984928A (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム | |
JP3743701B2 (ja) | 磁気記録媒体用複合ポリエステルフィルム | |
JP3763158B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JPH01198350A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JPH01195045A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP2019130777A (ja) | 積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2985340B2 (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム | |
JPH03207727A (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルムおよびフィルムロール | |
JPH021005B2 (ja) | ||
JPH11269283A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP3725011B2 (ja) | 磁気記録媒体用複合ポリエステルフィルム | |
KR0157180B1 (ko) | 금속박막 자기기록매체용 이축배향 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 | |
JP3847535B2 (ja) | 複合ポリエステルフィルム | |
JPH03131633A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JPS6050151B2 (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム | |
JP2002025043A (ja) | 磁気記録媒体用複合フィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2006347004A (ja) | 金属薄膜型磁気記録媒体用積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JPH03208639A (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フイルム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070207 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090526 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090722 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20091006 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20091019 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121106 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121106 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131106 Year of fee payment: 4 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |