JP4387313B2 - 酸化チタン薄膜で被覆されたガラス板の製造方法 - Google Patents
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Description
0.2 ≦ a/t2 ≦ 5 (1)
0.2 ≦ a/t2 ≦ 5 (1)
5 ≦ b/t ≦ 30 (2)
但し、
b:加熱する際に、200℃から500℃まで昇温するのに要する時間(秒)
t:ガラス基板の厚さ(mm)
である。
5 ≦ b/t ≦ 30 (2)
但し、
b:加熱する際に、200℃から500℃まで昇温するのに要する時間(秒)
t:ガラス基板の厚さ(mm)である。
0.2 ≦ a/t2 ≦ 5 (1)
但し、
a:冷却する際に、500℃から200℃まで降温するのに要する時間(秒)
t:ガラス基板の厚さ(mm)である。
原料として、縦1000mm、横1000mm、厚さ4mmのソーダライムガラスを使用した。このソーダライムガラスは、アルカリ金属としてナトリウムを10重量%含有するものであり、ASTM C338−57に準じて測定した軟化温度が720〜730℃のものである。このソーダライムガラス基板の錫拡散層側の面の表面圧縮応力をJIS R3222に準じて測定したところ、6.3MPaであった。ソーダライムガラスの表裏両面を1規定の酢酸水溶液を用いてスポンジでガラス基板の表面を洗浄してから水洗し、引き続き界面活性剤を水で希釈したものを用いて、スポンジでガラス基板の表面を洗浄した。その後、界面活性剤を多量の水で洗い流してからエアーブローして水分を取り除いた。
実施例1と同様にして洗浄、乾燥したソーダライムガラス基板に、実施例1と同じ酸化チタン微粒子含有ゾルを塗布した。洗浄したガラス基板を壁面に立てかけて、予め赤外線ヒーターでガラス基板の錫拡散層側の反対側の面を加熱して、表面温度が約35℃になるように加熱した。加熱されたガラス基板の表面に、実施例1と同じ条件でエアー式スプレーガンを用いて酸化チタン微粒子含有ゾルを塗布した。すなわち、スプレーガンに供給するエアー圧を0.2MPa(大気圧との差圧は約0.1MPa)とし、ノズルからの単位時間当たりの塗布量を5ml/分に設定して、ガラス基板から15cm離れた位置から、一定距離を保ちながら水平方向に移動させながら塗布した。左端あるいは右端まで到達したところで上下方向に位置をずらせて全体に塗布を行った。これによって、微細で均一な霧状の液滴がガラス基板上に均一に付着した。このとき、ガラス基板の温度が高いので、ガラス基板上に均一に付着した液滴は速やかに乾燥した。このことは、塗布した直後には認められる軽い曇りが速やかに消失し、ガラス板がほぼ透明になることからわかった。約10分かけてガラス板の全面に1回目の塗布作業を行ってから、すぐに第2回目の塗布作業を同様に行った。第2回目の塗布作業後に、すぐに第3回目の塗布作業を行い、合計で3回重ね塗りを行った。得られた塗膜には干渉色に由来すると思われる着色は認められなかった。
実施例1と同様にして洗浄、乾燥したソーダライムガラス基板に、実施例1と同じ酸化チタン微粒子含有ゾルを塗布した。塗布に際しては、市販の加湿用途の超音波噴霧器を使用した。当該噴霧器のタンク中のゾルの温度を90℃に加熱してから、表面温度が23℃のガラス基板上に噴霧塗布した。ガラス基板から20cm離れた位置から、霧状の液滴がガラス基板上に均一に付着するようにした。ガラス基板に付着させた後でドライヤーを用いて乾燥させた。上記塗布作業においても実施例1同様、塗布した直後には軽く曇るものの、乾燥すればほぼ透明になった。また、乾燥前後において干渉色に由来すると思われる着色は認められなかった。
熱処理を施す前までは実施例1と同様にしてガラス基板に塗膜を塗布した。得られたガラス基板を実施例1と同じように加熱している加熱炉に導入し、最高温度の625℃に達するまでは、実施例1と全く同じ操作を行った。最高温度にまで達したところで、加熱炉から冷却槽内にローラーを用いて搬送し、冷却槽内に導入したが、そこで冷却エアーを吹き付けずに徐冷した。この間、冷却槽内においては、冷却ムラを防止するために、ローラーの反転操作による揺動を継続した。
実施例1と同様にして洗浄、乾燥したソーダライムガラス基板を立てかけて、実施例1と同じ酸化チタン微粒子含有ゾルをその表面に流すことによって、フローコート法によって塗布した。こうして得られた基板を、実施例1と同様にして加熱処理して酸化チタン薄膜が表面に形成されたガラス基板を得た。
2 加熱炉
3 コンベアロール
4 塗布ユニット
5 支持枠
6 エアー式スプレーガン
7 ノズル
L1 エアー式スプレーガンのピッチ
L2 ミストがガラス基板の表面に届くエリアの長径
Claims (16)
- チタン元素を含有する液体の微粒子からなるミストを表面圧縮応力が10MPa以下であるガラス基板の表面に付着させることによって前記液体をガラス基板の表面に塗布し、該液体が塗布された表面を550〜700℃の最高温度まで加熱してから、下記式(1)を満足する条件で冷却してガラス基板の表面圧縮応力が20〜250MPaとなるようにし、薄膜の表面に微細な凹凸を有する酸化チタン薄膜を形成する、酸化チタン薄膜で被覆されたガラス板の製造方法。
0.2 ≦ a/t 2 ≦ 5 (1)
但し、
a:冷却する際に、500℃から200℃まで降温するのに要する時間(秒)
t:ガラス基板の厚さ(mm)
である。 - 前記液体を塗布し、一旦乾燥させてから繰り返し塗布する請求項1記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体を塗布する際にエアー式スプレーガンを用いる請求項1又は2記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体を塗布する際に、同時に複数のエアー式スプレーガンを用い、それぞれのエアー式スプレーガンが発生するミストが相互に重ならないようにして塗布する請求項3記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体を塗布する前に予めガラス基板を加熱する請求項3又は4記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体を塗布する際に超音波噴霧器を用い、該超音波噴霧器の液体タンクにおける液温をガラス基板の表面温度よりも5〜90℃高く設定する請求項1又は2記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体が塗布された表面の温度が550〜700℃の温度範囲にある時間が20〜500秒である請求項1〜6のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体が塗布された表面を、下記式(2)を満足する条件で加熱する、請求項1〜7のいずれか記載のガラス板の製造方法。
5 ≦ b/t ≦ 30 (2)
但し、
b:加熱する際に、200℃から500℃まで昇温するのに要する時間(秒)
t:ガラス基板の厚さ(mm)
である。 - 前記ガラス基板が、アルカリ金属を5〜15重量%含有するガラス基板である請求項1〜8のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 前記ガラス基板の面積が0.5m2以上である請求項1〜9のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体中のチタン元素含有量が0.1〜10重量%である請求項1〜10のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 前記液体が酸化チタン微粒子を含有するゾルである請求項1〜11のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 形成される酸化チタン薄膜の平均膜厚が0.02〜1μmである請求項1〜12のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 形成される酸化チタン薄膜がアナターゼ型酸化チタンからなる請求項1〜13のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 形成される酸化チタン薄膜表面のJIS Bで規定する十点平均粗さRzの値が5〜50nmである請求項1〜14のいずれか記載のガラス板の製造方法。
- 曇価が5%以下である請求項1〜15のいずれか記載のガラス板の製造方法。
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