JP4399790B2 - プロピレンの製造方法 - Google Patents
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Description
文献2)、アルカリ土類金属含アルミノホスホシリケート(特許文献3)、Si/Al原子比が少なくとも10のペンタシル型アルミノシリケート(特許文献4)が知られている。
の崩壊が始まり、それに伴って触媒性能の劣化が起こるため、長時間にわたって高
い反応成績を維持することができない。また、高温では、コーク(炭素質物質)の
生成が顕著となって、これがペンタシル型の結晶性アルミノシリケートの表面を被覆あるいは表面に蓄積するため、急激な触媒活性の低下が起こる。
このペンタシル型アルミノシリケートは市販されている。
この量は処理後にリン酸あるいは硫酸(いずれも遊離、塩の形態を問わない。)として触媒中に残存する量であり、リン酸および硫酸はいずれも酸でなければならない。
1)触媒番号(1)
蒸留水約400mlに酸化塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)1.57gを溶解し、これにペンタシル型の結晶性アルミノシリケート(ズードケミー製、SiO2/Al2O3=83.7、平均粒径0.5mm)3.4gを投入した後、80℃で2時間撹拌して、室温になるまで放置した。次いでこのものに2.5Mのアンモニア水溶液をpHが9になるまで滴下して、室温で2時間撹拌した後、生成した固体生成物をろ過、洗浄した。得られた固体2gを120℃で一昼夜乾燥後、20mlの1Mリン酸水溶液に加えて室温で30分撹拌した。その後このものを120℃で一昼夜乾燥後、空気中500℃で3時間焼成した。さらに得られた粉末を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(1)を得た。
蒸留水約400mlに酸化塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)0.52gを溶解し、これにペンタシル型の結晶性アルミノシリケート(ズードケミー製、SiO2/Al2O3=83.7)3.8gを投入した後、80℃で2時間撹拌して、室温になるまで放置した。次いでこのものに2.5Mのアンモニア水溶液をpHが9になるまで滴下して、室温で2時間撹拌した後、生成した固体生成物をろ過、洗浄した。得られた固体2gを120℃で一昼夜乾燥後、20mlの1Mリン酸水溶液に加えて室温で30分撹拌した。その後このものを120℃で一昼夜乾燥後、空気中500℃で3時間焼成した。さらに得られた粉末を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(2)を得た。
蒸留水約400mlに酸化塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)5.23gを溶解し、これにペンタシル型の結晶性アルミノシリケート(ズードケミー製、SiO2/Al2O3=83.7)2.0gを投入した後、80℃で2時間撹拌して、室温になるまで放置した。次いでこのものに2.5Mのアンモニア水溶液をpHが9になるまで滴下して、室温で2時間撹拌した後、生成した固体生成物をろ過、洗浄した。得られた固体2gを120℃で一昼夜乾燥後、20mlの1Mリン酸水溶液に加えて室温で30分撹拌した。その後このものを120℃で一昼夜乾燥後、空気中500℃で3時間焼成した。さらに得られた粉末を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(3)を得た。
蒸留水約400mlに酸化塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)7.58gを溶解し、これにペンタシル型の結晶性アルミノシリケート(ズードケミー製、SiO2/Al2O3=83.7)1.0gを投入した後、80℃で2時間撹拌して、室温になるまで放置した。次いでこのものに2.5Mのアンモニア水溶液をpHが9になるまで滴下して、室温で2時間撹拌した後、生成した固体生成物をろ過、洗浄した。得られた固体2gを120℃で一昼夜乾燥後、20mlの1Mリン酸水溶液に加えて室温で30分撹拌した。その後このものを120℃で一昼夜乾燥後、空気中500℃で3時間焼成した。さらに得られた粉末を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(4)を得た。
蒸留水約400mlに酸化塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)1.57gを溶解し、これにペンタシル型の結晶性アルミノシリケート(ズードケミー製、SiO2/Al2O3=83.7)3.4gを投入した後、80℃で2時間撹拌して、室温になるまで放置した。次いでこのものに2.5Mのアンモニア水溶液をpHが9になるまで滴下して、室温で2時間撹拌した後、生成した固体生成物をろ過、洗浄した。得られた固体2gを120℃で一昼夜乾燥後、20mlの0.5M硫酸水溶液に加えて室温で30分撹拌した。その後このものを120℃で一昼夜乾燥後、空気中500℃で3時間焼成した。さらに得られた粉末を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(5)を得た。
ペンタシル型の結晶性アルミノシリケート(ズードケミー製、SiO2/Al2O3=83.7)を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(6)を得た。
蒸留水約400mlに酸化塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)1.57gを溶解し、これにペンタシル型の結晶性アルミノシリケート(ズードケミー製、SiO2/Al2O3=83.7)3.4gを投入した後、80℃で2時間撹拌して、室温になるまで放置した。次いでこのものに2.5Mのアンモニア水溶液をpHが9になるまで滴下して、室温で2時間撹拌した後、生成した固体生成物をろ過、洗浄した。その後このものを120℃で一昼夜乾燥後、空気中500℃で3時間焼成した。さらに得られた粉末を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(7)を得た。
蒸留水約400mlに酸化塩化ジルコニウム八水和物(ZrOCl2・8H2O)7.85gを溶解し、これに2.5Mのアンモニア水溶液をpHが9になるまで滴下して、室温で2時間撹拌した。ついで生成した固体生成物をろ過、洗浄した。得られた固体2gを120℃で一昼夜乾燥後、20mlの1Mリン酸水溶液に加えて室温で30分撹拌した。その後このものを120℃で一昼夜乾燥後、空気中500℃で3時間焼成した。さらに得られた粉末を加圧成形後、粉砕して20〜40メッシュに分級して、目的の触媒(8)を得た。
内径14mm、長さ820mmの反応管に所定量の上記触媒を充填した。この反応管にジメチルエーテルと窒素との混合割合が容積比で1:5の混合ガスを、接触時間(W/F)が10g−cat・h/molになるように供給し、450または550℃の温度で2または100時間反応させた。
以上の操作により得られた反応生成物および未反応物はガスクロマトグラフにより分析した。
実験結果を第1〜4表に示す。
Claims (3)
- ジメチルエーテルを気相で触媒と接触させてプロピレンを製造するにあたり、前記触媒としてSiO2/Al2O3がモル比で20〜250のペンタシル型のアルミノシリケートに酸化ジルコニウムを担持し、これにリン酸水溶液および/または硫酸水溶液を接触させてそれを含む状態で焼成した触媒を使用することを特徴とするプロピレンの製造方法
- 酸化ジルコニウムが、アルミノシリケート/酸化ジルコニウムの重量比で20/80〜97/3の割合で担持され、接触がリン酸水溶液によって行われ、触媒中のリン酸の含有率が0.1〜20重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法
- 接触が硫酸水溶液によって行われ、触媒中の硫酸の含有率が0.1〜20重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法
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